JPH0611433A - 微粒子計測装置及び微粒子検出方法 - Google Patents
微粒子計測装置及び微粒子検出方法Info
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- JPH0611433A JPH0611433A JP4166532A JP16653292A JPH0611433A JP H0611433 A JPH0611433 A JP H0611433A JP 4166532 A JP4166532 A JP 4166532A JP 16653292 A JP16653292 A JP 16653292A JP H0611433 A JPH0611433 A JP H0611433A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水又は空気等の流体中の微粒子に光照射し、
微粒子からの散乱光で微粒子を検出する場合、雑音の影
響を除去する。 【構成】 複数の検出器6、6’で同期した信号のみ検
出することによって、検出器から発生する雑音パルスを
除去する。同期した信号の中には、検出領域A、Bから
の背景雑音が含まれる。この背景雑音は空間的にランダ
ムに発生する。しかし、空間を移動する微粒子からの散
乱光信号は異なる二つの通過位置A、Bでの検出信号は
夫々の位置で微粒子が通過した時刻だけずれて発生す
る。この関係は背景雑音にはなく、微粒子検出信号のみ
にある。この相関をもつパルスのみを微粒子検出信号と
することで背景雑音を除去する。 【効果】 粒径0.1ミクロン以下の粒子を高SN比で
検出可能となる。
微粒子からの散乱光で微粒子を検出する場合、雑音の影
響を除去する。 【構成】 複数の検出器6、6’で同期した信号のみ検
出することによって、検出器から発生する雑音パルスを
除去する。同期した信号の中には、検出領域A、Bから
の背景雑音が含まれる。この背景雑音は空間的にランダ
ムに発生する。しかし、空間を移動する微粒子からの散
乱光信号は異なる二つの通過位置A、Bでの検出信号は
夫々の位置で微粒子が通過した時刻だけずれて発生す
る。この関係は背景雑音にはなく、微粒子検出信号のみ
にある。この相関をもつパルスのみを微粒子検出信号と
することで背景雑音を除去する。 【効果】 粒径0.1ミクロン以下の粒子を高SN比で
検出可能となる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は微粒子測定装置、更に詳
しく言えば、半導体製造プロセス等で用いられる超純水
中の微粒子の計数や粒径の計測、レジスト剤中の混入
物、細胞や細菌等の生体微粒子の計測に用いられる微粒
子測定装置、特に微粒子検出部の構成及び検出方法に関
する。
しく言えば、半導体製造プロセス等で用いられる超純水
中の微粒子の計数や粒径の計測、レジスト剤中の混入
物、細胞や細菌等の生体微粒子の計測に用いられる微粒
子測定装置、特に微粒子検出部の構成及び検出方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】上記のような微粒子測定装置として、微
粒子に光を照射してその際に発生する散乱光を検出し、
検出値を信号処理して微粒子の特性値を計測する装置が
知られているが、微粒子以外の原因による雑音が問題と
なる。雑音を除く技術として、雑音には時間的相関性が
無いことを利用して雑音を除く技術として以下のような
技術が知られている。
粒子に光を照射してその際に発生する散乱光を検出し、
検出値を信号処理して微粒子の特性値を計測する装置が
知られているが、微粒子以外の原因による雑音が問題と
なる。雑音を除く技術として、雑音には時間的相関性が
無いことを利用して雑音を除く技術として以下のような
技術が知られている。
【0003】(1)微粒子の流れの経路の2箇所に流れ
と直交する方向から光照射し、微粒子がそれぞれの照射
位置を通過したとき発生する散乱光をそれぞれ検出器で
検出する。照射する2箇所の距離をLとして微粒子の速
度をVとすれば、二つの検出器で検出する微粒子散乱光
パルスには、T=L/Vの時間間隔がある。従って、L
/Vの時間間隔で発生し、かつ、検出レベル値が一致し
たときのみ微粒子からの検出信号とし、それ以外を雑音
として除去する(発明協会公開技報 公技番号86−1
4489)。 (2)微粒子の流れに対して直交して複数の位置(間隔
L)に光照射し、微粒子がそれらの複数の照射位置を通
過した時に T=L/Vの時間間隔で発生する複数のパ
ルスを一個の光検出器で検出して、それらを加算して信
号強度を高くする。この技術は、信号強度がノイズより
大きいことを前提とし、一定時間差の2つの信号強度の
加算によって、信号強度を大きくしている(公開特許公
報 昭62−126326号)。 (3)微粒子の流れ方向に光照射し、流れに沿ってn個
の検出器でそれぞれ異なる位置で検出したn個の信号を
積算することにより、信号のSN比をnの平方根倍だけ
向上させる(公開特許公報 平3−269342号)。
この技術は、上記(2)の技術と同じ原理によるもので
ある。
と直交する方向から光照射し、微粒子がそれぞれの照射
位置を通過したとき発生する散乱光をそれぞれ検出器で
検出する。照射する2箇所の距離をLとして微粒子の速
度をVとすれば、二つの検出器で検出する微粒子散乱光
パルスには、T=L/Vの時間間隔がある。従って、L
/Vの時間間隔で発生し、かつ、検出レベル値が一致し
たときのみ微粒子からの検出信号とし、それ以外を雑音
として除去する(発明協会公開技報 公技番号86−1
4489)。 (2)微粒子の流れに対して直交して複数の位置(間隔
L)に光照射し、微粒子がそれらの複数の照射位置を通
過した時に T=L/Vの時間間隔で発生する複数のパ
ルスを一個の光検出器で検出して、それらを加算して信
号強度を高くする。この技術は、信号強度がノイズより
大きいことを前提とし、一定時間差の2つの信号強度の
加算によって、信号強度を大きくしている(公開特許公
報 昭62−126326号)。 (3)微粒子の流れ方向に光照射し、流れに沿ってn個
の検出器でそれぞれ異なる位置で検出したn個の信号を
積算することにより、信号のSN比をnの平方根倍だけ
向上させる(公開特許公報 平3−269342号)。
この技術は、上記(2)の技術と同じ原理によるもので
ある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術は検出
すべき微粒子が比較的大きく、又微粒子からの散乱光が
ノイズより大きい場合は有効であるが、検出すべき微粒
子が小さい場合は、次ぎのような問題がある。水又は空
気等の流体中の微粒子に光を照射し、微粒子からの散乱
光で微粒子を検出する場合、流体自体の分子(水の場合
は水分子)からの散乱光が雑音となる。0.1ミクロン
より小さい微粒子の可視光領域の散乱断面積は、粒径の
6乗に比例するので、例えば、粒径が1/2になると検
出信号強度が1/64に急激に減少する。そこで、粒径
0.1μm以下の超微粒子の検出信号強度を高める方法
として、照射強度を高くする方法が考えられが、背景雑
音である媒体分子からの散乱光も微粒子からの散乱光と
同様に照射強度に比例して大きくなるので、照射強度を
高めても検出信号のSN比が大きくならない。上記
(2)及び(3)の従来の技術では微粒子検出のSNを
高めるには不十分である。
すべき微粒子が比較的大きく、又微粒子からの散乱光が
ノイズより大きい場合は有効であるが、検出すべき微粒
子が小さい場合は、次ぎのような問題がある。水又は空
気等の流体中の微粒子に光を照射し、微粒子からの散乱
光で微粒子を検出する場合、流体自体の分子(水の場合
は水分子)からの散乱光が雑音となる。0.1ミクロン
より小さい微粒子の可視光領域の散乱断面積は、粒径の
6乗に比例するので、例えば、粒径が1/2になると検
出信号強度が1/64に急激に減少する。そこで、粒径
0.1μm以下の超微粒子の検出信号強度を高める方法
として、照射強度を高くする方法が考えられが、背景雑
音である媒体分子からの散乱光も微粒子からの散乱光と
同様に照射強度に比例して大きくなるので、照射強度を
高めても検出信号のSN比が大きくならない。上記
(2)及び(3)の従来の技術では微粒子検出のSNを
高めるには不十分である。
【0005】また、検出すべき微粒子が粒径0.1μm
以下の小さい場合には、同一粒子からの散乱光であって
も、時間的な強度揺らぎ、即ち光子による量子揺らぎが
大きくなることが分かった。図9は本発明者等によって
計測した量子揺らぎを示す。この図は、照射光密度が1
010光子/(sec μm2)の条件で、水中の微粒子
を照射したときに発生する微粒子からの散乱光強度を微
粒子の直径に対してプロットしたものである。エラーバ
ーは、量子揺らぎによるものである。例えば粒径0.0
5μmの粒子からの散乱光強度は1〜5の範囲で変動す
ることを示している。
以下の小さい場合には、同一粒子からの散乱光であって
も、時間的な強度揺らぎ、即ち光子による量子揺らぎが
大きくなることが分かった。図9は本発明者等によって
計測した量子揺らぎを示す。この図は、照射光密度が1
010光子/(sec μm2)の条件で、水中の微粒子
を照射したときに発生する微粒子からの散乱光強度を微
粒子の直径に対してプロットしたものである。エラーバ
ーは、量子揺らぎによるものである。例えば粒径0.0
5μmの粒子からの散乱光強度は1〜5の範囲で変動す
ることを示している。
【0006】上記(1)の従来の技術では、検出散乱光
の強度レベル値が一致したときのみ検出信号とするた
め、同一粒子からの検出信号信号にかかわらず、粒子か
らの検出信号として処理されず、雑音として処理される
場合が多くなり、微粒子検出の精度を低下させることに
なる。従って、本発明の目的は、検出すべき微粒子が粒
径0.1μm以下の小さい場合にも、SN比が大きく、
かつ検出精度の高い微粒子測定装置を実現することであ
る。
の強度レベル値が一致したときのみ検出信号とするた
め、同一粒子からの検出信号信号にかかわらず、粒子か
らの検出信号として処理されず、雑音として処理される
場合が多くなり、微粒子検出の精度を低下させることに
なる。従って、本発明の目的は、検出すべき微粒子が粒
径0.1μm以下の小さい場合にも、SN比が大きく、
かつ検出精度の高い微粒子測定装置を実現することであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の微粒子検出方法は、微粒子を含む流体を流
し、上記流体に光を照射し、上記流体の流れに沿った複
数の位置から光を検出し、上記複数の位置の一部からの
検出信号を他の位置からの検出時点の信号と一致するよ
うに遅延し、かつ波形整形されたパルスにし、上記パル
スを用いて上記他の位置からの光信号を上記微粒子から
の散乱光として検出する。
め、本発明の微粒子検出方法は、微粒子を含む流体を流
し、上記流体に光を照射し、上記流体の流れに沿った複
数の位置から光を検出し、上記複数の位置の一部からの
検出信号を他の位置からの検出時点の信号と一致するよ
うに遅延し、かつ波形整形されたパルスにし、上記パル
スを用いて上記他の位置からの光信号を上記微粒子から
の散乱光として検出する。
【0008】また、本発明の微粒子計測装置は、微粒子
を含む流体を流し、上記流体に光を照射する光照射手段
と、上記流体の流れ方向の複数の位置から光を検出する
光検出手段と、上記複数の位置の少なくなくとも一部か
ら検出された光パルスを上記複数の位置の間隔を上記流
体が流れる時間遅延し一定時間幅のパルスに整形するパ
ルス発生手段と、上記パルス発生手段の出力パルスによ
って駆動され、上記光検出手段の出力の通過を制御する
ゲート手段とを持つ検出部を設けた。
を含む流体を流し、上記流体に光を照射する光照射手段
と、上記流体の流れ方向の複数の位置から光を検出する
光検出手段と、上記複数の位置の少なくなくとも一部か
ら検出された光パルスを上記複数の位置の間隔を上記流
体が流れる時間遅延し一定時間幅のパルスに整形するパ
ルス発生手段と、上記パルス発生手段の出力パルスによ
って駆動され、上記光検出手段の出力の通過を制御する
ゲート手段とを持つ検出部を設けた。
【0009】上記パルス発生手段の出力パルスの時間幅
は背景散乱光による光子検出の平均時間間隔より短時間
に設定する。上記光照射手段は流体の流れ方向に光を照
射することが望ましい。また、好ましい実施形態とし
て、媒体分視からの背景散乱光の発生分布を可視化する
手段を設けることにより照射領域を明確にし、上記照射
領域の結像面に開口を設ける。
は背景散乱光による光子検出の平均時間間隔より短時間
に設定する。上記光照射手段は流体の流れ方向に光を照
射することが望ましい。また、好ましい実施形態とし
て、媒体分視からの背景散乱光の発生分布を可視化する
手段を設けることにより照射領域を明確にし、上記照射
領域の結像面に開口を設ける。
【0010】
【作用】背景雑音となる流体から発生する散乱光パルス
は、空間的にランダムに発生する。この背景雑音のノイ
ズパルスは複数の検出器で微粒子検出信号パルスのよう
な時間相関がない。したがって、時間間隔Tで発生する
散乱光によるパルスのみ抽出すれば背景雑音を除去する
ことが可能となる。以上の雑音除去法は背景雑音の他
に、検出器から発生する雑音にも有効である。なぜなら
ば、検出器から発生する雑音は時間的にランダムに発生
するからである。
は、空間的にランダムに発生する。この背景雑音のノイ
ズパルスは複数の検出器で微粒子検出信号パルスのよう
な時間相関がない。したがって、時間間隔Tで発生する
散乱光によるパルスのみ抽出すれば背景雑音を除去する
ことが可能となる。以上の雑音除去法は背景雑音の他
に、検出器から発生する雑音にも有効である。なぜなら
ば、検出器から発生する雑音は時間的にランダムに発生
するからである。
【0011】本発明は、上記従来の技術(1)に述べた
ようなパルスの振幅の値によって微粒子からの信号とノ
イズからの信号とを区別しないで、ゲート駆動信号によ
るので、量子揺らぎによる検出精度の低下を改善するこ
とができる。即ち、微粒子が散乱光を発生したとき光子
の単位時間当りの検出頻度、媒体からの散乱光による頻
度より多くなる程度の信号であっても、ゲート駆動信号
のパルス幅の適切な設定によって、信号としてのノイズ
から分離される。
ようなパルスの振幅の値によって微粒子からの信号とノ
イズからの信号とを区別しないで、ゲート駆動信号によ
るので、量子揺らぎによる検出精度の低下を改善するこ
とができる。即ち、微粒子が散乱光を発生したとき光子
の単位時間当りの検出頻度、媒体からの散乱光による頻
度より多くなる程度の信号であっても、ゲート駆動信号
のパルス幅の適切な設定によって、信号としてのノイズ
から分離される。
【0012】
実施例1 図1は、本発明による微粒子計測装置の1実施例の構成
を示すブロック図である。本実施例は、流体中の微粒子
11にレーザ光1を流体の流れ方向照射し、微粒子11
からの散乱光パルスを計数し、粒径別濃度を計測する装
置である。図面は微粒子計測装置の微粒子検出部のみを
示す。透明のフローセル2中を流れる液体中に液体の流
れ方向にレーザ光1を照射する。フローセル2を透過し
た照射ビーム1はビームトラップ3に入れ、迷光の発生
を防止する。フローセル2の流れに沿って一定距離L離
れた二個の検出領域A及びBに対応した検出光学系をレ
ンズ4及び4′、ピンホール5及び5′、検出器6及び
6′及び光鏑子増倍管7及び7′で構成する。
を示すブロック図である。本実施例は、流体中の微粒子
11にレーザ光1を流体の流れ方向照射し、微粒子11
からの散乱光パルスを計数し、粒径別濃度を計測する装
置である。図面は微粒子計測装置の微粒子検出部のみを
示す。透明のフローセル2中を流れる液体中に液体の流
れ方向にレーザ光1を照射する。フローセル2を透過し
た照射ビーム1はビームトラップ3に入れ、迷光の発生
を防止する。フローセル2の流れに沿って一定距離L離
れた二個の検出領域A及びBに対応した検出光学系をレ
ンズ4及び4′、ピンホール5及び5′、検出器6及び
6′及び光鏑子増倍管7及び7′で構成する。
【0013】図2に示すように、検出器6による検出信
号パルスは、検出器6′による検出信号パルスよりT=
L/Vだけ時間的に早く生じる。検出器6の信号パルス
を遅延回路8を通して時間T=L/Vだけ遅らせて、図
3に示すように検出器6′からの信号パルスとタイミン
グを一致させる。その後段において、これら二つの検出
系の信号をゲート信号発生回路9に入れる。ゲート信号
発生回路9は、両検出系からある設定した値よりも大き
いパルスが同時にきた場合のみゲート回路10及び1
0′を開くゲート駆動信号を発生する。以上によって、
検出器6と6′とから発生した時間Tだけずれた信号パ
ルスのみを計測する。
号パルスは、検出器6′による検出信号パルスよりT=
L/Vだけ時間的に早く生じる。検出器6の信号パルス
を遅延回路8を通して時間T=L/Vだけ遅らせて、図
3に示すように検出器6′からの信号パルスとタイミン
グを一致させる。その後段において、これら二つの検出
系の信号をゲート信号発生回路9に入れる。ゲート信号
発生回路9は、両検出系からある設定した値よりも大き
いパルスが同時にきた場合のみゲート回路10及び1
0′を開くゲート駆動信号を発生する。以上によって、
検出器6と6′とから発生した時間Tだけずれた信号パ
ルスのみを計測する。
【0014】検出領域AとBとの間隔をL=200ミク
ロンとし、1の検出領域の流れ方向の長さをd=10ミ
クロンとし、微粒子の流速をV=10m/sとすると、
検出領域AとBとを微粒子11が通過する時間間隔(T
=L/V)は20マイクロ秒となり、同一の微粒子11
の検出領域AとBからの二つの検出信号は、T=20マ
イクロ秒だけ発生時間がずれ、時間幅(d/V)が1マ
イクロ秒のパルスになる。ノイズパルスにはこのような
時間相関がない。検出領域Aからの検出信号を遅延回路
8を通して時間Tだけ遅くすると、検出領域Bからの信
号パルスとタイミングが重なる。ゲート信号発生回路9
及びゲート回路10によって、二つの検出系でタイミン
グが一致するパルスのみを計測する構成とする。回路1
0及び10′の後段にはパルス高を数値化するAD変換
器と数値化したデータを格納するメモリとメモリ内のデ
ータから微粒子の粒径に変換するコンピュータ等の信号
処理部を設置する。なお、信号処理部は、図示されてい
ない。
ロンとし、1の検出領域の流れ方向の長さをd=10ミ
クロンとし、微粒子の流速をV=10m/sとすると、
検出領域AとBとを微粒子11が通過する時間間隔(T
=L/V)は20マイクロ秒となり、同一の微粒子11
の検出領域AとBからの二つの検出信号は、T=20マ
イクロ秒だけ発生時間がずれ、時間幅(d/V)が1マ
イクロ秒のパルスになる。ノイズパルスにはこのような
時間相関がない。検出領域Aからの検出信号を遅延回路
8を通して時間Tだけ遅くすると、検出領域Bからの信
号パルスとタイミングが重なる。ゲート信号発生回路9
及びゲート回路10によって、二つの検出系でタイミン
グが一致するパルスのみを計測する構成とする。回路1
0及び10′の後段にはパルス高を数値化するAD変換
器と数値化したデータを格納するメモリとメモリ内のデ
ータから微粒子の粒径に変換するコンピュータ等の信号
処理部を設置する。なお、信号処理部は、図示されてい
ない。
【0015】本実施例では、2つ検出系の場合を説明し
たが、3つ以上の検出系の場合も同様に構成できる。す
なわち、複数のすべての検出系の検出時刻のずれを補正
したのち、すべての信号パルスでタイミングが一致する
場合のみ、それらの信号を計測すればよい。取り込んだ
複数の信号は全て加えて、信号強度の測定値の信頼性を
高めることができる。また、本実施例において、回路9
はAD変換開始信号発生回路であり、回路10及び1
0′はAD変換器であっても良い。これによって数値化
された散乱光強度強度の信号はメモリに格納する。
たが、3つ以上の検出系の場合も同様に構成できる。す
なわち、複数のすべての検出系の検出時刻のずれを補正
したのち、すべての信号パルスでタイミングが一致する
場合のみ、それらの信号を計測すればよい。取り込んだ
複数の信号は全て加えて、信号強度の測定値の信頼性を
高めることができる。また、本実施例において、回路9
はAD変換開始信号発生回路であり、回路10及び1
0′はAD変換器であっても良い。これによって数値化
された散乱光強度強度の信号はメモリに格納する。
【0016】実施例2 図4は本発明による微粒子検出装置の第2の実施例の構
成を示すブロック図である。透明のフローセル2中を流
れる液体中に液体の流れ方向にレーザ光1を照射する。
フローセル2を透過した照射ビーム1はビームトラップ
3に入れ迷光の発生を防止する。フローセル2の流れに
沿って一定距離Lだけ離れた二個の検出領域A及びBで
散乱光を検出する。レンズ4と二個のピンホール5を通
して、一個の光電子増倍管6に散乱光を検出する光学系
を設け、二個のピンホール5に対応する二つの検出領域
A及びBを照射ビームに沿って設定する。これにより同
一の光検出器6で、同一粒子11が異なる2つの検出領
域A及びBをそれぞれ通過した時の2つの散乱光パルス
を、一定の時間差で発生する2つの信号パルスとして検
出する。
成を示すブロック図である。透明のフローセル2中を流
れる液体中に液体の流れ方向にレーザ光1を照射する。
フローセル2を透過した照射ビーム1はビームトラップ
3に入れ迷光の発生を防止する。フローセル2の流れに
沿って一定距離Lだけ離れた二個の検出領域A及びBで
散乱光を検出する。レンズ4と二個のピンホール5を通
して、一個の光電子増倍管6に散乱光を検出する光学系
を設け、二個のピンホール5に対応する二つの検出領域
A及びBを照射ビームに沿って設定する。これにより同
一の光検出器6で、同一粒子11が異なる2つの検出領
域A及びBをそれぞれ通過した時の2つの散乱光パルス
を、一定の時間差で発生する2つの信号パルスとして検
出する。
【0017】この2つの信号パルスの時間差は、検出領
域AとBとの間隔をL=200ミクロンとし、検出領域
の流れ方向の長さをd=10ミクロンとし、微粒子の流
速をV=10m/sとすると、検出領域AとBとを微粒
子が通過する時間間隔Tは20マイクロ秒となり、同一
の微粒子の検出領域AとBからの二つの検出信号は20
マイクロ秒だけ発生時間がずれ、時間幅(d/V)が1
マイクロ秒のパルスになる。
域AとBとの間隔をL=200ミクロンとし、検出領域
の流れ方向の長さをd=10ミクロンとし、微粒子の流
速をV=10m/sとすると、検出領域AとBとを微粒
子が通過する時間間隔Tは20マイクロ秒となり、同一
の微粒子の検出領域AとBからの二つの検出信号は20
マイクロ秒だけ発生時間がずれ、時間幅(d/V)が1
マイクロ秒のパルスになる。
【0018】次に、増幅器7の出力信号を分岐し、1部
は遅延信号発生回路12に入力する。遅延信号発生回路
12では設定したあるいき値以上の大きさを有する信号
パルスが観測された時刻から20マイクロ秒だけ遅れた
時間幅1マイクロ秒の大きさの揃った矩形信号を次々と
発生させる。図5は検出器6及び遅延信号発生回路12
の出力信号の様子を示している。遅延信号発生回路12
は、元の信号パルスよりすべて20マイクロ秒だけ遅れ
た一定時間幅で一定振幅の新たな信号列(遅延信号)を
つくる。元々の信号列でこの遅延信号とタイミングの一
致するパルスは、検出信号のみである。
は遅延信号発生回路12に入力する。遅延信号発生回路
12では設定したあるいき値以上の大きさを有する信号
パルスが観測された時刻から20マイクロ秒だけ遅れた
時間幅1マイクロ秒の大きさの揃った矩形信号を次々と
発生させる。図5は検出器6及び遅延信号発生回路12
の出力信号の様子を示している。遅延信号発生回路12
は、元の信号パルスよりすべて20マイクロ秒だけ遅れ
た一定時間幅で一定振幅の新たな信号列(遅延信号)を
つくる。元々の信号列でこの遅延信号とタイミングの一
致するパルスは、検出信号のみである。
【0019】図5の例では検出領域Bでの検出信号が遅
延信号とタイミングが一致する。そこで、このタイミン
グの一致する検出信号のみをゲート信号発生回路9とゲ
ート回路10によって取り込む。ノイズパルスに関して
はこのような遅延パルスとのタイミングの一致は確率的
に極めて少なく除去される。取り込んだ信号パルスのパ
ルス高の値をAD変換回路13で数値化しメモリ14に
記録する。
延信号とタイミングが一致する。そこで、このタイミン
グの一致する検出信号のみをゲート信号発生回路9とゲ
ート回路10によって取り込む。ノイズパルスに関して
はこのような遅延パルスとのタイミングの一致は確率的
に極めて少なく除去される。取り込んだ信号パルスのパ
ルス高の値をAD変換回路13で数値化しメモリ14に
記録する。
【0020】第2の実施例は2個の検出領域を設定した
場合を示したが、3個以上の検出領域を設定しノイズを
除去する確率を高めてもよい。その場合は、その数をn
個とすると、同一粒子をn回一定時間間隔Tで同一の検
出器で検出し、検出器からのパルス信号毎に時間T秒だ
け遅れた遅延パルス信号及び時間Tだけ遅れた遅延パル
ス信号、………、時間T(n−1)だけ遅れた遅延パル
ス信号を、検出ライン以外に(n−1)個のラインに発
生させ、(n−1)個の遅延信号とタイミングが一致す
る検出信号のみを計測すればよい。
場合を示したが、3個以上の検出領域を設定しノイズを
除去する確率を高めてもよい。その場合は、その数をn
個とすると、同一粒子をn回一定時間間隔Tで同一の検
出器で検出し、検出器からのパルス信号毎に時間T秒だ
け遅れた遅延パルス信号及び時間Tだけ遅れた遅延パル
ス信号、………、時間T(n−1)だけ遅れた遅延パル
ス信号を、検出ライン以外に(n−1)個のラインに発
生させ、(n−1)個の遅延信号とタイミングが一致す
る検出信号のみを計測すればよい。
【0021】実施例3 図6は本発明による微粒子検出装置の第3の実施例の構
成を示すブロック図である。照射光源としてレーザ光1
を用い、透明のフローセル2中を流れる液体中の微粒子
11にレーザ光1を照射する。レーザ光1は、微粒子1
1の流れに平行方向に照射し、同一の微粒子11からの
散乱光を流れの上流と下流の二箇所A及びBで検出す
る。フローセル2を透過した照射ビームはビームトラッ
プ3に入れ、迷光の発生を防止する。レンズ4と2個の
ピンホール5を通した後レンズ4′で平行光にし、検出
領域A及びBからの散乱光が共通に存在する部分のみを
開口21で限定し、プリズムミラー17で散乱光を半々
に分けてそれぞれ別々の光検出器6及び6’で検出す
る。それぞれの光検出器は、散乱角度が異なった散乱光
を検出している。各検出系について、実施例2と同様に
2個のピンホールに対応する2つの検出領域A及びBが
照射光束に沿って設定されている。
成を示すブロック図である。照射光源としてレーザ光1
を用い、透明のフローセル2中を流れる液体中の微粒子
11にレーザ光1を照射する。レーザ光1は、微粒子1
1の流れに平行方向に照射し、同一の微粒子11からの
散乱光を流れの上流と下流の二箇所A及びBで検出す
る。フローセル2を透過した照射ビームはビームトラッ
プ3に入れ、迷光の発生を防止する。レンズ4と2個の
ピンホール5を通した後レンズ4′で平行光にし、検出
領域A及びBからの散乱光が共通に存在する部分のみを
開口21で限定し、プリズムミラー17で散乱光を半々
に分けてそれぞれ別々の光検出器6及び6’で検出す
る。それぞれの光検出器は、散乱角度が異なった散乱光
を検出している。各検出系について、実施例2と同様に
2個のピンホールに対応する2つの検出領域A及びBが
照射光束に沿って設定されている。
【0022】検出領域AとBとの間隔を200ミクロン
とし、微粒子の流速を10m/sとすると、検出領域A
とBとを微粒子11が通過する時間間隔は20マイクロ
秒であり、同一の微粒子の検出領域AとBからの2つの
検出信号は20マイクロ秒だけ発生時間がずれる。2つ
の検出系は異なる散乱角度で散乱光を検出するので、同
一の粒子の信号でも2つの検出系の信号強度は異なり、
一個の微粒子に関して2つの情報を得ることができる。
実施例2と同様に遅延信号発生回路を含む信号処理回路
15及び15’によって、それぞれの検出系における時
間間隔20マイクロ秒のうちの一つのパルスを抽出す
る。
とし、微粒子の流速を10m/sとすると、検出領域A
とBとを微粒子11が通過する時間間隔は20マイクロ
秒であり、同一の微粒子の検出領域AとBからの2つの
検出信号は20マイクロ秒だけ発生時間がずれる。2つ
の検出系は異なる散乱角度で散乱光を検出するので、同
一の粒子の信号でも2つの検出系の信号強度は異なり、
一個の微粒子に関して2つの情報を得ることができる。
実施例2と同様に遅延信号発生回路を含む信号処理回路
15及び15’によって、それぞれの検出系における時
間間隔20マイクロ秒のうちの一つのパルスを抽出す
る。
【0023】以上によって、一個の微粒子による2つの
異なる散乱角度の散乱光強度を表す信号を信号処理回路
15及び15’内のメモリに格納する。メモリに格納さ
れた微粒子一個当たりの2つの数値データは、コンピュ
ータによってさらに粒径と屈折率に変換される。光吸収
の球体からの光散乱現象を記述するMie散乱理論式で
は、未知数が粒径と屈折率の2つであるので、一個の微
粒子に対して2つ以上のデータがあれば原理的にMie
散乱の逆問題を解くことが可能であり(この逆問題を解
く方法論は、Takeda et al. Meas.
Sci.Technol.3(1992)27−32に
記載されている。本実施例によるデータから微粒子の粒
径及び屈折率を求めることができる。
異なる散乱角度の散乱光強度を表す信号を信号処理回路
15及び15’内のメモリに格納する。メモリに格納さ
れた微粒子一個当たりの2つの数値データは、コンピュ
ータによってさらに粒径と屈折率に変換される。光吸収
の球体からの光散乱現象を記述するMie散乱理論式で
は、未知数が粒径と屈折率の2つであるので、一個の微
粒子に対して2つ以上のデータがあれば原理的にMie
散乱の逆問題を解くことが可能であり(この逆問題を解
く方法論は、Takeda et al. Meas.
Sci.Technol.3(1992)27−32に
記載されている。本実施例によるデータから微粒子の粒
径及び屈折率を求めることができる。
【0024】本実施例においてプリズムミラー17を使
用せず一次元アレイ型の検出器を開口21の後段に設置
すれば、アレイの分割数に応じた多数の散乱角度の異な
る散乱光強度情報を一個の微粒子に対して得ることがで
きる。この場合は、アレイの分割数だけ、アレイ型光検
出器の後段に信号処理回路15が必要である。
用せず一次元アレイ型の検出器を開口21の後段に設置
すれば、アレイの分割数に応じた多数の散乱角度の異な
る散乱光強度情報を一個の微粒子に対して得ることがで
きる。この場合は、アレイの分割数だけ、アレイ型光検
出器の後段に信号処理回路15が必要である。
【0025】実施例4 図7は本発明による微粒子検出装置の第4の実施例の構
成を示すブロック図である。この実施例は実施例3の信
号処理回路15において、回路15の前段でタイミング
の一致するパルスのみを取り出すための回路9及び1
0、10′を追加したものである。これによって、信号
処理回路15の前段で検出器から発生するノイズパルス
を除去し、回路15において除去するノイズパルス数を
少なくし、ノイズ除去を効率化する。なお、図7におい
て、図3に示す実施例の構成要素と同一部分には同一の
番号を付して説明を省く。
成を示すブロック図である。この実施例は実施例3の信
号処理回路15において、回路15の前段でタイミング
の一致するパルスのみを取り出すための回路9及び1
0、10′を追加したものである。これによって、信号
処理回路15の前段で検出器から発生するノイズパルス
を除去し、回路15において除去するノイズパルス数を
少なくし、ノイズ除去を効率化する。なお、図7におい
て、図3に示す実施例の構成要素と同一部分には同一の
番号を付して説明を省く。
【0026】実施例5 図8は本発明による微粒子検出装置の第5の実施例の構
成を示すブロック図である。この実施例は、光軸調整の
ために照射領域を可視化する手段を実施例1と組み合わ
せたものである。この実施例では、フローセル2中の微
粒子の流れ方向に対して斜めに照射する光学系を採用し
ている。この照射用光学系は、カージオイド集光器19
を用いたものである。照射光としてレーザ光1を用い、
カージオイド集光器19に油浸用オイルを介して石英製
のフローセル2中を流れる粒子を含む水に照射する。散
乱光はレンズ4で集光し結像し、その結像面上に2つの
ピンホール5を設置し、2つの検出領域を照射領域内に
限定する。照射領域の水からの散乱光発生分布をマイク
ロチャネルイメージインテンファイアーとCCDカメラ
の組み合わせた光学系17で撮影し、ピント調整及びピ
ンホール5の位置と照射領域の位置合わせをテレビモニ
タ18を見ながら行なう。ピンホール5を通過した散乱
光はレンズ4でピンホール像を結像し、その結像面上で
2つのピンホール像を別々に光検出器6及び6’に入れ
る。
成を示すブロック図である。この実施例は、光軸調整の
ために照射領域を可視化する手段を実施例1と組み合わ
せたものである。この実施例では、フローセル2中の微
粒子の流れ方向に対して斜めに照射する光学系を採用し
ている。この照射用光学系は、カージオイド集光器19
を用いたものである。照射光としてレーザ光1を用い、
カージオイド集光器19に油浸用オイルを介して石英製
のフローセル2中を流れる粒子を含む水に照射する。散
乱光はレンズ4で集光し結像し、その結像面上に2つの
ピンホール5を設置し、2つの検出領域を照射領域内に
限定する。照射領域の水からの散乱光発生分布をマイク
ロチャネルイメージインテンファイアーとCCDカメラ
の組み合わせた光学系17で撮影し、ピント調整及びピ
ンホール5の位置と照射領域の位置合わせをテレビモニ
タ18を見ながら行なう。ピンホール5を通過した散乱
光はレンズ4でピンホール像を結像し、その結像面上で
2つのピンホール像を別々に光検出器6及び6’に入れ
る。
【0027】光検出器6及び6’、増幅器7及び7’、
遅延回路8、ゲート信号発生回路9ゲート回路10及び
10’の構成は図1の同一番号を付す部分と同じであ
る。ゲート回路10及び10’のの出力はAD変換器1
3及び13’を介して、また、ハーフミラー16によっ
て分岐されたレーザ光の一部はフォトダイオード20に
よって電気信号に変換され加えられAD変換器13”を
介してメモリ14に加えられる。以上のような光学調整
系と検出系の組み合わせは、実施例2、3、4について
も同様に実施できる。
遅延回路8、ゲート信号発生回路9ゲート回路10及び
10’の構成は図1の同一番号を付す部分と同じであ
る。ゲート回路10及び10’のの出力はAD変換器1
3及び13’を介して、また、ハーフミラー16によっ
て分岐されたレーザ光の一部はフォトダイオード20に
よって電気信号に変換され加えられAD変換器13”を
介してメモリ14に加えられる。以上のような光学調整
系と検出系の組み合わせは、実施例2、3、4について
も同様に実施できる。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、被計測粒子が粒径0.
1ミクロン以下のとなって、検出光に量子揺らぎが問題
となるなる場合にも粒子を高SN比で検出可能となる。
1ミクロン以下のとなって、検出光に量子揺らぎが問題
となるなる場合にも粒子を高SN比で検出可能となる。
【図1】本発明による微粒子検出装置の1実施例の構成
を示すブロック図である。
を示すブロック図である。
【図2】第1の実施例の中のタイミング補正前の信号パ
ルスのタイミングチャート図である。
ルスのタイミングチャート図である。
【図3】第1の実施例の中のタイミング補正後の信号パ
ルスのタイミングチャート図である。
ルスのタイミングチャート図である。
【図4】本発明による微粒子検出装置の第2の実施例の
構成を示すブロック図である。
構成を示すブロック図である。
【図5】第2の実施例における信号パルスと遅延信号の
タイミングチャート図である。
タイミングチャート図である。
【図6】本発明による微粒子検出装置の第3の実施例の
構成を示すブロック図である。
構成を示すブロック図である。
【図7】本発明による微粒子検出装置第4の実施例の構
成を示すブロック図である。
成を示すブロック図である。
【図8】本発明による微粒子検出装置第5の実施例の構
成を示すブロック図である。
成を示すブロック図である。
【図9】量子揺らぎの計測結果を示す図である。
【符号の説明】 1…照射光 2…フローセル 3…光トラップ 4…レンズ 4′…レンズ 5…ピンホール 5′…ピンホール 6…光検出器 6′…光検出器 7…増幅器 7′…増幅器 8…遅延回路 9…ゲート信号発生回路 10…ゲート回路 10′…ゲート回路 11…微粒子 12…遅延パルス発生回路 13…AD変換器 14…メモリ 15…9及び10、12、13、14を 16…ハーフミラー 一つにまとめたもの 17…マイクロチャネルプレートイメージインテンファイアーとCCDカメラ 18…テレビモニタ 19…カージオイドコンデンサーレンズ 20…フォトダイオード 21…開口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須田 匡 東京都千代田区大手町二丁目6番2号日立 電子エンジニアリング株式会社内
Claims (6)
- 【請求項1】 流体中の微粒子を検出する微粒子検出部
と微粒子検出部からの信号を処理する信号処理部とを持
つ微粒子計測装置において、微粒子検出部が上記流体に
光を照射する光照射手段と、上記流体の流れ方向の複数
の位置から光を検出する光検出手段と、上記複数の位置
の少なくなくとも一部から検出された光パルスを上記複
数の位置の間隔を上記流体が流れる時間遅延し一定時間
幅のパルスに整形するパルス発生手段と、上記パルス発
生手段の出力パルスによって駆動され、上記光検出手段
の出力の通過を制御するゲート手段とで構成されたこと
を特徴とする微粒子計測装置。 - 【請求項2】 流体中の微粒子を光散乱により検出する
微粒子測定装置において、微粒子を一定方向に流す手段
と、上記微粒子に光を照射する手段と、上記一定方向の
流れの方向に一定の間隔だけ離れた複数の検出領域で微
粒子から発生する散乱光をそれぞれ別々に検出する複数
の検出手段と、同一の微粒子がそれぞれの上記複数の検
出領域を通過するたびに一定時間間隔で発生する複数の
パルス信号のうち時間的に信号が早く発生する検出手段
のパルス信号を上記一定時間間隔だけ遅らせ、信号が遅
く発生する検出手段の信号パルスとタイミングを同一に
する遅延手段と、上記複数の検出手段及び上記遅延手段
の出力信号から上記複数複数の検出領域で発生した散乱
光に対応する信号パルスのみを同期してを取り込む取り
込み手段と、上記取り込み手段によって得られた信号を
格納するメモリと、メモリに格納された信号を微粒子の
特性値に変換する信号処理手段を設けたことを特徴とす
る微粒子計測装置。 - 【請求項3】 流体中の微粒子を光散乱により検出する
微粒子測定装置において、上記微粒子を一定方向に一定
の流速で流す手段と、上記微粒子に光を照射する手段
と、上記一定方向に所定の間隔だけ離れた複数の検出領
域で微粒子から発生する散乱光を検出する一個の検出器
からなる検出手段と、上記微粒子が上記複数の検出領域
するたびに発生する複数の信号パルスのうち少なくとも
一個の信号パルスを上記検出手段から取り込み計測する
計測手段と、上記計測手段の出力を格納するメモリと、
上記メモリに格納された値を微粒子の特性値に変換する
信号処理手段とを設けたことを特徴とする微粒子計測装
置。 - 【請求項4】 流体中の微粒子を光散乱により検出する
微粒子測定装置において、上記微粒子を一定方向に一定
の流速で流す手段と、上記微粒子に照射光ビームを照射
する光照射手段と、上記照射光ビームに沿って流れる個
々の微粒子から発生する散乱光を流れに沿って所定の間
隔だけ離れた複数の検出領域からの散乱光のみを取り出
す手段と、上記散乱光を散乱角度の異なる条件で検出す
る複数の検出器からなる検出手段と、上記検出手段の夫
々の信号において上記微粒子が上記所定の間隔だけ離れ
た複数の検出領域間を移動する時間間隔を有する複数の
信号パルス列のすくなくとも1個の信号パルスを取り込
み計測する計測手段と、上記計測手段の出力を格納する
メモリと、上記メモリに格納された値を微粒子の特性値
に変換する信号処理手段とを設けたことを特徴とする微
粒子計測装置。 - 【請求項5】 請求項1、2、3又は4記載の微粒子計
測装置において、流体からの散乱光を利用して照射領域
を可視化する手段を付加して構成されたことを特徴とす
る微粒子測定装置。 - 【請求項6】 微粒子を含む流体を流し、上記流体に光
を照射し、上記流体の流れに沿った複数の位置から光を
検出し、上記複数の位置の一部からの検出信号を他の位
置からの検出時点の信号と一致するように遅延し、かつ
波形整形されたパルスにし、上記パルスを用いて上記他
の位置からの光信号を上記微粒子からの散乱光として検
出することを特徴とする微粒子検出方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4166532A JPH0611433A (ja) | 1992-06-25 | 1992-06-25 | 微粒子計測装置及び微粒子検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4166532A JPH0611433A (ja) | 1992-06-25 | 1992-06-25 | 微粒子計測装置及び微粒子検出方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0611433A true JPH0611433A (ja) | 1994-01-21 |
Family
ID=15833042
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4166532A Pending JPH0611433A (ja) | 1992-06-25 | 1992-06-25 | 微粒子計測装置及び微粒子検出方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0611433A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002535614A (ja) * | 1999-01-11 | 2002-10-22 | ソフトレイ インコーポレイテッド | 改良したフローサイトメトリの装置および方法 |
JP2013081943A (ja) * | 2012-11-02 | 2013-05-09 | Kurabo Ind Ltd | 流体中の微粒子選別装置 |
WO2014141994A1 (ja) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | 国立大学法人 東京大学 | 粒子分析方法及び粒子分析装置 |
WO2015064628A1 (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | 栗田工業株式会社 | 超純水中の微粒子数の測定方法及び装置 |
KR20170130423A (ko) | 2015-03-27 | 2017-11-28 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 미립자 계측 장치 |
-
1992
- 1992-06-25 JP JP4166532A patent/JPH0611433A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002535614A (ja) * | 1999-01-11 | 2002-10-22 | ソフトレイ インコーポレイテッド | 改良したフローサイトメトリの装置および方法 |
JP2013081943A (ja) * | 2012-11-02 | 2013-05-09 | Kurabo Ind Ltd | 流体中の微粒子選別装置 |
WO2014141994A1 (ja) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | 国立大学法人 東京大学 | 粒子分析方法及び粒子分析装置 |
WO2015064628A1 (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | 栗田工業株式会社 | 超純水中の微粒子数の測定方法及び装置 |
JPWO2015064628A1 (ja) * | 2013-10-31 | 2017-03-09 | 栗田工業株式会社 | 超純水中の微粒子数の測定方法及び装置 |
KR20170130423A (ko) | 2015-03-27 | 2017-11-28 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 미립자 계측 장치 |
US10139334B2 (en) | 2015-03-27 | 2018-11-27 | Tokyo Electron Limited | Particulate measurement device |
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