JP2979648B2 - Ｉｔｏ焼結体 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体Info
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- JP2979648B2 JP2979648B2 JP2412483A JP41248390A JP2979648B2 JP 2979648 B2 JP2979648 B2 JP 2979648B2 JP 2412483 A JP2412483 A JP 2412483A JP 41248390 A JP41248390 A JP 41248390A JP 2979648 B2 JP2979648 B2 JP 2979648B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜の形成に使
用するスパッタリング用ターゲットあるいは蒸着用ペレ
ットとして用いる酸化インジウム−酸化錫焼結体、即ち
ＩＴＯ焼結体に関する。
用するスパッタリング用ターゲットあるいは蒸着用ペレ
ットとして用いる酸化インジウム−酸化錫焼結体、即ち
ＩＴＯ焼結体に関する。
【０００２】
【従来技術】スパッタリング法、蒸着法によって得られ
る透明導電膜として、酸化インジウム−酸化錫から成る
ＩＴＯは、その比抵抗の低さから有望な膜として注目さ
れている。例えば３００℃程度の高温に加熱された基板
上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着することにより、
透明性がよく且つ比抵抗値が2.０×１０-4Ω・cm以下の
良質なＩＴＯ膜が得られる。このような高温に加熱され
た基板上に比抵抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩ
ＴＯ焼結体として、特開昭６２−２１７５１号公報に
は、Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を適当な量だけ配合
し、混合・粉砕を行い、これを成形し仮焼した後、再度
粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済粉末をさらに成
形・焼成して製造されたＩＴＯ焼結体が開示されてい
る。
る透明導電膜として、酸化インジウム−酸化錫から成る
ＩＴＯは、その比抵抗の低さから有望な膜として注目さ
れている。例えば３００℃程度の高温に加熱された基板
上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着することにより、
透明性がよく且つ比抵抗値が2.０×１０-4Ω・cm以下の
良質なＩＴＯ膜が得られる。このような高温に加熱され
た基板上に比抵抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩ
ＴＯ焼結体として、特開昭６２−２１７５１号公報に
は、Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を適当な量だけ配合
し、混合・粉砕を行い、これを成形し仮焼した後、再度
粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済粉末をさらに成
形・焼成して製造されたＩＴＯ焼結体が開示されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、カラー液晶ディ
スプレイ用として、カラーフィルター上へのＩＴＯ膜の
コーティングが行われている。また、ディスプレイの軽
量化の面から、プラスチック基板へのＩＴＯ膜のコーテ
ィングも行われるようになつてきた。しかしながら、こ
れらのカラーフィルターやプラスチック基板は耐熱性に
劣るため、従来行われてきた高温でのスパッタリングは
行えず、基板加熱温度は２００℃以下という制約をうけ
ている。前述した先行技術に開示されたＩＴＯ焼結体に
おいては、高温での基板加熱によるスパッタリングによ
れば比抵抗値の低い膜が得られるが、２００℃以下の低
温の基板加熱によるスパッタリングでは、得られるＩＴ
Ｏ膜の比抵抗値は、５×１０-4Ω・cm以上であり、比抵
抗値の低い膜を得ることが困難となっている。
スプレイ用として、カラーフィルター上へのＩＴＯ膜の
コーティングが行われている。また、ディスプレイの軽
量化の面から、プラスチック基板へのＩＴＯ膜のコーテ
ィングも行われるようになつてきた。しかしながら、こ
れらのカラーフィルターやプラスチック基板は耐熱性に
劣るため、従来行われてきた高温でのスパッタリングは
行えず、基板加熱温度は２００℃以下という制約をうけ
ている。前述した先行技術に開示されたＩＴＯ焼結体に
おいては、高温での基板加熱によるスパッタリングによ
れば比抵抗値の低い膜が得られるが、２００℃以下の低
温の基板加熱によるスパッタリングでは、得られるＩＴ
Ｏ膜の比抵抗値は、５×１０-4Ω・cm以上であり、比抵
抗値の低い膜を得ることが困難となっている。
【０００４】従って本発明は、基板温度が低い条件にお
いても、比抵抗値が低いＩＴＯ膜を成膜できるスパッタ
リング用ターゲット材あるいは蒸着用ペレットを提供す
ることを目的とするものである。
いても、比抵抗値が低いＩＴＯ膜を成膜できるスパッタ
リング用ターゲット材あるいは蒸着用ペレットを提供す
ることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、実質的
にインジウム、錫および酸素から成るＩＴＯ焼結体であ
って、Ｘ線回折により面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび
3.０５〜3.０８Åである回折面を持つ相が形成されてお
り、且つこれら回折ピークの積分強度が、それぞれＩｎ
2 Ｏ3 相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の0.１
％以上であることを特徴とするＩＴＯ焼結体が提供され
る。
にインジウム、錫および酸素から成るＩＴＯ焼結体であ
って、Ｘ線回折により面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび
3.０５〜3.０８Åである回折面を持つ相が形成されてお
り、且つこれら回折ピークの積分強度が、それぞれＩｎ
2 Ｏ3 相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の0.１
％以上であることを特徴とするＩＴＯ焼結体が提供され
る。
【０００６】本発明のＩＴＯ焼結体においては、Ｘ線回
折による面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび3.０５〜3.０
８Åである回折面を持つ相が形成されていることが顕著
な特徴である。即ち、従来公知のＩＴＯ焼結体は、Ｉｎ
2 Ｏ3 相、ＳｎＯ2 相、あるいは (Ｉｎx Ｓｎ1-x )2Ｏ
3 〔ｘ＝0.６〜0.７〕の構造を有する中間化合物相とい
った熱的に安定な結晶質の相から構成されており、上記
のような面間隔の回折面による回折ピークは認められて
いない。
折による面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび3.０５〜3.０
８Åである回折面を持つ相が形成されていることが顕著
な特徴である。即ち、従来公知のＩＴＯ焼結体は、Ｉｎ
2 Ｏ3 相、ＳｎＯ2 相、あるいは (Ｉｎx Ｓｎ1-x )2Ｏ
3 〔ｘ＝0.６〜0.７〕の構造を有する中間化合物相とい
った熱的に安定な結晶質の相から構成されており、上記
のような面間隔の回折面による回折ピークは認められて
いない。
【０００７】本発明の焼結体に特有の回折ピークを有す
る相は、１０数原子から数１０原子を単位として、規則
性をもって配列している原子集団（クラスター）から成
り立っている。この相は、Ｉｎ2 Ｏ3 相とＳｎＯ2 相と
が反応する際、その反応界面に形成される熱的に不安定
な相であると考えられ、かかる相の存在により、基板温
度が低い場合にも比抵抗値の低いＩＴＯ膜を形成するこ
とが可能となるものと信じられる。即ち、上記クラスタ
ー界面は原子の結合エネルギーが低いために、スパッタ
リングによりＩＴＯ膜を形成するに際して、励起された
アルゴンイオンによりクラスターの状態で焼結体から放
出され易く、また放出されたクラスターはそのまま基板
まで到達し易くなる。ところで、一般には、基板加熱温
度が低下していくと、基板上での結晶粒の生成および成
長が起こりにくくなるために、成膜されたＩＴＯ膜の構
造は、結晶質から非晶質へと移行し易くなり、このため
に電子の易動度が低下し、ＩＴＯ膜の比抵抗値を高くす
ることが知られている。しかしながら、本発明のＩＴＯ
焼結体においては、該焼結体から放出される原子がクラ
スター状をなしており、これがそのまま基板まで到達し
た場合には、基板温度が低くともこのクラスターが結晶
核となり、他の相から放出される孤立原子が配列を乱さ
ないように付着することによって結晶質のＩＴＯ膜が形
成されるようになる。従って、本発明によれば、基板温
度が低い場合にも比抵抗値の低いＩＴＯ膜を形成するこ
とが可能となるのである。
る相は、１０数原子から数１０原子を単位として、規則
性をもって配列している原子集団（クラスター）から成
り立っている。この相は、Ｉｎ2 Ｏ3 相とＳｎＯ2 相と
が反応する際、その反応界面に形成される熱的に不安定
な相であると考えられ、かかる相の存在により、基板温
度が低い場合にも比抵抗値の低いＩＴＯ膜を形成するこ
とが可能となるものと信じられる。即ち、上記クラスタ
ー界面は原子の結合エネルギーが低いために、スパッタ
リングによりＩＴＯ膜を形成するに際して、励起された
アルゴンイオンによりクラスターの状態で焼結体から放
出され易く、また放出されたクラスターはそのまま基板
まで到達し易くなる。ところで、一般には、基板加熱温
度が低下していくと、基板上での結晶粒の生成および成
長が起こりにくくなるために、成膜されたＩＴＯ膜の構
造は、結晶質から非晶質へと移行し易くなり、このため
に電子の易動度が低下し、ＩＴＯ膜の比抵抗値を高くす
ることが知られている。しかしながら、本発明のＩＴＯ
焼結体においては、該焼結体から放出される原子がクラ
スター状をなしており、これがそのまま基板まで到達し
た場合には、基板温度が低くともこのクラスターが結晶
核となり、他の相から放出される孤立原子が配列を乱さ
ないように付着することによって結晶質のＩＴＯ膜が形
成されるようになる。従って、本発明によれば、基板温
度が低い場合にも比抵抗値の低いＩＴＯ膜を形成するこ
とが可能となるのである。
【０００８】また本発明においては、面間隔が2.８６〜
2.８９Åおよび3.０５〜3.０８Åのところに現れる回折
ピークの積分強度が、それぞれ、Ｉｎ2 Ｏ3 相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の0.１％以上、好ましく
は0.３％以上であることも重要である。即ち、この積分
強度比が0.１％未満の場合には、完全に結晶化していな
い熱的に不安定な化合物の相が少ないために、ＩＴＯ膜
の形成に際し、焼結体から放出されるクラスターが減少
し、このために結晶質のＩＴＯ膜を形成することが困難
となる。
2.８９Åおよび3.０５〜3.０８Åのところに現れる回折
ピークの積分強度が、それぞれ、Ｉｎ2 Ｏ3 相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の0.１％以上、好ましく
は0.３％以上であることも重要である。即ち、この積分
強度比が0.１％未満の場合には、完全に結晶化していな
い熱的に不安定な化合物の相が少ないために、ＩＴＯ膜
の形成に際し、焼結体から放出されるクラスターが減少
し、このために結晶質のＩＴＯ膜を形成することが困難
となる。
【０００９】本発明のＩＴＯ焼結体は、上述した特有の
回折ピークを有する化合物相を有していることを除け
ば、その組成は、従来公知のＩＴＯ焼結体と同様であ
り、一般に錫の平均組成が３〜１５重量％であり、イン
ジウムの平均組成が６０〜８０重量％の範囲にある。
回折ピークを有する化合物相を有していることを除け
ば、その組成は、従来公知のＩＴＯ焼結体と同様であ
り、一般に錫の平均組成が３〜１５重量％であり、イン
ジウムの平均組成が６０〜８０重量％の範囲にある。
【００１０】上述した本発明のＩＴＯ焼結体は、以下に
述べる方法によって製造される。先ず、平均粒径が0.１
ミクロン以下の酸化インジウム粉末と、平均粒径が0.１
ミクロン以下の酸化錫粉末とを、目的とするＩＴＯ焼結
体の組成に応じて配合し、必要に応じて適当量のパラフ
ィンワックスを添加した後、湿式ボールミルで混合す
る。この混合は、酸化錫粉末を微細に均一分散させるた
めに、通常、２４時間以上行なうことが望ましい。
述べる方法によって製造される。先ず、平均粒径が0.１
ミクロン以下の酸化インジウム粉末と、平均粒径が0.１
ミクロン以下の酸化錫粉末とを、目的とするＩＴＯ焼結
体の組成に応じて配合し、必要に応じて適当量のパラフ
ィンワックスを添加した後、湿式ボールミルで混合す
る。この混合は、酸化錫粉末を微細に均一分散させるた
めに、通常、２４時間以上行なうことが望ましい。
【００１１】次いで、上記混合粉末を、９００〜１２０
０℃の温度において、大気中等の酸素雰囲気下で熱処理
を行なうことにより、Ｉｎ2 Ｏ3表面に微量のＳｎ原子
を拡散させる。この熱処理温度においては、ＳｎＯ2 は
安定であり、例えば従来の焼結体における中間の化合物
相の生成が抑制されるのである。また酸素雰囲気下で熱
処理を行なうことにより、還元による錫の飛散を防止す
ることができる。このような熱処理は、通常、２４時間
以上行なうことが好適である。
０℃の温度において、大気中等の酸素雰囲気下で熱処理
を行なうことにより、Ｉｎ2 Ｏ3表面に微量のＳｎ原子
を拡散させる。この熱処理温度においては、ＳｎＯ2 は
安定であり、例えば従来の焼結体における中間の化合物
相の生成が抑制されるのである。また酸素雰囲気下で熱
処理を行なうことにより、還元による錫の飛散を防止す
ることができる。このような熱処理は、通常、２４時間
以上行なうことが好適である。
【００１２】さらに熱処理後の粉末を用いてプレス成形
を行ない、１３５０〜１４５０℃の温度で焼結を行なう
ことにより、前述した特有の回折ピークを有する相が形
成されている本発明のＩＴＯ焼結体が得られる。プレス
成形は、それ自体公知の方法で行なうことができ、例え
ば、適当な金型を用いて、１ton/cm2 以上の圧力で行な
われる。また焼結時間は、温度によっても異なるが、一
般に５時間以下、特に１〜３時間とすることが好適であ
る。
を行ない、１３５０〜１４５０℃の温度で焼結を行なう
ことにより、前述した特有の回折ピークを有する相が形
成されている本発明のＩＴＯ焼結体が得られる。プレス
成形は、それ自体公知の方法で行なうことができ、例え
ば、適当な金型を用いて、１ton/cm2 以上の圧力で行な
われる。また焼結時間は、温度によっても異なるが、一
般に５時間以下、特に１〜３時間とすることが好適であ
る。
【００１３】
【実施例】実施例１ ベット法によって測定した平均粒子径が0.０７ミクロン
のＩｎ2 Ｏ3 粉末と、同じく平均粒子径が0.０９ミクロ
ンのＳｎＯ2 粉末とを、ＳｎＯ2 が１０重量％となるよ
うに配合し、これにバインダーとして１重量％のパラフ
ィンワックスを添加し、ボールミル中で４０時間、混合
・粉砕を行なった。この粉末について、酸素中、１００
０℃にて４８時間の熱処理を行なった後に、再度ボール
ミルにて混合・粉砕を２０時間行なった。この粉末を乾
燥した後、１ton/cm2 の圧力でプレス成形を行ない、７
５mm径、５mm厚の円板状の成形体を得た。この成形体に
ついて、１４００℃の温度で３時間焼結を行ない、ＩＴ
Ｏ焼結体を得た。
のＩｎ2 Ｏ3 粉末と、同じく平均粒子径が0.０９ミクロ
ンのＳｎＯ2 粉末とを、ＳｎＯ2 が１０重量％となるよ
うに配合し、これにバインダーとして１重量％のパラフ
ィンワックスを添加し、ボールミル中で４０時間、混合
・粉砕を行なった。この粉末について、酸素中、１００
０℃にて４８時間の熱処理を行なった後に、再度ボール
ミルにて混合・粉砕を２０時間行なった。この粉末を乾
燥した後、１ton/cm2 の圧力でプレス成形を行ない、７
５mm径、５mm厚の円板状の成形体を得た。この成形体に
ついて、１４００℃の温度で３時間焼結を行ない、ＩＴ
Ｏ焼結体を得た。
【００１４】得られた焼結体の断面を研磨した後、Ｘ線
回折を行ない、従来のＩＴＯ焼結体では認められなかっ
た２つの回折ピークの面間隔およびＩｎ2 Ｏ3 相の（２
２２）面の回折ピークに対する積分強度比を求めた。そ
の結果、各ピークの面間隔は2.８７Åおよび3.０６Åで
あり、各ピークの積分強度は、Ｉｎ2 Ｏ3 相の（２２
２）面の回折ピークに対する積分強度の0.５％および0.
４％であった。尚、面間隔（ｄ）は、半値幅の中点から
求めた回折角度（２θ）から下記式によって算出した。 ｄ＝（λ／２）ｓｉｎ-1（θ） 但し、λはＸ線の波長である。
回折を行ない、従来のＩＴＯ焼結体では認められなかっ
た２つの回折ピークの面間隔およびＩｎ2 Ｏ3 相の（２
２２）面の回折ピークに対する積分強度比を求めた。そ
の結果、各ピークの面間隔は2.８７Åおよび3.０６Åで
あり、各ピークの積分強度は、Ｉｎ2 Ｏ3 相の（２２
２）面の回折ピークに対する積分強度の0.５％および0.
４％であった。尚、面間隔（ｄ）は、半値幅の中点から
求めた回折角度（２θ）から下記式によって算出した。 ｄ＝（λ／２）ｓｉｎ-1（θ） 但し、λはＸ線の波長である。
【００１５】上記焼結体をターゲットとして用い、ＤＣ
マグネトロンスパッタにより、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）フィルム上に１０００Åの厚さに成膜し
た。スパッタリング条件は、スパッタガスが容量比でＡ
ｒ：Ｏ2 ＝９９：１、スパッタ圧0.５Ｐａ、スパッタ出
力２００Ｗ、ターゲット基板間距離６０mmとした。また
基板温度を２００℃および１００℃としてスパッタリン
グは行なわれた。得られた膜の比抵抗を四探針法により
測定した。結果を第１表に示す。
マグネトロンスパッタにより、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）フィルム上に１０００Åの厚さに成膜し
た。スパッタリング条件は、スパッタガスが容量比でＡ
ｒ：Ｏ2 ＝９９：１、スパッタ圧0.５Ｐａ、スパッタ出
力２００Ｗ、ターゲット基板間距離６０mmとした。また
基板温度を２００℃および１００℃としてスパッタリン
グは行なわれた。得られた膜の比抵抗を四探針法により
測定した。結果を第１表に示す。
【００１６】比較例１平均粒子径が0.５ミクロンのＩｎ
2 Ｏ3 粉末と、同じく平均粒子径が１ミクロンのＳｎＯ
2 粉末とを、ＳｎＯ2 が１０重量％となるように配合
し、これにバインダーとして１重量％のポリビニルアル
コールを添加し、湿式ボールミル混合を２４時間行な
い、乾燥および造粒を行なった。この粉末を用い、２to
n/cm2の圧力でプレス成形を行ない、７７mm径、５mm厚
の円板状の成形体を得た。この成形体について、１４０
０℃の温度で５時間焼結を行ない、ＩＴＯ焼結体を得
た。得られた焼結体についてＸ線回折を行なったとこ
ろ、Ｉｎ2 Ｏ3 相のピーク、少量のＳｎＯ2 のピーク、
および中間化合物相 (Ｉｎ0.6 Ｏ0.4)2 Ｏ3 のピークの
みが観察され、面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび3.０５
〜3.０８Åの回折面を持つ相は認められなかった。この
焼結体をスパッタリング用ターゲットとして用い、実施
例１と同様にしてスパッタリングによる成膜試験を行な
い、膜特性の評価を行なった。結果を第１表に示す。
2 Ｏ3 粉末と、同じく平均粒子径が１ミクロンのＳｎＯ
2 粉末とを、ＳｎＯ2 が１０重量％となるように配合
し、これにバインダーとして１重量％のポリビニルアル
コールを添加し、湿式ボールミル混合を２４時間行な
い、乾燥および造粒を行なった。この粉末を用い、２to
n/cm2の圧力でプレス成形を行ない、７７mm径、５mm厚
の円板状の成形体を得た。この成形体について、１４０
０℃の温度で５時間焼結を行ない、ＩＴＯ焼結体を得
た。得られた焼結体についてＸ線回折を行なったとこ
ろ、Ｉｎ2 Ｏ3 相のピーク、少量のＳｎＯ2 のピーク、
および中間化合物相 (Ｉｎ0.6 Ｏ0.4)2 Ｏ3 のピークの
みが観察され、面間隔が2.８６〜2.８９Åおよび3.０５
〜3.０８Åの回折面を持つ相は認められなかった。この
焼結体をスパッタリング用ターゲットとして用い、実施
例１と同様にしてスパッタリングによる成膜試験を行な
い、膜特性の評価を行なった。結果を第１表に示す。
【００１７】第１表
【００１８】
【発明の効果】本発明のＩＴＯ焼結体は、基板温度が低
い条件、例えば２００℃以下であっても、スパッタリン
グにより比抵抗値が低いＩＴＯ膜を形成することができ
る。従って本発明のＩＴＯ焼結体は、プラスチック基板
へのＩＴＯ膜の形成にも有効に使用することができる。
い条件、例えば２００℃以下であっても、スパッタリン
グにより比抵抗値が低いＩＴＯ膜を形成することができ
る。従って本発明のＩＴＯ焼結体は、プラスチック基板
へのＩＴＯ膜の形成にも有効に使用することができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−160047（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−77344（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−104936（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−126655（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−21751（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 C23C 14/34
Claims (1)
- 【請求項１】実質的にインジウム、錫および酸素から成
るＩＴＯ焼結体であって、Ｘ線回折により面間隔が2.８
６〜2.８９Åおよび3.０５〜3.０８Åである回折面を持
つ相が形成されており、且つこれら回折ピークの積分強
度が、それぞれＩｎ2 Ｏ3 相の（２２２）面の回折ピー
クの積分強度の0.１％以上であることを特徴とするＩＴ
Ｏ焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2412483A JP2979648B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | Ｉｔｏ焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2412483A JP2979648B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | Ｉｔｏ焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224162A JPH04224162A (ja) | 1992-08-13 |
| JP2979648B2 true JP2979648B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=18521317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2412483A Expired - Fee Related JP2979648B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | Ｉｔｏ焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2979648B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007009268A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN104603320B (zh) | 2012-08-31 | 2017-04-05 | 株式会社钟化 | 带透明电极的基板的制造方法、以及带透明电极的基板 |
| JP5397557B2 (ja) * | 2013-01-24 | 2014-01-22 | 東洋紡株式会社 | 透明導電性フィルムの製造方法 |
-
1990
- 1990-12-20 JP JP2412483A patent/JP2979648B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04224162A (ja) | 1992-08-13 |
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