JPH05179439A - 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット - Google Patents
酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲットInfo
- Publication number
- JPH05179439A JPH05179439A JP4018312A JP1831292A JPH05179439A JP H05179439 A JPH05179439 A JP H05179439A JP 4018312 A JP4018312 A JP 4018312A JP 1831292 A JP1831292 A JP 1831292A JP H05179439 A JPH05179439 A JP H05179439A
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- Japan
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- sputtering
- tin oxide
- indium oxide
- sintered compact
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を短時間のスパッタリングにより形成することので
きるスパッタリング用ターゲットを提供する。 【構成】 結晶粒の平均粒径が１μｍ以下の組織を有
し、かつ相対密度が８５％以上の酸化インジウム−酸化
錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット。
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を短時間のスパッタリングにより形成することので
きるスパッタリング用ターゲットを提供する。 【構成】 結晶粒の平均粒径が１μｍ以下の組織を有
し、かつ相対密度が８５％以上の酸化インジウム−酸化
錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液晶表示装置、エレ
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられるイン
ジウム−錫酸化物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜を
高電圧をかけながらスパッタリングを行なうことのでき
るターゲットに関するものである。
クトロルミネッセンス表示装置の透明電極、帯電防止導
電膜コーティング、ガスセンサーなどに用いられるイン
ジウム−錫酸化物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜を
高電圧をかけながらスパッタリングを行なうことのでき
るターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＩＴＯ膜は、透明でありかつ導
電性を有するために、透明電極、透明導電膜として幅広
く使用されており、上記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つ
としてスパッタリング法がある。上記スパッタリング法
には、Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯ
ターゲットを用いる方法があり、上記Ｉｎ−Ｓｎ合金タ
ーゲットを用いる方法は、安定した成膜を得るためには
酸素量の厳しい制御を必要とするために、比較的成膜が
容易なＩＴＯターゲットを用いる方法が主流になってい
る。
電性を有するために、透明電極、透明導電膜として幅広
く使用されており、上記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つ
としてスパッタリング法がある。上記スパッタリング法
には、Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯ
ターゲットを用いる方法があり、上記Ｉｎ−Ｓｎ合金タ
ーゲットを用いる方法は、安定した成膜を得るためには
酸素量の厳しい制御を必要とするために、比較的成膜が
容易なＩＴＯターゲットを用いる方法が主流になってい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記ＩＴＯターゲット
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→常圧焼結という
通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯター
ゲットの相対密度はせいぜい６０％程度しか上がらず、
またＩＴＯターゲットの平均結晶粒径も４μｍ以上とな
り、かかるＩＴＯターゲットを用いて高速成膜を達成す
るするために高電圧をかけながらスパッタリングを実施
すると、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定で
ターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電力を小さく
して電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、十分なＩＴ
Ｏ成膜速度を得ることはできなかった。
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→常圧焼結という
通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯター
ゲットの相対密度はせいぜい６０％程度しか上がらず、
またＩＴＯターゲットの平均結晶粒径も４μｍ以上とな
り、かかるＩＴＯターゲットを用いて高速成膜を達成す
るするために高電圧をかけながらスパッタリングを実施
すると、異常放電が発生しやすく、放電状態が不安定で
ターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電力を小さく
して電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、十分なＩＴ
Ｏ成膜速度を得ることはできなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高電圧をかけても異常放電が発生せず、高速成膜を行う
ことのできるスパッタリング用ＩＴＯターゲットを得る
べく研究を行なった結果、高密度でかつ組織の結晶粒径
を可及的に微細化したＩＴＯターゲットを用いることに
より、従来よりも高い電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、投入電力を増加させることができ、したがって高速
成膜を行うことのできるという知見を得たのである。
高電圧をかけても異常放電が発生せず、高速成膜を行う
ことのできるスパッタリング用ＩＴＯターゲットを得る
べく研究を行なった結果、高密度でかつ組織の結晶粒径
を可及的に微細化したＩＴＯターゲットを用いることに
より、従来よりも高い電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、投入電力を増加させることができ、したがって高速
成膜を行うことのできるという知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、結晶粒の平均粒径が１μｍ以下の組織
を有し、かつ相対密度が８５％以上の酸化インジウム−
酸化錫焼結体からなるＩＴＯターゲットに特徴を有する
ものである。
たものであって、結晶粒の平均粒径が１μｍ以下の組織
を有し、かつ相対密度が８５％以上の酸化インジウム−
酸化錫焼結体からなるＩＴＯターゲットに特徴を有する
ものである。
【０００６】この発明の結晶粒の平均粒径が１μｍ以下
でかつ相対密度が８５％以上のＩＴＯターゲットを製造
するには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μ
ｍの酸化錫を固溶した酸化インジウム粉末または酸化錫
粉末と酸化インジウム粉末の混合粉末を用意し、これら
原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプレスす
ることにより製造される。酸化インジウムに対する酸化
錫の割合は、通常、重量％で１１％程度とされている
が、３０％以下の範囲が透明導電膜が形成できる許容範
囲である。
でかつ相対密度が８５％以上のＩＴＯターゲットを製造
するには、原料粉末として、平均粒径：０．０１〜１μ
ｍの酸化錫を固溶した酸化インジウム粉末または酸化錫
粉末と酸化インジウム粉末の混合粉末を用意し、これら
原料粉末を温度：８５０〜１１００℃でホットプレスす
ることにより製造される。酸化インジウムに対する酸化
錫の割合は、通常、重量％で１１％程度とされている
が、３０％以下の範囲が透明導電膜が形成できる許容範
囲である。
【０００７】この原料粉末の平均粒径は１μｍより大き
いと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られたＩＴ
Ｏターゲットの平均結晶粒径も１μｍより大きくなるの
で好ましくなく、逆に平均結晶粒径が０．０１μｍより
小さいと、凝集を抑制することが難しく、焼結性の高い
粉末とすることは極めて困難である。したがって、この
ＩＴＯターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、
０．０１〜１μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜０．５μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
いと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せず、得られたＩＴ
Ｏターゲットの平均結晶粒径も１μｍより大きくなるの
で好ましくなく、逆に平均結晶粒径が０．０１μｍより
小さいと、凝集を抑制することが難しく、焼結性の高い
粉末とすることは極めて困難である。したがって、この
ＩＴＯターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、
０．０１〜１μｍの範囲内にあることが好ましく、さら
に０．０２〜０．５μｍの範囲内にあることが一層好ま
しい。
【０００８】また、この発明のＩＴＯターゲットの製造
に用いる原料粉末は、酸化錫を固溶した酸化インジウム
粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム粉末の混合粉末
のうちいずれを用いても良いが、酸化錫を固溶した酸化
インジウム粉末の方が一層好ましい。その理由は、混合
粉末だと微視的な混合度が低く、得られたターゲットの
Ｓｎの分散性が悪いため、成膜して得られた膜のＳｎの
分散性も悪く、さらに導電性も悪くなるからである。
に用いる原料粉末は、酸化錫を固溶した酸化インジウム
粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム粉末の混合粉末
のうちいずれを用いても良いが、酸化錫を固溶した酸化
インジウム粉末の方が一層好ましい。その理由は、混合
粉末だと微視的な混合度が低く、得られたターゲットの
Ｓｎの分散性が悪いため、成膜して得られた膜のＳｎの
分散性も悪く、さらに導電性も悪くなるからである。
【０００９】上記酸化錫を固溶した酸化インジウム粉末
は、Ｉｎ塩とＳｎ塩の水溶液に蓚酸を加え、ｐＨを０〜
２として蓚酸スズ／インジウムを共沈させ、４００〜８
００℃で焼成後、凝集粒子をほぐし、十分な分散性を持
たせることにより得ることができる。その他にも一般に
市販されている酸化錫粉末と酸化インジウム粉末を混合
したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶させた後、機
械的粉砕を施すことによっても得ることができる。
は、Ｉｎ塩とＳｎ塩の水溶液に蓚酸を加え、ｐＨを０〜
２として蓚酸スズ／インジウムを共沈させ、４００〜８
００℃で焼成後、凝集粒子をほぐし、十分な分散性を持
たせることにより得ることができる。その他にも一般に
市販されている酸化錫粉末と酸化インジウム粉末を混合
したのち、１３５０℃以上で焼成して固溶させた後、機
械的粉砕を施すことによっても得ることができる。
【００１０】ホットプレスにおける焼結温度は、８５０
〜１３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密
度が得られず、逆に高いと錫の凝集が激しくなったり、
金属が析出したりするので好ましくない。
〜１３００℃が良く、８５０℃より低いと、高い焼結密
度が得られず、逆に高いと錫の凝集が激しくなったり、
金属が析出したりするので好ましくない。
【００１１】平均結晶粒径が１μｍを越えかつ相対密度
が８５％を越えるＩＴＯ焼結体をターゲットにしてスパ
ッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低くな
り、したがって、投入電力を高くすることができないの
で高速成膜を行なうことができない。
が８５％を越えるＩＴＯ焼結体をターゲットにしてスパ
ッタリングを行なうと最高スパッタリング電圧が低くな
り、したがって、投入電力を高くすることができないの
で高速成膜を行なうことができない。
【００１２】
【実施例】この発明を実施例に基づいて具体的に説明す
る。Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混
合した後、大気中で焼成し、完全に固溶させた後、粉砕
し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製造した。
る。Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混
合した後、大気中で焼成し、完全に固溶させた後、粉砕
し、表１に示される平均粒径の原料粉末を製造した。
【００１３】これら原料粉末を、表１に示される温度お
よび圧力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される
平均結晶粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、
厚さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７および
比較ターゲット１〜２を製造した。さらに比較のために
表１に示される条件の常圧焼結法により従来ターゲット
を製造した。
よび圧力で真空ホットプレスを行ない、表１に示される
平均結晶粒径および相対密度を有する直径：８０ｍｍ、
厚さ：７ｍｍの円盤状の本発明ターゲット１〜７および
比較ターゲット１〜２を製造した。さらに比較のために
表１に示される条件の常圧焼結法により従来ターゲット
を製造した。
【００１４】これらターゲットを直流マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電流を１ｍＡ
に一定に保持し、成膜速度を早めるために投入電力を増
加させるべく異常放電が発生するまで電圧を上昇せし
め、異常放電が発生する直前の電圧（以下、最高スパッ
タリング電圧という）を測定し、その結果を表１に示し
た。
ッタリング装置にセットし、基板温度：２５０℃、圧
力：５×１０-3ｔｏｒｒの条件に保持し、電流を１ｍＡ
に一定に保持し、成膜速度を早めるために投入電力を増
加させるべく異常放電が発生するまで電圧を上昇せし
め、異常放電が発生する直前の電圧（以下、最高スパッ
タリング電圧という）を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】表１に示される結果から、平均結晶粒
径：１μｍ以下でかつ相対密度が８５％以上の本発明タ
ーゲット１〜７の最高スパッタリング電圧はいずれも従
来ターゲットより高いので、スパッタリング法により成
膜するに際し、投入電力を増加させることができ、した
がって、成膜速度を早めることができるが、この発明の
条件から外れた値を持つ（この発明の条件から外れてい
る値に＊印を付して示した）比較ターゲット１〜２およ
び従来ターゲットの最高スパッタリング電圧が低いので
投入電力を増加させることができず、したがって、高速
成膜を行なうことができないことがわかる。
径：１μｍ以下でかつ相対密度が８５％以上の本発明タ
ーゲット１〜７の最高スパッタリング電圧はいずれも従
来ターゲットより高いので、スパッタリング法により成
膜するに際し、投入電力を増加させることができ、した
がって、成膜速度を早めることができるが、この発明の
条件から外れた値を持つ（この発明の条件から外れてい
る値に＊印を付して示した）比較ターゲット１〜２およ
び従来ターゲットの最高スパッタリング電圧が低いので
投入電力を増加させることができず、したがって、高速
成膜を行なうことができないことがわかる。
【００１７】この発明のターゲットは、最高スパッタリ
ング電圧が高いので、投入電力を増加させて成膜速度を
早めることができ、製造コストを下げて産業上優れた貢
献を成し得るものである。
ング電圧が高いので、投入電力を増加させて成膜速度を
早めることができ、製造コストを下げて産業上優れた貢
献を成し得るものである。
フロントページの続き (72)発明者 大内 幸弘 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内 (72)発明者 高橋 昭雄 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 結晶粒の平均粒径が１μｍ以下の組織を
有し、かつ相対密度が８５％以上の酸化インジウム−酸
化錫焼結体からなることを特徴とするスパッタリング用
ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4018312A JPH05179439A (ja) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4018312A JPH05179439A (ja) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05179439A true JPH05179439A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=11968097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4018312A Pending JPH05179439A (ja) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05179439A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003050322A1 (fr) * | 2001-12-10 | 2003-06-19 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation ito presentant un nombre reduit de nodules |
| JP2006069882A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-03-16 | Mitsubishi Materials Corp | 微細な酸化スズ粉末とその製造方法および用途 |
| JP2009221589A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-01 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| US8785924B2 (en) | 2011-12-12 | 2014-07-22 | Korea Institute Of Science And Technology | High-sensitivity transparent gas sensor and method for manufacturing the same |
| US9285332B2 (en) | 2011-12-12 | 2016-03-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Low power consumption type gas sensor and method for manufacturing the same |
-
1992
- 1992-01-06 JP JP4018312A patent/JPH05179439A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003050322A1 (fr) * | 2001-12-10 | 2003-06-19 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation ito presentant un nombre reduit de nodules |
| JP2006069882A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-03-16 | Mitsubishi Materials Corp | 微細な酸化スズ粉末とその製造方法および用途 |
| JP2009221589A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-01 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| US8785924B2 (en) | 2011-12-12 | 2014-07-22 | Korea Institute Of Science And Technology | High-sensitivity transparent gas sensor and method for manufacturing the same |
| US9285332B2 (en) | 2011-12-12 | 2016-03-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Low power consumption type gas sensor and method for manufacturing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001114 |