JPH0615022B2 - 超濾過膜装置の殺菌方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は超濾過膜装置を用いて被処理水中の微粒子、コ
ロイダル物質、高分子有機物、発熱性物質等を除去する
際に、処理の続行により、超濾過膜あるいは超濾過膜装
置後の透過水配管等に細菌類が繁殖して透過水中に生菌
あるいは微粒子が漏洩したりする際における超濾過膜装
置の細菌方法に関するものである。

＜従来の技術＞ 従来から平膜状、管膜状、スパイラル状、中空糸状など
の種々の超濾過膜を装着した超濾過膜装置は被処理水中
の微粒子、コロイダル物質、高分子有機物、発熱性物質
等を除去する目的で用いられているが、近年においてＬ
ＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業における半導体ウエ
ハーまたはチップ（以下半導体ウエハーという）の洗浄
用水としての超純水の製造に用いられることが多い。

かかる半導体ウエハーの洗浄用水は通常、以下のような
フローで製造される。すなわち原水を凝集沈澱装置、砂
濾過機、活性炭濾過機、逆浸透膜装置、２床３塔式純水
製造装置、混床式ポリシャー、精密フィルターなどの一
次側給水装置で処理して純水を得、次いで半導体ウエハ
ーを洗浄する直前で前記一次処理純水を第２図に示した
ような二次側給水装置で処理する。

すなわち当該純水１を一旦純水槽２に貯留し、当該純水
を混床式ポリシャー３、紫外線照射装置４、超濾過膜装
置５で処理し、一次処理純水中に残留するイオン、微粒
子、コロイダル物質、生菌等を可及的に除去して、いわ
ゆる超純水とするものである。なお超濾過膜装置５の透
過水である超純水はユースポイント配管６によって、一
点鎖線で囲んだユースポイント７まで移送し、ここで洗
浄用水として使用し、残余の透過水は純水槽２に循環す
る。なお超濾過膜装置５の非透過水も通常、非透過水循
環配管８により純水槽２に戻される。

このような用途に用いられる超濾過膜装置５は、この被
処理水が一次側給水装置で得られる純水であるにもかか
わらず、また直前で紫外線照射を行っているにもかかわ
らず、長時間の透過処理によって、透過水中に生菌や微
粒子の漏洩量が増加する。

この原因は、当該超濾過膜装置５の被処理水である純水
中に紫外線に耐性を有する一般殺菌が膜面等に繁殖する
ためと考えられる。

したがって使用する超濾過膜が上述のような汚染を受け
た場合、何らかの殺菌処理をする必要がある。

従来から行われている超濾過膜の殺菌処理は、１〜５％
の過酸化水素水、または次亜塩素酸ソーダ溶液等の酸化
剤に浸漬したりあるいは通液洗浄する方法などがある
が、かかる酸化例を用いる殺菌処理は超濾過膜あるいは
装置の構成部材を劣化させたり、また殺菌処理後の洗浄
に多量の純水を使用するなどの欠点がある。さらに比較
的多量の酸化剤を用いるのでその薬品費およびその廃液
処理コストも高いという問題がある。

一方超濾過膜や装置の構成部材を劣化させず、かつ殺菌
処理後の洗浄も比較的容易に行える殺菌処理として、超
濾過膜を熱水で洗浄する方法も行われている。

従来の熱水による殺菌処理は以下のようにして行われて
いる。

すなわち第２図中の点線で示した千は殺菌処理ラインを
示しており、あらかじめ紫外線照射装置４の処理水を貯
留槽９に貯留しておき、殺菌処理するにあたっては、当
該貯留槽９内の純水を熱交換器１０を用いて間接的に加
熱し、通常９０℃前後の熱水となし、当該熱水を超濾過
膜装置５に、濾過処理する方向と同じ方向で通し、非透
過熱水および透過熱水をブローあるいは純水槽２に循環
するものである。

しかしながら従来のこのような殺菌はその殺菌効果が小
さいという欠点がある。さらにユースポイント配置６に
は熱水が接触しないので、当該ユースポイント配管の水
が停滞し易い箇所に一般細菌が繁殖していてもこれを殺
菌できないという不具合もある。

＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は超濾過膜装置５あるいはその回り配管に一般殺
菌が繁殖したりしてその処理性能が低下した際の従来の
殺菌処理の欠点を解決するもので、超濾過膜あるいは装
置の構成部材を劣化させず、殺菌処理後の洗浄を容易に
行うことができ、かつユースポイント配管も併せて殺菌
でき、低コストで、処理効果の優れた殺菌方法を提供す
ることを目的とする。

＜問題点を解決するための手段＞ 前述した従来の殺菌方法における熱水による洗浄は、熱
水の持つ殺菌性を利用するものであるが、その殺菌処理
効果が優れているものであれば、殺菌処理後の洗浄の容
易さ、および超濾過膜を劣化させないなどの利点を有
し、半導体ウエハーの洗浄用水を製造する超濾過膜の殺
菌処理方法としては優れた方法である。

本発明者は従来の熱水洗浄における殺菌処理の性能向上
について種々検討し、熱水をユースポイント配管部を通
過させて超濾過膜に供給し、かつ当該熱水を濾過処理す
る際とは逆方向に超濾過膜を通す洗浄を行ったところ、
その殺菌処理後の性能が大幅に向上することを知見し
た。

本発明は当該知見に基づくもので、一次側純水製造装置
で得た純水を、ユースポイントの直前で再度濾過処理す
る超濾過膜装置を殺菌処理するにあたり、当該超濾過膜
装置の透過水を加熱して７０℃以上のの熱水となし、当
該熱水をユースポイント配管部を通過させて超濾過膜に
供給し、かつ当該熱水を濾過処理する方法とは逆方向に
超濾過膜に通すことを特徴とする超濾過膜の殺菌方法で
ある。

＜作用＞ 以下に本発明を図面に基づいて詳細に説明する。

第１図は本発明の実施態様の一例を示すフローの説明図
であり、第２図と同様に点線は殺菌処理ラインを示して
おり、１１〜２１は代表的な弁を示している。

まず純水槽２の純水を濾過処理する場合は、従来と同じ
ように弁１８、弁１５、弁１２、弁１６を開口しその他
の弁を閉じ、純水槽２の純水を混床式ポリシャー３、紫
外線照射装置４、超濾過膜装置５で処理し、その透過水
をユースポイント配管６を介して純水槽２に循環すると
ともに非透過水も非透過水循環配管８を用いて純水槽２
に戻す。またユースポイント７において必要とされる超
純水が採水され、半導体ウエハー等の洗浄用水として用
いられる。

次に本発明における熱水による殺菌処理は以下の通りに
行われる。

すなわち前記濾過処理中に、弁１１を開口して貯留槽９
にあらかじめ透過水を貯留しておく。

殺菌処理にあたっては、弁１３、弁１５、弁１７、弁１
９、弁２０を開口し、その他の弁を閉じ、貯留槽９内の
透過水を熱交換器１０によって間接的に加熱して温度約
９０℃前後の熱水とし、当該熱水をユースポイント配管
６に流し、ユースポイント７を通過させて超濾過膜装置
５に濾過処理とは逆方向に供給する。

なお超濾過膜装置５に供給した熱水と一部は非透過熱水
として弁２０からブローし、他部は超濾過膜に濾過処理
とは逆方向に通し、その透過熱水を弁１７を介して、弁
１９からブローする。

なお場合によっては弁１１を開口して当該透過熱水の一
部あるいは全量を貯留槽９に循環することもできる。熱
水の温度としては７０℃以上が好ましく、通常は９０℃
前後とする。なお７０℃以下の温度では回生効果が小さ
くなるので好ましくない。

次に洗浄時間は少なくとも１５分以上とすることが必要
で、通常は３０前後で充分である。

以上説明したごとく本発明は超濾過膜に対して熱水を濾
過する方向と逆方向に通すものであるが、以下のように
熱水を濾過する方向と同じ方向で通す方法を併せて行っ
ても差し支えない。

すなわち弁１３、弁１４、弁１７、弁１９、弁２０を開
口し、その他の弁を閉じ、熱水をユースポイント配管６
に流し、ユースポイント７を通過させて超濾過膜装置５
に濾過処理と同じ方向に供給する。

超濾過膜装置５に供給した熱水の一部は、非透過熱水と
して、弁１７を介して弁１９からブローし、その透過熱
水を弁２０を介してブローする。なお場合によっては弁
２１を開口して当該透過熱水の一部あるいは全量を貯留
槽９に循環することもできる。

なお第１図に示した実施態様においては、透過水をあら
かじめ貯留槽９に貯留し、この貯留した透過水を熱水と
して殺菌処理に用いたが、超濾過膜装置５が複数系列あ
る場合は、たとえば一つの超濾過膜装置５で透過水を
得、この透過水を熱水とすることにより、貯留槽９を省
略すること可能である。

＜効果＞ 以上説明したごとく本発明は超濾過膜に対して、熱水を
濾過する方向と逆方向に通すので、膜面に付着あるいは
繁殖している汚染物あるいは一般細菌を膜の裏側から逆
流する熱水により効果的に剥離、かつ殺菌することがで
き、従来の殺菌処理のごとく、濾過する方向と同じ方向
で熱水を膜面に通すものと比較して、その殺菌効果が著
しく優れている。

さらに熱水をユースポイント７を介して、ユースポイン
ト配管６を通して超濾過膜装置５に供給するので、たと
えユースポイント配管６に一般細菌が繁殖していてもこ
れを効果的に殺菌することができ、殺菌処理後におい
て、微粒子数および生菌数の極めて少ない透過水を得る
ことができる。

以下に本発明の効果をより明確とするために実施例を説
明する。

実施例 除濁濾過装置で除濁した原水を逆浸透膜装置で処理した
後、２床３塔式純水製造装置で処理し、その処理水を真
空脱気塔で脱気後、混床式純水製造装置で処理し、これ
を精密濾過器（０．４５μｍ）にて濾過した純水を純水
槽へ貯水した。

この純水は混床式ポリシャー、紫外線照射装置で処理し
た後、ポリスルホン系中空糸状超濾過膜を装着した超濾
過膜装置へ送水した。

上記の通常運転の５００時間経過後に従来法の熱水殺菌
を行った。

すなわち第２図のフローに準じて、紫外線照射装置後の
純水をあらかじめ貯留してある貯留槽から純水を取り出
し、これを熱交換器によって９０℃に加熱し、当該熱水
を濾過処理する方向と同じ方向で超濾過膜装置に３０分
間供給して殺菌処理した。

一次純水およびユースポイントにおける運転当初の透過
水および５００時間経過後の透過水および従来法による
殺菌処理直後の透過水および当該殺菌処理から５００時
間経過時の透過水の微粒子数、生菌数、比抵抗値は第１
表に示した通りであった。

次に前記従来法による殺菌処理から５００時間経過した
際に本発明の殺菌方法を実施した。

すなわち第１図のフローに準じて、超濾過膜装置の透過
水をあらかじめ貯留してある貯留槽から透過水を取り出
し、これを熱交換器によって９０℃に加熱し、当該熱水
をユースポイントを介してユースポイント配管を通し、
濾過処理する方向と逆方向で超濾過膜装置に３０分間供
給して殺菌処理した。

本発明方法による殺菌処理直後および、当該殺菌処理か
ら５００時間経過時の微粒子数、生菌数、比抵抗値を第
１表に示した。

また従来の方法である２％の過酸化水素水を用いて殺菌
を行い、その終了直後から超濾過膜の透過水の比抵抗が
１７ＭΩ−cmに達するまでに要した時間と、本発明によ
って殺菌し、その終了直後から透過水の比抵抗が１７Ｍ
Ω−cmに到達するまでに要した時間とを第２表に示し
た。

以上の実施例で示されるごとく、本発明による殺菌方法
は従来法による殺菌方法と比較して微粒子数、生菌数と
もに少ない透過水を得ることができ、また過酸化水素水
による殺菌方法と比較して、殺菌処理後の洗浄が短時間
であり、洗浄のために消費される純水量が極めて少な
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様のフローを示す説明図であ
り、第２図は従来のフローを示す説明図である。 １……純水、２……純水槽 ３……混床式ポリシャー、４……紫外線照射装置 ５……超濾過膜装置 ６……ユースポイント配管、７……ユースポイント ８……比透過水循環配管、９……貯留槽 １０……熱交換器、１１〜２１……弁

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一次側純水製造装置で得た純水を、ユース
   ポイントの直前で再度濾過処理する超濾過膜装置を殺菌
   処理するにあたり、当該超濾過膜装置の透過水を加熱し
   て７０℃以上の熱水となし、当該熱水をユースポイント
   配管部を通過させて超濾過膜に供給し、かつ当該熱水を
   濾過処理する方法とは逆方向に超濾過膜に通すことを特
   徴とする超濾過膜装置の殺菌方法。