JPH0368452A - 白金合金触媒の製造方法 - Google Patents
白金合金触媒の製造方法Info
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- JPH0368452A JPH0368452A JP1206104A JP20610489A JPH0368452A JP H0368452 A JPH0368452 A JP H0368452A JP 1206104 A JP1206104 A JP 1206104A JP 20610489 A JP20610489 A JP 20610489A JP H0368452 A JPH0368452 A JP H0368452A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Inert Electrodes (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は燃料電池用白金合金触媒の製造方法に係り、
特に結晶粒径が小さく特性に優れる白金合金触媒の製造
方法に関する。
特に結晶粒径が小さく特性に優れる白金合金触媒の製造
方法に関する。
燃料電池は燃料の持つ化学エネルギーを直接電気エネル
ギーに変換するものであり、その構成は第３図に示すよ
うな電極６を例えばリン酸よりなる電解液層８をはさん
で配置し、外部のガス供給系より前記各電極へ燃料ガス
及び酸化剤ガスを供給し、各電極の電極触媒上で燃料ガ
ス及び酸化剤ガスを電気化学的に反応させ、その結果と
して系外に電気エネルギーを取り出す発電装置の一種で
ある。
ギーに変換するものであり、その構成は第３図に示すよ
うな電極６を例えばリン酸よりなる電解液層８をはさん
で配置し、外部のガス供給系より前記各電極へ燃料ガス
及び酸化剤ガスを供給し、各電極の電極触媒上で燃料ガ
ス及び酸化剤ガスを電気化学的に反応させ、その結果と
して系外に電気エネルギーを取り出す発電装置の一種で
ある。
電極６は多孔質のカーボン基材４の上に電極触媒層５を
付着させて構成される。１を種触媒層５は触媒担体２の
表面に触媒粒子１を担持させてからフン素樹脂の微粒子
３により結着して形成される。
付着させて構成される。１を種触媒層５は触媒担体２の
表面に触媒粒子１を担持させてからフン素樹脂の微粒子
３により結着して形成される。
この電極触媒層５の内部ではカーボン基材側からのガス
と電解液層からの電解液とが接触し、３相界面が形成さ
れ、電気化学的反応が進行する。シリコンカーバイド微
粒子９は電解液８を保持する。
と電解液層からの電解液とが接触し、３相界面が形成さ
れ、電気化学的反応が進行する。シリコンカーバイド微
粒子９は電解液８を保持する。
この電気化学的反応を効率良く行わせるためには、電極
触媒層内の触媒粒子と電解液とガスが接する３相界面を
多くするとともに触媒粒子の活性を高くする必要がある
。３相界面を多くするために触媒粒子の粒子径を小さく
して触媒表面積を大きくしている。また、触媒の活性を
高くするために、たとえばリン＃ＩＩ型燃料電池の場合
、白金合金を用いることにより活性を高めている。
触媒層内の触媒粒子と電解液とガスが接する３相界面を
多くするとともに触媒粒子の活性を高くする必要がある
。３相界面を多くするために触媒粒子の粒子径を小さく
して触媒表面積を大きくしている。また、触媒の活性を
高くするために、たとえばリン＃ＩＩ型燃料電池の場合
、白金合金を用いることにより活性を高めている。
白金合金触媒はカーボンブランク触媒担体に５〜２０重
量％の割合で担持して用いられる。従来は塩化白金酸溶
液中で塩化白金酸を還元してカーボン触媒担体の上に白
金を析出させ、次いで硝Ｍｔ＆溶液中で硝酸鉄を還元し
て鉄をカーボン担体上に析出させ、続いて８００〜９０
０℃の温度で１〜２ｈ熱処理してカーボン触媒担体上に
担持された微細な白金合金触媒を得ていた。この白金合
金触媒はリン酸型燃料電池において１００〜２００ ｍ
Ａ／−の電流密度で使用されていた。
量％の割合で担持して用いられる。従来は塩化白金酸溶
液中で塩化白金酸を還元してカーボン触媒担体の上に白
金を析出させ、次いで硝Ｍｔ＆溶液中で硝酸鉄を還元し
て鉄をカーボン担体上に析出させ、続いて８００〜９０
０℃の温度で１〜２ｈ熱処理してカーボン触媒担体上に
担持された微細な白金合金触媒を得ていた。この白金合
金触媒はリン酸型燃料電池において１００〜２００ ｍ
Ａ／−の電流密度で使用されていた。
しかしながら近年電池性能の一層の向上が求められ、２
００ｍＡ／−以上の高電流密度における高出力特性が必
要とされるようになった。このために触媒の担持量を従
来より増さねばならないがその際従来の熱処理方法では
触媒粒子が戒長し、触媒の有効表面積が減少して所期の
高出力特性が得られないという問題があった０例えば第
２図に示すように、白金合金を１０ （曲線１０）、２
０ （曲＆ｌＩ １１）。
００ｍＡ／−以上の高電流密度における高出力特性が必
要とされるようになった。このために触媒の担持量を従
来より増さねばならないがその際従来の熱処理方法では
触媒粒子が戒長し、触媒の有効表面積が減少して所期の
高出力特性が得られないという問題があった０例えば第
２図に示すように、白金合金を１０ （曲線１０）、２
０ （曲＆ｌＩ １１）。
（曲線１２）、４０ （曲＆１１３）重量％担持したと
きの触媒粒子径はそれぞれ４０，１００，２００，４０
０人であり、セルの分極特性に改善がみられない。
きの触媒粒子径はそれぞれ４０，１００，２００，４０
０人であり、セルの分極特性に改善がみられない。
この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的は高担持
触媒の粒子径を小さくして高電流密度における出力特性
に優れる白金合金触媒の製造方法を提供することにある
。
触媒の粒子径を小さくして高電流密度における出力特性
に優れる白金合金触媒の製造方法を提供することにある
。
ＣＦＡＢを解決するための手段〕
上述の目的はこの発明によれば第一工程と、第二工程と
、第三工程とを有する白金合金触媒の製造方法であって
、 第一工程はカーボン触媒担体の上に白金合金を２０〜５
０重量％の割合で担持する工程であり、第二工程はカー
ボン触媒担体の上に鉄を担持する工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と鉄を合
金化させる工程であり、 前記熱処理は昇温速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．＋
最高温度を９００〜１０００℃、！ｌ高温度での保持時
間を５〜３０ｍ、冷却速度を１００〜６００℃／ 旧ｎ
、で行うことにより達成される。
、第三工程とを有する白金合金触媒の製造方法であって
、 第一工程はカーボン触媒担体の上に白金合金を２０〜５
０重量％の割合で担持する工程であり、第二工程はカー
ボン触媒担体の上に鉄を担持する工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と鉄を合
金化させる工程であり、 前記熱処理は昇温速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．＋
最高温度を９００〜１０００℃、！ｌ高温度での保持時
間を５〜３０ｍ、冷却速度を１００〜６００℃／ 旧ｎ
、で行うことにより達成される。
合金化の熱処理時間が短いので、触媒粒子の結晶成長を
させないで合金化が行われる。
させないで合金化が行われる。
次にこの発明の実施例を図面に基いで説明する。
（実施ｇ４１）
アセチレンブラック８００ｇを超音波を用いて４０１の
水に充分分散させる。金属として２００ｇの白金を含有
する塩化白金酸の水溶液２０１を添加して充分撹拌する
ｅ Ｏ，Ｉ ＭＮａｌＣＯ＝水溶液１９．５１を加え、
約２ｈかけて５５℃に昇温させる。 ３０重量％の過酸
化水素水１．０７１を加え、０．２Ｍギ酸水溶液２０．
５ ｊを５ｈかけて添加する６反応が終了してからケー
キをろ別し、塩素イオンが検出されなくなるまで充分に
洗浄する。 ５０℃で真空乾燥して、２０重量％の白金
が担持された触媒担体が得られる０次にこの触媒担体５
００ｇをＯ，ＯＩＭＦｅ（ＮＯｓ）３水溶液３８ｊに分
散させ、５０℃でｌｈ攪拌する。これは白金合金＆１１
戒として鉄４２，８原子％に相当する。攪拌を続けなが
ら、０．１ ％Ｎ）１．ＯＲ水溶液２４７を２０ｈかけ
て滴加する。このとき水酸化鉄Ｆｅ （ＯＨ） ｓが触
媒担体上に析出する。固形物を吸引ろ過し、水洗し５０
℃で真空乾燥する。粉砕して電気炉に入れ、窒素ガスに
７％の水素ガスを含む混合ガスを流し、２００〜３５０
℃の温度で１ｈ加熱する。このとき鉄は完全に還元され
る０以上の工程で得られた白金と鉄の担持された触媒担
体を赤外線瞬間加熱装置に装填し、炉内の酸素を除去す
るために１５ｍ１ｎ、間窒素ガスを流す０次に窒素ガス
を微量流し、窒素ふん囲気を維持しながら、６００℃／
■ｌｎ、の速度で昇温し９５０℃の温度で３０３間保持
する。降温は６００℃／ｓｉｎ。
水に充分分散させる。金属として２００ｇの白金を含有
する塩化白金酸の水溶液２０１を添加して充分撹拌する
ｅ Ｏ，Ｉ ＭＮａｌＣＯ＝水溶液１９．５１を加え、
約２ｈかけて５５℃に昇温させる。 ３０重量％の過酸
化水素水１．０７１を加え、０．２Ｍギ酸水溶液２０．
５ ｊを５ｈかけて添加する６反応が終了してからケー
キをろ別し、塩素イオンが検出されなくなるまで充分に
洗浄する。 ５０℃で真空乾燥して、２０重量％の白金
が担持された触媒担体が得られる０次にこの触媒担体５
００ｇをＯ，ＯＩＭＦｅ（ＮＯｓ）３水溶液３８ｊに分
散させ、５０℃でｌｈ攪拌する。これは白金合金＆１１
戒として鉄４２，８原子％に相当する。攪拌を続けなが
ら、０．１ ％Ｎ）１．ＯＲ水溶液２４７を２０ｈかけ
て滴加する。このとき水酸化鉄Ｆｅ （ＯＨ） ｓが触
媒担体上に析出する。固形物を吸引ろ過し、水洗し５０
℃で真空乾燥する。粉砕して電気炉に入れ、窒素ガスに
７％の水素ガスを含む混合ガスを流し、２００〜３５０
℃の温度で１ｈ加熱する。このとき鉄は完全に還元され
る０以上の工程で得られた白金と鉄の担持された触媒担
体を赤外線瞬間加熱装置に装填し、炉内の酸素を除去す
るために１５ｍ１ｎ、間窒素ガスを流す０次に窒素ガス
を微量流し、窒素ふん囲気を維持しながら、６００℃／
■ｌｎ、の速度で昇温し９５０℃の温度で３０３間保持
する。降温は６００℃／ｓｉｎ。
の速度で行う、室温まで冷却して白金合金触媒が得られ
る （担持量約２４％）、白金合金触媒をＸ線回折法で
測定すると、平均結晶粒径として４０人が得られる。白
金合金触媒には、白金、あるいは鉄の回折線は観察され
ず、回折角２θとして４１．１゜３３°、 ４７．４°
の超格子線が観測される。これらはそれぞれ（１１１）
面、（１１０）面、 （０２０）面の回折線である。こ
の事実は合金化が完全に終わっていることを示している
０本実施例に係る白金合金触媒を用いるリン酸型燃料電
池の分極特性が第１図の曲線１５に示される０曲＆１１
０は白金合金触媒１０重量％の場合の分極特性である。
る （担持量約２４％）、白金合金触媒をＸ線回折法で
測定すると、平均結晶粒径として４０人が得られる。白
金合金触媒には、白金、あるいは鉄の回折線は観察され
ず、回折角２θとして４１．１゜３３°、 ４７．４°
の超格子線が観測される。これらはそれぞれ（１１１）
面、（１１０）面、 （０２０）面の回折線である。こ
の事実は合金化が完全に終わっていることを示している
０本実施例に係る白金合金触媒を用いるリン酸型燃料電
池の分極特性が第１図の曲線１５に示される０曲＆１１
０は白金合金触媒１０重量％の場合の分極特性である。
２００〜６００−＾／−の高電流密度において本実施例
に係る白金合金触媒は従来のものに比し特性が良好であ
る。
に係る白金合金触媒は従来のものに比し特性が良好であ
る。
（実施例２〉
白金を４０重量％、鉄を１０重量％担持した触媒担体を
赤外線瞬間加熱！置に装填し、窒素ふん囲気下において
、１００℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、１０００℃で５
３間保持して１００℃／ｍｉｎ．の速度で降温した。室
温まで冷却して担持量５０重量％の白金合金触媒が得ら
れる。このようにして得られた白金合金触媒の平均結晶
粒径は７０人である０合金化は完全である０分極特性は
第１図の曲＆１１６に示される。
赤外線瞬間加熱！置に装填し、窒素ふん囲気下において
、１００℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、１０００℃で５
３間保持して１００℃／ｍｉｎ．の速度で降温した。室
温まで冷却して担持量５０重量％の白金合金触媒が得ら
れる。このようにして得られた白金合金触媒の平均結晶
粒径は７０人である０合金化は完全である０分極特性は
第１図の曲＆１１６に示される。
この実施例で鉄の還元析出は鉄化合物溶液をヒドラジン
等の還元剤で還元することによってえられる。
等の還元剤で還元することによってえられる。
（実施例３〉
白金を１６重量％、鉄を４重量％担持した触媒担体を赤
外線瞬間加熱装置に装填し、窒素ふん囲気下で２５０℃
／ｍｉｎ．の速度で昇温し、９００℃で１５Ｓ間保持し
て２５０℃／ｍｉｎ．の速度で降温した。得られた白金
合金触媒の平均結晶粒径は３０人である。
外線瞬間加熱装置に装填し、窒素ふん囲気下で２５０℃
／ｍｉｎ．の速度で昇温し、９００℃で１５Ｓ間保持し
て２５０℃／ｍｉｎ．の速度で降温した。得られた白金
合金触媒の平均結晶粒径は３０人である。
完全に合金化している０分極特性が第１図の曲線１４に
示される。
示される。
上述の実験条件の他昇温速度１００〜６００℃／ｓｉｎ
。
。
最高温度９００〜１０００℃、保持時間５〜３０ｓ、降
温速度１００〜ｂ 意の組合わせにつき目的を達することができる。
温速度１００〜ｂ 意の組合わせにつき目的を達することができる。
また白金と鉄の合金組成については実施例の組成に限定
されるものではない。
されるものではない。
この発明によれば第一工程と、第二工程と、第三工程と
を有する白金合金触媒の製造方法であって、 第一工程はカーボン触媒担体の上に白金合金を２０〜５
０重量％の割合で担持する工程であり、第二工程はカー
ボン触媒担体の上に鉄を担持する工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と鉄を合
金化させる工程であり、 前記熱処理は昇温速度を１００〜６００℃／ｓｌｎ、＋
最高温度を９００〜１０００℃、最高温度での保持時間
を５〜３０ｓ、冷却速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．
で行うので高担持下において結晶粒径の小さな白金合金
が得られ、高電流密度領域において特性に優れる燃料電
池が得られる。
を有する白金合金触媒の製造方法であって、 第一工程はカーボン触媒担体の上に白金合金を２０〜５
０重量％の割合で担持する工程であり、第二工程はカー
ボン触媒担体の上に鉄を担持する工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と鉄を合
金化させる工程であり、 前記熱処理は昇温速度を１００〜６００℃／ｓｌｎ、＋
最高温度を９００〜１０００℃、最高温度での保持時間
を５〜３０ｓ、冷却速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．
で行うので高担持下において結晶粒径の小さな白金合金
が得られ、高電流密度領域において特性に優れる燃料電
池が得られる。
第１図はこの発明の実施例に係る白金合金触媒を用いる
電池の分極特性を従来の分極特性と比較して示す線図、
第２図は従来の白金合金触媒を用いる電池の分極特性を
示す線図、第３図はリン酸型燃料電池を示す模式断面図
である。 １：触媒粒子、２：触媒担体。 ｅ温窓度（ｆＭ／ｃｙｒ＝□） 第１図 電流密度（ｆＭ／ｃｗ ） 第２図
電池の分極特性を従来の分極特性と比較して示す線図、
第２図は従来の白金合金触媒を用いる電池の分極特性を
示す線図、第３図はリン酸型燃料電池を示す模式断面図
である。 １：触媒粒子、２：触媒担体。 ｅ温窓度（ｆＭ／ｃｙｒ＝□） 第１図 電流密度（ｆＭ／ｃｗ ） 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）第一工程と、第二工程と、第三工程とを有する白金
合金触媒の製造方法であって、 第一工程はカーボン触媒担体の上に白金合金を２０〜５
０重量％の割合で担持する工程であり、第二工程はカー
ボン触媒担体の上に鉄を担持する工程であり、 第三工程は熱処理によって前記担持された白金と鉄を合
金化させる工程であり、 前記熱処理は昇温速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．、
最高温度を９００〜１０００℃、最高温度での保持時間
を５〜３０ｓ、冷却速度を１００〜６００℃／ｍｉｎ．
で行うものであることを特徴とする白金合金触媒の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206104A JPH0368452A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 白金合金触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206104A JPH0368452A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 白金合金触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0368452A true JPH0368452A (ja) | 1991-03-25 |
Family
ID=16517869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1206104A Pending JPH0368452A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 白金合金触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0368452A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045442A (ja) * | 2001-08-03 | 2003-02-14 | Toyota Motor Corp | 貴金属−卑金属合金系触媒とその評価および製造方法 |
| JP2005129457A (ja) * | 2003-10-27 | 2005-05-19 | Nissan Motor Co Ltd | 電極触媒 |
| JP2007289960A (ja) * | 2001-05-05 | 2007-11-08 | Umicore Ag & Co Kg | 貴金属含有担持触媒およびその調製ためのプロセス |
| JP2007314013A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Maruzen Denki Sangyo Kk | 自転車用ダイナモの起倒装置 |
-
1989
- 1989-08-09 JP JP1206104A patent/JPH0368452A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007289960A (ja) * | 2001-05-05 | 2007-11-08 | Umicore Ag & Co Kg | 貴金属含有担持触媒およびその調製ためのプロセス |
| JP4649447B2 (ja) * | 2001-05-05 | 2011-03-09 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | 貴金属含有担持触媒およびその調製ためのプロセス |
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| US7060385B2 (en) | 2001-08-03 | 2006-06-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Noble metal-base metal alloy catalyst, evaluation of such catalyst, and method of producing such catalyst |
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| JP2007314013A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Maruzen Denki Sangyo Kk | 自転車用ダイナモの起倒装置 |
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