JPH0566336B2 - - Google Patents
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Description
請求の範囲
１ 理論密度の95％を超える密度と、式
（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x（但し、
ｘ＝0.05〜0.75）により表される組成と、窒化珪
素第１相をコージーライトの第２連続相中に分散
せしめてなる組織とを有するセラミツク物品にお
いて、二酸化ジルコニウム或いは二酸化チタンで
ある成核剤が前記第２連続相にセラミツク材料の
１〜５重量％の量において含められ、そして該第
２相が結晶化されていることを特徴とするセラミ
ツク物品。 ２ セラミツク物品が900℃の温度において
110KSIを超える破壊係数を有している特許請求
の範囲第１項記載のセラミツク物品。 ３ セラミツク物品が1000℃を超える温度におい
て35KSIを超える破壊係数を有している特許請求
の範囲第１項記載のセラミツク物品。 ４ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、
三二酸化アルミニウム並びに二酸化ジルコニウム
或いは二酸化チタンである成核剤を混和して、式
（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x（但し、
ｘ＝0.05〜0.75）の粉末混合物を生成し、その場
合前記成核剤を全体の１〜５重量％の量において
含める段階と、 前記粉末混合物をプレスしてセラミツク成形物
を成形する段階と、 前記セラミツク成形物を不活性雰囲気中で焼結
して窒化珪素の第１相と、コージーライト及び前
記成核剤から成る第２の連続相とから実質なる高
密度化セラミツク物品を形成する段階と、 前記高密度化セラミツク物品を再加熱してコー
ジーライトの第２連続相を結晶化する段階と を包含する高密度化セラミツク物品を製造する方
法。 ５ 焼結段階の有効温度が1400〜1800℃の範囲に
ある特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 粉末混合物が5000〜20000psigの圧力におい
てプレスされる特許請求の範囲第４項記載の方
法。 ７ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、
三二酸化アルミニウム並びに成核剤が非汚染性ミ
リング媒体を使用して非金属製ボールミルにおい
て混和される特許請求の範囲第４項記載の方法。 ８ 非汚染性ミリング媒体が窒化珪素、コージー
ライト、二酸化ジルコニウム及びその混合物から
成る群から選択される特許請求の範囲第７項記載
の方法。 ９ 再加熱段階が900〜1100℃の範囲の有効温度
において少なくとも２時間実施される特許請求の
範囲第４項記載の方法。 １０ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪
素、三二酸化アルミニウム並びに二酸化ジルコニ
ウム或いは二酸化チタンである成核剤を混和し
て、式（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x
（但し、ｘ＝0.05〜0.75）の粉末混合物を生成し、
その場合前記成核剤を全体の１〜５重量％の量に
おいて含める段階と、 前記粉末混合物を高密度化して結晶質窒化珪素
第１相と、成核剤を有する連続したガラス質コー
ジーライト第２相とから成る高密度化セラミツク
体を形成する段階と、 前記高密度化セラミツク体を加熱して可塑性高
密度化セラミツク体を形成する段階と、 前記可塑性高密度化セラミツク体を成型して成
型高密度化セラミツク物品を形成する段階と、 前記成型高密度化セラミツク物品の前記連続し
たガラス質コージーライト第２相を結晶化して剛
性の成型高密度化セラミツク物品を形成する段階
と を包含する成型高密度化セラミツク物品を製造す
る方法。 １１ 高密度化段階が、粉末混合物をプレスして
セラミツク成形品を成形すること、及び該セラミ
ツク成形品を不活性雰囲気中1400〜1800℃の温度
において焼結して高密度化セラミツク体を形成す
ることを含む特許請求の範囲第１０項記載の方
法。 １２ 粉末混合物を5000psigの圧力でプレスする
特許請求の範囲第１１項記載の方法。 発明の分野 本発明は、セラミツク組成物、物品及びその製
造方法に関する。特には、本発明は、窒化珪素−
コージーライト（コーデイエライト）組成物、物
品及びその製造方法に関する。 発明の背景 石油燃料の将来にわたつての確保が難しくなつ
ているため、個人用、商業用及び軍用の自動車、
トラツク及び船に対してもつと効率的なエンジン
が必要視されるようになつている。これに関連し
て、ガスタービン及び断熱デイーゼルエンジンは
スパーク着火ガソリンエンジンを上回る利点を与
える可能性を有している。これら新しいエンジン
はまた、メタノールのような非石油誘導燃料を含
めて広範囲の燃料を取扱いうる。現在の最新のデ
イーゼル及びタービンエンジンは、金属合金製の
高温ガス通路部品を重要部品として有している。
しかし、これら合金はタービンが作動しうる温度
を制限し、従つてエンジンの（カルノーサイク
ル）効率に上限を課している。更に、金属製部品
は冷却されねばならず、従つて関連する冷却系統
の装置に動力が消費されることはエンジンから入
手可能な動力を減じている。合金の使用に伴うま
た別の問題は、原材料の戦略物質性である。高性
能エンジン合金は、ニツケル、クロム及びコバル
トを基としており、その各々に対して米国の輸入
依存率は75％を越えている。とりわけ、後２者の
金属はそれらの入手の不確実性により潜在的な問
題を抱えている。 そこで、問題は、最新の熱機関において現在の
合金耐久制限により許容されるよりもつと高い温
度において使用するに適当な材料を開発すること
である。これら材料はまた、外部冷却系統の使用
無しで作動できねばならずまた非戦略物質から構
成されねばならない。 Si3N4に基くセラミツクは、それらが高い強
度、優れた耐熱衝撃性及び良好な耐酸化性を有し
ているから最有力候補である。例えば、そうした
セラミツクは赤熱点以上から水中に浸けることが
できそしてまだ尚100000psiを越える破砕強さを
有している。これらはセラミツクより金属を一層
示唆する性質ではあるが、金属と違つて、Si3N4
セラミツクはその性質をはるかに高温まで維持す
る。この理由のために、Si3N4基セラミツクは最
新熱機関に対する主たる候補材料である。 窒化珪素セラミツクは熱機関材料において所望
される別の特性をも示す。これらは、非戦略原材
料から成り、スーパアロイより高い温度で使用で
きそして冷却を必要としない。これらは低密度と
いう追加的利点を呈するので、エンジンの比出力
は更に増大できまた燃料消費率は減少する。密度
の低いことはまた出力要求への一層迅速な応答性
に反映され、一層高性能のエンジンをもたらす。
しかし、これら利点は、低気孔率の複雑の形状の
部品に作製可能なセラミツクにおいて得られるの
みである。窒化珪素の高密度部品への作製は、共
有結合性質と材料の低拡散性とにより困難であ
る。高密化を達成するためのもつとも満足すべき
方法は、液相介在焼結であり、これはSi3N4への
他成分の添加を必要とする。 発明の概要 本発明の一様相に従えば、窒化珪素の第１相
と、コージーライトの第２連続相と、成核剤から
実質成る新規なそして改善されたセラミツク物品
が提供される。この新規にして改善されたセラミ
ツク物品は理論密度の95％を越える密度を有して
いる。 本発明のまた別の様相に従えば、新規にして改
善されたセラミツク物品は窒化珪素とコージーラ
イトを包含する組成を有している。この組成の近
似配合は（Si3N4）(1-x)（2MgO・2Al2O3・5SiO2）
x（ここでｘは約0.05から約0.75、好ましくは約
0.10から約0.40までの範囲である）である。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製する為の新規にして改善された方
法が提供される。この方法は、窒化珪素、酸化マ
グネシウム、二酸化珪素、三二酸化アルミニウム
及び成核剤を混和して粉末混合物を形成すること
を包含する。この粉末混合物はセラミツク物品を
成形するべくプレスされる。このセラミツク物品
は不活性雰囲気で有効温度において焼結されて高
密化セラミツク物品を形成する。高密化セラミツ
ク物品は、窒化珪素の第１相と、コージーライト
の第２連続相と、成核剤とから実質成る。該高密
化セラミツク物品はコージーライトの第２連続相
を結晶化するべく有効温度において有効時間再加
熱される。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製するためのまた別の新規にして改
善された方法が提供される。この方法は、窒化珪
素、酸化マグネシウム、二酸化珪素及び三二酸化
アルミニウムを混和して粉末混合物を形成するこ
とを包含する。粉末混合物はセラミツク物品を成
形するべくプレスされる。該セラミツク物品は高
密化セラミツク物品を形成するべく不活性雰囲気
中で有効温度において焼結される。高密化セラミ
ツク物品は、窒化珪素の第１相及びコージーライ
トの第２連続相から実質成る。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製する為のまた別の新規にして改善
された方法が提供される。この方法は、窒化珪
素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、三二酸化ア
ルミニウム及び成核剤を混和して粉末混合物を形
成することを包含する。粉末混合物は高密化され
て、結晶質窒化珪素第１相と、連続ガラス質コー
ジーライト第２相と、成核剤とを有する高密化セ
ラミツク物品を形成する。この高密化セラミツク
物品は可塑性高密化セラミツク物品を形成するに
充分の温度に加熱される。可塑性高密化セラミツ
ク物品は成型されて、成型高密化セラミツク物品
を形成する。成型高密化セラミツク物品の連続ガ
ラス質コージーライト第２相は結晶化されて、剛
性の成型高密化セラミツク物品を形成する。 発明の詳細な記述 本発明の新規にして改善されたセラミツク組成
物は、窒化珪素及びコージーライトから成る。コ
ージーライトは式2MgO・2Al2O3・5SiO2により
表されそして窒化珪素はSi3N4により表される。
窒化珪素は高い機械的強度を付与しそしてコージ
ーライトは熱伝導率を下げて、本組成物を断熱式
デイーゼルエンジンの内部部品にとりわけ有用と
する。この新規な組成物は、熱間プレス、冷却プ
レス或いは射出成型やスリツプ鋳造のような他の
冷間成形法を施しそして焼結することにより圧縮
団結するのに適合して、理論値の95％を越える密
度を有する高密化セラミツク物品を形成する。 高密化されたセラミツク物品は、その組成に依
存して約900℃の温度で110KSI（103psi）を越え
る破壊係数をそして1000℃を越える温度において
35KSIを越える破壊係数を有しうる（表参照）。 組成物のあるものは、充分水準の連続的なガラ
ス質或いは非晶質コージーライト相を含んでいる
ので、例えばガラス成形法のような他の技術によ
り物品の成形されうる。 連続的なガラス質コージーライト相はZrO2の
ような成核剤の添加と続いての再加熱段階により
処理段階において結晶化されうる。 連続コージーライト相の結晶化は、生成高密化
セラミツク物品の機械的強度を増大する。 窒化珪素の第１相は連続したコージーライト相
中の分散した相である。 例 表において混合物＃１〜５により示される
様々の組成を有する物品が、窒化珪素、三二酸化
アルミニウム、二酸化珪素、酸化マグネシウムの
ような様々の成分の粉末を、二酸化ジルコニウ
ム、二酸化チタンのような成核剤を伴つて或いは
伴わずして、汚染を回避する為窒化珪素、コージ
ーライト或いは二酸化ジルコニウムのようなミリ
ング媒体を使用してプラスチツク製ボールミル内
で一緒に混和することにより調製された。粉末は
約5000psig（psiゲージ圧）〜約20000psig、好ま
しくは約10000psig〜20000psigの圧力において鋼
製ダイ中でペレツトにプレスされそして窒化硼素
粉末の床を上部に置きながらN2のような流通不
活性雰囲気中で幾つかの温度において焼結され
た。表に示される密度結果は、これら材料が高
密度に焼結されうることを示している。表にお
ける焼結温度は1400℃、1500℃及び1600℃であつ
た。しかし、焼結温度は約1400℃から約1800℃ま
でとりうる。表に示されるような生成物のＸ線
回折特性は、結晶質コージーライト相の発生がな
いことを示すが、他方組成物が成核剤、この場合
3w／oZrO2でドープされる時、連続ガラス質コ
ージーライト相が爾後の熱処理に際して結晶化さ
れうる（表）。更に、表において記載される
粉末は、表に示されるように窒化硼素内張りグ
ラフアイトダイにおいてのホツトプレスにより実
質上完全に高密度の賦形体に圧縮団結されうる。
表に示される密度はすべて理論密度の97％を越
えている。破壊係数の測定バーはこれら賦形体か
ら機械加工されそして試験された。0.05″高×
0.1″巾×1.0″長のバーを４点曲げにおいて測定し
たとしての、これら組成物に対する破壊係数デー
タが表に呈示される。表は、窒化珪素にコー
ジーライトを添加することにより達成されうる熱
伝導率値の低下を例示する。 高水準のコージーライトを含有する窒化珪素−
コージーライトの焼結混合物は昇温下で顕著な可
塑性を示す（例えば表混合物＃５を参照）。こ
れら混合物の近似配合式は（Si3N4）(1-x)
（2MgO・2Al2O3・5SiO2）X＋二酸化ジルコニウム
のような成核剤であり、ここでｘは約0.50から約
0.75までの範囲にありそして成核剤の量は約１〜
5w／ｏ、好ましくは5w／ｏである。成形、成型
或いは賦形技術がこれら材料に対してこれら材料
が可塑性状態にある間に使用されうる。成形、成
型或いは賦形は、焼結の後半段階中或いは焼結段
階後別個に様々の技術により為されうる。例え
ば、窒化硼素内張りグラフアイト（或いは純窒化
珪素）製ダイセツトを通して一軸圧縮の形で圧力
を適用することによつて、可塑性材料がダイの形
状に沿うよう変形されうる。例えば、プレス粉末
或いは部分乃至完全焼結材料の平坦なデイスクが
窒化硼素ビレツトにおける円錐状凹み上にセツト
されそして円錐状プランジヤが上方から押下され
て円錐状レードームを成形する。別法として、充
分な圧力、温度及び／或いはコージーライトガラ
ス質第２相が与えられるなら、材料を或る形に押
込むのにダイ空洞（型）と高温空気衝風或いはス
チーム圧力が使用できよう。これら及び他のプロ
セスは、ダブリユ．デー．キンジエリー（W.D.
Kingery）著イントロダクシヨン ツウー セラ
ミツク（Introduction to Ceramics）（J.Wiley
and Sons社、第２版、1963年）の64〜69頁に記
載されている。円盤、円錐、ピストン、シリンダ
ヘツド、チユーブ及びロツドのような多くの賦形
体が理論的に成形されうる。 このようにして材料をその最終形態に賦形する
ことの利益は次の通りである： (1) 完全高密度焼結部片（例えば円盤）から出発
して、賦形作業は完全高密度部品をもたらす。
簡単な形状のもの（円盤）を完全密度にまで焼
結することは、複雑な形状のものを焼結するよ
りはるかに容易である。また部品は、その内部
での部位間の不均質化をもたらす恐れのある焼
結収縮無しに成形されうる。こうした均質性の
欠如は、反りや歪み及び寸法管理の失敗につな
がる。 (2) 部品は欠陥の無いものとなしうる。材料の強
度及び信頼性を制限するのは、代表的な粉末プ
レス／焼結操作から材料中に残される残留空洞
及び細孔である。ガラス成形技術はこれら空洞
を押しつぶすか或いは始めからそれらの存在を
排除する。 (3) 賦形部品がその後再加熱により結晶化される
なら、生成材料は未結晶材料より優れた性質を
有する。他方、もし予想される使用温度がガラ
ス加工範囲以下であるなら、ガラス質相未結晶
材料はそのままでよいであろう。
（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x（但し、
ｘ＝0.05〜0.75）により表される組成と、窒化珪
素第１相をコージーライトの第２連続相中に分散
せしめてなる組織とを有するセラミツク物品にお
いて、二酸化ジルコニウム或いは二酸化チタンで
ある成核剤が前記第２連続相にセラミツク材料の
１〜５重量％の量において含められ、そして該第
２相が結晶化されていることを特徴とするセラミ
ツク物品。 ２ セラミツク物品が900℃の温度において
110KSIを超える破壊係数を有している特許請求
の範囲第１項記載のセラミツク物品。 ３ セラミツク物品が1000℃を超える温度におい
て35KSIを超える破壊係数を有している特許請求
の範囲第１項記載のセラミツク物品。 ４ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、
三二酸化アルミニウム並びに二酸化ジルコニウム
或いは二酸化チタンである成核剤を混和して、式
（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x（但し、
ｘ＝0.05〜0.75）の粉末混合物を生成し、その場
合前記成核剤を全体の１〜５重量％の量において
含める段階と、 前記粉末混合物をプレスしてセラミツク成形物
を成形する段階と、 前記セラミツク成形物を不活性雰囲気中で焼結
して窒化珪素の第１相と、コージーライト及び前
記成核剤から成る第２の連続相とから実質なる高
密度化セラミツク物品を形成する段階と、 前記高密度化セラミツク物品を再加熱してコー
ジーライトの第２連続相を結晶化する段階と を包含する高密度化セラミツク物品を製造する方
法。 ５ 焼結段階の有効温度が1400〜1800℃の範囲に
ある特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 粉末混合物が5000〜20000psigの圧力におい
てプレスされる特許請求の範囲第４項記載の方
法。 ７ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、
三二酸化アルミニウム並びに成核剤が非汚染性ミ
リング媒体を使用して非金属製ボールミルにおい
て混和される特許請求の範囲第４項記載の方法。 ８ 非汚染性ミリング媒体が窒化珪素、コージー
ライト、二酸化ジルコニウム及びその混合物から
成る群から選択される特許請求の範囲第７項記載
の方法。 ９ 再加熱段階が900〜1100℃の範囲の有効温度
において少なくとも２時間実施される特許請求の
範囲第４項記載の方法。 １０ 窒化珪素、酸化マグネシウム、二酸化珪
素、三二酸化アルミニウム並びに二酸化ジルコニ
ウム或いは二酸化チタンである成核剤を混和し
て、式（Si3N4）1-x（2MgO・2Al2O3・5SiO2）x
（但し、ｘ＝0.05〜0.75）の粉末混合物を生成し、
その場合前記成核剤を全体の１〜５重量％の量に
おいて含める段階と、 前記粉末混合物を高密度化して結晶質窒化珪素
第１相と、成核剤を有する連続したガラス質コー
ジーライト第２相とから成る高密度化セラミツク
体を形成する段階と、 前記高密度化セラミツク体を加熱して可塑性高
密度化セラミツク体を形成する段階と、 前記可塑性高密度化セラミツク体を成型して成
型高密度化セラミツク物品を形成する段階と、 前記成型高密度化セラミツク物品の前記連続し
たガラス質コージーライト第２相を結晶化して剛
性の成型高密度化セラミツク物品を形成する段階
と を包含する成型高密度化セラミツク物品を製造す
る方法。 １１ 高密度化段階が、粉末混合物をプレスして
セラミツク成形品を成形すること、及び該セラミ
ツク成形品を不活性雰囲気中1400〜1800℃の温度
において焼結して高密度化セラミツク体を形成す
ることを含む特許請求の範囲第１０項記載の方
法。 １２ 粉末混合物を5000psigの圧力でプレスする
特許請求の範囲第１１項記載の方法。 発明の分野 本発明は、セラミツク組成物、物品及びその製
造方法に関する。特には、本発明は、窒化珪素−
コージーライト（コーデイエライト）組成物、物
品及びその製造方法に関する。 発明の背景 石油燃料の将来にわたつての確保が難しくなつ
ているため、個人用、商業用及び軍用の自動車、
トラツク及び船に対してもつと効率的なエンジン
が必要視されるようになつている。これに関連し
て、ガスタービン及び断熱デイーゼルエンジンは
スパーク着火ガソリンエンジンを上回る利点を与
える可能性を有している。これら新しいエンジン
はまた、メタノールのような非石油誘導燃料を含
めて広範囲の燃料を取扱いうる。現在の最新のデ
イーゼル及びタービンエンジンは、金属合金製の
高温ガス通路部品を重要部品として有している。
しかし、これら合金はタービンが作動しうる温度
を制限し、従つてエンジンの（カルノーサイク
ル）効率に上限を課している。更に、金属製部品
は冷却されねばならず、従つて関連する冷却系統
の装置に動力が消費されることはエンジンから入
手可能な動力を減じている。合金の使用に伴うま
た別の問題は、原材料の戦略物質性である。高性
能エンジン合金は、ニツケル、クロム及びコバル
トを基としており、その各々に対して米国の輸入
依存率は75％を越えている。とりわけ、後２者の
金属はそれらの入手の不確実性により潜在的な問
題を抱えている。 そこで、問題は、最新の熱機関において現在の
合金耐久制限により許容されるよりもつと高い温
度において使用するに適当な材料を開発すること
である。これら材料はまた、外部冷却系統の使用
無しで作動できねばならずまた非戦略物質から構
成されねばならない。 Si3N4に基くセラミツクは、それらが高い強
度、優れた耐熱衝撃性及び良好な耐酸化性を有し
ているから最有力候補である。例えば、そうした
セラミツクは赤熱点以上から水中に浸けることが
できそしてまだ尚100000psiを越える破砕強さを
有している。これらはセラミツクより金属を一層
示唆する性質ではあるが、金属と違つて、Si3N4
セラミツクはその性質をはるかに高温まで維持す
る。この理由のために、Si3N4基セラミツクは最
新熱機関に対する主たる候補材料である。 窒化珪素セラミツクは熱機関材料において所望
される別の特性をも示す。これらは、非戦略原材
料から成り、スーパアロイより高い温度で使用で
きそして冷却を必要としない。これらは低密度と
いう追加的利点を呈するので、エンジンの比出力
は更に増大できまた燃料消費率は減少する。密度
の低いことはまた出力要求への一層迅速な応答性
に反映され、一層高性能のエンジンをもたらす。
しかし、これら利点は、低気孔率の複雑の形状の
部品に作製可能なセラミツクにおいて得られるの
みである。窒化珪素の高密度部品への作製は、共
有結合性質と材料の低拡散性とにより困難であ
る。高密化を達成するためのもつとも満足すべき
方法は、液相介在焼結であり、これはSi3N4への
他成分の添加を必要とする。 発明の概要 本発明の一様相に従えば、窒化珪素の第１相
と、コージーライトの第２連続相と、成核剤から
実質成る新規なそして改善されたセラミツク物品
が提供される。この新規にして改善されたセラミ
ツク物品は理論密度の95％を越える密度を有して
いる。 本発明のまた別の様相に従えば、新規にして改
善されたセラミツク物品は窒化珪素とコージーラ
イトを包含する組成を有している。この組成の近
似配合は（Si3N4）(1-x)（2MgO・2Al2O3・5SiO2）
x（ここでｘは約0.05から約0.75、好ましくは約
0.10から約0.40までの範囲である）である。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製する為の新規にして改善された方
法が提供される。この方法は、窒化珪素、酸化マ
グネシウム、二酸化珪素、三二酸化アルミニウム
及び成核剤を混和して粉末混合物を形成すること
を包含する。この粉末混合物はセラミツク物品を
成形するべくプレスされる。このセラミツク物品
は不活性雰囲気で有効温度において焼結されて高
密化セラミツク物品を形成する。高密化セラミツ
ク物品は、窒化珪素の第１相と、コージーライト
の第２連続相と、成核剤とから実質成る。該高密
化セラミツク物品はコージーライトの第２連続相
を結晶化するべく有効温度において有効時間再加
熱される。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製するためのまた別の新規にして改
善された方法が提供される。この方法は、窒化珪
素、酸化マグネシウム、二酸化珪素及び三二酸化
アルミニウムを混和して粉末混合物を形成するこ
とを包含する。粉末混合物はセラミツク物品を成
形するべくプレスされる。該セラミツク物品は高
密化セラミツク物品を形成するべく不活性雰囲気
中で有効温度において焼結される。高密化セラミ
ツク物品は、窒化珪素の第１相及びコージーライ
トの第２連続相から実質成る。 本発明のまた別の様相に従えば、高密化セラミ
ツク物品を作製する為のまた別の新規にして改善
された方法が提供される。この方法は、窒化珪
素、酸化マグネシウム、二酸化珪素、三二酸化ア
ルミニウム及び成核剤を混和して粉末混合物を形
成することを包含する。粉末混合物は高密化され
て、結晶質窒化珪素第１相と、連続ガラス質コー
ジーライト第２相と、成核剤とを有する高密化セ
ラミツク物品を形成する。この高密化セラミツク
物品は可塑性高密化セラミツク物品を形成するに
充分の温度に加熱される。可塑性高密化セラミツ
ク物品は成型されて、成型高密化セラミツク物品
を形成する。成型高密化セラミツク物品の連続ガ
ラス質コージーライト第２相は結晶化されて、剛
性の成型高密化セラミツク物品を形成する。 発明の詳細な記述 本発明の新規にして改善されたセラミツク組成
物は、窒化珪素及びコージーライトから成る。コ
ージーライトは式2MgO・2Al2O3・5SiO2により
表されそして窒化珪素はSi3N4により表される。
窒化珪素は高い機械的強度を付与しそしてコージ
ーライトは熱伝導率を下げて、本組成物を断熱式
デイーゼルエンジンの内部部品にとりわけ有用と
する。この新規な組成物は、熱間プレス、冷却プ
レス或いは射出成型やスリツプ鋳造のような他の
冷間成形法を施しそして焼結することにより圧縮
団結するのに適合して、理論値の95％を越える密
度を有する高密化セラミツク物品を形成する。 高密化されたセラミツク物品は、その組成に依
存して約900℃の温度で110KSI（103psi）を越え
る破壊係数をそして1000℃を越える温度において
35KSIを越える破壊係数を有しうる（表参照）。 組成物のあるものは、充分水準の連続的なガラ
ス質或いは非晶質コージーライト相を含んでいる
ので、例えばガラス成形法のような他の技術によ
り物品の成形されうる。 連続的なガラス質コージーライト相はZrO2の
ような成核剤の添加と続いての再加熱段階により
処理段階において結晶化されうる。 連続コージーライト相の結晶化は、生成高密化
セラミツク物品の機械的強度を増大する。 窒化珪素の第１相は連続したコージーライト相
中の分散した相である。 例 表において混合物＃１〜５により示される
様々の組成を有する物品が、窒化珪素、三二酸化
アルミニウム、二酸化珪素、酸化マグネシウムの
ような様々の成分の粉末を、二酸化ジルコニウ
ム、二酸化チタンのような成核剤を伴つて或いは
伴わずして、汚染を回避する為窒化珪素、コージ
ーライト或いは二酸化ジルコニウムのようなミリ
ング媒体を使用してプラスチツク製ボールミル内
で一緒に混和することにより調製された。粉末は
約5000psig（psiゲージ圧）〜約20000psig、好ま
しくは約10000psig〜20000psigの圧力において鋼
製ダイ中でペレツトにプレスされそして窒化硼素
粉末の床を上部に置きながらN2のような流通不
活性雰囲気中で幾つかの温度において焼結され
た。表に示される密度結果は、これら材料が高
密度に焼結されうることを示している。表にお
ける焼結温度は1400℃、1500℃及び1600℃であつ
た。しかし、焼結温度は約1400℃から約1800℃ま
でとりうる。表に示されるような生成物のＸ線
回折特性は、結晶質コージーライト相の発生がな
いことを示すが、他方組成物が成核剤、この場合
3w／oZrO2でドープされる時、連続ガラス質コ
ージーライト相が爾後の熱処理に際して結晶化さ
れうる（表）。更に、表において記載される
粉末は、表に示されるように窒化硼素内張りグ
ラフアイトダイにおいてのホツトプレスにより実
質上完全に高密度の賦形体に圧縮団結されうる。
表に示される密度はすべて理論密度の97％を越
えている。破壊係数の測定バーはこれら賦形体か
ら機械加工されそして試験された。0.05″高×
0.1″巾×1.0″長のバーを４点曲げにおいて測定し
たとしての、これら組成物に対する破壊係数デー
タが表に呈示される。表は、窒化珪素にコー
ジーライトを添加することにより達成されうる熱
伝導率値の低下を例示する。 高水準のコージーライトを含有する窒化珪素−
コージーライトの焼結混合物は昇温下で顕著な可
塑性を示す（例えば表混合物＃５を参照）。こ
れら混合物の近似配合式は（Si3N4）(1-x)
（2MgO・2Al2O3・5SiO2）X＋二酸化ジルコニウム
のような成核剤であり、ここでｘは約0.50から約
0.75までの範囲にありそして成核剤の量は約１〜
5w／ｏ、好ましくは5w／ｏである。成形、成型
或いは賦形技術がこれら材料に対してこれら材料
が可塑性状態にある間に使用されうる。成形、成
型或いは賦形は、焼結の後半段階中或いは焼結段
階後別個に様々の技術により為されうる。例え
ば、窒化硼素内張りグラフアイト（或いは純窒化
珪素）製ダイセツトを通して一軸圧縮の形で圧力
を適用することによつて、可塑性材料がダイの形
状に沿うよう変形されうる。例えば、プレス粉末
或いは部分乃至完全焼結材料の平坦なデイスクが
窒化硼素ビレツトにおける円錐状凹み上にセツト
されそして円錐状プランジヤが上方から押下され
て円錐状レードームを成形する。別法として、充
分な圧力、温度及び／或いはコージーライトガラ
ス質第２相が与えられるなら、材料を或る形に押
込むのにダイ空洞（型）と高温空気衝風或いはス
チーム圧力が使用できよう。これら及び他のプロ
セスは、ダブリユ．デー．キンジエリー（W.D.
Kingery）著イントロダクシヨン ツウー セラ
ミツク（Introduction to Ceramics）（J.Wiley
and Sons社、第２版、1963年）の64〜69頁に記
載されている。円盤、円錐、ピストン、シリンダ
ヘツド、チユーブ及びロツドのような多くの賦形
体が理論的に成形されうる。 このようにして材料をその最終形態に賦形する
ことの利益は次の通りである： (1) 完全高密度焼結部片（例えば円盤）から出発
して、賦形作業は完全高密度部品をもたらす。
簡単な形状のもの（円盤）を完全密度にまで焼
結することは、複雑な形状のものを焼結するよ
りはるかに容易である。また部品は、その内部
での部位間の不均質化をもたらす恐れのある焼
結収縮無しに成形されうる。こうした均質性の
欠如は、反りや歪み及び寸法管理の失敗につな
がる。 (2) 部品は欠陥の無いものとなしうる。材料の強
度及び信頼性を制限するのは、代表的な粉末プ
レス／焼結操作から材料中に残される残留空洞
及び細孔である。ガラス成形技術はこれら空洞
を押しつぶすか或いは始めからそれらの存在を
排除する。 (3) 賦形部品がその後再加熱により結晶化される
なら、生成材料は未結晶材料より優れた性質を
有する。他方、もし予想される使用温度がガラ
ス加工範囲以下であるなら、ガラス質相未結晶
材料はそのままでよいであろう。
【表】
た。
【表】
【表】
【表】
(b) 非晶質相は定量的測定困難であり、従つ
て順序が不正確なこともありうる。
て順序が不正確なこともありうる。
【表】
【表】
(a) 水中浸漬により。理論密度は混合法則に
より計算
より計算
【表】
【表】
【表】
【表】
本発明の好ましい具体例であると現在考えられ
るものを以上示しそして記載したが、添付請求の
範囲により定義されるものとしての本発明の範囲
から逸脱することなく様々の変更や改良を為しう
ることが当業者には明らかであろう。
るものを以上示しそして記載したが、添付請求の
範囲により定義されるものとしての本発明の範囲
から逸脱することなく様々の変更や改良を為しう
ることが当業者には明らかであろう。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/521,793 US4542109A (en) | 1983-08-09 | 1983-08-09 | Silicon nitride-cordierite ceramic article, and process of manufacture thereof |
| US521793 | 1983-08-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60502053A JPS60502053A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0566336B2 true JPH0566336B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=24078183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59503476A Granted JPS60502053A (ja) | 1983-08-09 | 1984-07-24 | 窒化珪素−コ−ジ−ライトセラミツク物品、及びその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4542109A (ja) |
| EP (1) | EP0152481B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60502053A (ja) |
| CA (1) | CA1227225A (ja) |
| DE (1) | DE3474294D1 (ja) |
| WO (1) | WO1985000803A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3445765A1 (de) * | 1984-09-17 | 1986-03-27 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V., 3400 Göttingen | Keramischer formkoerper |
| US4725567A (en) * | 1985-12-02 | 1988-02-16 | General Electric Company | Composite by infiltration |
| US4788162A (en) * | 1985-12-23 | 1988-11-29 | General Electric Company | Composite by compression |
| US4711860A (en) * | 1986-03-12 | 1987-12-08 | Corning Glass Works | Modified cordierite glass ceramic composite |
| US5270270A (en) * | 1989-02-25 | 1993-12-14 | Schott Glaswerke | Process for producing dense-sintered cordierite bodies |
| US5034356A (en) * | 1989-08-07 | 1991-07-23 | General Electric Company | Ceramic matrix composite |
| US5023215A (en) * | 1989-10-26 | 1991-06-11 | Gte Products Corporation | Cordierite-silicon nitride body |
| JP3270839B2 (ja) * | 1990-05-22 | 2002-04-02 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 透光性コーディエライト焼結体及びその製造法 |
| US5110772A (en) * | 1990-08-30 | 1992-05-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Fabrication of dense SI3 N4 ceramics using CaO-TiO2 SiO.sub.2 |
| JPH107466A (ja) * | 1996-06-19 | 1998-01-13 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 低熱伝導率を有するセラミツクス |
| JPH11100275A (ja) * | 1997-09-26 | 1999-04-13 | Kyocera Corp | 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法 |
| JP2000327410A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-28 | Kyocera Corp | 誘電体磁器組成物及び非放射性誘電体線路 |
| US6736875B2 (en) * | 2001-12-13 | 2004-05-18 | Corning Incorporated | Composite cordierite filters |
| ITRM20120061A1 (it) * | 2012-02-22 | 2013-08-23 | Mbda italia spa | Materiale ceramico per radome, radome e processo per la sua produzione |
| CN104302600B (zh) * | 2012-02-22 | 2016-10-12 | Mbda意大利公司 | 用于天线罩的陶瓷材料、天线罩及其生产方法 |
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