JPH0515227B2 - - Google Patents
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- JPH0515227B2 JPH0515227B2 JP6948787A JP6948787A JPH0515227B2 JP H0515227 B2 JPH0515227 B2 JP H0515227B2 JP 6948787 A JP6948787 A JP 6948787A JP 6948787 A JP6948787 A JP 6948787A JP H0515227 B2 JPH0515227 B2 JP H0515227B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、改良された鉄（）イオン分析方法
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発
明は、水中の極低濃度、例えばppbオーダーの鉄
（）イオンを、簡単な操作で、迅速かつ正確に
分析する方法に関するものである。
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発
明は、水中の極低濃度、例えばppbオーダーの鉄
（）イオンを、簡単な操作で、迅速かつ正確に
分析する方法に関するものである。
従来の技術
従来、水中の微量金属イオンの定量には、通常
吸光光度法が用いられている。しかしながら、こ
の吸光光度法においては、金属イオンに対して高
感度の呈色試薬を用いても、一般に定量感度は
0.1〜1ppmオーダー程度である。例えば鉄イオン
について吸光光度法を適用する場合、呈色試薬と
してバソフエナントロリンや、２，４，６−トリ
ス−（２−ピリジル）−ｓ−トリアジンを用いる方
法が最も高感度であるが、これらを用いても河川
や湖水中の鉄イオンを定量するには感度が不十分
であり、正確な分析結果が得られないので、ppm
オーダー以下の低濃度の鉄イオンを定量する場合
には、共沈濃縮法や、溶媒抽出法に頼らざるを得
ない。
吸光光度法が用いられている。しかしながら、こ
の吸光光度法においては、金属イオンに対して高
感度の呈色試薬を用いても、一般に定量感度は
0.1〜1ppmオーダー程度である。例えば鉄イオン
について吸光光度法を適用する場合、呈色試薬と
してバソフエナントロリンや、２，４，６−トリ
ス−（２−ピリジル）−ｓ−トリアジンを用いる方
法が最も高感度であるが、これらを用いても河川
や湖水中の鉄イオンを定量するには感度が不十分
であり、正確な分析結果が得られないので、ppm
オーダー以下の低濃度の鉄イオンを定量する場合
には、共沈濃縮法や、溶媒抽出法に頼らざるを得
ない。
しかしながら、これらの方法においては、分析
操作が煩雑である上に、使用する試薬の種類や量
が多く、また該試薬には不純物として鉄が含まれ
ているものがあるため、あらかじめ試薬の精製
や、分析操作中における、容器の汚れや塵埃など
の実験室からの汚染の防止に十分な考慮を払うこ
とが要求される。
操作が煩雑である上に、使用する試薬の種類や量
が多く、また該試薬には不純物として鉄が含まれ
ているものがあるため、あらかじめ試薬の精製
や、分析操作中における、容器の汚れや塵埃など
の実験室からの汚染の防止に十分な考慮を払うこ
とが要求される。
発明が解決しようとする課題
本発明は、このような従来の鉄イオンの分析方
法が有する欠点を克服し、水中の極低濃度、例え
ばppbオーダーの鉄（）イオンを簡単な操作
で、迅速かつ正確に分析する方法を提供すること
を目的としてなされたものである。
法が有する欠点を克服し、水中の極低濃度、例え
ばppbオーダーの鉄（）イオンを簡単な操作
で、迅速かつ正確に分析する方法を提供すること
を目的としてなされたものである。
課題を解決するための手段
本発明者らは、試料中の微量鉄（）イオンを
迅速かつ正確に分析する方法を開発するために
種々研究を重ねた結果、陽イオン交換樹脂に、試
料液中の鉄（）イオンをいつたん捕集させたの
ち、エチレンジアミン四酢酸溶液を用いて、該鉄
（）イオンをこの中に溶出させ、次いでこの溶
液の紫外吸収特性を測定することにより、その目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至つた。
迅速かつ正確に分析する方法を開発するために
種々研究を重ねた結果、陽イオン交換樹脂に、試
料液中の鉄（）イオンをいつたん捕集させたの
ち、エチレンジアミン四酢酸溶液を用いて、該鉄
（）イオンをこの中に溶出させ、次いでこの溶
液の紫外吸収特性を測定することにより、その目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は、鉄（）イオンを含む試
料液を陽イオン交換樹脂充てんカラム中に通過さ
せて、該液中の鉄（）イオンを該樹脂に捕集さ
せ、次いで該カラム中にエチレンジアミン四酢酸
溶液を流して、該溶液中に鉄（）イオンを溶出
させたのち、この溶液の紫外吸収特性を測定する
ことを特徴とする鉄（）イオン分析方法にを提
供するものである。
料液を陽イオン交換樹脂充てんカラム中に通過さ
せて、該液中の鉄（）イオンを該樹脂に捕集さ
せ、次いで該カラム中にエチレンジアミン四酢酸
溶液を流して、該溶液中に鉄（）イオンを溶出
させたのち、この溶液の紫外吸収特性を測定する
ことを特徴とする鉄（）イオン分析方法にを提
供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明方法において、カラムに充てんされる陽
イオン交換樹脂については、水中の鉄（）イオ
ンを効率よく捕集しうるものであればよく、特に
制限はないが、通常粒状形態で用いられる。
イオン交換樹脂については、水中の鉄（）イオ
ンを効率よく捕集しうるものであればよく、特に
制限はないが、通常粒状形態で用いられる。
また、エチレンジアミン四酢酸（以下、
EDTAと略記する）溶液の濃度は、通常10-3〜
10-2Mの範囲で選ばれ、またPHは好ましくは３〜
６の範囲に調整される。
EDTAと略記する）溶液の濃度は、通常10-3〜
10-2Mの範囲で選ばれ、またPHは好ましくは３〜
６の範囲に調整される。
さらに、陽イオン交換樹脂による試料液中の鉄
（）イオンの捕集度は、該液の酸濃度に左右さ
れることがあるので、陽イオン交換樹脂の種類に
よつて、試料液の酸濃度を適宜調整するのが好ま
しい。
（）イオンの捕集度は、該液の酸濃度に左右さ
れることがあるので、陽イオン交換樹脂の種類に
よつて、試料液の酸濃度を適宜調整するのが好ま
しい。
次に、本発明方法の好適な１例を添付図面に従
つて説明すると、第１図は本発明方法を実施する
ための装置の１例を示す説明図であつて、まず、
試料液容器３中の適当な酸濃度に調整された試料
液の一定量を、ポンプ１により陽イオン交換樹脂
が充てんされているカラム７に通過させ、該樹脂
に試料液中の鉄（）イオンを捕集させる。次い
で、バルブ２を順次切り替えて、純水容器５から
少量の純水をカラム７に流したのち、容器６から
EDTA溶液をカラム７に流して、この溶液中に、
陽イオン交換樹脂に捕集されている鉄（）イオ
ンを溶出させる。この際、恒温槽８により、
EDTA溶液及びカラムを加温するのが望ましい。
つて説明すると、第１図は本発明方法を実施する
ための装置の１例を示す説明図であつて、まず、
試料液容器３中の適当な酸濃度に調整された試料
液の一定量を、ポンプ１により陽イオン交換樹脂
が充てんされているカラム７に通過させ、該樹脂
に試料液中の鉄（）イオンを捕集させる。次い
で、バルブ２を順次切り替えて、純水容器５から
少量の純水をカラム７に流したのち、容器６から
EDTA溶液をカラム７に流して、この溶液中に、
陽イオン交換樹脂に捕集されている鉄（）イオ
ンを溶出させる。この際、恒温槽８により、
EDTA溶液及びカラムを加温するのが望ましい。
次に、溶出した鉄（）イオンを含むカラム７
からの排出液の紫外吸収特性を、適当な波長でも
つて紫外吸収検出器９で測定し、レコーダー１０
に記録する。カラム７は、純水容器５より純水
を、次いで洗浄液容器４より洗浄液（例えば
0.1M硫酸液）を、さらに純水の順で通過させて
洗浄する。前記紫外吸収検出器としては、市販の
フロー方式のものを使用することができる。
からの排出液の紫外吸収特性を、適当な波長でも
つて紫外吸収検出器９で測定し、レコーダー１０
に記録する。カラム７は、純水容器５より純水
を、次いで洗浄液容器４より洗浄液（例えば
0.1M硫酸液）を、さらに純水の順で通過させて
洗浄する。前記紫外吸収検出器としては、市販の
フロー方式のものを使用することができる。
あらかじめ、鉄（）イオン濃度と紫外吸収の
大きさとの関係について、検量線を作成してお
き、前記レコーダー１０における記録と、この検
量線とから、被測定液中の鉄（）イオン濃度を
定量することができる。
大きさとの関係について、検量線を作成してお
き、前記レコーダー１０における記録と、この検
量線とから、被測定液中の鉄（）イオン濃度を
定量することができる。
本発明方法において測定に使用する好適な紫外
線の波長は260nmである。
線の波長は260nmである。
このようにして、鉄（）イオンをppbオーダ
ーで正確に定量することができる。
ーで正確に定量することができる。
発明の効果
本発明の鉄（）イオン分析方法によると、従
来の方法と異なり、試薬として高純度のものが得
られやすいEDTAのみを用い、極めて簡単な操
作で、迅速かつ正確に水中の極低濃度、例えば
ppbオーダーの鉄（）イオンを定量することが
でき、該方法は実用的価値の高い方法といえる。
来の方法と異なり、試薬として高純度のものが得
られやすいEDTAのみを用い、極めて簡単な操
作で、迅速かつ正確に水中の極低濃度、例えば
ppbオーダーの鉄（）イオンを定量することが
でき、該方法は実用的価値の高い方法といえる。
実施例
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によつてなんら限定
されるものではない。
するが、本発明はこれらの例によつてなんら限定
されるものではない。
実施例 １
試料液中の鉄（）イオンを、第１図に示す装
置を用いて定量した。
置を用いて定量した。
まず、試料液を0.05M硫酸溶液とし、容器３に
入れ、また、容器４及び５にはそれぞれカラム洗
浄用の0.1M硫酸溶液及び純水を、容器６にはPH
５に調整した５×10-3MのEDTA水溶液を入れ
た。さらにカラム７（３mmφ×200mm）には、交
換容量が0.01meq／ｇの陽イオン交換樹脂を充て
んし、このカラム７及び前記のキレート試薬溶液
を内蔵している容器６を、恒温槽８中で40℃に保
持した。
入れ、また、容器４及び５にはそれぞれカラム洗
浄用の0.1M硫酸溶液及び純水を、容器６にはPH
５に調整した５×10-3MのEDTA水溶液を入れ
た。さらにカラム７（３mmφ×200mm）には、交
換容量が0.01meq／ｇの陽イオン交換樹脂を充て
んし、このカラム７及び前記のキレート試薬溶液
を内蔵している容器６を、恒温槽８中で40℃に保
持した。
ポンプ１で試料液をカラム７に５分間で５ml通
過させ、次いでバルブ２を順次切り替え少量の純
水を流したのち、容器６のEDTA水溶液を10分
間で10ml流下させて、カラムからの排出液の
260nmの紫外吸収を紫外吸収検出器９で測定し、
レコーダー１０に記録した。カラム７は純水、
0.1M硫酸洗浄液、純水の順で通過させて洗浄し
た。
過させ、次いでバルブ２を順次切り替え少量の純
水を流したのち、容器６のEDTA水溶液を10分
間で10ml流下させて、カラムからの排出液の
260nmの紫外吸収を紫外吸収検出器９で測定し、
レコーダー１０に記録した。カラム７は純水、
0.1M硫酸洗浄液、純水の順で通過させて洗浄し
た。
第２図に０及び10ppbの鉄（）イオンを含む
試料液５mlについて得られた記録紙上の結果を示
す。第２図において、Ａは鉄（）イオンが
0ppbの場合、Ｂは100ppbの場合である。この図
のＢから分かるように、EDTA溶液の注入開始
後2.2分の位置に鉄（）イオンによる大きな紫
外吸収が認められる。
試料液５mlについて得られた記録紙上の結果を示
す。第２図において、Ａは鉄（）イオンが
0ppbの場合、Ｂは100ppbの場合である。この図
のＢから分かるように、EDTA溶液の注入開始
後2.2分の位置に鉄（）イオンによる大きな紫
外吸収が認められる。
あらかじめ、第３図に示すように、鉄（）イ
オン濃度と紫外吸収の大きさとの関係を検量線を
作成しておけば、前記の記録紙上のデータから、
試料液中の鉄（）イオン濃度を求めることがで
きる。第３図において、１は５mlの試料液及び
EDTA溶液を使用した場合、２は25mlの試料液
及びEDTA溶液を使用した場合における検量線
である。
オン濃度と紫外吸収の大きさとの関係を検量線を
作成しておけば、前記の記録紙上のデータから、
試料液中の鉄（）イオン濃度を求めることがで
きる。第３図において、１は５mlの試料液及び
EDTA溶液を使用した場合、２は25mlの試料液
及びEDTA溶液を使用した場合における検量線
である。
この検量線から分かるように、数ppbの鉄
（）イオンの検出、定量が可能であり、試料液
中の鉄（）イオン濃度がさらに低い場合には、
試料液をより多く注入すればよく、第３図２に示
すように、試料液を25ml使用すれば1ppbの鉄
（）イオンを定量できる。
（）イオンの検出、定量が可能であり、試料液
中の鉄（）イオン濃度がさらに低い場合には、
試料液をより多く注入すればよく、第３図２に示
すように、試料液を25ml使用すれば1ppbの鉄
（）イオンを定量できる。
第１図は本発明方法を実施するための装置の１
例を示す概略図であり、図中符号３は試料液容
器、６はEDTA溶液、７は陽イオン交換樹脂充
てんカラム、８は恒温槽、９は紫外吸収検出器、
１０はレコーダー、１１は排出液である。第２図
はEDTA注入開始後の時間と紫外吸収との関係
の１例を示す記録チヤートであり、Ａは鉄（）
イオン0ppbの試料液を用いた場合、Ｂは鉄（）
イオン100ppbの試料液を用いた場合である。第
３図１及び２は、それぞれ異なつた条件における
鉄（）イオン濃度と紫外吸収の大きさとの関係
の例を示す検量線である。
例を示す概略図であり、図中符号３は試料液容
器、６はEDTA溶液、７は陽イオン交換樹脂充
てんカラム、８は恒温槽、９は紫外吸収検出器、
１０はレコーダー、１１は排出液である。第２図
はEDTA注入開始後の時間と紫外吸収との関係
の１例を示す記録チヤートであり、Ａは鉄（）
イオン0ppbの試料液を用いた場合、Ｂは鉄（）
イオン100ppbの試料液を用いた場合である。第
３図１及び２は、それぞれ異なつた条件における
鉄（）イオン濃度と紫外吸収の大きさとの関係
の例を示す検量線である。
Claims (1)
- １ 鉄（）イオンを含む試料液を陽イオン交換
樹脂充てんカラム中に通過させて、該液中の鉄
（）イオンを該樹脂に捕集させ、次いで該カラ
ム中にエチレンジアミン四酢酸溶液を流して、該
溶液中に鉄（）イオンを溶出させたのち、この
溶液の紫外吸収特性を測定することを特徴とする
鉄（）イオン分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6948787A JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6948787A JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63234158A JPS63234158A (ja) | 1988-09-29 |
| JPH0515227B2 true JPH0515227B2 (ja) | 1993-03-01 |
Family
ID=13404110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6948787A Granted JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63234158A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248060A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Hitachi Ltd | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
| US5578829A (en) * | 1994-05-23 | 1996-11-26 | Texas Instruments Incorporated | On-line monitor for moisture contamination in HCL gas and copper contamination in NH4 OH solutions |
| JP2004294205A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kurabo Ind Ltd | 酸溶液の金属含有量の測定方法及び測定装置 |
| JP6786659B2 (ja) * | 2019-04-26 | 2020-11-18 | 大日本印刷株式会社 | 液体収納容器 |
-
1987
- 1987-03-23 JP JP6948787A patent/JPS63234158A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63234158A (ja) | 1988-09-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |