JPH0623279A - 液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂 - Google Patents
液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂Info
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- JPH0623279A JPH0623279A JP4184165A JP18416592A JPH0623279A JP H0623279 A JPH0623279 A JP H0623279A JP 4184165 A JP4184165 A JP 4184165A JP 18416592 A JP18416592 A JP 18416592A JP H0623279 A JPH0623279 A JP H0623279A
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- styrene
- exchange resin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】カラム圧力が低く、耐圧性に優れた高性能な高
速分離の可能な液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオ
ン交換樹脂を提供する。 【構成】２０体積％以下の異性体が混在するジビニルベ
ンゼンとスチレンとを反応させて得られるスチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体に強酸性陽イオン交換基を導入
してなる液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換
樹脂。 【効果】実質的に異性体の混在しないジビニルベンゼン
とスチレンの共重合体を母体としているため、カラム充
填剤細孔の構造をほぼ均一とすることができ、耐圧性の
向上およびカラム圧力の低減を図ることができ、例え
ば、アミノ酸、希土類金属イオン、核酸塩基、アミン等
の高性能な高速分離が可能である。
速分離の可能な液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオ
ン交換樹脂を提供する。 【構成】２０体積％以下の異性体が混在するジビニルベ
ンゼンとスチレンとを反応させて得られるスチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体に強酸性陽イオン交換基を導入
してなる液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換
樹脂。 【効果】実質的に異性体の混在しないジビニルベンゼン
とスチレンの共重合体を母体としているため、カラム充
填剤細孔の構造をほぼ均一とすることができ、耐圧性の
向上およびカラム圧力の低減を図ることができ、例え
ば、アミノ酸、希土類金属イオン、核酸塩基、アミン等
の高性能な高速分離が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフィ
ー用強酸性陽イオン交換樹脂に関し、さらに詳しくはス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体を母体としたカラム
圧が低く、高速分離が可能な液体クロマトグラフィー用
強酸性陽イオン交換樹脂に関する。
ー用強酸性陽イオン交換樹脂に関し、さらに詳しくはス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体を母体としたカラム
圧が低く、高速分離が可能な液体クロマトグラフィー用
強酸性陽イオン交換樹脂に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフィーにおける高分子
充填剤には、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、ア
クリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリラートなど
の架橋高分子物質にイオン交換基を付与したイオン交換
樹脂が用いられ、イオン交換樹脂は種々のイオン性の化
合物の分離に利用されている。高分子充填剤であるイオ
ン交換樹脂を充填した分離カラムの場合、シリカゲルな
ど他の充填剤を充填した分離カラムに比べると、カラム
圧力が高く、耐圧性も小さいという欠点がある。この理
由は、三次元網状構造を有するイオン交換樹脂の細孔表
面に、例えば水和金属イオンのついたメチルスルホン基
やカルボキシル基などが存在し、溶媒や金属イオンの変
化などにより、膨潤、収縮等を生じ易いためである。
充填剤には、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、ア
クリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリラートなど
の架橋高分子物質にイオン交換基を付与したイオン交換
樹脂が用いられ、イオン交換樹脂は種々のイオン性の化
合物の分離に利用されている。高分子充填剤であるイオ
ン交換樹脂を充填した分離カラムの場合、シリカゲルな
ど他の充填剤を充填した分離カラムに比べると、カラム
圧力が高く、耐圧性も小さいという欠点がある。この理
由は、三次元網状構造を有するイオン交換樹脂の細孔表
面に、例えば水和金属イオンのついたメチルスルホン基
やカルボキシル基などが存在し、溶媒や金属イオンの変
化などにより、膨潤、収縮等を生じ易いためである。
【０００３】液体クロマトグラフィー分析の所要時間を
短縮するためには、溶離液を高速で流すことができる耐
圧性の装置と高分子充填剤が必要となる。例えば、機械
的強度の小さい高分子充填剤を用いて溶離液を高速で流
すと、充填剤細孔の構造が圧縮され、その結果、カラム
圧が上昇し、装置、特に送液ポンプにかかる負担が大き
くなる。イオン交換樹脂の機械的強度は、高分子の架橋
度を増加することにより向上させることができるが、架
橋度を変化させると、分離性能、特に他成分アミノ酸の
相互分離性能に大きく影響する。近年、液体クロマトグ
ラフィーの分野において、高性能分離、高速分離が求め
られ、樹脂の小粒径化、溶離液の高流速化が行われてい
るが、いずれにおいてもカラム圧力の上昇を伴い、樹脂
および装置の寿命に悪影響を及ぼす要因となっている。
短縮するためには、溶離液を高速で流すことができる耐
圧性の装置と高分子充填剤が必要となる。例えば、機械
的強度の小さい高分子充填剤を用いて溶離液を高速で流
すと、充填剤細孔の構造が圧縮され、その結果、カラム
圧が上昇し、装置、特に送液ポンプにかかる負担が大き
くなる。イオン交換樹脂の機械的強度は、高分子の架橋
度を増加することにより向上させることができるが、架
橋度を変化させると、分離性能、特に他成分アミノ酸の
相互分離性能に大きく影響する。近年、液体クロマトグ
ラフィーの分野において、高性能分離、高速分離が求め
られ、樹脂の小粒径化、溶離液の高流速化が行われてい
るが、いずれにおいてもカラム圧力の上昇を伴い、樹脂
および装置の寿命に悪影響を及ぼす要因となっている。
【０００４】一方、スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体にスルホン基等を導入したイオン交換樹脂は、他成分
アミノ酸を高い性能で分離する高速アミノ酸分析に用い
られている。スチレン−ジビニルベンゼン共重合体は、
スチレンとジビニルベンゼンを水溶液中で懸濁重合して
得られるが、架橋剤モノマーであるジビニルベンゼンに
は、ｍ−ジビニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、エ
チルビニルベンゼンなどが混在した混合物が用いられて
いる。例えば特公昭５４−２６３９６号公報では、架橋
剤モノマーとして純度５５重量％のジビニルベンゼン、
４０重量％のエチルビニルベンゼンおよび５重量％のそ
の他の飽和化合物の混合物が用いられている。しかしな
がら、このような充填剤を高速アミノ酸分析に用いる
と、上述したようにカラム圧が上昇し、樹脂および装置
に負担がかかる、分離性能が低下する等の問題があっ
た。
体にスルホン基等を導入したイオン交換樹脂は、他成分
アミノ酸を高い性能で分離する高速アミノ酸分析に用い
られている。スチレン−ジビニルベンゼン共重合体は、
スチレンとジビニルベンゼンを水溶液中で懸濁重合して
得られるが、架橋剤モノマーであるジビニルベンゼンに
は、ｍ−ジビニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、エ
チルビニルベンゼンなどが混在した混合物が用いられて
いる。例えば特公昭５４−２６３９６号公報では、架橋
剤モノマーとして純度５５重量％のジビニルベンゼン、
４０重量％のエチルビニルベンゼンおよび５重量％のそ
の他の飽和化合物の混合物が用いられている。しかしな
がら、このような充填剤を高速アミノ酸分析に用いる
と、上述したようにカラム圧が上昇し、樹脂および装置
に負担がかかる、分離性能が低下する等の問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題を解決し、カラム圧力が低く、耐圧性に
優れた高性能な高速分離の可能な液体クロマトグラフィ
ー用強酸性陽イオン交換樹脂を提供することにある。
従来技術の問題を解決し、カラム圧力が低く、耐圧性に
優れた高性能な高速分離の可能な液体クロマトグラフィ
ー用強酸性陽イオン交換樹脂を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、２０体積％以
下の異性体が混在するジビニルベンゼンとスチレンとを
反応させて得られるスチレン−ジビニルベンゼン共重合
体に強酸性陽イオン交換基を導入してなる液体クロマト
グラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂に関する。
下の異性体が混在するジビニルベンゼンとスチレンとを
反応させて得られるスチレン−ジビニルベンゼン共重合
体に強酸性陽イオン交換基を導入してなる液体クロマト
グラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂に関する。
【作用】従来のようにスチレンとジビニルベンゼンを共
重合する際に、異性体が２０体積％を超えて混在するジ
ビニルベンゼンを用いると、構造の異なるモノマーが架
橋することになり、液体クロマトグラフィー分析のカラ
ム圧や分離性能に影響を及ぼす充填剤細孔の構造が不均
一となり、充填剤の膨潤度や収縮率等に差を生じ、溶離
液を高速で流すとカラム圧が高くなる。しかし、本発明
の強酸性陽イオン交換樹脂は、２０体積％以下の異性体
が混在するジビニルベンゼンを用いたスチレン−ジビニ
ルベンゼン共重合体を母体とするため、充填剤細孔の構
造がほぼ均一となり、装置に加わる圧力の負担を軽減で
き、溶離液の流速を速めることにより高速分離が達成で
きる。
重合する際に、異性体が２０体積％を超えて混在するジ
ビニルベンゼンを用いると、構造の異なるモノマーが架
橋することになり、液体クロマトグラフィー分析のカラ
ム圧や分離性能に影響を及ぼす充填剤細孔の構造が不均
一となり、充填剤の膨潤度や収縮率等に差を生じ、溶離
液を高速で流すとカラム圧が高くなる。しかし、本発明
の強酸性陽イオン交換樹脂は、２０体積％以下の異性体
が混在するジビニルベンゼンを用いたスチレン−ジビニ
ルベンゼン共重合体を母体とするため、充填剤細孔の構
造がほぼ均一となり、装置に加わる圧力の負担を軽減で
き、溶離液の流速を速めることにより高速分離が達成で
きる。
【０００７】本発明に用いられるスチレン−ジビニルベ
ンゼン共重合体は、スチレンと、２０体積％以下、好ま
しくは１０体積％以下の異性体（ｍ−ジビニルベンゼン
またはｐ−ジビニルベンゼン）が混在するジビニルベン
ゼンとの共重合により得られる。異性体の混在が２０体
積％を超えるとカラム圧力の低減を図ることができな
い。上記共重合体の重合は、例えば、粒径調整剤として
ポリビニルアルコール等の水溶性高分子を、粒径付着防
止剤としてドデシル硫酸ナトリウム等の界面活性剤を溶
解した水溶液中に、スチレン、ジビニルベンゼンおよび
重合開始剤を仕込み、懸濁重合法によって行うことがで
きる。分離性能に優れた微粒子状の共重合体を得るため
には、モノマー濃度を水１リットルに対して１００ｇ以
下、水溶性高分子の濃度を５．０×１０-2ｇ／ｍｌ以
上、攪拌速度を毎分１，５００回転以上、重合温度を５
０〜１００℃の範囲とするのが好ましい。重合開始剤と
しては、過酸化ベンゾイル、過酸化ｔｅｒｔ−ブチル等
の過酸化物、アゾビスイソブチルニトリル、アゾビスシ
クロヘキサンニトリル等のアゾ化合物が挙げられる。該
重合開始剤は、通常、モノマーに対して１重量％以上添
加される。
ンゼン共重合体は、スチレンと、２０体積％以下、好ま
しくは１０体積％以下の異性体（ｍ−ジビニルベンゼン
またはｐ−ジビニルベンゼン）が混在するジビニルベン
ゼンとの共重合により得られる。異性体の混在が２０体
積％を超えるとカラム圧力の低減を図ることができな
い。上記共重合体の重合は、例えば、粒径調整剤として
ポリビニルアルコール等の水溶性高分子を、粒径付着防
止剤としてドデシル硫酸ナトリウム等の界面活性剤を溶
解した水溶液中に、スチレン、ジビニルベンゼンおよび
重合開始剤を仕込み、懸濁重合法によって行うことがで
きる。分離性能に優れた微粒子状の共重合体を得るため
には、モノマー濃度を水１リットルに対して１００ｇ以
下、水溶性高分子の濃度を５．０×１０-2ｇ／ｍｌ以
上、攪拌速度を毎分１，５００回転以上、重合温度を５
０〜１００℃の範囲とするのが好ましい。重合開始剤と
しては、過酸化ベンゾイル、過酸化ｔｅｒｔ−ブチル等
の過酸化物、アゾビスイソブチルニトリル、アゾビスシ
クロヘキサンニトリル等のアゾ化合物が挙げられる。該
重合開始剤は、通常、モノマーに対して１重量％以上添
加される。
【０００８】本発明になる液体クロマトグラフィー用強
酸性陽イオン交換樹脂は、上記で得られた微粒子状のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体に強酸性陽イオン交
換基を導入することにより得られる。該イオン交換基の
導入は、公知の官能基導入法により、例えば、高分子実
験講座、第７巻 機能高分子、共立出版（１９７４）
ｐ．１に記載されている方法により行うことができる。
強酸性陽イオン交換基としては、スルホン基、メチレン
スルホン基などが挙げられる。
酸性陽イオン交換樹脂は、上記で得られた微粒子状のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体に強酸性陽イオン交
換基を導入することにより得られる。該イオン交換基の
導入は、公知の官能基導入法により、例えば、高分子実
験講座、第７巻 機能高分子、共立出版（１９７４）
ｐ．１に記載されている方法により行うことができる。
強酸性陽イオン交換基としては、スルホン基、メチレン
スルホン基などが挙げられる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 実施例１ （１）スチレン−ｐ−ジビニルベンゼン共重合体の合成 プロペラ型攪拌翼を有する攪拌機、還流冷却機および窒
素導入管を取りつけた内容積５００ｍｌのセパラブル円
筒形３つ口フラスコに、ポリビニルアルコール（重合度
２，０００、ケン化度８０モル％）１２．５ｇおよびド
デシル硫酸ナトリウム０．０１ｇを加えて２００ｍｌの
蒸留水に溶解した（ポリビニルアルコール濃度：６．２
５×１０-2ｇ／ｍｌ、ドデシル硫酸ナトリウム濃度：
５．０×１０-5ｇ／ｍｌ）。続いて、過酸化ベンゾイル
０．３６ｇおよびｐ−ジビニルベンゼン１．１５ｇをス
チレン１８．７ｍｌに溶解して上記水溶液に加え、窒素
ガスを導入しながら毎分３，０００回転で攪拌しつつ、
油浴で反応溶液温度９０℃に保った。６時間後、反応器
を冷却し、生成物を熱湯トルエンで充分に洗浄した後、
５０℃以下で乾燥し、１〜１０μｍの球形微粒子状の共
重合体を得た。共重合体の赤外吸収スペクトルをＫＢｒ
法により測定したところ、ｐ−ジビニルベンゼンに由来
するｐ−二置換ベンゼン環の吸収が１，５００cm-1に見
られた。
る。 実施例１ （１）スチレン−ｐ−ジビニルベンゼン共重合体の合成 プロペラ型攪拌翼を有する攪拌機、還流冷却機および窒
素導入管を取りつけた内容積５００ｍｌのセパラブル円
筒形３つ口フラスコに、ポリビニルアルコール（重合度
２，０００、ケン化度８０モル％）１２．５ｇおよびド
デシル硫酸ナトリウム０．０１ｇを加えて２００ｍｌの
蒸留水に溶解した（ポリビニルアルコール濃度：６．２
５×１０-2ｇ／ｍｌ、ドデシル硫酸ナトリウム濃度：
５．０×１０-5ｇ／ｍｌ）。続いて、過酸化ベンゾイル
０．３６ｇおよびｐ−ジビニルベンゼン１．１５ｇをス
チレン１８．７ｍｌに溶解して上記水溶液に加え、窒素
ガスを導入しながら毎分３，０００回転で攪拌しつつ、
油浴で反応溶液温度９０℃に保った。６時間後、反応器
を冷却し、生成物を熱湯トルエンで充分に洗浄した後、
５０℃以下で乾燥し、１〜１０μｍの球形微粒子状の共
重合体を得た。共重合体の赤外吸収スペクトルをＫＢｒ
法により測定したところ、ｐ−ジビニルベンゼンに由来
するｐ−二置換ベンゼン環の吸収が１，５００cm-1に見
られた。
【００１０】（２）強酸性陽イオン交換樹脂の調製およ
びカラム圧の測定 上記で得られた共重合体５ｇにテトラクロロエチレン７
ｇを加えて膨潤した後、クロロメチルエーテル（ＣｌＣ
Ｈ2 ＯＣＨ3 ）１０ｇを加えた。次に無水ＺｎＣｌ
2 ２．５ｇを加え、５０℃で５時間加熱後、冷却し、水
洗した。こうして得られたクロロメチル化共重合体に２
０重量％亜硫酸ナトリウム水溶液５０ｍｌを加え、攪拌
してメチルスルホン基を導入し、強酸性陽イオン交換樹
脂１０ｇを得た。次いでこの強酸性陽イオン交換樹脂を
内径４．６mm、長さ３０mmのカラムに充填し、０．６Ｍ
酢酸ナトリウム水溶液９０体積％とエタノール１０体積
％の混合液からなる溶離液を０．４ｍｌ／min の流速で
流し、このときのカラム圧力を測定したところ、カラム
圧力は６３kg／ｃｍ2 であった。
びカラム圧の測定 上記で得られた共重合体５ｇにテトラクロロエチレン７
ｇを加えて膨潤した後、クロロメチルエーテル（ＣｌＣ
Ｈ2 ＯＣＨ3 ）１０ｇを加えた。次に無水ＺｎＣｌ
2 ２．５ｇを加え、５０℃で５時間加熱後、冷却し、水
洗した。こうして得られたクロロメチル化共重合体に２
０重量％亜硫酸ナトリウム水溶液５０ｍｌを加え、攪拌
してメチルスルホン基を導入し、強酸性陽イオン交換樹
脂１０ｇを得た。次いでこの強酸性陽イオン交換樹脂を
内径４．６mm、長さ３０mmのカラムに充填し、０．６Ｍ
酢酸ナトリウム水溶液９０体積％とエタノール１０体積
％の混合液からなる溶離液を０．４ｍｌ／min の流速で
流し、このときのカラム圧力を測定したところ、カラム
圧力は６３kg／ｃｍ2 であった。
【００１１】実施例２ 実施例１において、ジビニルベンゼンとして、ｍ−ジビ
ニルベンゼンを用いて共重合したスチレン−ジビニルベ
ンゼン共重合体を用いた以外は実施例１と同様にして強
酸性陽イオン交換樹脂を調製し、そのカラム圧力を測定
したところ、カラム圧力は５６kg／ｃｍ2 であった。 実施例３ 実施例１において、ジビニルベンゼンとして、ｐ−ジビ
ニルベンゼンにｍ−ジビニルベンゼンをそれぞれ１０、
１５、２０、２５、３０、５０、７０、７５、８０、８
５および９０体積％の割合で混合した混合物を用いた以
外は実施例１と同様にしてスチレン−ジビニルベンゼン
共重合体を合成した。得られた共重合体の形状を観察し
たところ、いずれも１〜１０μｍの球形微粒子であっ
た。得られたそれぞれの共重合体を用いて実施例１と同
様にして強酸性陽イオン交換樹脂を調製し、それらのカ
ラム圧力を測定した。結果を実施例１、２の結果を含め
て図１に示したが、図１から、２０体積％以下の異性体
を含むｐ−ジビニルベンゼンまたはｍ−ジビニルベンゼ
ンを用いた強酸性陽イオン交換樹脂のカラム圧は、大幅
に低下することがわかった。
ニルベンゼンを用いて共重合したスチレン−ジビニルベ
ンゼン共重合体を用いた以外は実施例１と同様にして強
酸性陽イオン交換樹脂を調製し、そのカラム圧力を測定
したところ、カラム圧力は５６kg／ｃｍ2 であった。 実施例３ 実施例１において、ジビニルベンゼンとして、ｐ−ジビ
ニルベンゼンにｍ−ジビニルベンゼンをそれぞれ１０、
１５、２０、２５、３０、５０、７０、７５、８０、８
５および９０体積％の割合で混合した混合物を用いた以
外は実施例１と同様にしてスチレン−ジビニルベンゼン
共重合体を合成した。得られた共重合体の形状を観察し
たところ、いずれも１〜１０μｍの球形微粒子であっ
た。得られたそれぞれの共重合体を用いて実施例１と同
様にして強酸性陽イオン交換樹脂を調製し、それらのカ
ラム圧力を測定した。結果を実施例１、２の結果を含め
て図１に示したが、図１から、２０体積％以下の異性体
を含むｐ−ジビニルベンゼンまたはｍ−ジビニルベンゼ
ンを用いた強酸性陽イオン交換樹脂のカラム圧は、大幅
に低下することがわかった。
【００１２】実施例４ 実施例２で得られたｍ−ジビニルベンゼンを用いたメチ
レンスルホン型強酸性陽イオン交換樹脂を、内径４．６
mm、長さ３０mmのカラムに充填し、０．６Ｍ酢酸ナトリ
ウム水溶液９０体積％とエタノール１０体積％の混合液
を溶離液として流速１．０ｍｌ／min で流し、ウラシ
ル、グアニン、アデニンおよびシトシンからなる核酸塩
基４成分の分離を行った。その結果を図２に示したが、
４．５分という短時間で完全に分離することができた。
このときのカラム圧力は１４０kg／ｃｍ2 であった。
レンスルホン型強酸性陽イオン交換樹脂を、内径４．６
mm、長さ３０mmのカラムに充填し、０．６Ｍ酢酸ナトリ
ウム水溶液９０体積％とエタノール１０体積％の混合液
を溶離液として流速１．０ｍｌ／min で流し、ウラシ
ル、グアニン、アデニンおよびシトシンからなる核酸塩
基４成分の分離を行った。その結果を図２に示したが、
４．５分という短時間で完全に分離することができた。
このときのカラム圧力は１４０kg／ｃｍ2 であった。
【００１３】比較例１ 実施例１において、ジビニルベンゼンとして、ｍ−ジビ
ニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｍ−エチルビニ
ルベンゼンおよびｐ−エチルビニルベンゼンが混在した
従来のジビニルベンゼンを用いた以外は実施例１と同様
にしてスチレン−ジビニルベンゼン共重合体を合成し
た。得られた共重合体の形状を観察したところ、１〜１
０μｍの球形微粒子であった。この共重合体の赤外吸収
スペクトルをＫＢｒ法により測定したところ、ｍ−ジビ
ニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｍ−エチルビニ
ルベンゼンおよびｐ−エチルビニルベンゼンの各二置換
ベンゼン環に由来する吸収が認められた。得られた共重
合体に実施例１と同様にしてメチレンスルホン型強酸性
陽イオン交換樹脂を調製し、そのカラム圧力を測定した
ところ、カラム圧力は１４２kg／ｃｍ2 と実施例１、２
に比較して高いカラム圧力を示した。 比較例２ 比較例１で得られた強酸性陽イオン交換樹脂を用いて実
施例４と同様にしてウラシル、グアニン、アデニンおよ
びシトシンからなる核酸塩基４成分の高速分離を行おう
としたが、樹脂の耐圧を超え、急激にカラム圧力が上昇
し、測定不可能となり、実施例４のような高速分離はで
きなかった。
ニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｍ−エチルビニ
ルベンゼンおよびｐ−エチルビニルベンゼンが混在した
従来のジビニルベンゼンを用いた以外は実施例１と同様
にしてスチレン−ジビニルベンゼン共重合体を合成し
た。得られた共重合体の形状を観察したところ、１〜１
０μｍの球形微粒子であった。この共重合体の赤外吸収
スペクトルをＫＢｒ法により測定したところ、ｍ−ジビ
ニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｍ−エチルビニ
ルベンゼンおよびｐ−エチルビニルベンゼンの各二置換
ベンゼン環に由来する吸収が認められた。得られた共重
合体に実施例１と同様にしてメチレンスルホン型強酸性
陽イオン交換樹脂を調製し、そのカラム圧力を測定した
ところ、カラム圧力は１４２kg／ｃｍ2 と実施例１、２
に比較して高いカラム圧力を示した。 比較例２ 比較例１で得られた強酸性陽イオン交換樹脂を用いて実
施例４と同様にしてウラシル、グアニン、アデニンおよ
びシトシンからなる核酸塩基４成分の高速分離を行おう
としたが、樹脂の耐圧を超え、急激にカラム圧力が上昇
し、測定不可能となり、実施例４のような高速分離はで
きなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフィー用強酸
性陽イオン交換樹脂によれば、実質的に異性体の混在し
ないジビニルベンゼンとスチレンの共重合体を母体とし
ているため、カラム充填剤細孔の構造をほぼ均一とする
ことができ、耐圧性の向上およびカラム圧力の低減を図
ることができ、例えば、アミノ酸、希土類金属イオン、
核酸塩基、アミン等の高性能な高速分離が可能である。
性陽イオン交換樹脂によれば、実質的に異性体の混在し
ないジビニルベンゼンとスチレンの共重合体を母体とし
ているため、カラム充填剤細孔の構造をほぼ均一とする
ことができ、耐圧性の向上およびカラム圧力の低減を図
ることができ、例えば、アミノ酸、希土類金属イオン、
核酸塩基、アミン等の高性能な高速分離が可能である。
【図１】ｍ−ジビニルベンゼンおよびｐ−ジビニルベン
ゼンの使用割合とカラム圧力の関係を示す図。
ゼンの使用割合とカラム圧力の関係を示す図。
【図２】実施例４におけるカラムクロマトグラムを示す
図。
図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/48 Ｍ 8310−2Ｊ
Claims (1)
- 【請求項１】 ２０体積％以下の異性体が混在するジビ
ニルベンゼンとスチレンとを反応させて得られるスチレ
ン−ジビニルベンゼン共重合体に強酸性陽イオン交換基
を導入してなる液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオ
ン交換樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184165A JPH0623279A (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184165A JPH0623279A (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0623279A true JPH0623279A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=16148506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4184165A Pending JPH0623279A (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623279A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0881513A (ja) * | 1994-09-13 | 1996-03-26 | Mitsubishi Chem Corp | 球状架橋重合体の製造方法 |
| WO1996020042A1 (en) * | 1994-12-26 | 1996-07-04 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | ADSORBENT FOR ENDOTOXIN, TUMOR NECROSIS FACTOR-α OR INTERLEUKINS, METHOD FOR REMOVAL VIA ADSORPTION, AND ADSORBER |
| EP1195373A3 (en) * | 2000-10-03 | 2002-04-17 | Nippon Zoki Pharmaceutical Co., Ltd. | Method for separation of 5-hydroxycreatinine |
| CN105911183A (zh) * | 2011-02-10 | 2016-08-31 | 积水医疗株式会社 | 离子交换色谱法用填充剂以及核酸链的分离检测方法 |
-
1992
- 1992-07-10 JP JP4184165A patent/JPH0623279A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0881513A (ja) * | 1994-09-13 | 1996-03-26 | Mitsubishi Chem Corp | 球状架橋重合体の製造方法 |
| WO1996020042A1 (en) * | 1994-12-26 | 1996-07-04 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | ADSORBENT FOR ENDOTOXIN, TUMOR NECROSIS FACTOR-α OR INTERLEUKINS, METHOD FOR REMOVAL VIA ADSORPTION, AND ADSORBER |
| EP1195373A3 (en) * | 2000-10-03 | 2002-04-17 | Nippon Zoki Pharmaceutical Co., Ltd. | Method for separation of 5-hydroxycreatinine |
| US6696301B2 (en) | 2000-10-03 | 2004-02-24 | Nippon Zoki Pharmaceutical Co., Ltd. | Method for determination of 5-hydroxycreatinine |
| CN105911183A (zh) * | 2011-02-10 | 2016-08-31 | 积水医疗株式会社 | 离子交换色谱法用填充剂以及核酸链的分离检测方法 |
| CN105911183B (zh) * | 2011-02-10 | 2019-03-22 | 积水医疗株式会社 | 离子交换色谱法用填充剂以及核酸链的分离检测方法 |
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