JPH06207118A - 白色導電性二酸化チタン粉末及びその製造方法 - Google Patents
白色導電性二酸化チタン粉末及びその製造方法Info
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Abstract
しかも、毒性上の問題のあるアンチモンを含有しない、
白色導電性二酸化チタン粉末を提供することを目的とす
る。 【構成】 本発明は二酸化チタン粒子表面に、リンを
0.1〜10重量%含む酸化スズの被覆層を有すること
を特徴とする白色導電性二酸化チタン粉末を提供する。
本発明にかかる白色導電性二酸化チタン粉末は、二酸化
チタン粒子表面へスズの加水反応生成物を均一に沈着さ
せ、その後リンを酸化スズに対し0.1〜10重量%被
覆させることによる製造することができる。さらに非酸
化性雰囲気にて500〜800℃で加熱処理することが
好ましく、該加熱処理は不活性ガスを吹き込みながら行
う事がより好ましい。
Description
スチック、繊維等に用いられる白色導電性二酸化チタン
粉末に関するものである。
いるカーボンブラックや金属粉は、電気抵抗が非常に低
く、特性的には優れているものの、それらの色調が黒色
のため用途が限定されていた。その対策として、二酸化
チタンの表面を、酸化スズで被覆したもの(特開昭53
−92854公報)やその導電性改良品としてアンチモ
ンをドープした酸化スズを被覆した白色の導電性酸化チ
タンの製造法が開示された(特開昭58−209002
公報など)。
防止用の塗料、プラスチック、繊維は、白色という利点
を生かし、清潔感を必要とする白衣やクリーンルームの
内装あるいは明彩色の塗料やプラスチック製品に近年需
要を増してきている。
問題が取沙汰されるようになり、アンチモンを含有しな
い白色導電性酸化チタン粉末の開発が必要となった。ア
ンチモンを使用しない製法として、例えば特開平4−1
54621公報が開示されたが、この方法ではアンチモ
ンを含有しないものの電気抵抗がアンチモンを含有した
ものと同等のものは得られていない。
ンチモンを使用しないにもかかわらず、白度が高く、か
つ優れた導電性を有する、白色導電性二酸化チタン粉末
を提供しようとするものである。
ながら、かつ毒性上の問題のあるアンチモンを使用しな
いにもかかわらず、アンチモン含有品と同等の導電性を
有する酸化チタン粉末を開発する為鋭意研究を重ねた結
果、本発明を完成したものである。すなわち、本発明
は、二酸化チタン粒子表面に、リンを0.1〜10重量
%含む酸化スズの被覆層を有することを特徴とする白色
導電性二酸化チタン粉末を提供するものである。
末は、二酸化チタン粒子表面へスズの加水反応生成物を
均一に沈着させ、その後リンを酸化スズに対し0.1〜
10重量%被覆させることによる製造することができ
る。さらに非酸化性雰囲気にて500〜800℃で加熱
処理することが好ましく、該加熱処理は不活性ガスを吹
き込みながら行う事がより好ましい。
は、球状、針状などの様な形状のものも使用することが
できる。また、結晶形としては、アナターゼ型、ルチル
型及び非晶質のものも使用することができる。また、二
酸化チタンのアルカリ金属化合物、例えば、チタン酸カ
リウムやチタン酸ナトリウムなども使用することができ
る。
としては、種々の方法がある。例えば、二酸化チタンの
水懸濁液に、スズ塩またはスズ酸塩の溶液を添加した
後、アルカリまたは酸を添加する方法、スズ塩またはス
ズ酸塩とアルカリまたは酸とを別々に並行して添加し被
覆処理する方法等がある。二酸化チタン粒子表面に酸化
スズの含水物を均一に被覆処理するには、後者の並行添
加の方法がより適しており、この時、水懸濁液を50〜
100℃に加温保持することがより好ましい。又、スズ
塩またはスズ酸塩とアルカリまたは酸とを並行添加する
際のpHを2〜9とし、酸化チタン及び水酸化スズの等
電点より、好ましくはpH=2〜3あるいはpH6.5
〜8.5で維持することが重要で、これによりスズの加
水反応生成物を二酸化チタン粒子表面に均一に沈着させ
ることができる。
スズ、硝酸スズ等を使用することができる。また、スズ
酸塩としては、例えば、スズ酸ナトリウム、スズ酸カリ
ウム等を使用することができる。
ウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸アンモニウム、アンモニア水、アンモニアガス
等、酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等を
使用することができる。
O2として5〜100重量%が好ましく、さらに好まし
くは10〜50重量%である。少な過ぎると所望の導電
性が得がたく、多過ぎると被覆が不均一になりやすく、
白度が低下する恐れがある。
じめ、スズ塩あるいはスズ酸塩の溶液に溶解しておき、
酸化スズの含水物と同時に被膜層を形成する方法、酸化
スズの含水物の被膜を形成した後に添加する方法等があ
る。酸化スズの含水物の被覆をより均一に形成するに
は、後者の方がより好ましい。
酸、メタリン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、亜リン
酸、次亜リン酸およびこれらのアンモニウム塩、ナトリ
ウム塩、カリウム塩等を使用することができる。
0.1〜10重量%、好ましくは0.3〜5重量%であ
り、少な過ぎると所望の導電性が得られず、多過ぎると
酸化スズの結晶性が悪くなり、所望の導電性が得られな
い。かかる量のリンを添加することにより、無添加のも
のに比べ電気抵抗を更に1/10〜1/20程度低くす
ることができることが本発明の特徴である。
とは、粉体の電気比抵抗値として1〜500Ω・cmの
値を有するものを意味する。後述の実施例においても示
されるように、本発明により100Ω・cm以下という
良好な値を有する二酸化チタン粉末を得ることができ
る。
で非酸化性雰囲気にて行うことが好ましく、空気中で加
熱処理したものと比べ粉体の電気抵抗を少なくとも3桁
以上、場合により4桁低くすることができる。非酸化性
雰囲気とするためには、不活性ガスあるいは、還元性ガ
スが使用できる。不活性ガスとしては例えば、窒素、ヘ
リウム、アルゴン、炭酸ガス等を使用することができ
る。還元性ガスとしては、例えば、水素、アンモニア、
一酸化炭素等を使用することができる。好ましくは、窒
素ガスなどの不活性ガスを1〜10リットル/分程度吹
き込みながら加熱処理を行うことにより、性状の安定し
たものが得られる。
ましく、この範囲より低い場合にはさして導電性の向上
がみられず、高い場合には焼結等の問題が起こる恐れが
ある。又、加熱時間は、短かすぎる場合には加熱効果が
なく、長すぎてもそれ以上の効果が望めないことから、
15分〜4時間程度が適当であり、好ましくは、1〜2
時間程度である。
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
0gを水3リットルに分散させて水懸濁液とした。この
懸濁液を70℃に加温保持した。別途用意した、塩化第
二スズ(SnCl4・5H2O 98重量%)160.5gを
2N塩酸1.5リットルに溶かした溶液と12重量%ア
ンモニア水とを、懸濁液のpHを7〜8に保持する様に
約2時間かけて、同時滴下した。さらに、オルトリン酸
1.1gを水10ミリリットルに溶解した水溶液を添加
した後、30分間撹拌し、二酸化チタン粒子表面にリン
を含んだ酸化スズの含水物を被覆処理し、処理懸濁液を
濾過、洗浄し、得られた処理二酸化チタンのケーキを1
10℃で乾燥した。次いで、得られた乾燥粉末を窒素ガ
ス気流中(3リットル/分)で650℃で1時間熱処理
して、目的とする白色導電性二酸化チタン粉末を得た。
に、244.2g、オルトリン酸1.1gの代わりに1.
7gを用いたことのほかは同例の場合と同様に処理し
て、目的とする白色導電性二酸化チタン粉末を得た。
gを用いたことのほかは同例の場合と同様に処理した。
gを用いたことのほかは同例の場合と同様に処理した。
様に処理した。
様に処理した。
0kg/cm2の圧力の加圧成形した状態(直径25.4
mm、厚さ3.3mm)での電気抵抗を横河−ヒューレ
ット・パッカード社製デジタルLCRメータ4261A
にて測定し、比抵抗に換算した。これらの結果を表1に
示す。
を使用することなく種々の分野に利用できる導電性に優
れた白色度の高い導電性二酸化チタン粉末を、比較的容
易に製造するものであり、工業的に高い利点がある。
Claims (4)
- 【請求項1】 二酸化チタン粒子表面に、リンを0.1
〜10重量%含む酸化スズの被覆層を有することを特徴
とする白色導電性二酸化チタン粉末。 - 【請求項2】 請求項1記載の白色導電性二酸化チタン
粉末の製造方法であって、二酸化チタン粒子表面へスズ
の加水反応生成物を均一に沈着させ、その後リンを酸化
スズに対し0.1〜10重量%被覆させることを特徴と
する方法。 - 【請求項3】 さらに非酸化性雰囲気にて500〜80
0℃で加熱処理することを特徴とする請求項2記載の製
造方法。 - 【請求項4】 加熱処理を不活性ガスを吹き込みながら
行う事を特徴とする請求項3記載の白色導電性二酸化チ
タン粉末の製造方法。
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