JPH05194971A - Lubricant and magnetic recording medium coated therwith - Google Patents
Lubricant and magnetic recording medium coated therwithInfo
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- JPH05194971A JPH05194971A JP4210215A JP21021592A JPH05194971A JP H05194971 A JPH05194971 A JP H05194971A JP 4210215 A JP4210215 A JP 4210215A JP 21021592 A JP21021592 A JP 21021592A JP H05194971 A JPH05194971 A JP H05194971A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、磁気テープ、磁気ディ
スク等の磁気記録媒体に関するものであり、特に末端に
カルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖
アルコールとのエステル化合物を含有する潤滑剤、なら
びにその潤滑剤を保有する磁気記録媒体に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium such as a magnetic tape or a magnetic disk, and more particularly to a lubricant containing an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long chain alcohol. And a magnetic recording medium containing the lubricant.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、強磁性金属材料を蒸着等の手法
により非磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたい
わゆる金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平
滑性が極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドロー
ラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、
従って摩擦係数が大きくなり凝着現象（いわゆる張り付
き）が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多
い。2. Description of the Related Art For example, in a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal material is deposited on a non-magnetic support by a method such as vapor deposition and used as a magnetic layer, the smoothness of the magnetic layer surface is Since it is extremely good, the substantial contact area with sliding members such as magnetic heads and guide rollers is large,
Therefore, there are many problems such that the friction coefficient becomes large and the adhesion phenomenon (so-called sticking) is likely to occur and running performance and durability are lacking.
【０００３】そこで、これら問題点を改善するために各
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性
層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えようと
する試みがされている。ところで、磁気記録媒体に使用
される潤滑剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求
され、従来用いられている潤滑剤では対応することが難
しいのが現状である。Therefore, use of various kinds of lubricants has been studied in order to improve these problems, and friction has been hitherto caused by top-coating a higher fatty acid or ester thereof on the magnetic layer of the magnetic recording medium. Attempts have been made to reduce the coefficient. By the way, the lubricant used for the magnetic recording medium is required to have extremely strict characteristics, and it is difficult to cope with the conventional lubricant.
【０００４】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、（１）寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確
保されるように低温特性に優れること、（２）磁気ヘッ
ドとのスペーシングが問題となるので極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、（３）長時間、あるいは長時間の使用に耐え、潤
滑効果が持続すること、等が要求される。That is, the lubricant used in the magnetic recording medium is (1) excellent in low temperature characteristics so as to ensure a predetermined lubricating effect when used in a cold region, and (2) a lubricant with a magnetic head. Since pacing becomes a problem, it is necessary to apply it extremely thinly, to exhibit sufficient lubrication characteristics even in that case, and (3) to endure long-term use or long-term use and maintain the lubrication effect. To be done.
【０００５】ところが、従来より使用されていた高級脂
肪酸やそのエステル等は、０℃以下のような低温条件上
では凍結して固化して潤滑剤としての機能が損なわれた
り、長時間の耐久性に欠ける傾向にある。また、パーフ
ルオロポリエーテル類はフロン系溶媒にしか溶解せず、
環境問題が生じている。However, conventionally used higher fatty acids and esters thereof are frozen and solidified under low temperature conditions such as 0 ° C. or lower, impairing the function as a lubricant, and long-term durability. Tend to lack. Also, perfluoropolyethers are only soluble in freon-based solvents,
Environmental problems are occurring.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気録
媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足に
起因して、走行性耐久性等の実用特性に不満を残してい
る。そこで本発明は、各種使用条件下において優れた潤
滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が持
続され、走行性、耐摩耗性、耐久性等に優れた磁気記録
媒体を提供すること、また、塗布時のフロン系溶媒の使
用量を減少あるいはなくすことを目的とするものであ
る。As described above, in the field of magnetic recording media, practical properties such as running durability are left unsatisfactory due to lack of ability of the lubricant used. Therefore, the present invention provides a magnetic recording medium that is excellent in lubricity under various conditions of use, has a long-lasting lubrication effect, and has excellent runnability, wear resistance, and durability. Further, the purpose is to reduce or eliminate the amount of the Freon solvent used during coating.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、末端にカルボ
キシル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコ
ールとのエステル化合物を含有する潤滑剤、該エステル
化合物に燐酸エステルあるいは亜燐酸エステルを含有す
る潤滑剤、前記エステル化合物に長鎖アルキルアミンを
添加した潤滑剤、該長鎖アルキルアミンの添加量は、エ
ステル化合物に対してモル比で０．０１〜１００である
潤滑剤が、この目的に適合することを見いだし本発明を
完成するに至ったものである。Means for Solving the Problems The present inventor has conducted extensive studies as a means to achieve the above-mentioned object, and as a result, contains an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a long-chain alcohol. Lubricants, lubricants containing phosphoric acid ester or phosphorous acid ester in the ester compound, lubricants containing long-chain alkylamine in the ester compound, and the amount of the long-chain alkylamine added is a molar ratio to the ester compound. It has been found that a lubricant having a viscosity of 0.01 to 100 is suitable for this purpose, and the present invention has been completed.
【０００８】即ち、本発明の潤滑剤は、下記一般式で示
される末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物を含有す
る。That is, the lubricant of the present invention contains an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal represented by the following general formula and a long chain alcohol.
【化４】 [Chemical 4]
【０００９】本発明の潤滑剤は、前記エステル化合物に
下記一般式で示される燐酸エステルあるいは亜燐酸エス
テルを含有する。The lubricant of the present invention contains a phosphoric acid ester or a phosphorous acid ester represented by the following general formula in the ester compound.
【化５】 [Chemical 5]
【００１０】本発明の潤滑剤は、前記エステル化合物に
下記一般式で示される長鎖アルキルアミンを含有する。The lubricant of the present invention contains a long chain alkylamine represented by the following general formula in the ester compound.
【化６】 本発明の潤滑剤は、前記長鎖アルキルアミンの添加量
は、前記エステル化合物に対してモル比で０．０１〜１
００である。[Chemical 6] In the lubricant of the present invention, the amount of the long-chain alkylamine added is 0.01 to 1 in molar ratio with respect to the ester compound.
00.
【００１１】本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上
に少なくとも磁性層を形成してなる磁気記録媒体であっ
て、前記磁性層表面に末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化
合物を含有する潤滑剤、前記エステル化合物に燐酸エス
テルあるいは亜燐酸エステルを含有する潤滑剤、前記エ
ステル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤、
又は該長鎖アルキルアミンの添加量は、前記エステル化
合物に対してモル比で０．０１〜１００である潤滑剤を
保有することを特徴とするものである。The magnetic recording medium of the present invention is a magnetic recording medium having at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, and comprises a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal on the surface of the magnetic layer and a long chain. A lubricant containing an ester compound with alcohol, a lubricant containing a phosphoric acid ester or a phosphorous acid ester in the ester compound, a lubricant containing a long chain alkylamine added to the ester compound,
Alternatively, the amount of the long-chain alkylamine added is such that a lubricant having a molar ratio of 0.01 to 100 with respect to the ester compound is retained.
【００１２】即ち、本発明は蒸着テープのような薄膜磁
気記録媒体表面に塗布することにより高温高湿あるいは
低温低湿等の、過酷な条件下で使用した場合にでも良好
な耐久性が得られ、しかもその特性が劣化しないもので
ある。また、長鎖炭化水素とパーフルオロポリエーテル
のエステル化合物とすることによりフロン系溶媒の使用
量をなくすことが可能となる。That is, according to the present invention, by coating the surface of a thin film magnetic recording medium such as a vapor deposition tape, good durability can be obtained even when used under severe conditions such as high temperature and high humidity or low temperature and low humidity. Moreover, its characteristics do not deteriorate. Further, by using an ester compound of long-chain hydrocarbon and perfluoropolyether, it becomes possible to eliminate the use amount of the CFC-based solvent.
【００１３】これらのエステル化合物については例えば
末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル
と長鎖アルコールとを無水トルエン中で例えば少量のｐ
−トルエンスルホン酸や濃硫酸を触媒として加熱還流さ
せながら生成する水分を除去することによって容易に合
成することができる。反応終了後、トルエンを除去した
後カラムクロマトグラフィーで精製した。For these ester compounds, for example, a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol are mixed in anhydrous toluene, for example, with a small amount of p.
-Toluenesulfonic acid or concentrated sulfuric acid as a catalyst can be easily synthesized by heating and refluxing to remove generated water. After completion of the reaction, toluene was removed and the residue was purified by column chromatography.
【００１４】本発明の末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化
合物としての長鎖アルキル基は、分子量、分岐構造、不
飽和結合、異性体構造、脂環構造によらず選択すること
ができる。好ましくはその炭素数が６以上の方が溶解性
を考えた場合に都合がよい。具体的には、表１にその構
造を示す。末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポ
リエーテルの構造を例えば下記に示すが何等これに限っ
たものではない。The long-chain alkyl group as an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol according to the present invention has various molecular weights, branched structures, unsaturated bonds, isomer structures and alicyclic structures. Can be selected without. It is preferable that the number of carbon atoms is 6 or more in view of solubility. Specifically, its structure is shown in Table 1. The structure of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is shown below, for example, but the structure is not limited thereto.
【００１５】また、添加する燐酸あるいは亜燐酸エステ
ルとしての置換基も同様にその炭化水素の、分子量、炭
素数、分岐構造、不飽和、及び芳香環の有無、異性体あ
るいは脂環構造によらず選択することができる。エステ
ルの置換基数については、１から３までが考えられ、い
ずれでも良い。また、燐酸及び亜燐酸エステルの添加量
についてであるが、エステル化合物に対して、重量比で
３０％から７０％程度が好ましいが特に制限はない。Further, the substituents as phosphoric acid or phosphite ester to be added are also the same regardless of the molecular weight, the number of carbon atoms, the branched structure, the unsaturation, the presence or absence of an aromatic ring, the isomer or the alicyclic structure of the hydrocarbon. You can choose. The number of substituents on the ester may be 1 to 3, and any number may be used. The amount of phosphoric acid and phosphite added is preferably about 30% to 70% by weight of the ester compound, but is not particularly limited.
【００１６】また、添加する長鎖アルキルアミンとして
のアルキル基も同様に、分子量、炭素数、分岐構造、不
飽和、及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環構造によ
らず選択することができる。好ましくは炭素数が１０以
上の直鎖状炭化水素が摩擦係数の点から好ましい。また
長鎖アルキルアミンの添加量に付いては、エステル化合
物に対して、モル比で０．０１から１００程度が好まし
い。Similarly, the alkyl group as the long-chain alkylamine to be added can be selected regardless of the molecular weight, the carbon number, the branched structure, the unsaturation, the presence or absence of an aromatic ring, the isomer or the alicyclic structure. .. A linear hydrocarbon having 10 or more carbon atoms is preferable from the viewpoint of friction coefficient. The amount of the long-chain alkylamine added is preferably about 0.01 to 100 in molar ratio with respect to the ester compound.
【００１７】（構造式）単官能のパーフルオロポリエー
テルとしては、(Structural Formula) As the monofunctional perfluoropolyether,
【化７】 [Chemical 7]
【化８】 があり、[Chemical 8] There is
【００１８】多官能のパーフルオロポリエーテルとして
は、As the polyfunctional perfluoropolyether,
【化９】 等がある。[Chemical 9] Etc.
【００１９】アルコール化合物は市販品あるいは合成品
を用いた。ここで、上記パーフルオロポリエーテルの化
学構造式中の ｌ、ｍ、ｎ、は１以上の整数を示す。ま
た、その分子量としては特に限定はしないが６００から
５０００程度が好ましい。分子量が大きくなりすぎる末
端基の効果が小さくなり、またパーフルオロポリエーテ
ル部分が多くなるので、フロンの使用量が増える。小さ
いとパーフルオロポリエーテル基の効果が薄れる。アル
コールの場合は、少なくともその１個のアルキル基の炭
素数が６以上が好ましい。Commercially available or synthetic alcohol compounds were used. Here, l, m, and n in the chemical structural formula of the perfluoropolyether represent integers of 1 or more. The molecular weight is not particularly limited, but is preferably about 600 to 5,000. If the molecular weight becomes too large, the effect of the terminal group becomes small, and since the perfluoropolyether portion becomes large, the amount of CFCs used increases. If it is small, the effect of the perfluoropolyether group is diminished. In the case of alcohol, at least one of the alkyl groups preferably has 6 or more carbon atoms.
【００２０】本発明の磁気記録媒体は、末端にカルボキ
シル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコー
ルとのエステル化合物等を潤滑剤として保有してなるも
のである。ここで、本発明が適用される磁気記録媒体と
しては、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗
膜が磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の磁
気記録媒体に適用することが可能である。また、この金
属薄膜型の磁気記録媒体においては、非磁性支持体と磁
性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体に適用
することができる。The magnetic recording medium of the present invention has an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long chain alcohol as a lubricant. Here, the magnetic recording medium to which the present invention is applied can be applied to a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a magnetic coating film is formed as a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support by a method such as vapor deposition. It is possible. Further, this metal thin film type magnetic recording medium can be applied to a magnetic recording medium having a structure in which an underlayer is interposed between a non-magnetic support and a magnetic layer.
【００２１】この場合には、適用可能な金属薄膜型の磁
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何でも使用
できる。例示するならば、非磁性支持体としては先の塗
布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能である。こ
の場合、非磁性支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛性
を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマイ
ト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表
面を硬くするようにしてもよい。In this case, the non-magnetic support and the metal magnetic thin film of the applicable metal thin film type magnetic recording medium are not limited, and any conventionally known one can be used. For example, as the non-magnetic support, the same one as the above-mentioned coating type magnetic recording medium can be used. In this case, when a rigid substrate such as an Al alloy plate or a glass plate is used as the non-magnetic support, an oxide film such as an alumite treatment or a Ni-P film is formed on the surface of the substrate to harden the surface. You may do so.
【００２２】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のＰＶＤの手法により連続膜として形成
されるもので、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ
系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、
Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記
録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系合金薄膜が例示される。The metal magnetic thin film is formed as a continuous film by a PVD method such as plating, sputtering or vacuum deposition, and is made of a metal such as Fe, Co or Ni, or Co-Ni.
Alloys, Co-Pt alloys, Co-Pt-Ni alloys,
Fe-Co based alloy, Fe-Ni based alloy, Fe-Co-N
Examples are in-plane magnetization recording metal magnetic films and Co-Cr alloy thin films made of i-based alloys, Fe-Ni-B-based alloys, Fe-Co-B-based alloys, Fe-Co-Ni-B-based alloys, and the like. .
【００２３】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、抗磁性を向上するようにしても良い。Particularly in the case of in-plane magnetization recording metal magnetic thin film,
Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, on the non-magnetic support in advance
An underlayer of a low-melting point non-magnetic material such as In, Ge, Si, Ti is formed in advance, and a magnetic metal material is vapor-deposited or sputtered from the vertical direction to diffuse the low-melting point non-magnetic material in the metal magnetic thin film. The orientation may be eliminated to secure the in-plane isotropic property, and the anti-magnetism may be improved.
【００２４】また、前述のごときハードディスクとする
場合には、金属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモ
ンド状あるいはアモルファス状カーボン膜、酸化クロム
膜、ＳｉＯ2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。かかる、金属薄膜型の磁気記録媒体に前記末端に
カルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖
アルコールとのエステル化合物等を保有せしめる方法と
しては、金属磁性薄膜表面や前記保護膜表面に潤滑剤層
をトップコートする方法が挙げられる。この場合、末端
にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルと長
鎖アルコールとのエステル化合物等の塗布量としては、
０．５−１００ｍｇ／ｍ2 であることが望ましく、１−
２０ｍｇ／ｍ2 であることがより好ましい。When the hard disk as described above is used, a hard protective film such as a carbon film, a diamond-like or amorphous carbon film, a chromium oxide film, a SiO 2 film is formed on the surface of the metal magnetic thin film. Good. Such a method for allowing the metal thin film type magnetic recording medium to retain an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol is a lubricant layer on the surface of the metal magnetic thin film or the surface of the protective film. There is a method of top coating. In this case, as the coating amount of the ester compound or the like of the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and the long-chain alcohol,
0.5-100 mg / m 2 is desirable, and 1-
It is more preferably 20 mg / m 2 .
【００２５】上述の末端にカルボキシル基を持つパーフ
ルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化合
物等の潤滑剤は、単独で磁気記録媒体の潤滑剤として用
いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いて
もよい。さらに、より厳しい条件に対処し潤滑効果を持
続させるために重量比３０：７０−７０：３０程度の配
合比で極圧剤を併用してもよい。The above-mentioned lubricant such as an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol may be used alone as a lubricant for a magnetic recording medium. You may use it in combination. Further, an extreme pressure agent may be used in combination at a weight ratio of about 30:70 to 70:30 in order to cope with more severe conditions and maintain the lubricating effect.
【００２６】極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に
金属接触を生じたときにこれに伴う摩擦熱によって金属
面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより摩
擦、摩耗防止作用を行うものであって、リン系極圧剤、
硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、
複合系極圧剤等のいずれも使用できる。The extreme pressure agent reacts with the metal surface by frictional heat generated when a metal contact is partially generated in the boundary lubrication region, and forms a reaction product film to prevent friction and wear. Which is a phosphorus-based extreme pressure agent,
Sulfur-based extreme pressure agent, halogen-based extreme pressure agent, organometallic extreme pressure agent,
Any compound type extreme pressure agent can be used.
【００２７】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。In addition to the above lubricant and extreme pressure agent, a rust preventive agent may be used in combination, if necessary. As the rust preventive, any rust preventive commonly used as a rust preventive for magnetic recording media of this type can be used, and examples thereof include phenols, naphthols, quinones, nitrogen atom-containing heterocyclic compounds, and oxygen atoms. And a heterocyclic compound containing a sulfur atom.
【００２８】ところで、上述の金属薄膜型の磁気録媒体
において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコ
ート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。例えば、バックコート層は磁性塗膜と同様の樹脂結
合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面
粗度をコントールするための無機顔料を添加し塗布形成
されるものである。By the way, in the above-mentioned metal thin film type magnetic recording medium, a back coat layer, an undercoat layer and the like may be formed, if necessary, in addition to the metal magnetic thin film which is the magnetic layer. For example, the back coat layer is formed by coating a resin binder similar to that of the magnetic coating film with a carbon-based fine powder for imparting conductivity and an inorganic pigment for controlling the surface roughness.
【００２９】本発明においては、このバックコート層に
前述の末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物に長鎖アル
キルアミンを添加した潤滑剤を内添、あるいはトップコ
ートにより含有せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、
金属磁性薄膜とバックコート層にいずれも末端にカルボ
キシル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコ
ールとのエステル化合物に長鎖アルキルアミンを添加し
た潤滑剤として内添、トップコートする等、種々の組み
合わせも可能である。In the present invention, a lubricant obtained by adding a long-chain alkylamine to an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol is internally added to this back coat layer, or a top coat is formed. You may make it contain by. Or a magnetic coating,
Various combinations such as internal addition and top coating as a lubricant in which a long-chain alkylamine is added to an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the end and a long-chain alcohol in both the metal magnetic thin film and the back coat layer. Is also possible.
【００３０】[0030]
【作用】末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリ
エーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物を含有す
る潤滑剤、前記エステル化合物に燐酸エステルあるいは
亜燐酸エステルを含有する潤滑剤、前記エステル化合物
に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤、該長鎖アルキ
ルアミンの添加量は、エステル化合物に対してモル比で
０．０１〜１００である潤滑剤は、良好な潤滑作用を発
揮して摩擦係数を低減する。また、この潤滑作用は低温
下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
従って、この末端にカルボキシル基を持つパーフルオロ
ポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物等の
潤滑剤を塗布した磁気記録媒体は、末端にカルボキシル
基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールと
のエステル化合物等の潤滑剤の前記潤滑効果により走行
性の改善が図られ、耐久性が向上する。また、長鎖炭化
水素とパーフルオロポリエーテルとのエステル化合物と
することによりフロン系溶媒の使用量を減少あるいはな
くすことが可能となる。[Function] A lubricant containing an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long chain alcohol, a lubricant containing a phosphoric acid ester or a phosphorous acid ester in the ester compound, and a long chain alkyl in the ester compound. The amine-added lubricant and the long-chain alkylamine added in a molar ratio of 0.01 to 100 with respect to the ester compound exhibit a good lubricating action to reduce the friction coefficient. Further, this lubricating action is not impaired even under severe conditions such as low temperature.
Therefore, a magnetic recording medium coated with a lubricant such as an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol is an ester of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol. The lubrication effect of the lubricant such as a compound improves the running property and improves the durability. Further, by using an ester compound of long-chain hydrocarbon and perfluoropolyether, it becomes possible to reduce or eliminate the use amount of the CFC solvent.
【００３１】[0031]
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。上述の合成例に従い、合成した
末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル
とステアリルアルコールとのエステル化合物（化合物
１）の赤外吸収スペクトルを図１に示す。３６００ｃｍ
-1の水酸基の伸縮振動が消失し、２９２０ｃｍ-1及び２
８５０ｃｍ-1にＣＨの伸縮振動が、また１７６０ｃｍ-1
のＣＯの伸縮振動が１７９０ｃｍ-1に移動し、１３００
ｃｍ-1から１０６０ｃｍ-1にＣＦの伸縮振動がみられる
ことから構造が同定される。他の化合物も同様に同定し
た。EXAMPLES Hereinafter, specific examples of the present invention will be described, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples. An infrared absorption spectrum of an ester compound (compound 1) of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and stearyl alcohol, which was synthesized according to the above-described synthesis example, is shown in FIG. 3600 cm
Stretching vibration of the hydroxyl group of -1 disappeared, and 2920 cm -1 and 2
CH stretching vibration at 850 cm -1 , again at 1760 cm -1
Stretching vibration of CO moves to 1790 cm -1
stretching vibration of CF from cm -1 to 1060 cm -1 structure since seen is identified. Other compounds were identified as well.
【００３２】表１に示す合成物を使用して以下に示す磁
気記録媒体を作成した。金属薄膜型磁気記録媒体（蒸着
テープ）に適用した実施例について説明する。 −実施例１− １４μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚２００ｎｍの強磁性
金属薄膜を形成した。次ぎに、この金属磁性薄膜表面
に、表１中の合成物１をフレオンとエタノールの混合溶
媒に溶解したものを塗布量が５ｍｇ／ｍ2 となるように
塗布し、８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製し
た。Using the compounds shown in Table 1, magnetic recording media shown below were prepared. An example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described. -Example 1-Co was deposited on a 14 μm thick polyethylene terephthalate film by the oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a film thickness of 200 nm. Next, the surface of this metal magnetic thin film was coated with the compound 1 of Table 1 dissolved in a mixed solvent of freon and ethanol at a coating amount of 5 mg / m 2, and cut into 8 mm widths. A sample tape was prepared.
【００３３】−実施例２〜実施例１４− 実施例１において、潤滑剤として使用した表１中の合成
物１を合成物２−合成物１４に変えて、他は実施例１と
同様の方法のよりサンプルテープを作製した。上述のよ
うにして作製された各サンプルテープについて、温度２
５℃湿度６０％のとき、温度−５℃のとき、温度４０℃
湿度８０％のときの摩擦係数、スチル耐久性、シャトル
耐久性について測定を行った。スチル耐久性はポーズ状
態での出力の−３ｄＢまでの減衰時間を評価した。シャ
トル耐久性は、１回につき２分間のシャトル走行を行
い、出力が３ｄＢ低下するまでのシャトル回数で評価し
た。-Examples 2 to 14-The same method as in Example 1 except that the compound 1 in Table 1 used as the lubricant in Example 1 was replaced with the compounds 2 to 14. A sample tape was prepared from For each sample tape produced as described above, a temperature of 2
5 ℃ Humidity 60%, temperature -5 ℃, temperature 40 ℃
The friction coefficient, still durability, and shuttle durability at a humidity of 80% were measured. For still durability, the decay time of the output in the pause state up to -3 dB was evaluated. The shuttle durability was evaluated by performing shuttle travel for 2 minutes each time and counting the number of shuttles until the output decreased by 3 dB.
【００３４】なお、比較例として、全く潤滑剤を使用し
ていないブランクテープ、末端にカルボキシル基を持つ
パーフルオロポリエーテルを単独で潤滑剤として使用し
た場合についても測定した。その耐久性測定結果を併せ
て表６〜表８に示す。As comparative examples, a blank tape containing no lubricant and a case where perfluoropolyether having a carboxyl group at the end was used alone as a lubricant were also measured. The durability measurement results are also shown in Tables 6 to 8.
【００３５】[0035]
【表１】 [Table 1]
【００３６】次に、表２に示す合成物を使用して以下に
示す磁気記録媒体を作成した。金属薄膜型磁気記録媒体
（蒸着テープ）に適用した実施例について説明する。
尚、表２に示す合成物は、すべて末端にカルボキシル基
を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとの
エステル化合物に対して、燐酸あるいは亜燐酸エステル
を重量比で５０％添加したものである。 −実施例２１− １４μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚２００ｎｍの強磁性
金属薄膜を形成した。次ぎに、この金属磁性薄膜表面
に、表２中の合成物２１をフレオンとエタノールの混合
溶媒に溶解したものを塗布量が５ｍｇ／ｍ2 となるよう
に塗布し、８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製し
た。Next, the following magnetic recording media were prepared using the compounds shown in Table 2. An example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described.
In addition, the compounds shown in Table 2 are obtained by adding 50% by weight of phosphoric acid or phosphorous acid ester to the ester compound of perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and long-chain alcohol. -Example 21-Co was adhered to a 14 μm-thick polyethylene terephthalate film by an oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a film thickness of 200 nm. Next, the metal magnetic thin film surface was coated with the compound 21 in Table 2 dissolved in a mixed solvent of freon and ethanol so that the coating amount was 5 mg / m 2 and cut into 8 mm width. A sample tape was prepared.
【００３７】−実施例２２〜実施例３４− 実施例２１において、潤滑剤として使用した表２中の合
成物２１を合成物２２−合成物３４に変えて、他は実施
例２１と同様の方法のよりサンプルテープを作製した。
上述のようにして作製された各サンプルテープについ
て、温度２５℃湿度６０％のとき、温度−５℃のとき、
温度４０℃湿度８０％のときの摩擦係数、スチル耐久
性、シャトル耐久性について測定を行った。その耐久性
測定結果を併せて表９〜表１０に示す。-Examples 22 to 34-A method similar to that of Example 21 except that the compound 21 in Table 2 used as the lubricant in Example 21 was replaced with the compound 22-the compound 34. A sample tape was prepared from
For each sample tape manufactured as described above, when the temperature is 25 ° C. and the humidity is 60%, and the temperature is −5 ° C.,
The friction coefficient, still durability and shuttle durability at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 80% were measured. The durability measurement results are also shown in Tables 9 to 10.
【００３８】[0038]
【表２】 [Table 2]
【００３９】次に、表３に示す合成物を使用して以下に
示す磁気記録媒体を作成した。金属薄膜型磁気記録媒体
（蒸着テープ）に適用した実施例について説明する。
尚、表３に示す合成物は、長鎖アルキルアミンをパーフ
ルオロポリエーテルのカルボキシル基に対して、モル比
で１：１添加したものである。 −実施例４１− １４μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚２００ｎｍの強磁性
金属薄膜を形成した。次ぎに、この金属磁性薄膜表面
に、表３中の合成物４１をフレオンとエタノールの混合
溶媒に溶解したものを塗布量が５ｍｇ／ｍ2 となるよう
に塗布し、８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製し
た。Next, the following magnetic recording media were prepared using the compounds shown in Table 3. An example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described.
The compounds shown in Table 3 are obtained by adding a long-chain alkylamine to the carboxyl group of perfluoropolyether in a molar ratio of 1: 1. -Example 41- 14 [mu] m thick polyethylene terephthalate film was coated with Co by an oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a film thickness of 200 nm. Next, on the surface of this metal magnetic thin film, the compound 41 in Table 3 dissolved in a mixed solvent of freon and ethanol was applied so that the application amount was 5 mg / m 2, and cut into 8 mm width. A sample tape was prepared.
【００４０】−実施例４２〜実施例５４− 実施例４１において、潤滑剤として使用した表３中の合
成物４１を合成物４２−合成物５４に変えて、他は実施
例４１と同様の方法のよりサンプルテープを作製した。
上述のようにして作製された各サンプルテープについ
て、温度２５℃湿度６０％のとき、温度−５℃のとき、
温度４０℃湿度８０％のときの摩擦係数、スチル耐久
性、シャトル耐久性について測定を行った。その耐久性
測定結果を併せて表１１〜表１２に示す。-Examples 42 to 54-A method similar to that of Example 41 except that the compound 41 in Table 3 used as the lubricant in Example 41 was replaced with the compound 42-the compound 54. A sample tape was prepared from
For each sample tape manufactured as described above, when the temperature is 25 ° C. and the humidity is 60%, and the temperature is −5 ° C.,
The friction coefficient, still durability and shuttle durability at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 80% were measured. The durability measurement results are also shown in Tables 11 to 12.
【００４１】[0041]
【表３】 [Table 3]
【００４２】次に、表４、表５に示す組成の潤滑剤を使
用して以下に示す磁気記録媒体を作成した。金属薄膜型
磁気記録媒体（蒸着テープ）に適用した実施例について
説明する。 −実施例６１、実施例８１− １４μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚２００ｎｍの強磁性
金属薄膜を形成した。次ぎに、この金属磁性薄膜表面
に、表４、表５中の組成物６１、８１をフレオンとエタ
ノールの混合溶媒に溶解したものを塗布量が５ｍｇ／ｍ
2 となるように塗布し、８ミリ幅に裁断してサンプルテ
ープを作製した。Next, the magnetic recording media shown below were prepared using the lubricants having the compositions shown in Tables 4 and 5. An example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described. —Examples 61 and 81— Co was deposited on a 14 μm thick polyethylene terephthalate film by the oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a thickness of 200 nm. Next, the composition in which the compositions 61 and 81 in Tables 4 and 5 were dissolved in a mixed solvent of Freon and ethanol was applied to the surface of the metal magnetic thin film at a coating amount of 5 mg / m 2.
It was applied so that it would be 2, and cut into 8 mm width to prepare a sample tape.
【００４３】−実施例６２〜実施例７４、実施例８２〜
実施例９４− 実施例６１、８１において、潤滑剤として使用した表
４、表５中の組成物６１８１を組成物６２−組成物７
４、組成物８２−９４に変えて、他は実施例６１、８１
と同様の方法のよりサンプルテープを作製した。上述の
ようにして作製された各サンプルテープについて、温度
２５℃湿度６０％のとき、温度−５℃のとき、温度４０
℃湿度８０％のときの摩擦係数の測定を行った。-Examples 62-74, 82-
Example 94-Composition 6181 in Tables 4 and 5 used as a lubricant in Examples 61 and 81 was replaced with Composition 62-Composition 7
4, compositions 82-94, other examples 61, 81
A sample tape was produced by the same method as described above. Regarding each sample tape manufactured as described above, when the temperature is 25 ° C., the humidity is 60%, the temperature is −5 ° C., the temperature is 40 ° C.
The coefficient of friction was measured at a humidity of 80%.
【００４４】なお、比較例として、全く潤滑剤を使用し
ていないブランクテープ、末端にカルボキシル基を持つ
パーフルオロポリエーテルを単独で潤滑剤として使用し
た場合についても測定した。その測定結果を併せて表１
３〜表１７に示す。As comparative examples, the blank tape containing no lubricant and the case where perfluoropolyether having a carboxyl group at the end was used alone as the lubricant were also measured. The measurement results are also shown in Table 1.
3 to Table 17 are shown.
【００４５】[0045]
【表４】 [Table 4]
【００４６】[0046]
【表５】 [Table 5]
【００４７】[0047]
【表６】 [Table 6]
【００４８】[0048]
【表７】 [Table 7]
【００４９】[0049]
【表８】 [Table 8]
【００５０】[0050]
【表９】 [Table 9]
【００５１】[0051]
【表１０】 [Table 10]
【００５２】[0052]
【表１１】 [Table 11]
【００５３】[0053]
【表１２】 [Table 12]
【００５４】[0054]
【表１３】 [Table 13]
【００５５】[0055]
【表１４】 [Table 14]
【００５６】[0056]
【表１５】 [Table 15]
【００５７】[0057]
【表１６】 [Table 16]
【００５８】[0058]
【表１７】 [Table 17]
【００５９】表６〜表１７から明らかなように、潤滑剤
として末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルを単独で用いた場合よりも末端にカルボキシル基
を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとの
エステル化合物等を使用することにより、摩擦係数、ス
チル耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件でも劣化す
ることなく非常に良好な結果が得られた。As is clear from Tables 6 to 17, the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and the long-chain alcohol were compared to the case where the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal was used alone as the lubricant. By using the ester compound of 1), the friction coefficient, the still durability, the shuttle durability and the like were very good without deterioration under various conditions.
【００６０】次に、両末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化
合物（合成物１）と片末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化
合物（合成物８）、及び末端にカルボキシル基を持つパ
ーフルオロポリエーテルとの溶解性について検討した。
両末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルと長鎖アルコールとのエステル化合物（合成物１）を
溶解させるのにフレオンは必要なく、片末端にカルボキ
シル基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコー
ルとのエステル化合物（合成物８）の場合でも、１ｇを
溶解させるのに５０ｃｃのエタノール／フレオン混合溶
媒中で約１０ｃｃのフレオンが必要であるのに対して、
片末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルで約３０ｃｃのフレオンが必要である。Next, an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at both ends and a long-chain alcohol (synthetic compound 1) and an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at one end and a long-chain alcohol Solubility with (Compound 8) and perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal was examined.
Freon is not required to dissolve the ester compound (synthetic compound 1) of perfluoropolyether having carboxyl groups at both ends and long-chain alcohol, and perfluoropolyether having carboxyl groups at one end and long-chain alcohol In the case of the ester compound of (Compound 8), about 10 cc of Freon is required in 50 cc of the ethanol / Freon mixed solvent to dissolve 1 g.
A perfluoropolyether having a carboxyl group at one end requires about 30 cc of freon.
【００６１】無論、燐酸エステル、亜燐酸エステル及び
長鎖アルキルアミンは、ヘキサンあるいはエタノールに
溶解する。以上のように末端にカルボキシル基を持つパ
ーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル
化合物を潤滑剤として用いることにより溶剤としてフロ
ンの使用量を削減あるいはなくすことができる。Of course, the phosphoric acid ester, phosphorous acid ester and long-chain alkylamine are dissolved in hexane or ethanol. As described above, by using an ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol as a lubricant, the amount of CFC used as a solvent can be reduced or eliminated.
【００６２】[0062]
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明は、非常に優れた潤滑性を有する末端にカルボキシル
基を持つパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールと
のエステル化合物を含有する潤滑剤、該エステル化合物
に燐酸エステルあるいは亜燐酸エステルを含有する潤滑
剤、前記エステル化合物に長鎖アルキルアミンを添加し
た潤滑剤、該長鎖アルキルアミンの添加量は、エステル
化合物に対してモル比０．０１〜１００である潤滑剤で
あるので、如何なる使用条件下でも潤滑性を保つことが
でき、また長期にわたりその潤滑性を保つことができ
る。従って、本発明の磁気記録媒体は、耐摩耗性、耐久
性、特に走行性に優れたものである。また、希釈剤とし
てのフロンの使用量を削減あるいはなくすことが可能で
ある。As is clear from the above description, the present invention provides a lubricant containing an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a long-chain alcohol, which has very excellent lubricity. A lubricant containing a phosphoric acid ester or a phosphorous acid ester in the ester compound, a lubricant in which a long-chain alkylamine is added to the ester compound, and the addition amount of the long-chain alkylamine is 0. Since the lubricant is 01 to 100, the lubricity can be maintained under any use condition, and the lubricity can be maintained for a long period of time. Therefore, the magnetic recording medium of the present invention is excellent in wear resistance, durability, and particularly running property. Further, it is possible to reduce or eliminate the use amount of CFC as a diluent.
【図１】合成物１の赤外線吸収スペクトル図である。FIG. 1 is an infrared absorption spectrum diagram of Synthetic product 1.
Claims (5)
ル基を有するパーフルオロポリエーテルと長鎖アルコー
ルとのエステル化合物を含有する潤滑剤。 【化１】 1. A lubricant containing an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal represented by the following general formula and a long-chain alcohol. [Chemical 1]
れる燐酸エステルあるいは亜燐酸エステルを含有する請
求項１記載の潤滑剤。 【化２】 2. The lubricant according to claim 1, wherein the ester compound contains a phosphoric acid ester or a phosphorous acid ester represented by the following general formula. [Chemical 2]
れる長鎖アルキルアミンを含有する請求項１記載の潤滑
剤。 【化３】 3. The lubricant according to claim 1, wherein the ester compound contains a long-chain alkylamine represented by the following general formula. [Chemical 3]
記エステル化合物に対してモル比で０．０１〜１００で
あることを特徴とする請求項３記載の潤滑剤。4. The lubricant according to claim 3, wherein the long-chain alkylamine is added in a molar ratio of 0.01 to 100 with respect to the ester compound.
する磁気記録媒体において、 前記磁性層表面に請求項１、２、３又は４記載の潤滑剤
を保有することを特徴とする磁気記録媒体。5. A magnetic recording medium having at least a magnetic layer on a non-magnetic support, wherein the surface of the magnetic layer contains the lubricant according to claim 1, 2, 3 or 4. ..
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4210215A JPH05194971A (en) | 1991-08-07 | 1992-08-06 | Lubricant and magnetic recording medium coated therwith |
| EP93906816A EP0643125A4 (en) | 1992-07-06 | 1993-03-24 | Lubricant and magnetic recording medium containing the same. |
| PCT/JP1993/000352 WO1994021758A1 (en) | 1992-07-06 | 1993-03-24 | Lubricant and magnetic recording medium containing the same |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-198052 | 1991-08-07 | ||
| JP19805291 | 1991-08-07 | ||
| JP4210215A JPH05194971A (en) | 1991-08-07 | 1992-08-06 | Lubricant and magnetic recording medium coated therwith |
| PCT/JP1993/000352 WO1994021758A1 (en) | 1992-07-06 | 1993-03-24 | Lubricant and magnetic recording medium containing the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194971A true JPH05194971A (en) | 1993-08-03 |
Family
ID=27307172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4210215A Pending JPH05194971A (en) | 1991-08-07 | 1992-08-06 | Lubricant and magnetic recording medium coated therwith |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05194971A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722604A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-01-19 | Sony Corp | LUBRICANT AND MAGNETIC RECORDING MEDIUM CONTAINING SAME |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP4210215A patent/JPH05194971A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722604A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-01-19 | Sony Corp | LUBRICANT AND MAGNETIC RECORDING MEDIUM CONTAINING SAME |
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