JPH0477531A - ポリエステルフィルムの製造法 - Google Patents
ポリエステルフィルムの製造法Info
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- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化ビニリデンラテックスによって、バリア加
工を施すポリエステルフィルムの形成方法に関する。
工を施すポリエステルフィルムの形成方法に関する。
塩化ビニリデン共重合体ラテックスを熱可塑性責脂フィ
ルムに塗布し、そのフィルムのガス等に対するバリア性
を高めうろことは既に知られている。
ルムに塗布し、そのフィルムのガス等に対するバリア性
を高めうろことは既に知られている。
例えは、特公昭30−3437号には少くとも35wt
%の塩化ヒニリデンを含むビニル系共重合体ラテックス
をフィルムに塗布、乾燥後、高温延伸した複合フィルム
を写真用等に供すること、或は特開昭59−57722
号には結晶性塩化ヒニリデン系樹脂ラテックスをフィル
ム上に塗布、熱処理を施し、接着性、ガスバリア性或は
耐ボイル白化性をラッカー塗布した場合程度にまで改善
すること1.5更に特開昭60250041号には、塩
化ビニリデン共重合体ラテックスの3種を混合しフィル
ムに塗布、乾燥後熱処理を行い、耐ブロッキング性、ガ
スバリア性、印刷性を改良する技術か開示しである。
%の塩化ヒニリデンを含むビニル系共重合体ラテックス
をフィルムに塗布、乾燥後、高温延伸した複合フィルム
を写真用等に供すること、或は特開昭59−57722
号には結晶性塩化ヒニリデン系樹脂ラテックスをフィル
ム上に塗布、熱処理を施し、接着性、ガスバリア性或は
耐ボイル白化性をラッカー塗布した場合程度にまで改善
すること1.5更に特開昭60250041号には、塩
化ビニリデン共重合体ラテックスの3種を混合しフィル
ムに塗布、乾燥後熱処理を行い、耐ブロッキング性、ガ
スバリア性、印刷性を改良する技術か開示しである。
しかしながら、ラテックス塗布による被膜形成は、ラテ
ックス粒子の接合、融着が必須過程であって、接合、融
着不充分のため被膜にピンホール、クラックが残り易く
、これに加熱処理を施し、熔融してフィルムに対する濡
れの増加を図っても夾雑物その他が原因してバリア性は
充分に向上せず、反ってブロッキング性が増すなどの不
利を来すことかある。
ックス粒子の接合、融着が必須過程であって、接合、融
着不充分のため被膜にピンホール、クラックが残り易く
、これに加熱処理を施し、熔融してフィルムに対する濡
れの増加を図っても夾雑物その他が原因してバリア性は
充分に向上せず、反ってブロッキング性が増すなどの不
利を来すことかある。
また、使用する塩化ヒニリデン共重合体にあっては、塩
化ビニリデンの含有量か94wt%を超すと造膜性が劣
化し、100wt%に到ると造膜性か失われる等の問題
を抱えている。
化ビニリデンの含有量か94wt%を超すと造膜性が劣
化し、100wt%に到ると造膜性か失われる等の問題
を抱えている。
更にポリエステル等の熱可塑性樹脂を延伸完了後に塩化
ビニリデンラテックス塗布しt;場合には接着性が不充
分であり、ラテックス塗布に先立ってアンカーコート処
理或は接着活性化表面処理等を必須とする。
ビニリデンラテックス塗布しt;場合には接着性が不充
分であり、ラテックス塗布に先立ってアンカーコート処
理或は接着活性化表面処理等を必須とする。
一方写真用その他のフィルムベースにおいては、寸法整
合性が厳しく要求されるようになって来ており、フィル
ムベースの吸水による寸法変動が問題にされ、−層のバ
リア性が求められる。これに対しラテックスの塗布厚を
上げてピンホール、クラックの発生率を抑えようと図る
と、相反的に接着性及び造膜性の低下を招く。勿論薄膜
塗布によってはバリア性の向上は見込めない。
合性が厳しく要求されるようになって来ており、フィル
ムベースの吸水による寸法変動が問題にされ、−層のバ
リア性が求められる。これに対しラテックスの塗布厚を
上げてピンホール、クラックの発生率を抑えようと図る
と、相反的に接着性及び造膜性の低下を招く。勿論薄膜
塗布によってはバリア性の向上は見込めない。
従って塩化ビニリデンによるバリア加工技術には根本的
な見直しが迫られている実状である。
な見直しが迫られている実状である。
本発明の目的は、接着性の良好な塩化ヒニリデン被膜を
有するバリア性の優れたポリエステルフィルムの製造法
を提供することにある。
有するバリア性の優れたポリエステルフィルムの製造法
を提供することにある。
前記本発明の目的は、配向結晶化完了前のポリエステル
フィルムの少なくとも一方の面に、塩化ヒニリデンを7
0〜99.5tt%含有する共重合体の平均粒径0.0
5〜0.3μ四のラテックスを含有し、全固形分含量か
4wt%以上の塗布液を塗布した後、前記共重合体の融
点より30℃以上高い温度で熱処理することを特徴とす
るポリエステルフィルムの製造法によって達成される。
フィルムの少なくとも一方の面に、塩化ヒニリデンを7
0〜99.5tt%含有する共重合体の平均粒径0.0
5〜0.3μ四のラテックスを含有し、全固形分含量か
4wt%以上の塗布液を塗布した後、前記共重合体の融
点より30℃以上高い温度で熱処理することを特徴とす
るポリエステルフィルムの製造法によって達成される。
本発明において、配向結晶完了前のポリエステルフィル
ムとは、ポリエステルポリマーを熱熔融してそのままフ
ィルム状になした未延伸フィルム、またはこの未延伸フ
ィルムを縦、横何れか一方向に延伸した一軸延伸フイル
ム、さらには縦、横二軸に延伸したフィルムであって、
縦、横何れか一方向に再延伸し配向結晶化を完了させる
前の二軸延伸フィルム等を指す。
ムとは、ポリエステルポリマーを熱熔融してそのままフ
ィルム状になした未延伸フィルム、またはこの未延伸フ
ィルムを縦、横何れか一方向に延伸した一軸延伸フイル
ム、さらには縦、横二軸に延伸したフィルムであって、
縦、横何れか一方向に再延伸し配向結晶化を完了させる
前の二軸延伸フィルム等を指す。
更に本発明の態様においては、塩化ビニリデンラテック
スの塗布加工は延伸を全く受けないポリエステルフィル
ムの少くとも1面に施し、更に一軸延伸後に再び少くと
もその1面に施してもよい。
スの塗布加工は延伸を全く受けないポリエステルフィル
ムの少くとも1面に施し、更に一軸延伸後に再び少くと
もその1面に施してもよい。
また、−軸延伸フィルムの少くとも1面に施し、乾燥後
、更に再び少くともその1面に施してもよい。
、更に再び少くともその1面に施してもよい。
また、前記塩化ビニリデン共重合体中の塩化ビニリデン
の含有率は7(1wt%未満ではバリア性が不足し、9
9.5wt%を超えると造膜性を失うので、含有率とし
ては70〜99.5wt%であり、更に85〜95wt
%が好ましい。
の含有率は7(1wt%未満ではバリア性が不足し、9
9.5wt%を超えると造膜性を失うので、含有率とし
ては70〜99.5wt%であり、更に85〜95wt
%が好ましい。
また、使用するラテックスのバリア性、造膜性を共に満
足する範囲として平均粒径0.05〜0.3μ園が選択
され、更に0.1〜0.13μ■であることが好ましい
。
足する範囲として平均粒径0.05〜0.3μ園が選択
され、更に0.1〜0.13μ■であることが好ましい
。
また、全固形分含有量は4曾t%以上でないと造−膜性
が満されない。しかし50vt%以上ではラテックス液
の粘度が増大し塗布性に支障を来す。
が満されない。しかし50vt%以上ではラテックス液
の粘度が増大し塗布性に支障を来す。
また、熱処理温度は本発明に係る塩化ビニリデン共重合
体の融点に対し30℃以上、更に60’C以上高温であ
る180〜240℃の処理温度が好ましい。
体の融点に対し30℃以上、更に60’C以上高温であ
る180〜240℃の処理温度が好ましい。
これらポリエステルフィルムの表面には塩化ビニリデン
ラテックス加工に先立って酸化処理及び/又はアンカー
コート剤(以後AC剤と称する)塗布を施してもよい。
ラテックス加工に先立って酸化処理及び/又はアンカー
コート剤(以後AC剤と称する)塗布を施してもよい。
AC剤は通常使用されているアクリル系樹脂のエマルジ
ョンあるいは有機溶剤の溶液、ポリウレタンまたはポリ
エステルの接着剤の有機溶剤の溶液等が使用できる。
ョンあるいは有機溶剤の溶液、ポリウレタンまたはポリ
エステルの接着剤の有機溶剤の溶液等が使用できる。
本発明に使用する塩化ビニリデン共重合体の塩化ビニリ
デンと共重合可能な単量体としては例えば塩化ビニル、
酢酸ビニル、アクリロニトル、メタクリロニトリル、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピ
ル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、アクリル
[2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、アクリル
厳、メタクリJklll&、イタコン酸、スチレンスル
フォン厳ソーダ、メタクリル酸トメキシポリエチレング
リコール等が少くとも1種以上使用され得る。勿論、共
重合体はその熱処理あるいはTgの制限かあるのでこれ
を満足する単量体及び量で使用するのは当然である。
デンと共重合可能な単量体としては例えば塩化ビニル、
酢酸ビニル、アクリロニトル、メタクリロニトリル、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピ
ル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、アクリル
[2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、アクリル
厳、メタクリJklll&、イタコン酸、スチレンスル
フォン厳ソーダ、メタクリル酸トメキシポリエチレング
リコール等が少くとも1種以上使用され得る。勿論、共
重合体はその熱処理あるいはTgの制限かあるのでこれ
を満足する単量体及び量で使用するのは当然である。
これらの塩化ビニリデン共重合体ラテックスの重合には
通常のアニオン性乳化剤あるいはノニオン性乳化剤また
は前記乳化剤の混合物か使用され、40〜80℃の範囲
で重合が行われるものである。
通常のアニオン性乳化剤あるいはノニオン性乳化剤また
は前記乳化剤の混合物か使用され、40〜80℃の範囲
で重合が行われるものである。
また塩化ビニリデン共重合体ラテックスにはブロッキン
グ防止剤とじてンリカ、炭素カルシウム、タルク、クレ
イ等の無機質粉末、あるいはワックスさらに顔料、染料
等を添加してもよい。
グ防止剤とじてンリカ、炭素カルシウム、タルク、クレ
イ等の無機質粉末、あるいはワックスさらに顔料、染料
等を添加してもよい。
ラテックスの塗布量には特に規制はないが、通常1回で
塗布できる量、即ち樹脂分で1〜20g/m”程度が好
適に使用される、このラテックスをフィルムに塗布、乾
燥後熱処理を行い、室温に冷却した後ロール状に巻取る
。加熱する方法としては熱風、赤外線、熱ロール接触等
が用いられ、熱処理時間は0.5〜30秒程度が望まし
い。
塗布できる量、即ち樹脂分で1〜20g/m”程度が好
適に使用される、このラテックスをフィルムに塗布、乾
燥後熱処理を行い、室温に冷却した後ロール状に巻取る
。加熱する方法としては熱風、赤外線、熱ロール接触等
が用いられ、熱処理時間は0.5〜30秒程度が望まし
い。
本発明において塩化ビニリデンラテックス塗布とフィル
ム延伸を兼ね行って複合延伸フィルムを製造する場合に
は、ラテックスを塗布乾燥後、■軸もしくは2軸に延伸
し、その後熱処理を行うことか好ましく・0もちろん延
伸時もしくは熱固定時に熱処理を兼ね行うこともできる
。
ム延伸を兼ね行って複合延伸フィルムを製造する場合に
は、ラテックスを塗布乾燥後、■軸もしくは2軸に延伸
し、その後熱処理を行うことか好ましく・0もちろん延
伸時もしくは熱固定時に熱処理を兼ね行うこともできる
。
以下余°自
ゝこ、ζ+、;、−r
Nニレ/
(実施例)
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明す
る。
る。
尚、得られたバリア膜を有するフィルムについて下記の
測定をし、下記の基準に従い評価を行った。
測定をし、下記の基準に従い評価を行った。
ニバリア加工ポリエステルフィルムの作成:Tダイから
280℃でフィルム状に熔融押出したポリエチレンテレ
フタレートを冷却ドラム上で急冷して得られた未延伸フ
ィルム(厚さ1000μ園)を75℃に予熱し縦延伸(
3倍)後コロナ放電し、バリア層塗布液を表面処理した
フィルム面に塗布し、テンター内にて乾燥・予熱後、1
00℃で横延伸(3倍)しさらに表1に示す種々の温度
で熱固定してバリア膜を有するフィルムを得た。
280℃でフィルム状に熔融押出したポリエチレンテレ
フタレートを冷却ドラム上で急冷して得られた未延伸フ
ィルム(厚さ1000μ園)を75℃に予熱し縦延伸(
3倍)後コロナ放電し、バリア層塗布液を表面処理した
フィルム面に塗布し、テンター内にて乾燥・予熱後、1
00℃で横延伸(3倍)しさらに表1に示す種々の温度
で熱固定してバリア膜を有するフィルムを得た。
(1)接着性及びバリア性
実施例1
塩化ビニリデン/アクリル酸メチル/メタクリル酸メチ
ル/アクリル酸−86,6/ 11.1/ 2.0/
0.3wt%の共重合体の38.4wt%ラテックス液
を塗布液とし、該塗布液を用いて縦延伸法支持体に塗布
し、乾燥後膜厚で0.9μmのバリア膜を有する二軸延
伸流ポリエチレンテレフタレートフィルムを得、接着性
等の評価を行った。
ル/アクリル酸−86,6/ 11.1/ 2.0/
0.3wt%の共重合体の38.4wt%ラテックス液
を塗布液とし、該塗布液を用いて縦延伸法支持体に塗布
し、乾燥後膜厚で0.9μmのバリア膜を有する二軸延
伸流ポリエチレンテレフタレートフィルムを得、接着性
等の評価を行った。
評価結果を表−1に示す。
実施例2
熱処理温度を表−1に示すように代える以外は実施例1
と同様にして実施例2を行った。
と同様にして実施例2を行った。
評価結果を表−1に示す。
実施例3
実施例1の塗布液を以下の(A)、(B)(C)の塩化
ビニリデン共重合体を(A): (B): (C)
−80: 10: 10の割合になるように混合した
ラテックス液に代えたほかは同様にポリエチレンテレフ
タレートフィルムを得、接着性等の評価を行った。
ビニリデン共重合体を(A): (B): (C)
−80: 10: 10の割合になるように混合した
ラテックス液に代えたほかは同様にポリエチレンテレフ
タレートフィルムを得、接着性等の評価を行った。
(A)塩化ビニリデン:アクリル酸メチル:メタクリル
酸メチル:アクリル酸= 86.6 : 11.1 : 2.0.0.3(B
)塩化ビニリデン:アクリル酸メチル:アクリル酸−9
8,0: 1.0 : 1.0(C)塩化ヒニリデン:
アクリル酸メチル:アクリ ル 酸 −65,0:
34.0 : 1.0比較例(1)〜(5) 構成用件を表−1のように変えた外は、実施例1と同様
にして試料を作成した。
酸メチル:アクリル酸= 86.6 : 11.1 : 2.0.0.3(B
)塩化ビニリデン:アクリル酸メチル:アクリル酸−9
8,0: 1.0 : 1.0(C)塩化ヒニリデン:
アクリル酸メチル:アクリ ル 酸 −65,0:
34.0 : 1.0比較例(1)〜(5) 構成用件を表−1のように変えた外は、実施例1と同様
にして試料を作成した。
比較例6
実施例1の塗布液の組成比を塩化ビニリデン/アクリル
酸メチル/アクリル酸= 40/ 50/ 10にかえ
たほかは同様にポリエチレンテレフタレートフィルムを
得、接着性等の評価を行った。
酸メチル/アクリル酸= 40/ 50/ 10にかえ
たほかは同様にポリエチレンテレフタレートフィルムを
得、接着性等の評価を行った。
〈接着性〉
フィルムのバリア膜に45℃の傾きの切り傷を剃刀で入
れ、セロテープを圧着し、急激に引き剥しその時剥離し
たバリア膜の面積を5段階で評価しtこ。
れ、セロテープを圧着し、急激に引き剥しその時剥離し
たバリア膜の面積を5段階で評価しtこ。
(基準)
l:完全に剥離される(接着力は非常に弱い)2:50
%以上剥離 3コ10〜50%剥離 4、剥離10%未満(接着力はかなり強い)5:剥離θ
%(接着力は非常に強い) 評価4以上ならば実用上充分な接着性であるとみなされ
る 〈バリア性〉 フィルム(巾70mm、長さ100100Oを23℃,
R820%の雰囲気下で含水率か平衡状態に達するに充
分な時間調湿する。
%以上剥離 3コ10〜50%剥離 4、剥離10%未満(接着力はかなり強い)5:剥離θ
%(接着力は非常に強い) 評価4以上ならば実用上充分な接着性であるとみなされ
る 〈バリア性〉 フィルム(巾70mm、長さ100100Oを23℃,
R820%の雰囲気下で含水率か平衡状態に達するに充
分な時間調湿する。
次いでこのフィルムを23℃、R855%の雰囲気下に
移し、この時点を起点として、フィルムの重量変化を測
定する。
移し、この時点を起点として、フィルムの重量変化を測
定する。
23°c、 R855%での平衡値をW■23℃,R8
20%での平均値をW。
20%での平均値をW。
フィルムの重量をWとして、
W−Wo。
lnw、−w〜 −−l となる時間θ(分)としたと
き、 P−−をバリア性の指標きした。
き、 P−−をバリア性の指標きした。
θ
Pの値か小さい程、バリア性か良いことを表す。
〈融点〉
塩化ヒニリテン共重合体ラテックスを冷凍固化し、固形
分を分離、乾燥し、粉末状として、示差走査型熱量測定
装置(DSC)を用いて、昇温速度lO℃/分での融解
ピーク値を融点とした。
分を分離、乾燥し、粉末状として、示差走査型熱量測定
装置(DSC)を用いて、昇温速度lO℃/分での融解
ピーク値を融点とした。
(2)寸法安定性
〈寸法安定性〉
前記バリア加工ポリエステルフィルムに印刷用フィルム
のハロゲン化銀乳剤を塗布し、該試料を30co+x
60c■の大きさに切り、その1枚を明室プリンタP
−627FM (大日本スクリーン社製)を用いて間隔
約56c■で2本の細線を画像露光し、現像処理したも
のを原稿とした。
のハロゲン化銀乳剤を塗布し、該試料を30co+x
60c■の大きさに切り、その1枚を明室プリンタP
−627FM (大日本スクリーン社製)を用いて間隔
約56c■で2本の細線を画像露光し、現像処理したも
のを原稿とした。
この原稿、未露光試料(原稿と同じ大きさ)、プリンタ
及び自動現像機を23℃、RH20%にて10時間調湿
した後、原稿に未露光試料を密着(面−面)露光し、自
動現像機で処理した。現像処理された試料を10時間調
湿後、元の原稿に重ね、細線の間隔がどれくらいずれた
かを目盛付ルーペで測定した。
及び自動現像機を23℃、RH20%にて10時間調湿
した後、原稿に未露光試料を密着(面−面)露光し、自
動現像機で処理した。現像処理された試料を10時間調
湿後、元の原稿に重ね、細線の間隔がどれくらいずれた
かを目盛付ルーペで測定した。
測定はn=6で行い、平均をとった。自動現像機の処理
条件及び処理剤の組成は次の通りである。
条件及び処理剤の組成は次の通りである。
現像液処方
(組成A)
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2gジエチ
レングリコール 50g亜流酸カリ
ウム(55%W/V水溶液) 100m12炭
酸カリウム 50gハイ
ドロキノン 15g5−メ
チルベンゾトリアゾール 200mg1−
フェニル−5−メルカプトテトラゾール 30a+g
水酸化カリウム 使用液のpHを1O16にする量臭化
カリウム 4.5g(組
成り) 純水(イオン交換水) 3Bジ
エチレングリコール 50gエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 25B酢酸(90
%水溶液) 0.3g++1
22−メルカプトーベンツイミダゾール −5−スルホン蛾ナトリウム 50I1
gl−フェニル−3−ピラゾリドン 5
00mg現像液の使用時に水500mff1中に上記組
成物A1組成純水(イオン交換水)
150mQ11N1 ’475(組成A) チオ硫酸アンモニウム(72,5%W/V水溶液)亜流
酸ナトリウム 酢酸ナトリウム・3水塩 硼酸 くえん酸ナトリウム・2水塩 酢酸(90%W/W水溶液) (組成り) 練水(イオン交換水) 硫酸(50%W/Wの水溶液) 硫酸アルミニウム (Al2O3換X 含f カ8.1%W/W)水溶液)
230mg 9.5g 15.9g 6.7g g 8.1mQ 17m(2 5,8g 26.5g 定着液の使用時に水500mf2中に上記組成A1組成
りの順に溶かし、lQに仕上げて用いた。この定着液の
poは約4.3であった。
レングリコール 50g亜流酸カリ
ウム(55%W/V水溶液) 100m12炭
酸カリウム 50gハイ
ドロキノン 15g5−メ
チルベンゾトリアゾール 200mg1−
フェニル−5−メルカプトテトラゾール 30a+g
水酸化カリウム 使用液のpHを1O16にする量臭化
カリウム 4.5g(組
成り) 純水(イオン交換水) 3Bジ
エチレングリコール 50gエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 25B酢酸(90
%水溶液) 0.3g++1
22−メルカプトーベンツイミダゾール −5−スルホン蛾ナトリウム 50I1
gl−フェニル−3−ピラゾリドン 5
00mg現像液の使用時に水500mff1中に上記組
成物A1組成純水(イオン交換水)
150mQ11N1 ’475(組成A) チオ硫酸アンモニウム(72,5%W/V水溶液)亜流
酸ナトリウム 酢酸ナトリウム・3水塩 硼酸 くえん酸ナトリウム・2水塩 酢酸(90%W/W水溶液) (組成り) 練水(イオン交換水) 硫酸(50%W/Wの水溶液) 硫酸アルミニウム (Al2O3換X 含f カ8.1%W/W)水溶液)
230mg 9.5g 15.9g 6.7g g 8.1mQ 17m(2 5,8g 26.5g 定着液の使用時に水500mf2中に上記組成A1組成
りの順に溶かし、lQに仕上げて用いた。この定着液の
poは約4.3であった。
水洗 18℃18秒 18秒乾燥
45℃14秒 合計66秒 各工程時間は次工程までのいわゆる渡り搬送時間も含む
か、液中浸漬時間には槽間搬送渡り時間を含まない。
45℃14秒 合計66秒 各工程時間は次工程までのいわゆる渡り搬送時間も含む
か、液中浸漬時間には槽間搬送渡り時間を含まない。
実施例4
塩化ビニリデン/アクリル酸メチル/メタクリル酸メチ
ル/アクリルM = 86.6/ 11.1/ 2.0
.10.3wt%の共重合体の38.4vt%ラテック
スを塗布液とし、該塗布液を用いて縦延伸法支持体の両
面に塗布し、乾燥延伸後の膜厚で0.9μmの層Jこな
るように積層された二軸延伸済ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの両面に下記の処方からなるゼラチン下引
き層を塗設した。
ル/アクリルM = 86.6/ 11.1/ 2.0
.10.3wt%の共重合体の38.4vt%ラテック
スを塗布液とし、該塗布液を用いて縦延伸法支持体の両
面に塗布し、乾燥延伸後の膜厚で0.9μmの層Jこな
るように積層された二軸延伸済ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの両面に下記の処方からなるゼラチン下引
き層を塗設した。
・ゼラチン 10g・ジエ
チレントリアミンとアジピン酸 よりなるポリアミドとエピクロルヒド リンの反応物 0.7g・サ
ポニン 0.1g・水を加
えて Iffこのポリエステ
ルフィルムをハロゲン化銀写真感光材料の支持体として
用い以下のようにして感光材料を作成した。〜方の面に
以下のような乳剤層上保護層を塗設し、他方の面Iニハ
ノクコート層(80層)を塗設した写真構成層の感材A
を作成した。
チレントリアミンとアジピン酸 よりなるポリアミドとエピクロルヒド リンの反応物 0.7g・サ
ポニン 0.1g・水を加
えて Iffこのポリエステ
ルフィルムをハロゲン化銀写真感光材料の支持体として
用い以下のようにして感光材料を作成した。〜方の面に
以下のような乳剤層上保護層を塗設し、他方の面Iニハ
ノクコート層(80層)を塗設した写真構成層の感材A
を作成した。
前記写真構成層は下記の通りである。
(ハロケン化銀乳剤層)
pH3,0の酸性雰囲気下でコントロールタプルジェッ
ト法によりロジウムを銀1モル当たり1O−5モル含有
する粒子を作成した。粒子の成長は、ベンジルアデニン
を1%のゼラチン水溶液Iff当たり30mg含有する
系で行った。銀とハライドの混合後6メチルー4−ヒド
ロキン−1,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当たり600mg加え、その後水洗、脱塩し
た。
ト法によりロジウムを銀1モル当たり1O−5モル含有
する粒子を作成した。粒子の成長は、ベンジルアデニン
を1%のゼラチン水溶液Iff当たり30mg含有する
系で行った。銀とハライドの混合後6メチルー4−ヒド
ロキン−1,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当たり600mg加え、その後水洗、脱塩し
た。
次いで、ハロゲン化銀1モル当たり60mgの6−メチ
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−チトラザイン
デンを加えた後、硫黄増感をした。硫黄増感後安定剤と
して6−メチル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−
チトラザインデンを加えた。
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−チトラザイン
デンを加えた後、硫黄増感をした。硫黄増感後安定剤と
して6−メチル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−
チトラザインデンを加えた。
前記各乳剤に添加剤を下記の付量l二なるよう調整添加
し、試料ポリエチレンテレフタレート支持体上に塗布し
た。
し、試料ポリエチレンテレフタレート支持体上に塗布し
た。
ラテックスポリマー:スチレン−ブチルアクリレート−
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 g/m2テトラフ
ェニルホスホニウムクロライド30 B/m2 サポニン 200 mg/+2
ポリエチレングリコール 100 mg/m2
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム100 mg
/m2 ハイドロキノン −200rag’/rrr2フェ
ニドン 100 mg/a”スチ
レンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸重合体(My−
25万)200 a+g/a”没食子酸ブチルエステ
ル 500 mg/+”5−メーF−ルベンゾ
トリアゾール 30 ■g/m”2−メルカプト
ベンツイミダゾール− スルホン酸 30 mg/m2
イナートオセインセラチン(等電点4.9)1.5
g/’m2 1− (p−アセチルアミドフェニル)−5メルカプト
テトラゾール 30 mg/m2銀
量 2.8 g/m’(保護
層) 保護層として、下記の付量になるよう調製塗布し l二
。
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 g/m2テトラフ
ェニルホスホニウムクロライド30 B/m2 サポニン 200 mg/+2
ポリエチレングリコール 100 mg/m2
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム100 mg
/m2 ハイドロキノン −200rag’/rrr2フェ
ニドン 100 mg/a”スチ
レンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸重合体(My−
25万)200 a+g/a”没食子酸ブチルエステ
ル 500 mg/+”5−メーF−ルベンゾ
トリアゾール 30 ■g/m”2−メルカプト
ベンツイミダゾール− スルホン酸 30 mg/m2
イナートオセインセラチン(等電点4.9)1.5
g/’m2 1− (p−アセチルアミドフェニル)−5メルカプト
テトラゾール 30 mg/m2銀
量 2.8 g/m’(保護
層) 保護層として、下記の付量になるよう調製塗布し l二
。
弗素化ジオクチルスルホ琥珀酸エステル3θOfi1g
/l112 マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3.5.
u m) 100 mg/m
2硝酸リチウム塩 30 mg/m
2酸処理ゼラチン(等電点7.0) 1.2 g
/rn2コロイダルシリカ 50 m
g/+n2スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸
共重合体 100 mg/m2
媒染剤 CH。
/l112 マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3.5.
u m) 100 mg/m
2硝酸リチウム塩 30 mg/m
2酸処理ゼラチン(等電点7.0) 1.2 g
/rn2コロイダルシリカ 50 m
g/+n2スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸
共重合体 100 mg/m2
媒染剤 CH。
Q0
SO,Na
(バッキング層)
乳剤層とは反対側の支持体面に、下記組成のノ\・ノキ
ング染料を含有する/飄・ノキング層を塗布しtこ。
ング染料を含有する/飄・ノキング層を塗布しtこ。
ゼラチン層はグリオキザール及びl−オキ7−3.5ジ
クロル−3−トリアジンナトリウム塩で硬膜した。
クロル−3−トリアジンナトリウム塩で硬膜した。
ハイドロキノン 100 mg/m
2フェニドン 30 mg/m
2ラテックスポリマー:ブチルアクリレートスチレン−
アクリル酸共重合体 0.5 g/m2スチレン−マレ
イン酸共重合体 100 mg/m”くえん酸
40 mg/m2ベンツトリアゾ
ール 100 mg/m2スチレンスルホ
ン酸ソーダーマレイン酸共重合体
200 B/+n2硝酸リチウム塩
30 mg/m2バッキング染料(a )、 (
b )、 (c )オセインゼラチン
2.0 g/m2(a) CH2So3H (b) 03K So、K (C) SO、Na 実施例5 実施例2の塗布液を実施例3の塗布液に代えたほかは同
様にポリエステルフィルムを作成し、ハロゲン化銀写真
感光材料の支持体として用い、実施例4との写真構成層
の感材Bをえた。
2フェニドン 30 mg/m
2ラテックスポリマー:ブチルアクリレートスチレン−
アクリル酸共重合体 0.5 g/m2スチレン−マレ
イン酸共重合体 100 mg/m”くえん酸
40 mg/m2ベンツトリアゾ
ール 100 mg/m2スチレンスルホ
ン酸ソーダーマレイン酸共重合体
200 B/+n2硝酸リチウム塩
30 mg/m2バッキング染料(a )、 (
b )、 (c )オセインゼラチン
2.0 g/m2(a) CH2So3H (b) 03K So、K (C) SO、Na 実施例5 実施例2の塗布液を実施例3の塗布液に代えたほかは同
様にポリエステルフィルムを作成し、ハロゲン化銀写真
感光材料の支持体として用い、実施例4との写真構成層
の感材Bをえた。
比較例(7)
比較例(3)の支持体に実施例4と同様の写真構成層の
感材Cを作成した。
感材Cを作成した。
比較例(8)
比較例5の支持体に前記と同様の写真構成層の感材りを
作成した。
作成した。
比較例(9)
比較例(6)の支持体に前記と同様の写真構成層の感材
Eを作成した。
Eを作成した。
感材A−Hについて寸法安定性の評価を行った。
表−2
〔発明の効果〕
以上詳細に説明しなように、本発明によれば、接着性の
良好な塩化ヒニリデン膜を有するバリア性の優れたポリ
エステルフィルムの製造法を提供することができる。
良好な塩化ヒニリデン膜を有するバリア性の優れたポリ
エステルフィルムの製造法を提供することができる。
Claims (1)
- 配向結晶化完了前のポリエステルフィルムの少なくとも
一方の面に、塩化ビニリデンを70〜99.5wt%含
有する共重合体の平均粒径0.05〜0.3μmのラテ
ックスを含有し、全固形分含量が4wt%以上の塗布液
を塗布した後、前記共重合体の融点より30℃以上高い
温度で熱処理することを特徴とするポリエステルフィル
ムの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18603690A JPH0477531A (ja) | 1990-07-13 | 1990-07-13 | ポリエステルフィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18603690A JPH0477531A (ja) | 1990-07-13 | 1990-07-13 | ポリエステルフィルムの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0477531A true JPH0477531A (ja) | 1992-03-11 |
Family
ID=16181282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18603690A Pending JPH0477531A (ja) | 1990-07-13 | 1990-07-13 | ポリエステルフィルムの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0477531A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009274223A (ja) * | 2008-05-12 | 2009-11-26 | Unitika Ltd | 塩化ビニリデン系共重合体コーティングフィルム |
-
1990
- 1990-07-13 JP JP18603690A patent/JPH0477531A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009274223A (ja) * | 2008-05-12 | 2009-11-26 | Unitika Ltd | 塩化ビニリデン系共重合体コーティングフィルム |
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