JPH0515766A - 液体原料供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体原料を気化させ高濃度の原料ガスを定常
的に安定供給できる液体原料供給装置及びその方法を提
供すること。 【構成】 タンク２１から送られる液体原料３５の流量
を調整する流量調整手段２３を設け、流量調整手段２３
から送られた液体原料３５を加熱して気化させる気化手
段２９を設け、気化した原料の供給状況を監視してその
監視結果を基に流量調整手段２３及び／又は気化手段２
９を制御する制御手段を設けた液体原料供給装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はタンクに収容された液体
原料を気化させて反応炉に供給するための液体原料供給
装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体分野では、ＣＶＤ法によって薄膜
の形成が行われている。ＣＶＤ法は気相エピタキシャル
成長のための重要な方法の１つである。

【０００３】さて、Ｓｉエピタキシャル成長の原料とし
ては、ＳｉＨ₄ 、ＳｉＨ₂ Ｃｌ₂ 、ＳｉＨＣｌ₃ 、Ｓｉ
Ｃｌ₄ が一般に用いられる。このうち高純度のものが安
価で入手できるＳｉＣｌ₄ とＳｉＨＣｌ₃ が工業的に多
く用いられている。この２種の原料は常温・常圧では液
体である。これらの液体原料を気化させてＳｉエピタキ
シャル成長装置の反応炉に供給するために液体原料供給
装置が用いられる。

【０００４】従来の液体原料供給装置では、液体原料中
にＨ₂ などのバブリングガスを多量に導入し、バブリン
グガス中に原料を気化（飽和）させる方式がとられてい
る。原料の流量制御はレシオディテクタでバブリングガ
スと飽和バブリングガスの流量比を検出することによっ
て行っている。飽和蒸気圧が液体の温度により大きく変
わるので、原料供給量を一定に保つために液温を一定に
制御しなければならない。

【０００５】液体原料の気化熱はＳｉＨＣｌ₃ が４７ｃ
ａｌ／ｇ、ＳｉＣｌ₄ が４６ｃａｌ／ｇとかなり大き
い。そこで、液体容器にテープヒータ等のヒータを取り
つけ、液体容器内の液体を直接加熱することによって液
温の低下を防止している。例えば、特開平１−２４０６
６３号を参照。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、多量の原料、
例えば毎分５０ｇの原料を蒸発させて原料ガスとして供
給したい場合には、約２５００ｃａｌ／ｍｉｎもの外部
加熱が必要となる。この加熱量と奪われる気化熱とをバ
ランスさせ液体原料の温度を定常化することは技術的に
困難である。

【０００７】液体原料の供給量を増すために、導入する
混合ガスの流量を増やすことも考えられる。しかし、こ
れによって流入ガス量が増加し、原料ガスの比率が低下
し、薄膜成長にバラツキが生じる恐れがある。

【０００８】また、このための装置も大型にならざるを
得ない。

【０００９】このように従来の装置では原料を大量に供
給することが難しい。

【００１０】また、同じ理由により、従来の装置では原
料を長時間にわたって安定して供給することが難しい。

【００１１】液体原料にバブリングガスを流入するため
の噴気孔を調整し、気泡を小さくする試みが行われた
が、長期的には液体原料の深さが変動するため、充分な
効果が得られなかった。

【００１２】さらに、従来の装置では液体原料とその他
のガスの混合比の制御が困難である。すなわち、液体の
供給量の増減とバブリングガスの増減が一致し、その他
のガスとの組成比を正確に制御するのが困難になるので
ある。

【００１３】このような従来技術の問題点を解決し、液
体原料を気化して高濃度の原料ガスを定常的に安定供給
することができる液体原料の供給装置を提供することが
本発明の目的である。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、タンク
に収容された液体原料を気化させて反応炉に供給するた
めの液体原料供給装置において、タンクから送られる液
体原料の流量を調整する流量調整手段と、前記流量調整
手段を介して送られてきた液体原料を加熱して気化させ
る気化手段と、気化した原料の供給流量を検知しながら
マスフローコントローラ、前記流量調整手段及び前記気
化手段の少くとも一つを制御する制御手段を設けたこと
を特徴とする液体原料供給装置である。

【００１５】

【実施例】まず、図示した実施例の概略を簡単に説明す
る。

【００１６】図示例の概略 本発明の装置は、タンクに収容された液体原料を気化さ
せて反応炉に供給するための液体原料供給装置におい
て、タンク２１から送られる液体原料３５の流量を調整
する流量調整手段２３と、前記流量調整手段２３を介し
て送られてきた液体原料３５を加熱して気化させる気化
手段２９と、気化した原料の供給状況を監視してその監
視結果を基に前記流量調整手段２３及び前記気化手段２
９の少くとも一方を制御する制御手段を設けたことを特
徴とする液体原料供給装置である。

【００１７】タンク２１から液体原料３５を取出す方法
又は手段としては、種々のものがある。気密に構成した
タンク２１内に原料と不活性なガス（Ｈ₂ やＮ₂ 等）を
導入してタンク内圧力を所定の値に調整し、その圧力で
取出管２２から液体原料を送り出すようにする。あるい
は、自然落下によって取出す構成にしてもよい。

【００１８】タンク２１から取出した原料に、キャリア
ガスを合流させてもよい。このようにすればキャリアガ
スも同温に加熱できるので都合がよい。

【００１９】流量調整手段２３としては、バルブ、流量
計、液体流量調整器（液体マスフローメータ）等を用
い、これらを自動的（手動でも可）に調整する構成にす
る。

【００２０】液体原料が気化する時の体積変動によって
原料タンクの圧力が急激に変動しないように、気化手段
２９内またはその後段にバッファータンク３２を設ける
ことが望ましい。バッファータンクは複数設けてもよ
い。

【００２１】気化した原料ガスの流量制御のために流量
制御装置すなわちマスフローコントローラ３４を設置
し、このマスフローコントローラ３４によって原料ガス
の流量を正確に制御することが望ましい。

【００２２】気化した原料ガスの流量調整用マスフロー
コントローラの後段にキャリアガス用配管１１を設けて
搬送用ガスを導入することによって、次段の反応装置に
原料ガスを定量的・定常的に送ることができる。

【００２３】制御手段５０は、原料ガスの流量と温度、
あるいはキャリアガスやドーパントガスも含む混合ガス
の流量と温度等を検知し、この検知結果を基に気化手段
２９の加熱動作、流量調整手段２３の動作、キャリアガ
ス供給手段２７の動作等の１つ又は２つ以上を総合的に
制御する構成にすると有利である。

【００２４】原料加熱部は、熱効率を向上させるため、
（ａ）配管をコイル状に巻く、（ｂ）同一半径の配管を
並列に多数本束ねる、（ｃ）配管中に多段の網み目状部
を設ける、（ｄ）多孔質フィルターを設ける、の１つ以
上を実施することで液体への熱伝導効率が向上し気化が
安定化できる。

【００２５】以下、図面を参照して、本発明の好適な実
施例を詳細に説明する。

【００２６】図示例の詳細な説明 図１は本発明の液体原料供給装置１４をＳｉエピタキシ
ャル装置１０に適用した状態を示す概念図である。

【００２７】Ｓｉエピタキシャル装置１０は断熱材で構
成された反応炉１５を備えている。反応炉１５内には対
象物を加熱するための加熱部１９が設けられている。加
熱部１９内には加熱用の高周波誘導コイル１８が組み込
まれている。加熱部１９の上方にはサセプタ１６が設置
されている。

【００２８】反応炉１５には原料ガスを導入するための
管７が挿入され、その開口部６は反応炉１５のほぼ中央
部に位置している。開口部６には多数の小孔が設けら
れ、対象物に対して原料ガスを均一に供給できるように
なっているが、小孔は図面では省略している。

【００２９】反応炉１５の下部周辺にはガスを排出する
ための排出管５が設けられている。排出管５は排気装置
（図示せず）に接続された管１７に合流している。

【００３０】管７の上流には管８，１１，１２が接続さ
れていて、それぞれ原料ガス、Ｈ₂ ガス、ドーパントガ
スが送られる構成になっている。管８の上流には液体原
料供給装置１４が接続されている。液体原料供給装置１
４にはＨ₂ ガスを供給するための管９が接続されてい
る。また、管１１，１２の中程にはマスフローコントロ
ーラ１３が設置されている。

【００３１】図２は液体原料供給装置１４を示す概念図
である。液体原料供給装置１４は液体原料タンク２１、
流量調整手段２３、マスフロコントローラ３４、制御手
段５０を備えている。

【００３２】液体原料タンク２１は全体的に気密に形成
されている。タンク２１には圧送用ガス管２４と原料取
出管２２が設けられている。圧送用ガス管２４の一端は
タンク２１の上部で開口し、原料取出管２２の一端はタ
ンク２１の底部すなわち液体原料３５内に開口してい
る。圧送用ガス管の他端には圧送用ガス供給装置２５が
接続されていて、所定の圧力の圧送用ガス、例えばＮ₂
ガスをタンク２１内に送り込む構成になっている。原料
取出管２２の他端には流量調整手段としての流量調整バ
ルブ２３が設定されている。流量調整バルブ２３は次段
の気化手段２９に所定の流量で液体原料３５を送るため
のものである。流量調整バルブ２３と気化手段２９は管
２８で連絡している。

【００３３】気化手段２９は多数の平行細管３６を束
ね、その周囲に加熱ヒータ３０を配置した構成になって
いる。そして、沸点以上の温度に加熱して液体原料を気
化させる構成になっている。細管３６は同径でも異径で
もよい。

【００３４】加熱手段２９は図２に示した構成の他に図
３〜５で示した構成にしてもよい。

【００３５】図３では、コイル状の管３７をヒータ３０
内に配置している。

【００３６】図４では大径の管３８が多数の網目３９を
有している。

【００３７】図５では大径の管４０の内側に中径の管４
１が挿入されていて、その一端は原料入口に向って開い
ていて他端は閉じている。中径の管４１は多孔質材料で
形成されている。従って、気化手段の内部は一種のフィ
ルタのような格好になる。このように気化手段は熱伝導
効率が向上できる構成になっている。

【００３８】再び図２を参照すると、気化手段２９と流
量調整バルブ２３を接続する管２８にはキャリアガス用
管９の一端が合流している。管９の他端にはキャリアガ
ス供給装置２２が接続してあり、所定の流量で気化原料
搬送用のキャリアガスを供給する構成になっている。

【００３９】気化手段２９の下流には管３１を介してバ
ッファータンク３２が接続されている。バッファータン
クは原料の気化に起因する原料タンク２１内圧力の急変
を緩和するための緩衝作用を有する。

【００４０】バッファータンク３２の下流には管３３を
介してマスフローコントローラ３４が接続されている。
これにより原料ガス流量を正確に制御する。マスフロー
コントローラ３４には管８が接続されていて、その他端
は反応装置に接続されている。管３１、バッファータン
ク３２、管３３の周囲にも加熱保温のために加熱ヒータ
３０が設けられている。この部分のヒータは完全に気化
していない原料を気化する作用と、気化している原料が
液化するのを防止する作用をもつ。

【００４１】液体原料供給装置１４には、その動作を総
合的に調整するための制御手段５０が設けられている。

【００４２】図６に示した制御手段５０は、マスフロー
コントローラ３４からの出力、例えば原料の濃度や流量
等を検出し、その検出結果を基に液体原料の気化動作を
フィードバック制御する構成になっている。そして所定
濃度の原料ガスを所定流量で反応炉に供給できるように
するのである。

【００４３】制御手段５０は所定の論理計算を行う演算
器５１を有する。マスフローコントローラ３４における
検出結果を演算器５１に入力し、演算器５１の出力に基
づいてキャリアガス供給手段２７、液体原料用流量調整
バルブ２３、管３３の圧力及び加熱ヒータ３０の動作を
制御し、液体原料の気化動作を総合的に調整するのであ
る。

【００４４】動作 次に、図２に示した液体原料供給装置の動作を説明す
る。

【００４５】圧送用ガス供給装置２５を操作し、Ｎ₂ 等
の圧送用ガスを液体原料タンク２１内に供給する。タン
ク２１内の液体原料３５は圧送用ガスの圧力におされて
流量調整バルブ２３に供給される。そして、流量調整バ
ルブ２３によって流量が調整された液体原料３５が気化
手段２９に送られる。液体原料は気化手段２９内で多数
の平行細管３６内を通りつつ加熱ヒータ３０によって効
率的に加熱されて気化する。気化した原料は管３１、バ
ッファータンク３２、管３３を通ってマスフローコント
ローラ３４に送られる。そして、マスフローコントロー
ラ３４で流量が調整された気体原料がドーパントガスや
Ｈ₂ ガスと適宜混合され反応装置へと送られる。この
際、前述したように制御手段５０によって液体原料供給
装置の動作が制御される。

【００４６】実験例 図１に示したＳｉ成長装置を用いてウェーハにエピタキ
シャル成長の実験を行った。液体原料供給装置は図２に
示したものを採用した。

【００４７】実験例１，２では原料供給量を４０ｇ／ｍ
ｉｎ、８０ｇ／ｍｉｎに設定した。原料ガスはＳｉＨＣ
ｌ₃ を用いた。圧送用ガスとしてはＨ₂ ガスを用い、タ
ンク内圧力は５気圧に調整した。

【００４８】一方、バブリング方式による原料供給装置
を用い、原料タンクを加熱する場合としない場合の２通
りの比較例についても実験を行った。

【００４９】比較例では初期の原料供給量が４０ｇ／ｍ
ｉｎになるように設定した。他の条件は本発明の実験例
と同一にした。

【００５０】まず、原料のみを流す試験を行い、原料タ
ンク内温度と原料の実際の供給量を測定した。結果を表
１に示す。

【００５１】なお、比較例１，２では初期における原料
供給量が４０ｇ／ｍｉｎとなるように原料供給装置を設
定し、その後は条件を変えなかった。次に、それぞれ１
０ロット（１ロットはウェーハ２０枚）のウェーハを用
いエピタキシャル成長を試みた。そして、ウェーハの歩
留、膜厚のバラツキ、膜の平均成長速度を調べた。結果
を表２に示す。

【００５２】

【表１】 表１から明らかなように、比較例１，２では初期の原料
供給量を４０ｇ／ｍｉｎに設定しても供給量が増減し、
原料を安定供給できなかった。また原料の初期供給量を
８０ｇ／ｍｉｎに設定することは困難であった。

【００５３】これに対し、本発明の実験例１，２では、
４０ｇ／ｍｉｎ、８０ｇ／ｍｉｎに原料供給量を設定す
ることによって原料を２０分間安定供給することができ
た。

【００５４】

【表２】 また、表２から明らかなように、本発明の実験例では比
較例に比べて膜厚のバラツキが小さく、平均歩留も良好
であった。ただ、膜の平均成長速度が実験例１と比較例
１，２で同じだったのは、比較例での原料供給量の増減
が膜の成長速度に余り影響しなかったためと考えられ
る。

【００５５】

【発明の効果】本発明の液体原料供給装置によれば、液
体原料を気化し、これを高濃度で定常的に安定供給する
ことができる。本発明の装置を例えば気相成長装置に適
用すれば、従来に比べて高速かつ一定の成長速度で高品
質の厚膜を形成することが可能である。従って、製品の
品質・歩留まりを向上できる。また、原料ガスとキャリ
アガスやドーパントガスの混合組成比を自由に変更でき
る。従って、さらに製品の品質・歩留まりを向上でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体原料供給装置をＳｉエピタキシャ
ル装置に適用した状態を示す概念図。

【図２】本発明による液体原料供給装置の実施例を示す
概念図。

【図３】本発明装置に使用する気化手段の実施例を示す
概念図。

【図４】本発明装置に使用する気化手段の他の実施例を
示す概念図。

【図５】本発明装置に使用する気化手段のさらに他の実
施例を示す概念図。

【図６】本発明装置に使用する制御手段の概略を示すフ
ローチャート。

【符号の説明】

１４ 液体原料供給装置 ２１ タンク ２３ 流量調整手段 ２９ 気化手段 ３４ マスフローコントローラ ３５ 液体原料 ５０ 制御手段 ◆

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 赤井 賢二 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山セラミツクス株式会社内 (72)発明者 林 健郎 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山セラミツクス株式会社内

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 タンクに収容された液体原料を気化させ
   て反応炉に供給するための液体原料供給装置において、
   タンクから送られる液体原料の流量を調整する流量調整
   手段と、前記流量調整手段を介して送られてきた液体原
   料を加熱して気化させる気化手段と、気化した原料の供
   給流量を検知しながらマスフローコントローラ、前記流
   量調整手段及び前記気化手段の少くとも一つを制御する
   制御手段を設けたことを特徴とする液体原料供給装置。