JPH0499261A - Production of boron nitride film - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超硬工具、絶縁膜、半導体などに用いる立方
晶窒化ホウ素膜の製造方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for manufacturing a cubic boron nitride film used for cemented carbide tools, insulating films, semiconductors, and the like.
立方晶窒化ホウ素（以下ｃ−ＢＮとも呼ぶ）を気相から
合成する方法としては、例えば次の三つの公知技術があ
る。As a method for synthesizing cubic boron nitride (hereinafter also referred to as c-BN) from the gas phase, there are, for example, the following three known techniques.
■ 特開昭６０−１８１６２６号公報に記載される、ホ
ウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ素を蒸着させる
と共に、少なくとも窒素を含むイオン種を発生するイオ
ン発生源から基体上に該含有イオン種を照射して、該基
体上に窒化ホウ素を生成させる立方晶窒化ホウ素膜の製
造方法。■ Depositing boron onto a substrate from an evaporation source containing boron, as described in JP-A No. 60-181626, and at the same time depositing ionic species containing at least nitrogen onto the substrate from an ion generating source that generates ionic species containing nitrogen. A method for producing a cubic boron nitride film, which comprises irradiating the substrate with boron nitride to produce boron nitride on the substrate.
■ Ｉｔ ＋ Ｎ＊プラズマによるボロンの化学輸送を
行なうことによって、基体上に立方晶窒化ホウ素を生成
する方法〔文献ｌ：ココマツ外ジャーナルオン マテリ
アルズ サイエンス レターズ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｍａｔａｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｌｅ目ｅｒｓ
、 ４ （１９８５）ｐ、５１〜５４）。■ A method for producing cubic boron nitride on a substrate by chemically transporting boron using It + N* plasma [Reference 1: Kokomatsu Journal on Materials Science Letters, Journal of Materials Science Letters]
Materials 5science Le eyes
, 4 (1985) p. 51-54).
■ ＨＣＤ （Ｈｏｌｌｏｗ Ｃａｔｈｏｄｅ Ｄｉｓ
ｃｈａｒｇｅホロウカソード陰極放電）ガンにてボロン
を蒸発させながら、ホロー電極からＮｍをイオン化して
基板を照射し、基板には高周波を印加してセルフバイア
ス効果を持たせ、該基板上に窒化ホウ素を生成する方法
〔文献２：イナガワ外、ブロシーデインダス オン ９
ス シンポジウム オンイオン ソース アシステツド
チクノロシイ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ９
ｔｈ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｊｏｎ Ａｓ
５ｉｓｊｅｄＴｅｃｈｎｏｌ。■ HCD (Hollow Cathode Dis)
While evaporating boron with a charge (hollow cathode discharge) gun, ionize Nm from the hollow electrode and irradiate the substrate, apply high frequency to the substrate to create a self-bias effect, and deposit boron nitride on the substrate. How to generate [Reference 2: Inagawa et al., Brocy Deindus on 9
Symposium on Ion Source Assisted Technology, Proceedings of 9
Symposium on Jon As
5isjedTechnol.
ｇｙ、 ８５．東京、ｐ、２９９〜３０２ （１
９８５）〕 。gy, 85. Tokyo, p. 299-302 (1
985)].
［発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、前記■の方法はイオンビームの発生装置
が高価であるという欠点を有する。前記■の方法は高出
力のＲＦプラズマを成膜に利用しているため、反応系か
らの不純物が混入しやすいという欠点を有する。前記■
の方法は■の方法と同じくイオンビームの発生装置およ
び集束装置が高価であることに加え、不活性ガスの原子
が析出した窒化ホウ素膜に取り込まれるという欠点を有
している。[Problems to be Solved by the Invention] However, the method (2) has a drawback in that the ion beam generator is expensive. Since the method (2) uses high-power RF plasma for film formation, it has the disadvantage that impurities from the reaction system are likely to be mixed in. Said■
Like method (2), method (2) has the drawback that the ion beam generator and focusing device are expensive, and in addition, atoms of the inert gas are incorporated into the deposited boron nitride film.
また、前記いずれの方法においても、現状では、結晶性
の優れた立方晶窒化ホウ素が得られているとは言い難い
。In addition, in any of the above methods, it is difficult to say that cubic boron nitride with excellent crystallinity can be obtained at present.
本発明はこのような従来法の欠点を解消し、より安価な
装置で高純度の立方晶窒化ホウ素薄膜を基板表面に生成
、析出できる新規な製造方法を提供するものである。The present invention eliminates these drawbacks of the conventional methods and provides a new manufacturing method that can produce and deposit a highly pure cubic boron nitride thin film on a substrate surface using less expensive equipment.
上記課題を対決する手段として、本発明はホウ素原子を
含むターゲットにエキシマレーザー光を照射し、該ター
ゲットに対向して配置した基体上に立方晶窒化ホウ素膜
を合成する方法において、該ターゲットと該基体との間
に窒素原子を含むガスの放電を形成することを特徴とす
る窒化ホウ素膜の製造方法を提供する。As a means to solve the above problems, the present invention provides a method for synthesizing a cubic boron nitride film on a substrate placed facing the target by irradiating a target containing boron atoms with excimer laser light. A method for manufacturing a boron nitride film is provided, which is characterized by forming a discharge of a gas containing nitrogen atoms between the film and the substrate.
以下、図面を基に本発明の詳細な説明する。第１図は本
発明の一具体例であって、成膜チャンバー１内にターゲ
ットホルダー２上に設置されたターゲット３と、これに
対向して基体ホルダー４上に基体５が配置されている。Hereinafter, the present invention will be described in detail based on the drawings. FIG. 1 shows a specific example of the present invention, in which a target 3 is placed on a target holder 2 in a film forming chamber 1, and a substrate 5 is placed on a substrate holder 4 opposite to this.
ターゲット３としては、ホウ素の単体、六方晶窒化ホウ
素（ｈ−ＢＮとも呼ぶ）、立方晶窒化ホウ素の単結晶あ
るいは多結晶体等が用いられる。ターゲット３と基体５
の距＠Ｌは１０〜１５０ｍｍの範囲に保たれる。基体５
はヒーター６により３００〜１３００℃に加熱される。As the target 3, a single crystal or polycrystal of boron, hexagonal boron nitride (also referred to as h-BN), cubic boron nitride, or the like is used. Target 3 and substrate 5
The distance @L is kept in the range of 10 to 150 mm. Base body 5
is heated to 300 to 1300°C by a heater 6.
更に成膜チャンバー１には窒素やアンモニア等の窒素原
子を含むガスがガス供給袋Ｗ７から導入される。ターゲ
ラｌ−３と基体５の間に放電を形成する方法は、ＤＣ，
ＲＦ、マイクロ波電源８等の電圧印加による放電を用い
る方法が使われる。成膜圧力は１０−”−１０ｔｏｒｒ
とする。Furthermore, a gas containing nitrogen atoms, such as nitrogen or ammonia, is introduced into the film forming chamber 1 from a gas supply bag W7. The method of forming a discharge between the target layer 1-3 and the base 5 includes DC,
A method using discharge by applying voltage from an RF, microwave power source 8, etc. is used. Film forming pressure is 10-”-10torr
shall be.
ターゲット３と基体５の間に放電を形成し、エキシマレ
ーザー装置Ｉ１９によりレーザー光を発光させ、集光レ
ンズ１０によりレーザーパワー密度を高め、入射窓１１
を通して成膜チャンバー１内のターゲット３表面に照射
させる。レーザーパワーは０．５〜２０Ｊ／ｃｍ″の範
囲とする。このような手法により、基板上に立方晶窒化
ホウ素膜の製造が可能になる。A discharge is formed between the target 3 and the base 5, the excimer laser device I19 emits laser light, the condensing lens 10 increases the laser power density, and the entrance window 11
The surface of the target 3 in the film forming chamber 1 is irradiated through the beam. The laser power is in the range 0.5-20 J/cm''. Such a technique allows the production of cubic boron nitride films on the substrate.
エキシマレーザーは、１９３〜３５０ｎｍの紫外線領域
に発振波長を有しており、ｋＦ、Ｋｒα。The excimer laser has an oscillation wavelength in the ultraviolet region of 193 to 350 nm, and has a wavelength of kF and Krα.
Ｘｅα、ＸｅＦなどの種類がある。本発明において、こ
れらエキシマレーザーを用いる理由は、先ず第一に光子
１個のもつエネルギーが大きいことが挙げられる。例え
ば〜Ｆエキシマレーザーであれば、発振波長が１９３ｎ
ｍであり、これは６．４２ ｅ Ｖのエネルギーに相当
する。一方、エキシマレーザー以外の工業用レーザーと
して通常使用されているＣ Ｏｓレーザーでは、発振波
長が１０．６μｍであり、これは高々０．１２ ｅ Ｖ
のエネルギーしかない。There are types such as Xeα and XeF. In the present invention, the reason why these excimer lasers are used is that the energy of one photon is large. For example, for ~F excimer laser, the oscillation wavelength is 193n
m, which corresponds to an energy of 6.42 e V. On the other hand, the oscillation wavelength of COs laser, which is commonly used as an industrial laser other than excimer laser, is 10.6 μm, which is 0.12 eV at most.
There is only energy.
第二にレーザー光はレンズ等の光学系を用いて集光でき
るため、さらにエネルギー密度を高めることができ、こ
の様な高エネルギーなレーザー照射によりターゲットが
分解され、発光をともなう励起種（ブルームと呼ばれる
）が生成されて、窒化ホウ素の合成が可能となることが
挙げられる。Second, since laser light can be focused using an optical system such as a lens, it is possible to further increase the energy density, and this high-energy laser irradiation decomposes the target and generates excited species (bloom) that emit light. ) is produced, making it possible to synthesize boron nitride.
しかし、このようにして得られた窒化ホウ素膜は、膜中
に含まれる窒素の量が少ないか、あるいは結晶性の悪い
立方晶窒化ホウ素膜となる。However, the boron nitride film obtained in this manner contains a small amount of nitrogen or is a cubic boron nitride film with poor crystallinity.
ターゲットと基体間に窒素原子を含むガスの放電を形成
することにより、窒素原子を含むイオンあるいは窒素原
子を含むラジカルが生成される。By forming a discharge of gas containing nitrogen atoms between the target and the substrate, ions containing nitrogen atoms or radicals containing nitrogen atoms are generated.
これらのイオンあるいはラジカルは、高品質な立方晶窒
化ホウ素の合成に極めて重要な役割を果たす。おそらく
、立方晶窒化ホウ素の核発生そのもの、あるいは合成す
る立方晶窒化ホウ素膜の化学鳳論比率からのずれの是正
に有効に作用しているものと、本発明者らは考えている
。These ions or radicals play an extremely important role in the synthesis of high-quality cubic boron nitride. The present inventors believe that this is probably effective in correcting the nucleation of cubic boron nitride itself or the deviation from the chemical ratio of the cubic boron nitride film to be synthesized.
基体あるいは基体ホルダーは、負のバイアスを印加する
ことにより、上記の役割が顕著になる。By applying a negative bias to the substrate or substrate holder, the above-mentioned role becomes more pronounced.
このバイアスはＤＣおよびＲＦ自己バイアスが可能であ
る。このバイアス印加と、ターゲットと基板間の放電を
形成する手段を同一とすることも可能である。This bias can be DC and RF self-biased. It is also possible to use the same means for applying this bias and for forming a discharge between the target and the substrate.
本発明のターゲラ］・とじては、ホウ素の単体、および
六方晶窒化ホウ素の焼結体、立方晶窒化ホウ素の単結晶
あるいは多結晶体等が用いられる。As the target material of the present invention, a simple substance of boron, a sintered body of hexagonal boron nitride, a single crystal or polycrystalline body of cubic boron nitride, etc. are used.
本発明において、ターゲット表面におけるレーザーパワ
ーはターゲットと基体間距離りなどにもよるが、 ０．
５〜２０Ｊ／ｃａ＋２が好適である。パワーが上記範囲
より低すぎるとターゲットの励起が不十分になり、また
膜成長速度が小さくなる。In the present invention, the laser power on the target surface depends on the distance between the target and the substrate, etc., but is 0.
5 to 20 J/ca+2 is suitable. If the power is too lower than the above range, the excitation of the target will be insufficient and the film growth rate will be low.
一方、高すぎるとクラスターが多く発生し、良好な立方
晶窒化ホウ素の成膜が行えなくなるためである。On the other hand, if the temperature is too high, many clusters will occur, making it impossible to form a good cubic boron nitride film.
本発明において、成膜圧力は他の製造条件により、適宜
選択されるものであるが、Ｉ Ｏ−”Ｔｏｒｒ未満およ
び１０Ｔｏｒｒを越える圧力では、放電を形成すること
が困難である。In the present invention, the film forming pressure is appropriately selected depending on other manufacturing conditions, but it is difficult to form a discharge at a pressure less than 10 Torr or more than 10 Torr.
なお、レーザーの照射角度は特に限定されるわけではな
いが、本発明者らの検討によると、ターゲツト面に対し
て４５″±２０°が好適である。The irradiation angle of the laser is not particularly limited, but according to studies by the present inventors, a suitable angle is 45''±20° with respect to the target surface.
本発明においては、ターゲットと基板との距離（第１図
中のＬ）も成膜パラメータとして重要である。他の成膜
パラメータにも依存するが、通常１０〜１５０ｍｍに保
たれる。その理由は、１０ｍｍ未満では成膜速度が高す
ぎて膜中Ｂ量が増加してしまうためであり、１５０ｍｍ
を越えると発光を伴う励起種が基板に届き難くなり、ま
た成膜速度が極端に低くなり、実際的でないからである
。In the present invention, the distance between the target and the substrate (L in FIG. 1) is also important as a film forming parameter. Although it depends on other film forming parameters, it is usually kept at 10 to 150 mm. The reason for this is that if the thickness is less than 10 mm, the film formation rate will be too high and the amount of B in the film will increase;
This is because if the value exceeds 1, it becomes difficult for excited species accompanied by light emission to reach the substrate, and the film forming rate becomes extremely low, which is not practical.
本発明において、これらレーザーパワー、成膜圧力、タ
ーゲットと基板間距離は相互に関連して気相反応を制御
しており、所望の値を選択することが出来る。In the present invention, these laser power, film forming pressure, and distance between the target and the substrate are mutually related to control the gas phase reaction, and desired values can be selected.
基板温度は、結晶生成のパラメータとして重要である。Substrate temperature is an important parameter for crystal formation.
本発明においては、後記する実施例で示すように、室温
でも立方晶窒化ホウ素結晶を含む膜の生成が見られた。In the present invention, as shown in Examples described later, a film containing cubic boron nitride crystals was observed even at room temperature.
しかし、更なる結晶性向上のためには、３００℃〜１３
００℃の基体加熱をすることが好ましい。３００℃未満
では膜成長面での到達粒子のマイグレーションが充分に
行われず非晶質成分が増加する。１３００℃を越えると
六方晶成分が増加し、また、基体の耐熱性自体が問題と
なる場合が多く、実用的でない。However, in order to further improve crystallinity, it is necessary to
It is preferable to heat the substrate to 00°C. If the temperature is lower than 300° C., the migration of particles arriving at the film growth surface will not be sufficient and the amorphous component will increase. If the temperature exceeds 1300° C., the hexagonal crystal component increases, and the heat resistance of the substrate itself often becomes a problem, which is not practical.
本発明に基体として用いる基板は、当事者がその目的に
応じて適宜選択できるものであり、特に限定されるわけ
ではないが、Ｓｉ、ダイヤ、ＭＯ２ＷＣ２鉄系材料、
Ｓｉ、Ｎａなどのセラミックス等を基板として立方晶窒
化ホウ素膜を合成できる。The substrate used as a base in the present invention can be appropriately selected by the person concerned depending on the purpose, and is not particularly limited, but includes Si, diamond, MO2WC2 iron-based material,
A cubic boron nitride film can be synthesized using ceramics such as Si and Na as a substrate.
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be specifically explained below using Examples, but the present invention is not limited thereto.
第１図の装置により、基板にＳＩを用いて立方晶窒化ホ
ウ素薄膜を作成した。表−１に成膜条件、Ｘ線回折の結
果（回折ピークの半値幅）、赤外吸収スペクトルから求
めたｃ−ＢＮ／ｈ−ＢＮピーク比、膜の組成分析の結果
、を示す。Using the apparatus shown in FIG. 1, a cubic boron nitride thin film was created using SI as a substrate. Table 1 shows the film formation conditions, the results of X-ray diffraction (half width of the diffraction peak), the c-BN/h-BN peak ratio determined from the infrared absorption spectrum, and the results of film composition analysis.
製造条件
エキシマレーザー：ＡｒＦ（＋９３ｎｍ）ガス： Ｎｓ
、 １０ａ＋Ｔｏｒｒ
基体：Ｓｌ
ターゲット−基体間距離Ｌ ： ４５ｍｍ基体温度＝６
５０℃
放電励起電源： ＲＦ （１３，５６ＭＨ２）また、特
開昭６０−１８１２６２号公報に提案されるＴＶＤ法（
Ｉｏｎ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法ニホウ素
を含をする蒸発源から基体上には蒸着させると共に、少
なくとも窒素を含むイオン種を発生せしめるイオン発生
源から基体上にイオン種を照射して、該基体上に窒化ホ
ウ素を成膜させる製法で、該イオン種のイオン加速エネ
ルギを該イオン種の原子当たり５〜１００ ＫｅＶとし
、該イオン種より低エネルギレベルに活性化された窒素
原子又は窒素化合物の雰囲気中で蒸着および照射を行な
うと同時に、該基単量体に負のバイアス電圧を印加する
方法）に従い、以下の条件で窒化ホウ素膜を試作したも
のを試料ＮＱ１３として評価した。この結果も表−Ｉに
示す。Manufacturing conditions Excimer laser: ArF (+93 nm) Gas: Ns
, 10a+Torr Substrate: Sl Target-substrate distance L: 45 mm Substrate temperature = 6
50°C Discharge excitation power source: RF (13,56MH2) Also, the TVD method (
Ion Vapor Deposition Method Boron nitride is deposited onto the substrate from an evaporation source containing boron, and ion species are irradiated onto the substrate from an ion generation source that generates ion species containing at least nitrogen. In this production method, the ion acceleration energy of the ion species is set to 5 to 100 KeV per atom of the ion species, and vapor deposition and A boron nitride film was experimentally produced under the following conditions according to the method of applying a negative bias voltage to the base monomer at the same time as irradiation, and was evaluated as sample NQ13. The results are also shown in Table-I.
製造条件
蒸発源二Ｂ金属
Ｎ、十加速エネルギ： ３５ ＫｅＶ
Ｎ１雰囲気圧力＋ ３ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒ基板：Ｓ
Ｉ
基板温度＝２００℃
基板バイアス電圧
なお、試料ＮＱ６は、成膜中に膜がスパッターされたた
め、膜厚が薄く、評価できなかった。このことから、Ｒ
ＦパワーはＩＯＷより大きく、ＩＫＷより小さいことが
好ましいとわかる。Manufacturing conditions Evaporation source 2B metal N, 10 Acceleration energy: 35 KeV N1 atmosphere pressure + 3 X 10-5 Torr Substrate: S
I Substrate temperature = 200° C. Substrate bias voltage In sample NQ6, the film was sputtered during film formation, so the film was thin and could not be evaluated. From this, R
It can be seen that it is preferable that the F power is larger than IOW and smaller than IKW.
表−１の結果から、本発明によれば、六方晶窒化ホウ素
成分が無く、Ｘ線回折ピークの半値幅が小さく結晶性の
よい、また、化学量論比の高品質立方晶窒化ホウ素膜が
得られることがわかる。From the results in Table 1, it is clear that according to the present invention, there is no hexagonal boron nitride component, the half width of the X-ray diffraction peak is small, the half width is small, the crystallinity is good, and the high quality cubic boron nitride film with a stoichiometric ratio is produced. You can see what you can get.
Ｅ発明の効果〕
以上説明したように、本発明ではホウ素原子を含むター
ゲットにエキシマレーザー光を照射し、前記ターゲット
に対向して配置させた基体上に立方晶窒化ホウ素膜を合
成する方法において、前記ターゲットと前記基体との間
に窒素原子を含むガスの放電を形成するという新規な手
段により、高品質な立方晶窒化ホウ素薄膜を安定して得
ることができる。[Effects of the Invention] As explained above, in the present invention, in the method of irradiating a target containing boron atoms with excimer laser light and synthesizing a cubic boron nitride film on a substrate disposed facing the target, A high-quality cubic boron nitride thin film can be stably obtained by the novel means of forming a discharge of gas containing nitrogen atoms between the target and the substrate.
第１図は本発明の一実施態様を示す概略図である。図中
、１は成膜チャンバー ２はターゲットホルダー ３は
ターゲット、４は基体ホルダー５は基体、６はヒーター
７はガス供給装置、８はＲＦまたはＤＣ，９はエキシ
マレーザーｌＯは集光レンズ、１１は入射窓を示す。FIG. 1 is a schematic diagram showing one embodiment of the present invention. In the figure, 1 is a film forming chamber, 2 is a target holder, 3 is a target, 4 is a substrate holder, 5 is a substrate, 6 is a heater, 7 is a gas supply device, 8 is an RF or DC, 9 is an excimer laser, 1 is a condenser lens, 11 indicates the entrance window.
Claims (1)
体上に立方晶窒化ホウ素膜を合成する方法において、該
ターゲットと該基体との間に窒素原子を含むガスの放電
を形成することを特徴とする窒化ホウ素膜の製造方法。[Claims] In a method for synthesizing a cubic boron nitride film on a substrate placed opposite to the target by irradiating a target containing boron atoms with excimer laser light, there is a gap between the target and the substrate. A method for producing a boron nitride film, the method comprising forming a discharge of gas containing nitrogen atoms.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21021390A JPH0499261A (en) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | Production of boron nitride film |
| EP91100819A EP0439135B1 (en) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Method for producing boron nitride film |
| US07/644,586 US5096740A (en) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Production of cubic boron nitride films by laser deposition |
| DE69119614T DE69119614D1 (en) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Method of making a boron nitride film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21021390A JPH0499261A (en) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | Production of boron nitride film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499261A true JPH0499261A (en) | 1992-03-31 |
Family
ID=16585662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21021390A Pending JPH0499261A (en) | 1990-01-23 | 1990-08-10 | Production of boron nitride film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0499261A (en) |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP21021390A patent/JPH0499261A/en active Pending
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