JPH0462108A - 繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、射出成形および押出成形等に用いることがで
きる繊維強化熱可塑性樹脂ペレットおよびその製造方法
に関するものである。

（従来の技術） 繊維強化エンジニア・リングプラスチック（以下エンプ
ラと略す）等の繊維強化熱可塑性樹脂コンポジットは、
射出成形を中心に着実に市場が成長しており、今やきわ
めて重要な工業用材料になってきている。これらのエン
プラにおけるペレットの作製方法は一般的には例えば繊
維を強化材とする場合では混練り機を用いて溶融させた
マ）　ＩＪフックス樹脂中補強繊維となる繊維を３−鶴
程にカットし混合した後押出しだし、冷却・固化後２〜
３ｍｎ程の長さのペレットにするという方法により製造
が行われている。また、特公昭８３−３７６９４明細書
で述べられているように溶融させた熱可塑性樹脂浴中を
開繊させた補強繊維を通過させ補強繊維間に熱可塑性樹
脂を含浸させた後約１０ｍｍの長さに切断することによ
り長繊維強化ペレットを得る方法が開発されている。ま
た、補強繊維間に熱可塑性樹脂の微粒子を充填させた後
、該繊維を加熱し熱可塑性樹脂の微粒子を加熱溶融させ
、その後雄雌のかん合ロールを用いて補強繊維間に熱可
塑性樹脂を含浸させる方法も開発されている。これらの
方法により作製されたチップを用いた射出成形品は成形
品中での補強繊維の長さが従来より長くなり成形品物性
が向上してはいるものの、より効率的な製造方法の発明
が望まれている。

（発明が解決しようとする課題） 前述のような従来のコンパウンディング法により作製さ
れた射出成形用ペレットを用いて作製した射出成形品中
においてはガラス繊維等の補強繊維の長さが数百−以下
となってしまうため繊維の補強効果が低下し耐衝撃性や
耐疲労性等の物性が不十分であった。また、熱可塑性樹
脂の溶融洛中にて含浸させる方法、補強繊維中に熱可塑
性樹脂の微粒子を充填させた後加熱溶融させ長繊維強化
熱可塑性樹脂を得る方法ではペレット中の繊維の樹脂に
よる濡れが良好でない、製造速度に限界がある等の問題
が依然として残されている。そこで本発明はかかる問題
を解決しより含浸性が良好でかつより効率のよい繊維強
化熱可塑性樹脂ペレットを製造する方法に関するもので
ある。

（課題を解決するための手段および作用）本発明は上述
のような課題を解決するためのものであり、２５〜７０
ｗｔ％の補強繊維を含み該補強繊維と熱可塑性繊維とを
混繊させてなる混繊率が少なくとも１０％である複合繊
維を用いて該複合繊維に繊維方向に輻射加熱及び対流加
熱のとちらかもしくはそれらの併用により連続的に熱を
加えることにより熱可塑性繊維を溶融させた後、該複合
繊維に雄雌の一対もしくは複数対のかん合ロールを用い
圧力を連続的に付与することにより得られるロッド状繊
維強化熱可塑性樹脂を３〜６０１嘗の長さに切断してな
る繊維強化熱可塑性樹脂ペレットおよびその製造方法を
提供するものである。

即ち補強繊維と熱可塑性繊維とを公知の方法で混繊して
複合繊維を得る。例えば、両連続繊維を引き揃えて静電
気的に開繊させつつ両車繊維状態で混繊する方法または
、両連続繊維を引き揃えて空気の乱流中を通過させ混繊
する方法等により混線率が少なくとも１０９Ａの複合繊
維を得る。

ここでの混繊率とは次式により示されるものである。

ここでＮは補強繊維の総本数を示し、ＮｃＸは補強繊維
がいくつかの群（グループ）に分割されているときのそ
のグループの個数を示し、Ｘは群のなかにおける特定な
１個の群内のフィラメント数を示している。上記の式に
おいて１００Ｘ（Ｎ−Ｘ）／Ｎ−１は、混繊状態を意味
し、Ｘが小さいほど混繊状態が良好である。また、Ｎｃ
Ｘ／Ｎ／Ｘは重みである。混繊率が１０％より低い値で
は後のペレット化の工程において含浸性等においてよい
ペレットを作製することが難しく好ましくない。また、
補強繊維の含有率を２５ｗｔ％から７０ｗｔ％としてい
るのは補強繊維の含有率が２５ｗｔ％より少ないと耐衝
撃性や耐疲労性等の物性が相対的に低くなり、また、７
０ｗｔ％より多い場合では補強繊維のマ）　ＩＪフック
ス脂にょる含浸がト分でなく良好な機械特性を有する成
形品を得ることができず本発明の効果が十分に発揮され
ないため好ましくない。また、ここで、複合繊維を使用
する理由は、補強繊維の含有率を高くすることができる
からである。

次いで該複合繊維を熱可塑性繊維の融点以上の温度で輻
射および強制対流のどちらかもしくは両加熱方法を併用
することにより連続的に加熱し熱可塑性繊維を溶融させ
る。輻射による加熱方法としては遠赤外線、近赤外線の
どちらかもしくは両方の照射を利用することができ、な
かでも遠赤外線、近赤外線の両輻射加熱を併用するのが
好ましく、その場合最初遠赤外線にて熱可塑性樹脂繊維
を半溶融させた後更に近赤外線により完全溶融させるこ
とにより熱可塑性樹脂を熱劣化させることなく溶融させ
る。また、強制対流加熱の方法としては空気もしくは窒
素の気体を加熱噴射する方法を利用することができる。

この様な加熱した気体を該複合繊維に噴射することは加
熱され難い空気を加熱する上において効率のよい方法で
ある。また熱可塑性樹脂の酸化劣化を防ぐためには不活
性ガスである窒素を用いることが望ましい。

このようにして熱可塑性繊維を溶融させた複合繊維に雄
雌の一対もしくは複数対のかん合ロールを用いて圧力を
連続的に付与することによりロッド状繊維強化熱可塑性
樹脂を作製するがかん合ロールは金属製、セラミック製
が使用可能であり、金属製がより好ましい。圧力付与に
用いる雄雌かん合ロールの溝幅は以下のようなものを用
いる。

ｂ□＝ａＸｂ□−１ ｂ、、：　ｂ、、の後に続（ロールの溝幅ａ：満溝幅り
係数　０．５≦ａ≦１．Ｏｂ、の溝幅＝３〜５龍 ｎ＝２〜１０ 即ち雄雌かん合ロールは二対もしくはそれ以上通常は１
０対まで用いることができるが多数対用いる場合では溝
幅をすべて同じもしくは徐々に狭くしてもよい。徐々に
溝幅を狭（する場合においては、溝幅を徐々に狭くする
ことにより溶融複合繊維中のボイドが除去され、よりロ
ッド状繊維強化熱可塑性樹脂の成形性がよくなり、ひい
ては含浸性がよく成形性のよいペレットを作製すること
ができる。ペレットの幅は２〜１０１＠より好ましくは
２〜５．Ｏｕである。１０ｓ１以上では射出成形時にペ
レットの食い込み性が悪く好ましくない。

また、幅が２．０．−以下の場合ではペレットが射出成
形時に破損し補強繊維の損傷も大きくなり好ましくない
。複合繊維に加える金属製かん合ロールによる圧力の線
圧は５　Ｘ　１０−’ｋｇ／　ｅｌｌ　ｍ　ｄｅｎ　〜
１　、５　Ｘ　１０−３ｋｇ／ｃｓ　・ｄｅｎであるこ
とが好ましい。線圧が５　Ｘ　１０−４１＜ｇ／　ｃ璽
・ｄｅｎ以下ではボイドがペレット中に多く発生するた
め好ましくなくまた、線圧が１．５Ｘ１０−３ｋｇ／ｃ
ｍ・ｄｅｎ以上ではペレット中において補強繊維の破損
が発生するため好ましくない。

ロールの表面湿度は５〜２２０℃であることが好ましい
。ロールの表面温度か５℃より低温であると溶融した複
合繊維の溶融熱可塑性樹脂が急冷され固化が急速に始ま
ってしまうためペレットへの賦形性およびボイドの除去
が困難となり好ましくない。また、２２０℃より高温の
場合では溶融した複合繊維がロールに巻き付きまた、樹
脂の熱劣化が生じる等の問題が生じ良好なペレットが得
られない。しかも、ペレット作製上の操業性もよくない
ため好ましくない。また、雄雌かん合ロールの配置は雌
ロールのみが下側にあってもよいしまた、雌ロールと雄
ロールとが交互に下側に位置していてもよい。

以上のようにして得られたロッド状繊維強化熱可塑性樹
脂をペレタイザーにより３〜６０１１の長さにカットし
ペレットを得る。ペレットの長さは射出成形品中での補
強繊維の長さを長くし機械物性を高めるために３１１以
上である必要があり、また、成形時におけるペレットの
スクリューへの供給性の点からは、６０ｍ５以下である
ことが必要である。

尚、本発明で用いることができる補強繊維はガラス繊維
、カーボン繊維そしてアラミド繊維等の連続繊維がある
がこれらの繊維に限定されるものではない。

また、本発明で用いることができる熱可塑性繊維は、た
とえばポリプロピレン、ナイロン６、ナイロン６６、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、
ポリエーテルエーテルケトン等があるが、これらの熱可
塑性繊維に限定されるものではない。

（実施例） 以下に本発明の実施例について説明する。

下記特性のＥガラス繊維およびナイロン６繊維を用いて
繊維強化熱可塑性樹脂ペレットを得るための複合繊維を
作製した。

Ｅガラス繊維 合計繊度：６７．５テツクス（ＪＩＳ　Ｒ３４２０）フ
ィラメント数：４００本　（同　ｔ　）ナイロン６繊維 合計繊度：１５０デニール　（ＪＩＳ　Ｌ　１０１３）
フィラメント数＝３０本　　（同　上　）これらガラス
繊維およびナイロン６繊維を用いた基本的な複合繊維の
作製方法は、ナイロン６繊維をＥガラス繊維にたいして
＋０．３％のオーバーフィード状態で供給しラスラン法
（加工速度：１００　ｍ／５ｉｎ）により複合繊維を得
た。さらに繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの基本的な作
製方法は該複合繊維１５本を１５ｍ／鳳１ｎの速度で連
続的に加熱空気中で２３０℃まで昇温し引き続き遠赤外
ヒーター、近赤外ヒーターの両ヒーターを設置した加熱
帯に加熱窒素ガス１．５Ｎｍ／ｈ流しながら該複合繊維
を３００℃まで昇温しナイロン６繊維を溶融させた後ス
テンレススチール製、直径１００　、、の６対の雄雌か
ん合ロール（溝幅：　４．５゜４．０　、３．５　、３
．０　、３．０　、３．０　ｍ−の順で徐々に幅を狭く
したロール使用）により圧力を付与することにより幅が
３１謙厚みが約１　ｍｍのロッドを成形し、該ロッドを
１０．、の長さにカットして繊維強化熱可塑性樹脂ペレ
ットを得た。

上記のようにして得たペレットを射出成形機により成形
した後成形品の機械特性を調べた。成形機および成形条
件は以下のよにして行った。

射出成形機：東芝機械株製　ｌ５−１００　ＥＮ射出成
形条件 成形温度＝２８５℃ 射出速度：４ｍ／Ｎｎ 金型温度二８０℃ 尚、以下に述べる繊維強化熱可塑性樹脂口・ソド状物の
評価はボイド率を以下のように算出し評価を行った。

Ｔｄ；繊維強化熱可塑製樹脂口・ソト状物の理論密度 にｄ：実際の密度 また、射出成形品のの評価は曲げ試験（ＡＳＴＭＤ７９
０に準拠）、引っ張り試験（ＡＳＴＩＩ！　Ｄ　７３８
に準拠）、アイゾツト衝撃試験（ＡＳＴＭ　０２５Ｂに
準拠）により行った。

（実施例１〜３） 上記複合繊維の作製においてガラス繊維含有率が３０（
実施例１）、５０（実施例２）、６０ｗｔ％（実施例３
）の複合繊維を作製し繊維強化熱可塑性樹脂ロッド状物
を得た後、上記ペレ、ノド作製方法によりペレットを作
製し射出成形を行った。

表１に得られたロッド状物および射出成形品の機械特性
を掲げた。

（比較例１〜２） 上記複合繊維の作製においてガラス繊維含有率が１０（
比較例１　）　、７５ｖｔ％（比較例２）の複合繊維を
作製し実施例１〜３と同条件にてペレットを作製し射出
成形を行った。表１に得られた成形品の機械特性を掲げ
た。実施例１〜３との比較より比較例１においては成形
品の機械特性がよくなく実用に値しない。また、比較例
２ではガラス繊維の含有量に相当するだけの機械特性が
得られていない。

（比較例３） ナイロン６を加熱溶融させた槽を設けその中へ実施例２
と同条件のガラス繊維を浸漬した後ダイにより樹脂の付
着量を５０ｗｔ％にコントロールした。このようにして
得られたロッド状物を１０Ｗｉｔにカットした後実施例
２と同条件にて射出成形を行い成形品の機械特性を調べ
た。この機械特性を表１に掲げた。表１より比較例３に
おいては実施例２に比してボイドが多いことに加えて射
出成形品の機械特性が低いことが分かる。

（比較例４〜５） 実施例２と同じ複合繊維を用いて繊維強化熱可塑性樹脂
ロッド状物作製時の成形ロールによる圧力を３　Ｘ　１
０−’ｋｇ／　ｃｓ−ｄｅｎ　　（比較例４）、２、　
ＯＸ　１０−３ｋｇ／ｃｍ・ｄｅｎ　　（比較例５）の
線圧にて作製を行った。２．ＯＸＩＯ−３ｋｇ／ｃｍ・
ｄｅｎにて作製を行ったロッドおよび射出成形品の機械
特性を表１に掲げた。また、３　ｘ　ｔ　ｏ　−４ｋｇ
／　Ｃ箇・ｄｅｎでは評価に値するロッドを得ることは
できなかった。実施例２との比較から分かるように成形
時の線圧が２．　ＯＸ　１０−３ｋｇ／ｃｍ・ｄｅｎに
おいては線圧が高すぎるためペレット作製時においてガ
ラス繊維の損傷が生じ、機械特性が良好な成形品を得る
ことはできなかった。また、３　Ｘ　１０−’ｋｇ／　
ｃｓ・ｄｅｎ以上においては樹脂ガラス繊維中への含浸
性が悪く評価に値するロッドおよびペレットを得ること
は不可能であることが分かる。

（比較例６〜７） 実施例２と同じ複合繊維を用いて繊維強化熱可塑性樹脂
ロッド状物作製時のロールの湿度を０℃（比較例８）、
２４０℃（比較例７）にて作製を行った。２４０℃にお
いては溶融複合繊維がロールに巻き付き評価に値するロ
ッドを得ることはできなかった。また、０℃時に得られ
たロッドおよびペレットの射出成形品の機械特性を表１
に掲げた。０℃ではペレット中のボイドも多く射出成形
品物性も実施例２と比較し良好でないことが分かる。

（比較例８） 実施例２と同じ構成の複合繊維を用いて混繊率５％の複
合繊維を作製し繊維強化熱可塑性樹脂ロッド状物および
そのペレットを作製し射出成形を行った。ロッド状物の
機械特性および射出成形品の機械特性を表１に掲げた。

実施例２に比してボイドが多く射出成形品の機械特性も
よくないことが分かる。

（本発明の効果） 前述の実施例および比較例の結果より本発明による繊維
強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法により得られたペ
レットを用いることにより機械特性に優れた射出成形品
を得ることができた。

（効果） 前述のごとき方法により作製されたペレットを用いるこ
とにより成形品中の補強繊維の長さが長く機械物性に優
れた成形品を得ることができる。

また、本発明によるペレットは一般的な射出成形をはじ
めとして、押しだし圧縮成形等の他の方法にも適用する
ことが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一定の断面形状を有する熱可塑性コン
ポジット材料を製造する装置の全体図で、図における ■：混繊糸 ■：供給ロール ■：第１加熱ゾーン ■：第２加熱ゾーン ■：熱可塑性繊維成分が溶融している糸条■、■′、■
、■′：雄雌かん合ロール■：引取り用ベルト ■：糸条の冷却部 ［相］二目的物（一定断面を有する熱可塑性コンポジッ
ト材料） 第２図は第１図の■、■で示される雄雌かん合ロール部
分の正面図及び側面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）２５〜７０ｗｔ％の補強繊維を含み該補強繊維と
   熱可塑性繊維とを混繊させてなる混繊率が少なくとも１
   ０％である複合繊維を用いて該複合繊維に繊維方向に輻
   射加熱及び対流加熱の一方もしくは併用により連続的に
   熱を加えることにより熱可塑性繊維を溶融させた後該複
   合繊維に雄雌の一対もしくは複数対のかん合ロールを用
   い圧力を連続的に付与することにより得られるロッド状
   繊維強化熱可塑性樹脂を３〜６０ｍｍの長さに切断して
   なる繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法。