JPH06316671A - 誘電体保護剤 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルカリ土類金属酸化物粒子と、Ａｌ、Ｓ
ｉ、ＴｉもしくはＺｒを含有する有機化合物またはそれ
に加えてさらにアルカリ土類金属含有有機化合物とを含
む誘電体保護剤。 【効果】 大型で高価な設備を用いずに、容易に、誘電
体層の表面に均質で耐スパッタ性の優れた被膜が形成さ
れる。この被膜は、ガス放電パネルの誘電体保護層とし
て有用である。
ｉ、ＴｉもしくはＺｒを含有する有機化合物またはそれ
に加えてさらにアルカリ土類金属含有有機化合物とを含
む誘電体保護剤。 【効果】 大型で高価な設備を用いずに、容易に、誘電
体層の表面に均質で耐スパッタ性の優れた被膜が形成さ
れる。この被膜は、ガス放電パネルの誘電体保護層とし
て有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルカリ土類金属酸化
物を含む誘電体保護層を形成するのに適した誘電体保護
剤に関し、さらに詳細には、アルカリ土類金属酸化物の
粒子と、バインダー前駆体として、優れた保護効果を与
える、分子中に特定の金属を含有する有機化合物とを含
む誘電体保護剤に関する。
物を含む誘電体保護層を形成するのに適した誘電体保護
剤に関し、さらに詳細には、アルカリ土類金属酸化物の
粒子と、バインダー前駆体として、優れた保護効果を与
える、分子中に特定の金属を含有する有機化合物とを含
む誘電体保護剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、蛍光表示管やガス放電パネル
のような電子線による表示装置では、誘電体保護層とし
て、誘電体表面に形成されたアルカリ土類金属酸化物か
らなる被覆層を用いている。
のような電子線による表示装置では、誘電体保護層とし
て、誘電体表面に形成されたアルカリ土類金属酸化物か
らなる被覆層を用いている。
【０００３】とくにガス放電パネルの場合、放電のため
の電極をガラス、たとえば鉛ホウケイ酸ガラスのような
誘電体で覆っているため、その表面で放電を行うと、コ
ロナによる誘電体の損傷が生ずる。そこで、誘電体の表
面に保護層を設けることが行われている。このような誘
電体保護層としては酸化マグネシウムなどが用いられ、
該保護層の形成には真空蒸着法が用いられている。
の電極をガラス、たとえば鉛ホウケイ酸ガラスのような
誘電体で覆っているため、その表面で放電を行うと、コ
ロナによる誘電体の損傷が生ずる。そこで、誘電体の表
面に保護層を設けることが行われている。このような誘
電体保護層としては酸化マグネシウムなどが用いられ、
該保護層の形成には真空蒸着法が用いられている。
【０００４】しかしながら、ハイビジョン型テレビジョ
ン用などの大画面のガス放電パネルを作製する場合に
は、真空蒸着法を用いる方法では、大がかりな蒸着装置
と、それに伴って大規模な真空度維持設備などが必要と
なり、実際的ではない。
ン用などの大画面のガス放電パネルを作製する場合に
は、真空蒸着法を用いる方法では、大がかりな蒸着装置
と、それに伴って大規模な真空度維持設備などが必要と
なり、実際的ではない。
【０００５】そこで、印刷と焼成によって誘導体の表面
に保護層を形成することが試みられている。たとえば、
内池らは、酸化マグネシウム粉末または水酸化マグネシ
ウム粉末を含むペーストを用いる厚膜技術により、ＡＣ
プラズマディスプレイを試作し、評価している（テレビ
ジョン学会年会（１９９１）資料４−３、Ｐ７１；テレ
ビジョン学会年会（１９９２）資料５−１、ｐ１０１）
が、十分な機能を発揮するに至っていない。
に保護層を形成することが試みられている。たとえば、
内池らは、酸化マグネシウム粉末または水酸化マグネシ
ウム粉末を含むペーストを用いる厚膜技術により、ＡＣ
プラズマディスプレイを試作し、評価している（テレビ
ジョン学会年会（１９９１）資料４−３、Ｐ７１；テレ
ビジョン学会年会（１９９２）資料５−１、ｐ１０１）
が、十分な機能を発揮するに至っていない。
【０００６】このような誘電体保護層は、膜厚に不均一
があると発光強度のむらを生ずるため、膜厚が均一なこ
とが必要である。さらに、ピンホールやクラックがある
と、誘電体として用いるガラスから鉛などの析出を生ず
るので、このような欠陥のないことが必要である。
があると発光強度のむらを生ずるため、膜厚が均一なこ
とが必要である。さらに、ピンホールやクラックがある
と、誘電体として用いるガラスから鉛などの析出を生ず
るので、このような欠陥のないことが必要である。
【０００７】本発明者らは、さきに、分子中にマグネシ
ウムのようなアルカリ土類金属を含有するアルコキシド
や有機酸塩を誘電体の表面に塗布して焼成することによ
り、均一で欠陥のない誘電体保護層を得た（特願平４−
３０８５２５号）。また、同様な有機化合物をバインダ
ー前駆体として用い、アルカリ土類金属酸化物の粒子を
配合したコーティング組成物を用いて、同様に、均一で
欠陥のない誘電体保護層を得た（特願平５−１２７０２
号）。これらの誘電体保護層は、いずれも耐スパッタ性
に優れ、しかも高温の加熱や大型の装置を用いることな
く形成できるという利点がある。しかし、用いられるア
ルカリ土類金属含有有機化合物は加水分解性があるの
で、用途によっては取扱いに注意を必要とする。そこ
で、さらに取扱い易いバインダー前駆体を用いた誘電体
保護剤が求められるようになった。
ウムのようなアルカリ土類金属を含有するアルコキシド
や有機酸塩を誘電体の表面に塗布して焼成することによ
り、均一で欠陥のない誘電体保護層を得た（特願平４−
３０８５２５号）。また、同様な有機化合物をバインダ
ー前駆体として用い、アルカリ土類金属酸化物の粒子を
配合したコーティング組成物を用いて、同様に、均一で
欠陥のない誘電体保護層を得た（特願平５−１２７０２
号）。これらの誘電体保護層は、いずれも耐スパッタ性
に優れ、しかも高温の加熱や大型の装置を用いることな
く形成できるという利点がある。しかし、用いられるア
ルカリ土類金属含有有機化合物は加水分解性があるの
で、用途によっては取扱いに注意を必要とする。そこ
で、さらに取扱い易いバインダー前駆体を用いた誘電体
保護剤が求められるようになった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明の目
的は、取扱いが容易で、高温の加熱や大型の装置を必要
とせずに、均一で欠陥がなく、耐スパッタ性に優れ、電
子線にさらされる条件下で誘電体の保護効果に優れた誘
電体保護層を容易に、かつ効率よく形成しうる、誘電体
保護剤を提供することである。
的は、取扱いが容易で、高温の加熱や大型の装置を必要
とせずに、均一で欠陥がなく、耐スパッタ性に優れ、電
子線にさらされる条件下で誘電体の保護効果に優れた誘
電体保護層を容易に、かつ効率よく形成しうる、誘電体
保護剤を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために研究を重ねた結果、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉおよびＺｒを含有するアルコキシドなどの金属含有有
機化合物が、加水分解に対してアルカリ土類金属含有有
機化合物より安定で、バインダー前駆体として取扱いが
容易であり、被膜形成効率がよく、しかも焼成によって
得られた金属酸化物バインダー相の耐スパッタ性が、ア
ルカリ土類金属酸化物にも匹敵しうることを見出して、
本発明を完成するに至った。
題を解決するために研究を重ねた結果、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉおよびＺｒを含有するアルコキシドなどの金属含有有
機化合物が、加水分解に対してアルカリ土類金属含有有
機化合物より安定で、バインダー前駆体として取扱いが
容易であり、被膜形成効率がよく、しかも焼成によって
得られた金属酸化物バインダー相の耐スパッタ性が、ア
ルカリ土類金属酸化物にも匹敵しうることを見出して、
本発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち、本発明は、（Ａ）アルカリ土類
金属酸化物粒子；および（Ｂ）（１）Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ
またはＺｒを含有する有機化合物、または（１）に加え
て（２）アルカリ土類金属を含有する有機化合物からな
るバインダー前駆体を含む誘電体保護剤に関し、ここ
で、 上記（１）は、一般式 Ｍ1(ＯＲ1)n （Ｉ） （式中、Ｍ1 はＡｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒを表し；Ｒ
1 は互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜８
のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基を表し、Ｍ
1 がＡｌ、ＴｉまたはＺｒのとき、ＯＲ1 がアルキルア
セトアセタト基もしくはアセチルアセトナト基でもよ
く、またはＭ1 がＺｒのとき、Ｒ1 はヒドロキシル基で
置換されていてもよい１価のアシル基でもよく；ｎはＭ
1 の原子価を表す）で示される１種または２種以上の金
属元素含有有機化合物またはその部分加水分解縮合もし
くは部分共加水分解縮合によって得られる縮合物であ
り；（１）と併用してもよい（２）は、一般式 Ｍ2(Ｏ
Ｒ2)2 （II）；または
金属酸化物粒子；および（Ｂ）（１）Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ
またはＺｒを含有する有機化合物、または（１）に加え
て（２）アルカリ土類金属を含有する有機化合物からな
るバインダー前駆体を含む誘電体保護剤に関し、ここ
で、 上記（１）は、一般式 Ｍ1(ＯＲ1)n （Ｉ） （式中、Ｍ1 はＡｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒを表し；Ｒ
1 は互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜８
のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基を表し、Ｍ
1 がＡｌ、ＴｉまたはＺｒのとき、ＯＲ1 がアルキルア
セトアセタト基もしくはアセチルアセトナト基でもよ
く、またはＭ1 がＺｒのとき、Ｒ1 はヒドロキシル基で
置換されていてもよい１価のアシル基でもよく；ｎはＭ
1 の原子価を表す）で示される１種または２種以上の金
属元素含有有機化合物またはその部分加水分解縮合もし
くは部分共加水分解縮合によって得られる縮合物であ
り；（１）と併用してもよい（２）は、一般式 Ｍ2(Ｏ
Ｒ2)2 （II）；または
【化２】 （式中、Ｍ2 はアルカリ土類金属原子を表し、Ｒ2 は互
いに同一でも異なっていてもよく、１価の炭化水素基、
またはヒドロキシル基で置換されていてもよい１価のア
シル基を表し、Ｒ3 はヒドロキシル基で置換されていて
もよい２価のアシル基を表す）で示されるアルカリ土類
金属含有有機化合物の１種または２種以上である。
いに同一でも異なっていてもよく、１価の炭化水素基、
またはヒドロキシル基で置換されていてもよい１価のア
シル基を表し、Ｒ3 はヒドロキシル基で置換されていて
もよい２価のアシル基を表す）で示されるアルカリ土類
金属含有有機化合物の１種または２種以上である。
【００１１】本発明に用いられる（Ａ）のアルカリ土類
金属酸化物粒子としては、酸化ベリリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウムおよび酸
化バリウム；ならびにこれらの複合酸化物、たとえば
（Ｂａ・Ｓｒ）Ｏおよび（Ｂａ・Ｃａ・Ｓｒ）Ｏが例示
され、１種でも２種以上を併用しても差支えない。これ
らは目的に応じて種類および粒径が選択される。耐スパ
ッタ性に優れ、二次電子放出比が高く、かつ安定性が良
好なことから、酸化マグネシウムが好ましい。粒径は
０．１〜１０μm が好ましい。
金属酸化物粒子としては、酸化ベリリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウムおよび酸
化バリウム；ならびにこれらの複合酸化物、たとえば
（Ｂａ・Ｓｒ）Ｏおよび（Ｂａ・Ｃａ・Ｓｒ）Ｏが例示
され、１種でも２種以上を併用しても差支えない。これ
らは目的に応じて種類および粒径が選択される。耐スパ
ッタ性に優れ、二次電子放出比が高く、かつ安定性が良
好なことから、酸化マグネシウムが好ましい。粒径は
０．１〜１０μm が好ましい。
【００１２】本発明に用いられる（Ｂ）は、前述の金属
元素含有有機化合物またはその部分（共）加水分解縮合
物（１）、あるいはそれに加えてアルカリ土類金属元素
含有有機化合物（２）を含むバインダー前駆体であり、
焼成によって、（Ａ）のアルカリ土類金属酸化物粒子の
周囲に、用いられた（１）（２）に含有される金属元素
の酸化物からなるバインダーの連続相を形成する。
（２）を（１）に併用することにより、バインダーの耐
スパッタ性および二次電子放出比と、バインダー前駆体
の耐加水分解性とを、より高度にバランスさせることが
できる。
元素含有有機化合物またはその部分（共）加水分解縮合
物（１）、あるいはそれに加えてアルカリ土類金属元素
含有有機化合物（２）を含むバインダー前駆体であり、
焼成によって、（Ａ）のアルカリ土類金属酸化物粒子の
周囲に、用いられた（１）（２）に含有される金属元素
の酸化物からなるバインダーの連続相を形成する。
（２）を（１）に併用することにより、バインダーの耐
スパッタ性および二次電子放出比と、バインダー前駆体
の耐加水分解性とを、より高度にバランスさせることが
できる。
【００１３】（１）は、一般式Ｍ1(ＯＲ1)n （式中、Ｍ
1 、Ｒ1 およびｎは前述のとおり）で示される金属元素
含有有機化合物、またはそれを部分加水分解、もしくは
その２種以上を部分共加水分解し、縮合させて得られる
縮合物である。ここでＲ1 は、下記の３種類のいずれか
により選択され、互いに同一でも異なっていてもよい。 （ｉ）炭素数２〜８のアルキル基またはアルコキシアル
キル基； （ii）ＯＲ1 としてアルキルアセトアセタト基またはア
セチルアセトナト基（ただし、Ｍ1 はＡｌ、Ｔｉまたは
Ｚｒ）； (iii）ヒドロキシル基で置換されていてもよい１価のア
シル基（ただし、Ｍ1はＺｒ）。
1 、Ｒ1 およびｎは前述のとおり）で示される金属元素
含有有機化合物、またはそれを部分加水分解、もしくは
その２種以上を部分共加水分解し、縮合させて得られる
縮合物である。ここでＲ1 は、下記の３種類のいずれか
により選択され、互いに同一でも異なっていてもよい。 （ｉ）炭素数２〜８のアルキル基またはアルコキシアル
キル基； （ii）ＯＲ1 としてアルキルアセトアセタト基またはア
セチルアセトナト基（ただし、Ｍ1 はＡｌ、Ｔｉまたは
Ｚｒ）； (iii）ヒドロキシル基で置換されていてもよい１価のア
シル基（ただし、Ｍ1はＺｒ）。
【００１４】上記のＲ1 を有する金属元素含有有機化合
物Ｍ1(ＯＲ1)n のうち、Ｒ1 が（ii）または(iii) であ
る化合物、またはＲ1 として（ｉ）と（ii）が併存する
化合物のように、高温でも揮発性の低いものは、そのま
まバインダー前駆体として用いることができる。Ｒ1 が
（ｉ）である化合物のように、常温ないし高温で揮発性
を有するものは、焼成によって金属酸化物を形成する前
に揮散することを防止するために、該金属元素含有有機
化合物を部分加水分解、またはその２種以上を部分共加
水分解し、縮合させて得られる縮合物を用いることが好
ましい。縮合物中のＭ1 の原子数は、平均３〜１５の範
囲がより好ましい。Ｍ1 の数が３未満では、Ｒ1 の種類
によっては加水分解に対する安定性が依然として悪く、
また焼成の際に揮散する量が多い。また、Ｍ1 の数が１
５を越えると、均一な塗膜を得にくくなる。
物Ｍ1(ＯＲ1)n のうち、Ｒ1 が（ii）または(iii) であ
る化合物、またはＲ1 として（ｉ）と（ii）が併存する
化合物のように、高温でも揮発性の低いものは、そのま
まバインダー前駆体として用いることができる。Ｒ1 が
（ｉ）である化合物のように、常温ないし高温で揮発性
を有するものは、焼成によって金属酸化物を形成する前
に揮散することを防止するために、該金属元素含有有機
化合物を部分加水分解、またはその２種以上を部分共加
水分解し、縮合させて得られる縮合物を用いることが好
ましい。縮合物中のＭ1 の原子数は、平均３〜１５の範
囲がより好ましい。Ｍ1 の数が３未満では、Ｒ1 の種類
によっては加水分解に対する安定性が依然として悪く、
また焼成の際に揮散する量が多い。また、Ｍ1 の数が１
５を越えると、均一な塗膜を得にくくなる。
【００１５】Ｍ1 は互いに同一でも相異なっていてもよ
く、Ａｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒから選択され、１種で
も、２種以上を併用してもよい。焼成によって、とくに
優れたスパッタ性を有するバインダー相が得られること
から、ＡｌまたはＴｉが好ましい。
く、Ａｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒから選択され、１種で
も、２種以上を併用してもよい。焼成によって、とくに
優れたスパッタ性を有するバインダー相が得られること
から、ＡｌまたはＴｉが好ましい。
【００１６】Ｒ1 が（ｉ）の場合、該Ｒ1 は直鎖状でも
分岐状でもよく、アルキル基としてはエチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチルおよびオク
チル；アルコキシアルキル基としてはメトキシエチル、
エトキシエチル、ブトキシエチルなどが例示される。Ｒ
1 がメチル基の場合、加水分解を受けやすいので、前駆
体を含む陰極形成用ペーストの保存性が悪く、取扱いに
くい。また炭素数が８を越えるアルキル基またはアルコ
キシアルキル基は、前駆体の重量あたりの酸化物の収量
が低くて、得策でない。
分岐状でもよく、アルキル基としてはエチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチルおよびオク
チル；アルコキシアルキル基としてはメトキシエチル、
エトキシエチル、ブトキシエチルなどが例示される。Ｒ
1 がメチル基の場合、加水分解を受けやすいので、前駆
体を含む陰極形成用ペーストの保存性が悪く、取扱いに
くい。また炭素数が８を越えるアルキル基またはアルコ
キシアルキル基は、前駆体の重量あたりの酸化物の収量
が低くて、得策でない。
【００１７】Ｒ1 が（ii）の場合、該Ｒ1 を含むＯＲ1
としては、アルキルアセトアセタト基および／またはア
セチルアセトナト基であり、前者のアルキル基として
は、メチル、エチル、プロピルなどが例示される。この
場合、式（IV）に示すように、Ｒ1 中のカルボニル酸素
原子がＭ1 に配位して、中心元素Ｍ1 とともにキレート
環を形成する。同一の金属元素含有化合物に、（ｉ）と
（ii）の２種のＲ1 が併存してもよい。この場合、ｎは
Ｍ1 に結合するアルコキシ基、アルコキシアルコキシ基
およびエチルアセトアセタト基の総和数を意味する。
としては、アルキルアセトアセタト基および／またはア
セチルアセトナト基であり、前者のアルキル基として
は、メチル、エチル、プロピルなどが例示される。この
場合、式（IV）に示すように、Ｒ1 中のカルボニル酸素
原子がＭ1 に配位して、中心元素Ｍ1 とともにキレート
環を形成する。同一の金属元素含有化合物に、（ｉ）と
（ii）の２種のＲ1 が併存してもよい。この場合、ｎは
Ｍ1 に結合するアルコキシ基、アルコキシアルコキシ基
およびエチルアセトアセタト基の総和数を意味する。
【００１８】
【化３】
【００１９】Ｒ1 が(iii) の場合、該Ｒ1 としては、ホ
ルミル、アセチル、プロピオニル、ブチリル、バレリ
ル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカ
ノイル、ステアロイルなどの飽和脂肪族アシル基；アク
リロイル、メタクリロイル、ソルビノイル、オレイルな
どの不飽和脂肪族アシル基；シクロペンタノイル、シク
ロペンチルエタノイルなどの脂環式アシル基；ベンゾイ
ル、トルオイル、エチルベンゾイル、プロピルベンゾイ
ル、ブチルベンゾイル、フェニルエタノイルなどの芳香
族アシル基；α−オキシプロパノイルなどのオキシ酸残
基が例示される。
ルミル、アセチル、プロピオニル、ブチリル、バレリ
ル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカ
ノイル、ステアロイルなどの飽和脂肪族アシル基；アク
リロイル、メタクリロイル、ソルビノイル、オレイルな
どの不飽和脂肪族アシル基；シクロペンタノイル、シク
ロペンチルエタノイルなどの脂環式アシル基；ベンゾイ
ル、トルオイル、エチルベンゾイル、プロピルベンゾイ
ル、ブチルベンゾイル、フェニルエタノイルなどの芳香
族アシル基；α−オキシプロパノイルなどのオキシ酸残
基が例示される。
【００２０】このような各種のＲ1 のうち、エチル、プ
ロピル、ブチル、オクチルなどのアルキル基；メトキシ
エチルなどのアルコキシアルキル基；ＯＲ1 としてエチ
ルアセトアセタト、アセチルアセトナトなどのキレート
環形成性基；ならびにヘキサノイル、オクタノイルなど
のアシル基が好ましい。
ロピル、ブチル、オクチルなどのアルキル基；メトキシ
エチルなどのアルコキシアルキル基；ＯＲ1 としてエチ
ルアセトアセタト、アセチルアセトナトなどのキレート
環形成性基；ならびにヘキサノイル、オクタノイルなど
のアシル基が好ましい。
【００２１】このような金属元素含有有機化合物の代表
例として、（ｉ）であるＲ1 を有する化合物としては、
チタンテトラエトキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキ
シド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ−
ｎ−ブトキシド、チタンテトラ第二級ブトキシド、チタ
ンテトラ第三級ブトキシド、チタンテトラキス（ヘキシ
ルオキシド）、チタンテトラキス（２−エチルヘキシル
オキシド）、チタンテトラキス（メトキシエトキシ
ド）、チタンテトラキス（エトキシエトキシド）および
チタンテトラキス（ブトキシエトキシド）；これらに対
応するアルミニウムトリアルコキシド、アルミニウムト
リス（アルコキシアルコキシド）、テトラアルコキシシ
ラン、テトラキス（アルコキシアルコキシ）シラン、ジ
ルコニウムテトラアルコキシドおよびジルコニウムテト
ラキス（アルコキシアルコキシド）；ならびにこれらの
部分（共）加水分解縮合物が挙げられる。
例として、（ｉ）であるＲ1 を有する化合物としては、
チタンテトラエトキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキ
シド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ−
ｎ−ブトキシド、チタンテトラ第二級ブトキシド、チタ
ンテトラ第三級ブトキシド、チタンテトラキス（ヘキシ
ルオキシド）、チタンテトラキス（２−エチルヘキシル
オキシド）、チタンテトラキス（メトキシエトキシ
ド）、チタンテトラキス（エトキシエトキシド）および
チタンテトラキス（ブトキシエトキシド）；これらに対
応するアルミニウムトリアルコキシド、アルミニウムト
リス（アルコキシアルコキシド）、テトラアルコキシシ
ラン、テトラキス（アルコキシアルコキシ）シラン、ジ
ルコニウムテトラアルコキシドおよびジルコニウムテト
ラキス（アルコキシアルコキシド）；ならびにこれらの
部分（共）加水分解縮合物が挙げられる。
【００２２】（ii）であるＲ1 を有する化合物、および
（ｉ）と（ii）であるＲ1 が併存する化合物としては、
ジイソプロポキシチタンビス（メチルアセトアセテー
ト）、ジイソプロポキシチタンビス（エチルアセトアセ
テート）、ジブトキシチタンビス（エチルアセトアセテ
ート）、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセト
ネート）；これらに対応するジアルコキシアルミニウム
（アルキルアセトアセテート）、アルコキシアルミニウ
ムビス（アルキルアセトアセテート）、アルミニウムト
リス（アルキルアセトアセテート）、アセチルアセトナ
トアルミニウムビス（アルキルアセトアセテート）、ア
ルミニウムトリス（アセチルアセトネート）；ならびに
対応するジルコニウムテトラキス（アルキルアセトアセ
テート）およびジルコニウムテトラキス（アセチルアセ
トネート）などが挙げられる。
（ｉ）と（ii）であるＲ1 が併存する化合物としては、
ジイソプロポキシチタンビス（メチルアセトアセテー
ト）、ジイソプロポキシチタンビス（エチルアセトアセ
テート）、ジブトキシチタンビス（エチルアセトアセテ
ート）、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセト
ネート）；これらに対応するジアルコキシアルミニウム
（アルキルアセトアセテート）、アルコキシアルミニウ
ムビス（アルキルアセトアセテート）、アルミニウムト
リス（アルキルアセトアセテート）、アセチルアセトナ
トアルミニウムビス（アルキルアセトアセテート）、ア
ルミニウムトリス（アセチルアセトネート）；ならびに
対応するジルコニウムテトラキス（アルキルアセトアセ
テート）およびジルコニウムテトラキス（アセチルアセ
トネート）などが挙げられる。
【００２３】(iii) であるＲ1 を有する化合物として
は、酢酸ジルコニウム、プロピオン酸ジルコニウム、酪
酸ジルコニウム、カプロン酸ジルコニウム、カプリル酸
ジルコニウム、２−エチルヘキサン酸ジルコニウム、ナ
フテン酸ジルコニウム、安息香酸ジルコニウム、乳酸ジ
ルコニウムなどの有機酸ジルコニウム塩が挙げられる。
は、酢酸ジルコニウム、プロピオン酸ジルコニウム、酪
酸ジルコニウム、カプロン酸ジルコニウム、カプリル酸
ジルコニウム、２−エチルヘキサン酸ジルコニウム、ナ
フテン酸ジルコニウム、安息香酸ジルコニウム、乳酸ジ
ルコニウムなどの有機酸ジルコニウム塩が挙げられる。
【００２４】これらの金属元素含有有機化合物Ｍ1(ＯＲ
1)n のうち、チタンテトライソプロポキシド、チタンテ
トラ−ｎ−ブトキシド、チタンテトラキス（２−エチル
ヘキシルオキシド）、チタンテトラキス（メトキシエト
キシド）、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセ
トネート）などのチタン化合物；アルミニウムトリイソ
プロポキシド、ジイソプロポキシアルミニウム（エチル
アセトアセテート）、アルミニウムトリス（エチルアセ
トアセテート）などのアルミニウム化合物；正ケイ酸エ
チル、正ケイ酸プロピル、正ケイ酸（２−メトキシエチ
ル）などのケイ素化合物；およびそれらの部分（共）加
水分解縮合物；ならびにジルコニウムテトラ−ｎ−ブト
キシド、カプリル酸ジルコニウム、２−エチルヘキサン
酸ジルコニウムなどのジルコニウム化合物を用いること
が好ましい。
1)n のうち、チタンテトライソプロポキシド、チタンテ
トラ−ｎ−ブトキシド、チタンテトラキス（２−エチル
ヘキシルオキシド）、チタンテトラキス（メトキシエト
キシド）、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセ
トネート）などのチタン化合物；アルミニウムトリイソ
プロポキシド、ジイソプロポキシアルミニウム（エチル
アセトアセテート）、アルミニウムトリス（エチルアセ
トアセテート）などのアルミニウム化合物；正ケイ酸エ
チル、正ケイ酸プロピル、正ケイ酸（２−メトキシエチ
ル）などのケイ素化合物；およびそれらの部分（共）加
水分解縮合物；ならびにジルコニウムテトラ−ｎ−ブト
キシド、カプリル酸ジルコニウム、２−エチルヘキサン
酸ジルコニウムなどのジルコニウム化合物を用いること
が好ましい。
【００２５】金属元素含有有機化合物Ｍ1(ＯＲ1)n の部
分（共）加水分解縮合は、１種または２種以上の該化合
物に、必要に応じてトルエンのような溶媒の存在下で、
計算量の水を添加し、撹拌しながら、該化合物の加水分
解性に応じて、常温で、または加熱もしくは冷却しつつ
部分（共）加水分解することによって、縮合反応まで進
行させることができる。ここで計算量とは、部分（共）
加水分解に必要な水の理論量から、縮合によって生成す
る水の量を減じた量をいう。
分（共）加水分解縮合は、１種または２種以上の該化合
物に、必要に応じてトルエンのような溶媒の存在下で、
計算量の水を添加し、撹拌しながら、該化合物の加水分
解性に応じて、常温で、または加熱もしくは冷却しつつ
部分（共）加水分解することによって、縮合反応まで進
行させることができる。ここで計算量とは、部分（共）
加水分解に必要な水の理論量から、縮合によって生成す
る水の量を減じた量をいう。
【００２６】（２）のアルカリ土類金属含有有機化合物
は、前記の式（II）または式（III)で表される。Ｍ2 は
アルカリ土類金属原子であり、前述のアルカリ土類金属
酸化物粒子（Ａ）のアルカリ土類金属元素と同一でも異
なっていてもよいが、同一、または複数の場合は同じ組
合せが好ましいケースが多い。ベリリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウムが例示
され、１種でも２種以上を併用しても差支えない。耐ス
パッタ性に優れ、二次電子放出比が高く、かつ安定性の
良好な酸化マグネシウム保護層を形成しうることから、
Ｍ2 はマグネシウムが好ましい。
は、前記の式（II）または式（III)で表される。Ｍ2 は
アルカリ土類金属原子であり、前述のアルカリ土類金属
酸化物粒子（Ａ）のアルカリ土類金属元素と同一でも異
なっていてもよいが、同一、または複数の場合は同じ組
合せが好ましいケースが多い。ベリリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウムが例示
され、１種でも２種以上を併用しても差支えない。耐ス
パッタ性に優れ、二次電子放出比が高く、かつ安定性の
良好な酸化マグネシウム保護層を形成しうることから、
Ｍ2 はマグネシウムが好ましい。
【００２７】式（Ｉ）において、アルカリ土類金属原子
Ｍ2 に結合した２個のＯＲ2 は、互いに同一であっても
異なっていてもよい。Ｒ2 は１価の炭化水素基またはア
シル基であり、その炭素鎖は、直鎖状でも分岐状でもよ
く、全体または部分が環状になっていてもよい。１価の
炭化水素基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシ
ル、ドデシルなどのアルキル基；シクロペンチル、シク
ロヘキシルなどのシクロアルキル基；フェニルなどのア
リール基などが例示される。１価のアシル基およびヒド
ロキシル基で置換された１価のアシル基としては、ホル
ミル、アセチル、プロピオニル、ブチリル、バレリル、
ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイ
ル、ステアロイルなどの飽和脂肪族アシル基；アクリロ
イル、メタクリロイル、ソルビノイル、オレイルなどの
不飽和脂肪族アシル基；シクロペンタノイル、シクロペ
ンチルエタノイルなどの脂環式アシル基；ベンゾイル、
トルオイル、エチルベンゾイル、プロピルベンゾイル、
ブチルベンゾイル、フェニルエタノイルなどの芳香族ア
シル基；α−ヒドロキシプロパノイルなどのオキシ酸残
基が例示される。
Ｍ2 に結合した２個のＯＲ2 は、互いに同一であっても
異なっていてもよい。Ｒ2 は１価の炭化水素基またはア
シル基であり、その炭素鎖は、直鎖状でも分岐状でもよ
く、全体または部分が環状になっていてもよい。１価の
炭化水素基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシ
ル、ドデシルなどのアルキル基；シクロペンチル、シク
ロヘキシルなどのシクロアルキル基；フェニルなどのア
リール基などが例示される。１価のアシル基およびヒド
ロキシル基で置換された１価のアシル基としては、ホル
ミル、アセチル、プロピオニル、ブチリル、バレリル、
ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイ
ル、ステアロイルなどの飽和脂肪族アシル基；アクリロ
イル、メタクリロイル、ソルビノイル、オレイルなどの
不飽和脂肪族アシル基；シクロペンタノイル、シクロペ
ンチルエタノイルなどの脂環式アシル基；ベンゾイル、
トルオイル、エチルベンゾイル、プロピルベンゾイル、
ブチルベンゾイル、フェニルエタノイルなどの芳香族ア
シル基；α−ヒドロキシプロパノイルなどのオキシ酸残
基が例示される。
【００２８】また、式(III) において、Ｒ3 はヒドロキ
シル基で置換されていてもよい２価のアシル基であり、
オキサリル、マロニル、スクシニル、アジポイル、ヒド
ロキシスクシニルなどが例示される。
シル基で置換されていてもよい２価のアシル基であり、
オキサリル、マロニル、スクシニル、アジポイル、ヒド
ロキシスクシニルなどが例示される。
【００２９】このようなＲ2 およびＲ3 のうち、化合物
の合成がしやすく、均一で欠陥のない誘電体保護層が得
られることから、炭素数１〜６のアルキル基、炭素数２
〜１２の脂肪族アシル基および炭素数７〜１２の芳香族
アシル基が好ましく、アルキル基ではメチル、エチル、
プロピル、ブチルなど；アシル基ではヘプタノイル、オ
クタノイル、ベンゾイル、ブチルベンゾイルなどがさら
に好ましい。
の合成がしやすく、均一で欠陥のない誘電体保護層が得
られることから、炭素数１〜６のアルキル基、炭素数２
〜１２の脂肪族アシル基および炭素数７〜１２の芳香族
アシル基が好ましく、アルキル基ではメチル、エチル、
プロピル、ブチルなど；アシル基ではヘプタノイル、オ
クタノイル、ベンゾイル、ブチルベンゾイルなどがさら
に好ましい。
【００３０】アルカリ土類金属含有有機化合物の代表例
としては、マグネシウムジメトキシド、マグネシウムジ
エトキシド、マグネシウムジイソプロポキシド、マグネ
シウムジブトキシドなどのマグネシウムアルコキシド；
およびギ酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、プロピオ
ン酸マグネシウム、酪酸マグネシウム、カプロン酸マグ
ネシウム、カプリル酸マグネシウム、２−エチルヘキサ
ン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、オレイ
ン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、安息香酸
マグネシウム、ｐ−ブチル安息香酸マグネシウム、乳酸
マグネシウム、アジピン酸マグネシウムなどの有機酸マ
グネシウム塩；ならびにそれらに対応するベリリウム化
合物、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物および
バリウム化合物が挙げられ、マグネシウム化合物が好ま
しく、マグネシウムエトキシド、マグネシウムイソプロ
ポキシド、カプリル酸マグネシウムおよび２−エチルヘ
キサン酸マグネシウムがとくに好ましい。
としては、マグネシウムジメトキシド、マグネシウムジ
エトキシド、マグネシウムジイソプロポキシド、マグネ
シウムジブトキシドなどのマグネシウムアルコキシド；
およびギ酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、プロピオ
ン酸マグネシウム、酪酸マグネシウム、カプロン酸マグ
ネシウム、カプリル酸マグネシウム、２−エチルヘキサ
ン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、オレイ
ン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、安息香酸
マグネシウム、ｐ−ブチル安息香酸マグネシウム、乳酸
マグネシウム、アジピン酸マグネシウムなどの有機酸マ
グネシウム塩；ならびにそれらに対応するベリリウム化
合物、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物および
バリウム化合物が挙げられ、マグネシウム化合物が好ま
しく、マグネシウムエトキシド、マグネシウムイソプロ
ポキシド、カプリル酸マグネシウムおよび２−エチルヘ
キサン酸マグネシウムがとくに好ましい。
【００３１】このようなアルカリ土類金属含有有機化合
物は、たとえば金属アルコキシドの場合、該金属または
その水酸化物とアルコールを高温で加熱することによっ
て得られ、空気中の水分を遮断した状態で保存される。
また有機酸アルカリ土類金属塩は、該金属の酸化物また
は水酸化物と有機酸との反応によって得られる。このよ
うな反応を、後述の塗布の際に使用する溶媒ないし分散
媒の存在下に行って、該金属含有有機化合物の溶液ない
し分散体を得ることもできる。
物は、たとえば金属アルコキシドの場合、該金属または
その水酸化物とアルコールを高温で加熱することによっ
て得られ、空気中の水分を遮断した状態で保存される。
また有機酸アルカリ土類金属塩は、該金属の酸化物また
は水酸化物と有機酸との反応によって得られる。このよ
うな反応を、後述の塗布の際に使用する溶媒ないし分散
媒の存在下に行って、該金属含有有機化合物の溶液ない
し分散体を得ることもできる。
【００３２】（Ｂ）のバインダー前駆体中における
（２）のアルカリ土類金属含有有機化合物の配合割合
は、該前駆体の重量比として通常は５０重量％以下で、
１〜５０重量％が好ましく、バインダー前駆体の耐加水
分解性と、形成されるバインダーの耐スパッタ性および
二次電子放出比の高さとのバランスから、１０〜３０重
量％の範囲がさらに好ましい。（２）が５０重量％を越
えると、耐加水分解性が低くなり、誘電体保護剤の取扱
いやすさの面で、使用目的によっては適当でない。
（２）のアルカリ土類金属含有有機化合物の配合割合
は、該前駆体の重量比として通常は５０重量％以下で、
１〜５０重量％が好ましく、バインダー前駆体の耐加水
分解性と、形成されるバインダーの耐スパッタ性および
二次電子放出比の高さとのバランスから、１０〜３０重
量％の範囲がさらに好ましい。（２）が５０重量％を越
えると、耐加水分解性が低くなり、誘電体保護剤の取扱
いやすさの面で、使用目的によっては適当でない。
【００３３】本発明の誘電体保護剤は、アルカリ土類金
属酸化物粒子（Ａ）とバインダー前駆体（Ｂ）を、通常
の方法によって混合することにより、調製できる。ただ
し、（Ｂ）の加水分解性が大きいときは、空気中の水分
の影響を避けるように、乾燥窒素を用いるなどの手段を
講ずる。（Ａ）と（Ｂ）の配合比はとくに限定されず、
好ましい範囲は該誘電体保護剤の使用目的によっても異
なり、（Ｂ）の量を、（Ｂ）から焼成して得られるバイ
ンダー相の金属酸化物（Ｂ´）の重量に換算して、
（Ａ）：（Ｂ´）の重量比として５０：５０〜９９．
５：０．５が好ましく、７０：３０〜９９：１がさらに
好ましい。必要に応じて、この誘電体保護剤の調製を、
後述の溶媒ないし分散媒および／または添加剤の存在下
に行ってもよい。
属酸化物粒子（Ａ）とバインダー前駆体（Ｂ）を、通常
の方法によって混合することにより、調製できる。ただ
し、（Ｂ）の加水分解性が大きいときは、空気中の水分
の影響を避けるように、乾燥窒素を用いるなどの手段を
講ずる。（Ａ）と（Ｂ）の配合比はとくに限定されず、
好ましい範囲は該誘電体保護剤の使用目的によっても異
なり、（Ｂ）の量を、（Ｂ）から焼成して得られるバイ
ンダー相の金属酸化物（Ｂ´）の重量に換算して、
（Ａ）：（Ｂ´）の重量比として５０：５０〜９９．
５：０．５が好ましく、７０：３０〜９９：１がさらに
好ましい。必要に応じて、この誘電体保護剤の調製を、
後述の溶媒ないし分散媒および／または添加剤の存在下
に行ってもよい。
【００３４】本発明の誘電体保護剤を、必要に応じて溶
媒ないし分散媒と混合することにより、組成物中の金属
含有有機化合物を溶解または分散させるとともに、アル
カリ土類金属粒子を分散させて、誘電体の表面に塗布す
る。誘電体としては、鉛ホウケイ酸ガラスのようなガラ
スが用いられ、たとえばガラス粒子を５００〜６００℃
で焼成して得られるガラスなどが用いられる。
媒ないし分散媒と混合することにより、組成物中の金属
含有有機化合物を溶解または分散させるとともに、アル
カリ土類金属粒子を分散させて、誘電体の表面に塗布す
る。誘電体としては、鉛ホウケイ酸ガラスのようなガラ
スが用いられ、たとえばガラス粒子を５００〜６００℃
で焼成して得られるガラスなどが用いられる。
【００３５】溶媒ないし分散媒としては、（Ｂ）として
用いられる金属含有有機化合物の有機基Ｒ1 〜Ｒ3 の種
類によっても異なるが、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、ア
ミルベンゼン、ｐ−シメン、テトラリンおよび石油系芳
香族炭化水素混合物などの芳香族炭化水素；２−エトキ
シエタノール、２−ブトキシエタノール、ジエチレング
リコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ−ルモ
ノブチルエーテルなどのエーテルアルコール；メントー
ル、テルピネオール、カルベオール、ボルネオール、メ
ンタンジオールなどのテルペンアルコール；メチルイソ
ブチルケトンなどのケトン；ならびにエチレングリコー
ルモノメチルエーテル酢酸エステルなどのエステルが例
示され、単独でも、２種以上の混合物でもよい。上記の
バインダー前駆体の種類によっては、必要に応じて、こ
れらの溶媒ないし分散媒を脱水して用いる。
用いられる金属含有有機化合物の有機基Ｒ1 〜Ｒ3 の種
類によっても異なるが、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、ア
ミルベンゼン、ｐ−シメン、テトラリンおよび石油系芳
香族炭化水素混合物などの芳香族炭化水素；２−エトキ
シエタノール、２−ブトキシエタノール、ジエチレング
リコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ−ルモ
ノブチルエーテルなどのエーテルアルコール；メントー
ル、テルピネオール、カルベオール、ボルネオール、メ
ンタンジオールなどのテルペンアルコール；メチルイソ
ブチルケトンなどのケトン；ならびにエチレングリコー
ルモノメチルエーテル酢酸エステルなどのエステルが例
示され、単独でも、２種以上の混合物でもよい。上記の
バインダー前駆体の種類によっては、必要に応じて、こ
れらの溶媒ないし分散媒を脱水して用いる。
【００３６】系の粘度は、塗布をスプレー、浸漬または
ハケ塗りなどの方法によるときは１０dPa・s 以下、ロー
ル、ドクターブレードなどを用いる方法によるときは５
００dPa・s 以下、印刷によるときは５０〜１，０００dP
a・s の範囲が好適である。必要に応じて、印刷に適する
粘度の溶液ないし分散液を得るために、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース、アクリル樹脂のような増粘剤を
併用してもよい。また、レベリング剤や消泡剤などを添
加してもよい。
ハケ塗りなどの方法によるときは１０dPa・s 以下、ロー
ル、ドクターブレードなどを用いる方法によるときは５
００dPa・s 以下、印刷によるときは５０〜１，０００dP
a・s の範囲が好適である。必要に応じて、印刷に適する
粘度の溶液ないし分散液を得るために、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース、アクリル樹脂のような増粘剤を
併用してもよい。また、レベリング剤や消泡剤などを添
加してもよい。
【００３７】誘電体保護剤を誘電体に塗布した後、焼成
によって、バインダー前駆体を金属酸化物にすることに
より、アルカリ土類金属酸化物粒子および金属酸化物バ
インダーの連続相からなる保護層を、基材の表面に形成
する。すなわち、３００〜７００℃、好ましくは４００
〜６００℃で、５〜３０分の焼成を行い、誘電体の表面
に、０．０５〜３０μm 、好ましくは１〜１５μm 、さ
らに好ましくは２〜８μm の誘電体保護層を形成する。
によって、バインダー前駆体を金属酸化物にすることに
より、アルカリ土類金属酸化物粒子および金属酸化物バ
インダーの連続相からなる保護層を、基材の表面に形成
する。すなわち、３００〜７００℃、好ましくは４００
〜６００℃で、５〜３０分の焼成を行い、誘電体の表面
に、０．０５〜３０μm 、好ましくは１〜１５μm 、さ
らに好ましくは２〜８μm の誘電体保護層を形成する。
【００３８】
【発明の効果】本発明の誘電体保護剤を用いることによ
り、従来の真空蒸着法による誘電体保護層と同等の、均
一で、ピンホールやクラックのような欠陥のない、かつ
耐スパッタ性の優れた誘電体保護層を、従来法に比べて
より簡単な設備と方法によって、容易に、かつ効率よく
得ることができる。したがって、大型で高価な設備を使
用することなく、大画面のガス放電パネルを作成でき
る。
り、従来の真空蒸着法による誘電体保護層と同等の、均
一で、ピンホールやクラックのような欠陥のない、かつ
耐スパッタ性の優れた誘電体保護層を、従来法に比べて
より簡単な設備と方法によって、容易に、かつ効率よく
得ることができる。したがって、大型で高価な設備を使
用することなく、大画面のガス放電パネルを作成でき
る。
【００３９】
【実施例】以下、実施例および比較例によって、本発明
をさらに具体的に説明する。本発明は、これらの実施例
によって限定されるものではない。これらの実施例およ
び比較例において、部はいずれも重量部を表す。
をさらに具体的に説明する。本発明は、これらの実施例
によって限定されるものではない。これらの実施例およ
び比較例において、部はいずれも重量部を表す。
【００４０】以下の実施例において、本発明のバインダ
ー前駆体として、表１に示す金属含有有機化合物または
その部分加水分解縮合物Ａ〜Ｅを用いた。
ー前駆体として、表１に示す金属含有有機化合物または
その部分加水分解縮合物Ａ〜Ｅを用いた。
【００４１】
【表１】
【００４２】実施例１〜１２ アルカリ土類金属酸化物粒子、表１に示すバインダー前
駆体、増粘剤および溶媒を、表２に示す配合比で、らい
かい機で混練して、それぞれの誘電体保護剤を主成分と
するペーストを調製した。得られたペーストの粘度は、
２００〜１，０００dPa・s であった。これらのペースト
を、厚さ１mmのスライドガラスの片面にスクリーン印刷
し、１５０℃で１０分間乾燥した後、５５０℃で１０分
間焼成して、スライドガラスの表面に、アルカリ土類金
属酸化物粒子と金属酸化物バインダー相からなる保護層
を形成した。いずれの場合も、くすみ、クラック、ピン
ホールのない均一な保護層が得られた。
駆体、増粘剤および溶媒を、表２に示す配合比で、らい
かい機で混練して、それぞれの誘電体保護剤を主成分と
するペーストを調製した。得られたペーストの粘度は、
２００〜１，０００dPa・s であった。これらのペースト
を、厚さ１mmのスライドガラスの片面にスクリーン印刷
し、１５０℃で１０分間乾燥した後、５５０℃で１０分
間焼成して、スライドガラスの表面に、アルカリ土類金
属酸化物粒子と金属酸化物バインダー相からなる保護層
を形成した。いずれの場合も、くすみ、クラック、ピン
ホールのない均一な保護層が得られた。
【００４３】
【表２】
【００４４】実施例１３、比較例 実施例３で調製した誘電体保護剤を主成分とするペース
トを用いて、交流型ガス放電パネルの誘電体層の表面に
誘電体保護層を形成した（実施例１３）。また、真空蒸
着法によって形成した酸化マグネシウムからなる誘電体
保護層を形成した（比較例）。これらの誘電体保護層を
用いて、それぞれガス放電パネルを作成し、連続放電試
験を行って、両者を比較した。
トを用いて、交流型ガス放電パネルの誘電体層の表面に
誘電体保護層を形成した（実施例１３）。また、真空蒸
着法によって形成した酸化マグネシウムからなる誘電体
保護層を形成した（比較例）。これらの誘電体保護層を
用いて、それぞれガス放電パネルを作成し、連続放電試
験を行って、両者を比較した。
【００４５】すなわち、図１に断面図で示すように、電
極１、１´を備えた背面ガラス２に、該１、１´を覆う
ように、誘電率（１kHz 、２５℃）１３、軟化点５５０
℃の鉛ホウケイ酸ガラスからなるガラスペーストをスク
リーン印刷し、１５０℃で１０分間乾燥した後、５８０
℃で１０分間焼成して、誘電体層３を形成した。つい
で、実施例３で調製したペーストを３の表面にスクリー
ン印刷し、１５０℃で１０分間乾燥後、５５０℃で１０
分間焼成して、誘電体保護層４を形成した。保護層の膜
厚は５μm であった。
極１、１´を備えた背面ガラス２に、該１、１´を覆う
ように、誘電率（１kHz 、２５℃）１３、軟化点５５０
℃の鉛ホウケイ酸ガラスからなるガラスペーストをスク
リーン印刷し、１５０℃で１０分間乾燥した後、５８０
℃で１０分間焼成して、誘電体層３を形成した。つい
で、実施例３で調製したペーストを３の表面にスクリー
ン印刷し、１５０℃で１０分間乾燥後、５５０℃で１０
分間焼成して、誘電体保護層４を形成した。保護層の膜
厚は５μm であった。
【００４６】一方、別途、同様に形成した３の表面に、
真空蒸着法により、膜厚０．５μmの酸化マグネシウム
からなる誘電体保護層４を形成した。
真空蒸着法により、膜厚０．５μmの酸化マグネシウム
からなる誘電体保護層４を形成した。
【００４７】この両者に、それぞれ、表面に蛍光体層５
を有する前面ガラス６を組み合わせてガス放電パネルを
作製した。このガス放電パネルに、印加電圧１３０Ｖ、
駆動周波数５０kHz の条件で荷電して連続放電を行わ
せ、放電維持電圧の変動、および輝度の変動を調査し
た。
を有する前面ガラス６を組み合わせてガス放電パネルを
作製した。このガス放電パネルに、印加電圧１３０Ｖ、
駆動周波数５０kHz の条件で荷電して連続放電を行わ
せ、放電維持電圧の変動、および輝度の変動を調査し
た。
【００４８】その結果、５，０００時間の連続放電後で
も、実施例１３、比較例のいずれの誘電体保護層を用い
たガス放電パネルとも、放電維持電圧９０Ｖに対する変
動幅が±２Ｖ、輝度の変動は、初期値を１とした相対値
として±０．０２であり、両者の間に差はなかった。
も、実施例１３、比較例のいずれの誘電体保護層を用い
たガス放電パネルとも、放電維持電圧９０Ｖに対する変
動幅が±２Ｖ、輝度の変動は、初期値を１とした相対値
として±０．０２であり、両者の間に差はなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】連続放電試験に用いたガス放電パネルの断面図
である。
である。
１、１´ 電極 ２ 背面ガラス ３ 誘電体層 ４ 誘電体保護層 ５ 蛍光体層 ６ 前面ガラス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｒ 9155−4Ｈ Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｂ 9376−5Ｅ
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）アルカリ土類金属酸化物粒子；お
よび （Ｂ）一般式 Ｍ1(ＯＲ1)n （Ｉ） （式中、Ｍ1 はＡｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒを表し；Ｒ
1 は互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜８
のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基を表し、Ｍ
1 がＡｌ、ＴｉまたはＺｒのとき、ＯＲ1 がアルキルア
セトアセタト基もしくはアセチルアセトナト基でもよ
く、またはＭ1 がＺｒのとき、Ｒ1 はヒドロキシル基で
置換されていてもよい１価のアシル基でもよく；ｎはＭ
1 の原子価を表す）で示される１種または２種以上の金
属元素含有有機化合物またはその部分加水分解縮合もし
くは部分共加水分解縮合によって得られる縮合物を含む
誘電体保護剤。 - 【請求項２】 （Ａ）アルカリ土類金属酸化物粒子；な
らびに （Ｂ）（１）一般式 Ｍ1(ＯＲ1)n （Ｉ） （式中、Ｍ1 はＡｌ、Ｓｉ、ＴｉまたはＺｒを表し；Ｒ
1 は互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜８
のアルキル基もしくはアルコキシアルキル基を表し、Ｍ
1 がＡｌ、ＴｉまたはＺｒのとき、ＯＲ1 がアルキルア
セトアセタト基もしくはアセチルアセトナト基でもよ
く、またはＭ1 がＺｒのとき、Ｒ1 はヒドロキシル基で
置換されていてもよい１価のアシル基でもよく；ｎはＭ
1 の原子価を表す）で示される１種または２種以上の金
属元素含有有機化合物またはその部分加水分解縮合もし
くは部分共加水分解縮合によって得られる縮合物；およ
び （２）一般式 Ｍ2(ＯＲ2)2 （II）；または 【化１】 （式中、Ｍ2 はアルカリ土類金属原子を表し、Ｒ2 は互
いに同一でも異なっていてもよく、１価の炭化水素基、
またはヒドロキシル基で置換されていてもよい１価のア
シル基を表し、Ｒ3 はヒドロキシル基で置換されていて
もよい２価のアシル基を表す）で示されるアルカリ土類
金属含有有機化合物の１種または２種以上を含む誘電体
保護剤。
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