JPH0597439A - 三酸化二ヒ素の精製装置 - Google Patents

三酸化二ヒ素の精製装置

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JPH0597439A
JPH0597439A JP26015491A JP26015491A JPH0597439A JP H0597439 A JPH0597439 A JP H0597439A JP 26015491 A JP26015491 A JP 26015491A JP 26015491 A JP26015491 A JP 26015491A JP H0597439 A JPH0597439 A JP H0597439A
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JP
Japan
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chamber
heating container
sublimation
valve
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Pending
Application number
JP26015491A
Other languages
English (en)
Inventor
Eiichi Torikai
栄一 鳥養
Akira Iwai
明 岩井
Harutaka Yamashita
晴堂 山下
Toshiaki Yasumura
利昭 安村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MATSUGAKI YAKUHIN KOGYO KK
Original Assignee
MATSUGAKI YAKUHIN KOGYO KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Sb等の不純物の分離効率が高く、高純度の
As2 3 を供給することのでき、As2 3 の飛散に
よる環境汚染の生じることのないAs2 3 の精製装置
を提供する。 【構成】減圧昇華室、その側面に接続した原料供給室及
び両室間を移動可能な定温加熱容器を有することを特徴
とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、三酸化二ヒ素の精製装
置に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】三酸化二ヒ素(As
2 3 )は、各種の化学、電子産業等の分野において金
属ヒ素及びその合金類、ヒ素のカルコゲナイドガラス
類、或いは各種の無機又は有機ヒ素化合物の出発原料と
して重要である。
【0003】As2 3 は、通常、金属ヒ化物をばい焼
して得られる低品位のAs2 3 を沈降室を備えた反射
炉で再昇華して市場に供給される。しかしながら、この
様な工業規模の昇華法(乾式法)では、反射炉内での温
度分布が不均一であることからAs2 3 のみを昇華さ
せて精製することは困難であり、得られたAs2 3
には、アンチモン(Sb)等の不純物が数十ppmから
数百ppmの濃度で存在し、高純度のヒ素化合物の製造
原料としては好ましくない。さらに、乾式法では、原料
As2 3 の反射炉への供給時や得られた精製As2
3 を取り出す際に、毒性の強いAs2 3 が飛散し、作
業環境を汚染するという問題がある。
【0004】これに対して、乾式法に代わる各種の湿式
法が提案されている。例えば、高温水からの再結晶法、
塩酸またはアルカリ水溶液からの再結晶法、三塩化ヒ素
に変えて蒸留した後加水分解する方法などが知られてい
る。しかしながら、これらの湿式法では、毒性のヒ素化
合物を含む廃水処理が問題であり、このために多額の投
資が必要となっている。
【0005】このため、As2 3 の精製法として、S
bなどの不純物を効果的に除去し得る方法であって、廃
水、飛散粉塵などの問題のない方法が望まれている。
【0006】本発明の目的は、Sb等の不純物の分離効
率が高く、高純度のAs2 3 を供給することができ、
As2 3の飛散による環境汚染の生じることのないA
2 3 の精製装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、減
圧昇華室、その側面に接続した原料供給室及び両室間を
移動可能な定温加熱容器を有することを特徴とする三酸
化二ヒ素の精製装置により達成される。
【0008】本発明の装置では、As2 3 の精製のた
めの減圧昇華室と原料供給室とを分離することによっ
て、原料を供給する際に、原料のAs2 3 が精製され
たAs2 3 に混入することが防止される。また、原料
のAs2 3 を定温保持可能な加熱容器中で加熱するた
め、均一な定温加熱が可能となって精度よくAs2 3
のみを昇華させることができ、Sb等の不純物の混入を
防止して、高純度のAs2 3 を得ることができる。
【0009】また、原料供給室に排気用のバルブを取り
付けた場合には、排気用バルブから排気しつつ原料を供
給することによって、原料のAs2 3 粉末の飛散によ
る作業環境の汚染を防止することができる。
【0010】
【実施例】次に本発明の実施例を添付図面に基づいて説
明する。
【0011】図1は、本発明のAs2 3 精製装置の好
ましい実施態様の一例を示すものである。
【0012】減圧昇華室1は、As2 3 を減圧昇華さ
せて精製する部分であり、ステンレススチール材等で作
製される。減圧昇華室1の上部には、減圧ラインに接続
するためのバルブ4、下部には沈析した精製As2 3
の取り出し口5がある。本発明装置では、取り出し口5
に包装バッグを取り付けた後、バルブを開いて製品を袋
詰めすることによって、製品の飛散を防止することがで
きる。また、この製品の取り出し操作を計量器と連動さ
せても良い。
【0013】減圧昇華室1の側面には、原料供給室2が
接続される。原料供給室2には上部にAs2 3 供給用
の開閉蓋6と反応終了時に常圧に戻すための空気送入用
バルブ7を取り付ける。空気送入用バルブ7はこの位置
に限定されず、任意の位置で良く、減圧昇華室1に設置
してもよい。また、原料供給室2の下部には、必要に応
じて、昇華残渣を集めるための排出溜容器8を設ける。
排出溜容器8の上部には、排気用のバルブ9を取り付け
てもよく、原料供給時に排気用のバルブ9を開いて供給
室を負圧にすることによって、As2 3 粉末の飛散を
防止できる。排気用のバルブ9の取り付け位置はこの部
分に限定されず、原料供給室2の任意の部分とすること
がきる。
【0014】加熱容器3は、ステンレススチール材等で
作製され、減圧昇華室1と原料供給室2の間を移動でき
るように構成される。加熱容器3には、ヒーター及び温
度センサーを設置して、定温加熱を可能とする。例え
ば、加熱容器を二重壁の材料で構成し、その内部にヒー
ター及び温度センサーを設置すればよい。加熱容器3は
ステンレスパイプ10に固定され、このパイプ10を通
してヒーター及び温度センサーのリード線を導き、温調
電源11に接続される。パイプ10は減圧昇華室1と原
料供給室2を分ける移動隔壁12に固定され、他端はリ
ーク止め用シール13を付けた蓋14により保持され
る。移動隔壁12は、減圧昇華室1と原料供給室2の境
に付けたストッパー15と、蓋14との間を移動し、減
圧昇華室1及び原料供給室2において加熱容器3を位置
決めする働きもする。移動隔壁12は、原料供給室の底
を滑らかに移動させるために接触部16を、ポリテトラ
フルオロエチレン(PTFE)等の材料を用いて構成す
ることが好ましい。また、加熱容器3は、昇華残渣を取
り除くために、排出溜容器8の上部で回転可能とする。
【0015】装置の各接続部は、ガスケット又はOリン
グを用いて緊密に締め付け、26.6×10Pa(20
mmHg)程度以下、好ましくは13.3×10〜1.
33×10Pa程度の減圧操作に耐えるようにする。
【0016】本発明装置を用いてAs2 3 を精製する
方法を以下に示す。
【0017】まず、原料供給室2において、原料供給用
の開閉蓋6を開けて原料の工業用As2 3 17を加熱
容器3に入れる。原料供給の際には、好ましくは排気用
バルブ9から排気して原料供給室2を負圧にする。次い
で、各接続部を締め付け、バルブ4を開いて26.6×
10Pa(20mmHg)程度以下、好ましくは13.
3×10〜1.33×10Pa程度の減圧状態とし、加
熱容器3を減圧昇華室1に移動させる。その後、加熱容
器3を200〜350℃程度、好ましくは250〜28
0℃程度の間の一定温度に保ってAs2 3 昇華させ
る。350℃以上の温度では、As2 3 が溶融して容
器を腐食し、昇華の速度、As2 3 の純度等が低下す
るので好ましくない。
【0018】昇華を終えた時点で加熱を止め、バルブ7
を開いて徐々に空気を入れて大気圧に戻す。次いで、加
熱容器3を原料供給室2に戻し、開閉蓋6から次の原料
を加え、再び昇華を行う。昇華残分の多いときには加熱
容器3内の残分をかき集め、容器を180度回転させ
て、排出溜容器8に集めて取り出す。或いは、この操作
が煩雑であれば、加熱容器3の中に別の原料受皿を入れ
るようなカートリッジ式にしてもよい。通常、原料補給
を数回繰り返して昇華し、昇華物が単位重量に達した
後、減圧昇華室1の底部から精製As2 3 18を取り
出す。
【0019】減圧条件及び加熱温度が最適範囲とされた
場合には、500〜50ppm程度のSbを含む工業用
As2 3 を原料として、Sb含量1〜20ppm程度
の高純度As2 3 を得ることができる。
【0020】操作例 本発明装置を用いた操作例を次に示す。
【0021】原料としては、下記表1に示す試料No.
1〜3の三種類の工業用As2 3 を用いた。
【0022】 表1 試料 強熱残分 塩化物 鉄(Fe) 硫化物 重金属 Se Sb 含量No % % % (S)% % ppm ppm % 1 0.1 0.01 0.02 0.02 0.15 10 500 98.8 2 0.05 0.002 0.004 0.01 0.10 5 220 99.5 3 0.08 0.01 0.02 0.02 0.10 3 100 99.0 原料供給室2に加熱容器3(内容量6.8リットル)を
移動させて、原料投入用の開閉蓋6を開き、排気用バル
ブ9から排気しつつ原料8kgを加熱容器3に入れた
後、各接続部を締め付け、バルブ4を通して、真空ポン
プで6.6×10Pa(5mmHg)に減圧した。
【0023】移動隔壁12をストッパー15の位置まで
押し込んで加熱容器3を減圧昇華室1(内容量約230
リットル)に移動させ、電源を作動させて280℃に加
熱し、この間圧力を6.6×10Pa以下に保ち、約8
時間放置した。バルブ7を開いて徐々に大気圧まで戻
し、加熱容器3を原料供給室側に戻して、再び原料投入
用の開閉蓋6から原料As2 3 を8kg加え、同様の
操作を繰り返した。
【0024】4回の操作の後、開閉蓋6を開けて容器3
の残渣をかき集め、容器3を回転させて、排出溜容器8
に残渣を集めて廃棄した。その後、上記操作を繰り返し
て、昇華を行った。
【0025】昇華したAs2 3 は、減圧昇華室1の壁
にはほとんど付着せずに減圧昇華室1の底部に沈降して
くるので、取り出し口5のキャップを外して、製品袋を
取り出し口5に取り付け、コックを開いて精製As2
3 を収集することによって、飛散することなく、精製A
2 3 が得られた。
【0026】4回の処理による精製As2 3 の収量
は、原料により多少の変動はあるが、約30kg、収率
は約94%であった。除去の困難なSbの含量は下記表
2に示す通りである。なお、その他の不純物はJIS特
級に相当する含有量であった。比較として、従来の常圧
法昇華装置を用いた結果も併記する。
【0027】 表2 試料 原料As2 3 精製As2 3 精製As2 3 No Sb(ppm) Sb(ppm) Sb(ppm) (本発明法) (従来法) 1 500 20 120 2 220 20 100 3 100 10 50 以上の結果から、本発明の精製装置によれば、従来の常
圧法昇華装置を用いた場合と比べて、高純度のAs2
3 が得られることが判る。
【0028】
【発明の効果】本発明の精製装置によれば、As2 3
の精製のための減圧昇華室と原料供給室とを分離するこ
とによって、原料を供給する際に、精製されたAs2
3 に原料のAs2 3 が混入することが防止される。ま
た減圧昇華を定温保持可能な加熱容器中で行うために厳
密な温度設定が可能となり、As2 3とSb2 3
分離効率が向上する。このため高純度のAs2 3 を得
ることができ、また反射炉を用いる場合と比べて省エネ
ルギー化の利点がある。また、原料の仕込み、精製品の
取り出しの際の粉塵の飛散を防止できるために環境汚染
防止の点でも極めて価値の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の精製装置の一例を示す断面図である。
【符号の説明】 1 減圧昇華室 2 原料供給室 3 加熱容器 4 減圧用バルブ 5 製品取り出し口 6 原料供給用の開閉蓋 7 空気送入用バルブ 8 排出溜容器 9 排気用のバルブ 10 パイプ 11 温調電源 12 移動隔壁 13 リーク止め用シール 14 蓋 15 ストッパー 16 移動隔壁の接触部 17 原料As2 3 18 精製As2
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 晴堂 香川県小豆郡内海町苗羽甲946−6 (72)発明者 安村 利昭 大阪府大阪市東淀川区東淡路1丁目5番2 −1115

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】減圧昇華室、その側面に接続した原料供給
    室及び両室間を移動可能な定温加熱容器を有することを
    特徴とする三酸化二ヒ素の精製装置。
  2. 【請求項2】原料供給室に排気用バルブを設けた請求項
    1に記載の三酸化二ヒ素の精製装置。
JP26015491A 1991-10-08 1991-10-08 三酸化二ヒ素の精製装置 Pending JPH0597439A (ja)

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JP26015491A JPH0597439A (ja) 1991-10-08 1991-10-08 三酸化二ヒ素の精製装置

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JP26015491A JPH0597439A (ja) 1991-10-08 1991-10-08 三酸化二ヒ素の精製装置

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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