JPH0615773A - Compound type damping material and organic coating composite material - Google Patents
Compound type damping material and organic coating composite materialInfo
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- JPH0615773A JPH0615773A JP4174270A JP17427092A JPH0615773A JP H0615773 A JPH0615773 A JP H0615773A JP 4174270 A JP4174270 A JP 4174270A JP 17427092 A JP17427092 A JP 17427092A JP H0615773 A JPH0615773 A JP H0615773A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は耐食性と接着性能を向上
させることができる複合型制振材料および有機被覆複合
材料に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite type vibration damping material and an organic coating composite material capable of improving corrosion resistance and adhesive performance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年の環境重視の世相を反映して、環境
問題の一つである騒音、振動に対する関心が高まってお
り、この問題の解決のために多くの努力が払われてい
る。特に騒音については、自動車騒音を中心に騒音規制
法などの関連法案が具体化され、実施に至っていること
から、騒音防止のための材料開発が盛んである。このよ
うな背景を受け、制振作用を有する材料が求められ、中
でも２枚の金属板間に粘弾性樹脂からなる中間樹脂層を
介在させた複合型制振材料が騒音、振動防止材として注
目されている。この複合制振材料は金属板に加えられる
振動を中間樹脂層が熱エネルギーに変換するものであ
り、自動車業界、土木建築業界、電気業界等において幅
広く利用できるものである。例えばエンジンのオイルパ
ン、階段、ドア、床材、屋根材などの建材、モーター、
コンプレッサーなどの用途に使用もしくは使用の検討が
なされている。2. Description of the Related Art Reflecting the recent world-oriented environment, interest in noise and vibration, which are one of environmental problems, is increasing, and many efforts are being made to solve this problem. With regard to noise in particular, related regulations such as the Noise Control Law have been embodied and have been put into practice centering on vehicle noise, and therefore material development for noise prevention is active. Against this background, materials having a vibration-damping action are required, and among them, a composite vibration-damping material in which an intermediate resin layer made of a viscoelastic resin is interposed between two metal plates is attracting attention as a noise and vibration prevention material. Has been done. This composite vibration damping material is one in which the intermediate resin layer converts the vibration applied to the metal plate into heat energy, and can be widely used in the automobile industry, the civil engineering and construction industry, the electrical industry and the like. For example, building materials such as engine oil pans, stairs, doors, floor materials, roof materials, motors,
It is being used or considered for use in applications such as compressors.
【０００３】このような制振材料に要求される特性とし
ては、第一に制振性能が高いことである。これは、一般
に損失係数ηの大小によって表現される。第二には制振
材料を構造部材として使用するためには、プレス加工、
曲げ加工、絞り加工等の二次加工も必要になるため、粘
弾性樹脂層と金属層との間の接着強度、特に剪断接着強
度が高いことが求められる。第三には高い耐蝕性能が求
められる。特に耐水接着性能では粘弾性樹脂のガラス転
移温度を室温以上にまで高めることによってその改善は
ある程度可能である。しかし、ガラス転移温度を高めた
場合には、その制振材料は室温では制振性能は発揮され
ない。また、金属板として亜鉛、錫等のメッキ処理ある
いはクロメート処理することによっても耐蝕性能の向上
が可能であるが、接着性能の向上に対しては著しい効果
はない。このような観点から、粘弾性樹脂中にシランカ
ップリング剤もしくはチタンカップリング剤を添加し、
金属板の接着面にクロメート処理により下地処理された
金属板を使用する手法が開示されている（特開平２−２
７３２３１号公報）。しかしながら、高い耐蝕性能と高
い接着性能の両立は未だ成されていない。The first characteristic required of such a vibration damping material is high vibration damping performance. This is generally expressed by the magnitude of the loss coefficient η. Second, in order to use the damping material as a structural member, press working,
Since secondary processing such as bending and drawing is also required, it is required that the adhesive strength between the viscoelastic resin layer and the metal layer, especially the shear adhesive strength, be high. Thirdly, high corrosion resistance is required. In particular, with respect to water-resistant adhesion performance, the improvement can be made to some extent by increasing the glass transition temperature of the viscoelastic resin to room temperature or higher. However, when the glass transition temperature is increased, the damping material does not exhibit damping performance at room temperature. The corrosion resistance can be improved by plating the metal plate with zinc, tin, or the like, or chromate treatment, but there is no significant effect on the improvement of the adhesion performance. From such a viewpoint, a silane coupling agent or a titanium coupling agent is added to the viscoelastic resin,
There is disclosed a method of using a metal plate whose surface is subjected to a chromate treatment on the adhesive surface of the metal plate (Japanese Patent Laid-Open No. 2-2).
No. 73231). However, high corrosion resistance and high adhesion have not been achieved at the same time.
【０００４】有機被覆複合材料においては、金属板上に
クロメート処理を施し、その上にカップリング剤処理を
施し、さらにその上に樹脂を塗布したもの（特開昭６１
−４３５５２号公報）、塩化ビニルベース被覆組成物に
カップリング剤を添加したものを金属板上に塗布したも
の（特開昭６０−５０３９０号公報）が開示されている
が、耐蝕性も接着性も未だ充分とは言えない。In the organic coated composite material, a metal plate is subjected to a chromate treatment, a coupling agent treatment is applied thereon, and a resin is further applied thereon (Japanese Patent Laid-Open No. Sho 61-61).
No. 43,552) and a vinyl chloride-based coating composition to which a coupling agent is added and coated on a metal plate (Japanese Patent Laid-Open No. 60-50390), but corrosion resistance and adhesiveness are also disclosed. However, it is still not enough.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】制振材料が建築物や自
動車等に利用される際には、板状のまま利用されるので
はなく、プレス加工、曲げ加工、絞り加工等の加工が施
される。制振材料がこれらの加工を受ける際には大きな
剪断応力を受けるため、金属板と粘弾性樹脂層との間で
剥離が生じることが多く、加工時に剥離が生じると制振
性能の低下を招くばかりでなく、錆が侵入し易くなる。
そこで、プレス加工時において上記のような剪断力を受
けても剥離が生じにくく、加工性に優れ、高い耐蝕性能
を有する制振材料が求められている。したがって、本発
明の目的は、前記従来技術の問題点を解決することにあ
り、高い接着性能（優れた加工性）と高い耐蝕性能を有
する制振材料および有機被覆複合材料を提供することに
ある。When the damping material is used in buildings, automobiles, etc., it is not used as it is in a plate shape, but is subjected to press working, bending work, drawing work and the like. To be done. Since the damping material is subjected to a large shear stress when subjected to these processes, peeling often occurs between the metal plate and the viscoelastic resin layer, and if peeling occurs during processing, the damping performance will deteriorate. Not only that, but rust easily enters.
Therefore, there is a demand for a vibration damping material that does not easily peel even when subjected to the above-mentioned shearing force during press working, has excellent workability, and has high corrosion resistance. Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to provide a vibration damping material and an organic coating composite material having high adhesion performance (excellent workability) and high corrosion resistance. .
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、２枚の金属板
の間に粘弾性樹脂層を配した複合型制振材料であって、
前記金属板として前記粘弾性樹脂層に接する面が予めシ
ランカップリング剤および／またはチタンカップリング
剤による処理層を有するものを用いてなる複合型制振材
料を提供するものである。ここで、カップリング剤はア
ミノ系カップリング剤を用いるのが好ましく、金属板と
してはメッキ金属板を用いてもよい。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a composite damping material having a viscoelastic resin layer between two metal plates,
The present invention provides a composite vibration-damping material, which comprises a metal plate whose surface in contact with the viscoelastic resin layer has a treatment layer with a silane coupling agent and / or a titanium coupling agent in advance. Here, the coupling agent is preferably an amino coupling agent, and the metal plate may be a plated metal plate.
【０００７】また、本発明は、金属板の少なくとも一方
の面にシランカップリング剤および／またはチタンカッ
プリング剤による処理層を有し、そのカップリング剤処
理層の少なくとも一方の面上に有機被覆層を有する有機
被覆複合材料を提供するものである。さらに、本発明
は、有機被覆複合材料の間に粘弾性樹脂層を配してなる
複合型制振材料を提供するものである。The present invention also has a treatment layer with a silane coupling agent and / or a titanium coupling agent on at least one side of the metal plate, and an organic coating is provided on at least one side of the coupling agent treatment layer. An organic coated composite material having layers is provided. Furthermore, the present invention provides a composite vibration damping material in which a viscoelastic resin layer is arranged between organic coating composite materials.
【０００８】以下に本発明をさらに詳細に説明する。は
じめに、本発明の複合型制振材料に用いられる粘弾性樹
脂から順次説明する。The present invention will be described in more detail below. First, the viscoelastic resin used in the composite vibration damping material of the present invention will be sequentially described.
【０００９】粘弾性樹脂のガラス転移温度における損失
正接（tan δ）は、制振性能の観点から０．５以上好ま
しくは０．７以上が望ましい。この損失正接が０．５よ
り小さいと満足し得る制振性能が発揮されない。The loss tangent (tan δ) at the glass transition temperature of the viscoelastic resin is 0.5 or more, preferably 0.7 or more, from the viewpoint of vibration damping performance. If this loss tangent is less than 0.5, satisfactory vibration damping performance will not be exhibited.
【００１０】このような条件を満足する粘弾性樹脂とし
ては、ポリメチルアクリレート、ポリエチルアクリレー
ト、ポリブチル（メタ）アクリレート、アクリル系共重
合体等のアクリル系樹脂や、塩化ビニル・酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル・アクリル酸エステル等の塩化ビニ
ル系樹脂や、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール等
の酢酸ビニル系樹脂や、エチレン・α−オレフィン共重
合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・（メ
タ）アクリル酸エステル共重合体、エチレン・（タ）ア
クリル酸共重合体等のエチレン系樹脂や、プロピレン・
エチレン共重合体、プロピレン・ブテン共重合体等のプ
ロピレン系樹脂や、その他共重合ナイロンのような非晶
質ポリアミド、非晶質ポリエステル等の種々の熱可塑性
樹脂を例示することができる。また、スチレン・ブタジ
エンゴム、天然ゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、
アクリルゴム、エチレン・アクリルゴム、ＥＰＤＭ等の
エラストマー、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂
等の熱硬化性樹脂も使用することができる。更に、飽和
ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等にポリイソシアネ
ート化合物等の架橋剤を添加した熱硬化性樹脂も使用す
ることができる。これらの樹脂は、単独で使用できるほ
か、二種以上を混合して使用することもできる。Viscoelastic resins satisfying such conditions include acrylic resins such as polymethyl acrylate, polyethyl acrylate, polybutyl (meth) acrylate, and acrylic copolymers, and vinyl chloride / vinyl acetate copolymers. , Vinyl chloride resins such as vinyl chloride / acrylic acid esters, vinyl acetate resins such as polyvinyl acetate and polyvinyl butyral, ethylene / α-olefin copolymers, ethylene / vinyl acetate copolymers, ethylene / (meth ) Acrylic ester copolymers, ethylene-based resins such as (ta) acrylic acid copolymers, propylene
Examples thereof include propylene-based resins such as ethylene copolymers and propylene / butene copolymers, and various thermoplastic resins such as amorphous polyamides such as copolymerized nylon and amorphous polyesters. In addition, styrene-butadiene rubber, natural rubber, chloroprene rubber, butyl rubber,
Acrylic rubber, ethylene-acrylic rubber, elastomer such as EPDM, and thermosetting resin such as epoxy resin and unsaturated polyester resin can also be used. Further, a thermosetting resin obtained by adding a cross-linking agent such as a polyisocyanate compound to a saturated polyester resin or a polyamide resin can also be used. These resins can be used alone or in combination of two or more.
【００１１】上記粘弾性樹脂を用いて金属板／樹脂／金
属板の構成を有する制振材料とした際には、金属板と樹
脂の界面に錆が容易に進入し、著しい接着性能の低下を
招き、耐蝕性に劣る。そこで、本発明においては、制振
材料の高い耐蝕性と高い接着性能を両立させるために、
金属板の少なくとも粘弾性樹脂層に接する面を予めシラ
ンカップリング剤および／またはチタンカップリング剤
を塗布することにより下地処理することが必要である。When the above viscoelastic resin is used as a vibration damping material having a structure of metal plate / resin / metal plate, rust easily enters the interface between the metal plate and the resin, resulting in a significant decrease in adhesive performance. Invited and poor in corrosion resistance. Therefore, in the present invention, in order to achieve both high corrosion resistance and high adhesion performance of the vibration damping material,
At least the surface of the metal plate in contact with the viscoelastic resin layer needs to be pretreated by applying a silane coupling agent and / or a titanium coupling agent in advance.
【００１２】この目的で使用するシランカップリング剤
としては公知の種々のものを挙げることができる。例え
ば、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等がある。Various known silane coupling agents can be used for this purpose. For example, methyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-
(Β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane,
γ-mercaptopropyltrimethoxysilane and the like.
【００１３】また、チタンカップリング剤として、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネー
ト、イソプロピルトリス（Ｎ−アミノエチル−アミノエ
チル）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェー
ト）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパ
イロフォスフェート）エチレンチタネート等がある。Further, as titanium coupling agents, isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tris (dioctyl pyrophosphate) titanate, isopropyl tris (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate, bis (Dioctyl pyrophosphate) Ethylene titanate and the like.
【００１４】これらのカップリング剤は、粘弾性樹脂層
に使用する樹脂に応じて適宜選択することができる。中
でも、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、イソプロピルトリス（Ｎ−アミノエチル−ア
ミノエチル）チタネートは接着性能と耐食性の観点から
特に好ましい。このアミノ系シランカップリング剤およ
びアミノ系チタンカップリング剤は、後述する実施例で
示すように得られた制振材料および複合材料の接着性能
と耐蝕性能の向上に対して特に有効である。These coupling agents can be appropriately selected according to the resin used in the viscoelastic resin layer. Among them, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-
(Β-Aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane and isopropyl tris (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate are particularly preferable from the viewpoint of adhesion performance and corrosion resistance. The amino-based silane coupling agent and the amino-based titanium coupling agent are particularly effective for improving the adhesion performance and the corrosion resistance performance of the vibration damping materials and composite materials obtained as shown in Examples described later.
【００１５】これは、第一に金属板上に形成されるカッ
プリング剤層の耐蝕性がクロメート化成処理層と同程度
であることに起因する。従って、カップリング剤処理を
施した金属板は優れた耐蝕性能を有すると同時に、塗料
あるいは接着剤層との間の密着性に優れた表面処理金属
板である。制振材料あるいは有機被覆複合材料では、異
種材料間の接着力あるいは密着力が重要である。カップ
リング剤層を金属板と樹脂層の間に介在させることによ
って、金属と樹脂層に化学結合が形成されるためか、著
しく接着強度が向上する。例えば、イソシアネート硬化
型ポリエステル樹脂を使用した場合、アミノ系シランカ
ップリング剤およびアミノ系チタンカップリング剤のア
ミノ基とイソシアネート系硬化剤のイソシアネート基の
反応によって化学結合が形成されたと考えられる。従っ
て、制振材料の中間樹脂層あるいは有機被覆複合材料の
有機被覆層の種類に応じたカップリング剤種を選定する
ことが必要である。This is because, firstly, the corrosion resistance of the coupling agent layer formed on the metal plate is about the same as that of the chromate conversion treatment layer. Therefore, the metal plate treated with the coupling agent is a surface-treated metal plate having excellent corrosion resistance and excellent adhesion to the paint or the adhesive layer. In the vibration damping material or the organic coating composite material, the adhesive force or adhesive force between different materials is important. The interposition of the coupling agent layer between the metal plate and the resin layer significantly improves the adhesive strength, probably because a chemical bond is formed between the metal and the resin layer. For example, when an isocyanate-curable polyester resin is used, it is considered that a chemical bond is formed by the reaction between the amino group of the amino-based silane coupling agent and the amino-based titanium coupling agent and the isocyanate group of the isocyanate-based curing agent. Therefore, it is necessary to select the type of coupling agent according to the type of the intermediate resin layer of the vibration damping material or the organic coating layer of the organic coating composite material.
【００１６】金属板−粘弾性樹脂層の間の界面にカップ
リング剤層を介在させるほかに、粘弾性樹脂中に予め同
種あるいは異なる官能基を有するカップリング剤を添加
することも可能である。In addition to interposing a coupling agent layer at the interface between the metal plate and the viscoelastic resin layer, it is possible to add a coupling agent having the same or different functional groups to the viscoelastic resin in advance.
【００１７】また、これらシランカップリング剤および
／またはチタンカップリング剤の塗布量は２mg/m2 以
上、好ましくは５mg/m2 以上である。塗布量が２mg/m2
以下では、特にチタンカップリング剤の場合、金属板上
にカップリング剤の単層膜が形成されないため、接着性
能も耐蝕性の向上に対する効果は小さい。塗布量の上限
はないが、カップリング剤は高価であるため製造コスト
の観点から塗布量は少ない方が望ましい。The coating amount of these silane coupling agents and / or titanium coupling agents is 2 mg / m 2 or more, preferably 5 mg / m 2 or more. Coating amount is 2mg / m 2
In the following, particularly in the case of the titanium coupling agent, since the single-layer film of the coupling agent is not formed on the metal plate, the effect of improving the adhesion performance and the corrosion resistance is small. Although there is no upper limit of the coating amount, since the coupling agent is expensive, it is desirable that the coating amount be small from the viewpoint of manufacturing cost.
【００１８】更に、本発明では前記樹脂組成物に充填剤
として導電性固体物質を配合することによって導電性を
付与し、該樹脂組成物から得られる粘弾性樹脂を中間層
として有する制振材料をスポット溶接可能な材料とする
ことができる。この目的で使用される導電性固体物質と
しては、鉄、ステンレス、亜鉛、銅、錫、ニッケル、ア
ルミニウム、黄銅などの金属を粉末状、フレーク状、フ
ァイバー状、ワイヤー状などに加工した金属物質や銅あ
るいはニッケルなどのメッキ処理した鉄系金属やカーボ
ンブラック、グラファイト、カーボンファイバーなどの
導電性炭素物質は単独または２種以上組み合わせて使用
することができる。なお、導電性物質は良好な導電性を
発現させるためには金属物質を選択することが好まし
い。Further, in the present invention, a vibration damping material having a viscoelastic resin obtained from the resin composition as an intermediate layer, is provided with conductivity by adding a conductive solid substance as a filler to the resin composition. The material can be spot-weldable. As the conductive solid substance used for this purpose, a metal substance obtained by processing a metal such as iron, stainless steel, zinc, copper, tin, nickel, aluminum or brass into a powder form, a flake form, a fiber form, a wire form, or the like. A plated iron-based metal such as copper or nickel or a conductive carbon material such as carbon black, graphite or carbon fiber may be used alone or in combination of two or more. In addition, as the conductive substance, it is preferable to select a metal substance in order to exhibit good conductivity.
【００１９】導電性物質はその性状が粉末状である場合
には、その最大厚みを、更にファイバー状やワイヤー状
である場合には、その最大直径をそれぞれの代表長さ
（Ｌ）とすると、より良好な導電性を発現させるため、
代表長さ（Ｌ）と導電性物質を有する樹脂組成物から得
られる粘弾性樹脂の厚さ（Ｔ）との比（Ｌ／Ｔ）が０．
５以上、好ましくは０．８以上となるものを用いるのが
良い。Ｌ／Ｔの比が０．５未満では該粘弾性樹脂を中間
層とする制振材料のスポット溶接性能が低下する。When the conductive substance is powdery, its maximum thickness is, and when it is fiber-like or wire-like, its maximum diameter is its representative length (L). In order to develop better conductivity,
The ratio (L / T) between the representative length (L) and the thickness (T) of the viscoelastic resin obtained from the resin composition having a conductive substance is 0.
It is preferable to use one having a ratio of 5 or more, preferably 0.8 or more. If the L / T ratio is less than 0.5, the spot welding performance of the vibration damping material having the viscoelastic resin as the intermediate layer is deteriorated.
【００２０】更に、導電性物質の充填量は導電性物質を
有する樹脂組成物から得られる粘弾性樹脂の０．５〜１
０体積％を占めるようになる量が好ましい。０．５体積
％未満では該粘弾性樹脂を中間層とする制振材料のスポ
ット溶接性能が低く、また、１０体積％を超えるとスポ
ット溶接性は充分満足されるが、金属板と中間樹脂層と
の間の接着性や制振材料の制振性能が低下し、好ましく
ない。Further, the filling amount of the conductive substance is 0.5 to 1 of the viscoelastic resin obtained from the resin composition containing the conductive substance.
The amount that makes up 0% by volume is preferred. If it is less than 0.5% by volume, the spot welding performance of the vibration damping material having the viscoelastic resin as an intermediate layer is low, and if it exceeds 10% by volume, the spot weldability is sufficiently satisfied. It is not preferable because the adhesiveness between and the vibration damping performance of the vibration damping material decreases.
【００２１】中間樹脂層の層厚は複合される金属板に関
連して決定されるが、一般的には２０〜１５０μｍ程度
である。２０μｍ未満では制振性能が不足し、１５０μ
ｍ超では成形加工時にズレ等を引き起こすことがある。The layer thickness of the intermediate resin layer is determined in relation to the metal plate to be composited, but it is generally about 20 to 150 μm. If it is less than 20 μm, the vibration damping performance is insufficient,
If it exceeds m, deviation or the like may occur during molding.
【００２２】制振材料に適用される金属板は特に限定さ
れず、冷間圧延鋼板、クロメート処理鋼板、亜鉛系メッ
キ鋼板、リン酸塩処理鋼板などの表面処理鋼板、銅板、
アルミ板、ステンレス板などのいずれであっても良く、
また、コイル状原板、切り板のいずれであってもよい。
その板厚は特に限定されないが、成形加工性と保形性を
考慮すれば０．３〜２ｍｍのものが好ましい。The metal plate applied to the vibration damping material is not particularly limited, and cold-rolled steel plate, chromate-treated steel plate, zinc-based plated steel plate, phosphate-treated steel plate and other surface-treated steel plates, copper plates,
It may be either an aluminum plate or a stainless plate,
Further, it may be either a coiled original plate or a cut plate.
Although the plate thickness is not particularly limited, it is preferably 0.3 to 2 mm in consideration of moldability and shape retention.
【００２３】本発明の制振材料の典型例は、前記２枚の
金属板の間に粘弾性樹脂層を配する制振材料であって、
前記金属板として前記粘弾性樹脂層に接する面が予めカ
ップリング剤により処理されたカップリング剤を有する
金属板を用いる。このように金属板上にカップリング剤
層を設け、このカップリング剤層を介して金属板と粘弾
性樹脂層を接着すれば、接着性能は大幅に向上し、耐食
性も向上する。A typical example of the vibration damping material of the present invention is a vibration damping material in which a viscoelastic resin layer is arranged between the two metal plates,
As the metal plate, a metal plate having a coupling agent whose surface in contact with the viscoelastic resin layer is previously treated with a coupling agent is used. By thus providing the coupling agent layer on the metal plate and adhering the metal plate and the viscoelastic resin layer via the coupling agent layer, the adhesive performance is significantly improved and the corrosion resistance is also improved.
【００２４】本発明の有機被覆複合材料は、前記金属板
上の少なくとも一方に上述したカップリング剤層を有
し、このカップリング剤層の少なくとも一方に有機被覆
層を有する。したがって、その態様としては以下の三つ
がある。 金属板の一方の面にカップリング剤層および有機被覆
層を有するもの。 金属板上の両面にカップリング剤層を有し、その一方
の面上に有機被覆層を有するもの。 金属板上の両面にカップリング剤層を有し、その両面
に有機被覆層を有するもの。 の材料では、中間樹脂層と接する面を非有機被覆面と
した場合、中間樹脂層が直接金属板と接し、接着力が向
上しないため、中間樹脂層と接する面は有機被覆面であ
る方が好ましい。の材料は、中間樹脂層と接する面
は、いずれの面であっても良いが、外面側からの腐食防
止から、非有機被覆面と接する方がより好ましい。The organic coating composite material of the present invention has the above-mentioned coupling agent layer on at least one of the metal plates, and has the organic coating layer on at least one of the coupling agent layers. Therefore, there are the following three modes. A metal plate having a coupling agent layer and an organic coating layer on one surface. A metal plate having a coupling agent layer on both sides and an organic coating layer on one side. A metal plate having a coupling agent layer on both sides and an organic coating layer on both sides. In the above material, when the surface contacting the intermediate resin layer is a non-organic coated surface, the intermediate resin layer directly contacts the metal plate and the adhesive strength is not improved. Therefore, the surface contacting the intermediate resin layer should be an organic coated surface. preferable. The surface of the material in contact with the intermediate resin layer may be any surface, but it is more preferably in contact with the non-organic coated surface from the viewpoint of preventing corrosion from the outer surface side.
【００２５】次に、本発明の制振材料の好適製造方法に
ついて述べる。本発明の態様の制振材料に用いられる金
属板は、少なくとも粘弾性樹脂層あるいは有機被覆層と
接する金属板の面にカップリング剤溶液を塗布し、風乾
後、１００℃以上２５０℃以下の温度で５分以上３０分
以下で加熱してカップリング剤による下地処理が施され
る。この前記金属板の間に押し出しフィルムまたはキャ
スティングフィルムを積層し、加熱ロール、熱プレス接
着もしくは引き続き冷却ロールまたは冷却プレスにより
積層接着することで得られるが、好ましくは、溶剤を用
いて液状の樹脂組成物を調製し、その樹脂組成物を直接
金属板の少なくとも一方、好ましくは両者の積層面に塗
布し、室温ないし好ましくは１００℃以上２００℃以下
の温度で加熱して溶剤を留去した後、引き続きもしくは
放置後、加熱積層接着して製造する。Next, a preferred method for producing the vibration damping material of the present invention will be described. The metal plate used for the vibration damping material of the aspect of the present invention is such that at least the surface of the metal plate in contact with the viscoelastic resin layer or the organic coating layer is coated with the coupling agent solution, air-dried, and then at a temperature of 100 ° C. or higher and 250 ° C. or lower. Then, the substrate is heated for 5 minutes or more and 30 minutes or less to perform the base treatment with the coupling agent. It is obtained by laminating an extruded film or a casting film between the metal plates, and by laminating and adhering it with a heating roll, a hot press bonding or a cooling roll or a cooling press, preferably a liquid resin composition using a solvent. After preparation, the resin composition is directly applied to at least one of the metal plates, preferably to the laminated surface of both, and heated at room temperature or preferably at a temperature of 100 ° C. or higher and 200 ° C. or lower to distill off the solvent, and subsequently or After standing, it is manufactured by heating and laminating.
【００２６】なお、前記液状の樹脂組成物の金属板への
塗工方法は特に限定されないが、ロールコーター、スプ
レー、カーテンフローコーター、ドクターナイフコータ
ー等が好ましい。The coating method of the liquid resin composition on the metal plate is not particularly limited, but a roll coater, a spray, a curtain flow coater, a doctor knife coater and the like are preferable.
【００２７】積層接着温度は、通常、樹脂組成物に１３
０〜２５０℃の加熱が与えられるようにすればよく、加
熱プレスの場合には２秒間〜２分間程度、加熱ロールの
場合には０．５〜１０秒間程度の接触時間であればよ
い。また、金属板を予め同温度に加熱し、冷却プレスま
たは冷却ロールにより積層接着してもよい。The laminating adhesion temperature is usually 13 for the resin composition.
The heating may be performed at 0 to 250 ° C., and the contact time may be about 2 seconds to 2 minutes in the case of a hot press and about 0.5 to 10 seconds in the case of a heating roll. Alternatively, the metal plates may be preheated to the same temperature and laminated and bonded by a cooling press or a cooling roll.
【００２８】また、本発明の制振材料にスポット溶接性
を付与する目的で添加される導電性金属粉、カーボンな
どの本発明に用いた樹脂組成物への添加を容易にするた
めには、該樹脂組成物に溶剤も添加することが好ましい
が、本発明に用いた樹脂組成物には導電性金属粉、カー
ボン、溶剤等を容易に添加し得るため本発明によればス
ポット溶接可能な制振材料も容易に得ることができる。In order to facilitate the addition of conductive metal powder, carbon, etc., which is added for the purpose of imparting spot weldability to the damping material of the present invention, to the resin composition used in the present invention, Although it is preferable to add a solvent to the resin composition, conductive resin powder, carbon, a solvent, etc. can be easily added to the resin composition used in the present invention. A vibrating material can also be easily obtained.
【００２９】本発明の有機被覆複合材料の典型例は金属
板上に有機被覆層を配する複合材料であって、少なくと
も前記金属板の前記有機被覆層に接する面が予めカップ
リング剤処理により下地処理されていることを特徴とす
る。この有機被覆複合材料の好適製造方法は、前述した
製造方法と同様であり、使用される有機樹脂皮膜はカッ
プリング剤皮膜層との密着性が良く、表面に均一な弾性
皮膜を形成することができるものであればいずれのもの
でも良い。例えば、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、
アクリル樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ポリヒド
ロキシポリエーテル樹脂等が使用でき、用いる樹脂に応
じて適したカップリング剤を選定すれば良い。特に、架
橋剤を樹脂に添加して、熱硬化型とする場合には架橋剤
と反応する官能基を有するカップリング剤を用いること
が望ましい。A typical example of the organic coating composite material of the present invention is a composite material in which an organic coating layer is arranged on a metal plate, and at least the surface of the metal plate in contact with the organic coating layer is preliminarily treated with a coupling agent to form a base. It is being processed. The preferred manufacturing method of this organic coating composite material is the same as the manufacturing method described above, the organic resin film used has good adhesion to the coupling agent film layer, and can form a uniform elastic film on the surface. Any one can be used as long as it can. For example, polyester resin, epoxy resin,
Acrylic resins, melamine resins, alkyd resins, polyhydroxypolyether resins, etc. can be used, and a coupling agent suitable for the resin used may be selected. In particular, when a crosslinking agent is added to the resin to make it thermosetting, it is desirable to use a coupling agent having a functional group that reacts with the crosslinking agent.
【００３０】[0030]
【実施例】以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。EXAMPLES The present invention will be specifically described below based on examples.
【００３１】（実施例１）カップリング剤溶液（表１に
示すカップリング剤：メタノール：水＝１ｇ：３７ｇ：
２ｇ）を調製し、脱脂を行った０．８ｍｍ厚の冷延鋼板
（ＳＰＣＣ−２）を金属板として使用した。この鋼板上
にカップリング剤を乾燥重量が１０mg/m2程度となるよ
うに塗布した。風乾後、１８０℃で３０分間、加熱乾燥
を行った。(Example 1) Coupling agent solution (coupling agent shown in Table 1: methanol: water = 1 g: 37 g:
2 g) was prepared and degreased cold-rolled steel sheet (SPCC-2) having a thickness of 0.8 mm was used as a metal plate. Coupling agent was applied on the steel plate so that the dry weight was about 10 mg / m 2 . After air drying, heat drying was performed at 180 ° C. for 30 minutes.
【００３２】中間層を構成する樹脂は、テレフタル酸残
基６０モル、アジピン酸残基４０モル、エチレングリコ
ール残基６０モル、１，６−ヘキサンジオール残基４０
モルの当量比からなり、数平均分子量が１５０００、ガ
ラス転移温度が−２５℃、融点７０℃の共重合飽和ポリ
エステル樹脂を常法により合成した。このポリエステル
をトルエン、ＭＥＫ混合溶剤（重量比１／１）に固形分
（ＮＶ）２５％となるように溶解し、樹脂溶液とした。
架橋剤として多価イソシアネート化合物のコロネート２
０３０（ＮＶ＝５０％、ＮＣＯ含有率７．７％、日本ポ
リウレタン工業（株）製）を用い、樹脂溶液と架橋剤を
配合比１００／３で混合した。The resin constituting the intermediate layer is 60 moles of terephthalic acid residue, 40 moles of adipic acid residue, 60 moles of ethylene glycol residue and 40 moles of 1,6-hexanediol residue.
A copolymerized saturated polyester resin having a molar equivalent ratio, a number average molecular weight of 15,000, a glass transition temperature of -25 ° C, and a melting point of 70 ° C was synthesized by a conventional method. This polyester was dissolved in a mixed solvent of toluene and MEK (weight ratio 1/1) so that the solid content (NV) was 25% to obtain a resin solution.
Coronate 2 which is a polyvalent isocyanate compound as a crosslinking agent
030 (NV = 50%, NCO content 7.7%, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) was used to mix the resin solution and the crosslinking agent at a compounding ratio of 100/3.
【００３３】カップリング剤を塗布した鋼板上に前記樹
脂溶液を乾燥膜厚２５μｍとなるようにドクターナイフ
コーターで塗布し、積層体を形成した。これを風乾後、
オーブン（２００℃、２分）により完全に溶剤を除去
し、塗布面が内側になるように重ね合わせ、熱プレス
（２００℃、１分、３０kgf/cm2 ）で加熱圧着し、制振
材料を作製した。The resin solution was applied on a steel plate coated with a coupling agent by a doctor knife coater so that a dry film thickness was 25 μm, to form a laminate. After air-drying this,
Completely remove the solvent with an oven (200 ° C, 2 minutes), stack them so that the coated surface is on the inside, and heat press bond with a heat press (200 ° C, 1 minute, 30 kgf / cm 2 ) to obtain a damping material. It was made.
【００３４】得られた制振材料について、後述の条件で
剪断接着強度（ＳＡＳ）試験、耐蝕性能試験を行った。
カップリング剤種の接着性能と耐蝕性能へ及ぼす影響を
表１に示す。これらのうち、アミノ系シランカップリン
グ剤およびアミノ系チタンカップリング剤が優れた性能
を発揮する。The obtained vibration damping material was subjected to a shear adhesive strength (SAS) test and a corrosion resistance test under the conditions described below.
Table 1 shows the influence of the coupling agent species on the adhesion performance and the corrosion resistance performance. Among these, the amino-based silane coupling agent and the amino-based titanium coupling agent exhibit excellent performance.
【００３５】（実施例２）制振材料を構成する金属板と
して脱脂した厚み０．８ｍｍの冷延鋼板、溶融亜鉛メッ
キ鋼板（目付量３０g/m2）、電気亜鉛メッキ鋼板（目付
量３０g/m2）、亜鉛ニッケルメッキ鋼板（目付量３０g/
m2、Ｎｉ含有量１２％）を用いた。カップリング剤とし
て、表２に示すシランカップリング剤（東芝シリコーン
（株）製）およびチタンカップリング剤を用いた。上記
種々の金属板に実施例１と同様にしてカップリング剤処
理を行った。(Embodiment 2) Degreased cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.8 mm, hot-dip galvanized steel sheet (basis weight 30 g / m 2 ), electrogalvanized steel sheet (basis weight 30 g / m 2 ), zinc-nickel-plated steel sheet (Basis weight 30 g /
m 2 , Ni content 12%) was used. As the coupling agent, the silane coupling agent (manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.) and the titanium coupling agent shown in Table 2 were used. The various metal plates were treated with a coupling agent in the same manner as in Example 1.
【００３６】次いで、実施例１で用いたのと同じ樹脂を
用い、同様にして制振材料を作製し、後述の性能評価を
行ない、カップリング剤を固定したときの金属板種の影
響を調べた。その結果を表２に示す。カップリング剤で
処理していない金属板を用いると好ましくないのが比較
例からよくわかる。Next, using the same resin as that used in Example 1, a damping material was prepared in the same manner, and the performance evaluation described later was performed to examine the influence of the metal plate type when the coupling agent was fixed. It was The results are shown in Table 2. It is clear from the comparative examples that it is not preferable to use a metal plate that has not been treated with a coupling agent.
【００３７】（実施例３）上記の共重合飽和ポリエステ
ルの数平均分子量が５０００のものを常法により合成
し、トルエン、ＭＥＫ混合溶剤（重量比１／１）にＮＶ
＝２５％となるように溶解し、樹脂溶液とした。架橋剤
として多価イソシアネート化合物のコロネート２０３０
（ＮＶ＝５０％、ＮＣＯ含有率７．７％、日本ポリウレ
タン工業（株）製）を用い、樹脂溶剤と架橋剤と配合比
１００／９で混合した。Example 3 The above-mentioned copolymerized saturated polyester having a number average molecular weight of 5000 was synthesized by a conventional method, and was mixed with toluene and MEK mixed solvent (weight ratio 1/1) to NV.
It was dissolved so as to be = 25% to obtain a resin solution. Coronate 2030, which is a polyvalent isocyanate compound as a crosslinking agent
(NV = 50%, NCO content 7.7%, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) was used, and a resin solvent and a crosslinking agent were mixed at a compounding ratio of 100/9.
【００３８】制振材料の製造方法と同様にして、実施例
１の方法で鋼板両面にカップリング剤処理を行った冷延
鋼板の片面に、樹脂溶液を乾燥後の厚みが２μｍ程度と
なるようにドクターナイフコーターで塗布した。この鋼
板をオーブンで乾燥（１８０℃×５分）し、有機被覆複
合材料を得た。In the same manner as in the method for manufacturing the vibration damping material, one side of the cold-rolled steel sheet treated with the coupling agent on both sides of the steel sheet by the method of Example 1 was adjusted so that the thickness after drying the resin solution was about 2 μm. It was applied with a doctor knife coater. The steel sheet was dried in an oven (180 ° C x 5 minutes) to obtain an organic coating composite material.
【００３９】この有機被覆複合材料の非有機被覆面すな
わちカップリング剤処理冷延鋼板面間に実施例１で用い
た樹脂を実施例１と同様にして塗布し積層体を得、同様
にして制振材料を作製した。The resin used in Example 1 was applied between the non-organic coated surface of this organic coated composite material, that is, the surface of the cold-rolled steel sheet treated with the coupling agent, in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body, and the laminate was similarly controlled. A vibration material was prepared.
【００４０】得られた制振材料について、後述の条件で
剪断接着強度（ＳＡＳ）試験、耐蝕性能試験を行った。
カップリング剤種の接着性能と耐蝕性能へ及ぼす影響を
表３に示す。これらのうち、アミノ系シランカップリン
グ剤およびアミノ系チタンカップリング剤が優れた性能
を発揮する。The obtained vibration damping material was subjected to a shear adhesive strength (SAS) test and a corrosion resistance performance test under the conditions described below.
Table 3 shows the influence of the coupling agent species on the adhesion performance and the corrosion resistance performance. Among these, the amino-based silane coupling agent and the amino-based titanium coupling agent exhibit excellent performance.
【００４１】（性能評価） 接着性能 ＪＩＳ−Ｋ−６８５０試験法に基づいて、引張速度１０
mm/minで剪断接着強度（ＳＡＳ）を室温で測定した。 制振性能 制振材料の損失係数（η）を機械インピーダンス法によ
り測定し、１０００Ｈｚにおける損失係数を調べた。 耐蝕性能 制振材料の耐蝕性能試験は前記ＳＡＳ試験片を塩水噴霧
雰囲気下（５％ＮａＣｌ、３５℃）に暴露して、試験片
端面からの錆の侵入幅を鋼板の下地処理がクロメート処
理（目付量３０g/m2）のものと比較した。(Performance Evaluation) Adhesive Performance Tensile speed 10 based on JIS-K-6850 test method.
Shear adhesive strength (SAS) was measured at room temperature in mm / min. Vibration damping performance The loss coefficient (η) of the vibration damping material was measured by the mechanical impedance method, and the loss coefficient at 1000 Hz was investigated. Corrosion Resistance Performance In the corrosion resistance performance test of the vibration damping material, the SAS test piece was exposed to a salt spray atmosphere (5% NaCl, 35 ° C.), and the width of rust penetrated from the end surface of the test piece was treated with chromate ( Comparison was made with a basis weight of 30 g / m 2 ).
【００４２】有機被覆複合材料の耐蝕性能試験は平板を
使用し、素地に（金属板に）達するクロスカットを入れ
たものを塩水噴霧雰囲気下（５％ＮａＣｌ、３５℃）に
暴露して、クロスカット部の錆幅を鋼板の下地処理がク
ロメート処理（目付量３０g/m2）のものと比較した。For the corrosion resistance test of the organic coating composite material, a flat plate was used, and a cross cut reaching the base (to the metal plate) was placed in a salt water spray atmosphere (5% NaCl, 35 ° C.) to expose the cloth. The rust width of the cut portion was compared with that of the steel sheet having a chromate treatment (basis weight of 30 g / m 2 ).
【００４３】 構成：冷延鋼板／カップリング剤／樹脂／カップリング
剤／冷延鋼板 ○：クロメート化成処理と同等 △：クロメート化成処理よりやや劣る ×：クロメート化成処理より劣る[0043] Composition: Cold rolled steel sheet / Coupling agent / Resin / Coupling agent / Cold rolled steel sheet ○: Equivalent to chromate conversion treatment △: Slightly inferior to chromate conversion treatment ×: Inferior to chromate conversion treatment
【００４４】[0044]
【表１】 [Table 1]
【００４５】 構成：（有機被覆）冷延鋼板／カップリング剤／樹脂／
カップリング剤／（有機被覆）冷延鋼板 ○：クロメート化成処理と同等 △：クロメート化成処理よりやや劣る ×：クロメート化成処理より劣る[0045] Composition: (organic coated) cold rolled steel sheet / coupling agent / resin /
Coupling agent / (organic coated) cold-rolled steel sheet ○: Equivalent to chromate conversion treatment △: Slightly inferior to chromate conversion treatment ×: Inferior to chromate conversion treatment
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明によって、接着性能が高いため優
れた加工性を有するだけでなく、プレス加工等による鋼
板の剥離が生じても、カップリング剤による下地処理に
より剥離は界面破壊から凝集破壊へと変わるため金属板
表面を樹脂層が覆い、耐蝕性能にも優れる制振材料およ
び有機被覆複合材料を提供することが可能である。従っ
て、自動車、電気機器分野等で使用可能な優れた性能を
有する制振材料および有機被覆複合材料が提供されるよ
うになる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, not only has excellent workability due to its high adhesive performance, but even if peeling of a steel sheet occurs due to press working or the like, peeling occurs from interface fracture to cohesive fracture due to base treatment with a coupling agent. Therefore, it is possible to provide a vibration-damping material and an organic coating composite material having excellent corrosion resistance because the resin plate covers the surface of the metal plate. Therefore, a vibration damping material and an organic coating composite material having excellent performance, which can be used in the fields of automobiles, electric devices, etc., are provided.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江 口 邦 彦 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 杉 辺 英 孝 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Kunihiko Eguchi Kunihiko Eguchi 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi, Chiba Kawasaki Steel Corporation Technical Research Division (72) Inventor Hidetaka Sugibe Chuo-ku, Chiba-shi, Chiba Kawasaki Town No. 1 Kawasaki Steel Corporation Technical Research Division
Claims (5)
複合型制振材料であって、前記金属板として前記粘弾性
樹脂層に接する面が予めシランカップリング剤および／
またはチタンカップリング剤による処理層を有するもの
を用いてなる複合型制振材料。1. A composite vibration damping material comprising a viscoelastic resin layer disposed between two metal plates, the surface of the metal plate in contact with the viscoelastic resin layer being a silane coupling agent and / or
Alternatively, a composite vibration damping material using a material having a treatment layer with a titanium coupling agent.
グ剤である請求項１に記載の複合型制振材料。2. The composite vibration damping material according to claim 1, wherein the coupling agent is an amino coupling agent.
ある請求項１または２に記載の複合型制振材料。3. The composite vibration damping material according to claim 1, wherein the metal plate is a plated metal plate.
プリング剤および／またはチタンカップリング剤による
処理層を有し、そのカップリング剤処理層の少なくとも
一方の面上に有機被覆層を有する有機被覆複合材料。4. An organic material having a treatment layer with a silane coupling agent and / or a titanium coupling agent on at least one side of a metal plate, and an organic coating layer on at least one side of the coupling agent treatment layer. Coated composite material.
の間に粘弾性樹脂層を配してなる複合型制振材料。5. A composite type vibration damping material comprising a viscoelastic resin layer disposed between two sheets of the organic coating composite material according to claim 4.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4174270A JPH0615773A (en) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | Compound type damping material and organic coating composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4174270A JPH0615773A (en) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | Compound type damping material and organic coating composite material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0615773A true JPH0615773A (en) | 1994-01-25 |
Family
ID=15975721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4174270A Withdrawn JPH0615773A (en) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | Compound type damping material and organic coating composite material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0615773A (en) |
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-
1992
- 1992-07-01 JP JP4174270A patent/JPH0615773A/en not_active Withdrawn
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