JPH06169174A - 多層セラミック構造物からのバインダー除去 - Google Patents
多層セラミック構造物からのバインダー除去Info
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- JPH06169174A JPH06169174A JP5219250A JP21925093A JPH06169174A JP H06169174 A JPH06169174 A JP H06169174A JP 5219250 A JP5219250 A JP 5219250A JP 21925093 A JP21925093 A JP 21925093A JP H06169174 A JPH06169174 A JP H06169174A
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Classifications
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属回路機構を含む多層アルミナ構造物から
ポリ（ビニルブチラール）バインダーを除去する方法を
提供する。 【構成】 不活性ガス、水蒸気及び約２０％までの水素
よりなる雰囲気にして、しかも金属回路機構に関し還元
性ないし中性で且つより高温では炭素に関し酸化性であ
る雰囲気中で、金属回路機構を含む生構造物を加熱する
ことを含む方法。
ポリ（ビニルブチラール）バインダーを除去する方法を
提供する。 【構成】 不活性ガス、水蒸気及び約２０％までの水素
よりなる雰囲気にして、しかも金属回路機構に関し還元
性ないし中性で且つより高温では炭素に関し酸化性であ
る雰囲気中で、金属回路機構を含む生構造物を加熱する
ことを含む方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、当初ポリ（ビニルブチ
ラール）バインダーにより一緒に保持されたアルミナ物
質の焼成可能な粒子から一つの物体を形成することに関
し、特に生（なま）物体から、バインダー分解によって
生じる炭質物及びバインダーを迅速に除去する方法に関
する。
ラール）バインダーにより一緒に保持されたアルミナ物
質の焼成可能な粒子から一つの物体を形成することに関
し、特に生（なま）物体から、バインダー分解によって
生じる炭質物及びバインダーを迅速に除去する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】多層セラミックモジュールはミクロ電子
工学で広く用いられている。その加工時、有機バインダ
ー、溶剤及びセラミック粒子を薄板に鋳造する。該板は
乾燥後、導電路への接近をもたらす穴を穿ち、電気回路
のための導電路を形成すべく金属ペーストでスクリーン
する。最も一般的には、使用材料はアルミナ粉末、ポリ
（ビニルブチラール）バインダー及び回路用タングステ
ンもしくはモリブデン金属線である。生薄板を積み重ね
且つ加圧下ラミネートして生モジュールを形成する。次
いで、生モジュールを焼成してバインダー除去し且つ粒
子をミニチュアブロックに焼結させる。初期すなわち６
００℃（８７３Ｋ）以下の温度での焼成段階時、バイン
ダーは揮発分解して炭質残留物をセラミック粒子及び金
属粒子表面にもたらす。このバインダー除去段階は、し
っかりしたセラミック部材を形成する際に臨界的であ
る。しばしば、発生ガスにより生じる内部圧力故にバイ
ンダー除去時内部に細孔及び亀裂が形成する。バインダ
ー除去段階での加熱速度は、膨張及び亀裂を避けるのに
十分低くなければならない。所要バインダー除去時間
は、厚い部材の場合しばしば数時間に及ぶ。
工学で広く用いられている。その加工時、有機バインダ
ー、溶剤及びセラミック粒子を薄板に鋳造する。該板は
乾燥後、導電路への接近をもたらす穴を穿ち、電気回路
のための導電路を形成すべく金属ペーストでスクリーン
する。最も一般的には、使用材料はアルミナ粉末、ポリ
（ビニルブチラール）バインダー及び回路用タングステ
ンもしくはモリブデン金属線である。生薄板を積み重ね
且つ加圧下ラミネートして生モジュールを形成する。次
いで、生モジュールを焼成してバインダー除去し且つ粒
子をミニチュアブロックに焼結させる。初期すなわち６
００℃（８７３Ｋ）以下の温度での焼成段階時、バイン
ダーは揮発分解して炭質残留物をセラミック粒子及び金
属粒子表面にもたらす。このバインダー除去段階は、し
っかりしたセラミック部材を形成する際に臨界的であ
る。しばしば、発生ガスにより生じる内部圧力故にバイ
ンダー除去時内部に細孔及び亀裂が形成する。バインダ
ー除去段階での加熱速度は、膨張及び亀裂を避けるのに
十分低くなければならない。所要バインダー除去時間
は、厚い部材の場合しばしば数時間に及ぶ。
【０００３】モジュールに望ましい電気的性質及び機械
的性質を達成するには、炭質残留物のほとんどを除去し
なければならない。炭質残留物レベルが上昇するに従
い、基材の誘電率も高くなり、その結果信号遅延時間が
増大する。高い炭質残留物レベルでは、意図する導電路
の間で時折ショートが起きる。炭質残留物レベルは作業
変数により影響され、特にバインダー除去の生じる焼成
プロセスでの雰囲気の組成によって有意に影響される。
より高い焼成温度で、しかもセラミック構造物中の細孔
が閉じ始める約１２７０Ｋの温度より概ね低い温度での
酸化性雰囲気は最低レベルの炭質残留物をもたらす。し
かしながら、これらの温度では、金属回路も酸化に付さ
れる。かくして、焼成での斯かる、より高い温度におい
ては、雰囲気は金属に関して望ましくは還元性ないし中
性、また炭質残留物に関しては酸化性である。
的性質を達成するには、炭質残留物のほとんどを除去し
なければならない。炭質残留物レベルが上昇するに従
い、基材の誘電率も高くなり、その結果信号遅延時間が
増大する。高い炭質残留物レベルでは、意図する導電路
の間で時折ショートが起きる。炭質残留物レベルは作業
変数により影響され、特にバインダー除去の生じる焼成
プロセスでの雰囲気の組成によって有意に影響される。
より高い焼成温度で、しかもセラミック構造物中の細孔
が閉じ始める約１２７０Ｋの温度より概ね低い温度での
酸化性雰囲気は最低レベルの炭質残留物をもたらす。し
かしながら、これらの温度では、金属回路も酸化に付さ
れる。かくして、焼成での斯かる、より高い温度におい
ては、雰囲気は金属に関して望ましくは還元性ないし中
性、また炭質残留物に関しては酸化性である。
【０００４】このような温和な酸化性雰囲気は、しばし
ば不活性ガス通常窒素で希釈した水素中の水蒸気により
備えられてきた。図１は、炭素−二酸化炭素間、タング
ステン−三酸化タングステン間及びモリブデン−二酸化
炭素モリブデン間の平衡に関する、温度を関数とした水
素／水比を示している。理解しうる如く、タングステン
の場合約９７３Ｋ以上、またモリブデンの場合約１０７
３Ｋ以上で、金属に対しては還元性もしくは中性、炭素
に関しては酸性の水素−水雰囲気をもたらすことができ
る。Ｓｏｈｎ及びＷａｌｌは、「多層セラミックモジュ
ールの生薄板加工における湿潤水素を用いた炭質残留物
の除去： 第 II 部、細孔拡散及び物質移動により影響
される大モジュールでの反応」［Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．，７３（１０）２９５３−６１（１９９
０）］と題する論文の中で、モリブデン酸化のため平衡
値を保つべくモジュールの焼成温度を関数とした水及び
水素濃度を絶えず調整することを示唆している。この基
準は水素と水だけの混合物において水素／水比を確立す
るのに有用であるが、しかしそれは、不活性ガスと混合
した水素及び水の適当なレベルに関しては指針とならな
い。
ば不活性ガス通常窒素で希釈した水素中の水蒸気により
備えられてきた。図１は、炭素−二酸化炭素間、タング
ステン−三酸化タングステン間及びモリブデン−二酸化
炭素モリブデン間の平衡に関する、温度を関数とした水
素／水比を示している。理解しうる如く、タングステン
の場合約９７３Ｋ以上、またモリブデンの場合約１０７
３Ｋ以上で、金属に対しては還元性もしくは中性、炭素
に関しては酸性の水素−水雰囲気をもたらすことができ
る。Ｓｏｈｎ及びＷａｌｌは、「多層セラミックモジュ
ールの生薄板加工における湿潤水素を用いた炭質残留物
の除去： 第 II 部、細孔拡散及び物質移動により影響
される大モジュールでの反応」［Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．，７３（１０）２９５３−６１（１９９
０）］と題する論文の中で、モリブデン酸化のため平衡
値を保つべくモジュールの焼成温度を関数とした水及び
水素濃度を絶えず調整することを示唆している。この基
準は水素と水だけの混合物において水素／水比を確立す
るのに有用であるが、しかしそれは、不活性ガスと混合
した水素及び水の適当なレベルに関しては指針とならな
い。
【０００５】典型的には、所定の温度で水素−窒素ガス
混合物を液体水にバブルさせることにより気体雰囲気に
水が導入される。しかしながら、かかる水酸化剤の粗制
御は困難且つ不正確であり、それによって変動性レベル
の炭質残留物がもたらされ、而して時折金属回路機構が
酸化される。しかも、バインダー除去炉へのガス入口で
達せられる組成は反応箇所自体で所望される組成でない
ことがある。加えて、炉内の１か所以上で雰囲気の組成
を変えることは、雰囲気が液体水にガスをバブルさせる
ことによって創生されるとき操作上困難である。バイン
ダー除去プロセスは、ガス発生、亀裂、低い濃密化、歪
曲及び離層の如き有害な結果を避けるために通常低い加
熱速度で実施される。代表的には、加熱速度は５キロ／
分を越えず、不所望に長い加工時間となる。
混合物を液体水にバブルさせることにより気体雰囲気に
水が導入される。しかしながら、かかる水酸化剤の粗制
御は困難且つ不正確であり、それによって変動性レベル
の炭質残留物がもたらされ、而して時折金属回路機構が
酸化される。しかも、バインダー除去炉へのガス入口で
達せられる組成は反応箇所自体で所望される組成でない
ことがある。加えて、炉内の１か所以上で雰囲気の組成
を変えることは、雰囲気が液体水にガスをバブルさせる
ことによって創生されるとき操作上困難である。バイン
ダー除去プロセスは、ガス発生、亀裂、低い濃密化、歪
曲及び離層の如き有害な結果を避けるために通常低い加
熱速度で実施される。代表的には、加熱速度は５キロ／
分を越えず、不所望に長い加工時間となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明により解決され
る課題而してまた得られる利点は、低い炭質残留物レベ
ルを焼成プロセスで達成し； 製品を損なわずに、より
高い加熱速度をバインダー除去プロセスで達成し、而し
て加工時間を短縮し； そして焼成雰囲気の、より精密
な制御を達成し、それによって変動し難い性質の製品を
取得することである。
る課題而してまた得られる利点は、低い炭質残留物レベ
ルを焼成プロセスで達成し； 製品を損なわずに、より
高い加熱速度をバインダー除去プロセスで達成し、而し
て加工時間を短縮し； そして焼成雰囲気の、より精密
な制御を達成し、それによって変動し難い性質の製品を
取得することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ含有
セラミック粉末及びバインダー［ポリ（ビニルブチラー
ル）を含有］上に付着した金属回路機構を含む生構造物
を５００ｐｐｍ未満の低い炭質残留物含分にバインダー
除去しうる方法を提供する。この方法は、（ａ）不活性
ガス及び２０容量％までの水素を含み、金属回路機構に
関しては還元性ないし中性である初期雰囲気を用意し、
（ｂ）先ず該初期雰囲気で生構造物を、雰囲気が炭素に
関し酸性で且つ金属回路機構に関し中性または還元性で
ありうる温度に加熱し、また（ｃ）不活性、水蒸気及び
３０％までの水素を含み、炭素に関しては酸性で且つ金
属回路機構に関しては中性ないし還元性である後続雰囲
気を用意し、（ｄ）引続き、上記構造物を該後続雰囲気
で、構造物からのバインダーないし炭質物の発生がほぼ
停止する温度に加熱することを含む方法。別の具体化で
は、本方法は更に先行工程として、（ｅ）２０容量％ま
での水素を含有する不活性ガスを含む予熱乾燥雰囲気を
用意し、そして（ｆ）該予熱雰囲気で生構造物を約６７
０Ｋ〜９７０Ｋの温度に予熱することを含む。
セラミック粉末及びバインダー［ポリ（ビニルブチラー
ル）を含有］上に付着した金属回路機構を含む生構造物
を５００ｐｐｍ未満の低い炭質残留物含分にバインダー
除去しうる方法を提供する。この方法は、（ａ）不活性
ガス及び２０容量％までの水素を含み、金属回路機構に
関しては還元性ないし中性である初期雰囲気を用意し、
（ｂ）先ず該初期雰囲気で生構造物を、雰囲気が炭素に
関し酸性で且つ金属回路機構に関し中性または還元性で
ありうる温度に加熱し、また（ｃ）不活性、水蒸気及び
３０％までの水素を含み、炭素に関しては酸性で且つ金
属回路機構に関しては中性ないし還元性である後続雰囲
気を用意し、（ｄ）引続き、上記構造物を該後続雰囲気
で、構造物からのバインダーないし炭質物の発生がほぼ
停止する温度に加熱することを含む方法。別の具体化で
は、本方法は更に先行工程として、（ｅ）２０容量％ま
での水素を含有する不活性ガスを含む予熱乾燥雰囲気を
用意し、そして（ｆ）該予熱雰囲気で生構造物を約６７
０Ｋ〜９７０Ｋの温度に予熱することを含む。
【０００８】発明の詳細な説明 ポリ（ビニルブチラール）バインダーで団結した、金属
回路機構を含むアルミナ粒子よりなる生モジュールを炉
に入れる。炉は常用のバッチ炉か或は連続炉でありう
る。連続炉は、モジュールを加熱し得次いで、該モジュ
ールが炉内を移動するにつれこれを漸進的に冷却しうる
ものとすべきである。連続炉は、少なくとも二つの異な
る雰囲気ゾーンないし帯域を含有しうるものとすべきで
ある。斯かる帯域を備えた好ましい方法及び装置につい
ては、「多数域プロセスでのフローバイアス制御方法及
び装置」を発明の名称とする米国特許第４，９１０，９
９８号明細書に開示されている。モジュール上に水素含
分２０％までの窒素雰囲気を通す。気体雰囲気は随意水
もしくは酸素の如き酸化剤をいくらか含有しうる。かか
る雰囲気での初期加熱においては、酸化を適当な速度で
生じさせるには温度が低過ぎるため金属回路機構の酸化
は排除される。
回路機構を含むアルミナ粒子よりなる生モジュールを炉
に入れる。炉は常用のバッチ炉か或は連続炉でありう
る。連続炉は、モジュールを加熱し得次いで、該モジュ
ールが炉内を移動するにつれこれを漸進的に冷却しうる
ものとすべきである。連続炉は、少なくとも二つの異な
る雰囲気ゾーンないし帯域を含有しうるものとすべきで
ある。斯かる帯域を備えた好ましい方法及び装置につい
ては、「多数域プロセスでのフローバイアス制御方法及
び装置」を発明の名称とする米国特許第４，９１０，９
９８号明細書に開示されている。モジュール上に水素含
分２０％までの窒素雰囲気を通す。気体雰囲気は随意水
もしくは酸素の如き酸化剤をいくらか含有しうる。かか
る雰囲気での初期加熱においては、酸化を適当な速度で
生じさせるには温度が低過ぎるため金属回路機構の酸化
は排除される。
【０００９】モジュールは、化学的平衡関係を、雰囲気
が使用金属に関し中性もしくは還元性で且つ炭素に関し
酸化性である如きものとする温度に約２〜１０Ｋ／分
（好ましくは約４〜１０Ｋ／分）の速度で加熱される。
次いで、この状態を上記温度またはそれ以上に保つべく
上記雰囲気に水が導入される。図１に示す如く、タング
ステン回路機構の場合、この温度は約９７０Ｋであり、
またこの温度での所要水素／水比は約２である。モリブ
デン回路機構の場合、この温度は約１０７０Ｋであり、
またこの温度での所要水素−水比は約２．５である。加
熱は、アルミナ粒子が焼結し始める約１２７０Ｋ範囲の
温度にまで続行される。次いで、酸化性雰囲気との反応
により炭質物を除去することのできたアルミナの開放細
孔が閉じ始める。構造物中のいかなる未ガス化炭質物も
トラップされ、その後構造物からは取り出すことができ
ない。この温度において、バインダー及び炭質物の発生
はほぼ停止する。
が使用金属に関し中性もしくは還元性で且つ炭素に関し
酸化性である如きものとする温度に約２〜１０Ｋ／分
（好ましくは約４〜１０Ｋ／分）の速度で加熱される。
次いで、この状態を上記温度またはそれ以上に保つべく
上記雰囲気に水が導入される。図１に示す如く、タング
ステン回路機構の場合、この温度は約９７０Ｋであり、
またこの温度での所要水素／水比は約２である。モリブ
デン回路機構の場合、この温度は約１０７０Ｋであり、
またこの温度での所要水素−水比は約２．５である。加
熱は、アルミナ粒子が焼結し始める約１２７０Ｋ範囲の
温度にまで続行される。次いで、酸化性雰囲気との反応
により炭質物を除去することのできたアルミナの開放細
孔が閉じ始める。構造物中のいかなる未ガス化炭質物も
トラップされ、その後構造物からは取り出すことができ
ない。この温度において、バインダー及び炭質物の発生
はほぼ停止する。
【００１０】加熱は更に、典型的には約１８２５Ｋにま
で続行され、モジュールをその最終密度にまで焼結すべ
くこの温度で３０〜６０分間保持される。この加熱ない
し焼結段階で、雰囲気はさほど臨界的でなく、窒素の如
き、金属回路機構に関し酸性でない雰囲気であればいず
れでもよい。次いで、モジュールは焼成雰囲気で冷却さ
れる。炭質残留物が更に低レベルの製品をもたらす可能
性のある他の具体化において、本発明は予備工程として
更に、不活性ガスと１５容量％までの水素よりなる乾燥
雰囲気で生構造物を約６７０Ｋ〜９７０Ｋの温度に予熱
することを含む。この温度で、雰囲気が金属回路機構に
関し還元性ないし中性のままである如きレベルに水が導
入される。加熱は続行される。雰囲気が使用金属に関し
中性ないし還元性で且つ炭素に関し酸化性となりうる如
き化学平衡関係の温度において、この状態を達成すべく
追量の水が雰囲気に導入される。その後のプロセスは先
の具体化で記載のように続行される。
で続行され、モジュールをその最終密度にまで焼結すべ
くこの温度で３０〜６０分間保持される。この加熱ない
し焼結段階で、雰囲気はさほど臨界的でなく、窒素の如
き、金属回路機構に関し酸性でない雰囲気であればいず
れでもよい。次いで、モジュールは焼成雰囲気で冷却さ
れる。炭質残留物が更に低レベルの製品をもたらす可能
性のある他の具体化において、本発明は予備工程として
更に、不活性ガスと１５容量％までの水素よりなる乾燥
雰囲気で生構造物を約６７０Ｋ〜９７０Ｋの温度に予熱
することを含む。この温度で、雰囲気が金属回路機構に
関し還元性ないし中性のままである如きレベルに水が導
入される。加熱は続行される。雰囲気が使用金属に関し
中性ないし還元性で且つ炭素に関し酸化性となりうる如
き化学平衡関係の温度において、この状態を達成すべく
追量の水が雰囲気に導入される。その後のプロセスは先
の具体化で記載のように続行される。
【００１１】特定した酸化性雰囲気を創生すべく、酸素
そのものまたは解離して酸素を形成する水の如き（但し
これに限定されない）酸素含有ガスを、他の点では適当
な化学量論的組成のガス流れに加えることができる。例
えば、無水基準で適当な組成のガス流れを、水導入のた
め適温の水浴にバブルさせうる。別法として、水を液体
水もしくは水蒸気の別の流れとして計量し、他の点では
適当な組成のガス流れに注入しうる。雰囲気は、炉の上
流または炉内で合流する不活性ガス流れ、水素担持ガス
流れ及び酸素含有ガス流れから創生することもできる。
この合流流れを炉への注入に先立ち触媒上に通すことに
よって、流れが平衡組成に達するのを促進することがで
きる。連続炉では、雰囲気の組成を局部的に調整すべ
く、適当なガス流れを炉長に沿った適当な温度箇所から
注入することができる。
そのものまたは解離して酸素を形成する水の如き（但し
これに限定されない）酸素含有ガスを、他の点では適当
な化学量論的組成のガス流れに加えることができる。例
えば、無水基準で適当な組成のガス流れを、水導入のた
め適温の水浴にバブルさせうる。別法として、水を液体
水もしくは水蒸気の別の流れとして計量し、他の点では
適当な組成のガス流れに注入しうる。雰囲気は、炉の上
流または炉内で合流する不活性ガス流れ、水素担持ガス
流れ及び酸素含有ガス流れから創生することもできる。
この合流流れを炉への注入に先立ち触媒上に通すことに
よって、流れが平衡組成に達するのを促進することがで
きる。連続炉では、雰囲気の組成を局部的に調整すべ
く、適当なガス流れを炉長に沿った適当な温度箇所から
注入することができる。
【００１２】好ましくは、酸素濃度を、モジュールに最
も近い現場酸素プローブによって測定し、そのプローブ
の読みに従って酸化剤の供給を調整する。適当なプロー
ブは、前記雰囲気での水の解離によりもたらされる非常
に低い酸素濃度を測定することのできるジルコニア検出
素子を有する。現場プローブは６７０Ｋ以上の温度で効
果的に機能する。
も近い現場酸素プローブによって測定し、そのプローブ
の読みに従って酸化剤の供給を調整する。適当なプロー
ブは、前記雰囲気での水の解離によりもたらされる非常
に低い酸素濃度を測定することのできるジルコニア検出
素子を有する。現場プローブは６７０Ｋ以上の温度で効
果的に機能する。
【００１３】例 １ 直径１インチ（２．５４ｃｍ）のディスクを、厚さが
０．００８インチ（０．１５ｃｍ）で、組成がアルミナ
８１．８％、カオリン３．１％、タルク５．０％及びポ
リ（ビニルブチラール）よりなるバインダー／可塑剤１
０．１重量％のテープから裁断する。ディスク同士を１
２層積み上げ、これらを９０℃（３６３Ｋ）の温度及び
５０００ｐｓｉ（３．４４×１０7 Ｐａ）の圧力で５分
間一緒に結合させる。結合したラミネートは個々に、内
径１．７５インチ（２．７ｃｍ）のチューブ炉内５Ｋ／
分の速度で１０００℃（１２７３Ｋ）に加熱し、その際
チューブ炉内に１０ｓｃｆｈ（７９．×１０-6）のガス
流れを通す。各個々の検体に用いるガス組成物を組成上
一定に保つ。しかしながら、種々の検体用ガス組成物は
窒素、水素及び水を種々の比で含む。加熱工程の完了
後、各検体を窒素流れ中で冷却する。各検体の中心部か
ら試料を採取し、炭質残留物に関して分析する。図２に
おいて、その結果は、一定の炭質残留物、ｐｐｍをライ
ンとする輪郭図としてプロットされている。縦座標は
水、容量％であり、横座標は、窒素及び水素中の水素、
容量％である。また、この図には、２、３及び４という
一定の水素／水比ラインが、夫々Ａ、Ｂ及びＣとして示
されている。
０．００８インチ（０．１５ｃｍ）で、組成がアルミナ
８１．８％、カオリン３．１％、タルク５．０％及びポ
リ（ビニルブチラール）よりなるバインダー／可塑剤１
０．１重量％のテープから裁断する。ディスク同士を１
２層積み上げ、これらを９０℃（３６３Ｋ）の温度及び
５０００ｐｓｉ（３．４４×１０7 Ｐａ）の圧力で５分
間一緒に結合させる。結合したラミネートは個々に、内
径１．７５インチ（２．７ｃｍ）のチューブ炉内５Ｋ／
分の速度で１０００℃（１２７３Ｋ）に加熱し、その際
チューブ炉内に１０ｓｃｆｈ（７９．×１０-6）のガス
流れを通す。各個々の検体に用いるガス組成物を組成上
一定に保つ。しかしながら、種々の検体用ガス組成物は
窒素、水素及び水を種々の比で含む。加熱工程の完了
後、各検体を窒素流れ中で冷却する。各検体の中心部か
ら試料を採取し、炭質残留物に関して分析する。図２に
おいて、その結果は、一定の炭質残留物、ｐｐｍをライ
ンとする輪郭図としてプロットされている。縦座標は
水、容量％であり、横座標は、窒素及び水素中の水素、
容量％である。また、この図には、２、３及び４という
一定の水素／水比ラインが、夫々Ａ、Ｂ及びＣとして示
されている。
【００１４】図２は、２０％以下好ましくは１５％以下
の水素濃度で、より低い炭質残留物含分が達成されるこ
とを示している。水素約１４％、水約７％では、炭質残
留物含分３５０ｐｐｍが達成される。この炭質残留物含
分は水素／水比２において最小値であり、それは７００
℃（９７３Ｋ）より高温で、タングステンに関しては酸
化性でなく炭素に関しては酸化性である組成物をもたら
す。８００℃（１０７３Ｋ）より高温では、水素／水比
２．５は、モリブデンに関しては酸化性でなく炭素に関
しては酸化性である組成物をもたらす。図２に依れば、
この比において、最小炭質残留物含分は約５００ｐｐｍ
であり、対応する雰囲気組成は水素約１８％、水約７％
である。
の水素濃度で、より低い炭質残留物含分が達成されるこ
とを示している。水素約１４％、水約７％では、炭質残
留物含分３５０ｐｐｍが達成される。この炭質残留物含
分は水素／水比２において最小値であり、それは７００
℃（９７３Ｋ）より高温で、タングステンに関しては酸
化性でなく炭素に関しては酸化性である組成物をもたら
す。８００℃（１０７３Ｋ）より高温では、水素／水比
２．５は、モリブデンに関しては酸化性でなく炭素に関
しては酸化性である組成物をもたらす。図２に依れば、
この比において、最小炭質残留物含分は約５００ｐｐｍ
であり、対応する雰囲気組成は水素約１８％、水約７％
である。
【００１５】タングステンまたはモリブデンに関し還元
性もしくは中性の組成物を７００℃（９７３Ｋ）の温度
以下に保つには、２より高い水素／水比が要求される。
図２に依れば、４の比でさえ、最低炭質残留物含分を達
成するのに、雰囲気は約２５％の水素含分及び約６．５
％の水含分を有すべきである。かくして、図２は、最低
の炭質残留物含分を達成するのに、水素含分２０％以
下、水含分１１％以下の雰囲気が望ましいことを示して
いる。好ましくは、水素含分は１５％を越えるべきでな
い。比較例では、高い水素濃度例えば７５％の水素で低
い炭質残留物含分レベルを達成するのに、１５％より高
い水濃度が図２に示されている。この水素及び水レベ
ル、並びに５Ｋ／分の加熱速度では、試料の膨張が生
じ、而して製品は不適格である。
性もしくは中性の組成物を７００℃（９７３Ｋ）の温度
以下に保つには、２より高い水素／水比が要求される。
図２に依れば、４の比でさえ、最低炭質残留物含分を達
成するのに、雰囲気は約２５％の水素含分及び約６．５
％の水含分を有すべきである。かくして、図２は、最低
の炭質残留物含分を達成するのに、水素含分２０％以
下、水含分１１％以下の雰囲気が望ましいことを示して
いる。好ましくは、水素含分は１５％を越えるべきでな
い。比較例では、高い水素濃度例えば７５％の水素で低
い炭質残留物含分レベルを達成するのに、１５％より高
い水濃度が図２に示されている。この水素及び水レベ
ル、並びに５Ｋ／分の加熱速度では、試料の膨張が生
じ、而して製品は不適格である。
【００１６】例 ２ 例１で記載した如く製造したラミネートの検体を窒素中
水素１０％の乾燥雰囲気で中温に５Ｋ／分の速度で加熱
し、水５％を導入し、１００℃（１２７３Ｋ）にまで加
熱し続ける。検体を乾燥窒素中で冷却し、炭質残留物含
分を決定する。結果を下記表Ｉに示す。
水素１０％の乾燥雰囲気で中温に５Ｋ／分の速度で加熱
し、水５％を導入し、１００℃（１２７３Ｋ）にまで加
熱し続ける。検体を乾燥窒素中で冷却し、炭質残留物含
分を決定する。結果を下記表Ｉに示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例では、水５％、水素１０％及び窒素
残り％の雰囲気中約３７３Ｋ〜１２７３Ｋに加熱するこ
とにより、炭質残留物含分は４００ｐｐｍである。かく
して、先ず乾燥雰囲気中で約４００℃（６７３Ｋ）〜７
００℃（９７３Ｋ）範囲の中温に加熱し次いで水を導入
し且つ１０００℃（１２７３Ｋ）に加熱することによっ
て、水５％の雰囲気中室温〜１０００℃（１２７３Ｋ）
に加熱することよりも低い炭質残留物含分が達成され
る。しかしながら、窒素中水素２５％の雰囲気中１００
０℃（１２７３Ｋ）への同様の加熱において、乾燥ガス
中での加熱により達成される温度を上回る中温で水を導
入しても、炭質残留物含分の低下は何ら観察されない。
本発明を、例として特定の具体化に関し説示してきた
が、前掲特許請求の範囲に記載の範囲内で修正物ないし
均等物のすべてを網羅することが意図されることは認識
されよう。
残り％の雰囲気中約３７３Ｋ〜１２７３Ｋに加熱するこ
とにより、炭質残留物含分は４００ｐｐｍである。かく
して、先ず乾燥雰囲気中で約４００℃（６７３Ｋ）〜７
００℃（９７３Ｋ）範囲の中温に加熱し次いで水を導入
し且つ１０００℃（１２７３Ｋ）に加熱することによっ
て、水５％の雰囲気中室温〜１０００℃（１２７３Ｋ）
に加熱することよりも低い炭質残留物含分が達成され
る。しかしながら、窒素中水素２５％の雰囲気中１００
０℃（１２７３Ｋ）への同様の加熱において、乾燥ガス
中での加熱により達成される温度を上回る中温で水を導
入しても、炭質残留物含分の低下は何ら観察されない。
本発明を、例として特定の具体化に関し説示してきた
が、前掲特許請求の範囲に記載の範囲内で修正物ないし
均等物のすべてを網羅することが意図されることは認識
されよう。
【図１】個々の炭素、タングステン及びモリブデン間に
夫々、各酸化物に対する平衡をもたらすための、水素及
び水の雰囲気における温度を関数とした水素分圧／水分
圧比の対数を示すグラフである。
夫々、各酸化物に対する平衡をもたらすための、水素及
び水の雰囲気における温度を関数とした水素分圧／水分
圧比の対数を示すグラフである。
【図２】生ラミネート構造物を種々のガス雰囲気中１０
００℃（１２７３Ｋ）に加熱するときに得られる一定の
炭質残留物含分、ｐｐｍをラインとする輪郭図である。
縦座標は水蒸気の容量％、横座標は窒素及び水素中の水
素容量％である。輪郭図は更に、２、３および４という
一定の水素／水比のラインを夫々Ａ、Ｂ及びＣで示して
いる。
００℃（１２７３Ｋ）に加熱するときに得られる一定の
炭質残留物含分、ｐｐｍをラインとする輪郭図である。
縦座標は水蒸気の容量％、横座標は窒素及び水素中の水
素容量％である。輪郭図は更に、２、３および４という
一定の水素／水比のラインを夫々Ａ、Ｂ及びＣで示して
いる。
Claims (15)
- 【請求項１】 アルミナ含有セラミック粉末及びポリ
（ビニルブチラール）含有バインダー上に付着した金属
回路機構を含む生構造物を５００ｐｐｍ未満の低い炭質
残留物含分にバインダー除去しうる方法にして、（ａ）
不活性ガス及び２０容量％までの水素を含み、金属回路
機構に関しては還元性ないし中性である初期雰囲気を用
意し、（ｂ）先ず該初期雰囲気で生構造物を、雰囲気が
炭素に関し酸性で且つ金属回路機構に関し中性または還
元性でありうる温度に加熱し、また（ｃ）不活性、水蒸
気及び２０％までの水素を含み、炭素に関しては酸性で
且つ金属回路機構に関しては中性ないし還元性である後
続雰囲気を用意し、（ｄ）引続き、前記構造物を該後続
雰囲気で、構造物からのバインダーないし炭質物の発生
がほぼ停止する温度に加熱することを含む方法。 - 【請求項２】 初期雰囲気と後続雰囲気が同じである請
求項１の方法。 - 【請求項３】 更に予備工程として、（ｅ）２０容量％
までの水素を含有する不活性ガスを含む予熱乾燥雰囲気
を用意し、そして（ｆ）該予熱雰囲気で生構造物を６７
０Ｋ〜９７０Ｋの温度に予熱することを含む請求項１の
方法。 - 【請求項４】 工程（ａ）及び工程（ｃ）で用意した雰
囲気中の水素が１５％までの水素である、請求項１の方
法。 - 【請求項５】 金属が主にタングステンであり、工程
（ｂ）の温度が９７０Ｋである、請求項１の方法。 - 【請求項６】 金属回路機構が主にタングステンであ
り、工程（ｂ）の温度が９７０Ｋであり、工程（ｃ）の
水素／水比が２に保持される、請求項１の方法。 - 【請求項７】 金属回路機構が主にモリブデンであり、
工程（ｂ）の温度が１０７０Ｋである、請求項１の方
法。 - 【請求項８】 金属回路機構が主にモリブデンであり、
工程（ｂ）の温度が１０７０Ｋであり、工程（ｃ）の水
素／水比が２．５に保持される、請求項１の方法。 - 【請求項９】 加熱が４Ｋ／分〜１０Ｋ／分範囲の速度
である、請求項１の方法。 - 【請求項１０】 水蒸気が水素ガス及び酸素ガスを供給
することによりもたらされる、請求項１の方法。 - 【請求項１１】 雰囲気が、構造物に最も近い酸素濃度
を現場プローブで測定し、且つ酸素含有ガスの供給を制
御して特定の酸化条件をもたらす酸素濃度とすることに
より制御される、請求項１の方法。 - 【請求項１２】 炉長に沿った温度上昇域を有する連続
炉で実施され、而して酸素含有ガスの制御量を温度が６
７０Ｋ〜９４０Ｋ範囲である炉箇所から注入することに
より水蒸気がもたらされる、請求項３の方法。 - 【請求項１３】 現場プローブが、酸素含有ガスの供給
を制御して特定の酸化条件をもたらす酸素濃度とするの
に少なくとも６７０Ｋの温度で用いられる請求項１２の
方法。 - 【請求項１４】 バッチ炉で実施され、炉温度が６７０
Ｋ〜９７０Ｋに達するとき酸素含有ガスの制御量を注入
することによって水蒸気がもたらされ、そして炉温度が
少なくとも１２７０Ｋに達するまで続行される、請求項
３の方法。 - 【請求項１５】 現場プローブが、酸素含有ガスの供給
を制御して特定の酸化条件をもたらす酸素濃度とするの
に少なくとも６７０Ｋの温度で用いられる、請求項１４
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US93093792A | 1992-08-17 | 1992-08-17 | |
| US930937 | 1992-08-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06169174A true JPH06169174A (ja) | 1994-06-14 |
Family
ID=25459989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5219250A Pending JPH06169174A (ja) | 1992-08-17 | 1993-08-12 | 多層セラミック構造物からのバインダー除去 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5578257A (ja) |
| EP (1) | EP0584691B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06169174A (ja) |
| DE (1) | DE69308682T2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4443365A1 (de) * | 1994-12-06 | 1996-06-13 | Philips Patentverwaltung | Brenn- und Sinterverfahren für ein keramisches elektronisches Bauteil |
| JPH10189391A (ja) * | 1996-12-26 | 1998-07-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体複合部品の製造方法 |
| EP1139635A3 (en) * | 2000-03-30 | 2004-10-20 | Sony Corporation | Content providing devices, methods and systems, program storage media, and content reservation control methods |
| US6395206B1 (en) | 2000-06-05 | 2002-05-28 | Praxair Technology, Inc. | Method of removing an organic binder from a green ceramic form |
| US7056468B2 (en) * | 2000-06-15 | 2006-06-06 | Paratek Microwave, Inc. | Method for producing low-loss tunable ceramic composites with improved breakdown strengths |
| US6737179B2 (en) | 2000-06-16 | 2004-05-18 | Paratek Microwave, Inc. | Electronically tunable dielectric composite thick films and methods of making same |
| US20090206500A1 (en) * | 2008-02-19 | 2009-08-20 | Michael Maguire | Pre-heated combustion air in treating ceramic components |
| CN114804837A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-29 | 中国电子科技集团公司第四十三研究所 | 用于htcc的多层钨金属化氧化铝异形件及其制备方法 |
| CN117400398B (zh) * | 2023-10-31 | 2024-05-14 | 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 | 一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4234367A (en) * | 1979-03-23 | 1980-11-18 | International Business Machines Corporation | Method of making multilayered glass-ceramic structures having an internal distribution of copper-based conductors |
| JPS60250686A (ja) * | 1984-05-25 | 1985-12-11 | 日本碍子株式会社 | セラミツク配線基板の製造方法 |
| JPS61266350A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | 株式会社日立製作所 | 配線回路用セラミック基板 |
| US5130067A (en) * | 1986-05-02 | 1992-07-14 | International Business Machines Corporation | Method and means for co-sintering ceramic/metal mlc substrates |
| US4778549A (en) * | 1987-04-13 | 1988-10-18 | Corning Glass Works | Catalysts for accelerating burnout or organic materials |
| US4971738A (en) * | 1988-07-18 | 1990-11-20 | International Business Machines Corporation | Enhanced removal of carbon from ceramic substrate laminates |
| FR2643364B1 (fr) * | 1989-02-22 | 1993-08-13 | Air Liquide | Procede d'elaboration de composants multicouches ceramique-metal et appareil pour sa mise en oeuvre |
| US4994436A (en) * | 1989-03-10 | 1991-02-19 | American Air Liquide | Process for safely destroying organic binders in ceramic components during the firing process |
-
1993
- 1993-08-12 JP JP5219250A patent/JPH06169174A/ja active Pending
- 1993-08-16 DE DE69308682T patent/DE69308682T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-08-16 EP EP93113118A patent/EP0584691B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-01-23 US US08/376,790 patent/US5578257A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0584691B1 (en) | 1997-03-12 |
| DE69308682T2 (de) | 1997-07-17 |
| EP0584691A1 (en) | 1994-03-02 |
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