JPH0534978A - 画像記録用着色組成物及びその製造方法 - Google Patents

画像記録用着色組成物及びその製造方法

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JPH0534978A
JPH0534978A JP3211418A JP21141891A JPH0534978A JP H0534978 A JPH0534978 A JP H0534978A JP 3211418 A JP3211418 A JP 3211418A JP 21141891 A JP21141891 A JP 21141891A JP H0534978 A JPH0534978 A JP H0534978A
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啓二 中島
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道衛 中村
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允昌 中村
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 顔料の分散性に優れている画像記録用着色組
成物の提供。 【構成】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着
色組成において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡
そ20〜70重量%含有する顔料の水性プレスケーキと
熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合
し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の
顔料を溶樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを
除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発さ
せて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に
樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法
に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャ
リヤーの強磁性材料を添加混合することを特徴とする画
像記録用着色組成物及びその製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は画像記録用着色組成物及
びその製造方法に関し、更に詳しくは顔料の分散性に優
れている画像記録用着色組成物の提供を目的としてい
る。
【0002】
【従来技術】従来、画像記録用現像剤の顔料を用いた着
色は、樹脂バインダーと顔料を直接混練するほか、顔料
を樹脂バインダーと高濃度に混練したマスターバッチ等
が広く使用されている。これらの分散は乾燥顔料粉末を
樹脂バインダーと高剪断を与える二本ロール、三本ロー
ル混練機を用いて混練したり、ニーダーで混練し、更に
ロール混練機を用いる等の方法がとられている。しかし
ながら、一旦乾燥した顔料粉末は粗大な二次凝集粒子が
多数存在する為、これらを一次粒子まで再分散させるの
は非常に困難である。画像記録用着色剤においても、従
来は黒色の複写が多く、粗大粒子の存在は勿論無いこと
が好ましいが、黒色ということで色の面で顔料の微分散
性はそれ程厳格には要求されなかった。
【0003】しかしながら、最近はフルカラー画像の複
写が広く普及してきて、画像の仕上りも高級印刷物や写
真を対象とした高級なものが要求される様になってき
た。従ってそれに使用される着色剤としても当然色の鮮
明性及び透明性に優れた着色剤が要望され、顔料自身の
改良と共に顔料の樹脂中での高分散性が強く要求される
様になり、従来の粉体顔料を用いる方法では対応が困難
となりつつある。印刷インキや塗料の分野では、顔料を
乾燥させる前の水性プレスケーキと、樹脂を疎水性有機
溶剤に溶解させたベヒクルの溶剤溶液を使用してフラッ
シング法により油性着色剤を得ている。しかしながら、
この方法を用いて着色剤を得ようとした場合、顔料の分
散は優れているが、上記の用途と異なり、表面処理した
顔料が使えなかったり、顔料の極性誘導体が多い結晶成
長抑制剤等を添加使用しにくいことが多く、従って有機
顔料の場合有機溶剤で粒子が成長したり、結晶が変化し
たり、場合により顔料が溶剤に溶け出したりして、色調
が変わったり、色がくすんだり、色濃度が低下したりす
ることが多い。
【0004】又、樹脂に吸蔵した溶剤を完全に除くのは
非常に困難であり、溶剤が残留すると樹脂の熱的性質の
低下を起こし、夏場や暖かい部屋の中等で保管中の微粉
状の現像剤がブロッキング等により塊状化等の問題を起
こし易い。以上の如く、特にフルカラー画像記録を対象
として、記録用現像剤の着色剤として乾燥顔料を用いて
製造したのでは、充分な色の鮮明性及び透明性をもたら
すことはなかなか困難である。又、顔料の水性プレスケ
ーキを樹脂の溶剤溶液でフラッシングする方法は、溶剤
を使用する為品質上や製造上の問題点がありなかなか実
施するに困難である。
【0005】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者らは、画像
記録用現像剤に用いられる顔料の分散について、従来の
乾燥顔料を用いる製造方法による欠点を克服する為に鋭
意検討した結果、顔料の水性プレスケーキを無溶剤の樹
脂溶融液で混練することで優れた顔料の分散が得られる
ことが知見された。本発明者らは、かかる知見に基づ
き、画像記録用現像剤を目的として更に重ねて検討した
結果、本発明を完成するに至ったものである。
【0006】
【問題点を解決する為の手段】即ち、本発明は、顔料を
樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成において、
顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ20〜70重量
%含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バ
インダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を
溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶樹脂相に移
行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留して
いる水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方
法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電
荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分
級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料
を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物
及びその製造法を提供するものである。
【0007】
【作用】以上の如き本発明によれば、二次凝集していな
い顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工
程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、
顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料
の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着
色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた
複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばか
りでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへ
の複写にも好適である。
【0008】
【好ましい実施態様】本発明に使用する顔料の水性プレ
スケーキとは、顔料を水相中で製造し、濾過して得た水
性のペースト乃至塊である。この様なペースト乃至塊は
乾燥工程を得ることがないので顔料粒子は二次凝集する
ことなく一次粒子のままで存在する。本発明で使用する
顔料としては、従来公知の有彩色及び黒色乃至は白色の
顔料が使用され、アゾ系、アゾメチン基を含むアゾ系、
アゾメチン系、アンスラキノン系、フタロシアニン系、
ペリノン・ペリレン系、インジゴ・チオインジゴ系、ジ
オキサジン系、キナクリドン系、イソインドリノン系、
アニリンブラック系の顔料及び酸化鉄系スピネル構造
形、カーボンブラック系顔料、酸化チタン系顔料等であ
る。それらの中で特に親油性の高い有機顔料が好まし
い。顔料の水性プレスケーキ中の固形分は特に限定され
ないが、固形分は顔料の物性、例えば、粒子径、粒子
形、密度、表面の性質等や濾過機の性能等によってほぼ
決まるものであり、固形分の高いほうはほぼ限界があ
る。又、固形分が低すぎると製造工程的に不経済であ
る。
【0009】従って、好ましい固形分の範囲としては1
0乃至70重量%の濃度である。本発明において使用す
る樹脂としては、従来画像記録用着色組成物に使用され
る樹脂が使用され、更に高濃度の着色剤を作る場合には
それと相溶性のあるマスターバッチの担体樹脂等も使用
出来る。例えば、ポリスチレン、スチレン−(メタ)ア
クリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸エス
テル共重合体、(メタ)アクリル酸エステル重合体及び
共重合体、スチレン−ジエン系共重合体、ポリエチレン
系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等の付加重合系樹脂、ポ
リエステル系樹脂、エポキシ系樹脂等の縮合系樹脂及び
各種ワックス類等が使用される。上記樹脂のうち好まし
いものは融点又は軟化点が凡そ150℃以下、好ましく
は130℃以下の常温で固体の樹脂である。顔料と樹脂
成分との比率は、その着色組成物の目的によって異な
り、高濃度組成物の場合は凡そ20乃至70重量%であ
り、現像剤等の画像記録剤の場合は凡そ1乃至20重量
%位である。
【0010】本発明における方法は、上記の如き顔料の
水性プレスケーキと上記の如き樹脂をフラッシャーやニ
ーダーの如き混練機中で混練して、水相の顔料を樹脂中
に移行させる方法である。混練機中の混練は樹脂の溶融
している状態で行われるので温度は70乃至130℃程
度で行われる。水の沸点以上の温度で行う場合には密閉
式の加圧混練機を使用するのが好ましい。製造に際して
はフラッシャー又はニーダー等の混練機に顔料の水性プ
レスケーキと樹脂を仕込み混合し、加熱して樹脂を溶融
させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行
させ、水が分離した場合はその分離水を排出する。次い
で、残留している水分の除去を更に完全にする為に常圧
或は減圧下で蒸発させて乾燥除去することによって顔料
樹脂混練物が得られる。次いで、乾式の現像剤等の画像
記録用着色組成物の製造は従来公知の如く、必要に応じ
て更に樹脂バインダー、電荷制御剤等を加えて加熱混練
する。冷却後粗砕した後ジェットミル等で粉砕し、更に
所望の粒度、例えば、平均粒径3乃至20μmに分級し
必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等と混
合して製造する。
【0011】
【実施例】次に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明
する。尚、文中、部又は重量%とあるのは重量基準であ
る。 実施例1 (1)高濃度着色剤の製造 スチレン−メタクリルエステル系共重合樹脂(軟化温度
約100℃、ガラス転移点約56℃、平均分子量約9
万)の微粉末70部及び銅フタロシアニンブルー顔料
(C.I.ピグメントブルー15:3)水性プレスケー
キ(顔料分40重量%)75部をニーダー型混練機に仕
込み混練し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ100℃に
て溶融樹脂相への移行が始まった。この温度で20分間
そのまま混練を続けたところ、水相と着色樹脂相とが明
瞭に分離した。混練槽を傾斜させて分離した水分を除去
し、更に120℃にて混練を続け残留している水分を蒸
発させ、脱水乾燥させた。更に120〜130℃にて1
0分間混練を続けた。冷却後更に加熱三本ロールにより
混練し、冷却、粗砕して青色顔料を30重量%の濃度で
含有する高濃度着色組成物の粗砕を得た。これをスライ
ドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡で観察したとこ
ろ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認
められなかった。
【0012】(2)画像記録剤の製造 次いで上記で得た青色顔料を含む高濃度着色組成物11
部及びクロム錯塩系負電荷制御剤3部を上記で使用した
スチレン−メタクリル系共重合樹脂86部と常法に従っ
て混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、
分級して5〜20μmの青色組成物の微粉末を得た。流
動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁
性鉄粉と混合し、シアン色電子写真乾式現像剤とし、フ
ルカラー電子写真複写機にて複写をし、鮮明なシアン色
画像が得られた。
【0013】実施例2〜4 実施例1(1)で述べた方法に従って、実施例1(1)
で使用した材料に代えて下記の表1に記した材料を使用
して各々高濃度着色組成物を作った。更に実施例1
(2)で述べた方法に従って、実施例1(2)使用した
高濃度着色剤に代えて下記の表2に記した高濃度着色組
成物及び実施例1で使用したスチレン−メタクリル系共
重合体樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現
像剤を作った。上記で得た実施例2、3及び4の乾式現
像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機
にて各々複写し、表3に示す鮮明な色の画像が得られ
た。又、実施例1、2、3、4色の現像剤を使用して鮮
明な4色フルカラー画像が得られた。又、オーバーヘッ
ドプロジェクター用透明ポリエステルフイルムに複写
し、スクリーンに鮮明な映像を映す画像が得られた。
【表1】 高濃度着色組成物の製造
【表2】 画像記録剤の製造
【0014】実施例5 実施例1で述べた方法に従って、実施例1(1)で使用
した材料に代えて下記の表3に記した材料を使用して高
濃度着色組成物を作り、更に実施例1(2)で使用した
材料に代えて下記の表4に記した材料を使用して現像剤
を作った。
【表3】高濃度着色組成物の製造
【表4】 画像記録剤の製造
【0015】又、前記実施例2、3及び4で述べた方法
に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系
共重合体樹脂に代えて上記の実施例5で使用したビスフ
ェノール型ポリエステル樹脂を使用し、それぞれ赤色、
黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマ
ゼンタ色、イエロー色及び黒色の色の現像剤を得た。実
施例5及び上記で得た3色の現像剤を使用して負電荷二
成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単
色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複
写画像を得た。 実施例6 実施例1で述べた方法に従って、実施例1(1)で使用
した材料に代えて下記の表5に記した材料を使用して高
濃度着色組成物を作り、更に実施例1(2)で使用した
材料に代えて下記の第6表に記した材料を使用して現像
剤を作った。
【表5】高濃度着色組成物の製造
【表6】 画像記録剤の製造
【0016】又、前記実施例2、3及び4で述べた方法
に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系
共重合体樹脂に代えて上記の実施例6で使用した正電荷
用のスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用し、そ
れぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更
にそれぞれマゼンタ色、イエロー色、黒色の色の現像剤
を得た。実施例6及び上記で得た3色の現像剤を使用し
て負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフ
イルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様
に鮮明な複写画像を得た。
【0017】
【効果】以上の如き本発明によれば、二次凝集していな
い顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工
程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、
顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料
の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着
色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた
複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばか
りでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへ
の複写にも好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 允昌 東京都中央区日本橋馬喰町1丁目7番6号 大日精化工業株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録
    用着色組成物において、顔料の樹脂への分散方法が、顔
    料を凡そ20〜70重量%含有する顔料の水性プレスケ
    ーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、
    混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水
    相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合は
    それを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で
    蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じ
    て更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練
    し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化
    剤、キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特
    徴とする画像記録用着色組成物。
  2. 【請求項2】 顔料が有彩色、黒色、白色の有無及び/
    又は無機顔料である請求項1に記載の着色組成物。
  3. 【請求項3】 組成物が、顔料を高濃度に含有する固体
    状の組成物である請求項1に記載の着色組成物。
  4. 【請求項4】 組成物が、微細粉体状画像記録剤である
    請求項1に記載の着色組成物。
  5. 【請求項5】 顔料を凡そ20〜70重量%含有する顔
    料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを
    混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加
    熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水
    が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を
    常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去し、必要に応じて
    更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、
    常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、
    キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特徴と
    する画像記録用着色組成物の製造方法。
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