JPH0477344A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH0477344A JPH0477344A JP2188275A JP18827590A JPH0477344A JP H0477344 A JPH0477344 A JP H0477344A JP 2188275 A JP2188275 A JP 2188275A JP 18827590 A JP18827590 A JP 18827590A JP H0477344 A JPH0477344 A JP H0477344A
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、透明導電膜の形成に使用するスパッタリング
用ターゲツト材あるいは蒸着用ペレットとして用いる酸
化インジウム−酸化スズ焼結体に関する。
用ターゲツト材あるいは蒸着用ペレットとして用いる酸
化インジウム−酸化スズ焼結体に関する。
（従来技術）
スパッタリング法、蒸着法によって得られる透明導電膜
として、酸化インジウム−酸化スズから成るＩＴＯは、
その比抵抗値の低さから有望な膜として注目されている
０例えば、３００ ’Ｃ程度の高温に加熱された基板上
に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着することにより、透
明性が良く且つ比抵抗値が２．ＯＸ １０−’Ω・１以
下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
として、酸化インジウム−酸化スズから成るＩＴＯは、
その比抵抗値の低さから有望な膜として注目されている
０例えば、３００ ’Ｃ程度の高温に加熱された基板上
に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着することにより、透
明性が良く且つ比抵抗値が２．ＯＸ １０−’Ω・１以
下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
このような高温に加熱された基板上に比抵抗値の低いＩ
ＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体として、特開昭６
２−２１７５１号公報には、Ｉｎ２Ｏ３粉末とＳｎ０ｇ
粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行い、これを
成形し仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得られ
た仮焼済粉末を、更に成形・焼成して製造されたＩＴＯ
焼結体が開示されている。
ＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体として、特開昭６
２−２１７５１号公報には、Ｉｎ２Ｏ３粉末とＳｎ０ｇ
粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行い、これを
成形し仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得られ
た仮焼済粉末を、更に成形・焼成して製造されたＩＴＯ
焼結体が開示されている。
（発明が解決しようとする課！！り
近年、カラー液晶デイスプレィ用として、カラーフィル
ター上へのＩＴＯ膜のコーティングが行われている。ま
た、デイスプレィの軽量化の面から、プラスチック基板
へのＩＴＯ膜のコーティングも行われるようになってき
た。然しながら、これらのカラーフィルターやプラスチ
ック基板は耐熱性に劣るため、従来行われてきた高温で
のスパッタリングは行えず、基板加熱温度は２００℃以
下という制約を受けている。
ター上へのＩＴＯ膜のコーティングが行われている。ま
た、デイスプレィの軽量化の面から、プラスチック基板
へのＩＴＯ膜のコーティングも行われるようになってき
た。然しながら、これらのカラーフィルターやプラスチ
ック基板は耐熱性に劣るため、従来行われてきた高温で
のスパッタリングは行えず、基板加熱温度は２００℃以
下という制約を受けている。
前述した先行技術に開示されたＩＴＯ焼結体においては
、高温での基板加熱によるスパッタリングによれば比抵
抗値の低い膜が得られるが、２００℃以下の低温の基板
加熱によるスパッタリングでは、得られるＩＴＯ膜の比
抵抗値は５Ｘ１０−’Ω・１以上であり、比抵抗値の低
い膜を得ることが困難となっている。
、高温での基板加熱によるスパッタリングによれば比抵
抗値の低い膜が得られるが、２００℃以下の低温の基板
加熱によるスパッタリングでは、得られるＩＴＯ膜の比
抵抗値は５Ｘ１０−’Ω・１以上であり、比抵抗値の低
い膜を得ることが困難となっている。
従って本発明は、基板温度が低い条件においても、比抵
抗値が低いＩＴＯ膜を成膜できるスパッタリング用ター
ゲツト材あるいは蒸着用ペレットを提供することを目的
とするものである。
抗値が低いＩＴＯ膜を成膜できるスパッタリング用ター
ゲツト材あるいは蒸着用ペレットを提供することを目的
とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明によれば、スズが固溶しているＩｎ２Ｏ２相から
主として構成され、スズを３重量％以上含有する焼結体
であって、ＳｎＯ□相の（１１０）面のＸ線回折ピーク
の積分強度が、Ｉｎ、０．相の（２２２）面のＸ線回折
ピークの積分強度の０．５％以下であることを特徴とす
るＩＴＯ焼結体が提供される。
主として構成され、スズを３重量％以上含有する焼結体
であって、ＳｎＯ□相の（１１０）面のＸ線回折ピーク
の積分強度が、Ｉｎ、０．相の（２２２）面のＸ線回折
ピークの積分強度の０．５％以下であることを特徴とす
るＩＴＯ焼結体が提供される。
上工旦蓋紘迷
本発明のＩＴＯ焼結体は、実質的にインジウム、スズ及
び酸素から成るものであり、スズを３重量％以上で含有
するものである。
び酸素から成るものであり、スズを３重量％以上で含有
するものである。
本発明においては、ＳｎＯ２相の（１１０）面のＸ線回
折ピークの積分強度が、Ｉｎ２Ｏ２相の（２２２）面の
Ｘ線回折ピークの積分強度の０．５％以下、好ましくは
０．１％以下とすることが重要である。このようにＳｎ
Ｏ□相が殆ど存在していないＩＴＯターゲットあるいは
ペレットを用いてスパッタリングまたは蒸着を行うこと
により、２００℃以下の低温での基板加熱においても、
比抵抗値が２．０Ｘ１０−’Ω・１以下の良質なＩＴＯ
膜を製造することが可能となるのである。
折ピークの積分強度が、Ｉｎ２Ｏ２相の（２２２）面の
Ｘ線回折ピークの積分強度の０．５％以下、好ましくは
０．１％以下とすることが重要である。このようにＳｎ
Ｏ□相が殆ど存在していないＩＴＯターゲットあるいは
ペレットを用いてスパッタリングまたは蒸着を行うこと
により、２００℃以下の低温での基板加熱においても、
比抵抗値が２．０Ｘ１０−’Ω・１以下の良質なＩＴＯ
膜を製造することが可能となるのである。
前述した先行技術に提案されているような従来公知のＩ
ＴＯターゲットあるいはペレットを用いて、基板温度が
低い条件でスパッタリングを行った場合には、結晶化さ
れていない膜やＩｎ、０３相単相でない乱れた相が生成
し、低比抵抗の良質な膜が得られないのである。この原
因は、ターゲット中にＳｎＯ□相が存在していることに
よるものと推定される。即ち、ＳｎＯ□相が存在してい
るターゲットを用いてスパッタリングを行った場合、タ
ーゲットから放出される原子のうち１０％程度を占める
十数原子から数十原子の原子集団がＳｎＯ，相を主体と
するものになる確率が高くなり、その原子集団がそのま
まの状態で基板に到達するために、電気伝導性に寄与し
ないＳｎＯ，相や、比抵抗値を悪化させる直接の原因と
なる乱れた結晶構造を持つ相が基板に形成されるものと
考えられる。一般に、基板加熱温度が３５０°Ｃ以上の
高温である場合には、膜中の原子の拡散が容易に起こる
ため、成膜状態では非晶質の膜であっても、スパッタリ
ングが継続されるうちに結晶質膜に変化するのであるが
、基板加熱温度が低く、また膜厚が薄く、スパッタリン
グ時間が短い場合には、結晶化が起こらず、良質な膜が
得られず、これが低比抵抗の膜が得られない原因となる
のである。
ＴＯターゲットあるいはペレットを用いて、基板温度が
低い条件でスパッタリングを行った場合には、結晶化さ
れていない膜やＩｎ、０３相単相でない乱れた相が生成
し、低比抵抗の良質な膜が得られないのである。この原
因は、ターゲット中にＳｎＯ□相が存在していることに
よるものと推定される。即ち、ＳｎＯ□相が存在してい
るターゲットを用いてスパッタリングを行った場合、タ
ーゲットから放出される原子のうち１０％程度を占める
十数原子から数十原子の原子集団がＳｎＯ，相を主体と
するものになる確率が高くなり、その原子集団がそのま
まの状態で基板に到達するために、電気伝導性に寄与し
ないＳｎＯ，相や、比抵抗値を悪化させる直接の原因と
なる乱れた結晶構造を持つ相が基板に形成されるものと
考えられる。一般に、基板加熱温度が３５０°Ｃ以上の
高温である場合には、膜中の原子の拡散が容易に起こる
ため、成膜状態では非晶質の膜であっても、スパッタリ
ングが継続されるうちに結晶質膜に変化するのであるが
、基板加熱温度が低く、また膜厚が薄く、スパッタリン
グ時間が短い場合には、結晶化が起こらず、良質な膜が
得られず、これが低比抵抗の膜が得られない原因となる
のである。
而して本発明の焼結体においては、Ｓｎｏｗ相が殆ど存
在しておらず、この結果として、この焼結体をターゲッ
トに用いれば、上記のような問題は生ぜず、基板加熱温
度が低くとも、低比抵抗の良質な膜を得ることが可能と
なるのである。
在しておらず、この結果として、この焼結体をターゲッ
トに用いれば、上記のような問題は生ぜず、基板加熱温
度が低くとも、低比抵抗の良質な膜を得ることが可能と
なるのである。
ＩＴＯの ６
上述したＳｎＯ，相の（１１０）面のＸ線回折ピークの
積分強度が一定値以下に抑制された本発明のＩＴＯ焼結
体は、例えば以下のようにして製造される。
積分強度が一定値以下に抑制された本発明のＩＴＯ焼結
体は、例えば以下のようにして製造される。
即ち、平均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．１μ−以
下のＩｎｚＯ，粉末とＳｎ０ｇ粉末とを、ボールミル中
で２４時間以上湿式中で混合及び粉砕して、平均粒径が
０．０７μ−以下の微粒子を調製する。この微粒子につ
いて、１３５０〜１６００℃の温度において熱処理を行
うことにより、Ｓｎ原子を固溶化させてＳｎＯ２相を消
失させる。この熱処理は、１０時間以上、好ましくは２
４時間以上必要であり、熱処理時間が短いと、ＳｎＯ□
相を十分に消失させることができない。また平均粒径が
０．０７μ−以下の微粒子について熱処理を行うことも
重要であり、平均粒径が０．０７μ■よりも大きい粒子
の熱処理を行った場合には、ＳｎＯ２の凝集を生じやす
く、ＳｎＯ□相を十分に消失させることが困難となる。
下のＩｎｚＯ，粉末とＳｎ０ｇ粉末とを、ボールミル中
で２４時間以上湿式中で混合及び粉砕して、平均粒径が
０．０７μ−以下の微粒子を調製する。この微粒子につ
いて、１３５０〜１６００℃の温度において熱処理を行
うことにより、Ｓｎ原子を固溶化させてＳｎＯ２相を消
失させる。この熱処理は、１０時間以上、好ましくは２
４時間以上必要であり、熱処理時間が短いと、ＳｎＯ□
相を十分に消失させることができない。また平均粒径が
０．０７μ−以下の微粒子について熱処理を行うことも
重要であり、平均粒径が０．０７μ■よりも大きい粒子
の熱処理を行った場合には、ＳｎＯ２の凝集を生じやす
く、ＳｎＯ□相を十分に消失させることが困難となる。
上記の熱処理終了後、これを更にボールミルにて粉砕し
て１μｌ以下の粒子とする。次いで、この粒子を乾燥、
造粒した後、プレス成形を行い、１３５０〜１５５０℃
の温度で焼結を行うことにより、本発明のＩＴＯ焼結体
が製造される。この場合、焼結時間は５時間以下とする
ことが好ましく、あまり長時間焼結を行うと、結晶粒の
粗大化を生じ、好ましくない結果を生じる。
て１μｌ以下の粒子とする。次いで、この粒子を乾燥、
造粒した後、プレス成形を行い、１３５０〜１５５０℃
の温度で焼結を行うことにより、本発明のＩＴＯ焼結体
が製造される。この場合、焼結時間は５時間以下とする
ことが好ましく、あまり長時間焼結を行うと、結晶粒の
粗大化を生じ、好ましくない結果を生じる。
（実施例）
１１■土
平均粒径０．０７μ−のＩｎ、０３粉末と、平均粒径０
．５μ−のＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％と
なるように配合し、ボールミル中で４８時間、混合粉砕
を行い、平均粒径０．０５μ園の混合粉末を得た。
．５μ−のＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％と
なるように配合し、ボールミル中で４８時間、混合粉砕
を行い、平均粒径０．０５μ園の混合粉末を得た。
この粉末を乾燥した後、１４５０℃に３０時間保持した
。この粉末を、再度ボールミルに装入し、１．５重量％
のパラフィンワックスを添加し、２４時間粉砕を行った
。粉砕後の粉末の平均粒径は、０．８μ−であった。
。この粉末を、再度ボールミルに装入し、１．５重量％
のパラフィンワックスを添加し、２４時間粉砕を行った
。粉砕後の粉末の平均粒径は、０．８μ−であった。
この粉末を、乾燥、造粒した後、２ｔｏｎ／ｃｊの圧力
で、８０閣径×７■厚の円板に成形した後、１４５０℃
で３時間の焼結を行った。
で、８０閣径×７■厚の円板に成形した後、１４５０℃
で３時間の焼結を行った。
得られた焼結体の断面を研磨した後、Ｘ線回折測定を、
２θ＝２５°〜３７°までの角度範囲で行い、１０回積
算した結果、ＳｎＯ□相の（１１０）面の積分強度は、
ＩｎｚＯ＝相の（２２２）面の積分強度の０．０３％で
あり、ＳｎＯ２相が殆ど存在しないことが確認された。
２θ＝２５°〜３７°までの角度範囲で行い、１０回積
算した結果、ＳｎＯ□相の（１１０）面の積分強度は、
ＩｎｚＯ＝相の（２２２）面の積分強度の０．０３％で
あり、ＳｎＯ２相が殆ど存在しないことが確認された。
またＸ線回折の結果から、これらの相思外に、（Ｉｎｘ
Ｓｎ＋−ｘ）ｇｏｓ ［Ｘ＝ ０．６〜０．７］の構造
を持つと考えられる中間化合物相が少量ではあるが確認
された。
Ｓｎ＋−ｘ）ｇｏｓ ［Ｘ＝ ０．６〜０．７］の構造
を持つと考えられる中間化合物相が少量ではあるが確認
された。
この焼結体をスパッタリング用ターゲットとして用いて
、マグネトロンスパッタリング法により、水冷ガラス基
板及び２００℃に加熱したガラス基板上の約１０００人
の厚さに成膜を行った。
、マグネトロンスパッタリング法により、水冷ガラス基
板及び２００℃に加熱したガラス基板上の約１０００人
の厚さに成膜を行った。
スパッタリング条件は、スパッタガス組成を、Ａｒ ：
０＝９９ ： ｌとし、スパッタガス圧０．５ Ｐａ、
スパッタ出力２００ Ｗ、ターゲット−基板間距離を６
０ｍとした。
０＝９９ ： ｌとし、スパッタガス圧０．５ Ｐａ、
スパッタ出力２００ Ｗ、ターゲット−基板間距離を６
０ｍとした。
得られた膜の比抵抗値を四探針法により測定した。測定
結果を第１表に示す。
結果を第１表に示す。
１校医上
平均粒径０．０７μ−のＩｎｚ０３粉末と、平均粒径０
．５μ翔のＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％と
なるように配合し、Ｖ型ブレンダーで３０分間混合し、
ボールミル中で６時間、混合粉砕を行い、平均粒径０．
１μ−の混合粉末を得た。
．５μ翔のＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％と
なるように配合し、Ｖ型ブレンダーで３０分間混合し、
ボールミル中で６時間、混合粉砕を行い、平均粒径０．
１μ−の混合粉末を得た。
この混合粉末を、８００℃、４００ｋｇ／ｃｄの条件で
ホットプレスして焼結体を得た。
ホットプレスして焼結体を得た。
この焼結体について、実施例１と同様に、Ｘ線回折測定
を行ったところ、ＳｎＯ□相の（１１０）面の積分強度
は、Ｉｎ、０．相の（２２２）面の積分強度の５％であ
り、Ｓｎｏｗ相とＩｎ２Ｏ２相のみが確認された。
を行ったところ、ＳｎＯ□相の（１１０）面の積分強度
は、Ｉｎ、０．相の（２２２）面の積分強度の５％であ
り、Ｓｎｏｗ相とＩｎ２Ｏ２相のみが確認された。
またこの焼結体を用いて、実施例１と同様の条件で成膜
を行ない、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
を行ない、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
此Ｗ
平均粒径２μｍのＩｎｚＯ，粉末と、平均粒径５μ輪の
ＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％となるように
配合し、ボールミル中で２４時間、混合粉砕を行い、平
均粒径０．５μｍの混合粉末を得た。
ＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％となるように
配合し、ボールミル中で２４時間、混合粉砕を行い、平
均粒径０．５μｍの混合粉末を得た。
この混合粉末を２ ｔｏｎ／ｃｊの圧力で、８０閣径×
７■厚の円板に成形した後、１３７０℃で５時間の焼結
を行った。
７■厚の円板に成形した後、１３７０℃で５時間の焼結
を行った。
この焼結体について、実施例１と同様に、Ｘ線回折測定
を行ったところ、ＳｎＯ，相の（１１０）面の積分強度
は、ＩｎｚＯｘ相の（２２２）面の積分強度の１．４％
であり、ＳｎＯ２相とＩｎ２Ｏ３相思外にも少量の中間
化合物相が確認された。
を行ったところ、ＳｎＯ，相の（１１０）面の積分強度
は、ＩｎｚＯｘ相の（２２２）面の積分強度の１．４％
であり、ＳｎＯ２相とＩｎ２Ｏ３相思外にも少量の中間
化合物相が確認された。
またこの焼結体を用いて、実施例１と同様の条件で成膜
を行ない、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
を行ない、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
止較■主
平均粒径２μｍのＩｎ、０．粉末と、平均粒径５μｍの
Ｓｎ０ｇ粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％となるように
配合し、ボールミル中で３０分間混合を行い、平均粒径
２．５μ−の混合粉末を得た。
Ｓｎ０ｇ粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％となるように
配合し、ボールミル中で３０分間混合を行い、平均粒径
２．５μ−の混合粉末を得た。
この粉末を乾燥した後、１４００℃で１５時間保持した
。この粉末を、再度ボールミルに装入し、１．５重量％
のパラフィンワックスを添加して粉砕した。
。この粉末を、再度ボールミルに装入し、１．５重量％
のパラフィンワックスを添加して粉砕した。
粉砕後の粉末の平均粒径ば５μ■であった。この粉末を
、乾燥、造粒した後、２ ｔｏｎ／ｄの圧力で、８０１
径×７■厚の円板に成形した後、１４００”Ｃで２時間
の焼結を行った。
、乾燥、造粒した後、２ ｔｏｎ／ｄの圧力で、８０１
径×７■厚の円板に成形した後、１４００”Ｃで２時間
の焼結を行った。
この焼結体について、実施例１と同様に、Ｘ線％であり
、５ｎ０２相とＩｎｚＯ，相思外にも、実施例１と同様
の中間化合物相が少量確認された。
、５ｎ０２相とＩｎｚＯ，相思外にも、実施例１と同様
の中間化合物相が少量確認された。
また、この焼結体を用いて、実施例１と同様の条件で成
膜を行い、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
膜を行い、得られた膜の比抵抗値を測定した。測定結果
を第１表に示す。
第１表
（発明の効果）
本発明によれば、スパッタリングあるいはＮ＠により、
基板加熱温度が２００”Ｃ以下の低温であっても、比抵
抗が２．０Ｘ１０−’Ω・ｃｍ以下の低抵抗の膜を得る
ことが可能なＩＴＯターゲットまたはペレットを提供で
きる。
基板加熱温度が２００”Ｃ以下の低温であっても、比抵
抗が２．０Ｘ１０−’Ω・ｃｍ以下の低抵抗の膜を得る
ことが可能なＩＴＯターゲットまたはペレットを提供で
きる。
かかる本発明は、カラーフィルター上へのＩＴＯ膜のコ
ーティングやプラスチック基板上へのＩＴＯ膜のコーテ
ィングに極めて有用である。
ーティングやプラスチック基板上へのＩＴＯ膜のコーテ
ィングに極めて有用である。
Claims (1)
- （１）スズが固溶しているＩｎ＿２Ｏ＿３相から主とし
て構成され、スズを３重量％以上含有する焼結体であっ
て、ＳｎＯ＿２相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積
分強度が、Ｉｎ＿２Ｏ＿３相の（２２２）面のＸ線回折
ピークの積分強度の０．５％以下であることを特徴とす
るＩＴＯ焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2188275A JPH0832589B2 (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2188275A JPH0832589B2 (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0477344A true JPH0477344A (ja) | 1992-03-11 |
| JPH0832589B2 JPH0832589B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=16220811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2188275A Expired - Fee Related JPH0832589B2 (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832589B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63186868A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-02 | Asahi Glass Co Ltd | 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-17 JP JP2188275A patent/JPH0832589B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63186868A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-02 | Asahi Glass Co Ltd | 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0832589B2 (ja) | 1996-03-29 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |