JPH06208806A - 誘電体材料およびセラミック部品 - Google Patents
誘電体材料およびセラミック部品Info
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- JPH06208806A JPH06208806A JP5023558A JP2355893A JPH06208806A JP H06208806 A JPH06208806 A JP H06208806A JP 5023558 A JP5023558 A JP 5023558A JP 2355893 A JP2355893 A JP 2355893A JP H06208806 A JPH06208806 A JP H06208806A
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- dielectric material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 誘電体特性が良好であり、しかも低温で焼成
可能な誘電体材料を提供し、また、この誘電体材料を用
いることにより、誘電体層をＡｇ系電極と同時焼成する
ことが可能なセラミック部品を提供する。 【構成】 酸化ビスマス、酸化マグネシウム、酸化ニッ
ケルおよび酸化ニオブが、３成分組成図においてＸＹＺ
を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされるモル
比率で含有され、かつ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）
＜１であり、パイロクロア型構造を有する酸化物相を主
相とする誘電体材料。
可能な誘電体材料を提供し、また、この誘電体材料を用
いることにより、誘電体層をＡｇ系電極と同時焼成する
ことが可能なセラミック部品を提供する。 【構成】 酸化ビスマス、酸化マグネシウム、酸化ニッ
ケルおよび酸化ニオブが、３成分組成図においてＸＹＺ
を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされるモル
比率で含有され、かつ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）
＜１であり、パイロクロア型構造を有する酸化物相を主
相とする誘電体材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、誘電体材料と、これを
含有する誘電体層を有するセラミック部品とに関する。
含有する誘電体層を有するセラミック部品とに関する。
【０００２】
【従来の技術】温度補償用コンデンサに用いる誘電体材
料は、誘電率（ε）、誘電損失（ tanδ）、誘電率の温
度係数（ε・TC）、比抵抗などの項目について評価され
る。εは大きいほうが好ましく、 tanδは小さいほうが
好ましい。また、ε・TCは広い温度範囲にわたって変化
が小さいことが好ましく、用途によってはε・TCの絶対
値が小さいことが好ましい。
料は、誘電率（ε）、誘電損失（ tanδ）、誘電率の温
度係数（ε・TC）、比抵抗などの項目について評価され
る。εは大きいほうが好ましく、 tanδは小さいほうが
好ましい。また、ε・TCは広い温度範囲にわたって変化
が小さいことが好ましく、用途によってはε・TCの絶対
値が小さいことが好ましい。
【０００３】しかし、従来の誘電体材料、例えば、Ｓｒ
ＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 、ＭｇＴｉＯ3 、Ｌａ2 Ｏ3 ・
ＴｉＯ2 、ＢａＴｉＯ3 、ＺｒＯ2 ・ＳｎＯ2 ・ＴｉＯ
2 等のＴｉＯ2 を主成分とする誘電体材料では、これら
の特性はそれぞれが相反する関係にあり、全ての特性を
同時に向上させることは極めて困難である。
ＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 、ＭｇＴｉＯ3 、Ｌａ2 Ｏ3 ・
ＴｉＯ2 、ＢａＴｉＯ3 、ＺｒＯ2 ・ＳｎＯ2 ・ＴｉＯ
2 等のＴｉＯ2 を主成分とする誘電体材料では、これら
の特性はそれぞれが相反する関係にあり、全ての特性を
同時に向上させることは極めて困難である。
【０００４】また、これらのＴｉＯ2 系材料は、焼結に
１２００℃以上の高温が必要であるため、焼成炉の熱疲
労や高いエネルギーコストが問題となる。また、近年、
小型化、大容量化が可能な積層型セラミックコンデンサ
が一般的になってきているが、積層型セラミックコンデ
ンサの製造に際しては、誘電体材料と内部電極材料とを
同時に焼成する必要があり、上記したような誘電体材料
を用いた場合、焼成温度が高くなるため、内部電極材料
に融点の高い金属を用いる必要がある。このような事情
から、従来、温度補償用の積層型セラミックコンデンサ
のほとんどには、Ｐｄが採用されている。しかし、Ｐｄ
はＡｇに比べ１桁ほど電気伝導率が低く、高周波での損
失の増加などコンデンサ性能の一つの限界となってい
る。また、Ｐｄは非常に高価である。
１２００℃以上の高温が必要であるため、焼成炉の熱疲
労や高いエネルギーコストが問題となる。また、近年、
小型化、大容量化が可能な積層型セラミックコンデンサ
が一般的になってきているが、積層型セラミックコンデ
ンサの製造に際しては、誘電体材料と内部電極材料とを
同時に焼成する必要があり、上記したような誘電体材料
を用いた場合、焼成温度が高くなるため、内部電極材料
に融点の高い金属を用いる必要がある。このような事情
から、従来、温度補償用の積層型セラミックコンデンサ
のほとんどには、Ｐｄが採用されている。しかし、Ｐｄ
はＡｇに比べ１桁ほど電気伝導率が低く、高周波での損
失の増加などコンデンサ性能の一つの限界となってい
る。また、Ｐｄは非常に高価である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情からなされたものであり、誘電体特性が良好であり、
しかも低温で焼成可能な誘電体材料を提供することを目
的とし、また、この誘電体材料を用いることにより、誘
電体層をＡｇ系電極と同時焼成することが可能なセラミ
ック部品を提供することを目的とする。
情からなされたものであり、誘電体特性が良好であり、
しかも低温で焼成可能な誘電体材料を提供することを目
的とし、また、この誘電体材料を用いることにより、誘
電体層をＡｇ系電極と同時焼成することが可能なセラミ
ック部品を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（５）の本発明により達成される。 （１）酸化ビスマス、酸化マグネシウム、酸化ニッケル
および酸化ニオブを含み、これらをそれぞれＢｉ2 Ｏ
3 、ＭｇＯ、ＮｉＯおよびＮｂ2 Ｏ5 に換算したときの
モル比率が、（Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ＋ＮｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ
5 ）の３成分組成図において Ｘ（０．１６，０．１２，０．７２）、 Ｙ（０．１６，０．７２，０．１２）および Ｚ（０．７６，０．１２，０．１２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされ、かつ ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）＜１ であることを特徴とする誘電体材料。 （２）パイロクロア型構造を有する酸化物相を主相とす
る上記（１）の誘電体材料。 （３）前記パイロクロア型構造を有する酸化物相が、Ｂ
ｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 、Ｂｉ3 （Ｍｇ，Ｎｉ）
2 ＮｂＯ9 およびＢｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15から選択される少な
くとも１種の酸化物を含む上記（２）の誘電体材料。 （４）誘電体層と電極とを有するセラミック部品であっ
て、前記誘電体層が上記（１）ないし（３）のいずれか
の誘電体材料を含有することを特徴とするセラミック部
品。 （５）前記電極がＡｇを主成分として含有するものであ
る上記（４）のセラミック部品。
（１）〜（５）の本発明により達成される。 （１）酸化ビスマス、酸化マグネシウム、酸化ニッケル
および酸化ニオブを含み、これらをそれぞれＢｉ2 Ｏ
3 、ＭｇＯ、ＮｉＯおよびＮｂ2 Ｏ5 に換算したときの
モル比率が、（Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ＋ＮｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ
5 ）の３成分組成図において Ｘ（０．１６，０．１２，０．７２）、 Ｙ（０．１６，０．７２，０．１２）および Ｚ（０．７６，０．１２，０．１２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされ、かつ ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）＜１ であることを特徴とする誘電体材料。 （２）パイロクロア型構造を有する酸化物相を主相とす
る上記（１）の誘電体材料。 （３）前記パイロクロア型構造を有する酸化物相が、Ｂ
ｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 、Ｂｉ3 （Ｍｇ，Ｎｉ）
2 ＮｂＯ9 およびＢｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15から選択される少な
くとも１種の酸化物を含む上記（２）の誘電体材料。 （４）誘電体層と電極とを有するセラミック部品であっ
て、前記誘電体層が上記（１）ないし（３）のいずれか
の誘電体材料を含有することを特徴とするセラミック部
品。 （５）前記電極がＡｇを主成分として含有するものであ
る上記（４）のセラミック部品。
【０００７】
【作用および効果】本発明の誘電体材料は、Ｂｉ2 （Ｍ
ｇ，Ｎｉ，Ｎｂ）2 Ｏ7 を中心とした配合組成を用いて
製造され、パイロクロア型酸化物相を主相として有す
る。このため、広い温度範囲にわたって誘電率の温度変
化の直線性が良好である。また、上記組成には、誘電率
の温度依存性が著しく小さくなる組成が含まれる。しか
も、１００以上、組成を選択することにより２００以上
もの高誘電率が得られる。さらに、酸化マグネシウムと
酸化ニッケルとの比率を変化させることにより、誘電率
の温度係数ε・TCを自在に制御できるので用途に応じた
特性設定が可能であり、例えば、ε・TCを−５００〜＋
５００ppm ／℃、特に−１００〜＋１００ppm ／℃の範
囲で所望の値とすることができる。そして、焼成温度を
１０００℃以下、特に９５０℃以下の低温とすることが
できるので、積層セラミックコンデンサなどのセラミッ
ク部品に適用する場合に、安価で電気的特性も良好なＡ
ｇ系電極と誘電体層とを同時に焼成することができる。
ｇ，Ｎｉ，Ｎｂ）2 Ｏ7 を中心とした配合組成を用いて
製造され、パイロクロア型酸化物相を主相として有す
る。このため、広い温度範囲にわたって誘電率の温度変
化の直線性が良好である。また、上記組成には、誘電率
の温度依存性が著しく小さくなる組成が含まれる。しか
も、１００以上、組成を選択することにより２００以上
もの高誘電率が得られる。さらに、酸化マグネシウムと
酸化ニッケルとの比率を変化させることにより、誘電率
の温度係数ε・TCを自在に制御できるので用途に応じた
特性設定が可能であり、例えば、ε・TCを−５００〜＋
５００ppm ／℃、特に−１００〜＋１００ppm ／℃の範
囲で所望の値とすることができる。そして、焼成温度を
１０００℃以下、特に９５０℃以下の低温とすることが
できるので、積層セラミックコンデンサなどのセラミッ
ク部品に適用する場合に、安価で電気的特性も良好なＡ
ｇ系電極と誘電体層とを同時に焼成することができる。
【０００８】従って、本発明の誘電体材料は、小型、薄
型、積層型の温度補償用コンデンサや貫通型コンデンサ
に極めて好適である。
型、積層型の温度補償用コンデンサや貫通型コンデンサ
に極めて好適である。
【０００９】なお、一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ7 で表わされるパ
イロクロア型構造を有する誘電体材料は、｛Ａ＝Ｂ
ａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ＝Ｔｉ、Ｎｂ｝系と｛Ａ＝Ｐｂ、
Ｂ＝Ｎｂ、Ｔａ｝系が知られており、マイクロ波誘電体
材料としての利用に向けられている。しかし、前記の
材料系では焼成に１２００℃以上の高温を必要とし、前
記の材料系では誘電率の温度係数（ε・TC）が大きく
マイナスであるという問題がある。
イロクロア型構造を有する誘電体材料は、｛Ａ＝Ｂ
ａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ＝Ｔｉ、Ｎｂ｝系と｛Ａ＝Ｐｂ、
Ｂ＝Ｎｂ、Ｔａ｝系が知られており、マイクロ波誘電体
材料としての利用に向けられている。しかし、前記の
材料系では焼成に１２００℃以上の高温を必要とし、前
記の材料系では誘電率の温度係数（ε・TC）が大きく
マイナスであるという問題がある。
【００１０】また、Ｂｉ2 （Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）2 Ｏ7
およびＢｉ2 （Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）2 Ｏ7 がSoviet phy
sics-solid state vol.14,No.10 pp2539に記載されてい
るが、本発明のようにＭｇ、ＮｉおよびＮｂを同時に含
有する組成については開示がない。一方、本発明では、
Ｎｂに加えてＭｇおよびＮｉを同時に含有させて、Ｍｇ
とＮｉとの比率を変化させることにより誘電率の温度依
存性をプラスからマイナスまで任意に制御でき、また、
ＭｇとＮｉとを同時に含む組成において誘電率の温度係
数を著しく小さくできる。
およびＢｉ2 （Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）2 Ｏ7 がSoviet phy
sics-solid state vol.14,No.10 pp2539に記載されてい
るが、本発明のようにＭｇ、ＮｉおよびＮｂを同時に含
有する組成については開示がない。一方、本発明では、
Ｎｂに加えてＭｇおよびＮｉを同時に含有させて、Ｍｇ
とＮｉとの比率を変化させることにより誘電率の温度依
存性をプラスからマイナスまで任意に制御でき、また、
ＭｇとＮｉとを同時に含む組成において誘電率の温度係
数を著しく小さくできる。
【００１１】また、前記論文では、−２５〜８５℃にお
ける誘電率の温度係数ε・TCが約−３００（Fig.１参
照）であるが、本発明の誘電体材料では、より良好な誘
電体特性が得られる。
ける誘電率の温度係数ε・TCが約−３００（Fig.１参
照）であるが、本発明の誘電体材料では、より良好な誘
電体特性が得られる。
【００１２】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。
に説明する。
【００１３】本発明の誘電体材料は、酸化ビスマス、酸
化マグネシウム、酸化ニッケルおよび酸化ニオブを含
む。これらをそれぞれＢｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＮｉＯおよ
びＮｂ2 Ｏ5 に換算したときのモル比率は、（Ｂｉ2 Ｏ
3 ，ＭｇＯ＋ＮｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）の３成分組成図（図
１）において、 Ｘ（０．１６，０．１２，０．７２）、 Ｙ（０．１６，０．７２，０．１２）および Ｚ（０．７６，０．１２，０．１２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされ、好ま
しい範囲は、 Ｘ’（０．２，０．２，０．６）、 Ｙ’（０．２，０．６，０．２）および Ｚ’（０．６，０．２，０．２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされる。組
成が前記三角形の左上側に外れると、誘電率が低くな
り、焼成温度が高くなりすぎる。また、誘電率の温度係
数が大きくなりすぎる。組成が前記三角形の下側に外れ
ると、焼成温度が高くなりすぎ、また、誘電率の温度係
数が大きくなりすぎる。組成が前記三角形の右上側に外
れると、焼成温度が高くなりすぎ、また、誘電率が小さ
くなりすぎる。
化マグネシウム、酸化ニッケルおよび酸化ニオブを含
む。これらをそれぞれＢｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＮｉＯおよ
びＮｂ2 Ｏ5 に換算したときのモル比率は、（Ｂｉ2 Ｏ
3 ，ＭｇＯ＋ＮｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）の３成分組成図（図
１）において、 Ｘ（０．１６，０．１２，０．７２）、 Ｙ（０．１６，０．７２，０．１２）および Ｚ（０．７６，０．１２，０．１２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされ、好ま
しい範囲は、 Ｘ’（０．２，０．２，０．６）、 Ｙ’（０．２，０．６，０．２）および Ｚ’（０．６，０．２，０．２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされる。組
成が前記三角形の左上側に外れると、誘電率が低くな
り、焼成温度が高くなりすぎる。また、誘電率の温度係
数が大きくなりすぎる。組成が前記三角形の下側に外れ
ると、焼成温度が高くなりすぎ、また、誘電率の温度係
数が大きくなりすぎる。組成が前記三角形の右上側に外
れると、焼成温度が高くなりすぎ、また、誘電率が小さ
くなりすぎる。
【００１４】また、ＭｇＯとＮｉＯとの比率は、 ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）＜１、好ましくは ０．１≦ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）≦０．９、より好
ましくは ０．２５≦ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）≦０．７５ である。ＭｇＯが含まれないときは誘電率の温度変化率
が大きくプラスに傾いてしまい、また、誘電損失が大き
くなりすぎる。ＮｉＯが含まれないときは誘電率の温度
変化率が大きくマイナスに傾いてしまう。
ましくは ０．２５≦ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）≦０．７５ である。ＭｇＯが含まれないときは誘電率の温度変化率
が大きくプラスに傾いてしまい、また、誘電損失が大き
くなりすぎる。ＮｉＯが含まれないときは誘電率の温度
変化率が大きくマイナスに傾いてしまう。
【００１５】本発明の誘電体材料は、パイロクロア酸化
物相を主相とするが、２種以上のパイロクロア化合物を
有する混晶構造となることもある。このような組織構造
はＸ線回折により確認することができる。
物相を主相とするが、２種以上のパイロクロア化合物を
有する混晶構造となることもある。このような組織構造
はＸ線回折により確認することができる。
【００１６】本発明の誘電体材料の平均結晶粒径は、
０．７〜３．０μm 程度である。
０．７〜３．０μm 程度である。
【００１７】次に、本発明の誘電体材料の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
【００１８】出発原料としては、誘電体材料を構成する
金属元素の酸化物、例えばＢｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、Ｎｉ
Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 等を用いればよい。また、炭酸塩など、
熱処理後に酸化物となる化合物を用いてもよい。出発原
料の配合比率は、各金属元素の比率が最終組成と同じと
なるように選択する。
金属元素の酸化物、例えばＢｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、Ｎｉ
Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 等を用いればよい。また、炭酸塩など、
熱処理後に酸化物となる化合物を用いてもよい。出発原
料の配合比率は、各金属元素の比率が最終組成と同じと
なるように選択する。
【００１９】出発原料の粉末の混合は、ボールミルなど
を用いて湿式で行なうことが好ましい。混合後、仮焼を
行なう。仮焼は、空気中において６５０〜８５０℃程度
の温度で１〜２時間程度行なうことが好ましい。仮焼
後、ボールミル等により粉砕する。仮焼体粉末の平均粒
子径は、０．５〜２．０μm 程度とすればよい。
を用いて湿式で行なうことが好ましい。混合後、仮焼を
行なう。仮焼は、空気中において６５０〜８５０℃程度
の温度で１〜２時間程度行なうことが好ましい。仮焼
後、ボールミル等により粉砕する。仮焼体粉末の平均粒
子径は、０．５〜２．０μm 程度とすればよい。
【００２０】次に、仮焼体粉末にポリビニルアルコール
等のバインダを加えて所定形状に成形した後、焼成す
る。本発明では１０００℃以下、特に９５０℃以下の低
温で焼成が可能であるが、好ましくは９００℃以上で焼
成する。焼成温度が低すぎると焼結が不十分となる傾向
にあり、高すぎるとセッターと反応してセッターとの溶
着が生じる傾向がある。なお、焼成時の温度保持時間
は、通常、２時間程度とすればよい。
等のバインダを加えて所定形状に成形した後、焼成す
る。本発明では１０００℃以下、特に９５０℃以下の低
温で焼成が可能であるが、好ましくは９００℃以上で焼
成する。焼成温度が低すぎると焼結が不十分となる傾向
にあり、高すぎるとセッターと反応してセッターとの溶
着が生じる傾向がある。なお、焼成時の温度保持時間
は、通常、２時間程度とすればよい。
【００２１】本発明の誘電体材料を積層セラミックコン
デンサに適用する場合には、上記仮焼体粉末に、有機バ
インダおよび有機溶媒を含むビヒクルを加えて誘電体層
用ペーストを調製し、これと内部電極層用ペーストとを
印刷法やシート法などにより積層した後、同時に焼成
し、さらに端子電極を設けて、誘電体層と内部電極層と
が交互に積層された積層セラミックコンデンサとする。
内部電極層に用いる導電性材料としては、安価な低融点
金属、例えばＡｇ系、Ｎｉ系、Ａｌ系等を用いることが
できるが、特にＡｇ系金属が好ましい。なお、Ａｇ系金
属としては、銀の含有量が９０重量％以上のものを用い
ることが好ましく、例えば、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｇ−
Ｐｔ等を用いることが好ましい。なお、ＰｄやＰｔの添
加量は多くても３重量％であり、通常は１重量％以下と
する。これらはＡｇのマイグレーションを防ぐために添
加される。
デンサに適用する場合には、上記仮焼体粉末に、有機バ
インダおよび有機溶媒を含むビヒクルを加えて誘電体層
用ペーストを調製し、これと内部電極層用ペーストとを
印刷法やシート法などにより積層した後、同時に焼成
し、さらに端子電極を設けて、誘電体層と内部電極層と
が交互に積層された積層セラミックコンデンサとする。
内部電極層に用いる導電性材料としては、安価な低融点
金属、例えばＡｇ系、Ｎｉ系、Ａｌ系等を用いることが
できるが、特にＡｇ系金属が好ましい。なお、Ａｇ系金
属としては、銀の含有量が９０重量％以上のものを用い
ることが好ましく、例えば、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｇ−
Ｐｔ等を用いることが好ましい。なお、ＰｄやＰｔの添
加量は多くても３重量％であり、通常は１重量％以下と
する。これらはＡｇのマイグレーションを防ぐために添
加される。
【００２２】本発明はこのような積層型セラミックコン
デンサに限らず、誘電体層と電極とを有する各種セラミ
ック部品、例えば積層型ＬＣ部品、コンデンサ部を内蔵
する多層配線基板、トリプレート線路を有する共振器等
に好適である。
デンサに限らず、誘電体層と電極とを有する各種セラミ
ック部品、例えば積層型ＬＣ部品、コンデンサ部を内蔵
する多層配線基板、トリプレート線路を有する共振器等
に好適である。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。
をさらに詳細に説明する。
【００２４】出発原料としてＢｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、Ｎｉ
ＯおよびＮｂ2 Ｏ5 を用い、図１の３成分組成図の点Ａ
〜Ｌで表わされる組成であって、かつＮｉＯ／（ＭｇＯ
＋ＮｉＯ）が下記表２に示される値となるように秤量配
合した。点Ａ〜Ｌの組成を下記表１に示す。
ＯおよびＮｂ2 Ｏ5 を用い、図１の３成分組成図の点Ａ
〜Ｌで表わされる組成であって、かつＮｉＯ／（ＭｇＯ
＋ＮｉＯ）が下記表２に示される値となるように秤量配
合した。点Ａ〜Ｌの組成を下記表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】次いで、これらをポリエチレンポット中で
湿式混合し、空気中において６５０〜８５０℃で２時間
仮焼した。得られた仮焼体をボールミルで粉砕し、平均
粒子径０．５μm の仮焼体粉末とした。
湿式混合し、空気中において６５０〜８５０℃で２時間
仮焼した。得られた仮焼体をボールミルで粉砕し、平均
粒子径０．５μm の仮焼体粉末とした。
【００２７】次いで、仮焼体粉末に有機バインダを加
え、２ton/cm2 の圧力で成形して、直径１２mm、厚さ
０．６mmの円板状成形体とした。この成形体を表２に示
す温度で空気中において２時間焼成した。蒸発による組
成ずれを防ぎ、また、焼結不足を防ぐために、密閉した
匣鉢中において仮焼体粉末に成形体を埋めて焼成した。
得られた焼結体の平均結晶粒径は０．８〜２μm であっ
た。各焼結体の両主面にＡｇを蒸着して電極とし、表２
に示す誘電体サンプルを得た。
え、２ton/cm2 の圧力で成形して、直径１２mm、厚さ
０．６mmの円板状成形体とした。この成形体を表２に示
す温度で空気中において２時間焼成した。蒸発による組
成ずれを防ぎ、また、焼結不足を防ぐために、密閉した
匣鉢中において仮焼体粉末に成形体を埋めて焼成した。
得られた焼結体の平均結晶粒径は０．８〜２μm であっ
た。各焼結体の両主面にＡｇを蒸着して電極とし、表２
に示す誘電体サンプルを得た。
【００２８】これらの誘電体サンプルについて、誘電率
ε、誘電率の温度係数ε・TC、誘電損失 tanδを測定し
た。結果を表２に示す。なお、表２において、εおよび
tanδは２０℃、１MHz における値であり、ε・TCは、
｛（８５℃におけるε）−（−２５℃におけるε）｝／
（２０℃におけるε）／｛８５−（−２５）｝である。
また、ε・TCのうち！を付したものは、−２５から８５
℃にかけてεが単調に増加または減少しなかったサンプ
ルであり、これについては−２５〜８５℃におけるε曲
線の微分係数の絶対値の最大値を示してある。
ε、誘電率の温度係数ε・TC、誘電損失 tanδを測定し
た。結果を表２に示す。なお、表２において、εおよび
tanδは２０℃、１MHz における値であり、ε・TCは、
｛（８５℃におけるε）−（−２５℃におけるε）｝／
（２０℃におけるε）／｛８５−（−２５）｝である。
また、ε・TCのうち！を付したものは、−２５から８５
℃にかけてεが単調に増加または減少しなかったサンプ
ルであり、これについては−２５〜８５℃におけるε曲
線の微分係数の絶対値の最大値を示してある。
【００２９】
【表２】
【００３０】表２に示される結果から本発明の効果が明
らかである。すなわち、本発明の誘電体材料では焼成温
度が低くて済む。また、誘電率εは１００を超えてお
り、十分に高い値が得られている。そして、誘電率の温
度係数ε・TCは−５００ppm ／℃から＋５００ppm ／℃
の間にあり、組成を適宜選択することにより極めて広い
範囲内で任意の値に設定可能であることがわかる。
らかである。すなわち、本発明の誘電体材料では焼成温
度が低くて済む。また、誘電率εは１００を超えてお
り、十分に高い値が得られている。そして、誘電率の温
度係数ε・TCは−５００ppm ／℃から＋５００ppm ／℃
の間にあり、組成を適宜選択することにより極めて広い
範囲内で任意の値に設定可能であることがわかる。
【００３１】次に、サンプルNo. ３および４について、
Ｘ線回折を行なった。これらのサンプルのＸ線回折チャ
ートを図２に示す。これらについて、下記のようにして
結晶相の同定を行なった。Ｂｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯおよびＮ
ｂ2 Ｏ5 を適当な整数比になるように混合し、仮焼温度
や時間等の条件をふって焼結体を得た。これらの焼結体
について、Ｘ線回折分析を行ない、さらに、単相となる
ように条件を詰めて焼結体を作製した。得られた焼結体
のＸ線回折チャートを、図３に示す。
Ｘ線回折を行なった。これらのサンプルのＸ線回折チャ
ートを図２に示す。これらについて、下記のようにして
結晶相の同定を行なった。Ｂｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯおよびＮ
ｂ2 Ｏ5 を適当な整数比になるように混合し、仮焼温度
や時間等の条件をふって焼結体を得た。これらの焼結体
について、Ｘ線回折分析を行ない、さらに、単相となる
ように条件を詰めて焼結体を作製した。得られた焼結体
のＸ線回折チャートを、図３に示す。
【００３２】図３の中段は、調合組成比をＢｉ2 ＭｇＮ
ｂ2 Ｏ9 となるようにして、１０００℃で２時間焼成し
て得られた焼結体のチャートであり、若干の異相がある
もののほぼ単相で合成できている。このチャートのピー
クは、図２中の↓を付したピークによく対応している。
さらに、ピークのパターンから、この相は空間群Ｆｄ３
ｍに属するパイロクロア構造を示すことがわかる。図２
のサンプルにはＭｇＯの他にＮｉＯも含まれるが、Ｎｉ
がＭｇの位置に置換していると考えると、↓の相は、化
学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表わされ空間群
Ｆｄ３ｍに属するパイロクロア構造をとると理解され
る。
ｂ2 Ｏ9 となるようにして、１０００℃で２時間焼成し
て得られた焼結体のチャートであり、若干の異相がある
もののほぼ単相で合成できている。このチャートのピー
クは、図２中の↓を付したピークによく対応している。
さらに、ピークのパターンから、この相は空間群Ｆｄ３
ｍに属するパイロクロア構造を示すことがわかる。図２
のサンプルにはＭｇＯの他にＮｉＯも含まれるが、Ｎｉ
がＭｇの位置に置換していると考えると、↓の相は、化
学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表わされ空間群
Ｆｄ３ｍに属するパイロクロア構造をとると理解され
る。
【００３３】図３の上段は、調合組成比をＢｉ3 Ｍｇ2
ＮｂＯ9 となるようにし、８００℃で２時間焼成して得
られた焼結体のチャートであり、ほぼ単相で合成できて
いる。このチャートのピークは、図２中の○を付したピ
ークによく対応している。さらに、ピークのパターンか
ら、この相はＢｉＤｙＯ3 に類似した構造をとっている
ことがわかる。ただし空間群は不明で、この結晶構造に
ついてはあまりよくわかっていない。図２のサンプルに
はＭｇの他にＮｉも含まれるが、ＮｉＯがＭｇＯの位置
に置換していると考えると、○の相は、化学式Ｂｉ3
（Ｍｇ，Ｎｉ）2ＮｂＯ9 で表わされＢｉＤｙＯ3 と類
似の構造をとると理解される。
ＮｂＯ9 となるようにし、８００℃で２時間焼成して得
られた焼結体のチャートであり、ほぼ単相で合成できて
いる。このチャートのピークは、図２中の○を付したピ
ークによく対応している。さらに、ピークのパターンか
ら、この相はＢｉＤｙＯ3 に類似した構造をとっている
ことがわかる。ただし空間群は不明で、この結晶構造に
ついてはあまりよくわかっていない。図２のサンプルに
はＭｇの他にＮｉも含まれるが、ＮｉＯがＭｇＯの位置
に置換していると考えると、○の相は、化学式Ｂｉ3
（Ｍｇ，Ｎｉ）2ＮｂＯ9 で表わされＢｉＤｙＯ3 と類
似の構造をとると理解される。
【００３４】図３の下段は、調合組成比をＢｉ5 Ｎｂ3
Ｏ15となるようにし、８００℃で２時間焼成して得られ
た焼結体のチャートであり、ほぼ単相で合成できてい
る。このチャートのピークは、図２中の▽を付したピー
クによく対応している。さらに、このものはＡＳＴＭカ
ードに登録されており、これによるとパイロクロア構造
をとっていることがわかる。
Ｏ15となるようにし、８００℃で２時間焼成して得られ
た焼結体のチャートであり、ほぼ単相で合成できてい
る。このチャートのピークは、図２中の▽を付したピー
クによく対応している。さらに、このものはＡＳＴＭカ
ードに登録されており、これによるとパイロクロア構造
をとっていることがわかる。
【００３５】以上をまとめると、図２に示すサンプルN
o. ３は、化学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表
わされ、空間群Ｆｄ３ｍに属しパイロクロア構造をとる
相と、化学式Ｂｉ3 （Ｍｇ，Ｎｉ）2 ＮｂＯ9 で表わさ
れＢｉＤｙＯ3 と類似の構造をとる相とを含み、さら
に、化学式Ｂｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15で表わされるパイロクロア
相を若干含むと考えられる。また、サンプルNo. ４は、
化学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表わされ、空
間群Ｆｄ３ｍに属しパイロクロア構造をとる相と、化学
式Ｂｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15で表わされるパイロクロア相とを含
むと考えられる。
o. ３は、化学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表
わされ、空間群Ｆｄ３ｍに属しパイロクロア構造をとる
相と、化学式Ｂｉ3 （Ｍｇ，Ｎｉ）2 ＮｂＯ9 で表わさ
れＢｉＤｙＯ3 と類似の構造をとる相とを含み、さら
に、化学式Ｂｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15で表わされるパイロクロア
相を若干含むと考えられる。また、サンプルNo. ４は、
化学式Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 で表わされ、空
間群Ｆｄ３ｍに属しパイロクロア構造をとる相と、化学
式Ｂｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15で表わされるパイロクロア相とを含
むと考えられる。
【図１】本発明の誘電体材料の組成を表わす３成分組成
図である。
図である。
【図２】誘電体材料のＸ線回折チャートである。
【図３】結晶相の同定を行なうためのＸ線回折チャート
である。
である。
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化ビスマス、酸化マグネシウム、酸化
ニッケルおよび酸化ニオブを含み、これらをそれぞれＢ
ｉ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＮｉＯおよびＮｂ2 Ｏ5に換算した
ときのモル比率が、（Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ＋ＮｉＯ，Ｎ
ｂ2 Ｏ5 ）の３成分組成図において Ｘ（０．１６，０．１２，０．７２）、 Ｙ（０．１６，０．７２，０．１２）および Ｚ（０．７６，０．１２，０．１２） を頂点とする三角形の辺上および内部で表わされ、かつ ０＜ＮｉＯ／（ＭｇＯ＋ＮｉＯ）＜１ であることを特徴とする誘電体材料。 - 【請求項２】 パイロクロア型構造を有する酸化物相を
主相とする請求項１の誘電体材料。 - 【請求項３】 前記パイロクロア型構造を有する酸化物
相が、Ｂｉ2 （Ｍｇ，Ｎｉ）Ｎｂ2 Ｏ9 、Ｂｉ3 （Ｍ
ｇ，Ｎｉ）2 ＮｂＯ9 およびＢｉ5 Ｎｂ3 Ｏ15から選択
される少なくとも１種の酸化物を含む請求項２の誘電体
材料。 - 【請求項４】 誘電体層と電極とを有するセラミック部
品であって、前記誘電体層が請求項１ないし３のいずれ
かの誘電体材料を含有することを特徴とするセラミック
部品。 - 【請求項５】 前記電極がＡｇを主成分として含有する
ものである請求項４のセラミック部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5023558A JPH06208806A (ja) | 1992-11-19 | 1993-01-19 | 誘電体材料およびセラミック部品 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33370192 | 1992-11-19 | ||
| JP4-333701 | 1992-11-19 | ||
| JP5023558A JPH06208806A (ja) | 1992-11-19 | 1993-01-19 | 誘電体材料およびセラミック部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06208806A true JPH06208806A (ja) | 1994-07-26 |
Family
ID=26360935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5023558A Withdrawn JPH06208806A (ja) | 1992-11-19 | 1993-01-19 | 誘電体材料およびセラミック部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06208806A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1179826A1 (en) * | 2000-07-12 | 2002-02-13 | Littelfuse Ireland Development Company Limited | An integrated passive device and a method for producing such a device |
| US8048483B2 (en) * | 2007-02-12 | 2011-11-01 | The Industry & Academic Cooperation In Chungnam National University (Iac) | Method for room temperature chemical vapor deposition on flexible polymer substrates |
| CN103570345A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-12 | 桂林理工大学 | 低温烧结微波介电陶瓷Bi12MgO19及其制备方法 |
| JP2014175453A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Japan Science & Technology Agency | 酸化物層及び酸化物層の製造方法、並びにその酸化物層を備えるキャパシタ、半導体装置、及び微小電気機械システム |
| US9876067B2 (en) | 2013-03-22 | 2018-01-23 | Japan Science And Technology Agency | Dielectric layer and manufacturing method of dielectric layer, and solid-state electronic device and manufacturing method of solid-state electronic device |
| JP2019182681A (ja) * | 2018-04-03 | 2019-10-24 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 酸化物誘電体及びその製造方法、並びに固体電子装置及びその製造方法 |
| US11673123B2 (en) | 2017-03-14 | 2023-06-13 | University Of Surrey | Catalysts for the reforming of gaseous mixtures |
-
1993
- 1993-01-19 JP JP5023558A patent/JPH06208806A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1179826A1 (en) * | 2000-07-12 | 2002-02-13 | Littelfuse Ireland Development Company Limited | An integrated passive device and a method for producing such a device |
| US6700772B2 (en) | 2000-07-12 | 2004-03-02 | Littlefuse Ireland Development Company Limited | Integrated passive device and method for producing such a device |
| US8048483B2 (en) * | 2007-02-12 | 2011-11-01 | The Industry & Academic Cooperation In Chungnam National University (Iac) | Method for room temperature chemical vapor deposition on flexible polymer substrates |
| JP2014175453A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Japan Science & Technology Agency | 酸化物層及び酸化物層の製造方法、並びにその酸化物層を備えるキャパシタ、半導体装置、及び微小電気機械システム |
| CN105027240A (zh) * | 2013-03-08 | 2015-11-04 | 国立研究开发法人科学技术振兴机构 | 氧化物层及氧化物层的制造方法、以及具备该氧化物层的电容器、半导体装置及微机电*** |
| US9876067B2 (en) | 2013-03-22 | 2018-01-23 | Japan Science And Technology Agency | Dielectric layer and manufacturing method of dielectric layer, and solid-state electronic device and manufacturing method of solid-state electronic device |
| CN103570345A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-12 | 桂林理工大学 | 低温烧结微波介电陶瓷Bi12MgO19及其制备方法 |
| US11673123B2 (en) | 2017-03-14 | 2023-06-13 | University Of Surrey | Catalysts for the reforming of gaseous mixtures |
| JP2019182681A (ja) * | 2018-04-03 | 2019-10-24 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 酸化物誘電体及びその製造方法、並びに固体電子装置及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000404 |