JPH06263590A - 白色ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
白色ダイヤモンドの製造方法Info
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- JPH06263590A JPH06263590A JP6003852A JP385294A JPH06263590A JP H06263590 A JPH06263590 A JP H06263590A JP 6003852 A JP6003852 A JP 6003852A JP 385294 A JP385294 A JP 385294A JP H06263590 A JPH06263590 A JP H06263590A
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- methane
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/276—Diamond only using plasma jets
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
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- Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 実質的に非ダイヤモンド炭素が無く、高い熱
伝導率を有するダイヤモンドフィルムを提供する。 【構成】 直流アークジェット装置を用い、基体温度を
約９７５℃未満とし、アーク電力を約２０〜４０ｋｗと
し、圧力を約１２トルとし、エンタルピーを３０よりも
大きくし、水素とメタンを供給した活性化したガスジェ
ットからダイヤモンドフィルム蒸着し、前記メタンは濃
度０．０７％未満とする。こうして得られたダイヤモン
ド材料は切削工具、特にフライス削りに用いうる。 【効果】 得られた材料は透明性が高く、熱伝導率が高
い。
伝導率を有するダイヤモンドフィルムを提供する。 【構成】 直流アークジェット装置を用い、基体温度を
約９７５℃未満とし、アーク電力を約２０〜４０ｋｗと
し、圧力を約１２トルとし、エンタルピーを３０よりも
大きくし、水素とメタンを供給した活性化したガスジェ
ットからダイヤモンドフィルム蒸着し、前記メタンは濃
度０．０７％未満とする。こうして得られたダイヤモン
ド材料は切削工具、特にフライス削りに用いうる。 【効果】 得られた材料は透明性が高く、熱伝導率が高
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、活性化ガス、特にアー
クにより活性化されたガスによりダイヤモンドフィルム
を作ること、及びこのようにして作ったダイヤモンドを
切削工具に用いることに関する。
クにより活性化されたガスによりダイヤモンドフィルム
を作ること、及びこのようにして作ったダイヤモンドを
切削工具に用いることに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】必要な
適当なガス状成分の活性ラジカル種を含む活性化ガス混
合物から低圧ＣＶＤ（化学蒸着）により、多結晶ダイヤ
モンドがフィルムとして蒸着されうることは公知であ
る。これらの種は促進ガス、一般には原子状水素、及び
炭素源ガス、一般には炭化水素化合物を含む。そのよう
な活性化ガスを、ある人は「プラズマ」とも呼ぶ。それ
は、このガスが、少なくとも一部がイオン化されるに充
分高い温度にあるからである。もっとも、他の人は、真
のプラズマと考えるには、このイオン化の程度は低過ぎ
ると考えるかも知れない。
適当なガス状成分の活性ラジカル種を含む活性化ガス混
合物から低圧ＣＶＤ（化学蒸着）により、多結晶ダイヤ
モンドがフィルムとして蒸着されうることは公知であ
る。これらの種は促進ガス、一般には原子状水素、及び
炭素源ガス、一般には炭化水素化合物を含む。そのよう
な活性化ガスを、ある人は「プラズマ」とも呼ぶ。それ
は、このガスが、少なくとも一部がイオン化されるに充
分高い温度にあるからである。もっとも、他の人は、真
のプラズマと考えるには、このイオン化の程度は低過ぎ
ると考えるかも知れない。
【０００３】この技術分野では、活性化ガスを形成し維
持するに必要なエネギーを与える幾つかの手段が知られ
ている。１つは加熱電気フィラメントによる。他のもの
は、適当な共振空洞に結合された（ｃｏｕｐｌｅｄ）マ
イクロウェーブ発生器による。第三のものは、トーチに
よる様に、燃焼による。第四のものは、一般に「アーク
ジェット」と呼ばれている直流アーク装置による。この
種のアークジェット蒸着装置は、例えば、米国特許Ｎo.
４６８２５６４（１９８７年７月２８日にＧｏｒｄｏｎ
Ｌ．Ｃａｎｎに発行）に記載されている。マイクロウ
ェーブ系装置とアークジェット装置との主な区別は、マ
イクロウェーブ装置は、比較的成長が遅いことである。
アークジェット装置はマイクロウェーブ装置の１０倍以
上の成長速度を有する。
持するに必要なエネギーを与える幾つかの手段が知られ
ている。１つは加熱電気フィラメントによる。他のもの
は、適当な共振空洞に結合された（ｃｏｕｐｌｅｄ）マ
イクロウェーブ発生器による。第三のものは、トーチに
よる様に、燃焼による。第四のものは、一般に「アーク
ジェット」と呼ばれている直流アーク装置による。この
種のアークジェット蒸着装置は、例えば、米国特許Ｎo.
４６８２５６４（１９８７年７月２８日にＧｏｒｄｏｎ
Ｌ．Ｃａｎｎに発行）に記載されている。マイクロウ
ェーブ系装置とアークジェット装置との主な区別は、マ
イクロウェーブ装置は、比較的成長が遅いことである。
アークジェット装置はマイクロウェーブ装置の１０倍以
上の成長速度を有する。
【０００４】ダイヤモンドフィルム用のマイクロウェー
ブ装置においても、他の蒸着装置においても、活性化ガ
ス混合物の炭素源の濃度が減ると、成長速度が急激に減
るが、同時に、存在する欠陥の濃度が減ることによって
ダイヤモンドフィルムの品質が改善され、これによっ
て、光学的透明性及び熱伝導率の両方が改善される。こ
の事に関する最大量の研究活動はマイクロウェーブ装置
を用いたものであった。これらの装置を用いて、メタン
濃度０．１％（この明細書において、ガス濃度のパーセ
ンテージは容量％である。）未満では、成長速度は非常
に低いので殆ど商業的には興味のわくものではない。従
って、メタン濃度がこの０．１％のレベルより低い場合
のダイヤモンドフィルム蒸着の研究は殆ど行われていな
い。
ブ装置においても、他の蒸着装置においても、活性化ガ
ス混合物の炭素源の濃度が減ると、成長速度が急激に減
るが、同時に、存在する欠陥の濃度が減ることによって
ダイヤモンドフィルムの品質が改善され、これによっ
て、光学的透明性及び熱伝導率の両方が改善される。こ
の事に関する最大量の研究活動はマイクロウェーブ装置
を用いたものであった。これらの装置を用いて、メタン
濃度０．１％（この明細書において、ガス濃度のパーセ
ンテージは容量％である。）未満では、成長速度は非常
に低いので殆ど商業的には興味のわくものではない。従
って、メタン濃度がこの０．１％のレベルより低い場合
のダイヤモンドフィルム蒸着の研究は殆ど行われていな
い。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の新しい方法によ
れば、比較的高いエンタルピーでのアークジェット装置
中で、メタン濃度０．０７％以下で、比較的低い温度に
維持された蒸着基体上に、ダイヤモンドフィルムを蒸着
する。その結果、ダイヤモンドフィルムは驚く程品質が
高く、外観は白く、欠陥の濃度が非常に低いと共に熱伝
導率が非常に高い。更に、この材料は切削工具要素とし
て驚くほど良く機能する。
れば、比較的高いエンタルピーでのアークジェット装置
中で、メタン濃度０．０７％以下で、比較的低い温度に
維持された蒸着基体上に、ダイヤモンドフィルムを蒸着
する。その結果、ダイヤモンドフィルムは驚く程品質が
高く、外観は白く、欠陥の濃度が非常に低いと共に熱伝
導率が非常に高い。更に、この材料は切削工具要素とし
て驚くほど良く機能する。
【０００６】本発明の好ましい具体例を説明する為に、
アークジェット装置１０の概略を示す図１を参照する。
この装置１０は、流体冷却剤を収容するに適した環状空
間１９を有する金属ジャケット部材１８の中にある中空
バレル１４の頂部端にある中空環状陰極部材１２を含
む。バレル１４及びジャケット部材１８は流体で冷却さ
れた磁気コイル２０で囲まれている。カソード１２の反
対側のバレル１４の端に、長手方向に間隔をおいて陰極
部材２２があり、これはバレル１４の軸と一線上に揃っ
た中央開口部を持ち、ノズル２４を通って排気された蒸
着室２６中に導き、この排気室２６の中にはノズル２４
の端から間隔をおいて液冷された蒸着基体２８がある。
陰極１２の中央開口部中にガスを注入する為に、陰極１
２にはガス注入管３０が配置されている。他のガス注入
管３２が陰極２２及びノズル２４の間に配置されてい
る。
アークジェット装置１０の概略を示す図１を参照する。
この装置１０は、流体冷却剤を収容するに適した環状空
間１９を有する金属ジャケット部材１８の中にある中空
バレル１４の頂部端にある中空環状陰極部材１２を含
む。バレル１４及びジャケット部材１８は流体で冷却さ
れた磁気コイル２０で囲まれている。カソード１２の反
対側のバレル１４の端に、長手方向に間隔をおいて陰極
部材２２があり、これはバレル１４の軸と一線上に揃っ
た中央開口部を持ち、ノズル２４を通って排気された蒸
着室２６中に導き、この排気室２６の中にはノズル２４
の端から間隔をおいて液冷された蒸着基体２８がある。
陰極１２の中央開口部中にガスを注入する為に、陰極１
２にはガス注入管３０が配置されている。他のガス注入
管３２が陰極２２及びノズル２４の間に配置されてい
る。
【０００７】アークジェット装置１０の操作において、
注入管３０及び３２を通して所定の速度で水素ガスを注
入する。陽極２２及びノズル２４の間に、メタンと混合
して、より多くの水素ガスを管３２を通して注入する。
メタンの濃度は、注入されたメタンの全パーセンテージ
を基準にして、両方の管３０、３２を通して注入される
全ガスの容量％として表される。直流アークが陰極１２
及び陽極２２の間を飛ぶ。次いで、アーク電力の調節に
よりバレル内のガスのエンタルピーを調節してノズル２
４から衝突するガスによって加熱された基体２８の温度
を望みのものとする。このエンタルピーにおいて、水素
は水素原子のプラズマに解離する。バレル１４の周りの
磁気コイル２０はソレノイドの磁界を生じ、これは陽極
２２の周りにアークをぐるぐる廻し、陽極の浸食を減ら
す。
注入管３０及び３２を通して所定の速度で水素ガスを注
入する。陽極２２及びノズル２４の間に、メタンと混合
して、より多くの水素ガスを管３２を通して注入する。
メタンの濃度は、注入されたメタンの全パーセンテージ
を基準にして、両方の管３０、３２を通して注入される
全ガスの容量％として表される。直流アークが陰極１２
及び陽極２２の間を飛ぶ。次いで、アーク電力の調節に
よりバレル内のガスのエンタルピーを調節してノズル２
４から衝突するガスによって加熱された基体２８の温度
を望みのものとする。このエンタルピーにおいて、水素
は水素原子のプラズマに解離する。バレル１４の周りの
磁気コイル２０はソレノイドの磁界を生じ、これは陽極
２２の周りにアークをぐるぐる廻し、陽極の浸食を減ら
す。
【０００８】ノズル２４を通過した活性化されたガスは
排気された蒸着室２６に入り、その中の流体で冷却され
た蒸着基体２８に衝突し、その上にダイヤモンドフィル
ムを形成する。メタンが管３２を通って活性化されたガ
ス中に入ると、これも部分的に解離されて不安定な炭化
水素ラジカル種になる。基体２８の所で、水素は活性化
された炭化水素ラジカルから相互に結合したダイヤモン
ド微結晶として炭素原子が蒸着することを促進するガス
として作用する。このダイヤモンド微結晶は、一般に
「ｓｐ3 」結合と呼ばれているものによって相互に化学
的に結合された炭素原子からなる。
排気された蒸着室２６に入り、その中の流体で冷却され
た蒸着基体２８に衝突し、その上にダイヤモンドフィル
ムを形成する。メタンが管３２を通って活性化されたガ
ス中に入ると、これも部分的に解離されて不安定な炭化
水素ラジカル種になる。基体２８の所で、水素は活性化
された炭化水素ラジカルから相互に結合したダイヤモン
ド微結晶として炭素原子が蒸着することを促進するガス
として作用する。このダイヤモンド微結晶は、一般に
「ｓｐ3 」結合と呼ばれているものによって相互に化学
的に結合された炭素原子からなる。
【０００９】上述の装置１０のようなアークジェット型
装置は、当技術分野で公知である。勿論、そのような装
置及びそれを操作する方法において変形がある。従っ
て、蒸着プロセスには、多数の他のパラメーターが含ま
れる。しかしながら、最も重要なものは、エンタルピー
（キロワット／グラム）、真空度（トル）、基体温度
（℃）、及びメタン濃度（％）であると言える。これら
のパラメーター値が与えられれば、他のパラメーター
は、与えられた装置の設計及び操作方法について、これ
に習熟したオペレーターによって過度の実験を必要とせ
ずに、決定できる。そのようなパラメーターは、特定の
装置の設計態様に依存するので、うまく一般化されな
い。
装置は、当技術分野で公知である。勿論、そのような装
置及びそれを操作する方法において変形がある。従っ
て、蒸着プロセスには、多数の他のパラメーターが含ま
れる。しかしながら、最も重要なものは、エンタルピー
（キロワット／グラム）、真空度（トル）、基体温度
（℃）、及びメタン濃度（％）であると言える。これら
のパラメーター値が与えられれば、他のパラメーター
は、与えられた装置の設計及び操作方法について、これ
に習熟したオペレーターによって過度の実験を必要とせ
ずに、決定できる。そのようなパラメーターは、特定の
装置の設計態様に依存するので、うまく一般化されな
い。
【００１０】使用されるガスは、ある種の元素に関して
は高度に純粋でなければならない。水素、炭素、酸素、
アルゴン、及びヘリウム以外の物質については、不純物
量は１０００ppm 未満であるべきである。もし、独立し
たダイヤモンドフィルムを成長することが目的ならば、
蒸着物質は、このフィルムのより良い剥離のために基体
へのダイヤモンドの付着を減らす為に、好ましくは厚さ
約３μm の窒化チタンの層で、例えば蒸着により被覆さ
れたモリブデンである。
は高度に純粋でなければならない。水素、炭素、酸素、
アルゴン、及びヘリウム以外の物質については、不純物
量は１０００ppm 未満であるべきである。もし、独立し
たダイヤモンドフィルムを成長することが目的ならば、
蒸着物質は、このフィルムのより良い剥離のために基体
へのダイヤモンドの付着を減らす為に、好ましくは厚さ
約３μm の窒化チタンの層で、例えば蒸着により被覆さ
れたモリブデンである。
【００１１】
（基体温度及びメタン濃度）上述のジェット装置１０と
本質的に同様な装置を用いて多数のダイヤモンドフィル
ム蒸着を行った。各ケースにおいて、アーク電力は、２
０〜４０キロワットであり、蒸着速度は３〜６μm ／ｈ
ｒであった。基体の温度は℃で表し、得られたフィルム
の厚さはμm で表す。例１は本発明によって蒸着された
ものであり、基体温度は９００℃未満、メタン濃度は約
０．０７％未満であった。例２及び３は比較例であり、
より高いメタン濃度０．０７％で蒸着したものである。
例４も比較例であり、メタン濃度は低いが、基体温度は
比較的高く、９７５℃を越えて蒸着している。
本質的に同様な装置を用いて多数のダイヤモンドフィル
ム蒸着を行った。各ケースにおいて、アーク電力は、２
０〜４０キロワットであり、蒸着速度は３〜６μm ／ｈ
ｒであった。基体の温度は℃で表し、得られたフィルム
の厚さはμm で表す。例１は本発明によって蒸着された
ものであり、基体温度は９００℃未満、メタン濃度は約
０．０７％未満であった。例２及び３は比較例であり、
より高いメタン濃度０．０７％で蒸着したものである。
例４も比較例であり、メタン濃度は低いが、基体温度は
比較的高く、９７５℃を越えて蒸着している。
【００１２】 〔表１〕 例番号 エンタルピー 基体温度 メタン％ 圧力 厚さ （ｋＪ／ｇ） （℃） （トル） （μm ） １ ３３．６ ９０４ ０．０５ １２ ７５０ ２ ３０．５ ９００ ０．０７ １６ ６２０ ３ ３０．７ ９００ ０．０７ １６ ４６０ ４ ４５ １０５０ ０．０５８ ２０ ４５０
【００１３】（光の透過率及び熱伝導率）得られるダイ
ヤモンドフィルムのサンプルを、それらの全体としての
品質、即ち、光の透過率及び熱伝導率について分析し
た。一般に、例１の材料は例２、３、及び４とは、明確
により白く、より透明である点で顕著に異なることが見
いだされた。それはまた、十分に、より高い熱伝導率も
有していた。他のパラメーターはこれら３つの全ての例
について似ていたので、これらの差異は比較的低いメタ
ン濃度、比較的低い基体温度、及び例１の物質について
の比較的高いエンタルピーに帰せられることが分かる。
吸収源を導入することにより光の透過率を減らす欠陥の
存在は、これら同じ源によるフォノン分散の結果として
熱伝導率を減らす傾向もあるので、光の透過率と熱伝導
率とは幾らか相関している。この分析の結果を以下の表
に要約する。
ヤモンドフィルムのサンプルを、それらの全体としての
品質、即ち、光の透過率及び熱伝導率について分析し
た。一般に、例１の材料は例２、３、及び４とは、明確
により白く、より透明である点で顕著に異なることが見
いだされた。それはまた、十分に、より高い熱伝導率も
有していた。他のパラメーターはこれら３つの全ての例
について似ていたので、これらの差異は比較的低いメタ
ン濃度、比較的低い基体温度、及び例１の物質について
の比較的高いエンタルピーに帰せられることが分かる。
吸収源を導入することにより光の透過率を減らす欠陥の
存在は、これら同じ源によるフォノン分散の結果として
熱伝導率を減らす傾向もあるので、光の透過率と熱伝導
率とは幾らか相関している。この分析の結果を以下の表
に要約する。
【００１４】 〔表２〕 例 アーク電力 エンタルピー メタン 温度 圧力 吸収 （ｋｗ） （ｋＪ／ｇ） （％） （℃） （トル） (%/cm) ５ ２９ ３２ ０．０５１ ８８７ １２ ４．８ ６ ３１ ３５ ０．０５０ ９７７ １２ ３４ ７ １９ ７０ ０．２１ ８９５ ３．７ １００ ８ １６ ２６ ０．１０ ７２７ １０．０ ４７ ９ ２２ ４５ ０．０５ １０５０ ２０．０ ６２
【００１５】６００線／mmの格子及び２mmのスリットを
組み込んだＳｐｅｘ ＵＶ−ＶＩＳ−ＮＩＲ分光光度計
を用いて、５５０nmの波長で、光の吸収を測定した。測
定した量はその様な分析に一般的に用いられているもの
である。それは吸収率βであり、（−１／ｔ）ｌｎ（Ｔ
／Ｔｍａｘ）に等しい。ここで、Ｔは透過率であり、ｔ
はサンプルの厚さであり、そしてＴｍａｘは最大透過率
であって０．７０６であり、界面からの反射を明らかに
している。例５〜９から、例５の物質は、例６〜９の吸
収よりも大幅に低い吸収をすることが再び明らかであ
る。その吸収は、厚さ２５０μm の物質についての透過
率５７％に対応する。それはメタン濃度０．０７％未満
で、且つ基体温度９７５℃未満での蒸着の唯一のもので
もある。本発明のダイヤモンドフィルムは、光の吸収が
１センチメートル当たり約１０未満であり、熱伝導率が
波収束法（ｗａｖｅ ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｃｅ ｍｅｔ
ｈｏｄ）で測定して少なくとも約１３ワット／（cm・
℃）であることを特徴とする。そのような方法は、例え
ば、“Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ
ｄｉｆｆｕｓｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａ
ｌｌｉｎｅ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍ ｂｙ ｔｈｅ
Ｃｏｎｖｅｒｇｉｎｇ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｗａｖｅ
Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，” ｂｙ Ｇ． Ｌｕ ａｎｄ
Ｗ．Ｔ． Ｓｗａｎｎ ｉｎ Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ．
Ｌｅｔｔｅｒｓ ５９ （１３），Ｓｅｐｔ． ２
３， １９９１に記載されている。各種の方法によっ
て、熱伝導率の測定値に大幅な差異があることは一般に
認められている。横方向の熱伝導率の測定を定常法で行
うと、その値は約１６．１０ワット／（cm・℃）であ
る。そのような方法は、例えば、“Ｕｎｕｓｕａｌｌｙ
Ｈｉｇｈ ＴｈｅｒｍａｌＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ
ｉｎ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍｓ，” ｂｙ Ｇｒ
ａｅｂｎｅｒ ｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌ． Ｐｈｙ
ｓ． Ｌｅｔｔｅｒｓ，６０ （１３）， Ｍａｒｃｈ
３０， １９９２ に記載されている。縦方向の熱伝
導率の測定がレーザーフラッシュ法により行われるとき
は、その値は約２１．７０ワット／cm・℃である。その
ような方法は、例えば、“Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｔ
ｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ＣＶ
Ｄ Ｄｉａｍｏｎｄ，” ｂｙ Ｇｒａｅｂｎｅｒ ｅ
ｔ ａｌ．， Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ． Ｐｈ
ｙｓ．， ｖｏｌ．７１， ｐ．５３５３ （１９９
２）に記載されている。
組み込んだＳｐｅｘ ＵＶ−ＶＩＳ−ＮＩＲ分光光度計
を用いて、５５０nmの波長で、光の吸収を測定した。測
定した量はその様な分析に一般的に用いられているもの
である。それは吸収率βであり、（−１／ｔ）ｌｎ（Ｔ
／Ｔｍａｘ）に等しい。ここで、Ｔは透過率であり、ｔ
はサンプルの厚さであり、そしてＴｍａｘは最大透過率
であって０．７０６であり、界面からの反射を明らかに
している。例５〜９から、例５の物質は、例６〜９の吸
収よりも大幅に低い吸収をすることが再び明らかであ
る。その吸収は、厚さ２５０μm の物質についての透過
率５７％に対応する。それはメタン濃度０．０７％未満
で、且つ基体温度９７５℃未満での蒸着の唯一のもので
もある。本発明のダイヤモンドフィルムは、光の吸収が
１センチメートル当たり約１０未満であり、熱伝導率が
波収束法（ｗａｖｅ ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｃｅ ｍｅｔ
ｈｏｄ）で測定して少なくとも約１３ワット／（cm・
℃）であることを特徴とする。そのような方法は、例え
ば、“Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ
ｄｉｆｆｕｓｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａ
ｌｌｉｎｅ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍ ｂｙ ｔｈｅ
Ｃｏｎｖｅｒｇｉｎｇ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｗａｖｅ
Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，” ｂｙ Ｇ． Ｌｕ ａｎｄ
Ｗ．Ｔ． Ｓｗａｎｎ ｉｎ Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ．
Ｌｅｔｔｅｒｓ ５９ （１３），Ｓｅｐｔ． ２
３， １９９１に記載されている。各種の方法によっ
て、熱伝導率の測定値に大幅な差異があることは一般に
認められている。横方向の熱伝導率の測定を定常法で行
うと、その値は約１６．１０ワット／（cm・℃）であ
る。そのような方法は、例えば、“Ｕｎｕｓｕａｌｌｙ
Ｈｉｇｈ ＴｈｅｒｍａｌＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ
ｉｎ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍｓ，” ｂｙ Ｇｒ
ａｅｂｎｅｒ ｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌ． Ｐｈｙ
ｓ． Ｌｅｔｔｅｒｓ，６０ （１３）， Ｍａｒｃｈ
３０， １９９２ に記載されている。縦方向の熱伝
導率の測定がレーザーフラッシュ法により行われるとき
は、その値は約２１．７０ワット／cm・℃である。その
ような方法は、例えば、“Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｔ
ｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ＣＶ
Ｄ Ｄｉａｍｏｎｄ，” ｂｙ Ｇｒａｅｂｎｅｒ ｅ
ｔ ａｌ．， Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ． Ｐｈ
ｙｓ．， ｖｏｌ．７１， ｐ．５３５３ （１９９
２）に記載されている。
【００１６】高透明性と高熱伝導性の両方を有する上述
の品質のダイヤモンド材料は、光透過媒体でもある熱制
御基体を必要とするある種の電子用途に特に有用であろ
う。例えば、そのような材料は、基体それ自体を信号の
光バスとして用いることによって相互に伝達し、また、
外側に伝達する複数の電子装置用の熱制御基体として用
いうるであろう。
の品質のダイヤモンド材料は、光透過媒体でもある熱制
御基体を必要とするある種の電子用途に特に有用であろ
う。例えば、そのような材料は、基体それ自体を信号の
光バスとして用いることによって相互に伝達し、また、
外側に伝達する複数の電子装置用の熱制御基体として用
いうるであろう。
【００１７】（水素含量）水素はそれ自体をダイヤモン
ドの種々のタイプの結晶欠陥にくっつく傾向を持つの
で、ダイヤモンドフィルム材料中の水素含量が低いこと
は、欠陥が少なく非ダイヤモンド炭素が少ないことの指
標であると考えられる。Ｄｉｇｉｌａｂ ＦＴＩＲ顕微
鏡を用いて、幾つかのサンプルを水素含量について分析
した。赤外吸収を１０００／cm〜４０００／cmの範囲で
測定した。この範囲において、２８５０／cmの辺りに水
素に起因する特徴と、２０００／cmの辺りにダイヤモン
ド自体に起因する特徴がある。各ケースにおいてダイヤ
モンドは未研磨であった。
ドの種々のタイプの結晶欠陥にくっつく傾向を持つの
で、ダイヤモンドフィルム材料中の水素含量が低いこと
は、欠陥が少なく非ダイヤモンド炭素が少ないことの指
標であると考えられる。Ｄｉｇｉｌａｂ ＦＴＩＲ顕微
鏡を用いて、幾つかのサンプルを水素含量について分析
した。赤外吸収を１０００／cm〜４０００／cmの範囲で
測定した。この範囲において、２８５０／cmの辺りに水
素に起因する特徴と、２０００／cmの辺りにダイヤモン
ド自体に起因する特徴がある。各ケースにおいてダイヤ
モンドは未研磨であった。
【００１８】次のようにして例１〜３の材料についてダ
イヤモンドのピークの大きさに対する水素のピークの大
きさの比を計算した。吸光度対波数のデータから計算し
て、ベースライン点を１７００／cm及び２３３４／cmの
所に選んだ。これらベースライン点における吸光度をつ
なぐ線の上の吸光度対波数の曲線の面積を測定した。こ
の面積はダイヤモンドの有効厚さに比例する筈である。
他の２７５０／cm及び３０００／cmにおけるベースライ
ン点の組み合わせを選び、これらの２つの点を結ぶ線の
上の曲線の面積を測定した。この面積は光路に沿った水
素の量に比例する筈である。この比はサンプル中の水素
の濃度に比例する筈である。得られた計算された比を以
下の表に示す。
イヤモンドのピークの大きさに対する水素のピークの大
きさの比を計算した。吸光度対波数のデータから計算し
て、ベースライン点を１７００／cm及び２３３４／cmの
所に選んだ。これらベースライン点における吸光度をつ
なぐ線の上の吸光度対波数の曲線の面積を測定した。こ
の面積はダイヤモンドの有効厚さに比例する筈である。
他の２７５０／cm及び３０００／cmにおけるベースライ
ン点の組み合わせを選び、これらの２つの点を結ぶ線の
上の曲線の面積を測定した。この面積は光路に沿った水
素の量に比例する筈である。この比はサンプル中の水素
の濃度に比例する筈である。得られた計算された比を以
下の表に示す。
【００１９】〔表３〕 例 比 １ ０．００８９ ２ ０．０２５ ３ ０．０４
【００２０】これらの結果は、例１の材料は例２及び３
よりもはるかに水素含量が低いことを示している。
よりもはるかに水素含量が低いことを示している。
【００２１】上記３つの全ての例についての基体温度は
比較的低く、約８５０℃であった。約１０００℃より基
体温度が高いと、他の全てのパラメーターを同様に保っ
ても、比較的熱伝導率は高いが白くなく、淡褐色又は灰
色であるが、光学的に透明な物質を生ずることが見いだ
された。
比較的低く、約８５０℃であった。約１０００℃より基
体温度が高いと、他の全てのパラメーターを同様に保っ
ても、比較的熱伝導率は高いが白くなく、淡褐色又は灰
色であるが、光学的に透明な物質を生ずることが見いだ
された。
【００２２】全ての上記３つの例についてのエンタルピ
ーは、比較的高く、約３０以上である。比較的高いエン
タルピーは、低い基体温度及び低いメタン濃度と組み合
わせると、熱伝導率及び透明性を改善するらしいことが
見いだされた。
ーは、比較的高く、約３０以上である。比較的高いエン
タルピーは、低い基体温度及び低いメタン濃度と組み合
わせると、熱伝導率及び透明性を改善するらしいことが
見いだされた。
【００２３】上記３つの例は、この範囲で、メタンのパ
ーセンテージは合理的に予想されるよりもはるかに重要
であることを暗示する。例２及び３から得られるサンプ
ルは、メタンの濃度がたったの０．０２％高いだけであ
るが、透明性及び熱伝導性という重要な特性に関しては
はっきりと品質が低いことを証明した。従って、他の条
件を上述のようにして、アークジェット装置中で透明な
ダイヤモンドを蒸着するについてメタンの濃度を０．０
７％より低くすることが必要であると、結論するのは公
平であろう。
ーセンテージは合理的に予想されるよりもはるかに重要
であることを暗示する。例２及び３から得られるサンプ
ルは、メタンの濃度がたったの０．０２％高いだけであ
るが、透明性及び熱伝導性という重要な特性に関しては
はっきりと品質が低いことを証明した。従って、他の条
件を上述のようにして、アークジェット装置中で透明な
ダイヤモンドを蒸着するについてメタンの濃度を０．０
７％より低くすることが必要であると、結論するのは公
平であろう。
【００２４】（光透過率）図２のグラフは、品質におい
て表１及び２の例１のサンプルと同様なサンプルの光透
過率を、表１及び２の例４の材料と較べたものである。
例１のタイプの材料は、測定した波長範囲約２〜約２０
μm を通して大幅に高い光透過率を有することが分か
る。可視光波長範囲は測定範囲に含まれないが、この範
囲でも例４の材料の透過率は例１のそれよりもはるかに
低いであろうと結論付けても正当であろう。
て表１及び２の例１のサンプルと同様なサンプルの光透
過率を、表１及び２の例４の材料と較べたものである。
例１のタイプの材料は、測定した波長範囲約２〜約２０
μm を通して大幅に高い光透過率を有することが分か
る。可視光波長範囲は測定範囲に含まれないが、この範
囲でも例４の材料の透過率は例１のそれよりもはるかに
低いであろうと結論付けても正当であろう。
【００２５】（切削工具の性能）例１〜３の試験材料の
各小片をフライス工具挿入物上のカッターとしてろう付
けし、切削工具試験に付した。この試験では、カッター
速度１５００ｍ／分、送り０．１５mm／歯、切削の軸深
さ１．０mmとした。この挿入物の幾何学的形状はＳＰＫ
Ｎ１２０３ＥＤＲ Ａ−２であった。このカッターの幾
何学的形状はＳａｎｄｖｉｋ Ｔ−ＭＡＸ Ａ２６５．
２−１６０ＭＥ−２０Ａ１−Ｄであった。フライス加工
された材料はマール（Ｍａｈｌｅ）社によって製造され
た連続鋳造高ケイ素アルミニウムＡ３９０であった。冷
却液を使用した切削を用いた。このカッターにはただ１
つの挿入物のみを用いた。試験は５０フライス加工パス
について行った。この工具の先端に近い逃げ面磨耗は工
具メーカーの顕微鏡で測定した。その結果を次に示す。
各小片をフライス工具挿入物上のカッターとしてろう付
けし、切削工具試験に付した。この試験では、カッター
速度１５００ｍ／分、送り０．１５mm／歯、切削の軸深
さ１．０mmとした。この挿入物の幾何学的形状はＳＰＫ
Ｎ１２０３ＥＤＲ Ａ−２であった。このカッターの幾
何学的形状はＳａｎｄｖｉｋ Ｔ−ＭＡＸ Ａ２６５．
２−１６０ＭＥ−２０Ａ１−Ｄであった。フライス加工
された材料はマール（Ｍａｈｌｅ）社によって製造され
た連続鋳造高ケイ素アルミニウムＡ３９０であった。冷
却液を使用した切削を用いた。このカッターにはただ１
つの挿入物のみを用いた。試験は５０フライス加工パス
について行った。この工具の先端に近い逃げ面磨耗は工
具メーカーの顕微鏡で測定した。その結果を次に示す。
【００２６】
【００２７】これらの切削性能の結果は、例１のダイヤ
モンドは、より高いメタン濃度で作られたダイヤモンド
フィルムに較べて、この用途では驚くほどに良好な結果
をもたらした事を示す。以前には、材料の透明性は切削
工具用途には性能に直接関連付けられていなかった。こ
の結果は、本発明によって作ったダイヤモンドフィルム
材料であって、吸収が約１０／cm未満のものは切削工具
用途には特に良好な性能を発揮することを示しているよ
うである。より高い基体温度、９７５℃超で、そしてよ
り高いメタン濃度、０．０７％超で成長させた他のダイ
ヤモンドフィルムは、それらの構造中により多くの非ダ
イヤモンド材料を持ち、且つ独立した片に必要な厚さに
て非常に不透明であるにも拘わらず、そのような用途に
は良好に機能することも示されていたので、そのような
結果は予想されなかった。
モンドは、より高いメタン濃度で作られたダイヤモンド
フィルムに較べて、この用途では驚くほどに良好な結果
をもたらした事を示す。以前には、材料の透明性は切削
工具用途には性能に直接関連付けられていなかった。こ
の結果は、本発明によって作ったダイヤモンドフィルム
材料であって、吸収が約１０／cm未満のものは切削工具
用途には特に良好な性能を発揮することを示しているよ
うである。より高い基体温度、９７５℃超で、そしてよ
り高いメタン濃度、０．０７％超で成長させた他のダイ
ヤモンドフィルムは、それらの構造中により多くの非ダ
イヤモンド材料を持ち、且つ独立した片に必要な厚さに
て非常に不透明であるにも拘わらず、そのような用途に
は良好に機能することも示されていたので、そのような
結果は予想されなかった。
【００２８】（一般的考察）前記活性化ガス混合物中の
活性化ガス種を発生するためのメタンの代わりに他の炭
素含有化合物を用いることができる。アセトン、アセチ
レン、及びアルコールがその代替物として報告されてい
る。もし濃度が適切に調節されるならば、これらはメタ
ンと同様な結果を与えることが予想される。一般に酸素
の各原子は１つの炭素に固く結合しているので、アセト
ン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）のような分子は２分子のメタン
（ＣＨ4 ）と同等の、より遊離した（ｍｕｃｈ ｆｒｅ
ｅ）炭素質種として寄与する。アセチレンのような固く
結合した分子はメタンのような分子よりもダイヤモンド
を製造するに、効果が低い。しかしながら、アセチレン
分子の滞留時間が十分に長ければ、飛んでいるメタンの
ようなより活性な種に部分的に転化しよう。もし、アセ
チレン（又は他のいずれかの分子）がアーク中に注入さ
れるならば、それはばらばらになり、炭素がメタンとし
て存在するかのように見做されるべきである（もし酸素
原子が無ければ）。即ち、メタン以外の炭素源ガスを用
いることによって、また生ずる活性種を基準としてここ
に記載したメタン濃度と等価の濃度にて、上述の本発明
と同様な結果が得られると予想されよう。従って、本発
明は炭素源ガスとしてメタンのみの使用に限定されるも
のではない。同様に、ここでは促進ガスは水素である
が、ダイヤモンドフィルムの成長を促進するのに用いら
れる他のガスが存在しうることが当業者によって示され
ている。最後に、本発明はアークジェット装置について
述べ、他の種類の装置中にてそのように低いメタン濃度
でのダイヤモンドフィルムの成長は、これらの条件下で
は非常に低いので、商業的利益がなさそうであるが、そ
れでも本発明は、活性化ガスからのダイヤモンドの成長
のための他の装置をも包含するものと考えられる。
活性化ガス種を発生するためのメタンの代わりに他の炭
素含有化合物を用いることができる。アセトン、アセチ
レン、及びアルコールがその代替物として報告されてい
る。もし濃度が適切に調節されるならば、これらはメタ
ンと同様な結果を与えることが予想される。一般に酸素
の各原子は１つの炭素に固く結合しているので、アセト
ン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）のような分子は２分子のメタン
（ＣＨ4 ）と同等の、より遊離した（ｍｕｃｈ ｆｒｅ
ｅ）炭素質種として寄与する。アセチレンのような固く
結合した分子はメタンのような分子よりもダイヤモンド
を製造するに、効果が低い。しかしながら、アセチレン
分子の滞留時間が十分に長ければ、飛んでいるメタンの
ようなより活性な種に部分的に転化しよう。もし、アセ
チレン（又は他のいずれかの分子）がアーク中に注入さ
れるならば、それはばらばらになり、炭素がメタンとし
て存在するかのように見做されるべきである（もし酸素
原子が無ければ）。即ち、メタン以外の炭素源ガスを用
いることによって、また生ずる活性種を基準としてここ
に記載したメタン濃度と等価の濃度にて、上述の本発明
と同様な結果が得られると予想されよう。従って、本発
明は炭素源ガスとしてメタンのみの使用に限定されるも
のではない。同様に、ここでは促進ガスは水素である
が、ダイヤモンドフィルムの成長を促進するのに用いら
れる他のガスが存在しうることが当業者によって示され
ている。最後に、本発明はアークジェット装置について
述べ、他の種類の装置中にてそのように低いメタン濃度
でのダイヤモンドフィルムの成長は、これらの条件下で
は非常に低いので、商業的利益がなさそうであるが、そ
れでも本発明は、活性化ガスからのダイヤモンドの成長
のための他の装置をも包含するものと考えられる。
【図１】当技術分野にて公知の典型的なアークジェット
蒸着装置の概略断面正面図。
蒸着装置の概略断面正面図。
【図２】本発明のダイヤモンドの光透過率特性を先行技
術のダイヤモンドフィルムの光透過率特性と比較したも
のを示すグラフ。
術のダイヤモンドフィルムの光透過率特性と比較したも
のを示すグラフ。
【図３】新しい方法で作ったダイヤモンド材料の切削要
素を有する切削工具の概略透視図。
素を有する切削工具の概略透視図。
１０…アークジェット装置 １２…中空管状陰極部材 １４…中空バレル １８…ジャケット部材 １９…環状空間 ２０…磁気コイル ２２…陽極部材 ２４…ノズル ２６…排気された蒸着室 ２８…液体で冷却された蒸着基体 ３０，３２…ガス注入管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケビン ジェイ．グレイ アメリカ合衆国，ニューハンプシャー 03063，ナシュア，ナティック ストリー ト 24 (72)発明者 グラント ルー アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01545，シュリュースベリー，サウス ス トリート 237，アパートメント 27 (72)発明者 マシュー エー．シンプソン アメリカ合衆国，マサチューセッツ 02174，アーリントン，コーネル ストリ ート 32 (72)発明者 ゴードン エル．カン アメリカ合衆国，カリフォルニア 92651, ラグナ ビーチ，スカイライン ドライブ 1316
Claims (32)
- 【請求項１】 次の（１）及び（２）を含む、化学蒸着
によるダイヤモンドの製造方法： （１）排気された蒸着室中に蒸着基体を置き； （２）促進ガスの及び炭素源ガスの活性化種を含む活性
化ガスを発生させて蒸着室中にて基体と接触させ、この
際、炭素源ガス及び促進ガスの相対的割合は、促進ガス
が水素である場合に０．０７％未満のメタンと実質的に
等価な割合である。 - 【請求項２】 前記促進ガスが水素であり、基体の温度
が約９７５℃未満である、請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記基体の温度が約９７５℃未満であ
る、請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記促進ガスが水素であり、炭素源ガス
がメタンであって、このメタンが、加えられる水素及び
メタンの全体積の約０．０５％の濃度で加えられる、請
求項３の方法。 - 【請求項５】 装置がアークジェットであり、水素の一
部がアークの陰極に注入され、残りはアークの陽極に注
入される、請求項２の方法。 - 【請求項６】 陰極及び陽極の間に存在する水素１ｇ当
たり少なくとも約３０キロジュールのエンタルピーとな
るような速度で、陰極に注入される前記一部の水素を注
入することを含む、請求項５の方法。 - 【請求項７】 前記基体の温度が約８５０〜約９５０℃
である、請求項６の方法。 - 【請求項８】 蒸着室中の圧力が約１６トル未満であ
る、請求項７の方法。 - 【請求項９】 蒸着室中の圧力が１０〜２０トルであ
る、請求項８の方法。 - 【請求項１０】 蒸着室中の圧力が約１２トルである、
請求項８の方法。 - 【請求項１１】 基体の温度が約９００〜９１０℃であ
る、請求項１０の方法。 - 【請求項１２】 次の（１）〜（３）のステップを含む
多結晶ダイヤモンドフィルムの蒸着方法： （１）陰極及び陽極の間のバレル中のアークの活性空間
中に促進ガスを注入して一定のレベルのエンタルピーで
プラズマを形成することにより活性化種のガス混合物を
発生させ、このプラズマは、バレルからノズルを通って
バレルに隣接する排気された蒸着室中の蒸着基体へと自
由に移動し； （２）注入された水素の０．０７％未満の量で活性化ガ
ス中に炭素源ガスを注入し；そして （３）蒸着中の基体温度が約９７５℃未満となる様にア
ークの電力を調節する。 - 【請求項１３】 前記促進ガスが水素であり、基体の温
度が約９７５℃未満である、請求項１２の方法。 - 【請求項１４】 基体の温度が約９７５℃未満である、
請求項１３の方法。 - 【請求項１５】 前記促進ガスが水素であり、炭素源ガ
スがメタンであって、このメタンが、加えられる水素及
びメタンの全体積の約０．０５％の濃度で加えられる、
請求項１４の方法。 - 【請求項１６】 水素の一部がアークの陰極に注入さ
れ、残りはアークの陽極に注入される、請求項１５の方
法。 - 【請求項１７】 陰極及び陽極の間に存在する水素１ｇ
当たり少なくとも約３０キロジュールのエンタルピーと
なるような速度で、陰極に注入される前記一部の水素を
注入することを含む、請求項５の方法。 - 【請求項１８】 前記基体の温度が約９００〜約９５０
℃である、請求項１７の方法。 - 【請求項１９】 蒸着室中の圧力が約１６トル未満であ
る、請求項１８の方法。 - 【請求項２０】 蒸着室中の圧力が１０〜２０トルであ
る、請求項１９の方法。 - 【請求項２１】 蒸着室中の圧力が約１２トルである、
請求項２０の方法。 - 【請求項２２】 基体の温度が約９００〜９１０℃であ
る、請求項２１の方法。 - 【請求項２３】 切削部を含む工具ボデーを含み、この
切削部は切削端にて相互に隣接する切削面及びすくい面
を有し、前記切削部は切削端にて吸光度１cm当たり１０
未満である化学蒸着ダイヤモンドフィルムである切削工
具。 - 【請求項２４】 前記工具ボデーが丸い工具であり、切
削部が一片の独立したダイヤモンドフィルムである、請
求項２３の切削工具。 - 【請求項２５】 前記ダイヤモンドフィルム切削部が、
工具ボデーに機械的に固定された切削要素に結合した独
立したダイヤモンドフィルムである、請求項２４の切削
工具。 - 【請求項２６】 工具ボデーがフライス用工具であり、
切削部が、工具ボデーに機械的に固定された切削工具挿
入体にろう付けされている、請求項２５の切削工具。 - 【請求項２７】 吸光度が１センチメートル当たり１０
以下であり、収束波（ｃｏｎｖｅｒｇｉｎｇ ｗａｖ
ｅ）による横方向の熱伝導率が少なくとも１３ワット／
（cm・℃）である、化学蒸着により作られた多結晶ダイ
ヤモンドフィルム材料。 - 【請求項２８】 前記吸光度が可視波長で測定された、
請求項２７の材料。 - 【請求項２９】 前記吸光度が約５５０ナノメートルの
波長で測定された、請求項２８の材料。 - 【請求項３０】 吸光度が１センチメートル当たり１０
以下であり、定常法測定による横方向の熱伝導率が少な
くとも１６ワット／（cm・℃）であり、レーザーフラッ
シュ法測定による縦方向の熱伝導率が少なくとも約２１
ワット／（cm・℃）である、化学蒸着法で作られた多結
晶ダイヤモンドフィルム材料。 - 【請求項３１】 前記吸光度が可視波長で測定された、
請求項３０の材料。 - 【請求項３２】 前記吸光度が約５５０ナノメートルの
波長で測定された、請求項３１の材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US743393A | 1993-01-22 | 1993-01-22 | |
| US007433 | 1993-01-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263590A true JPH06263590A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=21726126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6003852A Pending JPH06263590A (ja) | 1993-01-22 | 1994-01-19 | 白色ダイヤモンドの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5736252A (ja) |
| EP (1) | EP0607987B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06263590A (ja) |
| CA (1) | CA2112308C (ja) |
| DE (1) | DE69406152T2 (ja) |
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