JPH06212587A - 微細繊維状セルロースの製造方法 - Google Patents
微細繊維状セルロースの製造方法Info
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- JPH06212587A JPH06212587A JP6943291A JP6943291A JPH06212587A JP H06212587 A JPH06212587 A JP H06212587A JP 6943291 A JP6943291 A JP 6943291A JP 6943291 A JP6943291 A JP 6943291A JP H06212587 A JPH06212587 A JP H06212587A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水保持力が210%以上の微細繊維状セルロ
ースを得ることを目的とする。 【構成】 繊維状セルロースの不活性媒体懸濁液、例え
ば水懸濁液を、ガラスビーズ、アルミナビーズ等をメデ
ィアとして用いるメディア攪拌式粉砕機で、実質的に化
学変化を起こさせることなく、微粉砕処理することによ
り水保持力210%以上の微細繊維状セルロースを効率
良く製造する方法である。
ースを得ることを目的とする。 【構成】 繊維状セルロースの不活性媒体懸濁液、例え
ば水懸濁液を、ガラスビーズ、アルミナビーズ等をメデ
ィアとして用いるメディア攪拌式粉砕機で、実質的に化
学変化を起こさせることなく、微粉砕処理することによ
り水保持力210%以上の微細繊維状セルロースを効率
良く製造する方法である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セルロース繊維を繊維
状に微細化する方法に関するものである。
状に微細化する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】セルロース繊維を粉砕して表面積の大き
い微小な粒子を有する繊維を作製することは、従来から
よく知られており、その粉砕法としては、回転型ミルや
ジェットミルのような高速衝撃粉砕法、ロールクラッシ
ャー法などが主に使用されている。しかしながら、セル
ロースは有機物で柔らかいため、機械的な粉砕処理のみ
では微小なセルロース粒子を得ることが困難であり、微
小セルロース繊維を得るためには、化学的処理と機械的
粉砕を組み合わせた方法が一般的に使用される。
い微小な粒子を有する繊維を作製することは、従来から
よく知られており、その粉砕法としては、回転型ミルや
ジェットミルのような高速衝撃粉砕法、ロールクラッシ
ャー法などが主に使用されている。しかしながら、セル
ロースは有機物で柔らかいため、機械的な粉砕処理のみ
では微小なセルロース粒子を得ることが困難であり、微
小セルロース繊維を得るためには、化学的処理と機械的
粉砕を組み合わせた方法が一般的に使用される。
【0003】化学的処理と機械的粉砕を組み合わせた方
法としては、セルロースが結晶領域と非結晶領域からな
っており、非結晶領域は薬品に対して易反応性であるこ
とから、例えば鉱酸と反応させることにより非結晶領域
を溶出し、結晶部主体のセルロース繊維を得る方法が知
られている。そして、更にこれを機械的に処理すること
により微細なセルロース粒子を得るものである。具体的
には、漂白パルプを軽度に酸加水分解し、濾過水洗後、
乾燥、粉砕して一部非結晶領域を含むセルロース微粒子
の製造方法、または精製パルプを塩酸または硫酸で加水
分解して結晶領域のみを残して微粉化したものが知られ
ている。(紙パルプ技術タイムス昭和60年8月号5〜
11ページ参照)。
法としては、セルロースが結晶領域と非結晶領域からな
っており、非結晶領域は薬品に対して易反応性であるこ
とから、例えば鉱酸と反応させることにより非結晶領域
を溶出し、結晶部主体のセルロース繊維を得る方法が知
られている。そして、更にこれを機械的に処理すること
により微細なセルロース粒子を得るものである。具体的
には、漂白パルプを軽度に酸加水分解し、濾過水洗後、
乾燥、粉砕して一部非結晶領域を含むセルロース微粒子
の製造方法、または精製パルプを塩酸または硫酸で加水
分解して結晶領域のみを残して微粉化したものが知られ
ている。(紙パルプ技術タイムス昭和60年8月号5〜
11ページ参照)。
【0004】微小な繊維幅の繊維状セルロースの製造方
法としては、繊維状セルロースの懸濁液を小径オリフィ
スを通過させて、その懸濁液に少なくとも3000psi
の圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突させて急速に
減速させることにより切断作用を行わせる工程と、前記
工程を繰り返して前記セルロースの懸濁液が実質的に安
定な懸濁液となるようにする工程とからなり、これらの
工程により前記セルロースの出発材料に実質的な化学変
化を起こさないで前記セルロースを微小繊維状セルロー
スに変換する方法、すなわち高圧均質化装置(高圧ホモ
ジナイザー)により繊維状セルロース懸濁液を処理する
方法が知られている(特公昭60−19921号、特公
昭63−44763号参照)。
法としては、繊維状セルロースの懸濁液を小径オリフィ
スを通過させて、その懸濁液に少なくとも3000psi
の圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突させて急速に
減速させることにより切断作用を行わせる工程と、前記
工程を繰り返して前記セルロースの懸濁液が実質的に安
定な懸濁液となるようにする工程とからなり、これらの
工程により前記セルロースの出発材料に実質的な化学変
化を起こさないで前記セルロースを微小繊維状セルロー
スに変換する方法、すなわち高圧均質化装置(高圧ホモ
ジナイザー)により繊維状セルロース懸濁液を処理する
方法が知られている(特公昭60−19921号、特公
昭63−44763号参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、前記高圧均質化装置による方法では繊維状
セルロース懸濁液に高圧をかけて細いオリフィスを通す
必要があるため処理効率が低いという問題が有ったが、
本発明は処理効率の改良された生産性の高い微細繊維状
セルロースの製造方法を提供することにある。
する課題は、前記高圧均質化装置による方法では繊維状
セルロース懸濁液に高圧をかけて細いオリフィスを通す
必要があるため処理効率が低いという問題が有ったが、
本発明は処理効率の改良された生産性の高い微細繊維状
セルロースの製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決する本
発明の手段は、メディア攪拌式湿式粉砕装置により繊維
状セルロースの懸濁液を処理し、水保持力210%以上
の微細繊維状セルロース製造することを特徴とするもの
である。
発明の手段は、メディア攪拌式湿式粉砕装置により繊維
状セルロースの懸濁液を処理し、水保持力210%以上
の微細繊維状セルロース製造することを特徴とするもの
である。
【0007】本発明者らは、高圧均質化装置による繊維
状セルロースの微小化の作用機構(解繊作用)について
特に剪断作用、切断作用、摩擦作用に注目して検討して
いたところ、メディア間の速度差によって生じる剪断力
により効率的に微小化できる方法としてメディア攪拌式
の湿式粉砕機により粉砕処理すればよいことを見い出し
た。
状セルロースの微小化の作用機構(解繊作用)について
特に剪断作用、切断作用、摩擦作用に注目して検討して
いたところ、メディア間の速度差によって生じる剪断力
により効率的に微小化できる方法としてメディア攪拌式
の湿式粉砕機により粉砕処理すればよいことを見い出し
た。
【0008】メディア攪拌式湿式粉砕装置は、固定した
粉砕容器に挿入した攪拌機を高速で回転させて、粉砕容
器内に充填したメディアと繊維状セルロースを攪拌して
剪断応力を発生させて粉砕する装置であり、塔式、槽
式、流通管式、マニュラー式等あるが、メディア攪拌方
式であればどの装置でも使用可能である。なかでも、サ
ンドグラインダー、ウルトラビスコミル、ダイノミル、
ダイヤモンドファインミルが良好である。
粉砕容器に挿入した攪拌機を高速で回転させて、粉砕容
器内に充填したメディアと繊維状セルロースを攪拌して
剪断応力を発生させて粉砕する装置であり、塔式、槽
式、流通管式、マニュラー式等あるが、メディア攪拌方
式であればどの装置でも使用可能である。なかでも、サ
ンドグラインダー、ウルトラビスコミル、ダイノミル、
ダイヤモンドファインミルが良好である。
【0009】メディアの種類としては、ガラスビーズ、
アルミナビーズ、ジルコニアビーズ、ジルコンビーズ、
スチールビーズ、チタニアビーズなどが使用可能であ
り、粒径は平均粒径が0.1mmの微小のものから、平均
粒径6mmの大粒径のものまで使用可能である。これらメ
ディアの種類、平均径、粉砕機の回転数および処理濃度
等の処理条件は、要求される微細繊維状セルロースの物
性により適宜選択することが可能である。また、処理方
法としては、バッチ式あるいは連続式の何れの方法でも
良いし、数台の装置を直列に接続して、第一段で粗く処
理し、後段で微細に処理することも可能である。
アルミナビーズ、ジルコニアビーズ、ジルコンビーズ、
スチールビーズ、チタニアビーズなどが使用可能であ
り、粒径は平均粒径が0.1mmの微小のものから、平均
粒径6mmの大粒径のものまで使用可能である。これらメ
ディアの種類、平均径、粉砕機の回転数および処理濃度
等の処理条件は、要求される微細繊維状セルロースの物
性により適宜選択することが可能である。また、処理方
法としては、バッチ式あるいは連続式の何れの方法でも
良いし、数台の装置を直列に接続して、第一段で粗く処
理し、後段で微細に処理することも可能である。
【0010】繊維状セルロースとして広葉樹漂白クラフ
トパルプを使用した例で、繊維形態の変化を示すと、未
処理パルプと本発明による繊維状セルロース生成物を光
学顕微鏡あるいは電子顕微鏡観察したところ、未処理パ
ルプの繊維幅は20〜30μ、重さ荷重平均繊維長は約
0.8mm、形は平滑で偏平な円筒形をなし、さらによじ
れたり屈曲したりしている。
トパルプを使用した例で、繊維形態の変化を示すと、未
処理パルプと本発明による繊維状セルロース生成物を光
学顕微鏡あるいは電子顕微鏡観察したところ、未処理パ
ルプの繊維幅は20〜30μ、重さ荷重平均繊維長は約
0.8mm、形は平滑で偏平な円筒形をなし、さらによじ
れたり屈曲したりしている。
【0011】本発明によるメディア攪拌式湿式粉砕装置
にて処理したパルプは、処理初期ではおおよその部分が
3〜5μの繊維幅、数平均繊維長0.55mm以下にな
り、いわゆるルーメンを持った木材繊維の構造が破壊さ
れてくる。更にメディア攪拌式湿式粉砕処理を行うと繊
維幅は0.15μ以下で、且つ数平均繊維長0.25mm
以下の非常に微細な繊維成分のものになる。
にて処理したパルプは、処理初期ではおおよその部分が
3〜5μの繊維幅、数平均繊維長0.55mm以下にな
り、いわゆるルーメンを持った木材繊維の構造が破壊さ
れてくる。更にメディア攪拌式湿式粉砕処理を行うと繊
維幅は0.15μ以下で、且つ数平均繊維長0.25mm
以下の非常に微細な繊維成分のものになる。
【0012】本発明による微細繊維状セルロース生成物
は、通常のパルプ繊維とは全く異なる特性を持ってい
る。メディア攪拌式湿式粉砕で処理すると、繊維状セル
ロースが微細化されるにつれ、粘性が高くなり、水との
親和性が増して水を保持する能力(水保持力)が高くな
る。
は、通常のパルプ繊維とは全く異なる特性を持ってい
る。メディア攪拌式湿式粉砕で処理すると、繊維状セル
ロースが微細化されるにつれ、粘性が高くなり、水との
親和性が増して水を保持する能力(水保持力)が高くな
る。
【0013】水保持力の測定は、低部に穴の開いた円筒
状の遠心管にG3のガラスフィルターを取付け、300
0Gで15分間の遠心処理により脱水処理し、その後処
理試料を取り出しセルロース試料の重量の測定を行う。
その後この試料を105℃で少なくとも5時間にわたっ
て乾燥させた試料の乾燥重量を測定した。水保持力は、
遠心処理後の湿った状態の試料重量から乾燥試料重量を
減算し、これを乾燥試料重量で除算し、これに100を
乗算して得た値である。
状の遠心管にG3のガラスフィルターを取付け、300
0Gで15分間の遠心処理により脱水処理し、その後処
理試料を取り出しセルロース試料の重量の測定を行う。
その後この試料を105℃で少なくとも5時間にわたっ
て乾燥させた試料の乾燥重量を測定した。水保持力は、
遠心処理後の湿った状態の試料重量から乾燥試料重量を
減算し、これを乾燥試料重量で除算し、これに100を
乗算して得た値である。
【0014】但し、遠心処理する供試試料については、
粉砕処理生成物の水の保持力が高いので、そのまま水保
持力測定をすると脱水が困難になり水相が試料上部に残
るため、前処理として濾過等により予め予備脱水して水
保持力を700〜800%にして、水保持力測定に供し
た。
粉砕処理生成物の水の保持力が高いので、そのまま水保
持力測定をすると脱水が困難になり水相が試料上部に残
るため、前処理として濾過等により予め予備脱水して水
保持力を700〜800%にして、水保持力測定に供し
た。
【0015】得られた微細繊維状セルロースは、相当多
くの水を保持する能力をもっており、水保持力210%
以上、条件によっては300%以上にも達する。
くの水を保持する能力をもっており、水保持力210%
以上、条件によっては300%以上にも達する。
【0016】通常のパルプの叩解における水保持力を比
較すると、針葉樹漂白クラフトパルプ(未処理フリーネ
ス710ml、水保持力51%)を処理濃度2%でリファ
イナーにて叩解し、フリーネス(TAPPIスタンダー
ド T227m−58に準じて測定)375ml、254
ml、61ml、30mlのものの水保持力はそれぞれ138
%、151%、181%、195%であった。
較すると、針葉樹漂白クラフトパルプ(未処理フリーネ
ス710ml、水保持力51%)を処理濃度2%でリファ
イナーにて叩解し、フリーネス(TAPPIスタンダー
ド T227m−58に準じて測定)375ml、254
ml、61ml、30mlのものの水保持力はそれぞれ138
%、151%、181%、195%であった。
【0017】針葉樹サルファイトクラフトパルプの場
合、未処理でフリーネス705ml、水保持力72%のも
のを処理濃度2%でナイアガラビーターにて処理しフリ
ーネス380ml、210ml、45mlの水保持力は、それ
ぞれ161%、182%、208%であった。また、機
械パルプの場合、加圧型グランドウッドパルプでフリー
ネス60ml、水保持力145%であった。
合、未処理でフリーネス705ml、水保持力72%のも
のを処理濃度2%でナイアガラビーターにて処理しフリ
ーネス380ml、210ml、45mlの水保持力は、それ
ぞれ161%、182%、208%であった。また、機
械パルプの場合、加圧型グランドウッドパルプでフリー
ネス60ml、水保持力145%であった。
【0018】このように微粉砕パルプの製造法では極端
なレベルまで粉砕したとしても本発明による微細繊維状
セルロースと似たような生成物が得られないことが分か
る。また、本発明による微細繊維状セルロースの別の性
質として水を含んだ状態でも形状を保つ保形性を持って
いる。
なレベルまで粉砕したとしても本発明による微細繊維状
セルロースと似たような生成物が得られないことが分か
る。また、本発明による微細繊維状セルロースの別の性
質として水を含んだ状態でも形状を保つ保形性を持って
いる。
【0019】メディア攪拌式湿式粉砕装置に供する繊維
状セルロースとしては、針葉樹、広葉樹の漂白または未
漂白化学パルプ、溶解パルプ、古紙パルプ、更にはコッ
トン等繊維状セルロースであれば水保持力の高い微細繊
維状セルロースを得ることができる。
状セルロースとしては、針葉樹、広葉樹の漂白または未
漂白化学パルプ、溶解パルプ、古紙パルプ、更にはコッ
トン等繊維状セルロースであれば水保持力の高い微細繊
維状セルロースを得ることができる。
【0020】処理する懸濁液の媒体としては、水が基本
であるが、処理工程で化学的に不活性で、且つセルロー
スの担体となり得るような流動性を有する低級アルコー
ル、エチレングリコールあるいはグリセリンの如き有機
溶媒または水との混合溶媒が使用できる。
であるが、処理工程で化学的に不活性で、且つセルロー
スの担体となり得るような流動性を有する低級アルコー
ル、エチレングリコールあるいはグリセリンの如き有機
溶媒または水との混合溶媒が使用できる。
【0021】
【実施例】以下に本発明の具体的な実施例について説明
する。 実施例1 針葉樹漂白クラフトパルプを試料として、水にて濃度
0.8%、1.5%、4%、8%、10%の5水準に調
節して、それぞれの濃度の懸濁液120gを、また、メ
ディアとして平均粒径0.7mmのガラスビーズ125ml
をアイメックス(株)製六筒式サンドグライダー(処理
容量300ml)に入れ、攪拌機の回転数2000rpm
で、冷却用循環水の温度を調節することにより処理温度
を約20℃に調節し、バッチ式にて湿式粉砕を行った。
する。 実施例1 針葉樹漂白クラフトパルプを試料として、水にて濃度
0.8%、1.5%、4%、8%、10%の5水準に調
節して、それぞれの濃度の懸濁液120gを、また、メ
ディアとして平均粒径0.7mmのガラスビーズ125ml
をアイメックス(株)製六筒式サンドグライダー(処理
容量300ml)に入れ、攪拌機の回転数2000rpm
で、冷却用循環水の温度を調節することにより処理温度
を約20℃に調節し、バッチ式にて湿式粉砕を行った。
【0022】表1に処理濃度1.5%における処理時間
と数平均繊維長及び走査型電子顕微鏡写真視察による繊
維幅と水保持力との関係を示す。また図1には、数平均
繊維長と水保持力との関係を示した。図1の○印は濃度
0.8%、●印は濃度1.5%、△印は濃度3.5%、
X印は濃度8%、▲印は濃度10%で得られたものを夫
々示している。
と数平均繊維長及び走査型電子顕微鏡写真視察による繊
維幅と水保持力との関係を示す。また図1には、数平均
繊維長と水保持力との関係を示した。図1の○印は濃度
0.8%、●印は濃度1.5%、△印は濃度3.5%、
X印は濃度8%、▲印は濃度10%で得られたものを夫
々示している。
【0023】なお、数平均繊維長は、フィンランドKA
JAANI社製FS−200型繊維長測定装置で測定し
た。図1から分かるように処理時間が長くなり数平均繊
維長が短くなるに従い水保持力は上昇することが分か
る。また、処理濃度の影響は、同一数平均繊維長で比較
すると処理濃度の低い方が高い水保持力のものが得られ
た。
JAANI社製FS−200型繊維長測定装置で測定し
た。図1から分かるように処理時間が長くなり数平均繊
維長が短くなるに従い水保持力は上昇することが分か
る。また、処理濃度の影響は、同一数平均繊維長で比較
すると処理濃度の低い方が高い水保持力のものが得られ
た。
【0024】
【表1】
【0025】実施例2 針葉樹漂白クラフトパルプを試料として水にて濃度3%
に調製し、その懸濁液120gを、また、メディアとし
て平均粒径1mmのガラスビーズ125mlをアイメックス
(株)製六筒式サンドグラインダーに入れ、攪拌機の回
転数1500rpm で、冷却用循環水の温度調整により処
理温度約60℃に保ちながら、バッチ式にて湿式粉砕を
行った。
に調製し、その懸濁液120gを、また、メディアとし
て平均粒径1mmのガラスビーズ125mlをアイメックス
(株)製六筒式サンドグラインダーに入れ、攪拌機の回
転数1500rpm で、冷却用循環水の温度調整により処
理温度約60℃に保ちながら、バッチ式にて湿式粉砕を
行った。
【0026】表2に、処理時間と水保持力との関係を示
す。表2から分かるように処理時間が長くなるに従い水
保持力は上昇し、処理時間が3時間で水保持力325%
のものが得られた。
す。表2から分かるように処理時間が長くなるに従い水
保持力は上昇し、処理時間が3時間で水保持力325%
のものが得られた。
【0027】
【表2】
【0028】実施例3 針葉樹のサルファイトパルプを試料として水にて濃度3
%に調製し、その懸濁液120gを、また、メディアと
して平均粒径1mmのガラスビーズ125mlをアイメック
ス(株)製六筒式サンドグラインダーに入れ、攪拌機の
回転数1500rpm で、冷却用循環水の温度調整により
処理温度約60℃に保ちながら、バッチ式にて湿式粉砕
を行った。
%に調製し、その懸濁液120gを、また、メディアと
して平均粒径1mmのガラスビーズ125mlをアイメック
ス(株)製六筒式サンドグラインダーに入れ、攪拌機の
回転数1500rpm で、冷却用循環水の温度調整により
処理温度約60℃に保ちながら、バッチ式にて湿式粉砕
を行った。
【0029】表3に、処理時間と水保持力との関係を示
す。表3から分かるように処理時間が長くなるに従い水
保持力は上昇し、処理時間が3時間で水保持力332%
のものが得られた。
す。表3から分かるように処理時間が長くなるに従い水
保持力は上昇し、処理時間が3時間で水保持力332%
のものが得られた。
【0030】
【表3】
【0031】実施例4 機械パルプ(加圧式グランドウッドパルプ)及び古紙パ
ルプを試料として、夫々水にて濃度2%に調製し、その
懸濁液120gを、またメディアとして平均粒径0.5
mmのアルミナビーズ125mlをアイメックス(株)製六
筒式サンドグラインダーに入れ、冷却用循環水の温度調
整により処理温度約20℃でバッチ式にて湿式粉砕を行
った。
ルプを試料として、夫々水にて濃度2%に調製し、その
懸濁液120gを、またメディアとして平均粒径0.5
mmのアルミナビーズ125mlをアイメックス(株)製六
筒式サンドグラインダーに入れ、冷却用循環水の温度調
整により処理温度約20℃でバッチ式にて湿式粉砕を行
った。
【0032】表4,表5にそれぞれ機械パルプ、古紙パ
ルプの処理時間と水保持力との関係を示す。表4,表5
から分かるように処理時間が長くなるに従い水保持力は
高くなった。
ルプの処理時間と水保持力との関係を示す。表4,表5
から分かるように処理時間が長くなるに従い水保持力は
高くなった。
【0033】
【表4】
【0034】
【表5】
【0035】実施例5 コットンリンターを試料として水にて濃度2%に調製し
た懸濁液120gを、メディアとしての平均粒径0.5
mmのジルコニアビーズ125mlと共にアイメックス
(株)製六筒式サンドグラインダーの容器に入れ、攪拌
機の回転数2000rpm で、冷却用循環水の温度調整に
より処理温度約20℃で、バッチ式にて湿式粉砕を行っ
た。
た懸濁液120gを、メディアとしての平均粒径0.5
mmのジルコニアビーズ125mlと共にアイメックス
(株)製六筒式サンドグラインダーの容器に入れ、攪拌
機の回転数2000rpm で、冷却用循環水の温度調整に
より処理温度約20℃で、バッチ式にて湿式粉砕を行っ
た。
【0036】表6に処理時間と水保持力との関係を示
す。
す。
【表6】
【0037】実施例6 針葉樹漂白クラフトパルプを試料として水にて濃度1.
5%に調製し、平均粒径0.7mmのガラスビーズ120
0mlをアイメックス(株)製ウルトラビスコミルUVM
−2型(容量2L)の容器に入れ、試料懸濁液1600
mlをポンプにて流量500ml/分で連続的に通して湿式
粉砕を行った。また処理温度は処理装置に冷却水を循環
させることにより約15℃に保った。実験では、装置か
ら出て来た試料をポリ容器にとり再度粉砕装置で処理し
た。
5%に調製し、平均粒径0.7mmのガラスビーズ120
0mlをアイメックス(株)製ウルトラビスコミルUVM
−2型(容量2L)の容器に入れ、試料懸濁液1600
mlをポンプにて流量500ml/分で連続的に通して湿式
粉砕を行った。また処理温度は処理装置に冷却水を循環
させることにより約15℃に保った。実験では、装置か
ら出て来た試料をポリ容器にとり再度粉砕装置で処理し
た。
【0038】表7に処理回数と水保持力との関係を示
す。表7から分かるように、処理回数を増加するにつれ
水保持力も上昇した。また、連続的に装置に通しても装
置内で目詰まりすることなく処理できた。
す。表7から分かるように、処理回数を増加するにつれ
水保持力も上昇した。また、連続的に装置に通しても装
置内で目詰まりすることなく処理できた。
【0039】
【表7】
【0040】実施例7 予めビータにて繊維長を短くした針葉樹漂白クラフトパ
ルプを試料として、水にて濃度3%に調製し、平均粒径
1mmのガラスビーズ1200mlを(株)シンマル・エン
タープライゼス社ダイノミル Typ KDL−PIL
OT型容器に入れ、パルプ懸濁液2000mlを流量40
0ml/分で連続的に処理を行った。即ち、処理装置から
出て来た試料をポリ容器にとり再度該粉砕装置で処理し
た。処理温度は処理装置に冷却水を循環させて約15℃
に保った。
ルプを試料として、水にて濃度3%に調製し、平均粒径
1mmのガラスビーズ1200mlを(株)シンマル・エン
タープライゼス社ダイノミル Typ KDL−PIL
OT型容器に入れ、パルプ懸濁液2000mlを流量40
0ml/分で連続的に処理を行った。即ち、処理装置から
出て来た試料をポリ容器にとり再度該粉砕装置で処理し
た。処理温度は処理装置に冷却水を循環させて約15℃
に保った。
【0041】表8に処理回数と水保持力との関係を示
す。表8から分かるように、処理回数を増加するにつれ
水保持力も上昇した。また、連続的に処理しても装置内
で目詰まりすることなく処理できた。
す。表8から分かるように、処理回数を増加するにつれ
水保持力も上昇した。また、連続的に処理しても装置内
で目詰まりすることなく処理できた。
【0042】
【表8】
【0043】実施例8 広葉樹漂白クラフトパルプを試料として、パルプ濃度
1.5%懸濁液500mlを、メディアとしての平均粒径
1mmのガラスビーズ975mlと共に三菱重工業(株)製
ダイヤモンドファインミルMD−13型の処理容器に入
れて、攪拌機の回転数1400rpm でバッチ式にて湿式
粉砕を行った。
1.5%懸濁液500mlを、メディアとしての平均粒径
1mmのガラスビーズ975mlと共に三菱重工業(株)製
ダイヤモンドファインミルMD−13型の処理容器に入
れて、攪拌機の回転数1400rpm でバッチ式にて湿式
粉砕を行った。
【0044】表9に処理時間と水保持力との関係を示
す。表9から分かるように、処理時間が長くなるに従い
水保持力も上昇することが分かる。
す。表9から分かるように、処理時間が長くなるに従い
水保持力も上昇することが分かる。
【0045】
【表9】
【0046】実施例9 広葉樹漂白クラフトパルプを試料とし、アイメックス
(株)製六筒式サンドグラインダーにて、攪拌機の回転
数2000rpm で、メディアとして平均粒径0.7mmの
ガラスビーズを使用して、試料を処理する懸濁媒体とし
てメタノール、グリセリンを使用して処理した。メタノ
ール処理では、パルプ乾燥重量1.8g、メタノール1
20ml、ガラスビーズ120mlの条件で、またグリセリ
ン処理では、パルプ乾燥重量1.8g、グリセリン12
0ml、ガラスビーズ120mlの条件で実験を行った。
(株)製六筒式サンドグラインダーにて、攪拌機の回転
数2000rpm で、メディアとして平均粒径0.7mmの
ガラスビーズを使用して、試料を処理する懸濁媒体とし
てメタノール、グリセリンを使用して処理した。メタノ
ール処理では、パルプ乾燥重量1.8g、メタノール1
20ml、ガラスビーズ120mlの条件で、またグリセリ
ン処理では、パルプ乾燥重量1.8g、グリセリン12
0ml、ガラスビーズ120mlの条件で実験を行った。
【0047】表10,表11にそれぞれ懸濁液としてメ
タノール、グリセリンを用いた場合の処理時間と水保持
力との関係を示す。水保持力の測定は処理試料を水洗し
て測定した。表10,表11から懸濁媒体としてメタノ
ール、グリセリンを使用しても処理時間の経過に従い水
保持力も上昇することが分かった。
タノール、グリセリンを用いた場合の処理時間と水保持
力との関係を示す。水保持力の測定は処理試料を水洗し
て測定した。表10,表11から懸濁媒体としてメタノ
ール、グリセリンを使用しても処理時間の経過に従い水
保持力も上昇することが分かった。
【0048】
【表10】
【0049】
【表11】
【0050】
【発明の効果】繊維状セルロースをメディア攪拌式湿式
粉砕機にて処理することにより、水保持力の高い微細繊
維状セルロースを効率的に得ることができる。
粉砕機にて処理することにより、水保持力の高い微細繊
維状セルロースを効率的に得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年2月25日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】追加
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、数平均繊維長と水保持力との関係を
示す図である。
示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 繊維状セルロースをメディア攪拌式湿式
粉砕機にて、実質的な化学変化を起こさせることなく、
水保持力210%以上の微細繊維状セルロースに粉砕処
理することを特徴とする微細繊維状セルロースの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6943291A JPH06212587A (ja) | 1991-03-11 | 1991-03-11 | 微細繊維状セルロースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6943291A JPH06212587A (ja) | 1991-03-11 | 1991-03-11 | 微細繊維状セルロースの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06212587A true JPH06212587A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=13402469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6943291A Pending JPH06212587A (ja) | 1991-03-11 | 1991-03-11 | 微細繊維状セルロースの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06212587A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000303386A (ja) * | 1999-04-19 | 2000-10-31 | Oji Paper Co Ltd | バリア性防湿積層体 |
CN1075514C (zh) * | 1997-10-13 | 2001-11-28 | 徐旗开 | 用硫酸化废棉绒制造微晶纤维素的生产方法 |
JP2003221729A (ja) * | 2002-01-30 | 2003-08-08 | Oji Paper Co Ltd | 扁平ポリ−p−フェニレンジフェニルエーテルテレフタラミド繊維の製造方法 |
JP2004292970A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kimura Chem Plants Co Ltd | 機能性シート及びその製造方法 |
WO2008078743A1 (ja) | 2006-12-26 | 2008-07-03 | Nkk Co., Ltd. | スプレー缶用吸収体、スプレー缶用の吸収体シートの製造方法およびスプレー缶製品 |
WO2009044506A1 (ja) * | 2007-10-05 | 2009-04-09 | Panasonic Corporation | 微細化天然繊維、及び、微細化天然繊維を塗布したスピーカ用振動板 |
JP2009091678A (ja) * | 2007-10-05 | 2009-04-30 | Panasonic Corp | 微細化天然繊維の製造方法および生産設備ならびにその製造方法にて製造された微細化天然繊維およびこの微細化天然繊維を用いたスピーカ用構成部品 |
WO2009057333A1 (ja) | 2007-11-01 | 2009-05-07 | Nkk Co., Ltd. | スプレー製品 |
-
1991
- 1991-03-11 JP JP6943291A patent/JPH06212587A/ja active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US8857195B2 (en) | 2006-12-26 | 2014-10-14 | Nkk Co., Ltd. | Absorbent for spray can, process for producing absorbent sheet for spray can, and spray can product |
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WO2009057333A1 (ja) | 2007-11-01 | 2009-05-07 | Nkk Co., Ltd. | スプレー製品 |
JP2009113813A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Oji Paper Co Ltd | スプレー製品 |
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