JPH06215618A - TiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

TiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物の製造方法

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JPH06215618A
JPH06215618A JP2059293A JP2059293A JPH06215618A JP H06215618 A JPH06215618 A JP H06215618A JP 2059293 A JP2059293 A JP 2059293A JP 2059293 A JP2059293 A JP 2059293A JP H06215618 A JPH06215618 A JP H06215618A
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JP
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whiskers
tic
tic whiskers
resin composition
conductive
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JP2059293A
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English (en)
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Takaomi Sugihara
孝臣 杉原
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Tokai Carbon Co Ltd
Original Assignee
Tokai Carbon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 好適な導電性能と優れた材質強度を備え、体
積含有率を一定範囲で微調整することが可能なTiCウ
イスカーを含む導電性樹脂組成物の製造方法を提供す
る。 【構成】 TiCウイスカーをマトリックス樹脂と複合
化する工程で、直径0.3〜2.0 μm 、長さ5〜50μm の
範囲内で異なるアスペクト性状のTiCウイスカーを配
合使用し、かつTiCウイスカーの体積含有率(Vf)を5
〜35%の範囲内で微調整する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた導電性能と材質
強度を兼備し、体積抵抗率を一定範囲内で微調整するこ
とが可能なTiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物の
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】導電性を付与したプラスチック材は、電
子機器やその部品の静電防止、電波吸収、電磁波シール
ド等の部材として汎用されている。従来、プラスチック
材料に導電性を付与する手段としては、マトリックス樹
脂成分中に導電性物質を分散して充填複合成形する方法
が主要な技術とされており、導電性物質として銅、鉄、
ニッケルなどの粉末、繊維もしくは箔片といった金属系
フィラー、カーボンブラック、黒鉛粉末あるいは炭素繊
維のような炭素系フィラー等が単独または複合的に使用
に供されている(例えば特開昭55−160881号公報、同57
−123858号公報、同58−73198 号公報、同63−301596号
公報等) 。
【0003】上記の導電性プラスチック材は優れた導電
性能を発揮するものの、材質強度がマトリックス樹脂に
大きく依存するため高強度の組織が得られない難点があ
る。このため、過酷な条件下に曝される用途に対しては
適用が制約される問題点があった。本発明者はこのよう
な欠点を解消し、好適な導電性能と優れた材質強度を備
える複合系の導電材料として、TiCウイスカーをマト
リックス樹脂中に均質分散してなる組成の導電性プラス
チック材を開発し、既に特願平3−283899号とし
て提案した。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記した先願技術に係
るTiCウイスカー強化系の導電性プラスチック材によ
ればTi−CまたはTi−Ti間の結合組織に基づく独
特の導電機構を介してマトリックス樹脂に好適な導電性
能を付与することができ、この際複合化するTiCウイ
スカーの体積含有率(Vf)を変動させて導電性の度合を調
整することもできる。ところが、TiCウイスカーの体
積含有率(Vf)を変動させることによる導電性の制御には
限界があり、微妙な範囲で導電特性を調整することがで
きない難点がある。
【0005】本発明の目的は、好適な導電性能と優れた
材質強度を備え、体積抵抗率を一定範囲内で微調整する
ことが可能なTiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物
の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるTiCウイスカーを含む導電性樹脂組
成物の製造方法は、TiCウイスカーをマトリックス樹
脂と複合化する工程において、直径0.3〜2.0μ
m、長さ5〜50μmの範囲内で異なるアスペクト性状
のTiCウイスカーを配合使用し、かつTiCウイスカ
ーの体積含有率(Vf)を5〜35%の範囲内で調整するこ
とを構成上の特徴とする。
【0007】本発明の導電性フィラーとなるTiCウイ
スカーは、とくにその製造履歴に限定はない。したがっ
て、例えば、ハロゲン化チタンに一酸化炭素あるいは四
塩化炭素を反応させる公知の方法や、本出願人により開
発された二酸化チタンまたは/およびチタン酸アルカリ
金属塩からなるチタン源原料に特定量の炭材原料および
遷移金属塩化物を混合して加熱反応させる方法(特開平
4−193800号公報) 等によって製造されたTiCウイス
カーを使用することができる。しかし、TiCウイスカ
ーの形態として、直径0.3〜2.0μm、長さ5〜5
0μmの範囲のアスペクト性状を対象に選択使用する。
【0008】マトリックス樹脂としては、例えばフェノ
ール系、エポキシ系、不飽和ポリエステル系、ジアリル
フタレート系、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリビ
ニルアルコール、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレタ
ン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、四弗化エチレンな
ど各種の熱硬化性または熱可塑性の樹脂類を挙げること
ができるが、本発明の目的にはエポキシ系樹脂が好適に
使用される。
【0009】マトリックス樹脂に対するTiCウイスカ
ーの複合比率は、TiCウイスカーの体積含有率(Vf)と
して5〜35%の範囲に設定する。この体積含有率が5
%未満であると好適な導電性ならびに材質強度を付与す
ることが困難となり、また35%を越えると複合段階で
TiCウイスカーとマトリックス樹脂の間に空隙が生じ
て複合特性が劣化する。
【0010】本発明のTiCウイスカーを含む導電性樹
脂組成物は、次のようにして製造することができる。T
iCウイスカーの体積含有率(Vf)が5〜10%の樹脂組
成物を対象とする場合には、予め硬化剤、硬化促進剤等
を混合したマトリックス樹脂液を撹拌しながらTiCウ
イスカーを少量づつ加えて混合する。ついで混合物をロ
ール混練装置等により十分に混練して均一に分散させ、
真空下で脱泡処理して金型に入れる。金型中で再度真空
脱泡し、プレス成形を施したのち所定の温度で樹脂成分
を硬化して複合組成化する。
【0011】また、TiCウイスカーの体積含有率(Vf)
が10%を越え35%までの樹脂組成物を対象とする場
合には、TiCウイスカーを例えばポリビニルアルコー
ルのようなバインダー成分を溶解した水に分散させたの
ち加圧濾過し、濾過ケーキを乾燥して所定形状に加工す
る。得られたTiCウイスカープリフォームの表面を平
滑処理し、必要に応じてバインダー液を吹きつけて乾燥
したのちマトリックス樹脂液中に浸して真空脱気し、引
き続き加圧してTiCウイスカープリフォームの組織内
部にマトリックス樹脂液を強制含浸する。含浸処理後の
複合成形体を金型に入れ、加熱硬化する。
【0012】上記の複合化工程において、導電性フィラ
ーとなるTiCウイスカーとして直径0.3〜2.0μ
m、長さ5〜50μmの範囲内で異なるアスペクト性状
のものを複数種類、適宜に配合使用することが本発明の
主要な要件となる。実施態様としては、例えば直径0.
3〜0.5μmで長さ5〜10μm、直径0.5〜1.
5μmで長さ10〜30μm、および直径1.0〜2.
0μmで長さ25〜50μmといったアスペクト性状の
異なる3種のTiCウイスカーを分別選定し、目的とす
る導電性樹脂組成物の体積抵抗率に応じて調整配合す
る。したがって、前記範囲のアスペクト性状を備えるT
iCウイスカーを1種類使用した場合に、導電性能の微
調整をおこなうことができない。なお、アスペクト性状
を直径0.3〜2.0μm、長さ5〜50μmの範囲内
とする理由は、この範囲のアスペクト性状が特に導電性
能の微調整化に有効であることと、この範囲を越える直
径および長さを有するTiCウイスカーを製造すること
が困難なためである。
【0013】
【作用】TiCウイスカーは立方晶系の針状単結晶から
なる微細な繊維状物質で、極めて高い硬度を有する超硬
物質であり、また組成的にTi−CまたはTi−Ti間
の結合組織に基づく独特の導電機構を示す。したがっ
て、この超硬繊維形態がマトリックス樹脂を複合強化す
ることにより高度の材質強度を与え、同時に無数の接触
点が介在する状態で均質分散することによって優れた導
電性能が付与されるが、本発明によればマトリックス樹
脂との複合段階で特定範囲内でアスペクト性状の異なる
TiCウイスカーを配合使用し、かつその体積含有率(V
f)を5〜35%に調整することにより、組織内部におけ
るTiCウイスカーの相互接触度合を微妙に変動させる
ことができる。
【0014】このようなTiCウイスカーの配合調整と
含有率制御による作用を介して、得られる導電性樹脂組
成物の体積抵抗率を1×10-2〜10-3の範囲で所望の
値に微調整することが可能となる。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明するが、各例において用いたTiCウイスカーのアス
ペクト性状は次のとおりである。 A性状 :直径0.3〜0.5μm、長さ5〜15μm B性状 :直径0.5〜1.5μm、長さ10〜30μ
m C性状 :直径1.0〜2.0μm、長さ25〜50μ
m D性状 :直径0.3〜2.0μm、長さ5〜50μm
【0016】実施例1〜3 予め83.3gのエポキシ樹脂液に16.7gの硬化剤
を配合したマトリックス樹脂液を撹拌しながら、A性
状、B性状およびC性状のTiCウイスカーを配合比率
を変えて少しづつ添加し、撹拌を継続して十分に混合し
た。ついで、混合物を3本ロール混練装置(ロール間隔
0.2mm)により10分間混練し、真空脱泡して表面に離型
剤を塗布した金型に充填した。金型中の充填物を再び真
空脱泡したのち、100kg/cm2の圧力を加えてプレス処
理を施し、引き続き80℃で2時間、150℃で2時間
の加熱条件で樹脂成分を硬化させて体積含有率(Vf)10
%の導電性樹脂組成物を製造した。製造した各導電性樹
脂組成物の体積抵抗率を測定し、結果をTiCウイスカ
ーの配合比率および体積含有率に対比させて表1に示し
た。なお、体積抵抗率の測定は、ASTM D257に
よった。
【0017】比較例1〜2 TiCウイスカーとして、A性状およびD性状のものを
各単独で使用し、その他の条件は実施例1と同様にして
体積含有率(Vf)10%の導電性樹脂組成物を製造した。
得られた各導電性樹脂組成物の体積含有率を測定し、そ
の結果を表1に併載した。
【0018】実施例4〜9 ポリビニルアルコール1重量%を溶解した水1.5l中
に、A性状、B性状およびC性状のTiCウイスカーを
配合比率を変えて100g投入し、ジューサーミキサー
中で3分間撹拌分散させた。分散液を加圧濾過装置によ
り3kg/cm2の圧力下で加圧濾過し、得られた湿潤ケーキ
を80℃の温度で乾燥した。ついで、バンドソーにより
板状に切削加工し、表面をサンドパーパーにより平滑面
に仕上げてTiCウイスカープリフォームを形成した。
このプリフォームに濃度1重量%のポリビニルアルコー
ル水溶液を吹きつけて110℃の温度で乾燥させたのち
含浸容器にセットし、これにエポキシ樹脂〔油化シェル
エポキシ(株)製“エピコート828 ”〕100重量部と
硬化剤〔油化シェルエポキシ(株)製“エピキュア
Z”〕20重量部を配合し真空脱泡したマトリックス樹
脂液を注入て10mmHgの減圧下で十分に真空脱気し、さ
らにオートクレーブに移して5kg/cm2の圧力をかけなが
ら1時間加圧含浸した。含浸処理後の複合成形体を金型
に入れ、ゲージ圧5kg/cm2で加圧し、そのまま80℃の
温度で2時間、150℃の温度で2時間加熱処理して樹
脂成分を硬化させた。このようにして体積含有率約20
%および約30%の導電性樹脂組成物を製造した。得ら
れた各導電性樹脂組成物の体積抵抗率を測定し、その結
果をTiCウイスカーの配合比率および体積含有率と対
比させて表1に併載した。
【0019】比較例3〜6 TiCウイスカーとして、B性状、C性状、D性状のも
のを各単独で使用し、その他の条件は実施例4と同様に
して体積含有率(Vf)が約20%および約30%の導電性
樹脂組成物を製造した。得られた各導電性樹脂組成物の
体積抵抗率を測定し、結果を表1に併載した。
【0020】
【表1】
【0021】表1の結果から、本発明により製造された
実施例による導電性樹脂組成物は比較例品に比べて体積
抵抗率が変動幅が小さく、導電性能が微調整されている
ことが認められる。
【0022】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば導電フィ
ラーとしてアスペクト性状の異なるTiCウイスカーを
配合使用し、かつTiCウイスカーの体積含有率(Vf)を
調整することにより体積抵抗値を一定範囲内で所望の値
に微調整された導電性樹脂組成物を製造することができ
る。また、材質全体として高水準の導電性能と材質強度
を兼備しているから、特に過酷な条件下で使用される静
電防止材、電波吸収材、電磁波シールド材等の部材とし
て有用性が期待される。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 TiCウイスカーをマトリックス樹脂と
    複合化する工程において、直径0.3〜2.0μm、長
    さ5〜50μmの範囲内で異なるアスペクト性状のTi
    Cウイスカーを配合使用し、かつTiCウイスカーの体
    積含有率(Vf)を5〜35%の範囲内で調整することを特
    徴とするTiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物の製
    造方法。
JP2059293A 1993-01-12 1993-01-12 TiCウイスカーを含む導電性樹脂組成物の製造方法 Pending JPH06215618A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999010446A1 (en) * 1997-08-22 1999-03-04 University Of Bradford Energy absorption
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WO2006055198A1 (en) 2004-11-12 2006-05-26 Eastman Chemical Company Polyester polymer and copolymer compositions containing titanium carbide particles
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US8987408B2 (en) 2005-06-16 2015-03-24 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. High intrinsic viscosity melt phase polyester polymers with acceptable acetaldehyde generation rates

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