JPH0459928A - ｛１１０｝＜００１＞方位集積度が高く鉄損の低い極薄電磁鋼帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞方位を有し
、圧延面に（１１Ｃｌ）面が現れている極薄電磁鋼帯の
製造方法に関する。本発明によって得られる極薄電磁鋼
帯は、薄い材料であるにも拘わらず（１１０）　＜ｏｏ
　１＞方位集積度が高くかつ鉄損が低いという特長をも
ち、中、高周波用変圧器、インダクター等の鉄心材料と
して用いられる。

（従来の技術） パワーマグネティックス（Ｐｏｗｅｒ　Ｍａｇｎｅｔｉ
ｃｓ）分野のみならず、特に高い信頼性を要求されるコ
ンピュータ・マグネティックス（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　Ｍ
ａｇｎｅｔｉｃｓ）分野においても省エネルギーかつ高
い機能を有する磁性材料が強く要望されている。

Ｓｉ添加によるＦｅの磁化特性の改善が、１９００年に
１１ａｄｆｉｅｌｄらによって発見されて以来８０年も
の歴史をもつ珪素網板は、現在においても有用な軟磁性
材料である。

これは、パワーマグネティンクス（ＰｏｗｅｒＭａｇｎ
ｅｔｉｃｓ）機器の高能率化と小型化に必要な、商用周
波数における低損失と低励磁で高い磁束密度が得られる
こと、さらに極めて安価なことによる。

珪素鋼板の使用量は、今後の世界の電力需要の伸びとと
もに増大し、珪素鋼板は、省エネルギーパワーマグ矛テ
ィンクス（Ｐｏｉｖｅｒ　Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ）材料と
しての役割が一層重要になってきている。珪素鋼板の発
達の歴史は、珪素銅板の鉄損改善の歴史であるといって
も過言ではない。１９２６年本多および茅による鉄単結
晶の磁化曲線の測定、即ち結晶磁気異方性の発見が、一
方向性珪素鋼板（ＧｒａｉｎＯｒｉｅｎｔｅｄ　５ｉｌ
ｉｃｏｎ　５ｔｅｅｌ）の基本的概念を確立したと言え
る。Ｎ、Ｐ、Ｇｏｓｓは、冷間圧延と熱処理の組合せの
研究から、１９３４年に一方向性珪素鋼板、即ちｆ］、
１０｝〈００１＞方位結晶粒組織をもつ鋼板を発明した
。その後の一方向性珪素鋼板の進歩の歴史は、（１１０
｝〈００１＞方位集積度向上の歴史であり、また鉄損改
善の歴史でもある。

現在では、（１１０｝〈００１＞方位集積度の配向−度
は高く、理想的ｆｌｌｏ｝〈００１＞方位からのずれが
約３°以内のものが商品化されている。

一方、前記Ｈａｄｆｉｅｌｄらによる発見と同時期にＰ
、Ｗ、Ｗｅｉｓｓによる自発磁化の理論が提唱され、そ
の後の磁区理論研究の端緒となった。Ｗｉｌｌｉａｍｓ
らによる珪素鋼板単結晶の磁区図形観察の成功以来、多
くの研究者によって方向性珪素鋼板の磁区構造の研究が
行なわれた。磁区図形の観察と鉄損測定どの併用によっ
て、単純な磁区構造の場合の渦電流損の理論的な計算と
鉄損に関する多くの研究が、また、交流励磁下および表
面皮膜を有する実用珪素鋼板の磁区図形観察技術の進歩
等が、磁区細分化技術、即ちｒ　１８０’磁壁間隔細分
化技術開発」の基本ともなっている。

電磁誘導に基づく電力変換システムが存続する以上、変
圧器鉄心として多量に使用される方向性珪素鋼板の低鉄
損化は、省エネルギーおよび地球環境クリーン化の見地
からも今後強く要望されるであろう。また、都市の高密
度化に伴う居住圏のスカイフロント、ウォータフロント
およびアンダーグラウンドフロントへの進出、環境クリ
ーン化のための無尽蔵な自然エネルギーの有効利用、さ
らにライフシステムの高度なＯＡ、ＦＡ、ＨＡ化の進歩
等により、省エネルギーが図れ、信較性が高く、かつメ
インテナンスフリーなアクチュエータ、電力変換機器、
制御機器が今後ますます重要になる。さらに、これらの
機器の小型化、高出力化のために、可及的に高い周波数
でこれらの機器が使用されることが必須である。それ故
、これらの機器において使用される優れた高周波用磁性
材料の開発が強く望まれている。

１９４９年に、門Ｊ、ｌｉ　ｔｔｍａｎｎは高周波励磁
に用いられる薄い珪素鋼板の製造方法を米国特許第２、
４７３．１５６号明細書に開示した。この技術は、［１
０｝〈００１＞集合組織を有する出発材を冷間圧延し、
再結晶させるプロセスを採り、インヒビターを使用しな
い。この技術によって得られる製品の特性は、１〜５＋
ｎ１ｌｓ　（２５，４〜１２７庫）の板厚で、磁束密度
（Ｂｅ値）が１．６００〜１．８１５　Ｔｅ５ｌａであ
り、鉄損（周波数：６０Ｈｚ、最大磁束密度：１．ＱＴ
）は０．２６〜０．５３Ｗ／Ｉｂ（０，４４〜０．９０
　Ｗ／ｋｇ）であった。現在、この方法によって極薄電
磁鋼帯が製造されている。

最近の電子機器の発達に伴って、中、高周波電源用変圧
器、制御素子等において、小型化、高効率化が望まれて
いる。ところが、前記のように、従来技術によって得ら
れるけい素鋼板は、磁束密度が低く、設計磁束密度を高
（することができないために機器の小型化が図れず、ま
た特に高励磁域での鉄損が大きいという問題点がある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、従来技術のおける前記の問題点を解決し、磁
束密度が極めて高くかつ高励磁域における鉄損が低い極
薄電磁鋼板の製造方法を提供することを目的としている
。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは、重量で、Ｓｉ≦４．５％
、残部は実質的にＦｅからなり、（１１０｝〈００１＞
方位集合組織を有し、磁束密度Ｂ８がＢｓ　／　Ｂｓ　
＞０．９　（Ｂｓ　　：飽和磁束密度）であり、かつ平
均結晶粒径が圧延方向および圧延方向に直角な方向（鋼
帯幅方向）にそれぞれ２０哩以上および４０ｍｍ以上の
結晶粒をもつ一方向性電磁鋼帯に、６０〜８０％の圧下
率を適用する少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０
１以下の最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、次
いでＳ　ｉ　Ｃ１ａを含む非酸化性雰囲気中７００〜１
２００“Ｃの温度域で滲珪処理した後、非酸化性雰囲気
下にＳｉの鋼板中への拡散処理を施すことを特徴とする
（１１．０）〈ＯＯｌ〉方位集積度が高く鉄損の低い極
薄電磁鋼帯の製造方法にある。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明者等は、極薄電磁鋼板の鉄損（特に高励磁域での
鉄損値）を低くするためには、重量で、Ｓｉ５８％、残
部が実質的にＦｅからなり、平均粒径≦１．０肛、板厚
≦１５０ｎの極薄電磁鋼帯で、磁束密度Ｂｅ　／Ｂｓ　
＞０．９　（Ｂｅ　　：磁化力８００Ａ　Ｔ　／　ｍに
おける磁束密度、Ｂ５　：その成分系での飽和磁束密度
）をもつ材料が必須の要件であることを見出した。珪素
綱板がパーマロイ、センタスト等の高透磁率材料と異な
る点は、飽和磁化力は高いが、結晶磁気異方性定数、磁
歪定数が共に大きいことである。

従って、高周波磁化を容易にする回転磁化を生じ難いこ
とが特徴である。故に、珪素鋼板が静的にソフト磁性材
料であるためには、滑かな１８ｏ。

磁壁移動のみによる磁化を理想とする。動的にソフトで
あるためには１８０°磁壁間隔を細分化し、活動磁壁を
増加することが重要である。１８０″磁壁移動による磁
化を仮定すると、鉄損Ｐ？′！概念的に次のように示す
ことができる。

Ｐ【。。＋＋ｔ；ｔｔ＋Ｐ　ｎｕｃｔｅａｔｉｏ。

ここで、Ｐ　ｃｔｉｓｓｉｃａ＋＝Ｋ　Ｈ８ｍ２ｆ　ｄ
２／　ｐ　Ｃ１８ｍ：最大磁束密度 ｆ：周波数 ｄ：板厚 ρ：固有抵抗 Ｃ：光速度 Ｌ：磁壁間隔 Ｐ、：磁壁の動きの一様性の程度を示す項であって、若
しすべての磁壁移 動振幅が同じならば、Ｐｉ＝Ｏと なる。

Ｍ：磁壁の易動度で、Ｍ＝Ｋ・ρｃ　２　／Ｂ、２ｄ Ｗ：試料の幅 ΔＶ１：　５ｈｏｒｔ　ｔｉｍｅ　ｐｉｎｎｉＢにょる
磁壁移動速度変化 Ｐ、。。山田：板厚方向での磁化変化による面内渦電流
による損失に関する項 Ｐ　ｎｕｃｌａｉｔｉｏｒ＋　’　Ｔｅｌ化中の１ａｎ
ｃｅｔ　ｄｏｍａｉｎの発生消滅による損失に関する項
。１８ｏ。

磁壁移動のみで磁化する場合は、 Ｐ　Ｉ　００１　］　Ｌ　ｉ　（ｔとＰ　ｎｕｃｔｅａ
ｔｉｏｎは零となる。

ところで、実際の珪素鋼板の開発においては、Ｐ　ｃｌ
ａｓｓｉｃａｌの減少はＳｉ含有量の増加、板厚の減少
、Ｌの減少は１８０°磁壁間隔の細分化、Ｂ３、ＰＩＯ
ｏｌ、イイおよびＰ　ｆｉｕｃｔｅａｔ；ｏｎの減少は
、（１１０｝〈００１＞方位集積度の高配向化、ΔＶ、
の減少は歪、不純物除去、界面平滑化に相当する。

本発明は、高い（１１０７＜００１＞方位集積度を有し
、かつ必要に応じ磁区細分化された高珪素極薄電磁鋼帯
の製造方法に関するものである。

本発明者等は、中、高周波電源用変圧器或は制御素子等
に用いられる極薄電磁ａ仮に関する研究によって、板厚
５１５０匹、平均粒径≦］、０飾、Ｓｉ≦（３％、磁束
密度Ｂｌｌ／Ｂ、＞０．９をもつ材料（極薄電磁鋼板（
帯））が、高周波域における鉄損特性が格段に優れてい
ることを新たに知見した。

第１図に８８値の異なる５ｏｔｒｍ厚さの、３％Ｓｉ　
−Ｆｅ薄帯（■、・）の１　ｋＨｚにおける鉄損値の比
較ならびにＢ８値の異なる６、５％５ｉ−Ｆｅｎ帯（○
、△）の１　ｋＨｚにおける鉄損値の比較を示す。この
図から、Ｂ、値が高くかつレーザー照射によって磁区細
分化された極薄電磁鋼板が高い周波数領域で低い鉄損値
を示すことが分る。因みに、Ｂ８値が低いものは、レー
ザー照射による磁区細分化処理によって鉄損が劣化する
（鉄損値が高くなる）。

図中の６．５％５ｉ−Ｆｅ薄帯は、後述する通常の滲珪
処理によってＳｉを富化したものである。

第１図から明らかなように、高い磁束密度をもつ極薄電
磁鋼板が高周波数領域において低い鉄損値を示す。かか
る高い磁束密度をもつ極薄電Ｍ！Ｌ綱板は、鉄損値が低
いことと併せ設計磁束密度を高くすることができ、機器
の小型化を可能ならしめるとともに、中、高周波電源用
変圧器や制御素子の特性を飛躍的に向上させる。

次に、このような極薄電磁鋼板（帯）の製造方法を説明
する。

本発明者等は、電磁調板の板厚が薄くなると、インヒビ
ター制御が困難になり、二次再結晶が不安定になると考
え、インヒビターを用いない一次再結晶により、（１１
０｝〈ｏｏ　１＞方位への集積度を高める研究を行った
。その結果、極めて高い（１１０｝〈００１＞方位集積
度を有する一方向性電磁鋼板を出発材とし、この材料に
冷間圧延を施して１５０ｎ以下の最終板厚とした後、一
次再結晶焼鈍し、次いで滲珪処理、Ｓｉ拡散処理を施し
、さらに鋼板に張力を付与する絶縁皮膜形成処理を施す
ことによって、鋭い（１１０｝〈００１＞方位集積度を
有し、かつ低い鉄損値をもつ極薄電磁鋼板（帯）を製造
できることを見出した。

かかる知見は、以下の実験によって得られたものである
。

重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：　０．００２％、Ｎ　：
　０．００２％、Ａｌ　：　０．００２　％、Ｓ　：　
０．０００２％、Ｍｎ　：　０．１３％、残部が実質的
にＦｅからなり、（１１０）　＜００１＞方位集合組織
を有する一方向性電磁鋼帯（磁束密度（Ｂａ値）：１．
９２Ｔ、平均粒径：４０■、板厚：０．３０ａｎ）を、
冷間圧延して最終板厚：　０．０９ｍｍ（９０ｎ）とし
、次いで８５０℃で１０分間焼鈍し、−成典結晶を完了
させた。

このようにして得られた製品の集合組織は、成典結晶粒
の方位として、（１１０｝〈００１＞方位と併せて（１
１１｝〈０１１＞方位が混在しており、後者の方位の粒
の増加が磁束密度の低下の原因となっている。

この集合組織は、Ｍ、Ｆ、Ｌｉｔｔｍａｎｎによって米
国特許第２．４７３．１５６号明細書に開示された方法
によって得られる集合組織（（２１０｝〈００１＞〜（
３１０）　＜ＯＯ１＞）とは明らかに異なっている。こ
れは、Ｍ、Ｆ、Ｌｉ　ｔｔｍａｎｎの技術における出発
材は磁束密度がＢ、。＝１．７４Ｔと低く、（１１０｝
〈００１＞方位の集積度が悪いためであると考えられる
。従って、製品の高磁束密度化を達成するためには、出
発材の（１１０｝〈００１＞方位の集積度を高くすると
ともに、（１１１｝〈０１１＞方位粒の一次再結晶を抑
制することが必要である。

本発明者等は、この出発材の冷間圧延・再結晶に関する
研究によって、（１１０｝〈００１＞方位粒は出発材の
粒内から、（１１１｝〈ｏｌｌ＞方位粒は主に粒界から
核発生し、成長することを解明した。この解明によって
、極薄製品の（１１０｝〈００１＞方位への集積度を高
めるためには、出発材の結晶粒界面積を小さくするか、
或は粒界からの核発生を抑制すればよいことが判明した
。

本発明者等は、製品の磁束密度を高くするには、出発材
の（１１０）　＜００１＞方位集積度が高いことと共に
、結晶粒界からの核発生を少なくすることが重要である
という知見に基づいて、磁束密度Ｂ　ｓ　／　Ｂ　ｓ　
＞　０．９を有する種々の粒径の一方向性電磁鋼帯を出
発材として、これに６０〜８０％の圧下率を適用する冷
間圧延を施して１５０ｎ以下の最終板厚とした後、７０
０〜９００℃の温度域で焼鈍し一次再結晶させ、得られ
た極薄型［ａ帯の磁気測定を行った。その結果、１．８
５　Ｔｅ５ｌａ以上の磁束密度を有する極薄電磁鋼帯を
得るためには、出発材としての一方向性電磁鋼帯の結晶
粒の圧延方向における寸法Ｒ９が２０馴以上であること
が必要である。また、圧延方向に直交する方向における
粒径寸法Ｒ６が特に重要であり、可及的に大きい方が望
ましく、少なくとも４０肛でなければならない、との知
見を得た。このような出発材を工業的に得る手段として
、本発明者等は、例えば特開昭５９−２１５４１９号公
報に開示されている技術を提案している。

前記のように、本発明を特徴づける、出発材の粒径が大
きく、かつ（１１０｝〈００１＞方位集積度が高いとい
う要件は、製品の磁束密度を低下させる原因となる粒界
から核発生する（１１１｝〈０１１＞方位粒の核発生・
成長を抑制し、（１１０｝〈００１＞方位粒を優先的に
核発生・成長させるために効果的に機能する。従って、
上記磁束密度向上のメカニズムからしても、これらの要
件を組合せて製造プロセスを構成することによって、さ
らに高い磁束密度を有する極薄電磁鋼帯を安定して製造
し得ることは言うまでもない。

このようにして得られる本発明の出発材である極薄電磁
調板（帯）の磁束密度（Ｂａ値）（・）は、第２図に示
すように、従来技術によって得られる極薄ｔｆａ鋼板（
帯）の磁束密度（Ｂ１１値）（○）に比し格段に優れて
いる。

二のような優れた磁束密度（Ｂｅ値）を有する極薄材を
先ず製造すること、さらにＳｉ量を４．５％超〜７６１
％、好ましくは約６．５％まで増加させる滲珪処理を施
すこと、次いでＳｉ拡散処理を施し、さらに１８０″磁
壁間隔を細分化する処理を施すことによって、本発明の
主旨である高周波域で低鉄損であり、かつ高磁束密度設
計可能な調帯となる。

滲珪処理の温度を７００〜１２００　’Ｃに限定した理
由は、７００　’Ｃ未満では滲珪処理時間が長くなり、
生産性を阻害し、一方１２００℃超では処理炉の耐火材
の消耗が激しく、かつエネルギー原単位が高くなり経済
性に問題があるからである。

（実施例） 実施例１ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ　：　０．１％、Ｃ：　
０．００１％、Ｎ　：　０．００２％、Ａｔ　：　０．
００１％、Ｓ：０．００１％を含み、残部が実質的にＦ
ｅからなる、特開昭５９−２１５４１９号公報に開示さ
れていると同じ方向性を磁鋼帯（Ｂｌ値＝　１．９８　
Ｔｅ５ｌａ　、粒径：Ｒｎ＝４５鵬、Ｒｃ＝５００ｍｍ
、板厚：１７０ｎ）を、酸洗してグラス皮膜を除去した
後、冷間圧延して５゜忙の最終板厚とした０次いで、水
素雰囲気中で８００℃×２分間の焼鈍を施した後、５ｉ
ＣＺ４を適当量含む乾燥Ｎ２中、約１０００″Ｃの温度
で約１０分間、滲珪処理（焼鈍）を施し、次いで、乾燥
Ｈ２中で約１０００℃の温度で約５時間、Ｓｉを鋼中に
拡散させるための熱処理を施した。さらに、絶縁皮膜形
成処理を施した。このようにして製造された調帯の５ｉ
ｌｉは約６，５％であり、こうして得られた製品にレー
ザを照射し１８０′磁壁間隔を細分化した。得られた製
品の鉄損値を以下に示す。

ＷＩ３／１０００　　：１６．５Ｗａｔｔ／ｋｇＷａｓ
／　１０００　　：　１　Ｂ、　ＯＷａｔｔ／　ｋｇＷ
ｒｂ／　１０００　　：　２０．５　ｈａｔｔ、／　ｋ
ｇ従来技術によって製造された市販品と比較すると、例
えば周波数１０００Ｈｚ、磁束密度：１．５Ｔでの鉄損
値は、市販品が６０Ｗ／ｋｇであるのに対し、本発明に
よって得られた製品は１８Ｗ／’ｋｇであり、本発明に
よる製品の鉄損値が如何に低いものであるかが分る。

実施例２ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ　：　０．１％、Ｃ：　
０．００１％、Ｎ　：　Ｑ、００２％、Ａｔ　：　０．
００２％、ｓ　：　ｏ、ｏｏｉ％を含み、残部が実質的
にＦｅからなる一方向性を磁鋼帯（Ｂｌｌ値＝　１．９
７　Ｔｅ５ｌａ　、粒径：Ｒｎ＝５５鵬、Ｒｃ＝６００
ｍ、板厚：１４０−）を、酸洗してグラス皮膜を除去し
た後、冷間圧延して約２１ｎの最終板厚とした。

次いで、水素雰囲気中で１０００℃Ｘ２分間の焼鈍を施
した後、実施例工におけると同様な滲珪および拡散処理
を施した後、さらに絶縁皮膜形成処理を施した。こうし
て得られた製品にレーザ照射による磁区細分化処理を施
した。

１０ｋＨｚにおける鉄損値を測定した結果を第３図に示
す。■は、■と同様な（１１０）　＜００１＞方位集積
度を有する試料に滲珪処理を施し、ｓｉ量を約６．５％
としたものである。■は、１ＱｋＨｚにおける鉄損が最
小であることが分る。

また、同じＳｉ量でもＢｅ値の高い方、即ち（１１０｝
〈００１＞方位集積度の高い方が鉄損値が低いことが分
る。

（発明の効果） 本発明によれば、磁束密度が高く、高い周波数１域にお
いても極めて低い鉄損値を示す極薄電磁鋼板を製造する
ことができ、高周波電源用変圧器や制御素子の特性を飛
躍的に向上させることができるとともに機器の小型化を
可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図はＢ、値の異なる５０ｎ厚さの３％Ｓｉ　−Ｆｅ
薄帯の１　ｋＨｚにおける鉄損値の比較ならびにＢ、値
の異なる６、５％５ｉ−Ｆｅ′ＦＲ帯のｌ　ｋＨｚにお
ける鉄損値の比較を示す図、第２図は本発明によって得
られる極Ｆｉｉｉｉ磁綱板の磁束密度と、・従来技術に
よって得られる極薄！磁鋼板の磁束密度を比較して示す
図、第３図は種々の極薄１ｍ綱板の１０ｋＨｚにおける
鉄損値を測定した結果を示す図である。 第 ２図 製品１ （ＩＩＷ’） 第 励嶽強崖 （’ｆｅｓｌａ　） ７劫、ｇｉ弦度 （Ｔｅｓｌａ）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量で、Ｓｉ≦４．５％、残部は実質的にＦｅか
   らなり、｛１１０｝〈００１〉方位集合組織を有し、磁
   束密度Ｂ＿■がＢ＿■／Ｂ＿Ｓ＞０．９（Ｂ＿Ｓ：飽和
   磁束密度）であり、かつ平均結晶粒径が圧延方向および
   圧延方向に直角な方向（鋼帯幅方向）にそれぞれ２０ｍ
   ｍ以上および４０ｍｍ以上の結晶粒をもつ一方向性電磁
   鋼帯に、６０〜８０％の圧下率を適用する少なくとも１
   回の冷間圧延を施して１５０μｍ以下の最終板厚とした
   後、一次再結晶焼鈍を施し、次いでＳｉＣｌ＿４を含む
   非酸化性雰囲気中７００〜１２００℃の温度域で滲珪処
   理した後、非酸化性雰囲気下にＳｉの鋼板中への拡散処
   理を施すことを特徴とする｛１１０｝〈００１〉方位集
   積度が高く鉄損の低い極薄電磁鋼帯の製造方法。
2. （２）請求項１記載の方法により得られた電磁鋼帯に、
   磁区細分化処理を施すことを特徴とする｛１１０｝〈０
   ０１〉方位集積度が高く鉄損の低い極薄電磁鋼帯の製造
   方法。