JPH06157639A - ポリマー溶液及び分散液から有機揮発性物質を除去する方法 - Google Patents
ポリマー溶液及び分散液から有機揮発性物質を除去する方法Info
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- JPH06157639A JPH06157639A JP5191196A JP19119693A JPH06157639A JP H06157639 A JPH06157639 A JP H06157639A JP 5191196 A JP5191196 A JP 5191196A JP 19119693 A JP19119693 A JP 19119693A JP H06157639 A JPH06157639 A JP H06157639A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
- C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改善されたエネルギー効率を有する揮発性有
機物質の除去方法を提供する。 【構成】 ポリマー分散液又は溶液から有機揮発性成分
をキャリアーガスでストリッピングして除去する方法で
あって、このキャリアーガスはポリマー分散液又は溶液
のために使用される溶媒の蒸気であるか又は、この蒸気
で飽和された不活性ガスである。一定量のキャリアーガ
スをポリマー分散液又は溶液中に通過させる。
機物質の除去方法を提供する。 【構成】 ポリマー分散液又は溶液から有機揮発性成分
をキャリアーガスでストリッピングして除去する方法で
あって、このキャリアーガスはポリマー分散液又は溶液
のために使用される溶媒の蒸気であるか又は、この蒸気
で飽和された不活性ガスである。一定量のキャリアーガ
スをポリマー分散液又は溶液中に通過させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合成ポリマーの分散液
及び溶液から揮発性有機物質を除去する方法に関する。
揮発性有機物質は、キャリアーガスを使用することによ
り除去される。キャリアーガスはポリマー溶液のために
使用しうる溶媒であってよく、又はポリマー分散液の場
合にはポリマー分散液のために使用される分散用媒質の
蒸気であってよく、又は上記蒸気の１つで飽和された不
活性気体であってもよい。
及び溶液から揮発性有機物質を除去する方法に関する。
揮発性有機物質は、キャリアーガスを使用することによ
り除去される。キャリアーガスはポリマー溶液のために
使用しうる溶媒であってよく、又はポリマー分散液の場
合にはポリマー分散液のために使用される分散用媒質の
蒸気であってよく、又は上記蒸気の１つで飽和された不
活性気体であってもよい。
【０００２】
【従来の技術】本発明は、合成ポリマーの水性分散液か
ら揮発性有機物質を除去する方法に関する。特に、水性
媒質中で有機モノマーを重合させて水中でポリマーの分
散液を形成させた後、残留する有機成分を経済的に除去
する方法に向けられる。ポリマー分散液を製造する際の
重合化段階の最後において、分散液は典型的には、モノ
マーの不完全な転換から生ずる残留有機不純物、重合化
反応の間に形成される望ましくない副生物及び原料物質
中の不純物を含有する。重合したスチレン及びブタジエ
ンを含有する水性分散液、とりわけこれら２個のモノマ
ーの全量が分散ポリマーの重量に基づいて６０重量％以
上である場合には、有機揮発性物質の除去は特に困難で
ある。これらの水性ポリマー分散液において、除去され
るべき有機揮発性物質には、未反応スチレン；スチレン
中の不純物であるエチルベンゼン；及びブタジエンと４
−フェニルシクロヘキセン中の不純物である４−ビニル
シクロヘキセン、スチレンとブタジエンの反応生成物
（これらのいずれも特に除去が困難である）が含まれ
る。
ら揮発性有機物質を除去する方法に関する。特に、水性
媒質中で有機モノマーを重合させて水中でポリマーの分
散液を形成させた後、残留する有機成分を経済的に除去
する方法に向けられる。ポリマー分散液を製造する際の
重合化段階の最後において、分散液は典型的には、モノ
マーの不完全な転換から生ずる残留有機不純物、重合化
反応の間に形成される望ましくない副生物及び原料物質
中の不純物を含有する。重合したスチレン及びブタジエ
ンを含有する水性分散液、とりわけこれら２個のモノマ
ーの全量が分散ポリマーの重量に基づいて６０重量％以
上である場合には、有機揮発性物質の除去は特に困難で
ある。これらの水性ポリマー分散液において、除去され
るべき有機揮発性物質には、未反応スチレン；スチレン
中の不純物であるエチルベンゼン；及びブタジエンと４
−フェニルシクロヘキセン中の不純物である４−ビニル
シクロヘキセン、スチレンとブタジエンの反応生成物
（これらのいずれも特に除去が困難である）が含まれ
る。
【０００３】慣用的に、有機揮発性物質は、減圧された
又は高められた温度及び圧力で蒸気又は不活性ガスを分
散液と接触させることによる、蒸気又は不活性気体スト
リッピングとして知られている方法により乳化又は懸濁
重合により製造された水性ポリマー分散液から除去され
ており、この方法は広範の異なった型の装置、例えば、
カラム、半バッチ式ストリッパー、薄フィルム蒸発器及
びプレート蒸発器において実施されている。しかしなが
ら、有機揮発性物質及びポリマーの間の強い相互作用の
ため、分散液中で低レベルの揮発性物質を達成するため
には高い比率のスリッピング媒質／分散液を必要とす
る。このストリッピング媒質を製造するには、大量のエ
ネルギーの使用を必要とし、高いエネルギーコストがか
かる。除去される有機物質の沸点が高ければ高いほど、
及び分散液中の必要とされる残留物のレベルが低くなれ
ばなるほど、エネルギーコストは増々高くなる。
又は高められた温度及び圧力で蒸気又は不活性ガスを分
散液と接触させることによる、蒸気又は不活性気体スト
リッピングとして知られている方法により乳化又は懸濁
重合により製造された水性ポリマー分散液から除去され
ており、この方法は広範の異なった型の装置、例えば、
カラム、半バッチ式ストリッパー、薄フィルム蒸発器及
びプレート蒸発器において実施されている。しかしなが
ら、有機揮発性物質及びポリマーの間の強い相互作用の
ため、分散液中で低レベルの揮発性物質を達成するため
には高い比率のスリッピング媒質／分散液を必要とす
る。このストリッピング媒質を製造するには、大量のエ
ネルギーの使用を必要とし、高いエネルギーコストがか
かる。除去される有機物質の沸点が高ければ高いほど、
及び分散液中の必要とされる残留物のレベルが低くなれ
ばなるほど、エネルギーコストは増々高くなる。
【０００４】産業界で実施されている他の方法は、更に
モノマーの重合を引き起こす遊離の基を生成する化学物
質又は化学物質どうしの組みあわせである。しかしなが
ら、この方法はブタジエンのディールズ−アルダー縮合
生成物のような非モノマー種又はエチルベンゼンのよう
な不純物のレベルを減少させない。
モノマーの重合を引き起こす遊離の基を生成する化学物
質又は化学物質どうしの組みあわせである。しかしなが
ら、この方法はブタジエンのディールズ−アルダー縮合
生成物のような非モノマー種又はエチルベンゼンのよう
な不純物のレベルを減少させない。
【０００５】蒸気／不活性ガスストリッピング指標と他
のモノマー重合物の組みあわせも、実施される。
のモノマー重合物の組みあわせも、実施される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】産業上利用されている
多くの方法は、分散液及びストリッピング媒質の間の接
触を改善するために意図された器具中において、分散液
を高められた温度及び／又は機械的剪断力の条件に長時
間さらすことを含む。これらのプロセスは高沸点成分を
除去しない。したがって、水性のポリマー分散液から高
沸点有機揮発性物質を非常に低レベルまで除去し、分散
液を高温又は機械的剪断力に長時間さらすことがなく、
このため全体的に改善されたエネルギー効率をもつプロ
セスをもつことが望ましいであろう。
多くの方法は、分散液及びストリッピング媒質の間の接
触を改善するために意図された器具中において、分散液
を高められた温度及び／又は機械的剪断力の条件に長時
間さらすことを含む。これらのプロセスは高沸点成分を
除去しない。したがって、水性のポリマー分散液から高
沸点有機揮発性物質を非常に低レベルまで除去し、分散
液を高温又は機械的剪断力に長時間さらすことがなく、
このため全体的に改善されたエネルギー効率をもつプロ
セスをもつことが望ましいであろう。
【０００７】
【課題を解決するための手段】我々は、キャリアーガス
でストリッピングすることによりポリマー分散液又は溶
液から揮発性成分を除去するプロセスを見い出したが、
このキャリアーガスは、ポリマー溶液の場合にはポリマ
ー溶液のために使用される溶媒の蒸気又はこの蒸気で飽
和された不活性ガスである。ポリマー分散液の場合に
は、キャリアーガスはポリマー分散液のために使用され
る分散用媒質の蒸気又はこの蒸気で飽和された不活性ガ
スであり、この際一定量のキャリアーガスがポリマー分
散液中に通過される。このプロセスにおいて、揮発性成
分はキャリアーガスがポリマー分散液又は溶液を通過す
る際にキャリアーガスにより取り除かれ、次いで、キャ
リアーガスのエネルギー含量が本質的に変わらないよう
にして、キャリアーガスから除去される。こうして得ら
れたキャリアーガスは、同じポリマー分散液又は溶液か
ら上述の如くストリッピングにより揮発性成分をさらに
除去するために再使用される。分散液に不当な物理的圧
力を加えずに、低い全体的エネルギーの使用により、水
性ポリマー分散液から高沸点の有機揮発性物質さえも除
去しうることが、本発明の目的の１つである。適当な接
触装置において上記分散液を大量の流れ又は不活性ガス
と接触させることにより、有機揮発性物質が分散液から
除去される。このプロセスは蒸気／液体平衡によりコン
トロールされ、物質移動（ｍａｓｓ ｔｒａｎｓｆｅ
ｒ）により限定されないから、長い滞留時間及び／又は
極端な温度又は圧力は必要ない。分散液から流出し、分
散液から除去される有機揮発性部物質を含有する蒸気
は、次に有機揮発性物質を蒸気から分離するプロセスに
かけられ、精製された蒸気は再使用のために分散液に戻
される。ストリッピング媒質からの有機揮発性物質の分
離は、蒸気相から直接に、又は蒸気相を液体に凝縮し、
液体から分離を行うことにより実施される。分離は適当
な反応剤との化学反応により、適当な吸着剤への吸着に
より、膜分離方法により又はその後のストリッピング操
作により行うことができる。有機揮発性物質の分離がシ
ステムの圧力及び温度の適当な操作により凝縮物からな
される場合においては、精製された凝縮物は分散液のス
トリッピング蒸気から回収されたエネルギーを使用して
再び蒸気化でき、それゆえ、分散液のストリッピング装
置において再使用できる。
でストリッピングすることによりポリマー分散液又は溶
液から揮発性成分を除去するプロセスを見い出したが、
このキャリアーガスは、ポリマー溶液の場合にはポリマ
ー溶液のために使用される溶媒の蒸気又はこの蒸気で飽
和された不活性ガスである。ポリマー分散液の場合に
は、キャリアーガスはポリマー分散液のために使用され
る分散用媒質の蒸気又はこの蒸気で飽和された不活性ガ
スであり、この際一定量のキャリアーガスがポリマー分
散液中に通過される。このプロセスにおいて、揮発性成
分はキャリアーガスがポリマー分散液又は溶液を通過す
る際にキャリアーガスにより取り除かれ、次いで、キャ
リアーガスのエネルギー含量が本質的に変わらないよう
にして、キャリアーガスから除去される。こうして得ら
れたキャリアーガスは、同じポリマー分散液又は溶液か
ら上述の如くストリッピングにより揮発性成分をさらに
除去するために再使用される。分散液に不当な物理的圧
力を加えずに、低い全体的エネルギーの使用により、水
性ポリマー分散液から高沸点の有機揮発性物質さえも除
去しうることが、本発明の目的の１つである。適当な接
触装置において上記分散液を大量の流れ又は不活性ガス
と接触させることにより、有機揮発性物質が分散液から
除去される。このプロセスは蒸気／液体平衡によりコン
トロールされ、物質移動（ｍａｓｓ ｔｒａｎｓｆｅ
ｒ）により限定されないから、長い滞留時間及び／又は
極端な温度又は圧力は必要ない。分散液から流出し、分
散液から除去される有機揮発性部物質を含有する蒸気
は、次に有機揮発性物質を蒸気から分離するプロセスに
かけられ、精製された蒸気は再使用のために分散液に戻
される。ストリッピング媒質からの有機揮発性物質の分
離は、蒸気相から直接に、又は蒸気相を液体に凝縮し、
液体から分離を行うことにより実施される。分離は適当
な反応剤との化学反応により、適当な吸着剤への吸着に
より、膜分離方法により又はその後のストリッピング操
作により行うことができる。有機揮発性物質の分離がシ
ステムの圧力及び温度の適当な操作により凝縮物からな
される場合においては、精製された凝縮物は分散液のス
トリッピング蒸気から回収されたエネルギーを使用して
再び蒸気化でき、それゆえ、分散液のストリッピング装
置において再使用できる。
【０００８】本発明は、キャリアーガスでストリッピン
グすることによりポリマー分散液又は溶液から揮発性成
分を除去するための方法に関し、ポリマー溶液の場合に
は、キャリアーガスはポリマー溶液のために使用される
溶媒の蒸気又はこの蒸気で飽和された不活性ガスであ
る。ポリマー分散液の場合には、キャリアーガスはポリ
マー分散液のために使用される分散用媒質の蒸気又はこ
の蒸気で飽和された不活性ガスであり、この際一定量の
キャリアーガスがポリマー分散液を通じて通過される。
このプロセスにおいて、揮発性成分はポリマー分散液又
は溶液を通過するときにキャリアーガスにより取り除か
れ、次いでキャリアーガスのエネルギー含量が本質的に
変化しないようにしてキャリアーガスから除去される。
こうして得られたキャリアーガスは同一のポリマー分散
液又は溶液から上述の如くストリッピングにより揮発性
成分をさらに除去するために再使用される。
グすることによりポリマー分散液又は溶液から揮発性成
分を除去するための方法に関し、ポリマー溶液の場合に
は、キャリアーガスはポリマー溶液のために使用される
溶媒の蒸気又はこの蒸気で飽和された不活性ガスであ
る。ポリマー分散液の場合には、キャリアーガスはポリ
マー分散液のために使用される分散用媒質の蒸気又はこ
の蒸気で飽和された不活性ガスであり、この際一定量の
キャリアーガスがポリマー分散液を通じて通過される。
このプロセスにおいて、揮発性成分はポリマー分散液又
は溶液を通過するときにキャリアーガスにより取り除か
れ、次いでキャリアーガスのエネルギー含量が本質的に
変化しないようにしてキャリアーガスから除去される。
こうして得られたキャリアーガスは同一のポリマー分散
液又は溶液から上述の如くストリッピングにより揮発性
成分をさらに除去するために再使用される。
【０００９】好適には、水性のポリマー分散液は適当な
接触装置において蒸気又は不活性ガスと接触させる。こ
れはバッチ式の又は連続的な操作装置のいずれかであ
る。ストリッピング用媒質の量は、システムの温度及び
圧力に依存するが、２０℃から１２０℃の範囲において
乾燥ポリマーのｌｂ．当たり媒質１〜２０ ｌｂｓの範
囲内であるべきであり、除去される揮発性物質の型に依
存し、分散液及び分散液中のこの揮発性物質の初期濃度
及び所望の最終レベルに依存する。もし接触がバッチ方
法で実施されるならば、温度、圧力、ストリッピング媒
質の流速及び時間はプロセスをコントロールするパラメ
ーターである。連続式の接触装置においては、温度、圧
力、ストリッピング媒質／ポリマーの比及び均等の理論
平衡段階がコントロール用パラメーターである。大多数
の水性ポリマー分散液を有する大多数の有機揮発性物質
に関して、揮発性物質の除去は蒸気−液体平衡の検討に
よりコントロールされる。特定の場合に対する精密な条
件は、既知の熱力学的原則及び物質移動／分散プロセス
の化学的操作の原則を適用して計算することができる。
接触装置において蒸気又は不活性ガスと接触させる。こ
れはバッチ式の又は連続的な操作装置のいずれかであ
る。ストリッピング用媒質の量は、システムの温度及び
圧力に依存するが、２０℃から１２０℃の範囲において
乾燥ポリマーのｌｂ．当たり媒質１〜２０ ｌｂｓの範
囲内であるべきであり、除去される揮発性物質の型に依
存し、分散液及び分散液中のこの揮発性物質の初期濃度
及び所望の最終レベルに依存する。もし接触がバッチ方
法で実施されるならば、温度、圧力、ストリッピング媒
質の流速及び時間はプロセスをコントロールするパラメ
ーターである。連続式の接触装置においては、温度、圧
力、ストリッピング媒質／ポリマーの比及び均等の理論
平衡段階がコントロール用パラメーターである。大多数
の水性ポリマー分散液を有する大多数の有機揮発性物質
に関して、揮発性物質の除去は蒸気−液体平衡の検討に
よりコントロールされる。特定の場合に対する精密な条
件は、既知の熱力学的原則及び物質移動／分散プロセス
の化学的操作の原則を適用して計算することができる。
【００１０】装置に接触するストリッパーに現われる蒸
気は、次の分離工程に移り、ここで有機揮発性物質はス
トリッピング媒質から除去される。本発明は、これが達
成される多くの可能な方法を示す： 1. 有機揮発性物質を水溶性で、より少ない揮発性を有
する成分に変換するため、又は揮発性物質を水不溶性の
沈澱物に変えるために、化学反応を用いることができ
る。これは、ストリッピング蒸気の温度及び圧力条件下
で行うことができ、この場合、精製された蒸気はいかな
る相変化に会うことなく、分散液ストリッピング装置に
フィードバックされ、又は蒸気及び有機揮発性成分は化
学反応にかける前に凝縮され得る。適当な化学反応の例
は、過マンガン酸塩、過硫酸塩又はジクロメートのよう
な強い酸化剤により酸化である。或る種の有機揮発性物
質に関してはオゾン分解が適当かもしれない。
気は、次の分離工程に移り、ここで有機揮発性物質はス
トリッピング媒質から除去される。本発明は、これが達
成される多くの可能な方法を示す： 1. 有機揮発性物質を水溶性で、より少ない揮発性を有
する成分に変換するため、又は揮発性物質を水不溶性の
沈澱物に変えるために、化学反応を用いることができ
る。これは、ストリッピング蒸気の温度及び圧力条件下
で行うことができ、この場合、精製された蒸気はいかな
る相変化に会うことなく、分散液ストリッピング装置に
フィードバックされ、又は蒸気及び有機揮発性成分は化
学反応にかける前に凝縮され得る。適当な化学反応の例
は、過マンガン酸塩、過硫酸塩又はジクロメートのよう
な強い酸化剤により酸化である。或る種の有機揮発性物
質に関してはオゾン分解が適当かもしれない。
【００１１】2. スピリッピング装置から出た蒸気は或
る種のケイ酸塩物質又は活性炭のような強力な吸着物質
と接触させることができる。再び、これは、相変化をす
ることなく、又は蒸気を凝縮させることなく実施され得
る。
る種のケイ酸塩物質又は活性炭のような強力な吸着物質
と接触させることができる。再び、これは、相変化をす
ることなく、又は蒸気を凝縮させることなく実施され得
る。
【００１２】3. ストリッピング装置から出た蒸気は凝
縮させることができ、有機揮発性物質は逆浸透又は限外
ろ過のような膜分離プロセスを使用して、又は不活性ガ
ス又は流れにより凝縮物から揮発性物質をストリッピン
グすることにより凝縮物から除去される。
縮させることができ、有機揮発性物質は逆浸透又は限外
ろ過のような膜分離プロセスを使用して、又は不活性ガ
ス又は流れにより凝縮物から揮発性物質をストリッピン
グすることにより凝縮物から除去される。
【００１３】4. ストリッピング装置から出た蒸気は圧
縮可能であり、精製した凝縮物と間接的に接触させて凝
縮させ、この凝縮物から有機揮発性物質を除去するため
に空気ストリッピングプロセスにかけ、圧縮された蒸気
と間接的に接触させることにより水蒸気に再度転換さ
せ、この水蒸気を分散液中を通過させる。
縮可能であり、精製した凝縮物と間接的に接触させて凝
縮させ、この凝縮物から有機揮発性物質を除去するため
に空気ストリッピングプロセスにかけ、圧縮された蒸気
と間接的に接触させることにより水蒸気に再度転換さ
せ、この水蒸気を分散液中を通過させる。
【００１４】5. ストリッピング装置から出た蒸気は、
水蒸気の容積の相変化を越すことなく蒸気相から含有さ
れている有機揮発性物質を除去することが可能な化学反
応剤と接触させることができ、この未負荷の蒸気はさら
にストリッピングさせるために分散液中に通過させる。
水蒸気の容積の相変化を越すことなく蒸気相から含有さ
れている有機揮発性物質を除去することが可能な化学反
応剤と接触させることができ、この未負荷の蒸気はさら
にストリッピングさせるために分散液中に通過させる。
【００１５】6. ストリッピング装置から出た蒸気は水
蒸気の容積の相変化をおこすことなく、蒸気相から含有
されている有機揮発性物質を吸着する物質に接触させる
ことができ、この未負荷の蒸気はさらにストリッピング
させるために分散液中に通過させる。
蒸気の容積の相変化をおこすことなく、蒸気相から含有
されている有機揮発性物質を吸着する物質に接触させる
ことができ、この未負荷の蒸気はさらにストリッピング
させるために分散液中に通過させる。
【００１６】7. ストリッピング装置から出た蒸気は圧
縮させることができ、精製された凝縮物と間接的に接触
させて凝縮させ、含有されている有機揮発性物質を除く
ために、適当な媒質に吸着させることに基づく精製プロ
セスにかけ、圧縮された蒸気と間接的に接触させること
により水蒸気に転換させ、水蒸気は分散液中に通過させ
る。
縮させることができ、精製された凝縮物と間接的に接触
させて凝縮させ、含有されている有機揮発性物質を除く
ために、適当な媒質に吸着させることに基づく精製プロ
セスにかけ、圧縮された蒸気と間接的に接触させること
により水蒸気に転換させ、水蒸気は分散液中に通過させ
る。
【００１７】8. ストリッピング装置から出た蒸気は圧
縮し、精製された凝縮物と間接的に接触させて凝縮させ
ることができ、含有されている有機揮発性物質を除くた
めに化学反応剤との化学反応に基づく精製プロセスにか
けられ、圧縮された蒸気と間接的に接触させて蒸気に転
換し、水蒸気は分散液中に通過させる。
縮し、精製された凝縮物と間接的に接触させて凝縮させ
ることができ、含有されている有機揮発性物質を除くた
めに化学反応剤との化学反応に基づく精製プロセスにか
けられ、圧縮された蒸気と間接的に接触させて蒸気に転
換し、水蒸気は分散液中に通過させる。
【００１８】9. ストリッピング装置から出た蒸気は圧
縮され、精製された凝縮物と間接的に接触させて凝縮さ
せることができ、含有されている有機揮発性物質を除去
するために膜分離に基づく精製プロセスにかけられ、圧
縮された蒸気に間接的に接触させることにより水蒸気に
戻し、水蒸気は分散液中に通過させる。
縮され、精製された凝縮物と間接的に接触させて凝縮さ
せることができ、含有されている有機揮発性物質を除去
するために膜分離に基づく精製プロセスにかけられ、圧
縮された蒸気に間接的に接触させることにより水蒸気に
戻し、水蒸気は分散液中に通過させる。
【００１９】もし蒸気／有機揮発性物質の分離が相の変
化を生ずることなく実施されるならば、精製された蒸気
は分散液ストリッピング装置に直接に供給でき、この結
果、ストリッピング媒質の生成の要件を最少限にするこ
とができる。もし分離が凝縮されたストリッパー蒸気か
ら実施されるならば、次に、一般の熱力学及び化学操作
の原則における当業者により計算可能なシステム温度及
び圧力の正しい操作により精製された凝縮物はストリッ
ピング媒質の生成の要件を最少限にするようにして再度
蒸気化することができる。いずれの場合も、ストリッピ
ング媒質の精製の必要な度合は、分散液ストリッピング
装置のデザインパラメーター及び特定のポリマー分散液
／有機揮発性物質の系の蒸気−液体平衡に依存する。こ
れは、化学操作の原則における当業者により計算可能で
ある。
化を生ずることなく実施されるならば、精製された蒸気
は分散液ストリッピング装置に直接に供給でき、この結
果、ストリッピング媒質の生成の要件を最少限にするこ
とができる。もし分離が凝縮されたストリッパー蒸気か
ら実施されるならば、次に、一般の熱力学及び化学操作
の原則における当業者により計算可能なシステム温度及
び圧力の正しい操作により精製された凝縮物はストリッ
ピング媒質の生成の要件を最少限にするようにして再度
蒸気化することができる。いずれの場合も、ストリッピ
ング媒質の精製の必要な度合は、分散液ストリッピング
装置のデザインパラメーター及び特定のポリマー分散液
／有機揮発性物質の系の蒸気−液体平衡に依存する。こ
れは、化学操作の原則における当業者により計算可能で
ある。
【００２０】以下の特定の実施例は本発明を示すが、発
明の範囲を限定するものとして把握されてはならない。
明の範囲を限定するものとして把握されてはならない。
【００２１】実施例１ 空気をバブラーの水を通して１.５ ｌ／分の割合でポン
プにより供給し、さらに２ ｌのガラス容器内の水に分
散させた ５０％のスチレン−ブタジエン共重合体２０
０ｍｌに供給した。空気は、分散液内を泡立せ、容器か
ら空気中に排出させた。分散液及び水バブラーを含むフ
ラスコを７５℃に維持した水浴に浸した。こうして、分
散液中に入る空気が加温され、飽和された。第２の実験
において、空気は閉じた系内を循還し、先づ、２ ｌの
ガラス容器内の ５０％スチレン−ブタジエン分散液２
００ｍｌ内を通過し、この容器からガラスの飛沫同伴
（ｅｎｔｒａｉｎｍｅｎｔ）トラップに、このトラップ
から酸により酸性化した過マンガン酸カリウム溶液を含
有するバブラーへ、水を含有する第２のバブラーに至
り、再び分散液へ戻る。分散液を含有する容器、トラッ
プ及びバブラーは、すべて７５℃に維持された水浴内に
浸されていた。閉じた系内の蒸気容積は２.８ ｌであ
り、１.５ ｌの飽和空気／分の割合で６．５時間の間循
還させた。第１図は、装置の概要を示している。
プにより供給し、さらに２ ｌのガラス容器内の水に分
散させた ５０％のスチレン−ブタジエン共重合体２０
０ｍｌに供給した。空気は、分散液内を泡立せ、容器か
ら空気中に排出させた。分散液及び水バブラーを含むフ
ラスコを７５℃に維持した水浴に浸した。こうして、分
散液中に入る空気が加温され、飽和された。第２の実験
において、空気は閉じた系内を循還し、先づ、２ ｌの
ガラス容器内の ５０％スチレン−ブタジエン分散液２
００ｍｌ内を通過し、この容器からガラスの飛沫同伴
（ｅｎｔｒａｉｎｍｅｎｔ）トラップに、このトラップ
から酸により酸性化した過マンガン酸カリウム溶液を含
有するバブラーへ、水を含有する第２のバブラーに至
り、再び分散液へ戻る。分散液を含有する容器、トラッ
プ及びバブラーは、すべて７５℃に維持された水浴内に
浸されていた。閉じた系内の蒸気容積は２.８ ｌであ
り、１.５ ｌの飽和空気／分の割合で６．５時間の間循
還させた。第１図は、装置の概要を示している。
【００２２】各実験について、ストリッピング前及び後
の分散液試料は、ＧＣ／ＭＳを使用してスチレン及び４
−フエニルシクロヘキセンの残留レベルを分析した。
の分散液試料は、ＧＣ／ＭＳを使用してスチレン及び４
−フエニルシクロヘキセンの残留レベルを分析した。
【００２３】 実験１． 実験２． ４−ＰＣＨ スチレン ４−ＰＣＨ スチレン ｐｐｍ ｐｐｍ ｐｐｍ ｐｐｍ 開始時 ４８０ １６０ ３７８ １７５ 終了時 ３１７ ２．９ ２８５ ４ 蒸気のＧＭ．モル ３３．５ ２０．２５ 一次の速度平衡から： ｌｎ（ｘ2／ｘ1）＝−Ｋ．Ｍ．ｍ／Ｗ 式中、 ｘ1＝初期成分濃度 ｘ2＝最終成分濃度 Ｍ＝成分の分子量 ｍ＝蒸気の合計ｇｍ．モル Ｗ＝乾燥ポリマーのグラムで表わす重量 Ｋ＝速度定数 実験１． 実験２． Ｋ（４−ＰＣＨ） ０．００７８ ０．００８８ Ｋ（スチレン） ０．１１４５ ０．１７８６ 実験１において、エネルギーは、大気の空気をシステム
の操作温度まで加熱し、それをその温度で水蒸気で飽和
するのに必要である。実験の条件下において、空気を２
０℃から７５℃に上昇させ、この温度で飽和させるため
に、このエネルギーは乾燥空気１ｋｇ当たり３３３キロ
カロリーであると計算される。
の操作温度まで加熱し、それをその温度で水蒸気で飽和
するのに必要である。実験の条件下において、空気を２
０℃から７５℃に上昇させ、この温度で飽和させるため
に、このエネルギーは乾燥空気１ｋｇ当たり３３３キロ
カロリーであると計算される。
【００２４】実験２においては、エネルギーは系内の飽
和された空気を単に循還させるためにのみ必要とされ
る。系を通じての全圧力降下は４．５psiaとして、必要
なエネルギーは乾燥空気１ ｋｇ当たり、５．６キロカ
ロリーであると計算される。
和された空気を単に循還させるためにのみ必要とされ
る。系を通じての全圧力降下は４．５psiaとして、必要
なエネルギーは乾燥空気１ ｋｇ当たり、５．６キロカ
ロリーであると計算される。
【００２５】いずれの場合においても、分散液を通過し
た空気の全量はほぼ同一であるから、ほぼ６０：１のエ
ネルギー比はリサイクルの選択が好ましいことを示して
いる。
た空気の全量はほぼ同一であるから、ほぼ６０：１のエ
ネルギー比はリサイクルの選択が好ましいことを示して
いる。
【００２６】過マンガン酸塩溶液を最初に活性炭で、及
び水で置換した２以上の実験において、４−フェニルシ
クロヘキセン除去に関する速度定数はそれぞれ＞０．０
１及び０．００４であることが測定されたが、これは、
明らかにストリッピング用蒸気の再使用の前に有機揮発
性物質を除去すること、及び、除去は過マンガン酸カリ
ウムとの化学反応及び活性炭への吸着のいずれによって
も影響されることを示している。
び水で置換した２以上の実験において、４−フェニルシ
クロヘキセン除去に関する速度定数はそれぞれ＞０．０
１及び０．００４であることが測定されたが、これは、
明らかにストリッピング用蒸気の再使用の前に有機揮発
性物質を除去すること、及び、除去は過マンガン酸カリ
ウムとの化学反応及び活性炭への吸着のいずれによって
も影響されることを示している。
【００２７】活性炭への吸着の場合、圧力降下の検討は
実験２．におけるのとほぼ同一であり、これは同様のエ
ネルギーの使用を示している。
実験２．におけるのとほぼ同一であり、これは同様のエ
ネルギーの使用を示している。
【００２８】実験３．本実験では、実験２．において記
載された装置を使用して、酸性化した過マンガン酸溶液
に代えて、２１２ｇの顆粒の活性炭を使用した。全量で
４５．７５ｇモルの蒸気が分散液を通過する迄、水蒸気
で飽和した空気を１．５ ｌ飽和空気／分の流速で系内
に循還させた。
載された装置を使用して、酸性化した過マンガン酸溶液
に代えて、２１２ｇの顆粒の活性炭を使用した。全量で
４５．７５ｇモルの蒸気が分散液を通過する迄、水蒸気
で飽和した空気を１．５ ｌ飽和空気／分の流速で系内
に循還させた。
【００２９】実験４．この場合、実験２で使用した酸性
化した過マンガン酸カリウム溶液をを蒸留水で置換し
た。全量５５．９８ｇモルの蒸気が分散液を通過する
迄、水蒸気で飽和した空気を１．５ ｌ飽和空気／分の
流速で系内へ循還させた。
化した過マンガン酸カリウム溶液をを蒸留水で置換し
た。全量５５．９８ｇモルの蒸気が分散液を通過する
迄、水蒸気で飽和した空気を１．５ ｌ飽和空気／分の
流速で系内へ循還させた。
【００３０】 実験３． 実験４． ４−ＰＣＨ ｐｐｍ ４−ＰＣＨ ｐｐｍ 開始時 ２０４．９ ２０１．２ 終了時 ６３．５ １５２．７ 蒸気ｇ・モル ４５．７５ ５５．９８ 平衡定数（４−ＰＣＨ） ０．０１７ ０．００３４ 実験５．他の実験において、測定された流量の空気を液
体を通じてバブリングする手段及び空気を大気中に排出
する手段を備えたガラス容器内の撹拌した水に４−フェ
ニルシクロヘキセンを添加した。容器は温度がコントロ
ールされた水浴中に浸した。水／４−フェニルシクロヘ
キセン溶液を採取し、ＧＣ／ＭＳで分析して、４−フェ
ニルシクロヘキセンレベルを測定した。測定した空気を
一定時間液体内に通過させ、その時点で液体を再び採取
して、４−フェニルシクロヘキセンのレベルを測定し
た。実験は２個の異なる温度の５０℃及び８０℃で実験
した。
体を通じてバブリングする手段及び空気を大気中に排出
する手段を備えたガラス容器内の撹拌した水に４−フェ
ニルシクロヘキセンを添加した。容器は温度がコントロ
ールされた水浴中に浸した。水／４−フェニルシクロヘ
キセン溶液を採取し、ＧＣ／ＭＳで分析して、４−フェ
ニルシクロヘキセンレベルを測定した。測定した空気を
一定時間液体内に通過させ、その時点で液体を再び採取
して、４−フェニルシクロヘキセンのレベルを測定し
た。実験は２個の異なる温度の５０℃及び８０℃で実験
した。
【００３１】 実験番号 温度 合計空気量 ４−ＰＣＨ Ｋ （ｇ・モル／ｇ・水） １． ５０℃ ０ １１．３ｐｐｍ ０．００３５ ７．４ｐｐｍ ０．７６４ ０．００８８ ０．４ｐｐｍ ２．３６７ ２． ８０℃ ０ ６．１ｐｐｍ ０．００５８ ＮＤ ＞３．６５ 上記の表におけるＫ値は、次の式から計算する： ｌｎ（Ｃ／Ｃｏ）＝−Ｋ．Ｍ．Ａ／Ｗ ここで、 Ｃｏ＝４−ＰＣＨの初期濃度 Ｃ＝４−ＰＣＨの最終濃度 Ｍ＝４−ＰＣＨの分子量 Ａ＝空気のｇ・モル Ｗ＝水グラム 水にほとんど溶解しない炭化水素についての活動度係数
を１０．０００と仮定して、理論的な平衡定数は次式か
ら計算できる： Ｋ＝ａ．ｍ．ＰO／ＰT・Ｍ ここで、 ａ＝活動度係数 ＰO＝成分の分圧 ＰT＝全系圧 ｍ＝水の分子量 ４−ＰＣＨについて、得られた値は５０℃及び８０℃で
０．８９９である。
を１０．０００と仮定して、理論的な平衡定数は次式か
ら計算できる： Ｋ＝ａ．ｍ．ＰO／ＰT・Ｍ ここで、 ａ＝活動度係数 ＰO＝成分の分圧 ＰT＝全系圧 ｍ＝水の分子量 ４−ＰＣＨについて、得られた値は５０℃及び８０℃で
０．８９９である。
【００３２】この実験は、４−フェニルシクロヘキセン
が高い溶解度を有するポリマー含有混合物に比較して、
水との混合物から比較的容易に４−フェニルシクロヘキ
センをストリッピングしうることを示している。
が高い溶解度を有するポリマー含有混合物に比較して、
水との混合物から比較的容易に４−フェニルシクロヘキ
センをストリッピングしうることを示している。
【図１】本発明による方法を実施する装置の系統図であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 キャリアーガスでストリッピングするこ
とによりポリマー分散液から揮発性の成分を除去する方
法であって、キャリアーガスがポリマー分散液のために
使用される分散用媒質の蒸気であるか、又は、該蒸気で
飽和した不活性ガスである方法において、有効量のキャ
リアーガスをポリマー分散液中に通過させ、分散液を通
過する際に取り除かれる揮発性成分を実質的にエネルギ
ーをインプットすることなく除去することを特徴とす
る、ポリマー溶液及び分散液から有機揮発性物質を除去
する方法。 - 【請求項２】 キャリアーガスでストリッピングしてポ
リマー溶液から揮発性成分を除去する方法であって、キ
ャリアーガスがポリマー溶液で使用する溶媒の蒸気であ
るか又は該蒸気で飽和した不活性ガスである方法におい
て、有効量のキャリアーガスをポリマー溶液中に通過さ
せ、溶液中を通過する際に取り除かれる揮発性成分を実
質的にエネルギーをインプットすることなく除去するこ
とを特徴とする、ポリマー溶液及び分散液から有機揮発
性物質を除去する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US92368792A | 1992-08-03 | 1992-08-03 | |
| US07/923687 | 1992-08-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157639A true JPH06157639A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=25449109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5191196A Withdrawn JPH06157639A (ja) | 1992-08-03 | 1993-08-02 | ポリマー溶液及び分散液から有機揮発性物質を除去する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5414193A (ja) |
| EP (1) | EP0584458B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06157639A (ja) |
| AU (1) | AU662233B2 (ja) |
| CA (1) | CA2091128C (ja) |
| DE (1) | DE69308679T2 (ja) |
| ES (1) | ES2098586T3 (ja) |
| FI (1) | FI933425A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001248098A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-09-14 | Nippon A & L Kk | 紙被覆用共重合体ラテックスおよびその用途 |
| JPWO2003040196A1 (ja) * | 2001-11-05 | 2005-03-03 | 日本ゼオン株式会社 | 重合体粒子分散液から揮発性物質をストリッピングする方法及びトナーの製造方法 |
| JP2014146600A (ja) * | 2007-01-16 | 2014-08-14 | Nippon Zeon Co Ltd | 結着剤組成物、電極用スラリー、電極および非水電解質二次電池 |
| JP2017119804A (ja) * | 2015-12-31 | 2017-07-06 | 日本ポリプロ株式会社 | ポリマー粉体の乾燥方法 |
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| CN1120180C (zh) * | 1994-06-03 | 2003-09-03 | 巴斯福股份公司 | 聚合物水分散液的制备 |
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| DE4435422A1 (de) * | 1994-10-04 | 1996-04-18 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerisatdispersion |
| DE19517696A1 (de) * | 1995-05-13 | 1996-11-14 | Buna Sow Leuna Olefinverb Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Monomeren aus einem Butadien-Styrol-Copolymerisat |
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| DD84085A (ja) * | ||||
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1993
- 1993-03-05 CA CA002091128A patent/CA2091128C/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-13 ES ES93107773T patent/ES2098586T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-05-13 EP EP93107773A patent/EP0584458B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-05-13 DE DE69308679T patent/DE69308679T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-07-30 FI FI933425A patent/FI933425A/fi not_active Application Discontinuation
- 1993-08-02 AU AU44340/93A patent/AU662233B2/en not_active Ceased
- 1993-08-02 JP JP5191196A patent/JPH06157639A/ja not_active Withdrawn
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1994
- 1994-02-28 US US08/203,721 patent/US5414193A/en not_active Expired - Lifetime
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| AU4434093A (en) | 1994-02-10 |
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| DE69308679T2 (de) | 1997-06-19 |
| CA2091128C (en) | 1999-07-27 |
| EP0584458A2 (en) | 1994-03-02 |
| EP0584458A3 (en) | 1994-08-17 |
| ES2098586T3 (es) | 1997-05-01 |
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|---|---|---|---|
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