JPH0515766A - Liquid material supply device - Google Patents
Liquid material supply deviceInfo
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- JPH0515766A JPH0515766A JP19365991A JP19365991A JPH0515766A JP H0515766 A JPH0515766 A JP H0515766A JP 19365991 A JP19365991 A JP 19365991A JP 19365991 A JP19365991 A JP 19365991A JP H0515766 A JPH0515766 A JP H0515766A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J7/00—Apparatus for generating gases
- B01J7/02—Apparatus for generating gases by wet methods
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はタンクに収容された液体
原料を気化させて反応炉に供給するための液体原料供給
装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid material supply device for vaporizing a liquid material contained in a tank and supplying it to a reaction furnace.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体分野では、ＣＶＤ法によって薄膜
の形成が行われている。ＣＶＤ法は気相エピタキシャル
成長のための重要な方法の１つである。2. Description of the Related Art In the semiconductor field, thin films are formed by the CVD method. The CVD method is one of the important methods for vapor phase epitaxial growth.
【０００３】さて、Ｓｉエピタキシャル成長の原料とし
ては、ＳｉＨ4 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＳｉＨＣｌ3 、Ｓｉ
Ｃｌ4 が一般に用いられる。このうち高純度のものが安
価で入手できるＳｉＣｌ4 とＳｉＨＣｌ3 が工業的に多
く用いられている。この２種の原料は常温・常圧では液
体である。これらの液体原料を気化させてＳｉエピタキ
シャル成長装置の反応炉に供給するために液体原料供給
装置が用いられる。As a raw material for Si epitaxial growth, SiH 4 , SiH 2 Cl 2 , SiHCl 3 , and Si are used.
Cl 4 is commonly used. Of these, SiCl 4 and SiHCl 3 that are highly pure and available at low cost are used industrially. These two raw materials are liquid at room temperature and pressure. A liquid material supply device is used to vaporize these liquid materials and supply them to the reaction furnace of the Si epitaxial growth apparatus.
【０００４】従来の液体原料供給装置では、液体原料中
にＨ2 などのバブリングガスを多量に導入し、バブリン
グガス中に原料を気化（飽和）させる方式がとられてい
る。原料の流量制御はレシオディテクタでバブリングガ
スと飽和バブリングガスの流量比を検出することによっ
て行っている。飽和蒸気圧が液体の温度により大きく変
わるので、原料供給量を一定に保つために液温を一定に
制御しなければならない。In the conventional liquid raw material supply device, a large amount of bubbling gas such as H 2 is introduced into the liquid raw material to vaporize (saturate) the raw material in the bubbling gas. The flow rate of the raw material is controlled by detecting the flow rate ratio of the bubbling gas and the saturated bubbling gas with a ratio detector. Since the saturated vapor pressure largely changes depending on the temperature of the liquid, the liquid temperature must be controlled to be constant in order to keep the raw material supply amount constant.
【０００５】液体原料の気化熱はＳｉＨＣｌ3 が４７ｃ
ａｌ／ｇ、ＳｉＣｌ4 が４６ｃａｌ／ｇとかなり大き
い。そこで、液体容器にテープヒータ等のヒータを取り
つけ、液体容器内の液体を直接加熱することによって液
温の低下を防止している。例えば、特開平１−２４０６
６３号を参照。The heat of vaporization of the liquid raw material is 47 c for SiHCl 3.
Al / g and SiCl 4 are considerably large at 46 cal / g. Therefore, a heater such as a tape heater is attached to the liquid container to directly heat the liquid in the liquid container to prevent the liquid temperature from decreasing. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 1-2406
See No. 63.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかし、多量の原料、
例えば毎分５０ｇの原料を蒸発させて原料ガスとして供
給したい場合には、約２５００ｃａｌ／ｍｉｎもの外部
加熱が必要となる。この加熱量と奪われる気化熱とをバ
ランスさせ液体原料の温度を定常化することは技術的に
困難である。However, a large amount of raw materials,
For example, when it is desired to evaporate 50 g of the raw material per minute and supply it as the raw material gas, external heating of about 2500 cal / min is required. It is technically difficult to balance the amount of this heat with the heat of vaporization to be destabilized and to keep the temperature of the liquid raw material steady.
【０００７】液体原料の供給量を増すために、導入する
混合ガスの流量を増やすことも考えられる。しかし、こ
れによって流入ガス量が増加し、原料ガスの比率が低下
し、薄膜成長にバラツキが生じる恐れがある。It is also possible to increase the flow rate of the mixed gas to be introduced in order to increase the supply amount of the liquid raw material. However, this may increase the inflow gas amount, reduce the ratio of the source gas, and cause variations in thin film growth.
【０００８】また、このための装置も大型にならざるを
得ない。The device for this purpose is inevitably large.
【０００９】このように従来の装置では原料を大量に供
給することが難しい。As described above, it is difficult for the conventional apparatus to supply a large amount of raw material.
【００１０】また、同じ理由により、従来の装置では原
料を長時間にわたって安定して供給することが難しい。For the same reason, it is difficult for the conventional apparatus to stably supply the raw material for a long time.
【００１１】液体原料にバブリングガスを流入するため
の噴気孔を調整し、気泡を小さくする試みが行われた
が、長期的には液体原料の深さが変動するため、充分な
効果が得られなかった。Attempts have been made to adjust the fumaroles for flowing the bubbling gas into the liquid raw material to reduce the bubbles, but in the long term, the depth of the liquid raw material fluctuates, so that a sufficient effect can be obtained. There wasn't.
【００１２】さらに、従来の装置では液体原料とその他
のガスの混合比の制御が困難である。すなわち、液体の
供給量の増減とバブリングガスの増減が一致し、その他
のガスとの組成比を正確に制御するのが困難になるので
ある。Further, it is difficult to control the mixing ratio of the liquid raw material and the other gas in the conventional device. That is, the increase / decrease in the supply amount of the liquid and the increase / decrease in the bubbling gas coincide with each other, and it becomes difficult to accurately control the composition ratio with other gases.
【００１３】このような従来技術の問題点を解決し、液
体原料を気化して高濃度の原料ガスを定常的に安定供給
することができる液体原料の供給装置を提供することが
本発明の目的である。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the problems of the prior art and to provide a liquid raw material supply apparatus capable of vaporizing a liquid raw material and stably supplying a high-concentration raw material gas. Is.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、タンク
に収容された液体原料を気化させて反応炉に供給するた
めの液体原料供給装置において、タンクから送られる液
体原料の流量を調整する流量調整手段と、前記流量調整
手段を介して送られてきた液体原料を加熱して気化させ
る気化手段と、気化した原料の供給流量を検知しながら
マスフローコントローラ、前記流量調整手段及び前記気
化手段の少くとも一つを制御する制御手段を設けたこと
を特徴とする液体原料供給装置である。SUMMARY OF THE INVENTION The gist of the present invention is to adjust the flow rate of the liquid raw material sent from the tank in a liquid raw material supply device for vaporizing the liquid raw material contained in the tank and supplying it to the reaction furnace. A flow rate adjusting means, a vaporizing means for heating and vaporizing a liquid raw material sent through the flow rate adjusting means, and a mass flow controller, the flow rate adjusting means and the vaporizing means for detecting a supply flow rate of the vaporized raw material. The liquid raw material supply device is provided with a control means for controlling at least one.
【００１５】[0015]
【実施例】まず、図示した実施例の概略を簡単に説明す
る。First, the outline of the illustrated embodiment will be briefly described.
【００１６】図示例の概略 本発明の装置は、タンクに収容された液体原料を気化さ
せて反応炉に供給するための液体原料供給装置におい
て、タンク２１から送られる液体原料３５の流量を調整
する流量調整手段２３と、前記流量調整手段２３を介し
て送られてきた液体原料３５を加熱して気化させる気化
手段２９と、気化した原料の供給状況を監視してその監
視結果を基に前記流量調整手段２３及び前記気化手段２
９の少くとも一方を制御する制御手段を設けたことを特
徴とする液体原料供給装置である。[0016]Outline of illustrated example The device of the present invention vaporizes liquid raw material contained in a tank.
In the liquid raw material supply device for supplying to the reaction furnace
Adjust the flow rate of the liquid raw material 35 sent from the tank 21.
Through the flow rate adjusting means 23 and the flow rate adjusting means 23
Vaporization by heating and vaporizing the liquid raw material 35 sent in
The means 29 and the supply status of vaporized raw materials are monitored and monitored.
Based on the visual result, the flow rate adjusting means 23 and the vaporizing means 2
The control means for controlling at least one of 9 is provided.
This is a liquid raw material supply device.
【００１７】タンク２１から液体原料３５を取出す方法
又は手段としては、種々のものがある。気密に構成した
タンク２１内に原料と不活性なガス（Ｈ2 やＮ2 等）を
導入してタンク内圧力を所定の値に調整し、その圧力で
取出管２２から液体原料を送り出すようにする。あるい
は、自然落下によって取出す構成にしてもよい。There are various methods or means for taking out the liquid raw material 35 from the tank 21. The raw material and an inert gas (H 2 , N 2 etc.) are introduced into the airtight tank 21 to adjust the tank internal pressure to a predetermined value, and the liquid raw material is sent out from the take-out pipe 22 by the pressure. To do. Alternatively, it may be configured to be taken out by natural fall.
【００１８】タンク２１から取出した原料に、キャリア
ガスを合流させてもよい。このようにすればキャリアガ
スも同温に加熱できるので都合がよい。A carrier gas may be combined with the raw material taken out from the tank 21. This is convenient because the carrier gas can also be heated to the same temperature.
【００１９】流量調整手段２３としては、バルブ、流量
計、液体流量調整器（液体マスフローメータ）等を用
い、これらを自動的（手動でも可）に調整する構成にす
る。As the flow rate adjusting means 23, a valve, a flow meter, a liquid flow rate controller (liquid mass flow meter) or the like is used, and these are automatically (or manually) adjustable.
【００２０】液体原料が気化する時の体積変動によって
原料タンクの圧力が急激に変動しないように、気化手段
２９内またはその後段にバッファータンク３２を設ける
ことが望ましい。バッファータンクは複数設けてもよ
い。It is desirable to provide a buffer tank 32 in the vaporizing means 29 or at a subsequent stage thereof so that the pressure of the raw material tank does not suddenly change due to a volume change when the liquid raw material is vaporized. A plurality of buffer tanks may be provided.
【００２１】気化した原料ガスの流量制御のために流量
制御装置すなわちマスフローコントローラ３４を設置
し、このマスフローコントローラ３４によって原料ガス
の流量を正確に制御することが望ましい。It is desirable to install a flow rate control device, that is, a mass flow controller 34 for controlling the flow rate of the vaporized raw material gas, and to accurately control the flow rate of the raw material gas by the mass flow controller 34.
【００２２】気化した原料ガスの流量調整用マスフロー
コントローラの後段にキャリアガス用配管１１を設けて
搬送用ガスを導入することによって、次段の反応装置に
原料ガスを定量的・定常的に送ることができる。A carrier gas pipe 11 is provided at the rear stage of the mass flow controller for adjusting the flow rate of the vaporized raw material gas to introduce the carrier gas, so that the raw material gas is quantitatively and constantly fed to the reactor at the next stage. You can
【００２３】制御手段５０は、原料ガスの流量と温度、
あるいはキャリアガスやドーパントガスも含む混合ガス
の流量と温度等を検知し、この検知結果を基に気化手段
２９の加熱動作、流量調整手段２３の動作、キャリアガ
ス供給手段２７の動作等の１つ又は２つ以上を総合的に
制御する構成にすると有利である。The control means 50 controls the flow rate and temperature of the source gas,
Alternatively, one of the heating operation of the vaporizing means 29, the operation of the flow rate adjusting means 23, the operation of the carrier gas supplying means 27, etc. is detected based on the detection result of the flow rate and temperature of the mixed gas including the carrier gas and the dopant gas. Alternatively, it is advantageous to have a configuration in which two or more are totally controlled.
【００２４】原料加熱部は、熱効率を向上させるため、
（ａ）配管をコイル状に巻く、（ｂ）同一半径の配管を
並列に多数本束ねる、（ｃ）配管中に多段の網み目状部
を設ける、（ｄ）多孔質フィルターを設ける、の１つ以
上を実施することで液体への熱伝導効率が向上し気化が
安定化できる。The raw material heating section improves the thermal efficiency,
(A) winding the pipe in a coil shape, (b) bundling a plurality of pipes having the same radius in parallel, (c) providing a multi-stage mesh portion in the pipe, and (d) providing a porous filter. By carrying out one or more, the heat transfer efficiency to the liquid is improved and the vaporization can be stabilized.
【００２５】以下、図面を参照して、本発明の好適な実
施例を詳細に説明する。Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
【００２６】図示例の詳細な説明 図１は本発明の液体原料供給装置１４をＳｉエピタキシ
ャル装置１０に適用した状態を示す概念図である。[0026]Detailed explanation of the illustrated example FIG. 1 shows a liquid raw material supply device 14 of the present invention, which is formed by Si epitaxy.
FIG. 3 is a conceptual diagram showing a state in which it is applied to the digital camera device 10.
【００２７】Ｓｉエピタキシャル装置１０は断熱材で構
成された反応炉１５を備えている。反応炉１５内には対
象物を加熱するための加熱部１９が設けられている。加
熱部１９内には加熱用の高周波誘導コイル１８が組み込
まれている。加熱部１９の上方にはサセプタ１６が設置
されている。The Si epitaxial device 10 includes a reaction furnace 15 made of a heat insulating material. A heating unit 19 for heating an object is provided in the reaction furnace 15. A high frequency induction coil 18 for heating is incorporated in the heating unit 19. The susceptor 16 is installed above the heating unit 19.
【００２８】反応炉１５には原料ガスを導入するための
管７が挿入され、その開口部６は反応炉１５のほぼ中央
部に位置している。開口部６には多数の小孔が設けら
れ、対象物に対して原料ガスを均一に供給できるように
なっているが、小孔は図面では省略している。A tube 7 for introducing a raw material gas is inserted into the reaction furnace 15, and an opening 6 thereof is located at a substantially central portion of the reaction furnace 15. A large number of small holes are provided in the opening 6 so that the source gas can be uniformly supplied to the object, but the small holes are omitted in the drawing.
【００２９】反応炉１５の下部周辺にはガスを排出する
ための排出管５が設けられている。排出管５は排気装置
（図示せず）に接続された管１７に合流している。A discharge pipe 5 for discharging gas is provided around the lower portion of the reaction furnace 15. The discharge pipe 5 merges with a pipe 17 connected to an exhaust device (not shown).
【００３０】管７の上流には管８，１１，１２が接続さ
れていて、それぞれ原料ガス、Ｈ2 ガス、ドーパントガ
スが送られる構成になっている。管８の上流には液体原
料供給装置１４が接続されている。液体原料供給装置１
４にはＨ2 ガスを供給するための管９が接続されてい
る。また、管１１，１２の中程にはマスフローコントロ
ーラ１３が設置されている。Pipes 8, 11 and 12 are connected to the upstream side of the pipe 7 so that the source gas, the H 2 gas and the dopant gas are sent to them, respectively. A liquid raw material supply device 14 is connected upstream of the pipe 8. Liquid raw material supply device 1
A pipe 9 for supplying H 2 gas is connected to 4. A mass flow controller 13 is installed in the middle of the tubes 11 and 12.
【００３１】図２は液体原料供給装置１４を示す概念図
である。液体原料供給装置１４は液体原料タンク２１、
流量調整手段２３、マスフロコントローラ３４、制御手
段５０を備えている。FIG. 2 is a conceptual diagram showing the liquid raw material supply device 14. The liquid raw material supply device 14 includes a liquid raw material tank 21,
The flow rate adjusting means 23, the mass flow controller 34, and the control means 50 are provided.
【００３２】液体原料タンク２１は全体的に気密に形成
されている。タンク２１には圧送用ガス管２４と原料取
出管２２が設けられている。圧送用ガス管２４の一端は
タンク２１の上部で開口し、原料取出管２２の一端はタ
ンク２１の底部すなわち液体原料３５内に開口してい
る。圧送用ガス管の他端には圧送用ガス供給装置２５が
接続されていて、所定の圧力の圧送用ガス、例えばＮ2
ガスをタンク２１内に送り込む構成になっている。原料
取出管２２の他端には流量調整手段としての流量調整バ
ルブ２３が設定されている。流量調整バルブ２３は次段
の気化手段２９に所定の流量で液体原料３５を送るため
のものである。流量調整バルブ２３と気化手段２９は管
２８で連絡している。The liquid raw material tank 21 is formed airtight as a whole. The tank 21 is provided with a pressure feeding gas pipe 24 and a raw material take-out pipe 22. One end of the pressure-feeding gas pipe 24 opens at the upper part of the tank 21, and one end of the raw material take-out pipe 22 opens at the bottom of the tank 21, that is, in the liquid raw material 35. A pressure-feeding gas supply device 25 is connected to the other end of the pressure-feeding gas pipe, and the pressure-feeding gas having a predetermined pressure, for example, N 2 is supplied.
The gas is sent into the tank 21. A flow rate adjusting valve 23 as a flow rate adjusting means is set at the other end of the raw material take-out pipe 22. The flow rate adjusting valve 23 is for sending the liquid raw material 35 to the vaporizing means 29 in the next stage at a predetermined flow rate. The flow rate adjusting valve 23 and the vaporizing means 29 are connected by a pipe 28.
【００３３】気化手段２９は多数の平行細管３６を束
ね、その周囲に加熱ヒータ３０を配置した構成になって
いる。そして、沸点以上の温度に加熱して液体原料を気
化させる構成になっている。細管３６は同径でも異径で
もよい。The vaporizing means 29 has a structure in which a large number of parallel thin tubes 36 are bundled and a heater 30 is arranged around them. The liquid raw material is vaporized by heating it to a temperature equal to or higher than the boiling point. The thin tubes 36 may have the same diameter or different diameters.
【００３４】加熱手段２９は図２に示した構成の他に図
３〜５で示した構成にしてもよい。The heating means 29 may have the structure shown in FIGS. 3 to 5 in addition to the structure shown in FIG.
【００３５】図３では、コイル状の管３７をヒータ３０
内に配置している。In FIG. 3, the coiled tube 37 is connected to the heater 30.
It is placed inside.
【００３６】図４では大径の管３８が多数の網目３９を
有している。In FIG. 4, the large diameter pipe 38 has a large number of meshes 39.
【００３７】図５では大径の管４０の内側に中径の管４
１が挿入されていて、その一端は原料入口に向って開い
ていて他端は閉じている。中径の管４１は多孔質材料で
形成されている。従って、気化手段の内部は一種のフィ
ルタのような格好になる。このように気化手段は熱伝導
効率が向上できる構成になっている。In FIG. 5, the medium diameter pipe 4 is placed inside the large diameter pipe 40.
1 is inserted, one end of which is open toward the raw material inlet and the other end is closed. The medium-diameter pipe 41 is made of a porous material. Therefore, the inside of the vaporizing means looks like a kind of filter. In this way, the vaporizing means has a structure capable of improving the heat transfer efficiency.
【００３８】再び図２を参照すると、気化手段２９と流
量調整バルブ２３を接続する管２８にはキャリアガス用
管９の一端が合流している。管９の他端にはキャリアガ
ス供給装置２２が接続してあり、所定の流量で気化原料
搬送用のキャリアガスを供給する構成になっている。Referring again to FIG. 2, one end of the carrier gas pipe 9 joins the pipe 28 connecting the vaporizing means 29 and the flow rate adjusting valve 23. A carrier gas supply device 22 is connected to the other end of the pipe 9 so as to supply a carrier gas for transporting the vaporized raw material at a predetermined flow rate.
【００３９】気化手段２９の下流には管３１を介してバ
ッファータンク３２が接続されている。バッファータン
クは原料の気化に起因する原料タンク２１内圧力の急変
を緩和するための緩衝作用を有する。A buffer tank 32 is connected downstream of the vaporizing means 29 via a pipe 31. The buffer tank has a buffering action for alleviating a sudden change in the internal pressure of the raw material tank 21 due to vaporization of the raw material.
【００４０】バッファータンク３２の下流には管３３を
介してマスフローコントローラ３４が接続されている。
これにより原料ガス流量を正確に制御する。マスフロー
コントローラ３４には管８が接続されていて、その他端
は反応装置に接続されている。管３１、バッファータン
ク３２、管３３の周囲にも加熱保温のために加熱ヒータ
３０が設けられている。この部分のヒータは完全に気化
していない原料を気化する作用と、気化している原料が
液化するのを防止する作用をもつ。A mass flow controller 34 is connected downstream of the buffer tank 32 via a pipe 33.
Thereby, the raw material gas flow rate is accurately controlled. The pipe 8 is connected to the mass flow controller 34, and the other end is connected to the reactor. A heater 30 is also provided around the pipe 31, the buffer tank 32, and the pipe 33 for keeping heat. The heater in this portion has a function of vaporizing the raw material which is not completely vaporized and a function of preventing the vaporized raw material from being liquefied.
【００４１】液体原料供給装置１４には、その動作を総
合的に調整するための制御手段５０が設けられている。The liquid raw material supply device 14 is provided with control means 50 for comprehensively adjusting its operation.
【００４２】図６に示した制御手段５０は、マスフロー
コントローラ３４からの出力、例えば原料の濃度や流量
等を検出し、その検出結果を基に液体原料の気化動作を
フィードバック制御する構成になっている。そして所定
濃度の原料ガスを所定流量で反応炉に供給できるように
するのである。The control means 50 shown in FIG. 6 is configured to detect the output from the mass flow controller 34, for example, the concentration and flow rate of the raw material, and feedback control the vaporization operation of the liquid raw material based on the detection result. There is. Then, the raw material gas having a predetermined concentration can be supplied to the reaction furnace at a predetermined flow rate.
【００４３】制御手段５０は所定の論理計算を行う演算
器５１を有する。マスフローコントローラ３４における
検出結果を演算器５１に入力し、演算器５１の出力に基
づいてキャリアガス供給手段２７、液体原料用流量調整
バルブ２３、管３３の圧力及び加熱ヒータ３０の動作を
制御し、液体原料の気化動作を総合的に調整するのであ
る。The control means 50 has an arithmetic unit 51 for performing a predetermined logical calculation. The detection result of the mass flow controller 34 is input to the calculator 51, and the operations of the carrier gas supply means 27, the liquid raw material flow rate adjusting valve 23, the pressure of the pipe 33 and the heater 30 are controlled based on the output of the calculator 51. The vaporization operation of the liquid raw material is comprehensively adjusted.
【００４４】動作 次に、図２に示した液体原料供給装置の動作を説明す
る。[0044]motion Next, the operation of the liquid raw material supply device shown in FIG. 2 will be described.
It
【００４５】圧送用ガス供給装置２５を操作し、Ｎ2 等
の圧送用ガスを液体原料タンク２１内に供給する。タン
ク２１内の液体原料３５は圧送用ガスの圧力におされて
流量調整バルブ２３に供給される。そして、流量調整バ
ルブ２３によって流量が調整された液体原料３５が気化
手段２９に送られる。液体原料は気化手段２９内で多数
の平行細管３６内を通りつつ加熱ヒータ３０によって効
率的に加熱されて気化する。気化した原料は管３１、バ
ッファータンク３２、管３３を通ってマスフローコント
ローラ３４に送られる。そして、マスフローコントロー
ラ３４で流量が調整された気体原料がドーパントガスや
Ｈ2 ガスと適宜混合され反応装置へと送られる。この
際、前述したように制御手段５０によって液体原料供給
装置の動作が制御される。The pressure-feeding gas supply device 25 is operated to supply the pressure-feeding gas such as N 2 into the liquid raw material tank 21. The liquid raw material 35 in the tank 21 is supplied with the pressure of the gas for pressure feeding to the flow rate adjusting valve 23. Then, the liquid raw material 35 whose flow rate is adjusted by the flow rate adjusting valve 23 is sent to the vaporizing means 29. The liquid raw material is efficiently heated by the heater 30 and vaporized while passing through a large number of parallel thin tubes 36 in the vaporizing means 29. The vaporized raw material is sent to the mass flow controller 34 through the pipe 31, the buffer tank 32, and the pipe 33. Then, the gas raw material whose flow rate is adjusted by the mass flow controller 34 is appropriately mixed with the dopant gas or the H 2 gas and sent to the reactor. At this time, the operation of the liquid raw material supply device is controlled by the control means 50 as described above.
【００４６】実験例 図１に示したＳｉ成長装置を用いてウェーハにエピタキ
シャル成長の実験を行った。液体原料供給装置は図２に
示したものを採用した。[0046]Experimental example By using the Si growth apparatus shown in FIG.
Experiments on char growth were conducted. The liquid raw material supply device is shown in Fig. 2.
The one shown is used.
【００４７】実験例１，２では原料供給量を４０ｇ／ｍ
ｉｎ、８０ｇ／ｍｉｎに設定した。原料ガスはＳｉＨＣ
ｌ3 を用いた。圧送用ガスとしてはＨ2 ガスを用い、タ
ンク内圧力は５気圧に調整した。In Experimental Examples 1 and 2, the raw material supply rate was 40 g / m 2.
in, 80 g / min. Source gas is SiHC
l 3 was used. H 2 gas was used as the pressure-feeding gas, and the tank internal pressure was adjusted to 5 atm.
【００４８】一方、バブリング方式による原料供給装置
を用い、原料タンクを加熱する場合としない場合の２通
りの比較例についても実験を行った。On the other hand, an experiment was also conducted on two types of comparative examples using a bubbling-type raw material supply device and heating and not heating the raw material tank.
【００４９】比較例では初期の原料供給量が４０ｇ／ｍ
ｉｎになるように設定した。他の条件は本発明の実験例
と同一にした。In the comparative example, the initial raw material supply amount was 40 g / m 2.
It was set to be in. Other conditions were the same as those of the experimental example of the present invention.
【００５０】まず、原料のみを流す試験を行い、原料タ
ンク内温度と原料の実際の供給量を測定した。結果を表
１に示す。First, a test was conducted in which only the raw material was flowed, and the temperature inside the raw material tank and the actual amount of raw material supplied were measured. The results are shown in Table 1.
【００５１】なお、比較例１，２では初期における原料
供給量が４０ｇ／ｍｉｎとなるように原料供給装置を設
定し、その後は条件を変えなかった。次に、それぞれ１
０ロット（１ロットはウェーハ２０枚）のウェーハを用
いエピタキシャル成長を試みた。そして、ウェーハの歩
留、膜厚のバラツキ、膜の平均成長速度を調べた。結果
を表２に示す。In Comparative Examples 1 and 2, the raw material supply device was set so that the initial raw material supply amount was 40 g / min, and thereafter the conditions were not changed. Then each one
Epitaxial growth was attempted using 0 lots (1 lot has 20 wafers) of wafers. Then, the yield of the wafer, the variation in the film thickness, and the average growth rate of the film were examined. The results are shown in Table 2.
【００５２】[0052]
【表１】 表１から明らかなように、比較例１，２では初期の原料
供給量を４０ｇ／ｍｉｎに設定しても供給量が増減し、
原料を安定供給できなかった。また原料の初期供給量を
８０ｇ／ｍｉｎに設定することは困難であった。[Table 1] As is clear from Table 1, in Comparative Examples 1 and 2, the supply amount increased or decreased even if the initial raw material supply amount was set to 40 g / min.
The raw materials could not be supplied stably. Moreover, it was difficult to set the initial supply amount of the raw material to 80 g / min.
【００５３】これに対し、本発明の実験例１，２では、
４０ｇ／ｍｉｎ、８０ｇ／ｍｉｎに原料供給量を設定す
ることによって原料を２０分間安定供給することができ
た。On the other hand, in Experimental Examples 1 and 2 of the present invention,
The raw material could be stably supplied for 20 minutes by setting the raw material supply amount to 40 g / min and 80 g / min.
【００５４】[0054]
【表２】 また、表２から明らかなように、本発明の実験例では比
較例に比べて膜厚のバラツキが小さく、平均歩留も良好
であった。ただ、膜の平均成長速度が実験例１と比較例
１，２で同じだったのは、比較例での原料供給量の増減
が膜の成長速度に余り影響しなかったためと考えられ
る。[Table 2] Further, as is clear from Table 2, in the experimental examples of the present invention, the variation in film thickness was smaller than in the comparative examples, and the average yield was good. However, the reason that the average growth rate of the film was the same in Experimental Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 is considered that the increase and decrease of the raw material supply amount in the Comparative Example did not affect the growth rate of the film so much.
【００５５】[0055]
【発明の効果】本発明の液体原料供給装置によれば、液
体原料を気化し、これを高濃度で定常的に安定供給する
ことができる。本発明の装置を例えば気相成長装置に適
用すれば、従来に比べて高速かつ一定の成長速度で高品
質の厚膜を形成することが可能である。従って、製品の
品質・歩留まりを向上できる。また、原料ガスとキャリ
アガスやドーパントガスの混合組成比を自由に変更でき
る。従って、さらに製品の品質・歩留まりを向上でき
る。According to the liquid raw material supply apparatus of the present invention, the liquid raw material can be vaporized and stably supplied at a high concentration. When the apparatus of the present invention is applied to, for example, a vapor phase growth apparatus, it is possible to form a high-quality thick film at a higher growth rate and a constant growth rate than in the past. Therefore, product quality and yield can be improved. Further, the mixed composition ratio of the raw material gas and the carrier gas or the dopant gas can be freely changed. Therefore, the quality and yield of products can be further improved.
【図１】本発明の液体原料供給装置をＳｉエピタキシャ
ル装置に適用した状態を示す概念図。FIG. 1 is a conceptual diagram showing a state in which a liquid raw material supply device of the present invention is applied to a Si epitaxial device.
【図２】本発明による液体原料供給装置の実施例を示す
概念図。FIG. 2 is a conceptual diagram showing an embodiment of a liquid raw material supply device according to the present invention.
【図３】本発明装置に使用する気化手段の実施例を示す
概念図。FIG. 3 is a conceptual diagram showing an embodiment of vaporizing means used in the device of the present invention.
【図４】本発明装置に使用する気化手段の他の実施例を
示す概念図。FIG. 4 is a conceptual diagram showing another embodiment of the vaporizing means used in the device of the present invention.
【図５】本発明装置に使用する気化手段のさらに他の実
施例を示す概念図。FIG. 5 is a conceptual diagram showing still another embodiment of the vaporizing means used in the device of the present invention.
【図６】本発明装置に使用する制御手段の概略を示すフ
ローチャート。FIG. 6 is a flowchart showing an outline of control means used in the device of the present invention.
１４ 液体原料供給装置 ２１ タンク ２３ 流量調整手段 ２９ 気化手段 ３４ マスフローコントローラ ３５ 液体原料 ５０ 制御手段 ◆ 14 Liquid Raw Material Supply Device 21 Tank 23 Flow Rate Adjusting Means 29 Vaporizing Means 34 Mass Flow Controller 35 Liquid Raw Material 50 Control Means ◆
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 赤井 賢二 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山セラミツクス株式会社内 (72)発明者 林 健郎 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山セラミツクス株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Kenji Akai Kenji Aguchi, Tokuyama, Yamaguchi Prefecture, Tokuyama, Eguchi Kaisaku 8231-5, Tokuyama Ceramics Co., Ltd. -5 Tokuyama Ceramics Co., Ltd.
Claims (1)
て反応炉に供給するための液体原料供給装置において、
タンクから送られる液体原料の流量を調整する流量調整
手段と、前記流量調整手段を介して送られてきた液体原
料を加熱して気化させる気化手段と、気化した原料の供
給流量を検知しながらマスフローコントローラ、前記流
量調整手段及び前記気化手段の少くとも一つを制御する
制御手段を設けたことを特徴とする液体原料供給装置。Claim: What is claimed is: 1. A liquid raw material supply device for vaporizing a liquid raw material contained in a tank and supplying the vaporized liquid raw material to a reaction furnace.
Flow rate adjusting means for adjusting the flow rate of the liquid raw material sent from the tank, vaporization means for heating and vaporizing the liquid raw material sent via the flow rate adjusting means, and mass flow while detecting the supply flow rate of the vaporized raw material. A liquid raw material supply apparatus comprising: a controller, a control means for controlling at least one of the flow rate adjusting means and the vaporizing means.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008041769A1 (en) * | 2006-10-05 | 2008-04-10 | Horiba Stec, Co., Ltd. | Liquid material vaporizer |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP19365991A patent/JP3156858B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008041769A1 (en) * | 2006-10-05 | 2008-04-10 | Horiba Stec, Co., Ltd. | Liquid material vaporizer |
| JP5118644B2 (en) * | 2006-10-05 | 2013-01-16 | 株式会社堀場エステック | Liquid material vaporizer |
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