JPH05288606A

JPH05288606A - フーリエ変換赤外分光光度計

Info

Publication number: JPH05288606A
Application number: JP11685592A
Authority: JP
Inventors: Ko Inoue; 香井上; Keizo Shintani; 敬造新谷
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1992-04-08
Filing date: 1992-04-08
Publication date: 1993-11-02
Anticipated expiration: 2014-06-07
Also published as: JP2903448B2

Abstract

(57)【要約】【目的】光学系のパージを簡単に行うことができ、し
かも、常に安定した状態で分析を行うことができるフー
リエ変換赤外分光光度計を提供すること。【構成】光源７、干渉計８などの光学系９を気密な室
３内に収容し、この室３にパージガス供給路35を接続し
たフーリエ変換赤外分光光度計において、前記パージガ
ス供給路35に設けられる開閉弁38の開閉をコンピュータ
20で制御し、前記室３内のパージを自動で行うことがで
きるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フーリエ変換赤外分光
光度計（以下、ＦＴＩＲと云う）に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＦＴＩＲによって得られる赤外吸収スペ
クトルに基づいて気体成分の分析を行う場合、測定試料
とするガスは、セルに導入するのが普通であるが、実際
には、セル以外の光路中に存在する気体成分、通常は大
気中に存在する水蒸気や二酸化炭素によっても赤外光の
吸収が起こる。そのため、測定試料中の低濃度の水蒸気
や二酸化炭素の定量分析などを行う場合、精度の高い分
析結果を得るには、このバックグラウンドの水蒸気や二
酸化炭素の濃度を下げ、かつ、一定レベルで安定させる
必要がある。

【０００３】また、主要な赤外吸収領域が水蒸気や二酸
化炭素と重なる気体成分、例えば二酸化窒素などを分析
する場合にも、セル以外の光路中の水蒸気や二酸化炭素
の濃度を下げておくのが望ましい。そこで、従来におい
ては、光源、干渉計などの光学計を気密な室内に収容
し、光学系を真空引きしたり、赤外領域に吸収を持たな
い例えばＮ₂ガスなどによってパージを行うようにして
いる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、真空引
きを行う場合、真空ポンプを用意したり、その振動対策
を講ずる必要がある。そして、Ｎ₂パージを常時行うと
きは、Ｎ₂ガスの使用量が多くなり、ランニングコスト
が嵩むと共に、干渉計近傍のガスが乱されるところか
ら、出力が不安定になると云った不都合がある。また、
Ｎ₂パージを分析開始前に手動で行うようにしても、そ
の度に開閉弁の開閉を行なわねばならず、大変面倒であ
ると共に、パージ終了後、光学系の温度などの安定に時
間がかかるなどのため、かなりの待ち時間（ロスタイ
ム）が生ずると云った問題点がある。

【０００５】さらに、セルが着脱式であったり、検出器
が液体窒素による冷却が必要なＭＣＴ（水銀カドミウム
テルル）検出器である場合、光学系の気密性が上げにく
く、一時的なパージではバックグラウンドが変動しやす
いと云った問題もある。

【０００６】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、光学系のパージを簡
単に行うことができ、しかも、常に安定した状態で分析
を行うことができるフーリエ変換赤外分光光度計を提供
することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明おいては、光源、干渉計などの光学系を気密
な室内に収容し、この室にパージガス供給路を接続した
フーリエ変換赤外分光光度計において、前記パージガス
供給路に設けられる開閉弁の開閉をコンピュータ上で制
御し、前記室内のパージを自動で行うことができるよう
にしている。

【０００８】

【作用】分析開始までの間に光学系のパージを無人で行
い、さらに光学系を安定させておくことができる。従っ
て、光学系のパージを簡単に行うことができ、常にバッ
クグラウンドの水蒸気や二酸化炭素などの濃度が低い状
態で精度の高い分析を行うことができる。また、待ち時
間がないので、分析効率が向上する。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。

【００１０】図１は、本発明に係るＦＴＩＲの分析部の
構成を概略的に示し、この図において、１は分析部のハ
ウジング、その内部は隔壁２によって２つの室３，４に
区画されている。そして、各室３，４は、それぞれ気密
に構成されている。第１の室３には、パージガスＰＧ
（後述する）を導入するためのチェック弁５，６が設け
られている。そして、この第１の室３内には、赤外光を
発する光源７と干渉計８とからなる光学系９が設けられ
ている。干渉計８は、ビームスプリッター10、固定ミラ
ー11、可動ミラー12などよりなる。なお、13は光路調整
用のミラー体である。

【００１１】第２の室４には、パージガス（後述する）
を導入するための導入口14と排出口15とが設けられてい
る。そして、この第２の室４の内部には、光路側の両端
部に赤外線透過性材料よりなる透過窓（図外）を備えた
測定試料または比較試料を収容するためのセル16が設け
られていると共に、例えばＭＣＴ検出器よりなる検出器
17が設けられている。なお、18は光路調整用のミラー体
である。

【００１２】そして、隔壁２の光路に臨む部分には、赤
外線透過性材料よりなる透過窓19が形成されている。ま
た、20はコンピュータで、前記検出器17から出力される
インターフェログラムを高速でフーリエ変換し、さら
に、このフーリエ変換出力として得られる吸収スペクト
ルに基づいて分析したい成分の濃度演算などを行うと共
に、後述する開閉弁22, 23, 29, 38, 41, 44やポンプ30
（図２参照）などに対する指令を発するように構成され
ている。つまり、このコンピュータ20は、分析のための
演算処理やデータの記憶などの他、サンプリング系やパ
ージ系などを制御する機能を備えている。

【００１３】次に、上記構成の分析部に対するサンプリ
ング系およびパージ系の構成について、図２を参照しな
がら説明する。

【００１４】図２において、21はセル16に対して測定試
料（サンプルガス）ＳＧまたは比較試料（リファレンス
ガス）ＲＧ（例えばＮ₂ガス）を供給するためのガス供
給路で、その上流側には、電磁弁などの開閉弁22, 23を
それぞれ備えたサンプルガス供給路24、リファレンスガ
ス供給路25が互いに並列に接続されている。26はニード
ル弁などの流量調節弁である。また、27は流量調節弁2
8、開閉弁29、吸引ポンプ30、流量計31などを備えたガ
ス排出路である。

【００１５】32はパージガスＰＧ（例えばＮ₂ガス）を
供給する流路で、レギュレータ33と圧力センサ34とを備
えると共に、圧力センサ34の下流側において２つのパー
ジガス供給路35, 36（以下、第１のパージガス供給路3
5、第２のパージガス供給路36と云う）に分岐してい
る。なお、圧力センサ34は、パージガス供給路32に所定
の圧力がかかっていない（つまり、パージのされない状
態である）ことを検知して、アラームを出すなどをする
ためのものである。

【００１６】第１のパージガス供給路35は、光学系９を
収容した第１の室３にパージガスとしてＮ₂ガスを供給
するもので、ニードル弁のような流量調整弁37と電磁弁
のような開閉弁38と流量計39とを備えている。また、第
２のパージガス供給路36は、セル16および検出器17を収
容した第２の室４にパージガスとしてＮ₂ガスを供給す
るもので、ニードル弁のような流量調整弁40と電磁弁の
ような開閉弁41と流量計42とを備えている。そして、第
２のパージガス供給路36には、ニードル弁のような流量
調整弁43と電磁弁のような開閉弁44とを備えた分岐流路
44が流量調整弁40と開閉弁41とを跨ぐようにして設けら
れている。

【００１７】上記構成のフーリエ変換赤外分光光度計に
おいては、コンピュータ20内のタイマーを用いて、分析
を行っていないときに、第１のパージガス供給路35の開
閉弁38を所定時間だけ開くようにする。これによって、
光源７、干渉計８などの光学系９が収容されている第１
の室３に例えば10ｌ／ｍｉｎのパージガスＰＧ（Ｎ₂ガ
ス）が10分間程度供給され、第１の室３内がＮ₂ガスで
置換される。そして、第１の室３内のガス圧が予め設定
された圧力にまで下がると逆止弁６が閉じるため、第１
の室３内にＮ₂ガスを自動的に封じ込めることができ
る。この操作は例えば１日１回でよい。

【００１８】前記パージガスＰＧの供給により、分析開
始までの間に光学系９のパージを無人で行い、光学系９
を安定させておくことができ、光学系９のパージを簡単
に行うことができる。なお、分析中にパージが始まるの
を避けるために、パージ開始の一定時間（例えば30分）
前にアラームを出すか、あるいは、コンピュータ20によ
るインターフェログラムの取込み中やサンプリング系の
動作中は、パージが開始されないようにしてもよい。

【００１９】そして、コンピュータ20の指令によって、
第２のパージガス供給路36の開閉弁41を常時開状態にす
ることにより、メンテナンスの必要な検出器17およびセ
ル16が収容されている第２の室４に例えば 0.5ｌ／ｍｉ
ｎのパージガスＰＧ（Ｎ₂ガス）を常時供給する。これ
によって、第２の室４内が常時パージされる。また、検
出器17への液体窒素の補給などのために第２の室４の扉
などを開けた直後やパージ開始直後は、開閉弁44をも開
状態にすることで、一時的により多い流量、例えば10ｌ
／ｍｉｎで10分間Ｎ₂ガスを供給する。これによって、
第２の室５内のガスの置換を早め、より安定した状態で
の分析が可能になる。

【００２０】そして、コンピュータ20の指令によって、
開閉弁22, 23を適宜オンオフ制御することによって、セ
ル16に対して測定試料ＳＧまたは比較試料ＲＧが供給さ
れ、所定の分析が行われる。

【００２１】本発明は、上述の実施例に限られるもので
はなく、例えば開閉弁22, 23, 29,38, 41, 44は空気制
御弁であってもよい。また、検出器17としてＭＣＴ検出
器以外の液体窒素の補給を必要としない検出器〔例えば
ＴＧＳ（三硫化グリシン）検出器〕を用いた場合、第２
の室４の気密性が向上するが、この場合は、上記第１の
室４に対して行ったのと同様にするか、あるいは、隔壁
２を除去して全体を一つの室とすればパージガスＰＧを
常時流す必要がなくなる。さらに、分析対象とする試料
は、気体に限らず、液体や固体であってもよい。

【００２２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
分析開始時までに光学系のパージを無人で行い、さら
に、光学系を安定させておくことができる。従って、常
にバックグラウンドの水蒸気や二酸化炭素の濃度が低い
状態で分析を行うことができ、測定精度を高めることが
できると共に、待ち時間がないので、分析効率が向上す
る。また、干渉計などを収容する室の気密性を高めてお
くことにより、パージに要する時間やパージガスの使用
量を大幅に低減でき、非常に経済的でパージ効率も向上
すると共に、常にバックグランドの安定した状態で分析
できる。

【００２３】また、セルや検出器として気密性の上げに
くいものを使用する場合は、その部分のみを常時パージ
することにより、同様の効果が得られる。さらに、これ
らの制御はコンピュータによって行われるので、操作も
簡便である。

【００２４】特に、ガス分析計においては、パージガス
としてＮ₂ガスを用いた場合、このＮ₂ガスは比較試料
として使用されることが多いので、供給元を共用するこ
とができ、専用の真空ポンプを設ける場合に比べて、装
置全体をコンパクトに構成できる。さらに、水蒸気や二
酸化炭素以外の未知のガスが雰囲気中に漏れていた場合
にも、その影響を排除できると云った効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＦＴＩＲの分析部の構成を概略的
に示す図である。

【図２】前記分析部に対するサンプリング系およびパー
ジ系の構成を概略的に示す図である。

【符号の説明】

３…室、７…光源、８…干渉計、９…光学系、20…コン
ピュータ、35…パージガス供給路、38…開閉弁。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】光源、干渉計などの光学系を気密な室内
に収容し、この室にパージガス供給路を接続したフーリ
エ変換赤外分光光度計において、前記パージガス供給路
に設けられる開閉弁の開閉をコンピュータ上で制御し、
前記室内のパージを自動で行うことができるようにした
ことを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。