JPH0611873B2 - アルミナ被覆されたＴｉＯ２顔料粒子とその製法 - Google Patents
アルミナ被覆されたＴｉＯ２顔料粒子とその製法Info
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- JPH0611873B2 JPH0611873B2 JP58006755A JP675583A JPH0611873B2 JP H0611873 B2 JPH0611873 B2 JP H0611873B2 JP 58006755 A JP58006755 A JP 58006755A JP 675583 A JP675583 A JP 675583A JP H0611873 B2 JPH0611873 B2 JP H0611873B2
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- C09C1/3607—Titanium dioxide
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- C09C1/3661—Coating
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は高密度アルミナ(dense alumina)およびベーム
石アルミナ(boehmite alumina)の複合物(composite)で
被覆された二酸化チタン顔料ならびにそれらの製法に関
する。さらに特定していうと，本発明は高密度アルミナ
／ベーム石アルミナの複合物で構成された２〜６重量％
のアルミナをもった二酸化チタン顔料であって，白亜化
−退色(chalk-fade)反応に対する良好な抵抗性，高度の
光沢および勝れた分散性を呈するものに関する。
石アルミナ(boehmite alumina)の複合物(composite)で
被覆された二酸化チタン顔料ならびにそれらの製法に関
する。さらに特定していうと，本発明は高密度アルミナ
／ベーム石アルミナの複合物で構成された２〜６重量％
のアルミナをもった二酸化チタン顔料であって，白亜化
−退色(chalk-fade)反応に対する良好な抵抗性，高度の
光沢および勝れた分散性を呈するものに関する。
保護被覆を施すことによってその耐久性を改良するため
にTiO2を処理することは当業界において周知である。
にTiO2を処理することは当業界において周知である。
米国特許3,437,502は，TiO2に高密度シリカ被覆に次い
でアルミナ被覆を施すことにより得られる，液体塗料中
で高い不透明性と著しい易分散性を有する改良されたTi
O2顔料を記載している。
でアルミナ被覆を施すことにより得られる，液体塗料中
で高い不透明性と著しい易分散性を有する改良されたTi
O2顔料を記載している。
米国特許3,928,057は，高度の遮蔽力と耐久性をもった
顔料を達成するために，多孔性シリカもしくはアルミナ
の第一の被覆およびこの多孔性被覆上にシリカの高密度
被覆を有するTiO2顔料を開示している。
顔料を達成するために，多孔性シリカもしくはアルミナ
の第一の被覆およびこの多孔性被覆上にシリカの高密度
被覆を有するTiO2顔料を開示している。
米国特許3,523,810は，ラテックス塗料組成物に勝れた
粘度安定性を与えるであろうTiO2を提供するために，直
径が少くとも５０Åの結晶寸法を有するベーム石アルミ
ナで被覆したTiO2顔料を開示している。
粘度安定性を与えるであろうTiO2を提供するために，直
径が少くとも５０Åの結晶寸法を有するベーム石アルミ
ナで被覆したTiO2顔料を開示している。
米国特許4,022,636は，TiO2を最初無定形アルミナで，
次いでベーム石アルミナで被覆することによって，プラ
スチツク系に対して改良された材料取扱い特性を有する
TiO2顔料の製法を開示している。しかしながら，被覆さ
れたアルミナの全体の水準は，光沢，分散性および白亜
化−退色抵抗性が共に要求される塗料系に対し満足な製
品を提供するためには不十分である。このような顔料
は，本発明の顔料の白亜化−退色抵抗性，光沢および分
散性を呈しないであろう。
次いでベーム石アルミナで被覆することによって，プラ
スチツク系に対して改良された材料取扱い特性を有する
TiO2顔料の製法を開示している。しかしながら，被覆さ
れたアルミナの全体の水準は，光沢，分散性および白亜
化−退色抵抗性が共に要求される塗料系に対し満足な製
品を提供するためには不十分である。このような顔料
は，本発明の顔料の白亜化−退色抵抗性，光沢および分
散性を呈しないであろう。
米国特許1,368,601は，改良された光沢保持性および白
亜化抵抗性をもったTiO2顔料を製造するために，TiO2を
アルミナで被覆し，次いでこのアルミナ被覆の一部を溶
解し去り，そして水和チタニア(hydrous titania)およ
びさらにアルミナの第二の被覆を施すことを開示してい
る。
亜化抵抗性をもったTiO2顔料を製造するために，TiO2を
アルミナで被覆し，次いでこのアルミナ被覆の一部を溶
解し去り，そして水和チタニア(hydrous titania)およ
びさらにアルミナの第二の被覆を施すことを開示してい
る。
従来、高密度シリカを顔料上に析出させることによっ
て，ルチルTiO2顔料に対して耐久性が達成されている。
顔料の処理性とともに光沢および分散性を高めるために
シリカ被覆上にアルミナ被覆が施されている。シリカ被
覆のみを有するルチルTiO2顔料の光沢と分散性はアルミ
ナ被覆をもったルチルTiO2顔料より劣る。しかしなが
ら，全部ベーム石アルミナであるアルミナ被覆は白亜化
−退色抵抗性を与えない。
て，ルチルTiO2顔料に対して耐久性が達成されている。
顔料の処理性とともに光沢および分散性を高めるために
シリカ被覆上にアルミナ被覆が施されている。シリカ被
覆のみを有するルチルTiO2顔料の光沢と分散性はアルミ
ナ被覆をもったルチルTiO2顔料より劣る。しかしなが
ら，全部ベーム石アルミナであるアルミナ被覆は白亜化
−退色抵抗性を与えない。
ここに，アルミナの全重量がTiO2を基準として２〜６重
量％である，高密度アルミナおよびベーム石アルミナの
複合被覆であって，この複合物は高密度アルミナ対ベー
ム石アルミナの重量比８：１〜１：２で存在する高密度
およびベーム石アルミナを有し，この高密度アルミナは
その中に含まれている硫酸イオンがアルミニウム対硫酸
イオンの重量比で１０：１〜1.3：１であると定義され
るもの，を有するTiO2粒子からなる耐久性のTiO2顔料が
発見された。
量％である，高密度アルミナおよびベーム石アルミナの
複合被覆であって，この複合物は高密度アルミナ対ベー
ム石アルミナの重量比８：１〜１：２で存在する高密度
およびベーム石アルミナを有し，この高密度アルミナは
その中に含まれている硫酸イオンがアルミニウム対硫酸
イオンの重量比で１０：１〜1.3：１であると定義され
るもの，を有するTiO2粒子からなる耐久性のTiO2顔料が
発見された。
本発明はアルミナ被覆を有するTiO2ルチル顔料であっ
て，光堅牢性（白亜化−退色抵抗性）とともに勝れた光
沢および分散性を呈するものを提供する。
て，光堅牢性（白亜化−退色抵抗性）とともに勝れた光
沢および分散性を呈するものを提供する。
本TiO2顔料は，一部分は白亜化−退色抵抗性を達成する
ために（硫酸塩を含む）高密度アルミナであり，一部は
許容可能な光沢および分散性をともに達成するために，
水和されたアルミナの形である，ベーム石であるアルミ
ナ被覆を有する。
ために（硫酸塩を含む）高密度アルミナであり，一部は
許容可能な光沢および分散性をともに達成するために，
水和されたアルミナの形である，ベーム石であるアルミ
ナ被覆を有する。
本発明の複合被覆は，四塩化チタンの蒸気相酸化による
か，または硫酸チタンの加水分解で製造されたTiO2粒子
に施される。TiO2を基準として２〜６重量％のアルミナ
を有し，そのアルミナが８：１〜１：２の重量比で高密
度アルミナ対ベーム石アルミナを含み，そしてアルミニ
ウム対硫酸イオンの重量比が１０：１〜1.3：１である
耐久性のTiO2顔料の製法は (a)ルチルTiO2顔料を攪拌しながら水に加えてスラリー
を形成すること； (b)このようにして調製されたスラリーを４０〜９０℃
に加熱すること； (c)このスラリーに可溶性塩基性アルミニウム化合物お
よび／または無機塩基を加えてpHを7.0〜9.5にするこ
と； (d)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，TiO2
を基準として0.5〜２重量％のアルミナの全部を析出さ
せ，この間，pHを7.0〜9.5に保持すること； (e)酸を用いてpHを5.2〜6.5まで低下させること； (f)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，所望
量の硫酸イオンの存在下にTiO2を基準として全アルミナ
の２〜６重量％を析出させ，この間，pHを5.2〜6.5，温
度を４０〜６５℃に保持すること； (g)任意的に，スラリーを４０〜６５℃で１〜１８０分
間攪拌すること；および (h)このようにして処理されたTiO2を，可溶性塩を含ま
ないように分離し，洗浄すること；からなる。
か，または硫酸チタンの加水分解で製造されたTiO2粒子
に施される。TiO2を基準として２〜６重量％のアルミナ
を有し，そのアルミナが８：１〜１：２の重量比で高密
度アルミナ対ベーム石アルミナを含み，そしてアルミニ
ウム対硫酸イオンの重量比が１０：１〜1.3：１である
耐久性のTiO2顔料の製法は (a)ルチルTiO2顔料を攪拌しながら水に加えてスラリー
を形成すること； (b)このようにして調製されたスラリーを４０〜９０℃
に加熱すること； (c)このスラリーに可溶性塩基性アルミニウム化合物お
よび／または無機塩基を加えてpHを7.0〜9.5にするこ
と； (d)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，TiO2
を基準として0.5〜２重量％のアルミナの全部を析出さ
せ，この間，pHを7.0〜9.5に保持すること； (e)酸を用いてpHを5.2〜6.5まで低下させること； (f)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，所望
量の硫酸イオンの存在下にTiO2を基準として全アルミナ
の２〜６重量％を析出させ，この間，pHを5.2〜6.5，温
度を４０〜６５℃に保持すること； (g)任意的に，スラリーを４０〜６５℃で１〜１８０分
間攪拌すること；および (h)このようにして処理されたTiO2を，可溶性塩を含ま
ないように分離し，洗浄すること；からなる。
上記の製法はTiO2上にベーム石アルミナを析出すること
および次いで高密度アルミナを，高密度およびベーム石
アルミナの複合被覆が形成される条件下で析出すること
を含む。
および次いで高密度アルミナを，高密度およびベーム石
アルミナの複合被覆が形成される条件下で析出すること
を含む。
参考までに述べると、複合被覆の別の製法は，最初TiO2
上に高密度アルミナを析出すること，次いでこの高密度
アルミナを，この高密度アルミナが若干ベーム石アルミ
ナに転化する条件に曝すことを含む。したがって，TiO2
に基いて２〜６重量％のアルミナを有し，そのアルミナ
が高密度対ベーム石アルミナとして８：１〜１：２の重
量比およびアルミニウム対硫酸イオンの重量比として１
０：１〜1.3：１を有する耐久性のTiO2顔料の別の製法
は (a)ルチルTiO2顔料を攪拌しながら水に加えてスラリー
を形成すること； (b)このようにして調製されたスラリーを３０〜６０℃
に加熱すること； (c)pHを5.2〜6.5に調節すること； (d)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，所望
量の硫酸イオンの存在下にＴｉＯ２を基準として全アル
ミナの２〜６重量％を析出させ，この間pHを5.2〜6.5，
温度を３０〜６５℃に保持すること； (e)スラリーを３０〜６５℃で５〜１８０分攪拌するこ
と； (f)pHを7.0〜9.5に調節すること； (g)スラリーを５〜６０分間，４０〜７０℃で攪拌し，
その間pHを7.0〜9.5に保持すること； および (h)このようにして処理されたTiO2を可溶性塩を含まな
いように分離し，水洗すること； を含む。
上に高密度アルミナを析出すること，次いでこの高密度
アルミナを，この高密度アルミナが若干ベーム石アルミ
ナに転化する条件に曝すことを含む。したがって，TiO2
に基いて２〜６重量％のアルミナを有し，そのアルミナ
が高密度対ベーム石アルミナとして８：１〜１：２の重
量比およびアルミニウム対硫酸イオンの重量比として１
０：１〜1.3：１を有する耐久性のTiO2顔料の別の製法
は (a)ルチルTiO2顔料を攪拌しながら水に加えてスラリー
を形成すること； (b)このようにして調製されたスラリーを３０〜６０℃
に加熱すること； (c)pHを5.2〜6.5に調節すること； (d)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて，所望
量の硫酸イオンの存在下にＴｉＯ２を基準として全アル
ミナの２〜６重量％を析出させ，この間pHを5.2〜6.5，
温度を３０〜６５℃に保持すること； (e)スラリーを３０〜６５℃で５〜１８０分攪拌するこ
と； (f)pHを7.0〜9.5に調節すること； (g)スラリーを５〜６０分間，４０〜７０℃で攪拌し，
その間pHを7.0〜9.5に保持すること； および (h)このようにして処理されたTiO2を可溶性塩を含まな
いように分離し，水洗すること； を含む。
本発明の高密度およびベーム石アルミナの複合物の構造
は，改良された耐久性，光沢および分散性をもったTiO2
を提供する。本発明の範囲外の複合物の構造は所望の白
亜化抵抗性，光沢および分散性を与えない。例えばベー
ム石アルミナに比較してより高い水準の高密度アルミナ
の場合は，白亜化−退色抵抗性はより高くなるが，分散
性と光沢はぎりぎりの値である。
は，改良された耐久性，光沢および分散性をもったTiO2
を提供する。本発明の範囲外の複合物の構造は所望の白
亜化抵抗性，光沢および分散性を与えない。例えばベー
ム石アルミナに比較してより高い水準の高密度アルミナ
の場合は，白亜化−退色抵抗性はより高くなるが，分散
性と光沢はぎりぎりの値である。
本発明の複合被覆TiO2顔料粒子はベーム石アルミナの第
１層と高密度アルミナの第２層からなるとはいえ、画然
たる２層の区別があるわけではなく、ベーム石アルミナ
は多孔性であるから、高密度アルミナはその中に分散浸
透し境界は明確ではない。
１層と高密度アルミナの第２層からなるとはいえ、画然
たる２層の区別があるわけではなく、ベーム石アルミナ
は多孔性であるから、高密度アルミナはその中に分散浸
透し境界は明確ではない。
高密度アルミナは，その中に強く吸着されている硫酸イ
オンを，アルミニウム対硫酸イオンの重量比１０：１〜
1.3：１で有するアルミナである。アルミナは，そのア
ルミナを硫酸イオンとともに温度３０〜６５℃，pH5.2
〜6.5で一定時間キュアーすることによって高密度化さ
れる。沈澱もしくはキュアリング中の温度がより高い，
例えば90℃であると，所望の硫酸イオンより少くしか硫
酸イオンが保持されないことになる。同様に，pH範囲外
で沈澱およびキュアリングすると硫酸イオン保持量が影
響される。
オンを，アルミニウム対硫酸イオンの重量比１０：１〜
1.3：１で有するアルミナである。アルミナは，そのア
ルミナを硫酸イオンとともに温度３０〜６５℃，pH5.2
〜6.5で一定時間キュアーすることによって高密度化さ
れる。沈澱もしくはキュアリング中の温度がより高い，
例えば90℃であると，所望の硫酸イオンより少くしか硫
酸イオンが保持されないことになる。同様に，pH範囲外
で沈澱およびキュアリングすると硫酸イオン保持量が影
響される。
ベーム石は吸着水を含むアルミナの結晶質の形態であ
る。水は，通常，Al(OH)6の八面体の層間にランダムま
たは規則的な配置の両方で挿入されている。
る。水は，通常，Al(OH)6の八面体の層間にランダムま
たは規則的な配置の両方で挿入されている。
高密度アルミナはTiO2顔料に耐久性，例えば白亜化−退
色抵抗性により測定される耐光堅牢性を与える。ベーム
石アルミナはTiO2顔料の光沢および分散性を高める。
色抵抗性により測定される耐光堅牢性を与える。ベーム
石アルミナはTiO2顔料の光沢および分散性を高める。
本発明の，改良された耐久性，光沢および分散性を有す
る顔料を形成するのに用いられるTiO2はルチルTiO2であ
る。
る顔料を形成するのに用いられるTiO2はルチルTiO2であ
る。
硫酸イオンは種々のソース（起源）からのものでよい。
それはそのアルミナを沈澱させるのに用いた酸，例えば
硫酸からのものでもよい。それはそのアルミナと同じソ
ースからのもの，例えばAl2(SO4)3でもよい。また，ス
ラリーが十分の硫酸イオンを含んでいないとき，そのス
ラリー中へ別途加えてもよい。例えば，アルミナのソー
スとしてアルミン酸ナトリウムを用い，酸としてHClを
用いるならば，硫酸ナトリウムのような可溶性硫酸塩を
加えて硫酸イオンを与えることができる。本方法を妨害
しない任意の無機硫酸塩は可溶性硫酸塩のソースとして
使用可能である。
それはそのアルミナを沈澱させるのに用いた酸，例えば
硫酸からのものでもよい。それはそのアルミナと同じソ
ースからのもの，例えばAl2(SO4)3でもよい。また，ス
ラリーが十分の硫酸イオンを含んでいないとき，そのス
ラリー中へ別途加えてもよい。例えば，アルミナのソー
スとしてアルミン酸ナトリウムを用い，酸としてHClを
用いるならば，硫酸ナトリウムのような可溶性硫酸塩を
加えて硫酸イオンを与えることができる。本方法を妨害
しない任意の無機硫酸塩は可溶性硫酸塩のソースとして
使用可能である。
本発明の可溶性アルミニウム化合物は必要とされるアル
ミナを与える。可溶性アルミニウム化合物は塩基性もし
くは酸性のアルミニウム塩でよい。このような化合物の
代表例としてはアルミン酸ナトリウム，アルミン酸カリ
ウム，硫酸アルミニウム，塩化アルミニウムなどが含ま
れる。このようにして，ある場合には，塩基性アルミニ
ウム塩を用いてアルミナを与えるとともにpHを調節する
のが好都合である。
ミナを与える。可溶性アルミニウム化合物は塩基性もし
くは酸性のアルミニウム塩でよい。このような化合物の
代表例としてはアルミン酸ナトリウム，アルミン酸カリ
ウム，硫酸アルミニウム，塩化アルミニウムなどが含ま
れる。このようにして，ある場合には，塩基性アルミニ
ウム塩を用いてアルミナを与えるとともにpHを調節する
のが好都合である。
高密度対ベーム石アルミナの好ましい比率は５：１〜
１：２である。高密度アルミナ中のアルミニウム対硫酸
イオンの好ましい比率は５：１〜1.3：１である。アル
ミナのソースを加える前のスラリーの好ましいpHは1.5
〜３である。好ましいアルミナのソースはアルミン酸ナ
トリウムと硫酸アルミニウムである。最も好ましいアル
ミナのソースはアルミン酸ナトリウムである。pH調節の
ための好ましい酸は硫酸である。pH調節のための好まし
い塩基は水酸化ナトリウムである。TiO2上に複合被覆を
形成する好ましい方法には，そのTiO2をベーム石形成条
件に曝した後，高密度アルミナを生成する条件下でアル
ミナを析出させることが含まれる。
１：２である。高密度アルミナ中のアルミニウム対硫酸
イオンの好ましい比率は５：１〜1.3：１である。アル
ミナのソースを加える前のスラリーの好ましいpHは1.5
〜３である。好ましいアルミナのソースはアルミン酸ナ
トリウムと硫酸アルミニウムである。最も好ましいアル
ミナのソースはアルミン酸ナトリウムである。pH調節の
ための好ましい酸は硫酸である。pH調節のための好まし
い塩基は水酸化ナトリウムである。TiO2上に複合被覆を
形成する好ましい方法には，そのTiO2をベーム石形成条
件に曝した後，高密度アルミナを生成する条件下でアル
ミナを析出させることが含まれる。
可溶性アルミニウム化合物の添加の後もしくは一緒に，
TiO2スラリーにピロリン酸四カリウムを添加すると，本
発明の複合のアルミナだけで達成された耐久性よりさら
に改良された耐久性をもった顔料が得られることもま
た，驚くべきことに発見された。一般に，TiO2を基準と
して0.1〜0.4重量％のピロリン酸四カリウムを加えると
改良された結果が達成される。ピロリン酸四カリウムは
可溶性アルミニウム化合物と同時に加えるかもしくは可
溶性アルミニウム化合物の添加の後であるが，スラリー
を１８０分までの時間攪拌することによりキュアリング
を完了する前に加えてもよい。
TiO2スラリーにピロリン酸四カリウムを添加すると，本
発明の複合のアルミナだけで達成された耐久性よりさら
に改良された耐久性をもった顔料が得られることもま
た，驚くべきことに発見された。一般に，TiO2を基準と
して0.1〜0.4重量％のピロリン酸四カリウムを加えると
改良された結果が達成される。ピロリン酸四カリウムは
可溶性アルミニウム化合物と同時に加えるかもしくは可
溶性アルミニウム化合物の添加の後であるが，スラリー
を１８０分までの時間攪拌することによりキュアリング
を完了する前に加えてもよい。
本発明の方法で，可溶性アルミニウム化合物をTiO2スラ
リーにpH7.0〜9.5，温度４０〜９０℃で加えると，ベー
ム石アルミナが生成する。ベーム石を生成する好ましい
条件は４５〜５０℃，pH８〜９である。次に，pH5.2〜
6.5でアルミナを析出すると，４０〜６５℃で処理して
いる間に高密度アルミナを生成することになる。高密度
アルミナを析出するための好ましい条件はpH5.7〜6.5，
温度４５〜６０℃である。被覆された生成物を，pH5.2
〜6.5，温度４５〜６０℃に維持しておいて，任意的に
キュアーしてもよい。被覆された生成物を１〜１８０分
間，pH5.2〜6.5，温度４０〜６５℃でキュアーするのが
好ましい。高密度アルミナのベーム石アルミナへの転化
は条件に敏感で，したがって商業的操作でコントロール
するのがより困難であるから，この方法が好ましい。ベ
ーム石アルミナは，この方法の高いpHで生成された後，
低いpHで安定である。高密度アルミナは低いpHで生成さ
れるがこの方法の高いpHで安定でない。
リーにpH7.0〜9.5，温度４０〜９０℃で加えると，ベー
ム石アルミナが生成する。ベーム石を生成する好ましい
条件は４５〜５０℃，pH８〜９である。次に，pH5.2〜
6.5でアルミナを析出すると，４０〜６５℃で処理して
いる間に高密度アルミナを生成することになる。高密度
アルミナを析出するための好ましい条件はpH5.7〜6.5，
温度４５〜６０℃である。被覆された生成物を，pH5.2
〜6.5，温度４５〜６０℃に維持しておいて，任意的に
キュアーしてもよい。被覆された生成物を１〜１８０分
間，pH5.2〜6.5，温度４０〜６５℃でキュアーするのが
好ましい。高密度アルミナのベーム石アルミナへの転化
は条件に敏感で，したがって商業的操作でコントロール
するのがより困難であるから，この方法が好ましい。ベ
ーム石アルミナは，この方法の高いpHで生成された後，
低いpHで安定である。高密度アルミナは低いpHで生成さ
れるがこの方法の高いpHで安定でない。
先に参考までに述べた方法では可溶性アルミニウム化合
物をTiO2のスラリーに，pHを5.2〜6.5に調節してから加
える方法では，３０〜６５℃で５〜１８０分間キュアー
したとき高密度アルミナが生成する。スラリーの好まし
い最初のpHは，可溶性アルミニウム化合物がアルミン酸
ナトリウムもしくはカリウムであるときは，1.0〜3.5で
ある。次いで高密度アルミナを処理してベーム石アルミ
ナを生成するには，４５〜６０℃，pH８〜９で５〜４０
分間の処理が好ましい。このようにして最初にTiO2上に
析出したアルミナは高密度アルミナであるが，これが一
部ベーム石アルミナに転化して，複合の高密度およびベ
ーム石構造を形成する。
物をTiO2のスラリーに，pHを5.2〜6.5に調節してから加
える方法では，３０〜６５℃で５〜１８０分間キュアー
したとき高密度アルミナが生成する。スラリーの好まし
い最初のpHは，可溶性アルミニウム化合物がアルミン酸
ナトリウムもしくはカリウムであるときは，1.0〜3.5で
ある。次いで高密度アルミナを処理してベーム石アルミ
ナを生成するには，４５〜６０℃，pH８〜９で５〜４０
分間の処理が好ましい。このようにして最初にTiO2上に
析出したアルミナは高密度アルミナであるが，これが一
部ベーム石アルミナに転化して，複合の高密度およびベ
ーム石構造を形成する。
pH調節に任意の無機塩基を用いることができる。好まし
い塩基は水酸化ナトリウムである。代表的な例には水酸
化ナトリウム，水酸化カリウムおよび水酸化アンモニウ
ムが含まれる。
い塩基は水酸化ナトリウムである。代表的な例には水酸
化ナトリウム，水酸化カリウムおよび水酸化アンモニウ
ムが含まれる。
本発明には，含まれる条件下で所望のpHを達成するに十
分な酸強度を有する任意の酸を用いることができる。代
表的な例にはHCl,H2SO4,HNO3，酢酸，H3PO4などが含ま
れる。
分な酸強度を有する任意の酸を用いることができる。代
表的な例にはHCl,H2SO4,HNO3，酢酸，H3PO4などが含ま
れる。
以下に述べる実施例、参考例、対照において、耐光堅牢
度、分散性および光沢度は次のようにして測定された。
度、分散性および光沢度は次のようにして測定された。
耐光堅牢度はＴｉＯ２顔料の対紫外線反応の尺度となる
触媒活性試験によって測定された。この試験は紫外線に
よって活性化された顔料による炭酸鉛の金属鉛への還元
に基づいている。空気でシールされたＴｉＯ２顔料とと
もに有機媒質中に分散された炭酸鉛が紫外線照射によっ
てＴｉＯ２の耐光堅牢度に従って、白色から黒色に変化
する。顔料が光によく反応する場合には紫外線に曝され
た試料は灰色から黒色に変化する。顔料が堅牢である場
合はわずかに灰色になるのみである。色はマンセル(Mun
sell)明度標準に従って評価した。堅牢度が高いほど、
顔料は耐久性が高い。
触媒活性試験によって測定された。この試験は紫外線に
よって活性化された顔料による炭酸鉛の金属鉛への還元
に基づいている。空気でシールされたＴｉＯ２顔料とと
もに有機媒質中に分散された炭酸鉛が紫外線照射によっ
てＴｉＯ２の耐光堅牢度に従って、白色から黒色に変化
する。顔料が光によく反応する場合には紫外線に曝され
た試料は灰色から黒色に変化する。顔料が堅牢である場
合はわずかに灰色になるのみである。色はマンセル(Mun
sell)明度標準に従って評価した。堅牢度が高いほど、
顔料は耐久性が高い。
分散性は次のようにして決定された。顔料を低剪断条件
下で展着剤中に分散し、ＴＦＷ(Testing Formula Whit
e)-124と呼ばれるペイント処方を用いて、高速長時間か
ら低速短時間の間でグラインドし、顔料の微細度、分散
粒子の分布を観察して評価した。微細度はヘグマン・ゲ
ージ(Hegmangauge)によった。
下で展着剤中に分散し、ＴＦＷ(Testing Formula Whit
e)-124と呼ばれるペイント処方を用いて、高速長時間か
ら低速短時間の間でグラインドし、顔料の微細度、分散
粒子の分布を観察して評価した。微細度はヘグマン・ゲ
ージ(Hegmangauge)によった。
光沢度(30-J)は次のようにして測定された。仕上げられ
た乾燥した顔料と、高光沢、低光沢の標準試料をアルキ
ド樹脂の展着剤中に分散してペイントにし、サンドミル
にかけて、樹脂とシンナーでスプレイできる濃度に調整
する。アルミニウムのテストパネルに均一な厚さと表面
性状が現われるようにセットされた自動噴霧装置でペイ
ントを塗布し、焼き付ける。このように調製された試料
に２０°の角度の反射光を測定し、高低両標準試料との
関係において計算した。
た乾燥した顔料と、高光沢、低光沢の標準試料をアルキ
ド樹脂の展着剤中に分散してペイントにし、サンドミル
にかけて、樹脂とシンナーでスプレイできる濃度に調整
する。アルミニウムのテストパネルに均一な厚さと表面
性状が現われるようにセットされた自動噴霧装置でペイ
ントを塗布し、焼き付ける。このように調製された試料
に２０°の角度の反射光を測定し、高低両標準試料との
関係において計算した。
次の実施例により本発明をさらに説明する。
実施例１（最初にベーム石アルミナを生成し，次に高密
度アルミナを生成することによる本発明の製品の製法） 攪拌しながら容器中で，６２００ｇのルチルTiO2顔料を
15.5の水中で６０℃に加熱した。そのpHは3.85であっ
た。６３mlの濃H2SO4を加えて顔料スラリーのpHを1.5ま
で低下させた。34mlの５０％NaOHおよび１９６mlのアル
ミン酸ナトリウム溶液（３１５ｇAl2O3/)を用い１５
分間かけてpHを8.5に調節した。これによりTiO2を基準
として１％のベーム石アルミナが生成した。次いで，系
のpHを６mlの濃H2SO4を用いてpH＝5.5に低下させた。３
０分間で３９３mlのアルミン酸ナトリウム溶液（３１５
ｇAl2O3/)全部を加え，その間濃H2SO4（１２５ml）を
用いてpHを5.5と6.0の間に保持した。アルミナ添加後，
スラリーを１５分間，pH＝5.7，温度６０℃でキュアー
した。12.4ｇのピロリン酸四カリウム（TKPP）を７５ml
の水に溶かして，pHを5.7に保持するために２mlの濃H2S
O4とともに加えた。処理された顔料スラリーを，次い
で，３０分間，pH＝5.7，６０℃でキュアーした。次い
で顔料を過，洗浄して塩を除き，１２０℃で乾燥し
た。次いで顔料を20.3cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機
(steam micronizer)に入れて顔料453.6ｇ（１ポンド）
当り1.36kg（３ポンド）の水蒸気を用いて微粉砕し，耐
光堅牢度，光沢および分散性を評価した。データは下記
の表中に要約されている。
度アルミナを生成することによる本発明の製品の製法） 攪拌しながら容器中で，６２００ｇのルチルTiO2顔料を
15.5の水中で６０℃に加熱した。そのpHは3.85であっ
た。６３mlの濃H2SO4を加えて顔料スラリーのpHを1.5ま
で低下させた。34mlの５０％NaOHおよび１９６mlのアル
ミン酸ナトリウム溶液（３１５ｇAl2O3/)を用い１５
分間かけてpHを8.5に調節した。これによりTiO2を基準
として１％のベーム石アルミナが生成した。次いで，系
のpHを６mlの濃H2SO4を用いてpH＝5.5に低下させた。３
０分間で３９３mlのアルミン酸ナトリウム溶液（３１５
ｇAl2O3/)全部を加え，その間濃H2SO4（１２５ml）を
用いてpHを5.5と6.0の間に保持した。アルミナ添加後，
スラリーを１５分間，pH＝5.7，温度６０℃でキュアー
した。12.4ｇのピロリン酸四カリウム（TKPP）を７５ml
の水に溶かして，pHを5.7に保持するために２mlの濃H2S
O4とともに加えた。処理された顔料スラリーを，次い
で，３０分間，pH＝5.7，６０℃でキュアーした。次い
で顔料を過，洗浄して塩を除き，１２０℃で乾燥し
た。次いで顔料を20.3cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機
(steam micronizer)に入れて顔料453.6ｇ（１ポンド）
当り1.36kg（３ポンド）の水蒸気を用いて微粉砕し，耐
光堅牢度，光沢および分散性を評価した。データは下記
の表中に要約されている。
実施例２ 実施例１の操作を、ＴＫＰＰ処理工程を省略して、行っ
た。データは下記の表中に要約されている。
た。データは下記の表中に要約されている。
実施例３（参考例）（高密度アルミナを最初に被覆し，
次いでpHを増加してベーム石アルミナを生成する方法） 攪拌しながら容器中で，５０００ｇのルチルTiO2顔料を
12.5の水中に入れ，６０℃まで加熱した。このpHは3.
65であった。３２mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げ
た。３０分間中に，４１７mlのアルミン酸ナトリウム溶
液（３６０ｇAl2O3/)を，９３mlの濃H2SO4を用いてpH
をコントロールしながらpH6.2〜6.4で加えた。スラリー
を３０分間，pH＝6.2，温度６０℃でキュアーした。１
０ｇのピロリン酸四カリウム（ＴＫＰＰ）を５０mlの水
に溶かし，pHを6.2に保持するために２mlの濃H2SO4とと
もに加えた。次いで，スラリーを１５分間キュアーし
た。ベーム石を生成させるために５０％NaOH溶液を用い
てスラリーのpHを7.5に高めた。３０分後，顔料を
過，洗浄，そして１２０℃で乾燥した。次いで，顔料を
20.3cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機に入れ顔料453.6
ｇ（１ポンド当り）当り1.27kg（2.8ポンド）の水蒸気
を用いて微粉砕し，耐光堅牢度，光沢および分散性を評
価した。データは下記の表中に要約されている。
次いでpHを増加してベーム石アルミナを生成する方法） 攪拌しながら容器中で，５０００ｇのルチルTiO2顔料を
12.5の水中に入れ，６０℃まで加熱した。このpHは3.
65であった。３２mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げ
た。３０分間中に，４１７mlのアルミン酸ナトリウム溶
液（３６０ｇAl2O3/)を，９３mlの濃H2SO4を用いてpH
をコントロールしながらpH6.2〜6.4で加えた。スラリー
を３０分間，pH＝6.2，温度６０℃でキュアーした。１
０ｇのピロリン酸四カリウム（ＴＫＰＰ）を５０mlの水
に溶かし，pHを6.2に保持するために２mlの濃H2SO4とと
もに加えた。次いで，スラリーを１５分間キュアーし
た。ベーム石を生成させるために５０％NaOH溶液を用い
てスラリーのpHを7.5に高めた。３０分後，顔料を
過，洗浄，そして１２０℃で乾燥した。次いで，顔料を
20.3cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機に入れ顔料453.6
ｇ（１ポンド当り）当り1.27kg（2.8ポンド）の水蒸気
を用いて微粉砕し，耐光堅牢度，光沢および分散性を評
価した。データは下記の表中に要約されている。
実施例４（参考例） 実施例３の操作を，ＴＫＰＰ処理を省略して行った。顔
料の評価を行った。データは下記の表中に要約されてい
る。
料の評価を行った。データは下記の表中に要約されてい
る。
実施例５（参考例）（高い比率の，高密度アルミナ対ベ
ーム石アルミナ） 容器中攪拌しながら，６２００ｇのルチルTiO2顔料を1
5.5の水中で６０℃に加熱した。このpHは3.43であっ
た。５０mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げた。３０分
間中に，５１７mlのアルミン酸ナトリウム溶液（３６０
ｇAl2O3/)を，１１１mlの濃H2SO4でpHコントロールさ
れているpH＝6.2で加えた。顔料スラリーを３０分間キ
ュアーした。12.4ｇのピロリン酸四カリウム（ＴＫＰ
Ｐ）を，pHを6.2に保持するために１mlの濃H2SO4ととも
に加えた。スラリーを１５分間，pH＝6.2，６０℃でキ
ュアーした。次いで，スラリーを過，洗浄して可溶性
の塩を除去し，そして１２０℃で乾燥した。乾燥された
顔料は20.3cm（８インチ）の微粉砕機中で453.6ｇ（１
ポンド）の顔料当り1.36kg（３ポンド）の水蒸気を用い
て水蒸気微粉砕し，耐光堅牢度，光沢および分散性を評
価した。データは下記の表中に要約されている。
ーム石アルミナ） 容器中攪拌しながら，６２００ｇのルチルTiO2顔料を1
5.5の水中で６０℃に加熱した。このpHは3.43であっ
た。５０mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げた。３０分
間中に，５１７mlのアルミン酸ナトリウム溶液（３６０
ｇAl2O3/)を，１１１mlの濃H2SO4でpHコントロールさ
れているpH＝6.2で加えた。顔料スラリーを３０分間キ
ュアーした。12.4ｇのピロリン酸四カリウム（ＴＫＰ
Ｐ）を，pHを6.2に保持するために１mlの濃H2SO4ととも
に加えた。スラリーを１５分間，pH＝6.2，６０℃でキ
ュアーした。次いで，スラリーを過，洗浄して可溶性
の塩を除去し，そして１２０℃で乾燥した。乾燥された
顔料は20.3cm（８インチ）の微粉砕機中で453.6ｇ（１
ポンド）の顔料当り1.36kg（３ポンド）の水蒸気を用い
て水蒸気微粉砕し，耐光堅牢度，光沢および分散性を評
価した。データは下記の表中に要約されている。
実施例６（参考例） 実施例５と同じ操作を，ＴＫＰＰ処理を除いて行った。
データは下記の表中に要約されている。
データは下記の表中に要約されている。
例Ａ（全部ベーム石アルミナ被覆） 攪拌しながら容器中で，６２００ｇのルチルTiO2顔料を
15.5の水中で６０℃まで加熱した。このpHは3.35であ
った。２８mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げた。３０
分間中に，５１７mlのアルミン酸ナトリウム（３６０ｇ
Al2O3/)を，１０２mlの濃H2SO4でpHをコントロールし
ながらpH＝8.5で加えた。アルミナ被覆された顔料のス
ラリーを３０分間pH8.5，６０℃でキュアーした。次い
で顔料を過，洗浄して可溶性塩を除き，１２０℃で乾
燥した。乾燥された顔料を20.3cm（８インチ）の水蒸気
微粉砕機中で，453.6ｇ（１ポンド）の顔料当り1.36kg
（３ポンド）の水蒸気を用いて微粉砕し，耐光堅牢度，
光沢および分散性を評価した。データは下記の表中に要
約されている。
15.5の水中で６０℃まで加熱した。このpHは3.35であ
った。２８mlの濃H2SO4を加えてpHを1.5に下げた。３０
分間中に，５１７mlのアルミン酸ナトリウム（３６０ｇ
Al2O3/)を，１０２mlの濃H2SO4でpHをコントロールし
ながらpH＝8.5で加えた。アルミナ被覆された顔料のス
ラリーを３０分間pH8.5，６０℃でキュアーした。次い
で顔料を過，洗浄して可溶性塩を除き，１２０℃で乾
燥した。乾燥された顔料を20.3cm（８インチ）の水蒸気
微粉砕機中で，453.6ｇ（１ポンド）の顔料当り1.36kg
（３ポンド）の水蒸気を用いて微粉砕し，耐光堅牢度，
光沢および分散性を評価した。データは下記の表中に要
約されている。
例Ｂ（1.5％SiO2／3.0％Al2O3の被覆） 容器中攪拌しながら，６８００ｇのルチルTiO2顔料を１
７の水中で９０℃まで加熱した。このpHは2.90であっ
た。２７．２mlの５０％NaOHを加えてpH＝9.0に高め
た。２５５mlのケイ酸ナトリウム溶液（４００ｇSiO2/
)を，２１mlの濃H2SO4でpHを9.4にコントロールしな
がら加えた。
７の水中で９０℃まで加熱した。このpHは2.90であっ
た。２７．２mlの５０％NaOHを加えてpH＝9.0に高め
た。２５５mlのケイ酸ナトリウム溶液（４００ｇSiO2/
)を，２１mlの濃H2SO4でpHを9.4にコントロールしな
がら加えた。
シリカ被覆されたTiO2のスラリーを３０分間，pH＝8.
5，９０℃でキュアーした。３０分間中に，５７０mlの
アルミナ酸ナトリウム（３６０ｇAl2O3/）を加え，そ
の間pHを8.5，温度を６０℃に維持した。シリカ／アル
ミナ被覆されたTiO2のスラリーをpH＝8.5，６０℃で１
５分間キュアーした。被覆された顔料を過，洗浄して
可溶性塩を除去し，そして１２０℃で乾燥した。乾燥さ
れた顔料を20.6cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機中で45
3.6ｇ（１ポンド）の顔料当り1.36kg（３ポンド）の水
蒸気を用いて微粉砕し，次いで耐光堅牢度，光沢および
分散性を評価した。
5，９０℃でキュアーした。３０分間中に，５７０mlの
アルミナ酸ナトリウム（３６０ｇAl2O3/）を加え，そ
の間pHを8.5，温度を６０℃に維持した。シリカ／アル
ミナ被覆されたTiO2のスラリーをpH＝8.5，６０℃で１
５分間キュアーした。被覆された顔料を過，洗浄して
可溶性塩を除去し，そして１２０℃で乾燥した。乾燥さ
れた顔料を20.6cm（８インチ）の水蒸気微粉砕機中で45
3.6ｇ（１ポンド）の顔料当り1.36kg（３ポンド）の水
蒸気を用いて微粉砕し，次いで耐光堅牢度，光沢および
分散性を評価した。
紫外線曝露後の顔料の等級付けに０〜１０の尺度を用い
た。１０の値を有する顔料は紫外線活性を全く全さない
が，一方極端に光活性顔料は０の値になる。耐光堅牢度
が５をこえる値を有する二酸化チタン顔料は耐紫外線性
が要求される用途に使用可能である。塗料系において通
常使用される任意の耐光堅牢性試験が耐光堅牢値を得る
のに使用可能である。データは下記の表中に要約されて
いる。
た。１０の値を有する顔料は紫外線活性を全く全さない
が，一方極端に光活性顔料は０の値になる。耐光堅牢度
が５をこえる値を有する二酸化チタン顔料は耐紫外線性
が要求される用途に使用可能である。塗料系において通
常使用される任意の耐光堅牢性試験が耐光堅牢値を得る
のに使用可能である。データは下記の表中に要約されて
いる。
次の表は前記実施例の関連するデータを要約している。
本文中適当であるとして述べられた如何なる成分および
条件も，前記実施例中のその等価物に対し置換可能であ
ること，および前記においては本発明を可成り詳細に記
載したが，このような細部は単に説明のためのものであ
ることを理解すべきである。特許請求の範囲に記載され
たことを除いて，本発明の精神および範囲を離れること
なく，当業者により本発明に変更を加えることが可能で
ある。
条件も，前記実施例中のその等価物に対し置換可能であ
ること，および前記においては本発明を可成り詳細に記
載したが，このような細部は単に説明のためのものであ
ることを理解すべきである。特許請求の範囲に記載され
たことを除いて，本発明の精神および範囲を離れること
なく，当業者により本発明に変更を加えることが可能で
ある。
Claims (15)
- 【請求項１】アルミナの全量がＴｉＯ２を基準として２
〜６重量％である、高密度アルミナ(dense alumina)と
ベーム石アルミナ(boemite alumina)の複合被覆(compos
ite coating)を有し、該複合物は高密度アルミナ対ベー
ム石アルミナの重量比が8:1〜1:2であり、該高密度アル
ミナはその中に含まれている硫酸イオン量がアルミニウ
ム対硫酸の重量比で10:1〜1.3:1であり、該複合被覆が
ベーム石アルミナの第１層と、その上に施された高密度
アルミナの第２層からなるＴｉＯ２顔料粒子。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記高密度アルミナ対ベーム石アルミ
ナの重量比が5:1〜1:2であるもの。 - 【請求項３】特許請求の範囲第２項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記高密度アルミナ対ベーム石アルミ
ナ重量比が3:1〜1:2であるもの。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記被覆中のアルミニウム対硫酸イオ
ンの重量比が5:1〜1.3:1あるもの。 - 【請求項５】アルミナの全量がＴｉＯ２を基準として２
〜６重量％である、高密度アルミナ(dense alumina)と
ベーム石アルミナ(boemite alumina)の複合被覆(compos
ite coating)を有し、該複合物は高密度アルミナ対ベー
ム石アルミナの重量比が8:1〜1:2であり、該高密度アル
ミナはその中に含まれている硫酸イオン量がアルミニウ
ム対硫酸の重量比で10:1〜1.3:1であり、かつ前記アル
ミナがＴｉＯ２を基準として0.1〜0.4重量％のピロリン
酸四カリウムを含有し、複合被覆がベーム石アルミナの
第１層と高密度アルミナの第２層からなるＴｉＯ２顔料
粒子。 - 【請求項６】特許請求の範囲第５項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記高密度アルミナ対ベーム石アルミ
ナの重量比が5:1〜1:2であるもの。 - 【請求項７】特許請求の範囲第６項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記高密度アルミナ対ベーム石アルミ
ナの重量比が3:1〜1:2であるもの。 - 【請求項８】特許請求の範囲第５項に記載のＴｉＯ２顔
料粒子であって、前記被覆中のアルミニウム対硫酸イオ
ンの重量比が5:1〜1.3:1であるもの。 - 【請求項９】ベーム石アルミナ(boemite alumina)の第
１層とその上に施された高密度アルミナ(dense alumin
a)の第２層とからなる複合被覆(composite coating)を
有し、アルミナ総量がＴｉＯ２を基準として２〜６重量
％であり、該複合物は高密度アルミナ対ベーム石アルミ
ナの重量比が8:1〜1:2であり、該高密度アルミナはその
中に含まれている硫酸イオン量がアルミニウム対硫酸の
重量比で10:1〜1.3:1であるＴｉＯ２顔料粒子の製法で
あって、 (a)ルチルＴｉＯ２粒子を攪拌しながら水に加えてスラ
リーを生成すること； (b)このようにして調製されたスラリーを40〜90℃に加
熱すること； (c)該スラリーに可溶性塩基性アルミニウム化合物およ
び／または無機塩基を加えてpHを7.0〜9.5に高めるこ
と； (d)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて、Ｔｉ
Ｏ２を基準として0.5〜2.0重量％のアルミナの全量を析
出させ、この間pHを7.0〜9.5に維持すること； (e)酸を用いてpHを5.2〜6.5に下げること； (f)十分量の可溶性アルミニウム化合物を加えて、所望
量の硫酸イオンの存在下に、ＴｉＯ２を基準として２〜
６重量％の全アルミナを析出させ、この間pHを5.2〜6.
5、温度を40〜65℃に維持すること； (g)任意的に、スラリーを40〜65℃で１〜180分間攪拌す
ること；および (h)このようにして処理されたＴｉＯ２を分離、洗浄し
て可溶性塩を除去する； ことからなる製法。 - 【請求項１０】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記可溶性アルミニウム化合物がアルミン酸ナト
リウムである製法。 - 【請求項１１】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記工程(d)，(e)および(f)のpHにするために硫
酸を用いる製法。 - 【請求項１２】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記工程(b)の温度が40〜60℃である方法。 - 【請求項１３】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記工程(c)のpHが８〜９である製法。 - 【請求項１４】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記工程(f)のpHが5.7〜6.5であり、温度が45〜6
0℃である製法。 - 【請求項１５】特許請求の範囲第９項に記載の製法であ
って、前記工程(f)の後に前記スラリーを45〜65℃で１
〜180分攪拌する製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US34133482A | 1982-01-21 | 1982-01-21 | |
| US341334 | 1989-04-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58127764A JPS58127764A (ja) | 1983-07-29 |
| JPH0611873B2 true JPH0611873B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=23337115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58006755A Expired - Lifetime JPH0611873B2 (ja) | 1982-01-21 | 1983-01-20 | アルミナ被覆されたＴｉＯ２顔料粒子とその製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0084965B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0611873B2 (ja) |
| AU (1) | AU560227B2 (ja) |
| CA (1) | CA1186185A (ja) |
| DE (1) | DE3364109D1 (ja) |
| ES (3) | ES8403153A1 (ja) |
| FI (1) | FI76363C (ja) |
| ZA (1) | ZA83388B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019505634A (ja) * | 2016-01-08 | 2019-02-28 | クローノス インターナショナル インコーポレイテッドＫｒｏｎｏｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｉｎｃ． | 基材の表面のコーティング方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0755828B2 (ja) * | 1987-08-28 | 1995-06-14 | 戸田工業株式会社 | 磁性粒子粉末及びその製造法 |
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