JPS5845658B2 - 液体クロマトグラフ用充填材 - Google Patents
液体クロマトグラフ用充填材Info
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- JPS5845658B2 JPS5845658B2 JP54007511A JP751179A JPS5845658B2 JP S5845658 B2 JPS5845658 B2 JP S5845658B2 JP 54007511 A JP54007511 A JP 54007511A JP 751179 A JP751179 A JP 751179A JP S5845658 B2 JPS5845658 B2 JP S5845658B2
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- JP
- Japan
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- liquid chromatography
- porous polymer
- packing material
- particle size
- molecular weight
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- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体クロマトグラフ用、特にゲルパーミェーシ
ョンクロマトグラフ(以下GPCと略す)に用いる充填
材に関するものである。
ョンクロマトグラフ(以下GPCと略す)に用いる充填
材に関するものである。
従来、天然高分子や合成高分子の分子量及び分子量分布
を迅速に測定する方法として、液体クロマトグラフの一
種であるGPCが広く利用されているが、これに用いら
れるカラム充填材により試料に対して用いられる溶媒の
種類が制限され、従って測定の対象となる高分子の種類
も制約を受けざるを得ない。
を迅速に測定する方法として、液体クロマトグラフの一
種であるGPCが広く利用されているが、これに用いら
れるカラム充填材により試料に対して用いられる溶媒の
種類が制限され、従って測定の対象となる高分子の種類
も制約を受けざるを得ない。
現在GPC用充填材としてはポリスチレンゲルが最も広
く使用されている。
く使用されている。
ポリスチレンゲルとはスチレンとジビニルベンゼンの共
重合体であり、優れた分解能、広い分子量分布に対する
優れた分割能、大きな機械的強度等の長所を有している
が、この共重合体は非極性高分子であり疎水性のもので
あるので、殆んどすべての有機溶媒にて溶解した試料液
を適用することができるが、水溶液となされた試料液に
適用して分子量を測定することはできない。
重合体であり、優れた分解能、広い分子量分布に対する
優れた分割能、大きな機械的強度等の長所を有している
が、この共重合体は非極性高分子であり疎水性のもので
あるので、殆んどすべての有機溶媒にて溶解した試料液
を適用することができるが、水溶液となされた試料液に
適用して分子量を測定することはできない。
そのため、水溶液の試料を適用し得る充填材として、上
記スチレンゲルの代りに、種々の親水性充填材、例えば
、多孔性シリカ、多孔性ガラス又は架橋デキストランゲ
ル等が使用されてきた。
記スチレンゲルの代りに、種々の親水性充填材、例えば
、多孔性シリカ、多孔性ガラス又は架橋デキストランゲ
ル等が使用されてきた。
しかしながら上記多孔性シリカや多孔性ガラス等の無機
系充填材は機械的強度は大きいが分子量分割能が小さく
、分子量分割範囲が狭いという欠点を有し、又架橋デキ
ストランゲルは分子量分割範囲が狭く機械的強度が小さ
く比較的高圧の条件下で用いる高速液体クロマトグラフ
用充填材として使用できないという欠点を有している。
系充填材は機械的強度は大きいが分子量分割能が小さく
、分子量分割範囲が狭いという欠点を有し、又架橋デキ
ストランゲルは分子量分割範囲が狭く機械的強度が小さ
く比較的高圧の条件下で用いる高速液体クロマトグラフ
用充填材として使用できないという欠点を有している。
本発明は上述のような従来のGPC用充填材の欠点を解
消し、水性試料液を適用することができ、かつ高分解能
並びに高理論段数を有する充填材を提供することを目的
としてなされたものである。
消し、水性試料液を適用することができ、かつ高分解能
並びに高理論段数を有する充填材を提供することを目的
としてなされたものである。
即ち本発明の要旨は、一般式
CH2=C−C−0(−CH2−CH2−0)nC−C
=CH2111 100R2 (式中R,,R2は水素又はメチル基、nは3〜18の
整数である)で表わされる化合物100重量部とXメチ
ロールアルキルy(メタ)アクリレート(式中X、yは
整数であり、X≧y≧3である)5〜60重量部よりな
る混合物が、該混合物は溶解するがその重合体は溶解し
ない有機溶媒の存在下に水性懸濁重合されて得られた多
孔質ポリマーよりなる液体クロマトグラフ用充填材に存
する。
=CH2111 100R2 (式中R,,R2は水素又はメチル基、nは3〜18の
整数である)で表わされる化合物100重量部とXメチ
ロールアルキルy(メタ)アクリレート(式中X、yは
整数であり、X≧y≧3である)5〜60重量部よりな
る混合物が、該混合物は溶解するがその重合体は溶解し
ない有機溶媒の存在下に水性懸濁重合されて得られた多
孔質ポリマーよりなる液体クロマトグラフ用充填材に存
する。
本発明で使用される一般式
%式%
で表わされる化合物は式中R1,R4は水素又はメチル
基、nは3〜18の整数である、グリコールの(メタ)
アクリル酸エステルであって、たとえばトリエチレング
リコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメ
タクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナ
エチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリ
コールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコー
ルジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジメ
タクリレート等があげられる。
基、nは3〜18の整数である、グリコールの(メタ)
アクリル酸エステルであって、たとえばトリエチレング
リコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメ
タクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナ
エチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリ
コールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコー
ルジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジメ
タクリレート等があげられる。
上記一般式で表わされる化合物はnがl又は2の際には
疎水性が大であり親水性試料に適用できず、又nが19
より犬になると粒子が軟らかくなりGPC用充填材とし
ては機械的強度が不足するので、nは3〜18に限定さ
れるのであり好ましくは4〜14である。
疎水性が大であり親水性試料に適用できず、又nが19
より犬になると粒子が軟らかくなりGPC用充填材とし
ては機械的強度が不足するので、nは3〜18に限定さ
れるのであり好ましくは4〜14である。
本発明で使用されるXメチロールアルキルy(メタ)ア
クリレートは式中X及びyは正の整数であってX≧y≧
3であり、その分子中に少くとも3個のメチロール基と
3個以上のアクリレート又はメタアクリレート基を有す
る化合物であってたとえばテトラメチロールメタンテト
ラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタク
リレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、
テトラメチロールメタントリメタクリレート、トリメチ
ロールメタントリアクリレート、トリメチロールメタン
トリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアク
リレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート
等があげられテトラメチロールメタンテトラアクリレー
ト、テトラメチロールメタントリアクリレート及びテト
ラメチロールメタンL、リメククリレートが好適に使用
される。
クリレートは式中X及びyは正の整数であってX≧y≧
3であり、その分子中に少くとも3個のメチロール基と
3個以上のアクリレート又はメタアクリレート基を有す
る化合物であってたとえばテトラメチロールメタンテト
ラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタク
リレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、
テトラメチロールメタントリメタクリレート、トリメチ
ロールメタントリアクリレート、トリメチロールメタン
トリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアク
リレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート
等があげられテトラメチロールメタンテトラアクリレー
ト、テトラメチロールメタントリアクリレート及びテト
ラメチロールメタンL、リメククリレートが好適に使用
される。
そして、前記一般式で表わされる化合物と前記メチロー
ルアルキルy(メタ)アクリレートとは混合物になされ
るが、Xメチロールアルキルy(メタ)アクリレートの
添加量が少ないと得られた多孔性ポリマーが軟らかく逆
に多すぎると吸着、分配等の現象が発生し分割能が低下
するので、前記一般式で表わされる化合物100重量部
に対し5〜60重量部添加されるのであり好ましくは1
0〜40重量部である。
ルアルキルy(メタ)アクリレートとは混合物になされ
るが、Xメチロールアルキルy(メタ)アクリレートの
添加量が少ないと得られた多孔性ポリマーが軟らかく逆
に多すぎると吸着、分配等の現象が発生し分割能が低下
するので、前記一般式で表わされる化合物100重量部
に対し5〜60重量部添加されるのであり好ましくは1
0〜40重量部である。
本発明においては上記混合物は溶解するがその重合体は
溶解しない有機溶媒の存在下に水性懸濁重合されるので
あるが、上記有機溶媒としては上記混合物を溶解するが
その重合体は溶解しないすべての有機溶媒が使用可能で
あり、たとえばトルエン、キシレン、ジエチルベンゼン
、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、
ヘプタン、オクタン、デカン等の飽和炭化水素類、イソ
アミルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアル
コール等のアルコール類があげられ、その添加量はなん
ら限定されるものではないが前記混合物に対して15〜
200重量%用いられるのが好ましく、より好ましくは
20−150重量部である。
溶解しない有機溶媒の存在下に水性懸濁重合されるので
あるが、上記有機溶媒としては上記混合物を溶解するが
その重合体は溶解しないすべての有機溶媒が使用可能で
あり、たとえばトルエン、キシレン、ジエチルベンゼン
、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、
ヘプタン、オクタン、デカン等の飽和炭化水素類、イソ
アミルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアル
コール等のアルコール類があげられ、その添加量はなん
ら限定されるものではないが前記混合物に対して15〜
200重量%用いられるのが好ましく、より好ましくは
20−150重量部である。
なお有機溶媒は前記混合物に均一に溶解されて、前記混
合物が水性懸濁重合されるので得られた重合体粒子中に
分散して存在しており、重合終了後上記有機溶媒を粒子
中から取除くことにより多孔性ポリマーが得られるので
ある。
合物が水性懸濁重合されるので得られた重合体粒子中に
分散して存在しており、重合終了後上記有機溶媒を粒子
中から取除くことにより多孔性ポリマーが得られるので
ある。
従って前記混合体と相溶性の異なる種々の有機溶媒を使
用することにより多孔性ポリマーの細孔の大きさを任意
に変化することができる。
用することにより多孔性ポリマーの細孔の大きさを任意
に変化することができる。
又水性懸濁重合は公知の任意の方法が採用されh−rよ
く、たとえば前記有機溶媒に、前記混合物及びラジカル
発生触媒を溶解し、得られた溶液をポリビニルアルコー
ル、リン酸カルシウム等の懸濁重合安定剤の分散された
水相に添加し攪拌しなから5O−100℃に加熱するこ
とにより行なわれる。
く、たとえば前記有機溶媒に、前記混合物及びラジカル
発生触媒を溶解し、得られた溶液をポリビニルアルコー
ル、リン酸カルシウム等の懸濁重合安定剤の分散された
水相に添加し攪拌しなから5O−100℃に加熱するこ
とにより行なわれる。
上記ラジカル発生触媒は反応開始剤としてラジカルを発
生する触媒であるが、該触媒としてはたとえばベンゾイ
ルパーオキサイド、クメンパーオキサイド等の有機過酸
化物、過酸化水素、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウ
ム等の無機過酸化物、アブビスイソブチロニトリル、ア
ゾビスイソブチロアミド等のアゾ化合物など公知の任意
のラジカル発生触媒が使用される。
生する触媒であるが、該触媒としてはたとえばベンゾイ
ルパーオキサイド、クメンパーオキサイド等の有機過酸
化物、過酸化水素、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウ
ム等の無機過酸化物、アブビスイソブチロニトリル、ア
ゾビスイソブチロアミド等のアゾ化合物など公知の任意
のラジカル発生触媒が使用される。
上記水性懸濁重合によって重合されたポリマー粒子は加
熱等により乾燥され粒子中の有機溶媒が放出されること
によって多孔性ポリマーとなされ、液体クロマトグラフ
用充填材となされるのである。
熱等により乾燥され粒子中の有機溶媒が放出されること
によって多孔性ポリマーとなされ、液体クロマトグラフ
用充填材となされるのである。
そして液体クロマトグラフ用充填材となされるには多孔
性ポリマーの粒子径は均一であり且3〜40μmの範囲
であるのが好ましく又細孔は粒子径により異なるが一般
に粒子の内部に向って50〜2000オングストローム
あるのが好ましい。
性ポリマーの粒子径は均一であり且3〜40μmの範囲
であるのが好ましく又細孔は粒子径により異なるが一般
に粒子の内部に向って50〜2000オングストローム
あるのが好ましい。
本発明の構成は上述の通りであり、得られた充填材は前
記一般式で表わされる化合物とXメチロールアルキルy
(メタ)アクリレートの重合体なので、その分子中にか
ならず多くの親水性基を有し且多くの疎水性基を有する
ので液体クロマトグラフ用充填材として使用した際に親
水性ポリマーに対しても又疎水性ポリマーに対しても良
好な分子量分割能を有するものである。
記一般式で表わされる化合物とXメチロールアルキルy
(メタ)アクリレートの重合体なので、その分子中にか
ならず多くの親水性基を有し且多くの疎水性基を有する
ので液体クロマトグラフ用充填材として使用した際に親
水性ポリマーに対しても又疎水性ポリマーに対しても良
好な分子量分割能を有するものである。
又前記一般式で表わされる化合物とXメチロールアルキ
ルy(メタ)アクリレートは共に複数間のアクリレート
基を有するので重合すると三次元網状架橋するので、粒
子の機械強度が太きくGPC用充填材として特に好適で
ある。
ルy(メタ)アクリレートは共に複数間のアクリレート
基を有するので重合すると三次元網状架橋するので、粒
子の機械強度が太きくGPC用充填材として特に好適で
ある。
さらに又、本発明の液体クロマトグラフ用充填材は有機
溶媒の存在下に水性懸濁重合することによって製造する
のであるから充填材である微粒子内に多くの細孔を有し
分子量分割能が高く、有機溶媒を変化することにより任
意の大きさの細孔を形成でき又重合条件を変化すると任
意の粒子径の粒子が得られるので、任意の液体クロマト
グラフに適用しうる充填材が製造でき非常に有効である
。
溶媒の存在下に水性懸濁重合することによって製造する
のであるから充填材である微粒子内に多くの細孔を有し
分子量分割能が高く、有機溶媒を変化することにより任
意の大きさの細孔を形成でき又重合条件を変化すると任
意の粒子径の粒子が得られるので、任意の液体クロマト
グラフに適用しうる充填材が製造でき非常に有効である
。
次に本発明の詳細な説明する。
実施例 l
冷却器、攪拌機、温度計及び滴下ロートの設置された2
1セパラブルフラスコに4重量%のポリビニルアルコー
ル水溶液400m1とテトラエチレングリコールジメタ
クリレート80g、テトラメチロールメタントリアクリ
レート21.)ルエン100g及びベンゾイルパーオキ
サイド1.5gよりなる混合液を供給した。
1セパラブルフラスコに4重量%のポリビニルアルコー
ル水溶液400m1とテトラエチレングリコールジメタ
クリレート80g、テトラメチロールメタントリアクリ
レート21.)ルエン100g及びベンゾイルパーオキ
サイド1.5gよりなる混合液を供給した。
次に40Or、p、mの攪拌速度で攪拌しながら80℃
に昇温し10時間重合反応を行って冷却した。
に昇温し10時間重合反応を行って冷却した。
冷却後重合生成物を母液分離した後、熱水及びアセトン
で洗浄して粒子径が5〜13μmの多孔性ポリマーを得
た。
で洗浄して粒子径が5〜13μmの多孔性ポリマーを得
た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径8〜10μmの液体クロマトグラフ
用充填材35TLlを80m1の蒸留水に分散し、GP
C用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cfr
L)に高圧定流量ポンプにより蒸留水を1.6+711
/分の速度で正送して充填した。
いて得られた粒子径8〜10μmの液体クロマトグラフ
用充填材35TLlを80m1の蒸留水に分散し、GP
C用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cfr
L)に高圧定流量ポンプにより蒸留水を1.6+711
/分の速度で正送して充填した。
得られた充填カラムを高速液体クロマトグラフ(島津製
作所製、商品名島津デュポン高速液体クロマトグラフ8
30型)に接続し、分子量の異なる標準デキストラン及
びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留水を溶離液
として分子量を測定したところ分子量30万以下におい
て良好な分子量分割能を有しており、各ピークは正常な
対称形であった。
作所製、商品名島津デュポン高速液体クロマトグラフ8
30型)に接続し、分子量の異なる標準デキストラン及
びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留水を溶離液
として分子量を測定したところ分子量30万以下におい
て良好な分子量分割能を有しており、各ピークは正常な
対称形であった。
又エチレングリコールを用いて測定したカラム1本当り
の理論段数は6000段10.5扉であった。
の理論段数は6000段10.5扉であった。
又、上記多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径9〜111Lmの液体クロマトグラ
フ用充填材351rLlを蒸留水80m1に分散し、G
PC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cr
rL)に高圧定流量ポンプによりテトラヒドロフランを
2.0 ml/分の速度で圧送して充填した。
いて得られた粒子径9〜111Lmの液体クロマトグラ
フ用充填材351rLlを蒸留水80m1に分散し、G
PC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cr
rL)に高圧定流量ポンプによりテトラヒドロフランを
2.0 ml/分の速度で圧送して充填した。
得られた充填カラムを使用し、分子量の異なる単分散ポ
リスチレンを試料とし、テトラヒドロフランを溶離液と
して同様にして分子量を測定したところ、分子量25万
以下において良好な分子量分割能を有していた。
リスチレンを試料とし、テトラヒドロフランを溶離液と
して同様にして分子量を測定したところ、分子量25万
以下において良好な分子量分割能を有していた。
又アセトンを用いて測定したカラム1本当りの理論段数
は4000段10.5扉であった。
は4000段10.5扉であった。
実施例 2
トリエチレングリコールジメタクリレート80g1テト
ラメチロールメタンテトラアクリレート20g、トルエ
ン100g及びベンゾイルパーオキサイド1.5gより
なる混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様に
して水性懸濁重合を行い、粒子径4〜13μmの多孔性
ポリマーを得た。
ラメチロールメタンテトラアクリレート20g、トルエ
ン100g及びベンゾイルパーオキサイド1.5gより
なる混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様に
して水性懸濁重合を行い、粒子径4〜13μmの多孔性
ポリマーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径5〜7μmの液体クロマトグラフ用
充填材35rfLlを蒸留水80TrLlに分散し、G
PC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cr
rL)に高圧定流量ポンプにより、蒸留水を2.0ml
/分の速度で正送して充填した。
いて得られた粒子径5〜7μmの液体クロマトグラフ用
充填材35rfLlを蒸留水80TrLlに分散し、G
PC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50cr
rL)に高圧定流量ポンプにより、蒸留水を2.0ml
/分の速度で正送して充填した。
得られた充填カラムを実施例1で使用した高速液体クロ
マトグラフに接続し、分子量の異なる標準デキストラン
及びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留水を溶離
液として分子量を測定したところ分子量20万以下にお
いて良好な分子量分割能を有していた。
マトグラフに接続し、分子量の異なる標準デキストラン
及びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留水を溶離
液として分子量を測定したところ分子量20万以下にお
いて良好な分子量分割能を有していた。
又グルコースを用いて測定したカラム1本当りの理論段
数は5000段10.5汎であった。
数は5000段10.5汎であった。
実施例 3
ノナエチレングリコールジメタクリレート65g1テト
ラメチロールメタンテトラアクリレート31.1−ルエ
ン100g及びペンソイルパーオキサイド1.5gより
なる混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様に
して水性懸濁重合を行い粒子径5〜20μmの多孔性ポ
リマーを得た。
ラメチロールメタンテトラアクリレート31.1−ルエ
ン100g及びペンソイルパーオキサイド1.5gより
なる混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様に
して水性懸濁重合を行い粒子径5〜20μmの多孔性ポ
リマーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径to−15μmの肢体クロマトグラ
フ用充填材35TLlを蒸留水807711に分散し、
GPC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50c
IIL)に高圧定流量ポンプにより蒸留水をL5rrt
l/分で正送して充填した。
いて得られた粒子径to−15μmの肢体クロマトグラ
フ用充填材35TLlを蒸留水807711に分散し、
GPC用スデステンレスカラム径7.9朋、長さ50c
IIL)に高圧定流量ポンプにより蒸留水をL5rrt
l/分で正送して充填した。
得られた充填カラムを使用し、分子量の異なる標準デキ
ストラン及びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留
水を溶離液とし、実施例1で行ったと同様にして分子量
を測定したところ、分子量50万以下において良好な分
子量分割能を有していた。
ストラン及びポリエチレングリコールを試料とし、蒸留
水を溶離液とし、実施例1で行ったと同様にして分子量
を測定したところ、分子量50万以下において良好な分
子量分割能を有していた。
又エチレングリコールを用いて測定したカラム1本当り
の理論段数は4000段/ 0.5 mであった。
の理論段数は4000段/ 0.5 mであった。
実施例 4
テトラエチレングリコールジメタクリレートsoy、テ
トラメチロールメタントリメタクリレート20g、イソ
アミルアルコールsoy、ジエチルベンゼン20g及び
ベンゾイルパーオキサイド1.5gよりなる混合液を使
用した以外は実施例1で行ったと同様にして水性懸濁重
合を行い粒子径5〜15μmの多孔性ポリマーを得た。
トラメチロールメタントリメタクリレート20g、イソ
アミルアルコールsoy、ジエチルベンゼン20g及び
ベンゾイルパーオキサイド1.5gよりなる混合液を使
用した以外は実施例1で行ったと同様にして水性懸濁重
合を行い粒子径5〜15μmの多孔性ポリマーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径8〜10μmの液体クロマトグラフ
用充填材35m7!を蒸留水80TLlに分散し、GP
C用スデステンレスカラム径7.9mm。
いて得られた粒子径8〜10μmの液体クロマトグラフ
用充填材35m7!を蒸留水80TLlに分散し、GP
C用スデステンレスカラム径7.9mm。
長さ50cIft)に高圧定流量ポンプにより蒸留水を
2、0 ml/分で圧送して充填した。
2、0 ml/分で圧送して充填した。
得られた充填カラムを使用し分子量の異なる標準デキス
トランを試料とし、蒸留水を溶離液とし実施例1で行っ
たと同様にして分子量を測定したところ、分子量70万
以下において良好な分子量分割能を有していた。
トランを試料とし、蒸留水を溶離液とし実施例1で行っ
たと同様にして分子量を測定したところ、分子量70万
以下において良好な分子量分割能を有していた。
又グルコースを用いて測定したカラム1本当りの理論段
数は5500段10.5mであった。
数は5500段10.5mであった。
比較例 l
ジエチレングリコールジメタクリレート80g、テトラ
メチロールメタントリアクリレート20g、トルエン1
00g及びベンゾイルパーオキサイド1.59よりなる
混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様にして
水性懸濁重合を行い、粒子径4〜20μmの多孔性ポリ
マーを得た。
メチロールメタントリアクリレート20g、トルエン1
00g及びベンゾイルパーオキサイド1.59よりなる
混合液を使用した以外は実施例1で行ったと同様にして
水性懸濁重合を行い、粒子径4〜20μmの多孔性ポリ
マーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径6〜9μmの液体クロマトグラフ用
充填材35TLlを実施例2で行ったと同様にしてGP
C用スデステンレスカラム填し、ポリエチレングリコー
ルを試料とし、実施例2で行ったと同様にして分天量を
測定したがポリエチレングリコールは溶出せず測定でき
なかった。
いて得られた粒子径6〜9μmの液体クロマトグラフ用
充填材35TLlを実施例2で行ったと同様にしてGP
C用スデステンレスカラム填し、ポリエチレングリコー
ルを試料とし、実施例2で行ったと同様にして分天量を
測定したがポリエチレングリコールは溶出せず測定でき
なかった。
比較例 2
テトラエチレングリコールジメタクリレートtooy、
トルエンt oog及びベンゾイルパーオキサイド
1.5gよりなる混合液を使用した以外は重施例1で行
ったと同様にして水性懸濁重合を行い粒子径5〜25μ
の多孔性ポリマーを得た。
トルエンt oog及びベンゾイルパーオキサイド
1.5gよりなる混合液を使用した以外は重施例1で行
ったと同様にして水性懸濁重合を行い粒子径5〜25μ
の多孔性ポリマーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて粒子径8zlOμmの液体クロマトグラフ用充填材
Aと粒子径15〜20μmの液体クロマトグラフ用充填
材Bを得た。
いて粒子径8zlOμmの液体クロマトグラフ用充填材
Aと粒子径15〜20μmの液体クロマトグラフ用充填
材Bを得た。
充填材A357rLlを蒸留水80m1に分散し、GP
C用スデステンレスカラム玉定流量ポンプにより蒸留水
を0.5ml/分の速度で正送したところ目づまりをお
こして充填できなかった。
C用スデステンレスカラム玉定流量ポンプにより蒸留水
を0.5ml/分の速度で正送したところ目づまりをお
こして充填できなかった。
又充填材Bは1.6ml/分の速度で圧送した以外は同
様にして充填し、標準デキストランを試料とし実施例2
で行ったと同様にして分子量を測定したがピークが非対
称であり測定できなかった。
様にして充填し、標準デキストランを試料とし実施例2
で行ったと同様にして分子量を測定したがピークが非対
称であり測定できなかった。
又テトラエチレングリコールジメタクリレートにかえて
ノナエチレングリコールジメタクリレートを使用し同様
にして水性懸濁重合を行い、粒子径8〜23μmの多孔
性ポリマーを得、同様にしてカラム充填しようとしたが
ポリマーが軟く充填できなかった。
ノナエチレングリコールジメタクリレートを使用し同様
にして水性懸濁重合を行い、粒子径8〜23μmの多孔
性ポリマーを得、同様にしてカラム充填しようとしたが
ポリマーが軟く充填できなかった。
比較例 3
テトラエチレングリコールジメタクリレート50g、テ
トラメチロールメタントリメタクリレ−1−50g、イ
ソアミルアルコール80バジエチルベンゼン21及びベ
ンゾイルパーオキサイド1.5gよりなる混合液を使用
した以外は実施例1で行ったと同様にして粒子径5〜1
5μmの多孔性ポリマーを得た。
トラメチロールメタントリメタクリレ−1−50g、イ
ソアミルアルコール80バジエチルベンゼン21及びベ
ンゾイルパーオキサイド1.5gよりなる混合液を使用
した以外は実施例1で行ったと同様にして粒子径5〜1
5μmの多孔性ポリマーを得た。
得られた多孔性ポリマーのうち微粒子及び粗粒子を取除
いて得られた粒子径7〜10μmの肢体クロマトグラフ
用充填材を実施例4で行ったと同様にしてGPC用スデ
ステンレスカラム填し、ポリエチレングリコールを試料
とし、実施例2で行ったと同様にして分子量を測定した
がポリエチレングリコールは溶出せず測定できなかった
。
いて得られた粒子径7〜10μmの肢体クロマトグラフ
用充填材を実施例4で行ったと同様にしてGPC用スデ
ステンレスカラム填し、ポリエチレングリコールを試料
とし、実施例2で行ったと同様にして分子量を測定した
がポリエチレングリコールは溶出せず測定できなかった
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 一般式; %式% (式中R,,R2は水素又はメチル基、nは3〜18の
整数である)で表わされる化合物100重量部とXメチ
ロールアルキルy(メタ)アクリレート(式中x、yは
整数であり、X≧y≧3である)5〜60重量部よりな
る混合物が、該混合物は溶解するがその重合体は溶解し
ない有機溶媒の存在下に水性懸濁重合されて得られた多
孔性ポリマーよりなる液体クロマトグラフ用充填材。 2 一般式で表わされる化合物のnが4〜14である特
許請求の範囲第1項記載の充填材。 3 xメチロールアルキルy(メタ)アクリレートが1
0〜30重量部である特許請求の範囲第1項記載の充填
材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54007511A JPS5845658B2 (ja) | 1979-01-24 | 1979-01-24 | 液体クロマトグラフ用充填材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54007511A JPS5845658B2 (ja) | 1979-01-24 | 1979-01-24 | 液体クロマトグラフ用充填材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5599068A JPS5599068A (en) | 1980-07-28 |
JPS5845658B2 true JPS5845658B2 (ja) | 1983-10-12 |
Family
ID=11667803
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54007511A Expired JPS5845658B2 (ja) | 1979-01-24 | 1979-01-24 | 液体クロマトグラフ用充填材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5845658B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3609021A1 (de) * | 1985-03-25 | 1986-09-25 | Bio-Rad Laboratories, Inc., Richmond, Calif. | Chromatographisches trennmedium fuer die schnelle analyse von kleinen proben |
JPH0623258B2 (ja) * | 1986-10-07 | 1994-03-30 | 日本ペイント株式会社 | 親水性多孔粒子 |
CN111220745B (zh) * | 2018-11-26 | 2023-05-09 | 江苏集萃智能液晶科技有限公司 | 色谱柱及其制备方法 |
-
1979
- 1979-01-24 JP JP54007511A patent/JPS5845658B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5599068A (en) | 1980-07-28 |
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