JPH06280038A - 無電解ニッケルリンめっき液 - Google Patents
無電解ニッケルリンめっき液Info
- Publication number
- JPH06280038A JPH06280038A JP7173093A JP7173093A JPH06280038A JP H06280038 A JPH06280038 A JP H06280038A JP 7173093 A JP7173093 A JP 7173093A JP 7173093 A JP7173093 A JP 7173093A JP H06280038 A JPH06280038 A JP H06280038A
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- JP
- Japan
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- nickel
- plating solution
- acid
- electroless nickel
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- 0 *C(C(C=C1)O)C=C1O Chemical compound *C(C(C=C1)O)C=C1O 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】
【目的】 無電解ニッケルめっき液において、めっき副
生成物である亜リン酸の生成を抑制し、液安定性を向上
させる。 【構成】 ニッケルイオン、次亜リン酸塩、１種以上の
オキシカルボン酸、１種以上のジカルボン酸またはモノ
カルボン酸、微量の安定剤を含み、ｐＨ調整剤でｐＨを
４．０〜７．０に調整し、更に一般式（Ｉ） 【化１】 〔式中Ｘは、Ｈ、Ｃｌ、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基のうちのひとつ〕…（１） を１．０×１０-3〜５．０×１０-2mol/ｌを含有した無
電解ニッケルリンめっき液。
生成物である亜リン酸の生成を抑制し、液安定性を向上
させる。 【構成】 ニッケルイオン、次亜リン酸塩、１種以上の
オキシカルボン酸、１種以上のジカルボン酸またはモノ
カルボン酸、微量の安定剤を含み、ｐＨ調整剤でｐＨを
４．０〜７．０に調整し、更に一般式（Ｉ） 【化１】 〔式中Ｘは、Ｈ、Ｃｌ、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基のうちのひとつ〕…（１） を１．０×１０-3〜５．０×１０-2mol/ｌを含有した無
電解ニッケルリンめっき液。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液安定性に優れた次亜
リン酸塩還元による無電解ニッケルリンめっき液に関す
るものである。
リン酸塩還元による無電解ニッケルリンめっき液に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】無電解ニッケルめっきは、被めっき材に
ニッケル皮膜を化学還元により析出させる方法で、装飾
用、電子部品用、最近ではディスク用、ＥＭＩ用等に広
く使用されている。その方法及び有用な組成液は広く知
られており、また実用化されている。
ニッケル皮膜を化学還元により析出させる方法で、装飾
用、電子部品用、最近ではディスク用、ＥＭＩ用等に広
く使用されている。その方法及び有用な組成液は広く知
られており、また実用化されている。
【０００３】公知の無電解ニッケルめっき液は、例え
ば、特公昭５３−３３２６号公報、特公昭５３−１７５
３４号公報に明示されているように、 （１）硫酸ニッケル等のニッケルイオン源 （２）ニッケルイオンの還元剤としての次亜リン酸塩 （３）ニッケルイオンの錯化剤 （４）ｐＨ調整剤 を主成分とする水溶液である。しかし、これらの無電解
ニッケルめっき液は、液安定性に乏しく、ニッケルイオ
ンの化学還元により連鎖的に液分解が促進するため、特
公昭５３−３３２６号公報に開示された技術では、不飽
和カルボン酸、二価の硫黄化合物、鉛イオン、ヨウ素化
合物、水溶性のアセチレン化合物等が微量添加され、ま
た特公昭５３−１７５３４号公報に開示された技術で
は、第一銅イオンが微量添加されており、液安定性を保
っている。
ば、特公昭５３−３３２６号公報、特公昭５３−１７５
３４号公報に明示されているように、 （１）硫酸ニッケル等のニッケルイオン源 （２）ニッケルイオンの還元剤としての次亜リン酸塩 （３）ニッケルイオンの錯化剤 （４）ｐＨ調整剤 を主成分とする水溶液である。しかし、これらの無電解
ニッケルめっき液は、液安定性に乏しく、ニッケルイオ
ンの化学還元により連鎖的に液分解が促進するため、特
公昭５３−３３２６号公報に開示された技術では、不飽
和カルボン酸、二価の硫黄化合物、鉛イオン、ヨウ素化
合物、水溶性のアセチレン化合物等が微量添加され、ま
た特公昭５３−１７５３４号公報に開示された技術で
は、第一銅イオンが微量添加されており、液安定性を保
っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】無電解ニッケルめっき
液の液安定性は、不飽和カルボン酸、二価の硫黄化合
物、鉛イオン、ヨウ素化合物、水溶性のアセチレン化合
物、第一銅イオン等の微量安定剤により保たれている
が、無電解ニッケルめっき液を連続で使用する場合めっ
き副生成物として Ｈ2ＰＯ2 - ＋Ｈ2Ｏ→Ｈ2ＰＯ3 - ＋２Ｈ の反応で次亜リン酸から亜リン酸が生成し、液安定性が
著しく低下する。この亜リン酸はニッケルイオンと結合
し不溶性の亜リン酸ニッケルを形成するため、亜リン酸
濃度が許容量を越えると液が分解する。そのため、従来
の技術では亜リン酸生成により無電解ニッケルめっき液
の液寿命が制限されていた。
液の液安定性は、不飽和カルボン酸、二価の硫黄化合
物、鉛イオン、ヨウ素化合物、水溶性のアセチレン化合
物、第一銅イオン等の微量安定剤により保たれている
が、無電解ニッケルめっき液を連続で使用する場合めっ
き副生成物として Ｈ2ＰＯ2 - ＋Ｈ2Ｏ→Ｈ2ＰＯ3 - ＋２Ｈ の反応で次亜リン酸から亜リン酸が生成し、液安定性が
著しく低下する。この亜リン酸はニッケルイオンと結合
し不溶性の亜リン酸ニッケルを形成するため、亜リン酸
濃度が許容量を越えると液が分解する。そのため、従来
の技術では亜リン酸生成により無電解ニッケルめっき液
の液寿命が制限されていた。
【０００５】亜リン酸濃度増加を抑制し、液分解の原因
となる不溶性の亜リン酸ニッケルの生成を抑制する方法
としては、特開平２−６６１７５号公報に明示されてい
るよな過酸化水素水添加浴がある。
となる不溶性の亜リン酸ニッケルの生成を抑制する方法
としては、特開平２−６６１７５号公報に明示されてい
るよな過酸化水素水添加浴がある。
【０００６】この方法では、過酸化水素水によって亜リ
ン酸がオルトリン酸に酸化され、亜リン酸が一定濃度以
上蓄積せず、オルトリン酸はめっき反応の進行を防げな
いため、液の長寿命化が見込まれる。
ン酸がオルトリン酸に酸化され、亜リン酸が一定濃度以
上蓄積せず、オルトリン酸はめっき反応の進行を防げな
いため、液の長寿命化が見込まれる。
【０００７】しかし、過酸化水素水添加浴は過酸化水素
水の安定性が低いため、混合溶液中では過酸化水素水自
体が自己分解したり、他成分と反応したりして、長期の
安定性が期待できない。
水の安定性が低いため、混合溶液中では過酸化水素水自
体が自己分解したり、他成分と反応したりして、長期の
安定性が期待できない。
【０００８】このため、無電解ニッケルめっき処理を不
連続に行う場合や、長期液を保存する場合には、過酸化
水素水添加の十分な効果が得られない。
連続に行う場合や、長期液を保存する場合には、過酸化
水素水添加の十分な効果が得られない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 本発明は、ニッケルイ
オンとニッケルイオンの還元剤として、次亜リン酸塩
と、ニッケルイオンの錯化剤として少なくとも１種以上
のオキシカルボン酸と少なくとも１種以上のジカルボン
酸またはモノカルボン酸とｐＨ調整剤として、水酸化ナ
トリウムまたはアンモニア水とを含む無電解ニッケルめ
っき液であって、一般式（Ｉ）
オンとニッケルイオンの還元剤として、次亜リン酸塩
と、ニッケルイオンの錯化剤として少なくとも１種以上
のオキシカルボン酸と少なくとも１種以上のジカルボン
酸またはモノカルボン酸とｐＨ調整剤として、水酸化ナ
トリウムまたはアンモニア水とを含む無電解ニッケルめ
っき液であって、一般式（Ｉ）
【化２】 〔式中Ｘは、Ｈ、Ｃｌ、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基のうちのひとつ〕…（１） を含むことを特徴とする無電解ニッケルリンめっき液で
ある。ニッケルイオン源としては、硫酸ニッケル６水和
物、塩化ニッケル６水和物、酢酸ニッケル４水和物、硫
酸ニッケルアンモニウム６水和物、硝酸ニッケル６水和
物を使用する。
シ基、エトキシ基のうちのひとつ〕…（１） を含むことを特徴とする無電解ニッケルリンめっき液で
ある。ニッケルイオン源としては、硫酸ニッケル６水和
物、塩化ニッケル６水和物、酢酸ニッケル４水和物、硫
酸ニッケルアンモニウム６水和物、硝酸ニッケル６水和
物を使用する。
【００１０】次亜リン酸塩としては、次亜リン酸ナトリ
ウム１水和物を使用する。
ウム１水和物を使用する。
【００１１】オキシカルボン酸としては、クエン酸１水
和物、乳酸、リンゴ酸、酒石酸を単独または併用して使
用する。
和物、乳酸、リンゴ酸、酒石酸を単独または併用して使
用する。
【００１２】ジカルボン酸としては、マロン酸、シュウ
酸２水和物、コハク酸、マレイン酸、モノカルボン酸と
しては、酢酸、グリシンを単独または併用して使用す
る。
酸２水和物、コハク酸、マレイン酸、モノカルボン酸と
しては、酢酸、グリシンを単独または併用して使用す
る。
【００１３】ｐＨは、水酸化ナトリウムまたはアンモニ
ア水で４．００〜７．００、好ましくは５．５０〜６．
５０に調整する。ｐＨが４．００以下ではめっき析出速
度が低下し、７．００以上では液安定性が低下する。
ア水で４．００〜７．００、好ましくは５．５０〜６．
５０に調整する。ｐＨが４．００以下ではめっき析出速
度が低下し、７．００以上では液安定性が低下する。
【００１４】前記一般式（Ｉ）は、例えば、ヒドロキノ
ン、クロロヒドロキノン、ブロムヒドキノン、メチルヒ
ドロキノン、エチルヒドロキノン、プロピルヒドロキノ
ン、ブチルヒドロキノン、メトキシヒドロキノン、エト
キシヒドロキノン等を１．０×１０-3〜５．０×１０-2
mol/ｌ添加して使用する。１．０×１０-3mol/ｌ以下で
は、亜リン酸を次亜リン酸に還元する効果がみられず、
５．０×１０-2mol/ｌ以上では、逆に液を不安定にす
る。
ン、クロロヒドロキノン、ブロムヒドキノン、メチルヒ
ドロキノン、エチルヒドロキノン、プロピルヒドロキノ
ン、ブチルヒドロキノン、メトキシヒドロキノン、エト
キシヒドロキノン等を１．０×１０-3〜５．０×１０-2
mol/ｌ添加して使用する。１．０×１０-3mol/ｌ以下で
は、亜リン酸を次亜リン酸に還元する効果がみられず、
５．０×１０-2mol/ｌ以上では、逆に液を不安定にす
る。
【００１５】また上記組成物以外に二価のイオン化合
物、鉛イオン、ヨウ素化合物等の公知の液安定剤を１〜
２０ppm 添加し、液安定性を向上させる。
物、鉛イオン、ヨウ素化合物等の公知の液安定剤を１〜
２０ppm 添加し、液安定性を向上させる。
【００１６】本発明の無電解ニッケルリンめっき液は、
例えば次のようにして製造することができる。
例えば次のようにして製造することができる。
【００１７】先ず、８００mlの水に硫酸ニッケル６水和
物を０．０３〜０．２４mol 溶解し、次にクエン酸１水
和物０．０１〜０．２０mol 、マロン酸０．０１〜０．
２１mol 、コハク酸０．０１〜０．１５mol を順次溶解
する。完全に溶解した後、水酸化ナトリウムでｐＨを
４．００〜７．００、好ましくは５．５０〜６．５０に
調整する。次に硫化カリウムを１．０×１０-5〜１．８
〜１０-4mol 溶解する。次に次亜リン酸ナトリウム１水
和物を０．０５〜０．５３mol 、ヒドロキノンを１．０
×１０-3〜５．０×１０-2mol 順次溶解する。最後に水
で液量を１ｌに調整する。
物を０．０３〜０．２４mol 溶解し、次にクエン酸１水
和物０．０１〜０．２０mol 、マロン酸０．０１〜０．
２１mol 、コハク酸０．０１〜０．１５mol を順次溶解
する。完全に溶解した後、水酸化ナトリウムでｐＨを
４．００〜７．００、好ましくは５．５０〜６．５０に
調整する。次に硫化カリウムを１．０×１０-5〜１．８
〜１０-4mol 溶解する。次に次亜リン酸ナトリウム１水
和物を０．０５〜０．５３mol 、ヒドロキノンを１．０
×１０-3〜５．０×１０-2mol 順次溶解する。最後に水
で液量を１ｌに調整する。
【００１８】以上の方法で得られた無電解ニッケルリン
めっき液を８５〜９０℃に加温し、Ｐｄ置換処理した銅
板を浸漬すると、銅板上には光沢のある均一なニッケル
リン皮膜が析出する。
めっき液を８５〜９０℃に加温し、Ｐｄ置換処理した銅
板を浸漬すると、銅板上には光沢のある均一なニッケル
リン皮膜が析出する。
【００１９】また、ここでヒドロキノン添加浴はヒドロ
キノン無添加浴に比べ、亜リン酸の生成速度が１／３〜
１／２と低く、無電解ニッケルめっき液建浴後、３カ月
放置後でも同様に亜リン酸の生成を抑制する効果がみら
れた。
キノン無添加浴に比べ、亜リン酸の生成速度が１／３〜
１／２と低く、無電解ニッケルめっき液建浴後、３カ月
放置後でも同様に亜リン酸の生成を抑制する効果がみら
れた。
【００２０】
【実施例】 実施例１ 硫酸ニッケル６水和物０．１０mol 、次亜リン酸ナトリ
ウム１水和物０．２５mol 、クエン酸１水和物０．０７
mol 、マロン酸０．０５mol 、コハク酸０．０４mol 、
ヒドロキノン８．０×１０-3mol 、硫化カリウム５．０
×１０-5mol を含み、水酸化ナトリウムでｐＨ５．８０
に調整した無電解ニッケルリンめっき液１ｌを８５℃に
加温し、そこにＰｄ置換触媒メルプレートアクチベータ
３５０（メルテックス株式会社製商品名）処理した５cm
×１０cmの銅板（板厚０．２mm）を２０分毎に２枚ずつ
計１２枚浸漬し、無電解めっき処理した。めっき開始２
時間後、液分解および槽へのニッケル析出は見られなか
った。また銅板上には光沢のある均一なニッケル皮膜が
得られた。
ウム１水和物０．２５mol 、クエン酸１水和物０．０７
mol 、マロン酸０．０５mol 、コハク酸０．０４mol 、
ヒドロキノン８．０×１０-3mol 、硫化カリウム５．０
×１０-5mol を含み、水酸化ナトリウムでｐＨ５．８０
に調整した無電解ニッケルリンめっき液１ｌを８５℃に
加温し、そこにＰｄ置換触媒メルプレートアクチベータ
３５０（メルテックス株式会社製商品名）処理した５cm
×１０cmの銅板（板厚０．２mm）を２０分毎に２枚ずつ
計１２枚浸漬し、無電解めっき処理した。めっき開始２
時間後、液分解および槽へのニッケル析出は見られなか
った。また銅板上には光沢のある均一なニッケル皮膜が
得られた。
【００２１】実施例２ 硫酸ニッケル６水和物０．１２mol 、次亜リン酸ナトリ
ウム１水和物０．２５mol 、クエン酸１水和物０．１０
mol 、マロン酸０．０２mol 、コハク酸０．０７mol 、
ヒドロキノン１．０×１０-2mol 、硫化カリウム５．０
×１０-5mol を含み、水酸化ナトリウムでｐＨ６．００
に調整した無電解ニッケルリンめっき液１ｌを室温で放
置し、３カ月後放置していた無電解ニッケルリンめっき
液１ｌを８５℃に加温し、そこにＰｄ置換触媒メルプレ
ートアクチベータ３５０（メルテックス株式会社製商品
名）処理した５cm×１０cmの銅板（板厚０．２mm）を２
０分毎に計１２枚浸漬し、無電解めっき処理した。めっ
き開始２時間後、液分解および槽へのニッケル析出は見
られなかった。また銅板上には光沢のある均一なニッケ
ル皮膜が得られた。
ウム１水和物０．２５mol 、クエン酸１水和物０．１０
mol 、マロン酸０．０２mol 、コハク酸０．０７mol 、
ヒドロキノン１．０×１０-2mol 、硫化カリウム５．０
×１０-5mol を含み、水酸化ナトリウムでｐＨ６．００
に調整した無電解ニッケルリンめっき液１ｌを室温で放
置し、３カ月後放置していた無電解ニッケルリンめっき
液１ｌを８５℃に加温し、そこにＰｄ置換触媒メルプレ
ートアクチベータ３５０（メルテックス株式会社製商品
名）処理した５cm×１０cmの銅板（板厚０．２mm）を２
０分毎に計１２枚浸漬し、無電解めっき処理した。めっ
き開始２時間後、液分解および槽へのニッケル析出は見
られなかった。また銅板上には光沢のある均一なニッケ
ル皮膜が得られた。
【００２２】比較例１ ヒドロキノンを除いた以外は実施例１と同じ。めっき開
始後１時間（銅板６枚目処理時）で槽底部にニッケルの
異常析出と亜リン酸ニッケルの付着と思われる銅板上へ
のめっきザラが発生した。
始後１時間（銅板６枚目処理時）で槽底部にニッケルの
異常析出と亜リン酸ニッケルの付着と思われる銅板上へ
のめっきザラが発生した。
【００２３】比較例２ ヒドロキノン１．０×１０-2mol の代わりに過酸化水素
水５．０×１０-2molを使用した以外は実施例２と同
じ。めっき開始後１時間４０分（銅板１０枚目処理時）
で槽底部にニッケルの異常析出と亜リン酸ニッケルの付
着と思われる銅板上のめっきザラが発生した。
水５．０×１０-2molを使用した以外は実施例２と同
じ。めっき開始後１時間４０分（銅板１０枚目処理時）
で槽底部にニッケルの異常析出と亜リン酸ニッケルの付
着と思われる銅板上のめっきザラが発生した。
【００２４】
【発明の効果】本発明の無電解ニッケルリンめっき液
は、含有されている一般式（Ｉ）で示される物質は、液
安定性を低下させる亜リン酸を還元し、次亜リン酸にす
るため亜リン酸の生成が抑制され、液安定性に優れてい
る。
は、含有されている一般式（Ｉ）で示される物質は、液
安定性を低下させる亜リン酸を還元し、次亜リン酸にす
るため亜リン酸の生成が抑制され、液安定性に優れてい
る。
【００２５】また、一般式（Ｉ）で示される物質は、無
電解ニッケルリンめっき液中で安定であるため、長期の
保存・放置に対し、変わらない効果が得られる。
電解ニッケルリンめっき液中で安定であるため、長期の
保存・放置に対し、変わらない効果が得られる。
フロントページの続き (72)発明者 嶋崎 威 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社電子部品事業部内 (72)発明者 奥平 弘明 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 ニッケルイオンと、ニッケルイオンの還
元剤として次亜リン酸塩と、ニッケルイオンの錯化剤と
して少なくとも１種以上のオキシカルボン酸と少なくと
も１種以上のジカルボン酸またはモノカルボン酸と、ｐ
Ｈ調整剤として水酸化ナトリウムまたはアンモニア水と
を含む無電解ニッケルめっき液であって、以下の一般式
（Ｉ） 【化１】 〔式中Ｘは、Ｈ、Ｃｌ、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基のうちのひとつ〕…（１） を含むことを特徴とする無電解ニッケルリンめっき液。 - 【請求項２】 前記式（Ｉ）で示す組成の含有量が１．
０×１０-3〜５．０×１０-2モル／リットルであること
を特徴とする請求項１に記載の無電解ニッケルリンめっ
き液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7173093A JPH06280038A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7173093A JPH06280038A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06280038A true JPH06280038A (ja) | 1994-10-04 |
Family
ID=13468936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7173093A Pending JPH06280038A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06280038A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007043333A1 (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 無電解ニッケルめっき液 |
| CN102943255A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-27 | 武汉理工大学 | 热锻模模膛表面强化用镍包碳化硅粉的制备工艺 |
| CN103451635A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-12-18 | 江苏盈科汽车空调有限公司 | 一种汽车空调压缩机斜盘高耐磨镍磷合金化学镀液的维护方法 |
| CN103451636A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-12-18 | 江苏盈科汽车空调有限公司 | 一种用于空调压缩机斜盘高耐磨的镍磷合金化学镀液 |
-
1993
- 1993-03-30 JP JP7173093A patent/JPH06280038A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007043333A1 (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 無電解ニッケルめっき液 |
| JPWO2007043333A1 (ja) * | 2005-10-07 | 2009-04-16 | 日鉱金属株式会社 | 無電解ニッケルめっき液 |
| JP4536781B2 (ja) * | 2005-10-07 | 2010-09-01 | 日鉱金属株式会社 | 無電解ニッケルめっき液 |
| US8182594B2 (en) | 2005-10-07 | 2012-05-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Electroless nickel plating liquid |
| CN102943255A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-27 | 武汉理工大学 | 热锻模模膛表面强化用镍包碳化硅粉的制备工艺 |
| CN103451635A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-12-18 | 江苏盈科汽车空调有限公司 | 一种汽车空调压缩机斜盘高耐磨镍磷合金化学镀液的维护方法 |
| CN103451636A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-12-18 | 江苏盈科汽车空调有限公司 | 一种用于空调压缩机斜盘高耐磨的镍磷合金化学镀液 |
| CN103451635B (zh) * | 2013-06-24 | 2015-08-19 | 江苏盈科汽车空调有限公司 | 一种汽车空调压缩机斜盘高耐磨镍磷合金化学镀液的维护方法 |
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