JPH0515667B2 - - Google Patents
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- JPH0515667B2 JPH0515667B2 JP58058850A JP5885083A JPH0515667B2 JP H0515667 B2 JPH0515667 B2 JP H0515667B2 JP 58058850 A JP58058850 A JP 58058850A JP 5885083 A JP5885083 A JP 5885083A JP H0515667 B2 JPH0515667 B2 JP H0515667B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は窒化珪素焼結体の製造方法の改良に関
するものである。 ［従来の技術］ 窒化珪素焼結体は構造用セラミツクスとして注
目されている。この窒化珪素焼結体の高強度を実
現する方法として、優れた焼結助剤の開発、窒化
珪素原料粉末の改良等が図られている。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は高強度の窒化珪素焼結体を製造する方
法を提供することを目的とするものである。 ［課題を解決するための手段］ 発明者等は高強度の窒化珪素焼結体の製造方法
を研究した結果、原料粉末である窒化珪素粉末お
よび焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径を規
定すると共に、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末との
粒度比をある範囲に定めることにより原料調製が
容易でかつ原料コストが安くしかも強度の高い窒
化珪素焼結体が得られることを確認し、本発明を
完成したものである。 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪
素粉末と焼結助剤粉末とを混合した原料粉末を成
形、焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法にお
いて、窒化珪素粉末の最大粒径が５ミクロン以
下、平均粒径が１ミクロン以下であり、焼結助剤
粉末の最大粒径および平均粒径は窒化珪素粉末の
最大粒径および平均粒径の各々3/5および2/3以下
でかつ焼結助剤粉末の平均粒径は0.05ミクロンよ
り大きいものであることを特徴とするものであ
る。 本発明の製造方法においては、原料粉末の窒化
珪素粉末と焼結助剤粉末の粒度に特色を有する。
原料粉末の粒度以外の原料粉末の組成、成形工
程、焼結工程等については従来の窒化珪素焼結体
の製造方法のそれらと同一である。 本発明の製造方法においては原料粉末を構成す
る窒化珪素粉末は、その最大粒径が５ミクロン以
下、平均粒径が１ミクロン以下である。そして好
ましい最大粒径の範囲が0.5〜５ミクロン、好ま
しい平均粒径の範囲が0.1〜１ミクロンである。
最大粒径が５ミクロン、平均粒径が１ミクロンを
上回る場合には高強度の窒化珪素焼結体が得られ
ない。逆に、最大粒径が0.5ミクロン、平均粒径
が0.1ミクロン未満のような微細粉末とすると粉
末の製造コストが高くなり、用途が制約される。
得に主体となる窒化珪素では使用量が多いためコ
スト増大は大きな負担となる。 焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径は、窒
化珪素粉末の最大粒径および平均粒径のそれぞれ
３／５および2/3以下であり、かつ平均粒径は0.05ミ
クロンより大きいものである必要がある。また、
焼結助剤粉末の最大粒径は0.2〜２ミクロン、平
均粒径は0.05ミクロンを越え、0.5ミクロン以下
であるのが好ましい。 焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径が、窒
化珪素粉末の最大粒径および平均粒径のそれぞれ
３／５および2/3を越える大きなものになると、高強
度の窒化珪素焼結体が得られない。逆に焼結助剤
粉末の平均粒径が0.05ミクロン以下の超微粒とす
ると粉末の製造コストが極めて高くなり、好まし
くない。 焼結助剤としては従来と同様にイツトリア、ア
ルミナ、マグネシア、および２価の金属酸化物と
酸化の金属酸化物の複酸化物であるスピネルが用
いられる。焼結助剤の配合割合は従来の窒化珪素
焼結体の製造方法と同様に窒化珪素粉末100重量
部に対して４〜10重量部程度である。なお、本発
明の製造方法においても、窒化珪素粉末と焼結助
剤粉末は可能な限り均一に混合されている必要が
ある。このために、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末
をポールミルその他の公知の適当な方法で十分に
混合して使用する必要がある。 この原料粉末よりセラミツク成形体を製造する
工程は、従来のセラミツクス成形体の製造工程を
そのまま使用することができる。例えば複雑な形
状のセラミツクス成形体とするためには、セラミ
ツクス射出成形法を利用することができる。セラ
ミツクス射出成形法は原料粉末に樹脂を混合し、
一定の混練物を形成した後、通常のプラスチツク
スの射出成形と同一の方法で射出成形し、その成
形体を加熱して樹脂を除去し、セラミツクス成形
体（グリンコンパクト）とするものである。ま
た、金型に原料粉末を入れ、プレス等で圧縮して
圧密化されたセラミツクス成形体を製造すること
もできる。さらに、スリツプキヤステイング等の
方法でセラミツクス成形体を製造することができ
る。焼結工程も従来のセラミツクス焼結体の製造
方法の焼結工程をそのまま採用することができ
る。すなわち、上記のセラミツクス成形体を窒素
ガス雰囲気下で1650〜1800℃に、１〜４時間加熱
し、窒化珪素焼結体とするものである。 ［発明の作用・効果］ 本発明の製造方法においては、その原料粉末で
ある窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒径がサブミ
クロンの範囲にあるため比較的容易に調製でき、
かつ原料コストが安い。しかも焼結し易い粒度範
囲内にあるために、焼結が容易となり、優れた高
い強度をもつ窒化珪素焼結体が得られる。 本発明の製造方法で製造される窒化珪素焼結体
は、従来の製造方法で得られる窒化珪素焼結体に
比較し、常温で20Kg／mmN程度強度が高い高強度
の窒化珪素焼結体となる。 ［実施例］ 以下、試験例により説明する。 試験例 １ 窒化珪素粉末として最大粒径10μｍ、平均粒径
2μｍの窒化珪素粉末を入手した。この市販窒化
珪素粉末をボールミルで粉砕し、最大粒径5μ、
ｍ平均粒径1μの窒化珪素粉末、最大粒径2.5μｍ、
平均粒径0.5μｍの窒化珪素粉末、最大粒径0.5μ
ｍ、平均粒径0.1μｍの窒化珪素粉末、それに市販
されたままの最大粒径10μｍ、平均粒径2μｍの窒
化珪素粉末とで４種類の粒径の異なる窒化珪素粉
末を調整した。次に焼結助剤としてイツトリア５
重量部、アルミナ３重量部の混合原料より成る焼
結助剤粉末を調整した。この焼結助剤粉末につい
てもボールミルで粉砕の程度を変え、最大粒径
5μｍ、平均粒径1μｍの焼結助剤粉末、最大粒径
2μｍ、平均粒径0.5μｍの焼結助剤粉末、最大粒径
0.4μｍ、平均粒径0.1μｍの焼結助剤粉末、最大粒
径0.2μｍ、平均粒径0.05μｍの焼結助剤粉末、合
計４種類の焼結剤粉末を得た。 次に上記４種類の窒化珪素粉末と、上記４種類
の焼結助剤粉末等組合わせ、第１表に示す７個の
原料粉末を調整した。なお、いずれの原料粉末も
窒化珪素粉末92重量％、焼結助剤粉末８重量％の
組成比とした。 次に、上記の原料粉末をボールミルで混合し、
乾燥後最終的に1.2ton／cmNで静水圧成形してセ
ラミツクス成形体とし、これを10気圧の窒素ガス
中で1800℃に２時間焼結して窒化珪素焼結体を製
造した。なお、１種類の原料粉末に対して、５mm
×３mm×35mmの棒状テストピースを各20本製造し
た。これらのテストピースは室温で３点曲げ試験
により、その曲げ強度Kgｆ／mmNを測定した。得
られた結果を第１表に示す。 第１表より窒化珪素粉末の最大粒径が5μ以下
で、平均粒径が1μｍ以下、かつ、焼結助剤の最
大粒径が2μｍ以下、平均粒径が0.5μｍ以下で、か
つ、焼結助剤の最大粒径が窒化珪素粉末の最大粒
径の3/5以下、および焼結助剤粉末の平
するものである。 ［従来の技術］ 窒化珪素焼結体は構造用セラミツクスとして注
目されている。この窒化珪素焼結体の高強度を実
現する方法として、優れた焼結助剤の開発、窒化
珪素原料粉末の改良等が図られている。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は高強度の窒化珪素焼結体を製造する方
法を提供することを目的とするものである。 ［課題を解決するための手段］ 発明者等は高強度の窒化珪素焼結体の製造方法
を研究した結果、原料粉末である窒化珪素粉末お
よび焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径を規
定すると共に、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末との
粒度比をある範囲に定めることにより原料調製が
容易でかつ原料コストが安くしかも強度の高い窒
化珪素焼結体が得られることを確認し、本発明を
完成したものである。 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪
素粉末と焼結助剤粉末とを混合した原料粉末を成
形、焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法にお
いて、窒化珪素粉末の最大粒径が５ミクロン以
下、平均粒径が１ミクロン以下であり、焼結助剤
粉末の最大粒径および平均粒径は窒化珪素粉末の
最大粒径および平均粒径の各々3/5および2/3以下
でかつ焼結助剤粉末の平均粒径は0.05ミクロンよ
り大きいものであることを特徴とするものであ
る。 本発明の製造方法においては、原料粉末の窒化
珪素粉末と焼結助剤粉末の粒度に特色を有する。
原料粉末の粒度以外の原料粉末の組成、成形工
程、焼結工程等については従来の窒化珪素焼結体
の製造方法のそれらと同一である。 本発明の製造方法においては原料粉末を構成す
る窒化珪素粉末は、その最大粒径が５ミクロン以
下、平均粒径が１ミクロン以下である。そして好
ましい最大粒径の範囲が0.5〜５ミクロン、好ま
しい平均粒径の範囲が0.1〜１ミクロンである。
最大粒径が５ミクロン、平均粒径が１ミクロンを
上回る場合には高強度の窒化珪素焼結体が得られ
ない。逆に、最大粒径が0.5ミクロン、平均粒径
が0.1ミクロン未満のような微細粉末とすると粉
末の製造コストが高くなり、用途が制約される。
得に主体となる窒化珪素では使用量が多いためコ
スト増大は大きな負担となる。 焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径は、窒
化珪素粉末の最大粒径および平均粒径のそれぞれ
３／５および2/3以下であり、かつ平均粒径は0.05ミ
クロンより大きいものである必要がある。また、
焼結助剤粉末の最大粒径は0.2〜２ミクロン、平
均粒径は0.05ミクロンを越え、0.5ミクロン以下
であるのが好ましい。 焼結助剤粉末の最大粒径および平均粒径が、窒
化珪素粉末の最大粒径および平均粒径のそれぞれ
３／５および2/3を越える大きなものになると、高強
度の窒化珪素焼結体が得られない。逆に焼結助剤
粉末の平均粒径が0.05ミクロン以下の超微粒とす
ると粉末の製造コストが極めて高くなり、好まし
くない。 焼結助剤としては従来と同様にイツトリア、ア
ルミナ、マグネシア、および２価の金属酸化物と
酸化の金属酸化物の複酸化物であるスピネルが用
いられる。焼結助剤の配合割合は従来の窒化珪素
焼結体の製造方法と同様に窒化珪素粉末100重量
部に対して４〜10重量部程度である。なお、本発
明の製造方法においても、窒化珪素粉末と焼結助
剤粉末は可能な限り均一に混合されている必要が
ある。このために、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末
をポールミルその他の公知の適当な方法で十分に
混合して使用する必要がある。 この原料粉末よりセラミツク成形体を製造する
工程は、従来のセラミツクス成形体の製造工程を
そのまま使用することができる。例えば複雑な形
状のセラミツクス成形体とするためには、セラミ
ツクス射出成形法を利用することができる。セラ
ミツクス射出成形法は原料粉末に樹脂を混合し、
一定の混練物を形成した後、通常のプラスチツク
スの射出成形と同一の方法で射出成形し、その成
形体を加熱して樹脂を除去し、セラミツクス成形
体（グリンコンパクト）とするものである。ま
た、金型に原料粉末を入れ、プレス等で圧縮して
圧密化されたセラミツクス成形体を製造すること
もできる。さらに、スリツプキヤステイング等の
方法でセラミツクス成形体を製造することができ
る。焼結工程も従来のセラミツクス焼結体の製造
方法の焼結工程をそのまま採用することができ
る。すなわち、上記のセラミツクス成形体を窒素
ガス雰囲気下で1650〜1800℃に、１〜４時間加熱
し、窒化珪素焼結体とするものである。 ［発明の作用・効果］ 本発明の製造方法においては、その原料粉末で
ある窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒径がサブミ
クロンの範囲にあるため比較的容易に調製でき、
かつ原料コストが安い。しかも焼結し易い粒度範
囲内にあるために、焼結が容易となり、優れた高
い強度をもつ窒化珪素焼結体が得られる。 本発明の製造方法で製造される窒化珪素焼結体
は、従来の製造方法で得られる窒化珪素焼結体に
比較し、常温で20Kg／mmN程度強度が高い高強度
の窒化珪素焼結体となる。 ［実施例］ 以下、試験例により説明する。 試験例 １ 窒化珪素粉末として最大粒径10μｍ、平均粒径
2μｍの窒化珪素粉末を入手した。この市販窒化
珪素粉末をボールミルで粉砕し、最大粒径5μ、
ｍ平均粒径1μの窒化珪素粉末、最大粒径2.5μｍ、
平均粒径0.5μｍの窒化珪素粉末、最大粒径0.5μ
ｍ、平均粒径0.1μｍの窒化珪素粉末、それに市販
されたままの最大粒径10μｍ、平均粒径2μｍの窒
化珪素粉末とで４種類の粒径の異なる窒化珪素粉
末を調整した。次に焼結助剤としてイツトリア５
重量部、アルミナ３重量部の混合原料より成る焼
結助剤粉末を調整した。この焼結助剤粉末につい
てもボールミルで粉砕の程度を変え、最大粒径
5μｍ、平均粒径1μｍの焼結助剤粉末、最大粒径
2μｍ、平均粒径0.5μｍの焼結助剤粉末、最大粒径
0.4μｍ、平均粒径0.1μｍの焼結助剤粉末、最大粒
径0.2μｍ、平均粒径0.05μｍの焼結助剤粉末、合
計４種類の焼結剤粉末を得た。 次に上記４種類の窒化珪素粉末と、上記４種類
の焼結助剤粉末等組合わせ、第１表に示す７個の
原料粉末を調整した。なお、いずれの原料粉末も
窒化珪素粉末92重量％、焼結助剤粉末８重量％の
組成比とした。 次に、上記の原料粉末をボールミルで混合し、
乾燥後最終的に1.2ton／cmNで静水圧成形してセ
ラミツクス成形体とし、これを10気圧の窒素ガス
中で1800℃に２時間焼結して窒化珪素焼結体を製
造した。なお、１種類の原料粉末に対して、５mm
×３mm×35mmの棒状テストピースを各20本製造し
た。これらのテストピースは室温で３点曲げ試験
により、その曲げ強度Kgｆ／mmNを測定した。得
られた結果を第１表に示す。 第１表より窒化珪素粉末の最大粒径が5μ以下
で、平均粒径が1μｍ以下、かつ、焼結助剤の最
大粒径が2μｍ以下、平均粒径が0.5μｍ以下で、か
つ、焼結助剤の最大粒径が窒化珪素粉末の最大粒
径の3/5以下、および焼結助剤粉末の平
【表】
△：焼結助剤の粒径が本発明の焼結助剤の粒
経の範囲外
×：強度が低い
経の範囲外
×：強度が低い
【表】
△：焼結助剤の粒径が本発明の焼結助剤の粒
経の範囲外
×：強度が低い
均粒径が窒化珪素粉末の平均粒径の2/3以下の原
料粉末を用いた、No.２、No.４、No.５、No.７につい
ては、いづれも曲げ強度が85〜105であつた。こ
れに対して窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒度比
が本発明の粒度比に入つていないNo.１、No.３、No.
６の原料粉末で得られた窒化珪素焼結体は、その
焼結強度が65〜74であり、強度が低いことが明ら
かとなつた。 試験例 ２ 試験例１の焼結助剤粉末に変えてイツトリア５
重量部、マグネシアアルミナスピネル５重量部と
の混合粉末を焼結助剤として用いた。このイツト
リア、スピネル系の焼結助剤についても試験例１
と同様にボールミルで粉砕し、最大粒径2μｍ、
平均粒径0.5μｍの焼結助剤粉末、最大粒径0.4μ
ｍ、平均粒径0.1μｍの焼結助剤粉末および最大粒
径0.2μｍ、平均粒径0.05μｍの３種類の焼結助剤
粉末を調整した。主原料である窒化珪素粉末につ
いては試験例１と同じ４種類の窒化珪素粉末を用
いた。これらの窒化珪素粉末と焼結材粉末を第２
表に示す組合わせで配合し、７種の原料粉末を調
整した。各原料粉末について試験例１と同様に成
形焼成し、各々20本の試験片を作成した。その
後、同様に３点曲げ試験を行ない曲げ強度を測定
した。その結果を第２表に合わせて示す。 第２表よりも窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒
度比が本発明の粒度比に入つているものは焼結体
強度が20Kgｆ／mmN程度向上することが明らかに
なつた。
経の範囲外
×：強度が低い
均粒径が窒化珪素粉末の平均粒径の2/3以下の原
料粉末を用いた、No.２、No.４、No.５、No.７につい
ては、いづれも曲げ強度が85〜105であつた。こ
れに対して窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒度比
が本発明の粒度比に入つていないNo.１、No.３、No.
６の原料粉末で得られた窒化珪素焼結体は、その
焼結強度が65〜74であり、強度が低いことが明ら
かとなつた。 試験例 ２ 試験例１の焼結助剤粉末に変えてイツトリア５
重量部、マグネシアアルミナスピネル５重量部と
の混合粉末を焼結助剤として用いた。このイツト
リア、スピネル系の焼結助剤についても試験例１
と同様にボールミルで粉砕し、最大粒径2μｍ、
平均粒径0.5μｍの焼結助剤粉末、最大粒径0.4μ
ｍ、平均粒径0.1μｍの焼結助剤粉末および最大粒
径0.2μｍ、平均粒径0.05μｍの３種類の焼結助剤
粉末を調整した。主原料である窒化珪素粉末につ
いては試験例１と同じ４種類の窒化珪素粉末を用
いた。これらの窒化珪素粉末と焼結材粉末を第２
表に示す組合わせで配合し、７種の原料粉末を調
整した。各原料粉末について試験例１と同様に成
形焼成し、各々20本の試験片を作成した。その
後、同様に３点曲げ試験を行ない曲げ強度を測定
した。その結果を第２表に合わせて示す。 第２表よりも窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の粒
度比が本発明の粒度比に入つているものは焼結体
強度が20Kgｆ／mmN程度向上することが明らかに
なつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素粉末と焼結助剤粉末とを混合した原
料粉末を成形、焼成して窒化珪素焼結体を製造す
る方法において、 窒化珪素粉末の最大粒径が５ミクロン以下、平
均粒径が１ミクロン以下であり、焼結助剤粉末の
最大粒径および平均粒径は窒化珪素粉末の最大粒
径および平均粒径の各々3/5および2/3以下でかつ
焼結助剤粉末の平均粒径は0.05ミクロンより大き
いものであることを特徴とする窒化珪素焼結体の
製造方法。 ２ 焼結助剤はイツトリア、マグネシア、アルミ
ナ、スピネルの１種または２種以上である特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58058850A JPS59184771A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58058850A JPS59184771A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184771A JPS59184771A (ja) | 1984-10-20 |
| JPH0515667B2 true JPH0515667B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=13096147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58058850A Granted JPS59184771A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184771A (ja) |
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| JPS61191565A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-26 | トヨタ自動車株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US4935388A (en) * | 1985-04-29 | 1990-06-19 | Norton Company | Rolling contact bearings, material for bearing surfaces, and process therefor |
| JPS63170267A (ja) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | 信越化学工業株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5864279A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP58058850A patent/JPS59184771A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5864279A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59184771A (ja) | 1984-10-20 |
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