JPH06212202A - 高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法 - Google Patents
高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法Info
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- JPH06212202A JPH06212202A JP5026175A JP2617593A JPH06212202A JP H06212202 A JPH06212202 A JP H06212202A JP 5026175 A JP5026175 A JP 5026175A JP 2617593 A JP2617593 A JP 2617593A JP H06212202 A JPH06212202 A JP H06212202A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｃｒ、Ｃｒ−Ｆｅ合金等の高融点金属粉末の
成形焼結において、焼結設備の負荷が大きい高温焼結を
不要とし、工業的な実施に適した温度域での焼結処理に
より、高密度の焼結体を製造する。 【構成】 高融点金属（母合金）の粉末に、母合金の焼
結温度を下げ、焼結を促進する元素（例えばＮｉ）を少
量加える。冷間静水圧プレス成形（ＣＩＰ成形）で粉末
成形体を成形し、低温焼結（例えば１２００〜１４００
℃）して得られる焼結体は約９０％以上の相対密度を有
し、カプセルを使用しない熱間静水圧加圧焼結処理によ
り真密度に近い焼結製品に仕上げられる。
成形焼結において、焼結設備の負荷が大きい高温焼結を
不要とし、工業的な実施に適した温度域での焼結処理に
より、高密度の焼結体を製造する。 【構成】 高融点金属（母合金）の粉末に、母合金の焼
結温度を下げ、焼結を促進する元素（例えばＮｉ）を少
量加える。冷間静水圧プレス成形（ＣＩＰ成形）で粉末
成形体を成形し、低温焼結（例えば１２００〜１４００
℃）して得られる焼結体は約９０％以上の相対密度を有
し、カプセルを使用しない熱間静水圧加圧焼結処理によ
り真密度に近い焼結製品に仕上げられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高融点金属からなる高
緻密質の焼結製品を製造する方法に関する。
緻密質の焼結製品を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金法により製造される焼結金属製
品を、強度、靱性等にすぐれたものとするには、その焼
結処理において焼結体の高密度化を十分に達成すること
が必要である。焼結体の高密度化には高温焼結処理を必
要とするが、高加圧力を作用させて焼結を行う場合は、
高圧力エネルギー付加の効果として焼結温度をそれ程高
めずに焼結体を高密度化することができ、従来よりその
焼結法として熱間静水圧加圧焼結法（ＨＩＰ焼結法）が
行われてきた。ＨＩＰ焼結法によれば、不活性ガス（Ａ
ｒガス）を圧力媒体とする高加圧力の均一な作用下に焼
結反応を生じ、真密度に近い高緻密性を有する、均質か
つ寸法精度の良好な焼結製品を得ることができる。ＨＩ
Ｐ焼結法には、原料粉末をカプセルで真空密封してＨＩ
Ｐ処理する方法と、予め他の成形焼結法により所定形状
を有する焼結体を製造し、これをカプセルに封入するこ
となくＨＩＰ処理する方法（カプセルフリーＨＩＰ法）
とがあり、複雑形状を有する焼結製品を製造する場合に
は、焼結処理後のストリツピング（機械加工によるカプ
セルの除去処理工程）を必要としないカプセルフリーＨ
ＩＰ法が適用される。カプセルフリーＨＩＰ法では、被
処理物の表面に直接圧力媒体（Ａｒガス）が接触するの
で、ポロシテイの大きい被処理物では、圧力媒体ガスが
被処理物の空孔に侵入し、有効圧力伝達を確保し得ず、
ＨＩＰ処理効果としての高密度化を十分に達成すること
ができない。このため、焼結体を被処理物としてカプセ
ルフリーＨＩＰ処理による十分な高密度化を達成するに
は、その焼結体は相対密度約９０％以上の緻密性を有す
るものであることが必要とされている。
品を、強度、靱性等にすぐれたものとするには、その焼
結処理において焼結体の高密度化を十分に達成すること
が必要である。焼結体の高密度化には高温焼結処理を必
要とするが、高加圧力を作用させて焼結を行う場合は、
高圧力エネルギー付加の効果として焼結温度をそれ程高
めずに焼結体を高密度化することができ、従来よりその
焼結法として熱間静水圧加圧焼結法（ＨＩＰ焼結法）が
行われてきた。ＨＩＰ焼結法によれば、不活性ガス（Ａ
ｒガス）を圧力媒体とする高加圧力の均一な作用下に焼
結反応を生じ、真密度に近い高緻密性を有する、均質か
つ寸法精度の良好な焼結製品を得ることができる。ＨＩ
Ｐ焼結法には、原料粉末をカプセルで真空密封してＨＩ
Ｐ処理する方法と、予め他の成形焼結法により所定形状
を有する焼結体を製造し、これをカプセルに封入するこ
となくＨＩＰ処理する方法（カプセルフリーＨＩＰ法）
とがあり、複雑形状を有する焼結製品を製造する場合に
は、焼結処理後のストリツピング（機械加工によるカプ
セルの除去処理工程）を必要としないカプセルフリーＨ
ＩＰ法が適用される。カプセルフリーＨＩＰ法では、被
処理物の表面に直接圧力媒体（Ａｒガス）が接触するの
で、ポロシテイの大きい被処理物では、圧力媒体ガスが
被処理物の空孔に侵入し、有効圧力伝達を確保し得ず、
ＨＩＰ処理効果としての高密度化を十分に達成すること
ができない。このため、焼結体を被処理物としてカプセ
ルフリーＨＩＰ処理による十分な高密度化を達成するに
は、その焼結体は相対密度約９０％以上の緻密性を有す
るものであることが必要とされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記カプセルフリーＨ
ＩＰ処理に供する焼結体は、代表的には、高圧力成形法
である冷間静水圧プレス成形法（ＣＩＰ成形法、成形圧
力：例えば１０００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）で成形
した粉末成形体に焼結処理（焼結温度：約１０００〜１
３５０℃）を施して得られる相対密度９０％以上の焼結
体が使用されている。しかるに、焼結原料粉末が、例え
ばＣｒ（融点：約１８６０℃）やＣｒ基合金（例えば９
０％Ｃｒ−１０％Ｆｅ合金の融点：約１８００℃）など
のような高融点金属の粉末である場合においては、上記
成形焼結により得られる焼結体の相対密度は、後記のよ
うに７０％を若干上廻る程度にすぎず、カプセルフリー
ＨＩＰ処理に必要な相対密度（約９０％以上）の焼結体
を得ることができない。その粉末成形体の焼結処理を、
例えば１６００℃を越えるような高温度で行えば、カプ
セルフリーＨＩＰ処理に供し得る焼結体に焼き上げるこ
とも不可能ではないが、設備上の制約や、メンテナン
ス、コスト等の点から、そのような高温焼結を工業的に
実施することは極めて困難である。本発明は、ＣｒやＣ
ｒ基合金等の高融点金属粉末を原料として、比較的低温
での焼結処理により、高密度を有する焼結体を得ること
ができ、また更に高密度化することを望む場合は、これ
をカプセルフリーＨＩＰ処理に付して真密度に近い焼結
製品に仕上げることができるようにしたものである。
ＩＰ処理に供する焼結体は、代表的には、高圧力成形法
である冷間静水圧プレス成形法（ＣＩＰ成形法、成形圧
力：例えば１０００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）で成形
した粉末成形体に焼結処理（焼結温度：約１０００〜１
３５０℃）を施して得られる相対密度９０％以上の焼結
体が使用されている。しかるに、焼結原料粉末が、例え
ばＣｒ（融点：約１８６０℃）やＣｒ基合金（例えば９
０％Ｃｒ−１０％Ｆｅ合金の融点：約１８００℃）など
のような高融点金属の粉末である場合においては、上記
成形焼結により得られる焼結体の相対密度は、後記のよ
うに７０％を若干上廻る程度にすぎず、カプセルフリー
ＨＩＰ処理に必要な相対密度（約９０％以上）の焼結体
を得ることができない。その粉末成形体の焼結処理を、
例えば１６００℃を越えるような高温度で行えば、カプ
セルフリーＨＩＰ処理に供し得る焼結体に焼き上げるこ
とも不可能ではないが、設備上の制約や、メンテナン
ス、コスト等の点から、そのような高温焼結を工業的に
実施することは極めて困難である。本発明は、ＣｒやＣ
ｒ基合金等の高融点金属粉末を原料として、比較的低温
での焼結処理により、高密度を有する焼結体を得ること
ができ、また更に高密度化することを望む場合は、これ
をカプセルフリーＨＩＰ処理に付して真密度に近い焼結
製品に仕上げることができるようにしたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は、高
融点金属粉末を原料とする高緻密質焼結体の製造方法に
おいて、高融点金属に固溶して焼結温度を下げ焼結を促
進する元素を、高融点金属粉末に配合して粉末成形体を
成形し、焼結処理することを特徴としている。本発明方
法によれば、上記焼結体は、所望によりこれを更に高緻
密度化するためのカプセルフリーＨＩＰ処理が施され
る。
融点金属粉末を原料とする高緻密質焼結体の製造方法に
おいて、高融点金属に固溶して焼結温度を下げ焼結を促
進する元素を、高融点金属粉末に配合して粉末成形体を
成形し、焼結処理することを特徴としている。本発明方
法によれば、上記焼結体は、所望によりこれを更に高緻
密度化するためのカプセルフリーＨＩＰ処理が施され
る。
【０００５】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明において母合金粉末に配合される第三元素は、母合
金に固溶、拡散して合金を形成し、母合金の融点を下
げ、焼結反応温度の降下、易焼結性をもたらす元素であ
る。母合金粉末に配合される上記第三元素は母合金の材
種に応じて選択される。母合金がＣｒまたはＣｒ基合金
（例えば、Ｃｒ−Ｆｅ合金）である場合のこれに配合さ
れる元素の好適な例としてＮｉが挙げられる。その配合
量は、数％以下（例えば、１〜５重量％）の少量で十分
であり、従つて母合金の材料特性に実質的な影響を与え
ずに、その配合効果として、粉末成形体を低温焼結によ
り、相対密度９０％以上の焼結体とすることができる。
発明において母合金粉末に配合される第三元素は、母合
金に固溶、拡散して合金を形成し、母合金の融点を下
げ、焼結反応温度の降下、易焼結性をもたらす元素であ
る。母合金粉末に配合される上記第三元素は母合金の材
種に応じて選択される。母合金がＣｒまたはＣｒ基合金
（例えば、Ｃｒ−Ｆｅ合金）である場合のこれに配合さ
れる元素の好適な例としてＮｉが挙げられる。その配合
量は、数％以下（例えば、１〜５重量％）の少量で十分
であり、従つて母合金の材料特性に実質的な影響を与え
ずに、その配合効果として、粉末成形体を低温焼結によ
り、相対密度９０％以上の焼結体とすることができる。
【０００６】母合金粉末に対する第三元素の配合は、例
えば母合金粉末に第三元素の粉末を加えボールミルで混
練する方法、またはアトライタ、振動ミル等により母合
金と第三元素との機械的合金化を生じさせる高エネルギ
ーボールミル混練、あるいは無電解めつき法により母合
金粉末の粒子表面を第三元素のめつき膜で被覆する方法
等を適用することができる。
えば母合金粉末に第三元素の粉末を加えボールミルで混
練する方法、またはアトライタ、振動ミル等により母合
金と第三元素との機械的合金化を生じさせる高エネルギ
ーボールミル混練、あるいは無電解めつき法により母合
金粉末の粒子表面を第三元素のめつき膜で被覆する方法
等を適用することができる。
【０００７】第三元素が配合された母合金粉末の成形焼
結は、常法に従つて行えばよく、ＣＩＰ成形法により、
約１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の成形圧で粉末成形体
（好ましくは、相対密度 ６０％以上）を成形し、つい
でこれを焼結する。焼結処理は、例えば１２００〜１４
００℃の低温度域で行うことができ、その低温焼結処理
により、９０％以上の相対密度を有する焼結体を得るこ
とができる。
結は、常法に従つて行えばよく、ＣＩＰ成形法により、
約１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の成形圧で粉末成形体
（好ましくは、相対密度 ６０％以上）を成形し、つい
でこれを焼結する。焼結処理は、例えば１２００〜１４
００℃の低温度域で行うことができ、その低温焼結処理
により、９０％以上の相対密度を有する焼結体を得るこ
とができる。
【０００８】上記焼結体は、これをカプセルフリーＨＩ
Ｐ処理に付して更に高密度化することができる。そのＨ
ＩＰ処理は常法に従つて行われ、例えば加圧力：約１０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、温度：約１２００〜１４００
℃の加熱加圧下に適当時間（例えば、２〜４Ｈｒ）保持
することにより、ほぼ真密度に等しい高緻密質の焼結品
に仕上げることができる。
Ｐ処理に付して更に高密度化することができる。そのＨ
ＩＰ処理は常法に従つて行われ、例えば加圧力：約１０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、温度：約１２００〜１４００
℃の加熱加圧下に適当時間（例えば、２〜４Ｈｒ）保持
することにより、ほぼ真密度に等しい高緻密質の焼結品
に仕上げることができる。
【０００９】こうして得られる高緻密質の高融点金属焼
結品は、高度の材料特性を具備し、特に高強度・高靱性
等が要求される部材として有用であり、例えばＣｒまた
はＣｒ−Ｆｅ合金を母合金とする焼結品は、鋼材熱処理
炉の炉床部材（スキツドボタン、スキツドレール等）に
適用して卓抜した耐久性を示し、炉床メンテナンスの軽
減・操炉効率の向上に絶大な効果が得られる。
結品は、高度の材料特性を具備し、特に高強度・高靱性
等が要求される部材として有用であり、例えばＣｒまた
はＣｒ−Ｆｅ合金を母合金とする焼結品は、鋼材熱処理
炉の炉床部材（スキツドボタン、スキツドレール等）に
適用して卓抜した耐久性を示し、炉床メンテナンスの軽
減・操炉効率の向上に絶大な効果が得られる。
【００１０】
〔Ｉ〕焼結原料粉末の調製 ９０％Ｃｒ−１０％Ｆｅ合金（融点：約１８００℃）の
粉砕粉末（平均粒径：１０μｍ以下）とＮｉを使用して
下記の粉末を調製。実施例１ Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末にＮｉ粉末を添加し、ボールミルで
２４時間混練した粉末（Ｎｉ量：３％）。実施例２ 無電解めつきによりＣｒ−Ｆｅ合金粉末の粒子表面をＮ
ｉめつき膜で被覆した粉末（Ｎｉ量：３％）。実施例３ Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末にＮｉ粉末を添加し、アトライター
で５時間混練して機械的合金化した粉末（Ｎｉ量：３
％）。比較例 Ｎｉの配合を省略したＣｒ−Ｆｅ合金粉末単味の粉末
（組成、粒度等は上記と同一）。 〔ＩＩ〕粉末成形体の成形 ＣＩＰ成形法により円柱形状の粉末成形体を成形。成形
圧力・時間：１５００ｋｇｆ／ｃｍ2 ・１ｍｉｎ。成形
体サイズ：φ３０×３０ ｌ（ｍｍ）。 〔ＩＩＩ〕焼結処理 焼結温度：１３５０℃，処理時間：４Ｈｒ、焼結雰囲
気：Ａｒ＋Ｎ2 ガス（大気圧） 〔ＩＶ〕カプセルフリーＨＩＰ処理 加圧力：１２００ｋｇｆ／ｃｍ2 ，焼結温度：１３５０
℃，処理時間：２Ｈｒ，圧力媒体：Ａｒガス。
粉砕粉末（平均粒径：１０μｍ以下）とＮｉを使用して
下記の粉末を調製。実施例１ Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末にＮｉ粉末を添加し、ボールミルで
２４時間混練した粉末（Ｎｉ量：３％）。実施例２ 無電解めつきによりＣｒ−Ｆｅ合金粉末の粒子表面をＮ
ｉめつき膜で被覆した粉末（Ｎｉ量：３％）。実施例３ Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末にＮｉ粉末を添加し、アトライター
で５時間混練して機械的合金化した粉末（Ｎｉ量：３
％）。比較例 Ｎｉの配合を省略したＣｒ−Ｆｅ合金粉末単味の粉末
（組成、粒度等は上記と同一）。 〔ＩＩ〕粉末成形体の成形 ＣＩＰ成形法により円柱形状の粉末成形体を成形。成形
圧力・時間：１５００ｋｇｆ／ｃｍ2 ・１ｍｉｎ。成形
体サイズ：φ３０×３０ ｌ（ｍｍ）。 〔ＩＩＩ〕焼結処理 焼結温度：１３５０℃，処理時間：４Ｈｒ、焼結雰囲
気：Ａｒ＋Ｎ2 ガス（大気圧） 〔ＩＶ〕カプセルフリーＨＩＰ処理 加圧力：１２００ｋｇｆ／ｃｍ2 ，焼結温度：１３５０
℃，処理時間：２Ｈｒ，圧力媒体：Ａｒガス。
【００１１】〔Ｖ〕結果 各実施例の粉末成形体、焼結体およびＨＩＰ処理後の焼
結体の密度（ｇ／ｃｍ3 ）を測定し、表１に示す結果を
得た。表中、カツコ内の数値は真密度比（％）を示して
いる。
結体の密度（ｇ／ｃｍ3 ）を測定し、表１に示す結果を
得た。表中、カツコ内の数値は真密度比（％）を示して
いる。
【００１２】
【表１】 密 度 （ｇ／ｃｍ3 ） ＣＩＰ密度 ＳＩＮＴＥＲ密度 ＨＩＰ密度 実施例１ ４．７（６５％） ６．８（９４％） ７．２（１００％） 実施例２ ４．６（６４％） ６．８（９４％） ７．２（１００％） 実施例３ ４．６（６４％） ６．８（９４％） ７．２（１００％） 比較例 ４．４（６１％） ５．３（７４％） ５．４（７５％）
【００１３】表１に示したように、ＣＩＰ成形による粉
末成形体の密度は、各実施例および比較例の間に実質的
な差はないが、その焼結体の密度は、比較例（Ｎｉ配合
なし）では真密度の約７４％にすぎないのに対し、Ｎｉ
を少量配合した実施例１〜３のそれは約９４％と著しく
高い密度を有している。また、比較例の焼結体の密度
は、ＨＩＰ処理を行つても、処理前のそれと変わらず、
ＨＩＰ処理効果としての高密度化は全く見られないのに
対し、実施例１〜３の各焼結体は、ＨＩＰ処理により更
に高密度化し、真密度とほぼ同等の密度に達している。
末成形体の密度は、各実施例および比較例の間に実質的
な差はないが、その焼結体の密度は、比較例（Ｎｉ配合
なし）では真密度の約７４％にすぎないのに対し、Ｎｉ
を少量配合した実施例１〜３のそれは約９４％と著しく
高い密度を有している。また、比較例の焼結体の密度
は、ＨＩＰ処理を行つても、処理前のそれと変わらず、
ＨＩＰ処理効果としての高密度化は全く見られないのに
対し、実施例１〜３の各焼結体は、ＨＩＰ処理により更
に高密度化し、真密度とほぼ同等の密度に達している。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、高融点金属粉末を原料
とする焼結品の製造において、焼結処理設備の負荷が大
きい高温焼結を必要とせず、工業的な実施に困難のない
比較的低温度域での焼結処理により、高緻密質の焼結品
を得ることができ、その焼結品はカプセルに封入するこ
となくＨＩＰ処理に付して更に高密度化し、真密度と同
等の密度を有する焼結品に仕上げることができる。本発
明は、高融点金属からなる高密度の焼結品をコスト的に
有利に製造することができ、またカプセルフリーＨＩＰ
処理により更に密度を高めることができるので、複雑形
状を有する高融点金属焼結品の製造法として特に有用で
ある。
とする焼結品の製造において、焼結処理設備の負荷が大
きい高温焼結を必要とせず、工業的な実施に困難のない
比較的低温度域での焼結処理により、高緻密質の焼結品
を得ることができ、その焼結品はカプセルに封入するこ
となくＨＩＰ処理に付して更に高密度化し、真密度と同
等の密度を有する焼結品に仕上げることができる。本発
明は、高融点金属からなる高密度の焼結品をコスト的に
有利に製造することができ、またカプセルフリーＨＩＰ
処理により更に密度を高めることができるので、複雑形
状を有する高融点金属焼結品の製造法として特に有用で
ある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 27/06 (72)発明者 西 隆 兵庫県尼崎市西向島町64番地 株式会社ク ボタ尼崎工場内 (72)発明者 蘭 裕幸 大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 山本 裕史 兵庫県尼崎市浜１丁目１番１号 株式会社 クボタ技術開発研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 高融点金属粉末を原料とする高緻密質焼
結体の製造方法において、高融点金属に固溶して焼結温
度を下げ焼結を促進する元素を、高融点金属粉末に配合
して粉末成形体を成形し、焼結処理することを特徴とす
る高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の製造方法により製造さ
れた焼結体を、カプセルに封入することなく熱間静水圧
加圧焼結処理することを特徴とする高緻密質の高融点金
属焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 高融点金属粉末がＣｒまたはＣｒ−Ｆｅ
合金粉末であり、これに１〜５重量％のＮｉを配合する
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の高緻
密質の高融点金属焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026175A JPH06212202A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026175A JPH06212202A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06212202A true JPH06212202A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=12186204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5026175A Pending JPH06212202A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 高緻密質の高融点金属焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06212202A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11634797B2 (en) | 2013-03-14 | 2023-04-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Sintered nanocrystalline alloys |
| US11644288B2 (en) | 2015-09-17 | 2023-05-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline alloy penetrators |
-
1993
- 1993-01-20 JP JP5026175A patent/JPH06212202A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11634797B2 (en) | 2013-03-14 | 2023-04-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Sintered nanocrystalline alloys |
| US11674205B2 (en) * | 2013-03-14 | 2023-06-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Alloys comprising chromium and second metal material |
| US11644288B2 (en) | 2015-09-17 | 2023-05-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline alloy penetrators |
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