JPH05186309A - 歯科用接着性歯面処理方法 - Google Patents
歯科用接着性歯面処理方法Info
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- JPH05186309A JPH05186309A JP4217441A JP21744192A JPH05186309A JP H05186309 A JPH05186309 A JP H05186309A JP 4217441 A JP4217441 A JP 4217441A JP 21744192 A JP21744192 A JP 21744192A JP H05186309 A JPH05186309 A JP H05186309A
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- Japan
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- tooth surface
- dental adhesive
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 歯の回復及び歯牙の歯質象牙質に対してアク
リル樹脂系歯科複合材料を簡便な操作で精密且つ強固に
接着させる方法を開発したものである。 【構成】 有機酸；鉄塩，銅塩若しくはコバルト塩；
水；から成る歯面処理材でエナメル質及び象牙質を処理
した後、不飽和二重結合を１個以上持つメタクリレート
またはアクリレート；（チオ）バルビツル酸誘導体；重
合開始剤；から成る歯科用接着剤で表面硬化させること
を特徴とする方法である。
リル樹脂系歯科複合材料を簡便な操作で精密且つ強固に
接着させる方法を開発したものである。 【構成】 有機酸；鉄塩，銅塩若しくはコバルト塩；
水；から成る歯面処理材でエナメル質及び象牙質を処理
した後、不飽和二重結合を１個以上持つメタクリレート
またはアクリレート；（チオ）バルビツル酸誘導体；重
合開始剤；から成る歯科用接着剤で表面硬化させること
を特徴とする方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、歯牙に対してアクリル
樹脂を接着するための歯科用接着性表面処理方法に関す
るものである。詳細には歯の回復及び歯牙に対して歯科
複合材料（コンポジットレジン）を接着するための歯科
用接着性歯面処理方法に関するものである。
樹脂を接着するための歯科用接着性表面処理方法に関す
るものである。詳細には歯の回復及び歯牙に対して歯科
複合材料（コンポジットレジン）を接着するための歯科
用接着性歯面処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、歯質エナメル質と修復用コンポジ
ットレジンとの接着材に関しては、エナメル質をリン酸
やクエン酸などによる酸エッチング処理を行ない、水洗
乾燥後、メタクリル酸エステルモノマーと硬化剤とから
成る歯質との接着性を有していない接着材によっても、
修復用コンポジットレジンと歯質エナメル質との間に10
0kg／cm2以上の臨床上充分必要な接着強さが得られてい
る。しかし、歯質象牙質への接着に関しては接着性を有
していない接着材の使用では接着性に乏しく、例えば特
公昭56-33363、特公昭59-15468の過酸化ベンゾイル／芳
香族３級アミン／スルフィン酸塩系開始剤等が提案され
ているが、象牙質に対しては充分な接着強さは得られて
いない。
ットレジンとの接着材に関しては、エナメル質をリン酸
やクエン酸などによる酸エッチング処理を行ない、水洗
乾燥後、メタクリル酸エステルモノマーと硬化剤とから
成る歯質との接着性を有していない接着材によっても、
修復用コンポジットレジンと歯質エナメル質との間に10
0kg／cm2以上の臨床上充分必要な接着強さが得られてい
る。しかし、歯質象牙質への接着に関しては接着性を有
していない接着材の使用では接着性に乏しく、例えば特
公昭56-33363、特公昭59-15468の過酸化ベンゾイル／芳
香族３級アミン／スルフィン酸塩系開始剤等が提案され
ているが、象牙質に対しては充分な接着強さは得られて
いない。
【０００３】種々の象牙質処理液や接着性を有するとさ
れているプライマーが提示されている。特公昭55-30768
には接着性を有するとされているリン酸エステル化合物
が開示されているが、本発明者等の測定方法ではこれだ
けの接着強さは得られていない。特開昭54-12338には官
能性モノマー−４−メタクリロキシエチルトリメリット
酸無水物（以下、略称４ＭＥＴＡ）が開示されており、
10％クエン酸−３％塩化第二鉄水溶液にて歯質象牙質を
処理し、修復用充填剤（４ＭＥＴＡ含有メチルメタクリ
レート／トリｎ−ブチルボラン／ポリメチルメタクリレ
ート）での修復法に於いて12〜18ＭＰａの接着強さが得
られることが歯科理工学雑誌23(61)、29〜32、1982に提
示されているが、これも本発明者等の接着方法ではこれ
だけの接着強さは得られていない。
れているプライマーが提示されている。特公昭55-30768
には接着性を有するとされているリン酸エステル化合物
が開示されているが、本発明者等の測定方法ではこれだ
けの接着強さは得られていない。特開昭54-12338には官
能性モノマー−４−メタクリロキシエチルトリメリット
酸無水物（以下、略称４ＭＥＴＡ）が開示されており、
10％クエン酸−３％塩化第二鉄水溶液にて歯質象牙質を
処理し、修復用充填剤（４ＭＥＴＡ含有メチルメタクリ
レート／トリｎ−ブチルボラン／ポリメチルメタクリレ
ート）での修復法に於いて12〜18ＭＰａの接着強さが得
られることが歯科理工学雑誌23(61)、29〜32、1982に提
示されているが、これも本発明者等の接着方法ではこれ
だけの接着強さは得られていない。
【０００４】一方、（チオ）バルビツル酸誘導体／銅化
合物／塩素イオン系開始剤は、象牙質に対する接着強さ
に於いて可成り有効であることが明かにされている［歯
科材料・器機第８巻特別号14、89−90頁(1989年)]。し
かし、歯面の前処理の面でトリｎ−ブチルボランと全く
同じ煩雑さの問題を抱えており、また接着力が必ずしも
未だ充分でなく、更に改良する必要があった。
合物／塩素イオン系開始剤は、象牙質に対する接着強さ
に於いて可成り有効であることが明かにされている［歯
科材料・器機第８巻特別号14、89−90頁(1989年)]。し
かし、歯面の前処理の面でトリｎ−ブチルボランと全く
同じ煩雑さの問題を抱えており、また接着力が必ずしも
未だ充分でなく、更に改良する必要があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は従来の歯
質象牙質への接着に関し前述した通り未だ臨床的に満足
できる接着材ができていない現状を考え、歯質象牙質と
の接着性を向上させる方法を検討した結果、本発明を完
成するに至ったのである。
質象牙質への接着に関し前述した通り未だ臨床的に満足
できる接着材ができていない現状を考え、歯質象牙質と
の接着性を向上させる方法を検討した結果、本発明を完
成するに至ったのである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前述した現状の
課題を解決するために鋭意検討した結果、今までとは考
え方の異なる接着性歯面処理方法を発見したのである。
つまり、処理材中の鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩
と、接着材中のバルビツル酸誘導体成分が化学重合開始
機構を具えており、接着歯面よりモノマーの硬化反応が
期待できる為、歯質への接着強さが向上したものと考え
られる。特開昭61-183203、特開昭62-231652、特開昭64
-90108と特開平1-279815にある処理材が本発明と類似す
る処理材を使用しているが、これ等の発明には本発明の
意図した接着材の様な硬化機構は考えられておらず、本
発明とは全く意図するところが異なるものである。また
本発明者等の測定した接着力の結果でも本発明より劣っ
ていた。
課題を解決するために鋭意検討した結果、今までとは考
え方の異なる接着性歯面処理方法を発見したのである。
つまり、処理材中の鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩
と、接着材中のバルビツル酸誘導体成分が化学重合開始
機構を具えており、接着歯面よりモノマーの硬化反応が
期待できる為、歯質への接着強さが向上したものと考え
られる。特開昭61-183203、特開昭62-231652、特開昭64
-90108と特開平1-279815にある処理材が本発明と類似す
る処理材を使用しているが、これ等の発明には本発明の
意図した接着材の様な硬化機構は考えられておらず、本
発明とは全く意図するところが異なるものである。また
本発明者等の測定した接着力の結果でも本発明より劣っ
ていた。
【０００７】また、本発明は最近の接着システムが、よ
り簡便な操作となっていることにも合致している。よっ
て本発明は、 ａ）有機酸 ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩 ｃ）水 から成る歯面処理材と、 ｄ）少なくとも一つの不飽和二重結合を持つメタクリレ
ートまたはアクリレート ｅ）（チオ）バルビツル酸誘導体 ｆ）重合開始剤 から成る歯科用接着材で構成される。以下に、各成分毎
に詳しく説明を行なう。
り簡便な操作となっていることにも合致している。よっ
て本発明は、 ａ）有機酸 ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩 ｃ）水 から成る歯面処理材と、 ｄ）少なくとも一つの不飽和二重結合を持つメタクリレ
ートまたはアクリレート ｅ）（チオ）バルビツル酸誘導体 ｆ）重合開始剤 から成る歯科用接着材で構成される。以下に、各成分毎
に詳しく説明を行なう。
【０００８】ａ）有機酸が、クエン酸、コハク酸、シュ
ウ酸、フマル酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、エチ
レンジアミン四酢酸、ポリアクリル酸、アクリル酸マレ
イン酸共重合体の何れかであり、その濃度が歯面処理材
全体に対して１〜50％であることが好ましい。
ウ酸、フマル酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、エチ
レンジアミン四酢酸、ポリアクリル酸、アクリル酸マレ
イン酸共重合体の何れかであり、その濃度が歯面処理材
全体に対して１〜50％であることが好ましい。
【０００９】ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩が、
塩化第II鉄、塩化第Ｉ鉄、塩化第II銅、塩化第Ｉ銅、硫
酸銅、酢酸銅、アセチルアセトン銅であり、その濃度が
歯面処理材全体に対して0.0005〜50％であることが好ま
しい。
塩化第II鉄、塩化第Ｉ鉄、塩化第II銅、塩化第Ｉ銅、硫
酸銅、酢酸銅、アセチルアセトン銅であり、その濃度が
歯面処理材全体に対して0.0005〜50％であることが好ま
しい。
【００１０】ｄ）の少なくとも一つの不飽和二重結合を
持つメタクリレートまたはアクリレートは具体的に表す
と、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イ
ソプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタ
クリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメ
タクリレート、３−ヒドロキシプロピルメタクリレー
ト、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、グリシジ
ルメタクリレート、２−メトキシエチルメタクリレー
ト、２−エチルヘキシルメタクリレート、ベンジルメタ
クリレート、２，２−ビス（メタクリロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシ−３−
メタクリロキシプロポキシ）フェニル］プロパン、２，
２−ビス（４−メタクリロキシジエトキシフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−メタクリロキシポリエトキ
シフェニル）プロパン、エチレングリコールジメタクリ
レート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリ
エチレングリコールジメタクリレート、ブチレングリコ
ールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタ
クリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレー
ト、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジメタクリレート、トリメチロール
プロパントリメタクリレート、トリメチロールエタント
リメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリ
レート、トリメチロールメタントリメタクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラメタクリレート及びこれ等の
アクリレート、また分子中にウレタン結合を有するメタ
クリレート及びアクリレート等がある。
持つメタクリレートまたはアクリレートは具体的に表す
と、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イ
ソプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタ
クリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメ
タクリレート、３−ヒドロキシプロピルメタクリレー
ト、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、グリシジ
ルメタクリレート、２−メトキシエチルメタクリレー
ト、２−エチルヘキシルメタクリレート、ベンジルメタ
クリレート、２，２−ビス（メタクリロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシ−３−
メタクリロキシプロポキシ）フェニル］プロパン、２，
２−ビス（４−メタクリロキシジエトキシフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−メタクリロキシポリエトキ
シフェニル）プロパン、エチレングリコールジメタクリ
レート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリ
エチレングリコールジメタクリレート、ブチレングリコ
ールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタ
クリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレー
ト、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジメタクリレート、トリメチロール
プロパントリメタクリレート、トリメチロールエタント
リメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリ
レート、トリメチロールメタントリメタクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラメタクリレート及びこれ等の
アクリレート、また分子中にウレタン結合を有するメタ
クリレート及びアクリレート等がある。
【００１１】特に、ジ−２−メタクリロキシエチル−
２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジカルバメート
及びこれのアクリレート、また下記構造式で示される
２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジカルバメート
及びこれのアクリレート、また下記構造式で示される
【００１２】
【化１】
【００１３】但し上記式中、Ｒは同種または異種のＨま
たはＣＨ3で、−（Ａ）−は−（ＣＨ2）6−，
たはＣＨ3で、−（Ａ）−は−（ＣＨ2）6−，
【００１４】
【化２】
【００１５】
【化３】
【００１６】が好適である。これ等のメタクリレート及
びアクリレートは歯科用材料としては公知のものである
ので必要に応じて単独で、或いは混合して使用すればよ
い。
びアクリレートは歯科用材料としては公知のものである
ので必要に応じて単独で、或いは混合して使用すればよ
い。
【００１７】ｅ）の（チオ）バルビツル酸誘導体が、
１，３，５−トリメチル（チオ）バルビツル酸、１，
３，５−トリエチル（チオ）バルビツル酸、１，３−ジ
メチル−５−エチル（チオ）バルビツル酸、１，５−ジ
メチル（チオ）バルビツル酸、１−メチル−５−エチル
（チオ）バルビツル酸、１−メチル−５−プロピル（チ
オ）バルビツル酸、５−エチル（チオ）バルビツル酸、
５−プロピル（チオ）バルビツル酸、５−ブチル（チ
オ）バルビツル酸、１−ベンジル−５−フェニル（チ
オ）バルビツル酸、１−シクロヘキシル−５−エチル
（チオ）バルビツル酸などであり、その濃度が歯科用接
着材全体に対して0.1〜10％であることが好ましい。特
に好ましくは、鉄塩、銅塩若しくはコバルト塩との硬化
反応を考えると硬化物の着色の全く無い１−シクロヘキ
シル−５−エチル（チオ）バルビツル酸が良い。
１，３，５−トリメチル（チオ）バルビツル酸、１，
３，５−トリエチル（チオ）バルビツル酸、１，３−ジ
メチル−５−エチル（チオ）バルビツル酸、１，５−ジ
メチル（チオ）バルビツル酸、１−メチル−５−エチル
（チオ）バルビツル酸、１−メチル−５−プロピル（チ
オ）バルビツル酸、５−エチル（チオ）バルビツル酸、
５−プロピル（チオ）バルビツル酸、５−ブチル（チ
オ）バルビツル酸、１−ベンジル−５−フェニル（チ
オ）バルビツル酸、１−シクロヘキシル−５−エチル
（チオ）バルビツル酸などであり、その濃度が歯科用接
着材全体に対して0.1〜10％であることが好ましい。特
に好ましくは、鉄塩、銅塩若しくはコバルト塩との硬化
反応を考えると硬化物の着色の全く無い１−シクロヘキ
シル−５−エチル（チオ）バルビツル酸が良い。
【００１８】ｆ）の重合開始剤としては光重合開始剤が
最近多く用いられ、光重合開始剤としては増感剤と還元
剤の組合わせが一般に用いられる。増感剤には、カンフ
ァーキノン、ベンジル、ジアセチル、ベンジルジメチル
ケタール、ベンジルジエチルケタール、ベンジルジ（２
−メトキシエチル）ケタール、４，４′−ジメチルベン
ジル−ジメチルケタール、アントラキノン、１−クロロ
アントラキノン、２−クロロアントラキノン、１，２−
ベンズアントラキノン、１−ヒドロキシアントラキノ
ン、１−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキ
ノン、１−ブロモアントラキノン、チオキサントン、２
−イソプロピルチオキサントン、２−ニトロチオキサン
トン、２−メチルチオキサントン、２，４−ジメチルチ
オキサントン，２，４−ジエチルチオキサントン、２，
４−ジイソプロピルチオキサントン、２−クロロ−７−
トリフルオロメチルチオキサントン，チオキサントン−
１０，１０−ジオキシド、チオキサントン−１０−オキ
サイド、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチル
エーテル、イソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチ
ルエーテル、ベンゾフェノン、ビス（４−ジメチルアミ
ノフェニル）ケトン、４，４′−ビスジエチルアミノベ
ンゾフェノン、アジド基を含む化合物などがあり、単独
若しくは混合しても使用できる。
最近多く用いられ、光重合開始剤としては増感剤と還元
剤の組合わせが一般に用いられる。増感剤には、カンフ
ァーキノン、ベンジル、ジアセチル、ベンジルジメチル
ケタール、ベンジルジエチルケタール、ベンジルジ（２
−メトキシエチル）ケタール、４，４′−ジメチルベン
ジル−ジメチルケタール、アントラキノン、１−クロロ
アントラキノン、２−クロロアントラキノン、１，２−
ベンズアントラキノン、１−ヒドロキシアントラキノ
ン、１−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキ
ノン、１−ブロモアントラキノン、チオキサントン、２
−イソプロピルチオキサントン、２−ニトロチオキサン
トン、２−メチルチオキサントン、２，４−ジメチルチ
オキサントン，２，４−ジエチルチオキサントン、２，
４−ジイソプロピルチオキサントン、２−クロロ−７−
トリフルオロメチルチオキサントン，チオキサントン−
１０，１０−ジオキシド、チオキサントン−１０−オキ
サイド、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチル
エーテル、イソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチ
ルエーテル、ベンゾフェノン、ビス（４−ジメチルアミ
ノフェニル）ケトン、４，４′−ビスジエチルアミノベ
ンゾフェノン、アジド基を含む化合物などがあり、単独
若しくは混合しても使用できる。
【００１９】還元剤としては３級アミン等が一般に使用
される。３級アミンとしては、ジメチルアミノエチルメ
タクリレート、トリエタノールアミン、４−ジメチルア
ミノ安息香酸メチル、４−ジメチルアミノ安息香酸エチ
ル、４−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルが好まし
い。また他の還元剤として、ベンゾイルパーオキサイ
ド、スルフィン酸ソーダ誘導体、有機金属化合物等が挙
げられる。
される。３級アミンとしては、ジメチルアミノエチルメ
タクリレート、トリエタノールアミン、４−ジメチルア
ミノ安息香酸メチル、４−ジメチルアミノ安息香酸エチ
ル、４−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルが好まし
い。また他の還元剤として、ベンゾイルパーオキサイ
ド、スルフィン酸ソーダ誘導体、有機金属化合物等が挙
げられる。
【００２０】この様にして得られる光重合型の接着材は
紫外線または可視光線などの活性光線を照射することに
より重合反応が達せられる。光源としては超高圧、高
圧、中圧及び低圧の各種水銀灯、ケミカルランプ、カー
ボンアーク灯、メタルハライドランプ、蛍光ランプ、タ
ングステンランプ、キセノンランプ、アルゴンイオンレ
ーザーなどを使用することもできる。
紫外線または可視光線などの活性光線を照射することに
より重合反応が達せられる。光源としては超高圧、高
圧、中圧及び低圧の各種水銀灯、ケミカルランプ、カー
ボンアーク灯、メタルハライドランプ、蛍光ランプ、タ
ングステンランプ、キセノンランプ、アルゴンイオンレ
ーザーなどを使用することもできる。
【００２１】次に化学重合開始剤としては、ベンゾイル
パーオキサイドと３級アミン、ベゾイルパーオキサイド
とＮ−フェニルグリシン、ベンゾイルパーオキサイドと
ｐ−トルエンスルフィン酸ソーダ、ベンゾイルパーオキ
サイドとベンゼンスルフィン酸ソーダ、ベンゾイルパー
オキサイドとｐ−トルエンスルフィン酸ソーダ若しくは
ベンゼンスルフィン酸ソーダと芳香族３級アミン、過硫
酸カリと芳香族３級アミン、過硫酸ソーダと芳香族３級
アミン等が利用できる。
パーオキサイドと３級アミン、ベゾイルパーオキサイド
とＮ−フェニルグリシン、ベンゾイルパーオキサイドと
ｐ−トルエンスルフィン酸ソーダ、ベンゾイルパーオキ
サイドとベンゼンスルフィン酸ソーダ、ベンゾイルパー
オキサイドとｐ−トルエンスルフィン酸ソーダ若しくは
ベンゼンスルフィン酸ソーダと芳香族３級アミン、過硫
酸カリと芳香族３級アミン、過硫酸ソーダと芳香族３級
アミン等が利用できる。
【００２２】その他、必要に応じて紫外線吸収剤、着色
剤、重合禁止剤等が微量に、また充填材、溶剤等も操作
上使用される。また、歯面処理材及び接着材の製品形態
としては、１液型、２液型、粉液型、１ペースト型、２
ペースト型等特に限定されず、更に最近市販されている
（メタ）アクリレートを含む光重合型のグラスアイオノ
マーにも応用できる。
剤、重合禁止剤等が微量に、また充填材、溶剤等も操作
上使用される。また、歯面処理材及び接着材の製品形態
としては、１液型、２液型、粉液型、１ペースト型、２
ペースト型等特に限定されず、更に最近市販されている
（メタ）アクリレートを含む光重合型のグラスアイオノ
マーにも応用できる。
【００２３】
【実施例】以下に具体的に例を挙げて説明をする。
【００２４】実施例１ 歯面処理材としてクエン酸 10重量部、塩化第II鉄 ３
重量部、蒸留水 87重量部を調整した。次に接着材とし
て２−ヒドロキシエチルメタクリレート 70重量部、
２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシ−３−メタクリロ
キシプロポキシ）フェニル］プロパン 30重量部、１−
シクロヘキシル−５−エチルバルビツル酸1.0重量部、
カンファーキノン 0.5重量部、ジメチルアミノエチル
メタクリレート 1.0重量部を調整した。
重量部、蒸留水 87重量部を調整した。次に接着材とし
て２−ヒドロキシエチルメタクリレート 70重量部、
２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシ−３−メタクリロ
キシプロポキシ）フェニル］プロパン 30重量部、１−
シクロヘキシル−５−エチルバルビツル酸1.0重量部、
カンファーキノン 0.5重量部、ジメチルアミノエチル
メタクリレート 1.0重量部を調整した。
【００２５】以下調整した歯面処理材と接着材にて接着
強さと適合状態に就いて以下に示す方法にて試験を行な
った。配合組成、配合量及び結果を表１に示す。 〈接着強さ測定法〉 １．牛の新鮮な前歯表面を注水下＃600耐水研磨紙にて
エナメル質及び象牙質面を各５個宛露出、研磨した。 ２．研磨面に調整した処理材を40秒間塗布をし水洗、乾
燥を行なった。
強さと適合状態に就いて以下に示す方法にて試験を行な
った。配合組成、配合量及び結果を表１に示す。 〈接着強さ測定法〉 １．牛の新鮮な前歯表面を注水下＃600耐水研磨紙にて
エナメル質及び象牙質面を各５個宛露出、研磨した。 ２．研磨面に調整した処理材を40秒間塗布をし水洗、乾
燥を行なった。
【００２６】３．象牙質面に直径3.0mmの穴の空いたセ
ロファンテープを貼り調整した接着材を光重合タイプの
場合は歯面に塗布後エアーで薄く延ばした後、株式会社
ジーシー製歯科用可視光線照射器（製品名ジーシーライ
ト）にて20秒間光照射する。化学重合の場合で２液以上
の場合は混和後、塗布しエアーで薄く延ばす。 ４．内径5.0mmの穴の空いた厚さ2.0mmのシリコーンゴム
型にて接着面に株式会社ジーシー製光重合型コンポジッ
トレジン（製品名グラフトＬＣ）を築盛し、ジーシーラ
イトにて40秒間光照射しレジンを硬化させた。
ロファンテープを貼り調整した接着材を光重合タイプの
場合は歯面に塗布後エアーで薄く延ばした後、株式会社
ジーシー製歯科用可視光線照射器（製品名ジーシーライ
ト）にて20秒間光照射する。化学重合の場合で２液以上
の場合は混和後、塗布しエアーで薄く延ばす。 ４．内径5.0mmの穴の空いた厚さ2.0mmのシリコーンゴム
型にて接着面に株式会社ジーシー製光重合型コンポジッ
トレジン（製品名グラフトＬＣ）を築盛し、ジーシーラ
イトにて40秒間光照射しレジンを硬化させた。
【００２７】５．試験体を37℃水中に１日間浸漬の後、
試験体上部に引張用アクリルロッドを装着し、島津社製
オートグラフにてクロスヘッドスピード1.0mm／minにて
引張接着試験を行なった。エナメル質及び象牙質に対す
る接着測定結果より、各５個の平均値を求め接着強さと
した。
試験体上部に引張用アクリルロッドを装着し、島津社製
オートグラフにてクロスヘッドスピード1.0mm／minにて
引張接着試験を行なった。エナメル質及び象牙質に対す
る接着測定結果より、各５個の平均値を求め接着強さと
した。
【００２８】〈適合状態観察法〉 １．人抜去大臼歯の歯軸面にsaucer Type窩洞を形成す
る。 ２．前述の接着強さ測定法に準じて、歯面全面に各種調
整した歯面処理材及び接着材を塗布し、光重合型コンポ
ジットレジンを窩洞内に充填硬化させた。 ３．硬化後、試料を37℃の水中に24時間保管した後、窩
洞中央部を歯軸に対して垂直に水平断し、断面を注水下
エミリーペーパーNo.1000で平滑に仕上げた。
る。 ２．前述の接着強さ測定法に準じて、歯面全面に各種調
整した歯面処理材及び接着材を塗布し、光重合型コンポ
ジットレジンを窩洞内に充填硬化させた。 ３．硬化後、試料を37℃の水中に24時間保管した後、窩
洞中央部を歯軸に対して垂直に水平断し、断面を注水下
エミリーペーパーNo.1000で平滑に仕上げた。
【００２９】４．断面をリン酸溶液にて軽く酸蝕させた
後、同面の精密レプリカを作製し、レブリカ面をＳＥＭ
観察してレジンと象牙質面との接合状態を観察した。 ５．適合状態の判定はレジンと象牙質との間の隙間を判
定する笹崎の方法（日本歯科保存学雑誌28巻２号、452
〜478頁，1985）による。判定は同法のａ〜ｅ５段階
（ａ：優れた適合性で隙間無し、ｂ：極く僅かな隙間、
ｃ：５μm以下の隙間、ｄ：５〜10μmの隙間、ｅ：10μ
m以上の隙間）のスコアー評価により行なった。
後、同面の精密レプリカを作製し、レブリカ面をＳＥＭ
観察してレジンと象牙質面との接合状態を観察した。 ５．適合状態の判定はレジンと象牙質との間の隙間を判
定する笹崎の方法（日本歯科保存学雑誌28巻２号、452
〜478頁，1985）による。判定は同法のａ〜ｅ５段階
（ａ：優れた適合性で隙間無し、ｂ：極く僅かな隙間、
ｃ：５μm以下の隙間、ｄ：５〜10μmの隙間、ｅ：10μ
m以上の隙間）のスコアー評価により行なった。
【００３０】実施例２〜１３ 実施例１と同様に表１，２，３に示す組成及び配合量に
て歯面処理材と接着材を調整し実施例１と同様の試験を
行なった。
て歯面処理材と接着材を調整し実施例１と同様の試験を
行なった。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【表３】
【００３４】比較例１〜１０ 次に、比較例として本発明の必要成分であるａ）有機
酸、ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩と、ｅ）（チ
オ）バルビツル酸誘導体をそれぞれ含まない配合、また
それぞれ配合量が適正でない配合を表４，５，６に示す
組成及び配合量にて歯面処理材と接着材を調整し実施例
１と同様の試験を行なった。
酸、ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩と、ｅ）（チ
オ）バルビツル酸誘導体をそれぞれ含まない配合、また
それぞれ配合量が適正でない配合を表４，５，６に示す
組成及び配合量にて歯面処理材と接着材を調整し実施例
１と同様の試験を行なった。
【００３５】
【表４】
【００３６】
【表５】
【００３７】
【表６】
【００３８】
【発明の効果】本発明の歯科用接着性歯面処理方法は、
特に象牙質に対して強力な接着力を持つことが確認され
た。また人抜去歯での適合状態の観察に於いては、レジ
ンと象牙質との接合状態は良好で二次カリエスの最大要
因とされる隙間は全く観察されなかった。
特に象牙質に対して強力な接着力を持つことが確認され
た。また人抜去歯での適合状態の観察に於いては、レジ
ンと象牙質との接合状態は良好で二次カリエスの最大要
因とされる隙間は全く観察されなかった。
Claims (7)
- 【請求項１】 ａ）有機酸 ｂ）鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩 ｃ）水 から成る歯面処理材でエナメル質及び象牙質を処理した
後、 ｄ）少なくとも一つの不飽和二重結合を持つメタクリレ
ートまたはアクリレート ｅ）（チオ）バルビツル酸誘導体 ｆ）重合開始剤 から成る歯科用接着材で表面硬化させることを特徴とす
る歯科用接着性歯面処理方法。 - 【請求項２】 有機酸が、クエン酸、シュウ酸、マレイ
ン酸、エチレンジアミン四酢酸、ポリアクリル酸、アク
リル酸マレイン酸共重合体の何れかである請求項１に記
載の歯科用接着性歯面処理方法。 - 【請求項３】 有機酸の濃度が歯面処理材全体に対して
１〜50％である請求項１または２の何れか１項に記載の
歯科用接着性歯面処理方法。 - 【請求項４】 鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩が、塩
化第II鉄、塩化第II銅、アセチルアセトン銅である請求
項１ないし３中の何れか１項に記載の歯科用接着性歯面
処理方法。 - 【請求項５】 鉄塩、銅塩、若しくはコバルト塩の濃度
が歯面処理材全体に対して0.0005〜50％である請求項１
ないし４中の何れか１項に記載の歯科用接着性歯面処理
方法。 - 【請求項６】 （チオ）バルビツル酸誘導体が１−シク
ロヘキシル−５−エチルバルビツル酸である請求項１な
いし５中の何れか１項に記載の歯科用接着性歯面処理方
法。 - 【請求項７】 （チオ）バルビツル酸誘導体の濃度が歯
科用接着材全体に対して0.1〜10％である請求項１ない
し６中の何れか１項に記載の歯科用接着性歯面処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4217441A JPH05186309A (ja) | 1991-11-06 | 1992-07-24 | 歯科用接着性歯面処理方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31737991 | 1991-11-06 | ||
| JP3-317379 | 1991-11-06 | ||
| JP4217441A JPH05186309A (ja) | 1991-11-06 | 1992-07-24 | 歯科用接着性歯面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186309A true JPH05186309A (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=26522026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4217441A Pending JPH05186309A (ja) | 1991-11-06 | 1992-07-24 | 歯科用接着性歯面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05186309A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707611A (en) * | 1994-04-08 | 1998-01-13 | Kabushiki Kaisha Shofu | Tooth surface treating agent |
| US7025954B2 (en) | 2002-05-20 | 2006-04-11 | Esstech, Inc. | Materials for reshaping of essentially rigid keratinaceous surfaces |
| JP2009102640A (ja) * | 2007-10-22 | 2009-05-14 | Heraeus Medical Gmbh | 自己硬化性プラスチックのための開始剤系、その使用および該開始剤系を含有する骨セメント組成物 |
| CN113662860A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-19 | 华中科技大学同济医学院附属协和医院 | 基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理*** |
-
1992
- 1992-07-24 JP JP4217441A patent/JPH05186309A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707611A (en) * | 1994-04-08 | 1998-01-13 | Kabushiki Kaisha Shofu | Tooth surface treating agent |
| JP3505182B2 (ja) * | 1994-04-08 | 2004-03-08 | 株式会社松風 | 歯面処理剤 |
| US7025954B2 (en) | 2002-05-20 | 2006-04-11 | Esstech, Inc. | Materials for reshaping of essentially rigid keratinaceous surfaces |
| JP2009102640A (ja) * | 2007-10-22 | 2009-05-14 | Heraeus Medical Gmbh | 自己硬化性プラスチックのための開始剤系、その使用および該開始剤系を含有する骨セメント組成物 |
| CN113662860A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-19 | 华中科技大学同济医学院附属协和医院 | 基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理*** |
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