JPH06172822A - 銀微粉の製造方法 - Google Patents
銀微粉の製造方法Info
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- JPH06172822A JPH06172822A JP4351353A JP35135392A JPH06172822A JP H06172822 A JPH06172822 A JP H06172822A JP 4351353 A JP4351353 A JP 4351353A JP 35135392 A JP35135392 A JP 35135392A JP H06172822 A JPH06172822 A JP H06172822A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子材料、特に、銀ペーストの材料として有
用な、不純物をほとんど含まない、球状や六角盤状の単
分散銀粉を得ることができる銀微粉の製造方法を提供す
る。 【構成】 銀塩を還元する還元剤として、一般式 Ｘ−
（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙから成り、ｎが０、３、５であり、Ｘ
とＹが等しいまたは異なった１〜３個のＯＨ基またはＮ
Ｈ2 基である化合物を用い、添加剤として、亜硫酸塩ま
たは重亜硫酸塩を用いる。
用な、不純物をほとんど含まない、球状や六角盤状の単
分散銀粉を得ることができる銀微粉の製造方法を提供す
る。 【構成】 銀塩を還元する還元剤として、一般式 Ｘ−
（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙから成り、ｎが０、３、５であり、Ｘ
とＹが等しいまたは異なった１〜３個のＯＨ基またはＮ
Ｈ2 基である化合物を用い、添加剤として、亜硫酸塩ま
たは重亜硫酸塩を用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子工業で用いる銀ペ
ーストの原料である銀微粉を製造する方法に関する。
ーストの原料である銀微粉を製造する方法に関する。
【０００２】電子工業で用いる銀ペーストを製造する際
の原料となる従来の銀微粉の製造方法としては、一般
に、硝酸銀水溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀を
形成し、または硝酸銀水溶液に炭酸ナトリウムを加えて
炭酸銀を形成し、これらをホルマリンやヒドラジンを用
いて還元する方法が知られている。また、写真現像処理
工程においては、銀微粉が現像主薬であるハイドロキノ
ンを用いて生成され、その反応式は次式で表される。 ２Ａｇ+ ＋ハイドロキノン → ２Ａｇ＋パラキノン＋
Ｈ2
の原料となる従来の銀微粉の製造方法としては、一般
に、硝酸銀水溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀を
形成し、または硝酸銀水溶液に炭酸ナトリウムを加えて
炭酸銀を形成し、これらをホルマリンやヒドラジンを用
いて還元する方法が知られている。また、写真現像処理
工程においては、銀微粉が現像主薬であるハイドロキノ
ンを用いて生成され、その反応式は次式で表される。 ２Ａｇ+ ＋ハイドロキノン → ２Ａｇ＋パラキノン＋
Ｈ2
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者の方法で
得られた銀粉は凝集体であり、注意深く水洗いを行って
もナトリウムイオンの残留は避けられない。特に、サブ
ミクロンの銀粉では、残留ナトリウムイオンが多く、電
子部品に対して悪影響を与える。また、当然、対陰イオ
ンとして塩素イオンも多くなるので、これらが不純物と
して残留することになる。
得られた銀粉は凝集体であり、注意深く水洗いを行って
もナトリウムイオンの残留は避けられない。特に、サブ
ミクロンの銀粉では、残留ナトリウムイオンが多く、電
子部品に対して悪影響を与える。また、当然、対陰イオ
ンとして塩素イオンも多くなるので、これらが不純物と
して残留することになる。
【０００４】さらに、得られた凝集体銀粉は、銀ペース
トの製造の際、特にロール混練性が悪く、その結果、凝
集体銀粉からは良質の銀ペーストが得られない欠点があ
る。
トの製造の際、特にロール混練性が悪く、その結果、凝
集体銀粉からは良質の銀ペーストが得られない欠点があ
る。
【０００５】一方、後者の方法では、生成したパラキノ
ンが水に不溶性であるので、パラキノンを除去するため
には多量の有機溶剤を必要とするため、量産に不向きで
あり、電子材料用の銀粉は得られない。
ンが水に不溶性であるので、パラキノンを除去するため
には多量の有機溶剤を必要とするため、量産に不向きで
あり、電子材料用の銀粉は得られない。
【０００６】したがって、本発明の目的は、電子材料、
特に、銀ペーストの材料として有用な、不純物をほとん
ど含まない、球状や六角盤状の単分散銀粉を得ることが
できる銀微粉の製造方法を提供することにある。
特に、銀ペーストの材料として有用な、不純物をほとん
ど含まない、球状や六角盤状の単分散銀粉を得ることが
できる銀微粉の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めに、本発明は、銀塩を還元する還元剤として、一般式
Ｘ−（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙから成り、ｎが０、３、５であ
り、ＸとＹが等しいまたは異なった１〜３個のＯＨ基ま
たはＮＨ2 基である化合物を用い、添加剤として、亜硫
酸塩または重亜硫酸塩を用いることを特徴とする銀微粉
の製造方法を採用するものである。
めに、本発明は、銀塩を還元する還元剤として、一般式
Ｘ−（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙから成り、ｎが０、３、５であ
り、ＸとＹが等しいまたは異なった１〜３個のＯＨ基ま
たはＮＨ2 基である化合物を用い、添加剤として、亜硫
酸塩または重亜硫酸塩を用いることを特徴とする銀微粉
の製造方法を採用するものである。
【０００８】
【作用】本発明では、銀塩を還元する還元剤として、一
般式 Ｘ−（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙ（ここで、ｎは０、３、５
であり、ＸとＹは、等しいまたは異なった１〜３個のＯ
Ｈ基またはＮＨ2 基である）の化合物を用い、この還元
剤に亜硫酸塩または重亜硫酸塩を添加し、好ましくはア
ルカリを添加して還元作用を行う。亜硫酸塩または重亜
硫酸塩の添加によって、還元剤は水溶性のスルホン酸化
合物となり、銀だけが沈澱するので、分離できる。ま
た、還元に必要な還元剤、例えば、ハイドロキノンの化
学等量の約４０％の量で還元が終了させることができ
る。また、得られた銀粉は、粒度が０．２〜０．３μｍ
の単分散体である。
般式 Ｘ−（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙ（ここで、ｎは０、３、５
であり、ＸとＹは、等しいまたは異なった１〜３個のＯ
Ｈ基またはＮＨ2 基である）の化合物を用い、この還元
剤に亜硫酸塩または重亜硫酸塩を添加し、好ましくはア
ルカリを添加して還元作用を行う。亜硫酸塩または重亜
硫酸塩の添加によって、還元剤は水溶性のスルホン酸化
合物となり、銀だけが沈澱するので、分離できる。ま
た、還元に必要な還元剤、例えば、ハイドロキノンの化
学等量の約４０％の量で還元が終了させることができ
る。また、得られた銀粉は、粒度が０．２〜０．３μｍ
の単分散体である。
【０００９】また、前述の一般式で表される還元剤とし
ては、具体的には以下のようなものであることが好まし
い。 （１）ＮＨ2 基は、アルキル基、アラルキル基で置換さ
れたものも含むが、ＯＨ基はそれらで置換されたものを
含まない。 （２）一般式は、ｎ＝０のとき、Ｈ2 Ｏ2 、ＮＨ2 Ｏ
Ｈ、ＮＨ2 ＮＨ2 であり、ｎ＝３のとき、ベンゼン核を
含む還元剤であり、ｎ＝５のとき、ナフタリン核を含む
還元剤である。 （３）ベンゼン核のＯＨ基とＮＨ2 基は、互いにオルソ
またはパラの位置にある。 （４）ベンゼン核にはＯＨ基が２個以上含まれている。 （５）ベンゼン核のとき、ＸとＹについて３個以上のＯ
Ｈ基とＮＨ2 基を合わせて含む。
ては、具体的には以下のようなものであることが好まし
い。 （１）ＮＨ2 基は、アルキル基、アラルキル基で置換さ
れたものも含むが、ＯＨ基はそれらで置換されたものを
含まない。 （２）一般式は、ｎ＝０のとき、Ｈ2 Ｏ2 、ＮＨ2 Ｏ
Ｈ、ＮＨ2 ＮＨ2 であり、ｎ＝３のとき、ベンゼン核を
含む還元剤であり、ｎ＝５のとき、ナフタリン核を含む
還元剤である。 （３）ベンゼン核のＯＨ基とＮＨ2 基は、互いにオルソ
またはパラの位置にある。 （４）ベンゼン核にはＯＨ基が２個以上含まれている。 （５）ベンゼン核のとき、ＸとＹについて３個以上のＯ
Ｈ基とＮＨ2 基を合わせて含む。
【００１０】さらに、還元剤の具体例としては以下のよ
うなものであることが好ましい。即ち、Ｐ−フェニレン
ジアミン、Ｏ−フェニレンジアミン、フェニルヒドラジ
ン、ハイドロキノン、２−ヒドロキシハイドロキノン、
グリシン、フェニルグリシン、Ｎ−（Ｐ−ヒドロキシフ
ェニル）グリシン、ヒドロキシルアミン、ジメチル−Ｐ
−フェニレンジアミン、ジエチル−Ｐ−フェニルジアミ
ン、２−ヒドロキシ−メチルアミノフェノール、４−ア
ミノフェノール、２−ヒドロキシフェノール、ジ−クロ
ロハイドロキノン、１，２，３−トリヒドロキシベンゼ
ン、４−Ｎ−メチルアミノフェノール１／２Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 、２−ブロモハイドロキノン、２，４−ジアミノフ
ェニル、４−ヒドロキシフェニルグリシン、４−（Ｎ−
ヒドロキシエチルアミノ）−フェニル、４−ヒドロキシ
フェニル−Ｎ−メチルグリシン、２，４−ジアミノレゾ
ルシン、１−フェニル−３−ピラゾリドン、および３，
４，５−トリヒドロキシ−安息香酸である。
うなものであることが好ましい。即ち、Ｐ−フェニレン
ジアミン、Ｏ−フェニレンジアミン、フェニルヒドラジ
ン、ハイドロキノン、２−ヒドロキシハイドロキノン、
グリシン、フェニルグリシン、Ｎ−（Ｐ−ヒドロキシフ
ェニル）グリシン、ヒドロキシルアミン、ジメチル−Ｐ
−フェニレンジアミン、ジエチル−Ｐ−フェニルジアミ
ン、２−ヒドロキシ−メチルアミノフェノール、４−ア
ミノフェノール、２−ヒドロキシフェノール、ジ−クロ
ロハイドロキノン、１，２，３−トリヒドロキシベンゼ
ン、４−Ｎ−メチルアミノフェノール１／２Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 、２−ブロモハイドロキノン、２，４−ジアミノフ
ェニル、４−ヒドロキシフェニルグリシン、４−（Ｎ−
ヒドロキシエチルアミノ）−フェニル、４−ヒドロキシ
フェニル−Ｎ−メチルグリシン、２，４−ジアミノレゾ
ルシン、１−フェニル−３−ピラゾリドン、および３，
４，５−トリヒドロキシ−安息香酸である。
【００１１】
【実施例】次に、前述の還元剤のうちの代表的ないくつ
か還元剤を用いた本発明の銀微粉製造方法を説明する。
か還元剤を用いた本発明の銀微粉製造方法を説明する。
【００１２】（実施例１）２リットルの純水に、５０ｇ
の亜硫酸アンモニウムと、１０ミリリットルのアンモニ
ア水と、３ｇの４−Ｎ−メチルアミノフェノール１／２
Ｈ2 ＳＯ4 と、８ｇのハイドロキノンを順に溶解し、攪
拌して、１０°Ｃに保った。一方、８５ｇの硝酸銀と、
３００ミリリットルの純水と、７５ミリリットルのアン
モニア水から成る溶液を１０°Ｃに冷却した。これら両
液を混合攪拌すると、約２分で還元が終了し、銀灰白色
の球状銀微粉が５３．５ｇ得られた。
の亜硫酸アンモニウムと、１０ミリリットルのアンモニ
ア水と、３ｇの４−Ｎ−メチルアミノフェノール１／２
Ｈ2 ＳＯ4 と、８ｇのハイドロキノンを順に溶解し、攪
拌して、１０°Ｃに保った。一方、８５ｇの硝酸銀と、
３００ミリリットルの純水と、７５ミリリットルのアン
モニア水から成る溶液を１０°Ｃに冷却した。これら両
液を混合攪拌すると、約２分で還元が終了し、銀灰白色
の球状銀微粉が５３．５ｇ得られた。
【００１３】得られた銀微粉は、平均粒度０．６μｍを
持つ球状の単分散銀微粉であった。この銀微粉はビヒク
ルとの濡れ性が良好であり、この銀微粉を用いて調製し
た銀ペーストをスクリーン印刷し、８００°Ｃの温度で
焼成して得られた銀面は、光沢が良く、その表面粗さ
は、１μｍであり、比抵抗値は１．８μΩｃｍであっ
た。
持つ球状の単分散銀微粉であった。この銀微粉はビヒク
ルとの濡れ性が良好であり、この銀微粉を用いて調製し
た銀ペーストをスクリーン印刷し、８００°Ｃの温度で
焼成して得られた銀面は、光沢が良く、その表面粗さ
は、１μｍであり、比抵抗値は１．８μΩｃｍであっ
た。
【００１４】（実施例２）２リットルの純水に、５ｇの
ゼラチンと、７０ｇの亜硫酸加里と、３０ミリリットル
のアンモニア水と、１２ｇのハイドロキノンを順に溶解
し、これを８°Ｃに保った。一方、３００ミリリットル
の純水と、８５ｇの硝酸銀と、７４ミリリットルから成
る８°Ｃの溶液を準備した。これらの溶液を混合攪拌す
ると、約２分でＡｇイオンが消失した。得られた銀粉は
平均粒度１．８μｍの真球状であった。実施例１と同一
の評価をした結果、表面粗さは２μｍであり、比抵抗値
は２．１μΩｃｍを示したが、銀焼成面には穴が見られ
た。
ゼラチンと、７０ｇの亜硫酸加里と、３０ミリリットル
のアンモニア水と、１２ｇのハイドロキノンを順に溶解
し、これを８°Ｃに保った。一方、３００ミリリットル
の純水と、８５ｇの硝酸銀と、７４ミリリットルから成
る８°Ｃの溶液を準備した。これらの溶液を混合攪拌す
ると、約２分でＡｇイオンが消失した。得られた銀粉は
平均粒度１．８μｍの真球状であった。実施例１と同一
の評価をした結果、表面粗さは２μｍであり、比抵抗値
は２．１μΩｃｍを示したが、銀焼成面には穴が見られ
た。
【００１５】（実施例３）還元剤として、２ｇの１−フ
ェニル−３−ピラゾリドンと、１０ｇのハイドロキノン
を用いた以外は、実施例１と同様な条件で実験を行っ
た。その結果、球状と六角板状の混合銀結晶が５３．５
ｇ得られた。銀粉評価の結果、表面粗さは１μｍであ
り、比抵抗値は１．６３μΩｃｍであり、極めて優れた
ものであった。
ェニル−３−ピラゾリドンと、１０ｇのハイドロキノン
を用いた以外は、実施例１と同様な条件で実験を行っ
た。その結果、球状と六角板状の混合銀結晶が５３．５
ｇ得られた。銀粉評価の結果、表面粗さは１μｍであ
り、比抵抗値は１．６３μΩｃｍであり、極めて優れた
ものであった。
【００１６】（実施例４）還元剤として、５ｇの１−フ
ェニル−３−ピラゾリドンと、８ｇの４−ヒドロキシフ
ェニルグリシンを用い、反応温度１５°Ｃで還元を行う
以外は、実施例１と同様な実験を行った。その結果、粒
度０．８μｍの５３ｇの銀粉が得られた。銀粉評価の結
果、表面粗さは１．５μｍであり、比抵抗値は１．９μ
Ωｃｍであった。
ェニル−３−ピラゾリドンと、８ｇの４−ヒドロキシフ
ェニルグリシンを用い、反応温度１５°Ｃで還元を行う
以外は、実施例１と同様な実験を行った。その結果、粒
度０．８μｍの５３ｇの銀粉が得られた。銀粉評価の結
果、表面粗さは１．５μｍであり、比抵抗値は１．９μ
Ωｃｍであった。
【００１７】（実施例５）１リットルの純水に７５ｇの
硝酸銀結晶を溶解し、これに２２ｇの水酸化ナトリウム
と２００ミリリットルの純水から成る溶液を滴下攪拌さ
せた。この結果生成した酸化銀沈澱を水洗し、純水を加
えて２リットルにした。これに、還元剤として、５０ｇ
の亜硫酸アンモニウムと、１０ｇのハイドキノンと、２
ｇのフェニドンと１０ミリリットルのアンモニア水から
成る水溶液５００ミリリットルを一挙に添加して攪拌す
ると、反応は約２分で終了し、その後、黒色の球状銀粉
沈澱を５００ＫΩｃｍ以上になるまで水洗した。その結
果、平均粒径が０．２μｍの球状銀粉５３ｇが得られ
た。
硝酸銀結晶を溶解し、これに２２ｇの水酸化ナトリウム
と２００ミリリットルの純水から成る溶液を滴下攪拌さ
せた。この結果生成した酸化銀沈澱を水洗し、純水を加
えて２リットルにした。これに、還元剤として、５０ｇ
の亜硫酸アンモニウムと、１０ｇのハイドキノンと、２
ｇのフェニドンと１０ミリリットルのアンモニア水から
成る水溶液５００ミリリットルを一挙に添加して攪拌す
ると、反応は約２分で終了し、その後、黒色の球状銀粉
沈澱を５００ＫΩｃｍ以上になるまで水洗した。その結
果、平均粒径が０．２μｍの球状銀粉５３ｇが得られ
た。
【００１８】この銀粉は、ビヒクルとの濡れ性が良好で
あり、調整した銀ペーストを６００°Ｃ、１０分間でメ
タライズした。その結果、表面粗さは１．５μｍであ
り、比抵抗値は２．２０μΩｃｍであった。また、８５
０°Ｃ、１０分間でメタライズすると、表面粗さは１．
５μｍであり、比抵抗値は１．７５μΩｃｍであった。
あり、調整した銀ペーストを６００°Ｃ、１０分間でメ
タライズした。その結果、表面粗さは１．５μｍであ
り、比抵抗値は２．２０μΩｃｍであった。また、８５
０°Ｃ、１０分間でメタライズすると、表面粗さは１．
５μｍであり、比抵抗値は１．７５μΩｃｍであった。
【００１９】（従来例）５５ｇの無水炭酸ナトリウムを
２リットルの純水に溶解し、これに、１７０ｇの硝酸銀
を５００ミリリットルの純水に溶解して生成した溶液を
添加し攪拌して炭酸銀沈澱を得た。反応温度１５°Ｃ
で、還元剤として、抱水ヒドラジン１０％水溶液を添加
し攪拌して銀分１０７．５ｇを得た。この銀粉は凝集体
であり、ＦＳＳＳ１．６μｍを示した。銀ペーストの評
価の結果、８００°Ｃで１０分間の焼成物の結果、表面
粗さは３μｍであり、比抵抗値は２．３μｍであり、実
施例１〜５の結果と比べると、劣るものであった。
２リットルの純水に溶解し、これに、１７０ｇの硝酸銀
を５００ミリリットルの純水に溶解して生成した溶液を
添加し攪拌して炭酸銀沈澱を得た。反応温度１５°Ｃ
で、還元剤として、抱水ヒドラジン１０％水溶液を添加
し攪拌して銀分１０７．５ｇを得た。この銀粉は凝集体
であり、ＦＳＳＳ１．６μｍを示した。銀ペーストの評
価の結果、８００°Ｃで１０分間の焼成物の結果、表面
粗さは３μｍであり、比抵抗値は２．３μｍであり、実
施例１〜５の結果と比べると、劣るものであった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の銀微粉の
製造方法は、特定の還元剤と亜硫酸、特に亜硫酸アンモ
ニウムを使用することにより、従来の方法では得られな
かった単分散銀粉を製造することができ、この銀粉を銀
ペーストの原料として使用すると、特に良好な結果が得
られる。
製造方法は、特定の還元剤と亜硫酸、特に亜硫酸アンモ
ニウムを使用することにより、従来の方法では得られな
かった単分散銀粉を製造することができ、この銀粉を銀
ペーストの原料として使用すると、特に良好な結果が得
られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 銀塩を還元する還元剤として、一般式
Ｘ−（Ｃ＝Ｃ）ｎ−Ｙから成り、ｎが０、３、５であ
り、ＸとＹが等しいまたは異なった１〜３個のＯＨ基ま
たはＮＨ2 基である化合物を用い、添加剤として、亜硫
酸塩または重亜硫酸塩を用いることを特徴とする銀微粉
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351353A JPH06172822A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 銀微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351353A JPH06172822A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 銀微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172822A true JPH06172822A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18416732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4351353A Pending JPH06172822A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 銀微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172822A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017018359A1 (ja) * | 2015-07-24 | 2017-02-02 | 国立大学法人大阪大学 | 銀粒子製造方法、銀粒子、及び銀ペースト |
| JP2020139178A (ja) * | 2019-02-27 | 2020-09-03 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉およびその製造方法 |
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| JPS63179009A (ja) * | 1987-01-21 | 1988-07-23 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銀微粒子の製造方法 |
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| JPH0211707A (ja) * | 1988-06-28 | 1990-01-16 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銀微粒子の製造方法 |
| JPH0327602A (ja) * | 1989-06-23 | 1991-02-06 | Fujitsu Ltd | 誘電体共振器の入出力結合回路 |
| JPH0459904A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-07 JP JP4351353A patent/JPH06172822A/ja active Pending
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| US10875097B2 (en) | 2015-07-24 | 2020-12-29 | Osaka University | Silver particle producing method, silver particles, and silver paste |
| JP2020139178A (ja) * | 2019-02-27 | 2020-09-03 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉およびその製造方法 |
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