JPH06240296A - Flux cleaner composition - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain a flux cleaner composition improved in cleaning properties by mixing diacetone alcohol and water as effective components with optionally a surfactant. CONSTITUTION:The composition excellent in cleaning properties and safety is obtained by mixing 70wt.% or above diacetone alcohol with 30wt.% or below water and mixing the obtained mixture with optionally 0.1-20wt.% nonionic surfactant such as polyoxyethylene alkyl ether of an HLB of 5-20.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、実装プリント基板の製
造工程に使用されるフラックスの除去に用いるもので、
洗浄性に優れ、且つ洗浄剤の再生及び廃水処理の容易な
フラックス洗浄剤組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is used for removing flux used in a manufacturing process of a mounted printed circuit board.
The present invention relates to a flux detergent composition which has excellent detergency and is easy to regenerate the detergent and to easily treat wastewater.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来プリント基板に電子部品を搭載し実
装する工程において、基板と部品を固定するためにはん
だ付けが行われ、このはんだ付けを速やかに行うために
フラックスが用いられる。フラックスは基板上の銅回路
表面を清浄化し、はんだと銅の密着性及び銅に対するは
んだの濡れ性を向上する目的で用いられ、成分としてロ
ジン系樹脂、テルペン系樹脂、合成樹脂などの樹脂成分
と活性剤が含まれている。ところで、これらの成分のう
ち特に活性剤成分がプリント基板上に残留すると、回路
の腐食やマイグレーション発生による回路短絡の原因と
なりうる。そこでこの原因を解決するために洗浄剤を用
いてフラックス残渣の除去を行っている。従来フラック
ス洗浄剤にはフロン１１３が用いられてきたが、オゾン
層を破壊するすることが懸念されており、フロンに代わ
る洗浄剤が要望されている。2. Description of the Related Art Conventionally, in the process of mounting and mounting electronic components on a printed circuit board, soldering is performed to fix the components to the board, and flux is used to quickly perform this soldering. Flux is used for the purpose of cleaning the copper circuit surface on the substrate and improving the adhesion between solder and copper and the wettability of solder to copper. As a component, there are resin components such as rosin resin, terpene resin, and synthetic resin. Contains activator. By the way, if an activator component among these components remains on the printed circuit board, it may cause circuit short circuit due to circuit corrosion or migration. Therefore, in order to solve this cause, the cleaning agent is used to remove the flux residue. Conventionally, CFC 113 has been used as a flux cleaning agent, but there is a concern that it will destroy the ozone layer, and a cleaning agent that replaces CFC is desired.

【０００３】この状況の中、多種の洗浄剤が検討されて
おり、特開平３−１４９２９９号公報には、アルカリけ
ん化型の洗浄剤が、特開平３−１５２１９７、特開平４
−５９８９８、特開平４−６８０９７号公報には界面活
性剤型、特開平４−５７９００号公報には、水に可溶な
高級アルコール系溶剤を用いた水系洗浄剤が、特開平３
−２１２４９７、特開平３−２４３７００、特開平３−
２６００００号公報には炭化水素に界面活性剤を添加し
た非水系洗浄剤などが開示されている。Under these circumstances, various types of detergents have been investigated, and in JP-A-3-149299, an alkali saponification-type detergent is disclosed in JP-A-3-152197 and JP-A-4.
No. 59898, JP-A-4-68097 discloses a surfactant type, and JP-A-4-57900 discloses an aqueous detergent using a water-soluble higher alcohol solvent.
-212497, JP-A-3-243700, and JP-A-3-243700
No. 260,000 discloses a non-aqueous detergent in which a surfactant is added to hydrocarbon.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとしている課題】しかし、これらの
フロン代替洗浄剤にも問題があり、水系洗浄剤、非水系
洗浄剤とも洗浄終了後に水による濯ぎ工程が必要であ
る。また、この工程で発生する廃水のＣＯＤ（化学的酸
素要求量）やＢＯＤ（生物化学的酸素要求量）の値が高
く、環境に対する負荷が大きいため廃水処理が必要とな
るが、生物処理し難い等の問題があり排水処理設備の大
型化、処理工数の増大等設備面での対応が困難である。
また洗浄に使用した洗浄液の洗浄剤成分とフラックス残
渣、例えば樹脂分や活性剤酸化物等の汚れ成分との分離
による洗浄剤の再生も困難である。また、非水系洗浄剤
ではテルペン系化合物や溶剤系の有機薬品を使用してい
るため、危険物として対応しなければならない等の問題
点があり、これらの問題点をすべて解消するための検討
が続けられている。本発明はかかる状況に鑑みなされた
もので、洗浄性に優れ、洗浄剤の再生及び廃水処理が容
易なフラックス洗浄剤組成物を提供することを目的とす
る。However, these CFC substitute cleaning agents also have a problem, and both the water-based cleaning agent and the non-water-based cleaning agent require a rinsing step with water after the completion of cleaning. In addition, the COD (chemical oxygen demand) and BOD (biochemical oxygen demand) of the wastewater generated in this process have high values, and the wastewater treatment is required because the environmental load is large, but biological treatment is difficult. Due to such problems, it is difficult to deal with the equipment from the viewpoint of increasing the size of wastewater treatment equipment and increasing the number of treatment steps.
Further, it is difficult to regenerate the cleaning agent by separating the cleaning agent component of the cleaning liquid used for cleaning from the flux residue, for example, the resin component or the contaminant component such as the activator oxide. In addition, since terpene-based compounds and solvent-based organic chemicals are used in non-aqueous detergents, there are problems such as having to deal with them as dangerous substances, and there is a study to eliminate all these problems. It continues. The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a flux detergent composition that is excellent in detergency, and that facilitates regeneration of a detergent and treatment of wastewater.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ジア
セトンアルコール７０重量％以上及び水３０重量％以下
を有効成分とし、必要に応じて界面活性剤を０．１〜２
０重量％含有するフラックス洗浄剤組成物に関するもの
である。ジアセトンアルコールは、炭素数６個のアルコ
ールであり、単独では引火点が５７℃で消防法上第４類
第３石油類に規定されるが、水と自由に混和するため水
を１０重量％以上添加することにより非危険物とするこ
とができる。同様に、炭素数６個の２−ブトキシエタノ
ールも水を添加することで非危険物とすることができる
が洗浄性が劣る、ＢＯＤが高い等の理由で使用するには
不適当である。一方、同じく炭素数６個のヘキシルアル
コールやそれ以上のヘプチルアルコール、オクチルアル
コール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデ
シルアルコール、ドデシルアルコール等は水との混和性
が悪い、あるいは無いため水を添加しても非危険物とす
ることができない。That is, in the present invention, 70% by weight or more of diacetone alcohol and 30% by weight or less of water are used as active ingredients, and a surfactant is added in an amount of 0.1 to 2 if necessary.
The present invention relates to a flux detergent composition containing 0% by weight. Diacetone alcohol is an alcohol having 6 carbon atoms, and has a flash point of 57 ° C by itself, and is specified by the Fire Service Law as Category 4 and 3 petroleum, but it is 10% by weight of water because it is freely miscible with water. By adding the above, it can be made into a non-dangerous substance. Similarly, 2-butoxyethanol having 6 carbon atoms can be made into a non-dangerous substance by adding water, but it is not suitable for use because of its poor detergency and high BOD. On the other hand, hexyl alcohol having 6 carbon atoms or more, heptyl alcohol, octyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, undecyl alcohol, dodecyl alcohol and the like have poor miscibility with water or do not have water. Can not be non-dangerous goods.

【０００６】また、炭素数の少ないメチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコールでは非危険物と
するために水が多量に必要となり、洗浄性が劣るため使
用するには好ましくない。また、廃水処理においてはＣ
ＯＤやＢＯＤの値が問題となるが、ジアセトンアルコー
ルの場合、ＢＯＤの値が非常に小さい、即ち廃水処理に
伴う装置や設備の小型化及び処理工数が低減できるとい
う利点がある。Further, methyl alcohol having a small number of carbon atoms,
Ethyl alcohol and propyl alcohol are not preferable for use because they require a large amount of water to make them non-hazardous substances and have poor detergency. Also, in wastewater treatment, C
Although the values of OD and BOD become a problem, the value of BOD is very small in the case of diacetone alcohol, that is, there is an advantage that the apparatus and equipment for wastewater treatment can be downsized and the treatment man-hours can be reduced.

【０００７】本発明において必要に応じ用いられる界面
活性剤は、水との相溶性を考慮して、ＨＬＢの値が５〜
２０更には水溶性となる１０〜２０のものが好ましい。
例えば、カルボン酸系、スルホン酸系、硫酸エステル
系、りん酸エステル系等のアニオン性活性剤や脂肪族ア
ミン塩及びその４級アンモニウム塩、芳香族アミン塩及
びその４級アンモニウム塩、複素環アミン塩及びその４
級アンモニウム塩等のカチオン性活性剤やベタイン型、
アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体等の両イオン
性活性剤やポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオ
キシプロピレン・ブロックポリマー、ソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル等の非
イオン性活性剤の中から１種又は２種以上を添加して使
用できる。これらのうち非イオン性活性剤のポリオキシ
エチレンアルキルエーテル及びポリオキシプロピレン・
ポリオキシエチレン・ブロックポリマーを用いたものが
洗浄性、発泡性の面から好ましい。The surfactant optionally used in the present invention has an HLB value of 5 to 5 in consideration of compatibility with water.
20 Further, those having a water solubility of 10 to 20 are preferable.
For example, carboxylic acid-based, sulfonic acid-based, sulfuric acid ester-based, phosphoric acid ester-based anionic activators, aliphatic amine salts and their quaternary ammonium salts, aromatic amine salts and their quaternary ammonium salts, and heterocyclic amines. Salt and its 4
Cationic active agents such as primary ammonium salts and betaine type,
Zwitterionic activators such as aminocarboxylic acid salts and imidazoline derivatives, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylene alkyl phenyl ethers, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymers, sorbitan fatty acid esters, poly One or more nonionic activators such as oxyethylene sorbitan fatty acid ester and polyoxyethylene alkylamine ether may be added and used. Of these, nonionic activators such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxypropylene
Those using a polyoxyethylene block polymer are preferable from the viewpoints of detergency and foamability.

【０００８】界面活性剤は水による濯ぎ工程で被洗浄物
へのフラックス残渣の再付着防止のために用いるもの
で、その添加量が２０重量％以上になると、洗浄剤成分
としてのジアセトンアルコールの組成比が減少し、洗浄
性能が著しく劣化する。従って、界面活性剤の添加量は
２０重量％以下、更には１０重量％以下が望ましい。本
発明によると、洗浄性及び水濯ぎ性を効率良く実現で
き、また再生処理及び生物分解による廃水処理の容易な
洗浄剤を提供できる。The surfactant is used for preventing re-adhesion of flux residue to the object to be cleaned in the rinsing step with water, and when the amount added is 20% by weight or more, diacetone alcohol as a cleaning agent component is added. The composition ratio decreases, and the cleaning performance deteriorates significantly. Therefore, the addition amount of the surfactant is preferably 20% by weight or less, more preferably 10% by weight or less. ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the washing | cleaning property and the water rinsing property can be implement | achieved efficiently, and also the cleaning agent which can easily perform the waste water treatment by regeneration processing and biodegradation can be provided.

【０００９】[0009]

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に詳しく説明する。 実施例１〜７ 表１に示す洗浄剤組成物を作製し、洗浄性、ＣＯＤ、Ｂ
ＯＤ及び再生処理性を下記の方法で評価し、その結果を
表２に示す。なお、評価に用いるフラックスは一般的に
使用されるロジン系フラックスとした。 比較例１、２ 既存の水系洗浄剤Ａ、Ｂを用い実施例と同様の評価を行
い、その結果を表２に示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. Examples 1 to 7 The cleaning composition shown in Table 1 was prepared, and the cleaning property, COD, B
OD and regeneration processability were evaluated by the following methods, and the results are shown in Table 2. The flux used for the evaluation was a commonly used rosin-based flux. Comparative Examples 1 and 2 Using the existing water-based cleaning agents A and B, the same evaluations as those in Examples were carried out, and the results are shown in Table 2.

【００１０】[0010]

【表１】 [Table 1]

【００１１】（洗浄性評価方法）フラックスを４cm角の
アルミ板上に塗布し、２５０℃で３分加熱してフラック
ス残渣を作製し、洗浄性評価用のテスト板とした。この
テスト板を４０℃に加温した洗浄剤に５分間浸漬静置
し、水洗後フラックス残渣の除去率を重量変化から次式
を用いて算出し洗浄性評価を行った。 Ｘ：洗浄前のフラックス残渣重量（ｇ） Ｙ：洗浄後のフラックス残渣重量（ｇ） （ＣＯＤの測定方法）ＣＯＤはＪＩＳ Ｋ ０１０２−
１９８６（工場排水試験方法）に準じて測定した。 （ＢＯＤの測定方法）ＢＯＤはＪＩＳ Ｋ ０１０２−
１９８６（工場排水試験方法）に準じて測定した。(Cleaning Evaluation Method) Flux was coated on a 4 cm square aluminum plate and heated at 250 ° C. for 3 minutes to prepare a flux residue, which was used as a test plate for cleaning evaluation. This test plate was immersed in a cleaning agent heated to 40 ° C. for 5 minutes and allowed to stand, and after washing with water, the flux residue removal rate was calculated from the weight change using the following formula to evaluate the cleaning property. X: Weight of flux residue before cleaning (g) Y: Weight of flux residue after cleaning (g) (COD measurement method) COD is JIS K 0102-
It was measured according to 1986 (Factory drainage test method). (Method of measuring BOD) BOD is JIS K 0102-
It was measured according to 1986 (Factory drainage test method).

【００１２】[0012]

【表２】 [Table 2]

【００１３】（再生処理性評価方法）フラックスを２５
０℃で３分加熱してフラックス残渣を作製し、洗浄剤中
のフラックス残渣含有量が２０％となるように溶解させ
たものを再生処理性評価用試料とする。試料を圧力１５
kgf/cm² 、循環流量５ｌ/min、液温２５℃の条件でテス
ト用膜を透過させ透過水をサンプリングする。サンプリ
ングした透過水中のフラックス残渣の濃度を測定し洗浄
剤成分とフラックス残渣の分離性を評価する。テスト用
膜は日東電工（株）社製のポリビニルアルコール系また
はポリスルホン酸系のものを用いる。評価は透過水中の
フラックス残渣が０％の場合を〇とし、それ以外は×と
する。(Evaluation method of recyclability) A flux of 25
A flux residue is prepared by heating at 0 ° C. for 3 minutes, and is dissolved so that the flux residue content in the cleaning agent is 20%. Sample pressure 15
Permeate is sampled by permeating the test membrane under conditions of kgf / cm ² , circulation flow rate 5 l / min, and liquid temperature 25 ° C. The concentration of flux residue in the sampled permeate is measured to evaluate the separability of the cleaning agent component and the flux residue. As the test film, a polyvinyl alcohol-based or polysulfonic acid-based film manufactured by Nitto Denko Corporation is used. The evaluation is ◯ when the flux residue in the permeate is 0%, and x otherwise.

【００１４】実施例８〜１０ ジアセトンアルコール：水：ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルの組成比が８０：１５：５である洗浄剤を所
定濃度含む試験用廃水を作製し、下記に示す方法で洗浄
剤の廃水処理性を評価した。それぞれの試験結果を図１
〜図３に示し、廃水処理性評価結果を表３に示す。な
お、試験用廃水の洗浄剤濃度は実施例８が５％、実施例
９が１％、実施例１０が０．５％である。Examples 8 to 10 Waste water for testing containing a predetermined concentration of a detergent having a composition ratio of diacetone alcohol: water: polyoxyethylene alkyl ether of 80: 15: 5 was prepared, and the detergent was prepared by the following method. Was evaluated for wastewater treatment. Figure 1 shows the results of each test.
~ Fig. 3 shows, and Table 3 shows the results of wastewater treatment evaluation. The detergent concentrations of the test waste water are 5% in Example 8, 1% in Example 9, and 0.5% in Example 10.

【００１５】比較例３、４ 既存の水系洗浄剤Ａ、Ｂを用い実施例８〜１０と同様の
評価を行い、それぞれの試験結果を図４、図５に示し、
廃水処理性の評価結果を表３に示した。なお試験用廃水
の洗浄剤濃度は次の通りである。 Comparative Examples 3 and 4 Using the existing water-based cleaning agents A and B, the same evaluations as in Examples 8 to 10 were carried out, and the respective test results are shown in FIGS. 4 and 5.
Table 3 shows the evaluation results of the wastewater treatment property. The detergent concentration of the test waste water is as follows.

【００１６】（廃水処理評価方法）試験用に作製した廃
水に対し、未馴養の活性汚泥を用いて１．０kgＴＯＣ／
m³・日の容積負荷で３０日間処理を行った。廃水処理性
は処理前のＴＯＣ（全有機炭素）と処理後のＴＯＣの測
定を行い、この測定値から次式によりＴＯＣ除去率を算
出し、その値を用いて以下に示す基準で評価した。 Ｚ：処理前のＴＯＣ（mg/l） Ｗ：処理後のＴＯＣ（mg/l） 廃水処理性評価 〇：生分解性容易 除去率８０〜１００％ △：生分解性やや難 除去率６０〜 ８０％ ×：生分解性難 除去率６０以下(Wastewater treatment evaluation method) 1.0 kg TOC /
The treatment was performed for 30 days with a volume load of m ³ · day. The wastewater treatability was measured by measuring TOC (total organic carbon) before treatment and TOC after treatment, calculating the TOC removal rate from the measured value according to the following equation, and using the value, the following criteria were evaluated. Z: TOC (mg / l) before treatment W: TOC (mg / l) after treatment Wastewater treatment evaluation ◯: Easy biodegradability removal rate 80-100% △: Biodegradability slightly difficult removal rate 60-80 % ×: Biodegradability difficult removal rate 60 or less

【００１７】[0017]

【表３】 [Table 3]

【００１８】[0018]

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明のフ
ラックス洗浄剤組成物は良好な洗浄性を有し、ＣＯＤ、
ＢＯＤが低いので、環境負荷が小さく膜による洗浄剤と
フラックス残渣の完全な分離が可能である。また容易に
生物分解されるため廃水処理に於いて、処理時間の低減
及び処理装置の小型化が実現できる。従って、洗浄性、
安全性に優れ、再生及び廃水処理の容易なフラックス洗
浄剤組成物を提供できその工業的価値は大である。As described in detail above, the flux detergent composition of the present invention has good detergency, COD,
Since the BOD is low, the environmental load is small and the cleaning agent and the flux residue can be completely separated by the membrane. Further, since it is easily biodegraded, it is possible to reduce the treatment time and reduce the size of the treatment device in the treatment of wastewater. Therefore, detergency,
It is possible to provide a flux detergent composition which is excellent in safety and is easy to recycle and treat wastewater, and its industrial value is great.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】 実施例８の処理前及び処理後のＴＯＣの状態
を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing the state of TOC before and after processing in Example 8.

【図２】 実施例９の処理前及び処理後のＴＯＣの状態
を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the state of TOC before and after processing in Example 9.

【図３】 実施例１０の処理前及び処理後のＴＯＣの状
態を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the state of TOC before and after the treatment of Example 10.

【図４】 比較例３の処理前及び処理後のＴＯＣの状態
を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the state of TOC before and after the treatment of Comparative Example 3.

【図５】 比較例４の処理前及び処理後のＴＯＣの状態
を示すグラフである。5 is a graph showing the state of TOC before and after processing in Comparative Example 4. FIG.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 真 東京都千代田区神田駿河台３−１−２ 日 立化成テクノプラント株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Makoto Yamamoto 3-1-2 Kanda Surugadai, Chiyoda-ku, Tokyo Hitsukasei Techno Plant Co., Ltd.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 ジアセトンアルコールと水とを有効成分
として含有するフラックス洗浄剤組成物。1. A flux detergent composition containing diacetone alcohol and water as active ingredients. 【請求項２】 ジアセトンアルコール７０重量％以上及
び水３０重量％以下を含有する請求項１記載のフラック
ス洗浄剤組成物。2. The flux detergent composition according to claim 1, containing 70% by weight or more of diacetone alcohol and 30% by weight or less of water. 【請求項３】 必要により更に界面活性剤を添加する請
求項１記載のフラックス洗浄剤組成物。3. The flux detergent composition according to claim 1, further comprising a surfactant if necessary. 【請求項４】 界面活性剤の添加量が０．１〜２０重量
％である請求項３記載のフラックス洗浄剤組成物。4. The flux detergent composition according to claim 3, wherein the amount of the surfactant added is 0.1 to 20% by weight. 【請求項５】 界面活性剤のＨＬＢが５〜２０である請
求項３または４記載の洗浄剤組成物。5. The detergent composition according to claim 3 or 4, wherein the surfactant has an HLB of 5 to 20.