JPH0479161A - 白金合金触媒の製造方法 - Google Patents
白金合金触媒の製造方法Info
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- JPH0479161A JPH0479161A JP2194351A JP19435190A JPH0479161A JP H0479161 A JPH0479161 A JP H0479161A JP 2194351 A JP2194351 A JP 2194351A JP 19435190 A JP19435190 A JP 19435190A JP H0479161 A JPH0479161 A JP H0479161A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は燃料電池用白金合金触媒の製造方法に係り、
特に燃料電池特性と信鎖性に優れる白金合金触媒の製造
方法に関する。
特に燃料電池特性と信鎖性に優れる白金合金触媒の製造
方法に関する。
燃料電池は燃料の持つ化学エネルギーを直接電気エネル
ギーに変換するものであり、その構成は第２図に示すよ
うな電極６を例えばリン酸よりなる電解液層８をはさん
で配置し、外部のガス供給系より前記各電極へ燃料ガス
及び酸化剤ガスを供給し、各電極の電極触媒上で燃料ガ
ス及び酸化剤ガスを電気化学的に反応させ、その結果と
して系外に電気エネルギーを取り出す発電装置の一種で
ある。
ギーに変換するものであり、その構成は第２図に示すよ
うな電極６を例えばリン酸よりなる電解液層８をはさん
で配置し、外部のガス供給系より前記各電極へ燃料ガス
及び酸化剤ガスを供給し、各電極の電極触媒上で燃料ガ
ス及び酸化剤ガスを電気化学的に反応させ、その結果と
して系外に電気エネルギーを取り出す発電装置の一種で
ある。
電極６は多孔質のカーボン基材４の上に電極触媒層５を
付着させて構成される。電極触媒層５は触媒担体２の表
面に触媒１を担持させてからフッ素樹脂の微粒子３によ
り結着して形成される。この電極触媒層５の内部ではカ
ーボン基材側からのガスと電解液層からの電解液とが接
触し、３相界面が形成され、電気化学的反応が進行する
。シリコンカーバイト微粒子９は電解液８を保持する。
付着させて構成される。電極触媒層５は触媒担体２の表
面に触媒１を担持させてからフッ素樹脂の微粒子３によ
り結着して形成される。この電極触媒層５の内部ではカ
ーボン基材側からのガスと電解液層からの電解液とが接
触し、３相界面が形成され、電気化学的反応が進行する
。シリコンカーバイト微粒子９は電解液８を保持する。
この電気化学的反応を効率良く行わせるためには、電極
触媒層内の触媒粒子と電解液とガスが接する３相界面を
多くするとともに触媒粒子の活性を高くする必要がある
。３相界面を多くするために触媒１の粒子径を小さくし
て触媒表面積を大きくしている。また、触媒の活性を高
くするために、たとえばリン酸型燃料電池の場合、白金
合金を用いることにより活性を高めている。
触媒層内の触媒粒子と電解液とガスが接する３相界面を
多くするとともに触媒粒子の活性を高くする必要がある
。３相界面を多くするために触媒１の粒子径を小さくし
て触媒表面積を大きくしている。また、触媒の活性を高
くするために、たとえばリン酸型燃料電池の場合、白金
合金を用いることにより活性を高めている。
白金合金触媒はカーボンブラック触媒担体に５〜２０重
量％の割合で担持して用いられる。従来は塩化白金酸溶
液中で塩化白金酸を還元してカーボン触媒担体の上に白
金を析出させ、次いで硝酸鉄溶液中で硝酸鉄を還元して
鉄をカーボン担体上に析出させ、続いて８００〜９００
℃の温度で１〜２ｈ熱処理してカーボン触媒担体上に担
持された微細な白金合金触媒を得ていた。主成分である
白金と合金化される副成分は鉄の他、ニッケル等の遷移
金属元素が用いられる。
量％の割合で担持して用いられる。従来は塩化白金酸溶
液中で塩化白金酸を還元してカーボン触媒担体の上に白
金を析出させ、次いで硝酸鉄溶液中で硝酸鉄を還元して
鉄をカーボン担体上に析出させ、続いて８００〜９００
℃の温度で１〜２ｈ熱処理してカーボン触媒担体上に担
持された微細な白金合金触媒を得ていた。主成分である
白金と合金化される副成分は鉄の他、ニッケル等の遷移
金属元素が用いられる。
しかしながら上述のような従来の白金合金触媒の製法に
おいては、副成分の全てが完全に白金と合金化している
わけではなく製造条件のばらつき等によって一部が未反
応のまま遊離して残存している。このような未反応の副
成分は触媒の活性を高める効果がないばかりでなく、電
解液であるリン酸と反応してリン化物となったり、酸溶
解のあとリン化物となって再析出したりして、ガス拡散
を阻害しあるいは電極触媒層の撥水性を低下させ、その
結果燃料電池の特性と信転性を低下させるという問題が
あった。
おいては、副成分の全てが完全に白金と合金化している
わけではなく製造条件のばらつき等によって一部が未反
応のまま遊離して残存している。このような未反応の副
成分は触媒の活性を高める効果がないばかりでなく、電
解液であるリン酸と反応してリン化物となったり、酸溶
解のあとリン化物となって再析出したりして、ガス拡散
を阻害しあるいは電極触媒層の撥水性を低下させ、その
結果燃料電池の特性と信転性を低下させるという問題が
あった。
未反応の副成分が残らないようにするために熱処理温度
を高めたり、反応時間を長くしたりして製造条件のばら
つきの影響をなくそうとすると触媒粒子径が成長して大
きくなり、白金合金触媒の触媒活性が失われてしまう。
を高めたり、反応時間を長くしたりして製造条件のばら
つきの影響をなくそうとすると触媒粒子径が成長して大
きくなり、白金合金触媒の触媒活性が失われてしまう。
この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的は白金合
金触媒の粒子径は小さくし、かつ未反応の副成分が残存
しないようにして、特性と信鯨性に優れる白金合金触媒
の製造方法を提供することにある。
金触媒の粒子径は小さくし、かつ未反応の副成分が残存
しないようにして、特性と信鯨性に優れる白金合金触媒
の製造方法を提供することにある。
Ｃ！１ａを解決するための手段〕
上述の目的はこの発明によれば
第一工程と、第二工程と、第三工程と、第四工程とを有
し、 第一工程は、カーボン触媒担体の上に主成分である白金
を担持する工程であり、 第二工程はカーボン触媒担体の上に副−成分を担持する
工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と副成分
とを合金化し、 第四工程は未反応副成分を除去する工程であるとするこ
とにより達成される。
し、 第一工程は、カーボン触媒担体の上に主成分である白金
を担持する工程であり、 第二工程はカーボン触媒担体の上に副−成分を担持する
工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と副成分
とを合金化し、 第四工程は未反応副成分を除去する工程であるとするこ
とにより達成される。
第四工程ははアルカリ洗浄、酸洗浄等の工程を用いるこ
とができる。
とができる。
反応条件のばらつき等で未反応副成分が残存しても第四
工程で除去される。
工程で除去される。
次にこの発明の実施例を図面に基いて説明する。
アセチレンブラック５ｏｏｏ ｇを超音波を用いて４０
０１の水に充分分散させる。金属として２０００ ｇの
白金を含有する塩化白金酸の水溶液２００１を添加して
充分攪拌する。０．１ ＭＮａ＊ＣＯａ水溶液１９５１
を加え、約２ｈかけて５５℃に昇温させる。３０重量％
の過酸化水素水１０．７１を加え、０．２Ｍギ酸水溶液
２０５１を５ｈかけて添加する。反応が終了してからケ
ーキをろ別し、塩素イオンが検出されなくなるまで充分
に洗浄する。 ５０℃で真空乾燥して、２０重量％の白
金が担持された触媒担体が得られる。
０１の水に充分分散させる。金属として２０００ ｇの
白金を含有する塩化白金酸の水溶液２００１を添加して
充分攪拌する。０．１ ＭＮａ＊ＣＯａ水溶液１９５１
を加え、約２ｈかけて５５℃に昇温させる。３０重量％
の過酸化水素水１０．７１を加え、０．２Ｍギ酸水溶液
２０５１を５ｈかけて添加する。反応が終了してからケ
ーキをろ別し、塩素イオンが検出されなくなるまで充分
に洗浄する。 ５０℃で真空乾燥して、２０重量％の白
金が担持された触媒担体が得られる。
次にこの触媒担体５０００ ｇを０．０１ Ｍ Ｆｅ（
ＮＯｓ）ｓ水溶液３８０１に分散させ、５０℃で１ｈ攪
拌する。これは白金合金組成として鉄４２．８原子％に
相当する。攪拌を続けながら、０．１％Ｎ８４０Ｂ水溶
液２４０１を２０ｈかけて滴加する。このとき水酸化鉄
Ｆｅ （ＯＨ） ｓが触媒担体上に析出する。固形物を
吸引ろ過し、水洗し５０℃で真空乾燥する。粉砕して電
気炉に入れ、窒素ガスに７％の水素ガスを含む混合ガス
を流し２００〜３５０℃の温度で１ｈ加熱する。このと
き鉄は完全に還元される０以上の工程で得られた白金と
鉄の担持された触媒担体を赤外線瞬間加熱装置に装填し
、炉内の酸素を除去するために１５ｍ１ｎ。
ＮＯｓ）ｓ水溶液３８０１に分散させ、５０℃で１ｈ攪
拌する。これは白金合金組成として鉄４２．８原子％に
相当する。攪拌を続けながら、０．１％Ｎ８４０Ｂ水溶
液２４０１を２０ｈかけて滴加する。このとき水酸化鉄
Ｆｅ （ＯＨ） ｓが触媒担体上に析出する。固形物を
吸引ろ過し、水洗し５０℃で真空乾燥する。粉砕して電
気炉に入れ、窒素ガスに７％の水素ガスを含む混合ガス
を流し２００〜３５０℃の温度で１ｈ加熱する。このと
き鉄は完全に還元される０以上の工程で得られた白金と
鉄の担持された触媒担体を赤外線瞬間加熱装置に装填し
、炉内の酸素を除去するために１５ｍ１ｎ。
間窒素ガスを流す０次に窒素ガスを微量流し、窒素ふん
囲気を維持しながら、６００℃／ｓｉｎ、の速度で昇温
し９５０℃の温度で３０３間保持する。降温は６００℃
／■ｉｎ、の速度で行う、室温まで冷却して白金合金触
媒が得られる （担持量約２４％）。白金合金触媒をｘ
１回折法で測定すると、平均結晶粒径として４０人が得
られる０回折角２θとして４１．１″″３３°、 ４７
．４°の超格子線が観測される。これらはそれぞれ（１
１１）面、 （１１０）面、 （０２０）面の回折線で
ある。しかしながらＸ線回折線には鉄の回折線も観測さ
れる。これは、未反応の鉄である。電気炉温度、還元反
応時の濃度分布等の反応条件のばらつきによって生成し
たものと考えられる。熱処理により得られた白金合金触
媒をｌ ＮＬＳＯａ 溶液５００１に加え、５０℃で５
ｈ攪拌する。ろ過したあと硫酸イオンが検知されなくな
るまで純水を用いてよく洗浄する。
囲気を維持しながら、６００℃／ｓｉｎ、の速度で昇温
し９５０℃の温度で３０３間保持する。降温は６００℃
／■ｉｎ、の速度で行う、室温まで冷却して白金合金触
媒が得られる （担持量約２４％）。白金合金触媒をｘ
１回折法で測定すると、平均結晶粒径として４０人が得
られる０回折角２θとして４１．１″″３３°、 ４７
．４°の超格子線が観測される。これらはそれぞれ（１
１１）面、 （１１０）面、 （０２０）面の回折線で
ある。しかしながらＸ線回折線には鉄の回折線も観測さ
れる。これは、未反応の鉄である。電気炉温度、還元反
応時の濃度分布等の反応条件のばらつきによって生成し
たものと考えられる。熱処理により得られた白金合金触
媒をｌ ＮＬＳＯａ 溶液５００１に加え、５０℃で５
ｈ攪拌する。ろ過したあと硫酸イオンが検知されなくな
るまで純水を用いてよく洗浄する。
第１図は本発明の実施例に係る白金合金触媒を用いる電
極の特性（特性線１１）を従来の白金合金触媒を用いる
電極の特性（特性線１２）と対比して示す線図である。
極の特性（特性線１１）を従来の白金合金触媒を用いる
電極の特性（特性線１２）と対比して示す線図である。
特性線１１は遊離した鉄を含まないため、初期特性も良
好であり、かつ安定に維持される。従来の合金触媒は鉄
を遊離しているため、特性が大きく低下する。
好であり、かつ安定に維持される。従来の合金触媒は鉄
を遊離しているため、特性が大きく低下する。
上述の例では遊離した副成分である鉄を除去する工程は
、触媒製造の段階で行っているが、白金合金触媒を組込
んで電極を成型したあとあるいは成型して焼成した後に
行うこともできる。
、触媒製造の段階で行っているが、白金合金触媒を組込
んで電極を成型したあとあるいは成型して焼成した後に
行うこともできる。
この発明によれば第−工程と、第二工程と、第三工程と
、第四工程とを有し、 第一工程は、カーボン触媒担体の上に主成分である白金
を担持する工程であり、 第三工程はカーボン触媒担体の上に副成分を担持する工
程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と副成分
とを合金化し、 第四工程は未反応副成分を除去する工程であるので、第
三工程後に残った未反応の副成分は、第四工程により除
去され、電極触媒層において反応ガス拡散を阻害したり
、撥水性を低下させるリン化物の発生がなくなり、特性
と信頼性に優れるリン酸型燃料電池が得られる。
、第四工程とを有し、 第一工程は、カーボン触媒担体の上に主成分である白金
を担持する工程であり、 第三工程はカーボン触媒担体の上に副成分を担持する工
程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と副成分
とを合金化し、 第四工程は未反応副成分を除去する工程であるので、第
三工程後に残った未反応の副成分は、第四工程により除
去され、電極触媒層において反応ガス拡散を阻害したり
、撥水性を低下させるリン化物の発生がなくなり、特性
と信頼性に優れるリン酸型燃料電池が得られる。
第１図は本発明の実施例に係る白金合金触媒を用いる電
極の特性（特性線１１）を従来の白金合金触媒を用いる
電極の特性（特性線１２）と対比して示す線図、第２図
はリン酸型燃料電池を示す模式断面図である。 １：触媒、２：触媒担体、５：電極触媒層。 第１図 第２図
極の特性（特性線１１）を従来の白金合金触媒を用いる
電極の特性（特性線１２）と対比して示す線図、第２図
はリン酸型燃料電池を示す模式断面図である。 １：触媒、２：触媒担体、５：電極触媒層。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）第一工程と、第二工程と、第三工程と、第四工程と
を有し、 第一工程は、カーボン触媒担体の上に主成分である白金
を担持する工程であり、 第二工程はカーボン触媒担体の上に副成分を担持する工
程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と副成分
とを合金化し、 第四工程は未反応副成分を除去する工程であることを特
徴とする白金合金触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194351A JPH0479161A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 白金合金触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194351A JPH0479161A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 白金合金触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0479161A true JPH0479161A (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=16323141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2194351A Pending JPH0479161A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 白金合金触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0479161A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005317546A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-11-10 | Samsung Sdi Co Ltd | 燃料電池用膜−電極アセンブリー及びこれを含む燃料電池システム |
| JP2009117381A (ja) * | 2004-04-22 | 2009-05-28 | Samsung Sdi Co Ltd | 燃料電池用膜−電極アセンブリの製造方法及びこれを含む燃料電池システムの製造方法 |
-
1990
- 1990-07-23 JP JP2194351A patent/JPH0479161A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009117381A (ja) * | 2004-04-22 | 2009-05-28 | Samsung Sdi Co Ltd | 燃料電池用膜−電極アセンブリの製造方法及びこれを含む燃料電池システムの製造方法 |
| JP2005317546A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-11-10 | Samsung Sdi Co Ltd | 燃料電池用膜−電極アセンブリー及びこれを含む燃料電池システム |
| US7629072B2 (en) | 2004-04-27 | 2009-12-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Membrane-electrode assembly for fuel cell and fuel cell system comprising the same |
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