JPH05255649A - 一体の感圧接着テープ及びその製造法 - Google Patents
一体の感圧接着テープ及びその製造法Info
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- JPH05255649A JPH05255649A JP3228216A JP22821691A JPH05255649A JP H05255649 A JPH05255649 A JP H05255649A JP 3228216 A JP3228216 A JP 3228216A JP 22821691 A JP22821691 A JP 22821691A JP H05255649 A JPH05255649 A JP H05255649A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 一体の感圧接着テープにおいて、そのテープ
を構成する各層が離層を起こすことができないようなテ
ープ及びその製造方法を提供する。 【構成】複数の重ね合された層から成り;少なくとも1
つの外層は感圧接着剤層であり;隣接する層はその隣接
層間で界面を画成しており;該層の各々は光重合した高
分子鎖マトリツクスから成り;該高分子鎖は該層の1つ
のマトリツクスから該界面を通して別の隣接層のマトリ
ツクスの中に延在しており;そして該高分子鎖は重合前
に各隣接層のマトリツクスから移行してきて重合したモ
ノマーから成り;それによつてこれらの層は離層を起す
ことができないようになつている感圧接着テープ及びそ
の製造方法。
を構成する各層が離層を起こすことができないようなテ
ープ及びその製造方法を提供する。 【構成】複数の重ね合された層から成り;少なくとも1
つの外層は感圧接着剤層であり;隣接する層はその隣接
層間で界面を画成しており;該層の各々は光重合した高
分子鎖マトリツクスから成り;該高分子鎖は該層の1つ
のマトリツクスから該界面を通して別の隣接層のマトリ
ツクスの中に延在しており;そして該高分子鎖は重合前
に各隣接層のマトリツクスから移行してきて重合したモ
ノマーから成り;それによつてこれらの層は離層を起す
ことができないようになつている感圧接着テープ及びそ
の製造方法。
Description
【発明の詳細な説明】発明の分野 本発明は離層することができない複数の隣接する層から
成る光重合性の感圧接着テープに関する。これらの層の
各々は光重合した高分子鎖マトリックスから成り、そし
て外層の少なくとも1つは感圧接着状態に光重合され
る。
成る光重合性の感圧接着テープに関する。これらの層の
各々は光重合した高分子鎖マトリックスから成り、そし
て外層の少なくとも1つは感圧接着状態に光重合され
る。
【0001】関連技術の説明 本発明は光重合性の感圧接着テープに関する。1960
年12月2日に再発行された米国再発行特許第24,9
06号明細書(ウルリッチ〔Ulrich〕)は、接着
剤層が炭素原子数1〜14個の、非三級アルキルアルコ
ールのアクリル酸エステルモノマー及びそのエステルモ
ノマーと共重合可能な少なくとも1種のモノマーより本
質的に成るコポリマーから成る感圧接着テープを開示し
ている。
年12月2日に再発行された米国再発行特許第24,9
06号明細書(ウルリッチ〔Ulrich〕)は、接着
剤層が炭素原子数1〜14個の、非三級アルキルアルコ
ールのアクリル酸エステルモノマー及びそのエステルモ
ノマーと共重合可能な少なくとも1種のモノマーより本
質的に成るコポリマーから成る感圧接着テープを開示し
ている。
【0002】米国特許第4,181,752号明細書
(マーティンス〔Martens〕等)はアクリル酸の
アルキルエステルと変性用モノマーとを光重合させてア
クリレートコポリマーを形成させる反応を伴う感圧接着
テープの製造法を開示している。この米国特許明細書に
はまた、所望のように高い耐剥離性と凝集強さを達成す
るためには照射光の強度とスペクトル分布をコントロー
ルしなければならないことを開示されている。この米国
特許明細書に開示される方法は好ましくは重合反応を阻
害する酸素又は空気の不存在下で行われる。このように
して、この方法は不活性ふん囲気、例えば窒素、二酸化
炭素、ヘリウム、アルゴン等の中で普通行われる。固体
のシート材料の層間に液状の光重合性混合物をサントイ
ッチし、そのシート材料を通して照射することによって
も空気は排除することができる。各層は他の層を適用す
る前に塗被及び硬化されなければならない。
(マーティンス〔Martens〕等)はアクリル酸の
アルキルエステルと変性用モノマーとを光重合させてア
クリレートコポリマーを形成させる反応を伴う感圧接着
テープの製造法を開示している。この米国特許明細書に
はまた、所望のように高い耐剥離性と凝集強さを達成す
るためには照射光の強度とスペクトル分布をコントロー
ルしなければならないことを開示されている。この米国
特許明細書に開示される方法は好ましくは重合反応を阻
害する酸素又は空気の不存在下で行われる。このように
して、この方法は不活性ふん囲気、例えば窒素、二酸化
炭素、ヘリウム、アルゴン等の中で普通行われる。固体
のシート材料の層間に液状の光重合性混合物をサントイ
ッチし、そのシート材料を通して照射することによって
も空気は排除することができる。各層は他の層を適用す
る前に塗被及び硬化されなければならない。
【0003】感圧接着テープの1つの態様に一般に“ト
ランスファーテープ(transfer tape)”
と称されるものがある。このトランスファーテープは典
形的には低接着性ライナを有し、使用時にテープはその
ライナーから転写される。この種テープは米国特許第
2,889,038号(カレベルグ〔Kalleber
g〕)及び同第4,522,870号(エスメー〔Es
may〕)明細書に開示されるようにライナーなしであ
ることもできる。この発明の1つの態様は、米国特許第
4,223,067号明細書(レーベンス〔Leven
s〕)のテープと同様に、発泡体でないにしても発泡体
様の外観と特性を有している。
ランスファーテープ(transfer tape)”
と称されるものがある。このトランスファーテープは典
形的には低接着性ライナを有し、使用時にテープはその
ライナーから転写される。この種テープは米国特許第
2,889,038号(カレベルグ〔Kalleber
g〕)及び同第4,522,870号(エスメー〔Es
may〕)明細書に開示されるようにライナーなしであ
ることもできる。この発明の1つの態様は、米国特許第
4,223,067号明細書(レーベンス〔Leven
s〕)のテープと同様に、発泡体でないにしても発泡体
様の外観と特性を有している。
【0004】米国特許第2,889,038号明細書
(カレベルグ)の両面塗被感圧接着テープは可撓性の支
持体とその両反対面に塗布された物理的に非相容性の、
化学的に異なる感圧接着剤層から成り、従ってそのテー
プは直接巻き重ねて貯蔵、輸送用のロールに形成するこ
とができる。このテープは可撓性のウエップの反対面に
2種の異なる感圧接着剤の溶液を連続的に塗被し、乾燥
することによって造られる。この2種の感圧接着剤の非
相容性をテストするために、一方の感圧接着剤の溶液を
他方のそれの未乾燥被膜の上に塗被し、両塗膜を室温で
24時間同時に乾させて溶剤を蒸発させる。物理的非相
容性は乾燥された両層が引き剥がされることで証明され
る。
(カレベルグ)の両面塗被感圧接着テープは可撓性の支
持体とその両反対面に塗布された物理的に非相容性の、
化学的に異なる感圧接着剤層から成り、従ってそのテー
プは直接巻き重ねて貯蔵、輸送用のロールに形成するこ
とができる。このテープは可撓性のウエップの反対面に
2種の異なる感圧接着剤の溶液を連続的に塗被し、乾燥
することによって造られる。この2種の感圧接着剤の非
相容性をテストするために、一方の感圧接着剤の溶液を
他方のそれの未乾燥被膜の上に塗被し、両塗膜を室温で
24時間同時に乾させて溶剤を蒸発させる。物理的非相
容性は乾燥された両層が引き剥がされることで証明され
る。
【0005】上記引用のエスメーの特許明細書の両面塗
被接着テープは、両接着面が真に高い性能を持つ可能性
があり、かつその可撓性ウエッブの両面に存在する接着
剤層が化学的に別異のものであることや、あるいは物理
的に非相容性であることが必要でないことを除けはカレ
ベルグの特許明細書のものと同様である。これは両面の
各々の感圧接着剤がアルキルアクリレートが支配的なポ
リマーであり、実質的に溶剤を含まず、かつ架橋されて
いるときに達成される。このエスメー特許明細書には次
のように記載されている(第2欄第21〜32行):
“接着剤が実質的に溶剤を含まないならば、溶剤はテー
プをロール形態で長期間貯蔵している間に高分子鎖をし
て隣接巻回層を横断して結合させ、最早完全分離は確保
できなくなると推測される。現在の技術状態では、感圧
接着剤を溶液から塗被し、しかも実質的に溶剤を含まな
い感圧接着剤層を得ることは商業的に実行可能であると
は思われない。溶剤量を最低限に抑えるために、この
(エスメーの)テーブは好ましくは米国特許第4,18
1,752号明細書(マーテンス等)におけるように光
重合を用いて製造される。”
被接着テープは、両接着面が真に高い性能を持つ可能性
があり、かつその可撓性ウエッブの両面に存在する接着
剤層が化学的に別異のものであることや、あるいは物理
的に非相容性であることが必要でないことを除けはカレ
ベルグの特許明細書のものと同様である。これは両面の
各々の感圧接着剤がアルキルアクリレートが支配的なポ
リマーであり、実質的に溶剤を含まず、かつ架橋されて
いるときに達成される。このエスメー特許明細書には次
のように記載されている(第2欄第21〜32行):
“接着剤が実質的に溶剤を含まないならば、溶剤はテー
プをロール形態で長期間貯蔵している間に高分子鎖をし
て隣接巻回層を横断して結合させ、最早完全分離は確保
できなくなると推測される。現在の技術状態では、感圧
接着剤を溶液から塗被し、しかも実質的に溶剤を含まな
い感圧接着剤層を得ることは商業的に実行可能であると
は思われない。溶剤量を最低限に抑えるために、この
(エスメーの)テーブは好ましくは米国特許第4,18
1,752号明細書(マーテンス等)におけるように光
重合を用いて製造される。”
【0006】エスメーの特許明細書は、“粗表面、すな
わち一様でない表面に対する即時接着性を高める技法は
米国特許第4,223,067号(レーベンス)に教示
されるように感圧接着剤にガラスのミクロバブル(mi
crobubb1es)を配合する方法である”ことを
開示している(第4欄第31行及び第35行)。レーベ
ンスの特許明細書のミクロバブル含有テープは発泡体様
の外観と特性を持つことから、その感圧接着剤層が、ミ
クロバブル内の中空空間を除けば、たとえボイドを実質
的に含まないにしても、そのテープは時には“発泡体様
(foamlike)”テープと称されている。ひるが
えって、レーベンスの特許明細書は、発泡体様テープを
その感圧接着剤層が強い結合を形成しないと思われる面
に接着させることが望まれる場合に、ミクロバブル充填
接着剤層の1面又は両面に、特にその表面に対する接着
のために選ばれる未充填感圧接着剤の層を適用するのが
望ましいだろう、と教示している(第4欄第9〜15
行)。
わち一様でない表面に対する即時接着性を高める技法は
米国特許第4,223,067号(レーベンス)に教示
されるように感圧接着剤にガラスのミクロバブル(mi
crobubb1es)を配合する方法である”ことを
開示している(第4欄第31行及び第35行)。レーベ
ンスの特許明細書のミクロバブル含有テープは発泡体様
の外観と特性を持つことから、その感圧接着剤層が、ミ
クロバブル内の中空空間を除けば、たとえボイドを実質
的に含まないにしても、そのテープは時には“発泡体様
(foamlike)”テープと称されている。ひるが
えって、レーベンスの特許明細書は、発泡体様テープを
その感圧接着剤層が強い結合を形成しないと思われる面
に接着させることが望まれる場合に、ミクロバブル充填
接着剤層の1面又は両面に、特にその表面に対する接着
のために選ばれる未充填感圧接着剤の層を適用するのが
望ましいだろう、と教示している(第4欄第9〜15
行)。
【0007】このようなミクロバブルを含まない表面層
はまた、特に高温において、実質的に増加した凝集強さ
を与えることができる。それぞれがある表面に対して良
好な接着性を持つように選ばれている複数のミクロバブ
ル不含表面層は様々の接着特性を有することができる。
このような追加層の適用はその発泡体様テープのコスト
を実質的に上げるもので、その故に粗表面、すなわち一
様でない表面に対して即時接着を必要とするような用途
については安い発泡体裏打ちテープが市場を支配してい
る。
はまた、特に高温において、実質的に増加した凝集強さ
を与えることができる。それぞれがある表面に対して良
好な接着性を持つように選ばれている複数のミクロバブ
ル不含表面層は様々の接着特性を有することができる。
このような追加層の適用はその発泡体様テープのコスト
を実質的に上げるもので、その故に粗表面、すなわち一
様でない表面に対して即時接着を必要とするような用途
については安い発泡体裏打ちテープが市場を支配してい
る。
【0008】レーベンスの特許明細書の実施例に示され
るようにミクロバブルはガラスであることができ、また
米国特許第3,615,472号(モアハウス〔Mor
ehouse〕等)又は同第4,287,308号(ナ
カヤマ〔Nakayama〕等)の明細書に記載される
ようにそれらは高分子物質であってもよい。
るようにミクロバブルはガラスであることができ、また
米国特許第3,615,472号(モアハウス〔Mor
ehouse〕等)又は同第4,287,308号(ナ
カヤマ〔Nakayama〕等)の明細書に記載される
ようにそれらは高分子物質であってもよい。
【0009】発明の概要 本発明は、複数の重ね合された層から成り;少なくとも
1つの外層は感圧接着剤層であり;隣接する層はその隣
接層間で界面を画成しており;それら層の各々は光重合
した高分子鎖マトリックスから成り;それら高分子鎖は
それら層の1つのマトリックスからその界面を通して隣
接層のマトリックスの中に延在しており;そしてそれら
高分子鎖は重合前に各隣接層のマトリックスから移行し
てきた重合したモノマーから成り;かくしてそれら層は
離層を起すことができないようになっている感圧接着テ
ープに関する。
1つの外層は感圧接着剤層であり;隣接する層はその隣
接層間で界面を画成しており;それら層の各々は光重合
した高分子鎖マトリックスから成り;それら高分子鎖は
それら層の1つのマトリックスからその界面を通して隣
接層のマトリックスの中に延在しており;そしてそれら
高分子鎖は重合前に各隣接層のマトリックスから移行し
てきた重合したモノマーから成り;かくしてそれら層は
離層を起すことができないようになっている感圧接着テ
ープに関する。
【0010】この新規な製品は従来法の他のテープと
は、感圧接着剤マトリックスのモノマー類が重合前に界
面を横断、移行し、その為重合後にはその界面が界面の
両側から来た実質的な量のモノマー類から成っている、
と言う点で相違している。このことで物理的に離層を起
すことができない層が生成する。
は、感圧接着剤マトリックスのモノマー類が重合前に界
面を横断、移行し、その為重合後にはその界面が界面の
両側から来た実質的な量のモノマー類から成っている、
と言う点で相違している。このことで物理的に離層を起
すことができない層が生成する。
【0011】本発明は様々の態様を包含する。本発明の
好ましい態様の1群は、性能はレーベンス特許明細書の
多層発泡体様テープと少なくとも同等であるが、多層発
泡体様テープより相当に低いコストで製造することがで
きる感圧接着テープの群である。好ましい態様の第二の
群はコスト効果のある両面塗被感圧接着テープの群であ
る。この種のテープは各表面に同一又は異なる接着剤を
有することができる。この種テープは更に複数の高分子
マトリックスから選ばれる1つ又はそれ以上の非接着剤
層、すなわち接着剤層間の可撓性の又は発泡体様の支持
体、又は剥離ライナーを含むことができる。
好ましい態様の1群は、性能はレーベンス特許明細書の
多層発泡体様テープと少なくとも同等であるが、多層発
泡体様テープより相当に低いコストで製造することがで
きる感圧接着テープの群である。好ましい態様の第二の
群はコスト効果のある両面塗被感圧接着テープの群であ
る。この種のテープは各表面に同一又は異なる接着剤を
有することができる。この種テープは更に複数の高分子
マトリックスから選ばれる1つ又はそれ以上の非接着剤
層、すなわち接着剤層間の可撓性の又は発泡体様の支持
体、又は剥離ライナーを含むことができる。
【0012】本明細書で用いられている用語“テープ”
はバッキング材又は支持体に永久的に付着された片面塗
被接着剤層である接着ストリップ、両面に接着剤層を持
つ可撓性の支持体を有する両面塗被接着ストリップ、及
び支持体又はバッキング材を有せず、典形的には必ずし
も低接着性ライナーに剥離自在に付着されてはいないけ
れども一般的には“トランスファーテープ”と称されて
いる接着ストリップを含むが、これらに限定されない。
はバッキング材又は支持体に永久的に付着された片面塗
被接着剤層である接着ストリップ、両面に接着剤層を持
つ可撓性の支持体を有する両面塗被接着ストリップ、及
び支持体又はバッキング材を有せず、典形的には必ずし
も低接着性ライナーに剥離自在に付着されてはいないけ
れども一般的には“トランスファーテープ”と称されて
いる接着ストリップを含むが、これらに限定されない。
【0013】本発明はまた、 1) 複数の塗被可能な組成物を調製し、ここで塗被可
能組成物の各々は少なくとも1種の光重合性モノマーか
ら成り;その塗被可能組成物の少なくとも1つは感圧接
着状態に硬化可能であり;その塗被可能組成物の各々の
モノマーは、配合され、光重合条件に付されるとき共重
合可能である; 2) 続いて前記塗被可能組成物を塗被し、その際隣接
する層をしてその隣接層間で界面を画成させ、また感圧
接着状態に硬化可能である1つの組成物を第一層又は最
後の層として塗被して複数の重ね合された層を得; 3) 光重合性モノマーを隣接層間の界面を通して移行
させ;そして 4) それら重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマー
を同時に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマ
ーのコポリマーから成り、その隣接層間の界面を通して
延在する高分子鎖を得る;各工程から成り、かくして離
層を起すことができない層を有するテープを製造する感
圧接着テープの製造法に関する。
能組成物の各々は少なくとも1種の光重合性モノマーか
ら成り;その塗被可能組成物の少なくとも1つは感圧接
着状態に硬化可能であり;その塗被可能組成物の各々の
モノマーは、配合され、光重合条件に付されるとき共重
合可能である; 2) 続いて前記塗被可能組成物を塗被し、その際隣接
する層をしてその隣接層間で界面を画成させ、また感圧
接着状態に硬化可能である1つの組成物を第一層又は最
後の層として塗被して複数の重ね合された層を得; 3) 光重合性モノマーを隣接層間の界面を通して移行
させ;そして 4) それら重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマー
を同時に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマ
ーのコポリマーから成り、その隣接層間の界面を通して
延在する高分子鎖を得る;各工程から成り、かくして離
層を起すことができない層を有するテープを製造する感
圧接着テープの製造法に関する。
【0014】本明細書に記載される部、百分率及び比率
は全て特に記載されない限り重量によるものである。
は全て特に記載されない限り重量によるものである。
【0015】発明の詳しい記述 本発明のテープの層の各々は高分子鎖から成る光重合性
マトリックスから成る。これらのマトリックスは複数の
ポリマーから成るものであってもよいが、しかし斯るマ
トリックスに使用されるポリマーは全て、好ましくはス
ペクトルの紫外部(220〜440nm)で光重合可能
でなければならない。少なくとも1つの層は感圧接着状
態に光重合可能でなければならない。
マトリックスから成る。これらのマトリックスは複数の
ポリマーから成るものであってもよいが、しかし斯るマ
トリックスに使用されるポリマーは全て、好ましくはス
ペクトルの紫外部(220〜440nm)で光重合可能
でなければならない。少なくとも1つの層は感圧接着状
態に光重合可能でなければならない。
【0016】この新規なテープのこのような感圧接着剤
層は、好ましくはアクリル系の感圧接着剤から成る光重
合性マトリックスを有する。
層は、好ましくはアクリル系の感圧接着剤から成る光重
合性マトリックスを有する。
【0017】本発明において有用なアクリル系感圧接着
剤は分子が1〜約14個の炭素原子を有するアルキルア
クリレート、好ましくは非三級アルキルアルコールの一
官能性不飽和アクリレートエステルである。この群のモ
ノマーには、例えばイソオクチルアクリレート、イソノ
ニルアクリレート、2−エチル−ヘキシルアクリレー
ト、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、n−
ブチルアクリレート及びへキシルアクリレートがある。
好ましいモノマーはイソオクチルアクリレート、イソノ
ニルアクリレート及びブチルアクリレートを含む。
剤は分子が1〜約14個の炭素原子を有するアルキルア
クリレート、好ましくは非三級アルキルアルコールの一
官能性不飽和アクリレートエステルである。この群のモ
ノマーには、例えばイソオクチルアクリレート、イソノ
ニルアクリレート、2−エチル−ヘキシルアクリレー
ト、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、n−
ブチルアクリレート及びへキシルアクリレートがある。
好ましいモノマーはイソオクチルアクリレート、イソノ
ニルアクリレート及びブチルアクリレートを含む。
【0018】これらのアルキルアクリレートモノマーは
光重合性ポリマー用のホモポリマーを形成するのに用い
ることができ、あるいはそれらモノマーは共重合可能の
極性モノマーと共重合させることができる。強極性の共
重合性モノマーと共重合させる場合、アルキルアクリレ
ートモノマーは一般に光重合性ポリマーの少なくとも7
5%を占める。中程度の極性の共重合性モノマーと共重
合させる場合は、アルキルアクリレートモノマーは一般
に光重合性ポリマーの少なくとも約70%を占める。
光重合性ポリマー用のホモポリマーを形成するのに用い
ることができ、あるいはそれらモノマーは共重合可能の
極性モノマーと共重合させることができる。強極性の共
重合性モノマーと共重合させる場合、アルキルアクリレ
ートモノマーは一般に光重合性ポリマーの少なくとも7
5%を占める。中程度の極性の共重合性モノマーと共重
合させる場合は、アルキルアクリレートモノマーは一般
に光重合性ポリマーの少なくとも約70%を占める。
【0019】共重合性極性モノマーは強極性の共重合性
モノマー、例えばアクリル酸、イタコン酸、ヒドロキシ
アルキルアクリレート類、シアノアルキルアクリレート
類、アクリルアミド類又は置換アクリルアミド類から、
又は中程度の極性の共重合性モノマー、例えばN−ビニ
ルピロリドン、アクリロニトリル、塩化ビニル又はジア
リルフタレートから選択することができる。強極性の共
重合性モノマーは好ましくは約25%以下、更に好まし
くは約15%以下占める。中極姓の共重合性モノマーは
好ましくは光重合性ポリマーの約30%以下、更に好ま
しくは5〜約30%を占める。
モノマー、例えばアクリル酸、イタコン酸、ヒドロキシ
アルキルアクリレート類、シアノアルキルアクリレート
類、アクリルアミド類又は置換アクリルアミド類から、
又は中程度の極性の共重合性モノマー、例えばN−ビニ
ルピロリドン、アクリロニトリル、塩化ビニル又はジア
リルフタレートから選択することができる。強極性の共
重合性モノマーは好ましくは約25%以下、更に好まし
くは約15%以下占める。中極姓の共重合性モノマーは
好ましくは光重合性ポリマーの約30%以下、更に好ま
しくは5〜約30%を占める。
【0020】優れた凝集強さが望まれる場合、本発明の
新規なテープの感圧接着剤マトリックスは架橋させるべ
きである。アクリル系感圧接着剤に好ましい架橋剤は米
国特許第4,379,201号明細書(ヘールマン〔H
eilman〕等)に開示される、1,6−ヘキサンジ
オールジアクリレートのようなマルチアクリレート類で
ある。この米国特許明細書を本明細書に文献として引
用、参照するものとする。モノマーをマルチアクリレー
ト架橋剤と混合して光重合させるとき、架橋のコントロ
ールが特に容易である。他のタイプの架橋剤、例えば米
国特許第4,330,590号(ベスレー〔Vesle
y〕)及び同第4,329,384号(ベスレー等)の
明細書に教示されるものも有用である。両米国特許明細
書もここに文献として引用、参照するものとする。架橋
剤の各々はモノマーの全重量に対して約0.01%〜約
1%の範囲で用いられる。
新規なテープの感圧接着剤マトリックスは架橋させるべ
きである。アクリル系感圧接着剤に好ましい架橋剤は米
国特許第4,379,201号明細書(ヘールマン〔H
eilman〕等)に開示される、1,6−ヘキサンジ
オールジアクリレートのようなマルチアクリレート類で
ある。この米国特許明細書を本明細書に文献として引
用、参照するものとする。モノマーをマルチアクリレー
ト架橋剤と混合して光重合させるとき、架橋のコントロ
ールが特に容易である。他のタイプの架橋剤、例えば米
国特許第4,330,590号(ベスレー〔Vesle
y〕)及び同第4,329,384号(ベスレー等)の
明細書に教示されるものも有用である。両米国特許明細
書もここに文献として引用、参照するものとする。架橋
剤の各々はモノマーの全重量に対して約0.01%〜約
1%の範囲で用いられる。
【0021】本発明の新規なテープの感圧接着剤層に有
用な感圧接着剤の中には昇温下においてのみ粘着性とな
るもの、例えば炭素原子4個未満の平均炭素−炭素鎖を
有するアクリルコポリマー、又はメタクリル酸エステル
がアクリル酸エステル部分の代りに用いられているポリ
マーから成るものがある。
用な感圧接着剤の中には昇温下においてのみ粘着性とな
るもの、例えば炭素原子4個未満の平均炭素−炭素鎖を
有するアクリルコポリマー、又はメタクリル酸エステル
がアクリル酸エステル部分の代りに用いられているポリ
マーから成るものがある。
【0022】本発明のテープは1つ以上の感圧接着剤層
から成ることができる。このようなテープにおいて、感
圧接着剤層は厚さが同様の、又は異なる、同様の、又は
異なる添加剤を有する同様の、又は異なる接着剤から成
ることができる。
から成ることができる。このようなテープにおいて、感
圧接着剤層は厚さが同様の、又は異なる、同様の、又は
異なる添加剤を有する同様の、又は異なる接着剤から成
ることができる。
【0023】例えば、ポリエチレン及ひポリプロピレン
のような低エネルギーのサブストレートに対する接着性
を必要とする用途、及び高固形分の自動車用塗料系にお
いて発泡体様接着テープが望ましい場合、ミクロバブル
を含むモノマーブレンドをバッキング層又はコア層とし
て用いることができる。ミクロバブルは前記レーベンス
の特許明細書に教示されるガラスであってもよいし、あ
るいは高分子材料であってもよい。ミクロバブルは10
〜200μmの平均直径を有し、かつ感圧接着剤層の約
5〜約65容量%を占めるべきである。発泡体様層の厚
さは各ミクロバブル不含層の厚さの少なくとも6倍、好
ましくは少なくとも20倍であるべきである。この層の
厚さはミクロバブルの平均直径の3倍を越え、かつ実質
的に全てのミクロバブルの直径の2倍を越えるべきであ
る。本発明の好ましいテープにおける発泡体様層の厚さ
は0.3〜約4.0nmの範囲である。
のような低エネルギーのサブストレートに対する接着性
を必要とする用途、及び高固形分の自動車用塗料系にお
いて発泡体様接着テープが望ましい場合、ミクロバブル
を含むモノマーブレンドをバッキング層又はコア層とし
て用いることができる。ミクロバブルは前記レーベンス
の特許明細書に教示されるガラスであってもよいし、あ
るいは高分子材料であってもよい。ミクロバブルは10
〜200μmの平均直径を有し、かつ感圧接着剤層の約
5〜約65容量%を占めるべきである。発泡体様層の厚
さは各ミクロバブル不含層の厚さの少なくとも6倍、好
ましくは少なくとも20倍であるべきである。この層の
厚さはミクロバブルの平均直径の3倍を越え、かつ実質
的に全てのミクロバブルの直径の2倍を越えるべきであ
る。本発明の好ましいテープにおける発泡体様層の厚さ
は0.3〜約4.0nmの範囲である。
【0024】実質的に非粘着性の可撓性支持体フィルム
に与えられるべきミクロバブル不含感圧接着テープが望
まれる場合、このフイルム層は感圧接着剤層について記
載した実質的に同じモノマーから成ることができ、その
際非三級アルコールのアクリル酸エステルと少なくとも
1種の共重合可能の極性モノマーとを色々な比率で有す
る。このような層における共重合性極性モノマーの好ま
しい範囲は全モノマー混合物に対して20%から約60
%までである。このような層はまた架橋剤、及びアルキ
ルビニルエーテル、塩化ビニリデン、スチレン及びビニ
ルトルエンを含めて、ただしこれらに限定されない他の
光重合性成分を所望とされる性質を減じない量でのみ含
むことができる。
に与えられるべきミクロバブル不含感圧接着テープが望
まれる場合、このフイルム層は感圧接着剤層について記
載した実質的に同じモノマーから成ることができ、その
際非三級アルコールのアクリル酸エステルと少なくとも
1種の共重合可能の極性モノマーとを色々な比率で有す
る。このような層における共重合性極性モノマーの好ま
しい範囲は全モノマー混合物に対して20%から約60
%までである。このような層はまた架橋剤、及びアルキ
ルビニルエーテル、塩化ビニリデン、スチレン及びビニ
ルトルエンを含めて、ただしこれらに限定されない他の
光重合性成分を所望とされる性質を減じない量でのみ含
むことができる。
【0025】重合可能のモノマー混合物と配合すること
ができるその他の物質に粘着性付与剤、可塑剤、強化
剤、染料、顔料、繊維及び難燃剤がある。
ができるその他の物質に粘着性付与剤、可塑剤、強化
剤、染料、顔料、繊維及び難燃剤がある。
【0026】本発明のテープはまた織成スクリム又は不
織スクリムを含むことができる。このようなスクリムが
存在しても、界面を通してテープの1つの層から隣接層
へのモノマーの移行は阻害されない。
織スクリムを含むことができる。このようなスクリムが
存在しても、界面を通してテープの1つの層から隣接層
へのモノマーの移行は阻害されない。
【0027】本発明はまた、 1) それぞれ少なくとも1種の光重合性モノマーから
成る複数の塗被可能な組成物を調製し、その際塗被可能
組成物の少なくとも1つは感圧接着状態に硬化可能であ
り、塗被可能組成物の各々のモノマーは、配合され、光
重合条件に付されるとき共重合可能であり; 2) 続いて塗被可能の組成物を塗被し、その際隣接層
をしてその隣接層間で界面を画成させ、感圧接着状態に
硬化可能な1つの組成物を第一層又は最後の層として塗
被して複数の重ね合された層を得; 3) 光重合性モノマーを隣接層間の界面を通して移行
させ;そして 4) 重ね合せ層に光照射し、各層のモノマーを同時に
光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマーのコポ
リマーから成り、隣接層間の界面を通して延在する高分
子鎖を得る; 各工程から成り、かくして離層を起すことができない層
を有するテープを製造する本発明の感圧接着テープの製
造法に関する。
成る複数の塗被可能な組成物を調製し、その際塗被可能
組成物の少なくとも1つは感圧接着状態に硬化可能であ
り、塗被可能組成物の各々のモノマーは、配合され、光
重合条件に付されるとき共重合可能であり; 2) 続いて塗被可能の組成物を塗被し、その際隣接層
をしてその隣接層間で界面を画成させ、感圧接着状態に
硬化可能な1つの組成物を第一層又は最後の層として塗
被して複数の重ね合された層を得; 3) 光重合性モノマーを隣接層間の界面を通して移行
させ;そして 4) 重ね合せ層に光照射し、各層のモノマーを同時に
光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマーのコポ
リマーから成り、隣接層間の界面を通して延在する高分
子鎖を得る; 各工程から成り、かくして離層を起すことができない層
を有するテープを製造する本発明の感圧接着テープの製
造法に関する。
【0028】本発明の片面塗被感圧接着テープは上記の
方法で感圧接着状態に光重合することが可能な第一層を
低接着性支持体に適用し、次いで非粘着性フィルムに光
重合可能で、かつ第一層と共重合体可能なモノマーブレ
ンドの1つ又はそれ以上の隣接する層を適用して製造す
ることができる。両面塗被テープは上記の片面塗被テー
プに感圧接着状態に光重合可能な第二層を適用して上記
の工程を実施することによって製造することができる。
感圧接着剤層のモノマーは上記の場合と同じでもよい
し、あるいはテープの各表面において異なる特定の接着
性を与えるように選択してもよい。
方法で感圧接着状態に光重合することが可能な第一層を
低接着性支持体に適用し、次いで非粘着性フィルムに光
重合可能で、かつ第一層と共重合体可能なモノマーブレ
ンドの1つ又はそれ以上の隣接する層を適用して製造す
ることができる。両面塗被テープは上記の片面塗被テー
プに感圧接着状態に光重合可能な第二層を適用して上記
の工程を実施することによって製造することができる。
感圧接着剤層のモノマーは上記の場合と同じでもよい
し、あるいはテープの各表面において異なる特定の接着
性を与えるように選択してもよい。
【0029】本発明の発泡体用感圧接着テープは、 1) 紫外線透過性のミクロバブルを分散して有し、感
圧接着状態に光重合可能な少なくとも1種のモノマーか
ら成る塗被可能な組成物を調製し; 2) 配合され、光重合条件に付されるとき工程1)の
モノマーと共重合可能である少なくとも1種の光重合性
モノマーからなる、ミクロバブルを含まない1つ又はそ
れ以上の塗被可能な組成物を調製し; 3) 続いて工程1)及び2)の塗被可能組成物を低接
着性支持体に塗被して隣接する層がその隣接層間で界面
を画成している重ね合された層を形成し; 4) 光重合性モノマーをそれら隣接層間の界面を通し
て移行させ;そして 5) それら重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマー
を同時に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマ
ーのコポリマーから成り、隣接層間の界面を通して延在
する高分子鎖を得る;
圧接着状態に光重合可能な少なくとも1種のモノマーか
ら成る塗被可能な組成物を調製し; 2) 配合され、光重合条件に付されるとき工程1)の
モノマーと共重合可能である少なくとも1種の光重合性
モノマーからなる、ミクロバブルを含まない1つ又はそ
れ以上の塗被可能な組成物を調製し; 3) 続いて工程1)及び2)の塗被可能組成物を低接
着性支持体に塗被して隣接する層がその隣接層間で界面
を画成している重ね合された層を形成し; 4) 光重合性モノマーをそれら隣接層間の界面を通し
て移行させ;そして 5) それら重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマー
を同時に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマ
ーのコポリマーから成り、隣接層間の界面を通して延在
する高分子鎖を得る;
【0030】各工程から成り、かくして離層を起すこと
ができない層を有するテープを製造する本発明の方法に
よって製造することができる。本発明の方法において、
また前記の更に一般的な方法においても、各隣接層から
のモノマーはその界面を横断、移行し、そのため重合後
に隣接層の各々に由来するモノマーから実質的に成る高
分子鎖マトリックスは界面を横断して延在するようにな
る。このような高分子鎖の形成が層が離層を起すのを妨
げるのである。一般的に言えば、本発明の好ましい発泡
体様感圧接着テープにおいて、ミクロバブルを含有する
層はミクロバブルを含まない層よりはるかに厚い。
ができない層を有するテープを製造する本発明の方法に
よって製造することができる。本発明の方法において、
また前記の更に一般的な方法においても、各隣接層から
のモノマーはその界面を横断、移行し、そのため重合後
に隣接層の各々に由来するモノマーから実質的に成る高
分子鎖マトリックスは界面を横断して延在するようにな
る。このような高分子鎖の形成が層が離層を起すのを妨
げるのである。一般的に言えば、本発明の好ましい発泡
体様感圧接着テープにおいて、ミクロバブルを含有する
層はミクロバブルを含まない層よりはるかに厚い。
【0031】木発明の発泡体様テープを製造する別法に
おいて、上記で概説した方法の工程3)がまず低接着曲
支持体にミクロバブルを含まない塗被可能の組成物の薄
い層を適用し;第二に、ミクロバブルを含有する塗被可
能の組成物の厚い塗膜を適用し;そして第三に、そのミ
クロバブル含有層の上にミクロバブルを含まない塗被可
能の組成物の薄い塗膜を適用することを伴うものであ
る。これらの塗膜に同時に光照射した後、得られる感圧
接着剤層は厚い発泡体用コアーとその両表面の各々に存
在する薄いミクロバブル不含部を有するものとなる。こ
のテープにおいては、本発明の全両面塗被テープにおけ
ると同様に、異なる光重合性モノマーからなる組成物を
第一層と第三層に、そうすることが希望の用途に有利で
あると思われる場合に、用いることができる。
おいて、上記で概説した方法の工程3)がまず低接着曲
支持体にミクロバブルを含まない塗被可能の組成物の薄
い層を適用し;第二に、ミクロバブルを含有する塗被可
能の組成物の厚い塗膜を適用し;そして第三に、そのミ
クロバブル含有層の上にミクロバブルを含まない塗被可
能の組成物の薄い塗膜を適用することを伴うものであ
る。これらの塗膜に同時に光照射した後、得られる感圧
接着剤層は厚い発泡体用コアーとその両表面の各々に存
在する薄いミクロバブル不含部を有するものとなる。こ
のテープにおいては、本発明の全両面塗被テープにおけ
ると同様に、異なる光重合性モノマーからなる組成物を
第一層と第三層に、そうすることが希望の用途に有利で
あると思われる場合に、用いることができる。
【0032】木発明のテープに用いられる塗被可能の組
成物、特に感圧性組成物は光重合性モノマーと、共重合
可能の極性モノマー(使用される場合)と光重合開始剤
とを一緒に予備混合することによって調製するのが好ま
しい。この予備混合物を次いで約500cps〜約5
0,000cpsの範囲の粘度となるまで部分的に重合
させて塗被可能のシロップを得る。別法として、そのモ
ノマー類を煙霧シリカ等のチキソトロープ剤と混合して
塗被可能のシロップ組成物を得ることもできる。
成物、特に感圧性組成物は光重合性モノマーと、共重合
可能の極性モノマー(使用される場合)と光重合開始剤
とを一緒に予備混合することによって調製するのが好ま
しい。この予備混合物を次いで約500cps〜約5
0,000cpsの範囲の粘度となるまで部分的に重合
させて塗被可能のシロップを得る。別法として、そのモ
ノマー類を煙霧シリカ等のチキソトロープ剤と混合して
塗被可能のシロップ組成物を得ることもできる。
【0033】光重合は窒素等の不活性ふん囲気中で行う
のが好ましい。不活性ふん囲気は光重合性塗膜を紫外線
透過性のプラスチックフィルムで一時的に被覆すること
によって達成することができ、次いで空気中でそのフィ
ルムを通して光照射する。光重合性塗膜を光重合中にカ
バーしない場合、その不活性ふん囲気の許容酸素濃度
は、米国特許第4,303,485号明細書(レーベン
ス)に教示されるように、塗膜を可燃性の錫化合物と混
合することによって上げることができる。上記レーベン
スの特許明細書はまた空気中でそのような厚い塗膜の製
造技法を教示している。
のが好ましい。不活性ふん囲気は光重合性塗膜を紫外線
透過性のプラスチックフィルムで一時的に被覆すること
によって達成することができ、次いで空気中でそのフィ
ルムを通して光照射する。光重合性塗膜を光重合中にカ
バーしない場合、その不活性ふん囲気の許容酸素濃度
は、米国特許第4,303,485号明細書(レーベン
ス)に教示されるように、塗膜を可燃性の錫化合物と混
合することによって上げることができる。上記レーベン
スの特許明細書はまた空気中でそのような厚い塗膜の製
造技法を教示している。
【0034】次に図面を参照して本発明を更に説明する
と、図示される通り、紫外線透過性の低接着性支持体1
0及び12にはそれぞれ塗膜14及び16がナイフ塗被
されている。塗膜の各々は感圧接着状態に光重合可能な
モノマーブレンドより成るシロップから成っている。光
重合性塗膜14の上にそのモノマーと共重合可能なモノ
マーの非常に薄い塗膜18をナイフ塗被する。塗膜18
は一対のローラー20のニップにおいて厚く適用される
次の塗膜22からの塗膜14へのモノマーの移行に対す
るバリヤーとして作用し得る。塗膜22はモノマー中に
分散された紫外線透過性ミクロバブルの混合物で、その
モノマーは感圧接着状態に光重合可能で、同時に塗膜1
4,16及び18の各々のモノマーと共重合可能なもの
である。ローラー20からは2枚の低接着性支持体10
及び12が出ており、その支持体10と12の間に4層
の塗膜14,16,18及び22が存在し、ランプ24
のバンク(列)からの紫外線に同時に付され、かくして
それらのモノマーを光重合させて感圧接着剤の層を与え
る。感圧接着剤層は塗膜14と16の重合の結果生成し
た高分子鎖のマトリックスから成り、その高分子鎖は厚
いミルロバブル充填コアと2つのミクロバブル不含表面
部との間の界面を横切って延在している。
と、図示される通り、紫外線透過性の低接着性支持体1
0及び12にはそれぞれ塗膜14及び16がナイフ塗被
されている。塗膜の各々は感圧接着状態に光重合可能な
モノマーブレンドより成るシロップから成っている。光
重合性塗膜14の上にそのモノマーと共重合可能なモノ
マーの非常に薄い塗膜18をナイフ塗被する。塗膜18
は一対のローラー20のニップにおいて厚く適用される
次の塗膜22からの塗膜14へのモノマーの移行に対す
るバリヤーとして作用し得る。塗膜22はモノマー中に
分散された紫外線透過性ミクロバブルの混合物で、その
モノマーは感圧接着状態に光重合可能で、同時に塗膜1
4,16及び18の各々のモノマーと共重合可能なもの
である。ローラー20からは2枚の低接着性支持体10
及び12が出ており、その支持体10と12の間に4層
の塗膜14,16,18及び22が存在し、ランプ24
のバンク(列)からの紫外線に同時に付され、かくして
それらのモノマーを光重合させて感圧接着剤の層を与え
る。感圧接着剤層は塗膜14と16の重合の結果生成し
た高分子鎖のマトリックスから成り、その高分子鎖は厚
いミルロバブル充填コアと2つのミクロバブル不含表面
部との間の界面を横切って延在している。
【0035】支持体10は、低接着性とする代りに、感
圧接着剤層と支持体との間に永久的な結合を創生させる
ために、必要ならば接着促進処理を浮けたものであるこ
ともできる。永久結合支持体は良好な耐摩耗性及び/又
は耐腐食性及び/又は環境保護性を持つテープを与える
よう選択することができる。永久結合支持体はホットメ
ルト接着剤であることができ、このホットメルト接着剤
で感圧接着剤層をガスケット用ゴム等のサブストレート
に結合させることができる。これら用途のいずれに対し
てもテープは厚い塗膜22を含んでいても、あるいは含
んでいなくてもよい。
圧接着剤層と支持体との間に永久的な結合を創生させる
ために、必要ならば接着促進処理を浮けたものであるこ
ともできる。永久結合支持体は良好な耐摩耗性及び/又
は耐腐食性及び/又は環境保護性を持つテープを与える
よう選択することができる。永久結合支持体はホットメ
ルト接着剤であることができ、このホットメルト接着剤
で感圧接着剤層をガスケット用ゴム等のサブストレート
に結合させることができる。これら用途のいずれに対し
てもテープは厚い塗膜22を含んでいても、あるいは含
んでいなくてもよい。
【0036】T形剥離 テスト用テープが幅1.27cm(0.5インチ)で、
アルミニウム箔のバッキング材に2時間接着させた後テ
ストした点を除けばASTM D−1876−72と同
様にしてT形剥離テストを行った。結果はニュトン/デ
シメーター(N/dm)で示される。凝集破壊だけにつ
いて報告する。T形剥離は凝集強さの定量的な値を与え
る。これはテスト表面に対する感圧接着剤の接着性の差
異には余り敏感ではない。
アルミニウム箔のバッキング材に2時間接着させた後テ
ストした点を除けばASTM D−1876−72と同
様にしてT形剥離テストを行った。結果はニュトン/デ
シメーター(N/dm)で示される。凝集破壊だけにつ
いて報告する。T形剥離は凝集強さの定量的な値を与え
る。これはテスト表面に対する感圧接着剤の接着性の差
異には余り敏感ではない。
【0037】180°剥離接着力 被テスト接着剤層を厚さ0.05mmの、化学的に下塗
りされた二軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フィ
ルムに転写し、次いで幅1.27cm(1/2インチ)
に縦に切る。得られたテープを2.04kgの硬質ゴム
被覆スチールローラーの重りの下でガラス板に自己接着
させる。ローラーは各方向に2回掛ける。23℃で約5
分間保持した後、テープの自由端を約0.5cm/秒の
速度でガラス表面に平行にガラスから引き剥して“18
0°剥離接着力”を測定する(引張試験機を使用)。
りされた二軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フィ
ルムに転写し、次いで幅1.27cm(1/2インチ)
に縦に切る。得られたテープを2.04kgの硬質ゴム
被覆スチールローラーの重りの下でガラス板に自己接着
させる。ローラーは各方向に2回掛ける。23℃で約5
分間保持した後、テープの自由端を約0.5cm/秒の
速度でガラス表面に平行にガラスから引き剥して“18
0°剥離接着力”を測定する(引張試験機を使用)。
【0038】90°剥離接着力 被テスト接着剤層を厚さ0.005mmの、化学的に下
塗りされた二軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フ
ィルムに転写し、次いで幅1.27cm(1/2イン
チ)に縦に切る。得られたテープを2.04kgの硬質
ゴム被覆スチールローラーの重りの下で滑らかなステン
レススチール板に自己接着させる。ローラーは各方向に
2回掛ける。指定条件に暴露した後、テープの自由端を
90°の角度及び約0.5cm/秒の速度でスチール板
から引き剥して“90°剥離接着力”を測定する(引張
試験機を使用)。
塗りされた二軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フ
ィルムに転写し、次いで幅1.27cm(1/2イン
チ)に縦に切る。得られたテープを2.04kgの硬質
ゴム被覆スチールローラーの重りの下で滑らかなステン
レススチール板に自己接着させる。ローラーは各方向に
2回掛ける。指定条件に暴露した後、テープの自由端を
90°の角度及び約0.5cm/秒の速度でスチール板
から引き剥して“90°剥離接着力”を測定する(引張
試験機を使用)。
【0039】定着力 このテストでは次の通りの2枚の、幅25.4mmのス
テンレススチール帯金を使用する:タイプ304−2B
A、厚さ0.38m、表面粗さ0.05μm(主線から
の偏り、算術平均)。これら帯金をヘプタンで洗浄する
(重質油が存在する場合はMEKでも洗浄する。)これ
ら帯金の1つの一端に、低接着性ライナに担持された幅
25.4mmの両面塗被感圧接着テープのストリップを
接着させ、25.4mmの長さに切る。次に、ライナー
を取り除き、他方の帯金を露出した接着剤表面に接着さ
せる。この試験片を水平位置に置き、両表面が確実に密
接するように6.8kg(15ポンド)のローラーをか
ける。室温で24時間保持後、その集成体を121℃の
オーブンに一方の帯金から、他方の帯金に重りを付けて
つるし、その重りが落る時間を記録する。その破壊時間
が両面塗被感圧接着テープの“定着力”の指標である。
破壊が起らない場合は24時間後にテストを中断する。
テンレススチール帯金を使用する:タイプ304−2B
A、厚さ0.38m、表面粗さ0.05μm(主線から
の偏り、算術平均)。これら帯金をヘプタンで洗浄する
(重質油が存在する場合はMEKでも洗浄する。)これ
ら帯金の1つの一端に、低接着性ライナに担持された幅
25.4mmの両面塗被感圧接着テープのストリップを
接着させ、25.4mmの長さに切る。次に、ライナー
を取り除き、他方の帯金を露出した接着剤表面に接着さ
せる。この試験片を水平位置に置き、両表面が確実に密
接するように6.8kg(15ポンド)のローラーをか
ける。室温で24時間保持後、その集成体を121℃の
オーブンに一方の帯金から、他方の帯金に重りを付けて
つるし、その重りが落る時間を記録する。その破壊時間
が両面塗被感圧接着テープの“定着力”の指標である。
破壊が起らない場合は24時間後にテストを中断する。
【0040】静的剪断テスト 定着力のテストの場合のようにして集成体を作製する。
但し、ローラーを使用する代りに1kgの重りを集成体
に室温で15分間のせる。次に、接着テープを持つこの
パネルを指定した温度に予熱されている空気循環炉に入
れ、15分後に上面の帯金を垂直にしてテープの自由端
から重りをつるす。重りが落ちる時間が“静的剪断値”
である。破壊が起らない場合は10,000分(70℃
テストの場合)で、時には1,440分(121℃テス
トの場合)でテストは中断する。凝集破壊だけについて
報告する。
但し、ローラーを使用する代りに1kgの重りを集成体
に室温で15分間のせる。次に、接着テープを持つこの
パネルを指定した温度に予熱されている空気循環炉に入
れ、15分後に上面の帯金を垂直にしてテープの自由端
から重りをつるす。重りが落ちる時間が“静的剪断値”
である。破壊が起らない場合は10,000分(70℃
テストの場合)で、時には1,440分(121℃テス
トの場合)でテストは中断する。凝集破壊だけについて
報告する。
【0041】離層テスト テープの試験片を酢酸エチルの浴中に普通の室温で浸漬
し、次いで周期的に目視検査する。目視検査で離層の何
んらかの証拠があったら全て破壊として報告する。24
時間後に破壊がなければテストを中断する。次の実施例
において、部は重量で与えられいる。これらの実施例で
用いられたガラスのミクロバブルは比重0.15g/c
m3、直径20〜150μm(平均55μm)であっ
た。
し、次いで周期的に目視検査する。目視検査で離層の何
んらかの証拠があったら全て破壊として報告する。24
時間後に破壊がなければテストを中断する。次の実施例
において、部は重量で与えられいる。これらの実施例で
用いられたガラスのミクロバブルは比重0.15g/c
m3、直径20〜150μm(平均55μm)であっ
た。
【0042】実施例1 イソオクチルアクリレート87.5部及びアクリル酸1
2.5部から後記“イルガキュアー(Irgacur
e)”651を0.04phrで有するシロップを調製
した。このシロップは紫外線照射で粘度3600cps
(ブルックフィールド)まで部分的に重合されたもの
で、そのポリマーの内部粘度(inherent vi
scosity)は2.84、重合率は8%であった。
2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン光重
合開始剤(“イルガキュアー”651)を0.1phr
(phr−シロップ100部当りの部数)、ヘキサンジ
オールジアクリレート架橋剤を0.056phr及びガ
ラスのミクロバブルを8phr添加した後、混合物をプ
ロペラミキサーを用いて500rpmで10分間完全に
混合し、次いでデシケーターの中で真空ポンプを用いて
注意深く脱泡した。
2.5部から後記“イルガキュアー(Irgacur
e)”651を0.04phrで有するシロップを調製
した。このシロップは紫外線照射で粘度3600cps
(ブルックフィールド)まで部分的に重合されたもの
で、そのポリマーの内部粘度(inherent vi
scosity)は2.84、重合率は8%であった。
2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン光重
合開始剤(“イルガキュアー”651)を0.1phr
(phr−シロップ100部当りの部数)、ヘキサンジ
オールジアクリレート架橋剤を0.056phr及びガ
ラスのミクロバブルを8phr添加した後、混合物をプ
ロペラミキサーを用いて500rpmで10分間完全に
混合し、次いでデシケーターの中で真空ポンプを用いて
注意深く脱泡した。
【0043】イソオクチルアクリレート90部及びアク
リル酸10部(及び“イルガキュアー”651:0.0
4部)のミクロバブル不含モノマーブレンドを紫外線で
重合率約6〜10%まで部分的に重合させ、次いで同じ
光重合開始剤と別の架橋剤を添加し、混合、脱泡した。
このミクロバブル不含モノマーブレンドで用いられてい
る架僑剤は米国特許第4,391,687号明細書(ベ
スレー〔Vesley〕)のフォトアクティブ・トリア
ジン(Photoactive Triazine)B
で、その量は0.15phrであった。
リル酸10部(及び“イルガキュアー”651:0.0
4部)のミクロバブル不含モノマーブレンドを紫外線で
重合率約6〜10%まで部分的に重合させ、次いで同じ
光重合開始剤と別の架橋剤を添加し、混合、脱泡した。
このミクロバブル不含モノマーブレンドで用いられてい
る架僑剤は米国特許第4,391,687号明細書(ベ
スレー〔Vesley〕)のフォトアクティブ・トリア
ジン(Photoactive Triazine)B
で、その量は0.15phrであった。
【0044】感圧接着テープは図面に説明される通りに
して作製した。但し、塗膜18は省いた。低接着性支持
体10及び12用に一対の透明な二軸配向ホリ(エチレ
ンテレフタレート)フィルムを使用した。その向い合う
表面は低接着性のシリコーン塗膜を有していた。塗膜の
厚さは次の通りであった:
して作製した。但し、塗膜18は省いた。低接着性支持
体10及び12用に一対の透明な二軸配向ホリ(エチレ
ンテレフタレート)フィルムを使用した。その向い合う
表面は低接着性のシリコーン塗膜を有していた。塗膜の
厚さは次の通りであった:
【0045】塗膜14及び16(ミクロバブル不含ブレ
ンド)0.05mm 塗膜22(ミクロバブル充填混合物)1.0mm ローラー20から出て行く複含体にランプの列から露光
量410mJ/cm2(ダイナケム・レデイオメーター
・モデル〔Dynachem Radiometer
Model〕500)を以って照射した。その放射光の
90%は300〜400nmで、351nmに最大があ
った。照射中にフィルムの収縮を回避すべくフィルム温
度を85℃以下に保つため両フィルムに対して空気を吹
き付けて複合体を冷却した。
ンド)0.05mm 塗膜22(ミクロバブル充填混合物)1.0mm ローラー20から出て行く複含体にランプの列から露光
量410mJ/cm2(ダイナケム・レデイオメーター
・モデル〔Dynachem Radiometer
Model〕500)を以って照射した。その放射光の
90%は300〜400nmで、351nmに最大があ
った。照射中にフィルムの収縮を回避すべくフィルム温
度を85℃以下に保つため両フィルムに対して空気を吹
き付けて複合体を冷却した。
【0046】比較例1 下記の点を除いて実施例1の感圧接着テープと同様に両
面塗被、発泡体様感圧接着テープを作製した: (1)ミクロバブル充填混合物を塗被し、自から重合さ
せ; (2)ミクロバブル不含モノマーブレンドを低接着性支
持体に塗被し、光重合させてトランスファーテープを
得;そして (3)ある長さのトランスファーテープを上記ミクロバ
ブル充填層にホットーラミネートした。
面塗被、発泡体様感圧接着テープを作製した: (1)ミクロバブル充填混合物を塗被し、自から重合さ
せ; (2)ミクロバブル不含モノマーブレンドを低接着性支
持体に塗被し、光重合させてトランスファーテープを
得;そして (3)ある長さのトランスファーテープを上記ミクロバ
ブル充填層にホットーラミネートした。
【0047】ホットラミネーションは、内部から150
℃に加熱したスチールローラーとシリコーンゴムで被覆
したローラーの2個のローラー間で行った。両ローラー
は0.5mm離間し、30cm/分で駆動した。シリコ
ーンゴム被覆材はミクロバブルを実質的に破壊させずに
最大圧力を適用するように選択されていた。
℃に加熱したスチールローラーとシリコーンゴムで被覆
したローラーの2個のローラー間で行った。両ローラー
は0.5mm離間し、30cm/分で駆動した。シリコ
ーンゴム被覆材はミクロバブルを実質的に破壊させずに
最大圧力を適用するように選択されていた。
【0048】実施例1の架橋された両面塗被感圧接着テ
ープと比較例1の両面塗被接着テープをテストした。そ
れらの結果は第I表に示される通りである。
ープと比較例1の両面塗被接着テープをテストした。そ
れらの結果は第I表に示される通りである。
【表1】
【0049】実施例2 下記の点を除いて実施例1の通りにして両面塗被接着テ
ープを作製した。ミクロバブル不含塗膜は1つだけで、
70/30のイソオクチルアクリレート/N−ビニル−
2−ピロリドンを部分的に重合させたものであった。こ
の塗膜とコアーとの間に部分重合イソオクチルアクリレ
ートの厚さ0.025mmの塗膜(図中の塗膜18)を
介在させた。
ープを作製した。ミクロバブル不含塗膜は1つだけで、
70/30のイソオクチルアクリレート/N−ビニル−
2−ピロリドンを部分的に重合させたものであった。こ
の塗膜とコアーとの間に部分重合イソオクチルアクリレ
ートの厚さ0.025mmの塗膜(図中の塗膜18)を
介在させた。
【0050】実施例3 両面塗被感圧接着テープを実施例2の通りに作製した。
ただし、部分重合イソオクチルアクリレートの塗膜18
は省いた。実施例2及び3のテープについてのテスト結
果を第II表に示す。
ただし、部分重合イソオクチルアクリレートの塗膜18
は省いた。実施例2及び3のテープについてのテスト結
果を第II表に示す。
【0051】
【表2】 実施例4及び比較例4 下記の点を除いて実施例1及び比較例1に記載のように
して両面塗被感圧接着テープを作製した:各ミクロバブ
ル充填混合物を米国特許第4,415,615号明細書
の“典形的なテープ製造法”のようにして発泡させた。
ミクロバブル不含モノマーブレンドの塗膜は1層だけで
あった。テスト結果を第III表に示す。
して両面塗被感圧接着テープを作製した:各ミクロバブ
ル充填混合物を米国特許第4,415,615号明細書
の“典形的なテープ製造法”のようにして発泡させた。
ミクロバブル不含モノマーブレンドの塗膜は1層だけで
あった。テスト結果を第III表に示す。
【0052】
【表3】 実施例5〜7 下記モノマーを使用している2種の、未充填、部分重合
モノマーブレンドから3種の感圧接着テープ(トランス
ファーテープ)を作製した: イソオクチルアクリレート IOA ブチルアクリレート BA アクリル酸 AA N−ビニル−2−ピロリドン NVP
モノマーブレンドから3種の感圧接着テープ(トランス
ファーテープ)を作製した: イソオクチルアクリレート IOA ブチルアクリレート BA アクリル酸 AA N−ビニル−2−ピロリドン NVP
【0053】モノマーブレンドの各々は、実施例5のI
OA/AA/BAの塗膜の架橋剤が0.1phrのヘキ
サンジオールジアクリレートであった点を除いて実施例
1のミクロバブル不含ブレンドと同じ方法で部分的に重
合させた。実施例1における通り、塗膜の各々は厚さ
0.05mmであった。各場合共、2つのブレンドは二
軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムに引き
続いて塗被し、そして窒素ふん囲気中、露光量220m
j/cm2で光照射した点を除いて実施例1における通
りに光照射した。このように光重合されると、テープの
各々の2塗膜間の界面を横切って延在すする高分子鎖が
形成された。
OA/AA/BAの塗膜の架橋剤が0.1phrのヘキ
サンジオールジアクリレートであった点を除いて実施例
1のミクロバブル不含ブレンドと同じ方法で部分的に重
合させた。実施例1における通り、塗膜の各々は厚さ
0.05mmであった。各場合共、2つのブレンドは二
軸配向ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムに引き
続いて塗被し、そして窒素ふん囲気中、露光量220m
j/cm2で光照射した点を除いて実施例1における通
りに光照射した。このように光重合されると、テープの
各々の2塗膜間の界面を横切って延在すする高分子鎖が
形成された。
【0054】実施例5〜7のテープを180°剥離接着
力についてテストした。結果は第IV表に示される通り
であった。
力についてテストした。結果は第IV表に示される通り
であった。
【表4】 実施例5〜7のテープの各々を離層テストに付したが、
破壊したものはなかった。
破壊したものはなかった。
【0055】これらテープの各々は、良好な耐摩耗性、
耐腐食性又は環境保護性を与えるバッキング材に適用す
ることができる。こうする際に、そのバッキング材によ
り良好に接着する、テープの感圧接着剤層の面をバッキ
ング材に適用することになろう。製造コストを下げるた
めに、この種テープの各々の感圧接着剤層はポリ(エチ
レンテレフタレート)フィルムを使用する代りにバッキ
ング材に対して直接形成することが可能と思われる。
耐腐食性又は環境保護性を与えるバッキング材に適用す
ることができる。こうする際に、そのバッキング材によ
り良好に接着する、テープの感圧接着剤層の面をバッキ
ング材に適用することになろう。製造コストを下げるた
めに、この種テープの各々の感圧接着剤層はポリ(エチ
レンテレフタレート)フィルムを使用する代りにバッキ
ング材に対して直接形成することが可能と思われる。
【0056】実施例8及び比較例8 下記の点を除いて実施例1及び比較例1におけるように
して2種の感圧接着テープを作製した。両モノマー混合
物はミクロバブルを含まず、多官能性アクリレート架橋
剤として0.06phrのエトキシル化トリメチロール
プロパンジアクリレートを37.5phrのケムリンク
(Chemlink)2000TM長鎖活性化ジオール
オリゴマーと共に用いた。実施例8及び比較例8のテー
ブを離層テストした。本発明に関する実施例8のテープ
は合格したが、従来法による比較例8のテープは10分
で破壊した。
して2種の感圧接着テープを作製した。両モノマー混合
物はミクロバブルを含まず、多官能性アクリレート架橋
剤として0.06phrのエトキシル化トリメチロール
プロパンジアクリレートを37.5phrのケムリンク
(Chemlink)2000TM長鎖活性化ジオール
オリゴマーと共に用いた。実施例8及び比較例8のテー
ブを離層テストした。本発明に関する実施例8のテープ
は合格したが、従来法による比較例8のテープは10分
で破壊した。
【0057】
【図1】図1は本発明の好ましい感圧接着テープの製造
を模式的に説明する図である。 10,12 支持体 14,16,18 ミクロバブル不含塗膜 20 ローラー 22 ミクロバブル充填塗膜
を模式的に説明する図である。 10,12 支持体 14,16,18 ミクロバブル不含塗膜 20 ローラー 22 ミクロバブル充填塗膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B32B 7/12 7188−4F (72)発明者 スーザン リン コーペラ アメリカ合衆国ミネソタ州セント ポー ル,3エム センター(番地なし) (72)発明者 キャロライン ライトナー バーノン アメリカ合衆国ミネソタ州セント ポー ル,3エム センター(番地なし)
Claims (16)
- 【請求項1】 複数の重ね合された層から成り;少なく
とも1つの外層は感圧接着剤層であり;隣接する層はそ
の隣接層間で界面を画成しており;該層の各々は光重合
した高分子鎖マトリックスから成り;該高分子鎖は該層
の1つのマトリックスから該界面を通して別の隣接層の
マトリックスの中に延在しており;そして該高分子鎖は
重合前に各隣接層のマトリックスから移行してきて重合
したモノマーから成り;それによってこれらの層は離層
を起すことができないようになっている感圧接着テー
プ。 - 【請求項2】 感圧接着剤層が非三級アルキルアルコー
ルのアクリル酸エステルから成り、そのエステル分子は
1〜14個の炭素原子を有する特許請求の範囲第1項記
載の感圧接着テープ。 - 【請求項3】 感圧接着剤層が更に少なくとも1種の共
重合可能な極性モノマーを含んでいる特許請求の範囲第
2項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項4】 接着剤コポリマーが(イ)イソオクチル
アクリレート約40%〜約80%、及び(ロ)N−ビニ
ルピロリドン及びアクリル酸より成る群から選ばれる共
重合可能な極性モノマー約20%〜約60%から成る特
許請求の範囲第3項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項5】 重ね合せ層が感圧接着剤外層及び少なく
とも1つの実質的に非粘着性の高分子物質層を含んでい
る特許請求の範囲第1項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項6】 実質的に非粘着性の高分子物質が多官能
性アクリレートのポリマー、及び1〜約14個の炭素原
子を有する、非三級アルキルアルコールのアクリル酸エ
ステル及び少なくとも1種の共重合可能な極性モノマー
から成るモノマーのコポリマーより成る群から選ばれる
光重合した高分子マトリックスから成る特許請求の範囲
第5項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項7】 実質的に非粘着性の高分子物質が(イ)
非三級アルキルアルコールのアクリル酸エステルであっ
て、その分子が1〜約14個の炭素原子を有する該エス
テル約40%〜約80%、及び(ロ)少なくとも1種の
共重合可能な極姓モノマー約20%〜約60%から成る
モノマーの少なくとも1種のコポリマーから成る特許請
求の範囲第6項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項8】 層の少なくとも1つが更に約5容量%〜
約65容量%の、比重1.0以下のミクロバブルを含ん
でいる特許請求の範囲第1項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項9】 各外層が感圧接着剤層である特許請求の
範囲第1項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項10】 光重合した高分子感圧接着剤から成る
外層と光重合した非粘着性の高分子物質から成る少なく
とも1つの中間層を有し、該層の各々は、 (イ)過半割合の、非三級アルキルアルコールのアクリ
ル酸エステルであって、その分子が1〜14個の炭素原
子を有する該エステル、及び (ロ)少割合の、N−ビニルピロリドン及びアクリル酸
より成る群から選ばれる共重合可能な極性モノマーから
成るモノマーのコポリマーから成る特許請求の範囲第9
項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項11】 感圧接着剤外層の各々が他方の感圧接
着剤外層には存在しない少なくとも1種の光重合性をモ
ノマーを有するコポリマーから成る特許請求の範囲第9
項記載の感圧接着テープ。 - 【請求項12】 感圧接着剤層の一方における共重合可
能な極性モノマー(ロ)がアクリル酸であり、感圧接着
剤層の他方における共重合可能な極性モノマー(ロ)が
N−ビニルピロリドンである特許請求の範囲第10項記
載の感圧接着テープ。 - 【請求項13】 非粘着性高分子物質に光重合された層
が更に約5容量%〜約65容量%の、比重1.0以下の
ミクロバブルを含んでいる特許請求の範囲第10項記載
の感圧接着テープ。 - 【請求項14】 i)複数の塗被可能な組成物を調製
し、ここで該塗披可能組成物の各々は少なくとも1種の
光重合性モノマーから成り;該塗被可能組成物の少なく
とも1つは感圧接着状態に硬化可能であり;該塗被可能
組成物の各々のモノマーは、配合され、光重合条件に付
されるとき共重合可能であり; ii)該塗被可能組成物を順番に塗被し、その際隣接す
る層をしてその隣接層間で界面を画成させ、また感圧接
着状態に硬化可能である該組成物の少なくとも1つを第
一層又は最後の層として塗被して複数の重ね合わされた
層を得; iii)光重合性モノマーを隣接層間の該界面を通して
移行させ;そして iv)該重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマーを同
時に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマーの
コポリマーから成り、該隣接層間の界面を通して延在す
る高分子鎖を得る;各工程から成り、これら工程によっ
て離層を起すことができない層を有するテープを製造す
ることを特徴とする感圧接着テープの製造法。 - 【請求項15】 i)光重合して非粘着性の高分子物質
を生成させることができる1種又は2種以上の塗被可能
な組成物を調製し; ii)感圧接着状態に光重合可能で、かつ配合され、光
重合条件に付されるとき工程i)のモノマーと共重合可
能である少なくとも1種のモノマーを含有する塗被可能
な組成物を調製し; iii)工程i)及ひii)の該塗被可能組成物を順番
に支持体ウエッブに塗被して隣接する層がその隣接層間
で界面を画成している重ね合された層を形成し; iv)光重合性モノマーを該隣接層間の界面を通して移
行させ;そして v)該重ね合せ層に光照射し、各層中のモノマーを同時
に光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマーのコ
ポリマーから成り、該隣接層間の界面を通して延在する
高分子鎖を得る;各工程から成り、これら工程によって
離層を起すことができない層を有するテープを製造する
ことを特徴とする感圧接着テープの製造法。 - 【請求項16】 i)紫外線透過性のミクロバブルを分
散して有し、感圧接着状態に光重合可能な少なくとも1
種のモノマーから成る塗被可能な組成物を調製し; ii)配合され、光重合条件に付されるとき工程i)の
モノマーと共重合可能である少なくとも1種の光重合性
モノマーから成る、ミクロバブルを含まない1つ又はそ
れ以上の塗被可能な組成物を調製し; iii)工程i)及びii)の該塗被可能組成物を順番
に低接着性支持体に塗被して隣接する層がその隣接層間
で界面を画成している重ね合された層を形成し; iv)光重合性モノマーを該隣接層間の界面を通して移
行させ;そして v)該重ね合せ層に光照し、各層中のモノマーを同時に
光重合させて隣接層に由来する光重合性モノマーのコポ
リマーから成り、該隣接層間の界面を通して延在する高
分子鎖を得る;各工程から成り、これら工程によって離
層を起すことができない層を有するテープを製造するこ
とを特徴とする感圧接着テープの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US90037286A | 1986-08-29 | 1986-08-29 | |
US900372 | 1986-08-29 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62214944A Division JPS63118392A (ja) | 1986-08-29 | 1987-08-28 | 一体になった感圧接着テ−プ及びその製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05255649A true JPH05255649A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=25412404
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62214944A Granted JPS63118392A (ja) | 1986-08-29 | 1987-08-28 | 一体になった感圧接着テ−プ及びその製造法 |
JP3228216A Pending JPH05255649A (ja) | 1986-08-29 | 1991-04-30 | 一体の感圧接着テープ及びその製造法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62214944A Granted JPS63118392A (ja) | 1986-08-29 | 1987-08-28 | 一体になった感圧接着テ−プ及びその製造法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0259094B1 (ja) |
JP (2) | JPS63118392A (ja) |
KR (1) | KR920000625B1 (ja) |
AU (2) | AU598578B2 (ja) |
BR (1) | BR8704468A (ja) |
CA (1) | CA1334521C (ja) |
DE (1) | DE3779707T2 (ja) |
ES (1) | ES2032832T3 (ja) |
MX (2) | MX168535B (ja) |
MY (1) | MY111681A (ja) |
ZA (1) | ZA876284B (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2011129200A1 (ja) * | 2010-04-13 | 2011-10-20 | 三菱樹脂株式会社 | 透明両面粘着シート |
JP2014111784A (ja) * | 2014-02-21 | 2014-06-19 | Hitachi Chemical Co Ltd | 両面粘着シートの製造方法及び両面粘着シート |
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JP3370428B2 (ja) * | 1994-05-24 | 2003-01-27 | 積水化学工業株式会社 | アクリル系両面粘着テープ |
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