JPH0456389A - Processing method for copper circuit of circuit board for inner layer - Google Patents
Processing method for copper circuit of circuit board for inner layerInfo
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- Production Of Multi-Layered Print Wiring Board (AREA)
Abstract
Description
【産業上の利用分野１
本発明は、多層プリント配線板の製造に使用される内層
用回路板の銅回路の処理方法に関するものである。
ｒ従来の技術】
多層プリント配線板は、片面乃至両面に銅？Ｉ等で回路
を形成した内層用回路板にプリプレグを介して外Ｍｍ＠
路板もしくは＃！宿を重ね、これを加熱加圧成形して内
層用回路板と外層用回路板もしくは銅箔とを積層するこ
とによって、製造されるのが一般的である。
この多層プリント配線板にあっては、内層用回路板に形
成した銅の回路と外層用回路板もしくは銅箔を積層させ
るプリプレグの樹脂との接着性を確保することが必要で
ある。特に内層用回路板の回路を電解銅箔によって形成
する場合、銅箔の片面は粗面に形成されるが他の片面は
平滑面に形成されており、内層用回路板の製造に際して
は粗面で銅箔を接着させているために、内層用回路板の
銅回路の表面は銅箔の平滑面となり、銅回路とプリプレ
グの樹脂との接着性は非常に低くなるものであって、接
着性を高める工夫が必要となる。
そこで、従来から種々の方法で銅の回路と樹脂との接着
性を高めることが検討されており、例えば銅回路の表面
に銅酸化物を形成して接着性を高めることが一般になさ
れている。銅を酸化処理して得られる銅酸化物には表面
に微細な突起が形成されることになり、この突起によっ
て銅の回路の表面を粗面化して接着性を高めることがで
べろのである。そしてこの銅回路の表面に銅酸化物を形
成する方法としては、過硫酸カリウムを含むアルカリ水
溶液、あるいは亜塩素酸ナトリウムを含むアルカリ水溶
液などを用いて湿式処理することによっておこなうこと
が一般的である。しかしながら、特開昭５６−１５３７
９７号公報や特開昭６１−１７６１９２号公報において
も報告されているように、銅酸化物、特に酸化第二銅は
酸に溶解し易いために、多層プリント配線板にスルーホ
ールをドリル加工した後にスルーホールメツキをする際
に化学メツキ液や電気メツキ液に浸漬すると、スルーホ
ールの内周に露出する銅回路の断面部分の銅酸化物がメ
ツキ液の酸（塩酸等）に溶解し、スルーホールの内周か
ら銅回路と樹脂との界面を酸が浸入する溶解侵食が発生
するいわゆるハロー現象が起こり易（なり、多層プリン
ト配線板の信頼性が低下するおそれがある。
このために上記特開昭５６−１５３７９７号公報ではア
ルカリ性還元剤の水溶液を用い、上記特開昭６１−１７
６１９２号公報ではアミンボラン類の水溶液を用い、内
層用回路板の銅回路の表面に銅酸化物を形成した後にこ
れを還元処理することによって、表面の微細な凹凸を残
したまま銅酸化物を酸に溶解しにくい酸化第一銅あるい
は金属銅に還元し、ハロー現象を抑制する試みがなされ
ている。
また本出願人においても特願平２−６９３６３号におい
て、金属粉末を用いた還元処理の方法を提案している。
すなわち、酸化処理して内層用回路板の銅回路の表面に
銅酸化物を形成した後に、銅回路の表面に銅酸化物より
もイオン化し易い亜鉛粉末などの金属粉末を付着させて
コーティングし、次いで酸あるいはアルカリで処理して
金属粉末を溶解させると同時にこの際に発生する発生期
の水素によって、銅酸化物を強力に還元させるようにす
るのである。そしてこの方法において銅回路への金属粉
末のコーティングは、例えば水に金属粉末を分散させた
液を用い、この液に内層用回路板を浸漬するなどするこ
とによって、銅回路の表面に金属粉末を付着させるよう
にしておこなわれている。INDUSTRIAL APPLICATION FIELD 1 The present invention relates to a method for treating copper circuits on inner layer circuit boards used in the production of multilayer printed wiring boards. rPrior art] Does a multilayer printed wiring board have copper on one or both sides? The outer Mm@
Road board or #! It is generally manufactured by stacking layers, heating and pressing them, and laminating the inner layer circuit board and the outer layer circuit board or copper foil. In this multilayer printed wiring board, it is necessary to ensure adhesion between the copper circuit formed on the inner layer circuit board and the outer layer circuit board or the prepreg resin on which the copper foil is laminated. In particular, when forming circuits on inner layer circuit boards using electrolytic copper foil, one side of the copper foil is formed with a rough surface, while the other side is formed with a smooth surface. Because the copper foil is bonded to the inner layer circuit board, the surface of the copper circuit on the inner layer circuit board becomes a smooth surface of the copper foil, and the adhesion between the copper circuit and the prepreg resin is extremely low. Efforts are needed to increase this. Therefore, various methods have been studied to improve the adhesion between copper circuits and resins. For example, it is common practice to form copper oxide on the surface of copper circuits to improve adhesion. Fine protrusions are formed on the surface of the copper oxide obtained by oxidizing copper, and these protrusions can roughen the surface of the copper circuit and improve its adhesion. A common method for forming copper oxide on the surface of copper circuits is wet treatment using an alkaline aqueous solution containing potassium persulfate or an alkaline aqueous solution containing sodium chlorite. . However, JP-A-56-1537
As reported in Japanese Patent No. 97 and Japanese Unexamined Patent Publication No. 61-176192, copper oxides, especially cupric oxide, are easily dissolved in acids, so through-holes were drilled in multilayer printed wiring boards. When plating through-holes later, if the copper circuit is immersed in chemical plating solution or electroplating solution, the copper oxide in the cross-section of the copper circuit exposed on the inner periphery of the through-hole will be dissolved in the acid (hydrochloric acid, etc.) of the plating solution, and the through-hole will be removed. The so-called halo phenomenon, in which acid penetrates the interface between the copper circuit and the resin from the inner periphery of the hole and causes dissolution erosion, is likely to occur (this may reduce the reliability of the multilayer printed wiring board. In JP-A-56-153797, an aqueous solution of an alkaline reducing agent is used;
Publication No. 6192 uses an aqueous solution of amineboranes to form copper oxide on the surface of the copper circuit of the inner layer circuit board, and then performs a reduction treatment to remove the copper oxide with acid while leaving fine surface irregularities. Attempts have been made to suppress the halo phenomenon by reducing the metal to cuprous oxide or metallic copper, which is difficult to dissolve. The present applicant also proposed a reduction treatment method using metal powder in Japanese Patent Application No. 2-69363. That is, after performing oxidation treatment to form copper oxide on the surface of the copper circuit of the inner layer circuit board, metal powder such as zinc powder, which is more easily ionized than copper oxide, is attached to the surface of the copper circuit for coating. Next, the metal powder is dissolved by treatment with acid or alkali, and at the same time, the nascent hydrogen generated at this time causes the copper oxide to be strongly reduced. In this method, the copper circuit is coated with metal powder by, for example, using a liquid in which metal powder is dispersed in water, and by dipping the inner layer circuit board in this liquid, the metal powder is coated on the surface of the copper circuit. It is done in such a way that it adheres.
【発明が解決しようとする課題］
しかし、アルカリ性還元剤やアミンボラン類を用いて還
元処理するにあたって、部分的に還元が進行したり進行
しなかったりして、銅回路の銅酸化物の還元処理の仕上
がりにむらが生じるという問題があった。また金属粉末
を、用いて還元処理するにあたっては、銅回路の銅酸化
物の還元を安定しておこなうために銅酸化物の表面に金
属粉末を均一に付着させる必要があるが、現実には銅回
路の表面への金属粉末の付Ｎ量がばらついたり、付着の
分布が不均一になったりする現象が多発し、この結果、
銅回路の銅酸化物の還元処理の仕上がりにむらが生じる
おそれがあり、量産化の上で問題となるものであった。
本発明は上記の点に鑑みて為されたものであり、銅回路
の銅酸化物の還元処理を均一に仕上げることができる内
層用回路板の銅回路の処理方法を提供することを目的と
するものである。
【課題を解決するための手段１
本発明に係る内層用回路板の銅回路の処理方法は、内層
用回路板に設けた銅の回路を酸化処理して回路の表面に
銅酸化物を形成し、次いで銅酸化物を還元処理するにあ
たって、銅の回路の酸化をまず湿式処理でおこなうと共
に次いで乾式処理でおこなうことを特徴とするものであ
る。
以下本発明の詳細な説明する。
内層用回路板としては、Ｉｉ４笛を張った銅張〃うスエ
ポキン樹脂積層板、銅張〃ラスポリイミド樹脂積層板な
どの銅箔をエツチング処理等することによって、片面も
しくは両面に銅の回路を設けて形成したものを使用する
ことができるが、その他、積層板に化学メツキや電気メ
ツキで銅の回路を片面もしくは両面に形成したものなど
を使用することもできる。そしてまずこの内層用回路板
の表面を粗面化処理するのが好ましい。粗面化処理は、
バフ研摩、ソフトエツチング等による化学薬品処理、電
解処理、液体ホーニング等によっておこなうことができ
る。ｔＩ４箔として両面が粗面に予め形成されたものを
用いる場合には、この上うな粗面化処理は省略すること
がで外る。
次に、この内層用回路板の銅回路の表面を酸化処理する
。酸化処理は、湿式による酸化おこなった後に乾式によ
る酸化をおこなう二段階の方法でおこなう。湿式酸化は
、過硫酸カリワムを含むアルカリ水溶液や、亜塩素酸ナ
トリウムを含むアルカリ水溶液など、酸化剤を含むアル
カリ水溶液を用いて銅回路を処理することによっておこ
なうことができる。また乾式酸化は、銅回路を空気中で
高温に加熱することによっておこなうことかでトる。
上記のように酸化処理することによって銅回路の表面に
銅酸化物を形成することができるが、湿式で酸化をおこ
なうと銅酸化物の表面には針状の微細な凹凸が生成され
て比表面積が増大される。
この凹凸による粗面で二次成形の際の＃！回路とｕノ脂
との接着性を高めることができるのである。乾式で酸化
をおこなった場合にはこのような凹凸は生成されない。
しかし、湿式酸化によって得られた銅回路の表面の銅酸
化物は、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ
ｉｏｎ ｉ＋ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅＬｒｙ：
Ｓ Ｉ Ｍ Ｓ ）による表面分析の結果、酸化第
二銅（Ｃｕｂ）と酸化第一〇ｆ（Ｃｕ２０）とが共存し
ていることが確認される。このようにＣｕＯとＣＬｌ
２０がと共存すると銅回路の表面の銅酸化物には部分的
に局部電池が形成され、電位的に安定しなくなる。この
ために、銅酸化物の表面への金属粉末の付着が安定せず
銅酸化物の表面に金属粉末を均一にコーティングさせる
ことが困難になると考えられる。またアルカリ性還元剤
やアミンボラン類を用いて還元処理するにあたっても、
アルカリ性還元剤やアミンボラン類との電位差の大きい
部分が早く反応し、還元のむらが生じたり、また処理す
る毎に還元時間が大幅に変化したすすると考えられる。
このために本発明では、第一段階として湿式で微細な凹
凸を形成させるための酸化処理をおこなった後に、第二
段階として乾式で酸化処理をおこない、銅酸化物中のＣ
ｕ２ＯをＣｕＯへと酸化させ、銅回路の表面の銅酸化物
の全面を均一なＣｕＯとするのである。銅酸化物の全面
を均一なＣｕＯに酸化させるためには乾式酸化の条件は
、処理温度を１００℃以上に設定し、処理温度（’Ｃ）
と時間（Ｈｒ）との積が１０以上となるように処理時間
を設定するのが好ましい。このように銅酸化物を均一な
ＣｕＯとすることによって電位的に安定し、銅酸化物の
表面への金属粉末の付着も安定すると共に、またアルカ
リ性還元剤やアミンボラン類を用いて還元処理するにあ
たっても、還元をむらなく均一におこなわせることがで
きるのである。
このようにして湿式酸化及び乾式酸化の処理をおこなっ
て内層用回路板の銅回路の表面に銅酸化物を形成さぜた
後に、還元処理をおこなって銅酸化物をその表面の凹凸
を残したまま酸化第一銅あるいは金属銅に還元させる。
銅回路の表面に形成した銅酸化物を還元させることによ
って、既述の特開昭５６−１５３７９７号公報や特開昭
６１−１７６１９２号公報においても報告されているよ
うに、銅酸化物を酸に溶解しにくいものにすることがで
きるものであり、酸に溶解することによって発生するハ
ロー現象を防ぐことが可能になるのである。
このように還元処理するにあたって、銅酸化物よりもイ
オン化し易い亜鉛等の金属粉末を用いる場合には、まず
銅回路の銅酸化物の表面に金属粉末を付着させてコーテ
ィングする。金属粉末のコーティングは、例えば水に金
属粉末を分散させた液を用い、この液に内層用回路板を
浸漬したり、あるいは内層用回路板にこの液をスプレー
したりすることによっておこなうことができる。このよ
うに銅回路の酸化物層の表面に金属粉末を付着させてコ
ーティングした後に、金属粉末を酸あるいはアルカリで
銅酸化物の表面から溶解させる。金属粉末を溶解させる
酸は特に限定されるものではないが、銅酸化物の溶解と
還元速度の、αから、酸化力の低い硫酸や塩酸などの水
溶液が好ましい。
またアルカリとしては水酸化ナトリウムなどの強アルカ
リ水溶液を用いることができる。酸やアルカリで金属粉
末を溶解させるにあたっては、酸やアルカリの裕に内層
用回路板を浸漬したり、内層用回路板に酸をスプレーし
たりすることによっておこなうことができる。このよう
に酸やアルカリで亜鉛粉末を溶解させると、亜鉛は銅酸
化物よりもイオン化し易いために銅酸化物より優先的に
陽イオンの状態で溶解される。このように亜鉛粉末が酸
やアルカリに溶解される際に水素が発生し、この水素で
銅回路の銅酸化物に還元作用が働き、銅酸化物中の酸化
第二銅（Ｃｕｂ）を酸化第一銅（Ｃｕ２０）や金属銅（
Ｃｕ）に還元させることができる。
特に、金属が酸やアルカリの水溶液に溶解する際に生成
される水素の発生直後の状態、すなわち発生期の水素は
極めて反応性に富み、還元作用が非常に高いものであり
、しかもこの発生期の水素は銅酸化物の表面に直接作用
するために、銅酸化物を強力に還元させることができる
。ここで、酸やアルカリを作用させる際に銅回路の表面
に形成した銅酸化物が酸やアルカリに溶解されると、銅
の酸化で形成された凹凸粗面が消失されてしまうおそれ
があるが、銅酸化物の表面には銅酸化物よりも優先して
酸やアルカリに溶解される金属粉末がコーティングされ
ているために、この金属粉末で銅酸化物を酸やアルカリ
から保護しながら還元させることができ、銅の酸化で形
成される凹凸粗面を保持しつつ銅酸化物を還元すること
ができるものである。また金属粉末が酸やアルカリに溶
解する際に発生する水素などのガスが銅酸化物の表面を
包むために、このガスによっても銅酸化物を酸やアルカ
リから保護することができる。
還元処理は上記のような金属粉末を用いる他に、特開昭
５６−１５３７９７号公報に開示されるようなアルカリ
性還元剤の水溶液を用いたり、特開昭６１−１７６１９
２号公報に開示されるようなボラン類の水溶液を用いた
りしておこなうこともで終る。アルカリ性還元剤水溶液
としては、ｐＨ７〜１３．５の水溶液に還元剤としてホ
ルマリン、次亜リン酸、次亜リン酸ナトリウム、抱水ヒ
ドラジン、塩酸ヒドラノン、硫酸ヒドラノン、水素化ホ
ウ素ナトリウム、Ｎ、Ｎ″−トリメチルボラザン、Ｎ、
Ｎ’−７メチルボラゼンなどの一種又は二種以上を溶解
したものを用いることがで終る。またボラン類としては
、ジメチルアミンボラン（（ＣＨ，）、・ＨＮ−ＢＨコ
）や、ナトリウムボフン（ＮａＢＨ＜）などを用いるこ
とができる。
上記のようにして銅回路の銅酸化物層を還元する処理を
おこなったのちに、直ちに水洗や湯洗等して乾燥し、あ
とはこの内層用回路板を用いて、通常の工程で多層プリ
ント配線板を製造することができる。すなわち、この内
層用回路板にプリプレグを介して外層用回路板（あるい
は他の内層用回路板）やもしくは銅箔を重ね、これを加
熱加圧して積層成形することによってプリプレグをポン
ディング層として多層に積層し、さらにスルーホールを
ドリル加工して設けると共に化学メツキ等によってスル
ーホールメツキを施し、さらにエツチング等の処理をし
て外層回路を形成することによって、多層プリント配線
板を製造することができる。
【実施例】
次に本発明を実施例によって説明する。
Ｋ（肚Ｌ
■ 両面に７０μ厚の銅箔を張って形成した厚み１．０
＋＋＋ｍの〃ラス布基材エポキシ樹脂積層板を用いて内
層用回路板を作成し、内層用回路板の銅回路の表面をパ
フ研摩して粗面化処理した。
■ 次に、
Ｋ ２ Ｓ ２０ ｓ ・・・１５．／ｌＮ
ａＯＨ＝・５０ｇ／ｌ
の組成の過硫酸カリウム浴を６０℃に調整し、この酸化
処理浴に内層用回路板を３分間浸漬して銅回路の表面を
湿式で酸化処理した。次いで内層用回路板を水洗した後
、１５０℃で１時間加熱することによって、銅回路の表
面を乾式で酸化処理した。
■ 次に、水１１に平均粒子径が３μｍの亜鉛粉末を１
０ｇ分散させて調製した９０℃の俗に内層用回路板を３
分間浸漬し、銅回路の表面に亜鉛粉末を付着させてコー
ティングした。このときの銅回路の表面の亜鉛粉末の付
着状態を観察した。
■ このように亜鉛粉末でコーティングをおこなった後
に、２０％Ｈ２ＳＯ４水溶液中に内層用回路板を１分間
浸漬して、亜鉛を溶解除去した。この際に銅回路の表面
の銅酸化物は還元作用を受けた。
このときのＨ，ＳＯ，水溶液中への銅の溶解量を原子吸
光分析機を用いて定量した。
■ このようにＨ２ＳＯ，水溶液で還元処理をした後、
直ちに内層用回路板を流水で水洗して乾燥し、銅回路の
表面の還元状態を観察した。
そしてこのように処理した内層用回路板の両面に、〃ラ
ス布基材にエポキシ樹脂を含浸乾燥して調製した厚み０
．１ ＋ａｍのプリプレグを三枚ずつ重ねると共に、さ
らにその外側に厚み１８μの銅箔ヲ重ね、Ｇ、７ｘｌＯ
’パスカルに減圧した雰囲気下で、１７０℃、４０ｋｇ
ｆ／ｃｍ２．１２０分間の条件で二次積層成形すること
によって多層板を得た。
犬１」［ζ
実施例１において、■の工程の乾式酸化の条件を１００
°Ｃ，０，１時間にした他は、実施例１と同様にした。
凡（肚丈
実施例１において、■の工程の乾式酸化の条件を１３０
℃、０．５時間にした他は、実施例１と同様にした。
犬１」」一
実施例１において、■の工程の湿式酸化を、Ｎ ａＣ１
０＝ −６０ｇ／ ｌＮａＯＨ−１０ｇ／Ｉ
Ｎ ａ２Ｐ Ｏ＋ −１２ｇ／ １の亜塩素
酸ナトリウム浴に９５℃で２分間浸漬することによって
おこなうようにした他は、実施例１と同様にした。
叉（１影
実施例１と同様にして■と■の処理をおこなった。
■ 次に、ツノチル７ミンボランを水に２０ｇ／ｌの割
合で溶解した還元浴中に内層用回路板を４０℃で５分間
浸漬し、銅回路の表面の銅酸化物を還元した。尚、還元
に要する時間を測定するために、内層用回路板を浸漬し
てから気泡が発生しなくなるまでの時間を測定した。
■ 次に、内層用回路板を水洗して乾燥し、銅酸化物の
還元度合を調べるために２０％Ｈ２Ｓｏ、水溶液に内層
用回路板を１分間浸漬し、銅の溶解量を原子吸光分析機
を用いて定量した。
■ このようにＨ２ＳＯ，水溶液で処理をした後、直ち
に内層用回路板を流水で水洗して乾燥し、銅回路の表面
の還元状態を観察した。
叉１箆り
実施例５と同様にして■と■の処理をおこなつた。
■ 次に、
４０％ＨＣＨ○水溶液 ・・・３０＋ｌ／ＶＮａＯＨ−
５ｔｙ’１
の３５℃の還元浴中に気泡が発生しなくなるまで、この
還元時間を測定しつつ内層用回路板を浸漬した。
あとは実施例５と同様にして■と■の処理をおこなった
。
実施例６において、■の工程の乾式酸化の条件を１００
℃、０．１時周にした他は、実施例６と同様にした。
ル鴬１１一
実施例１において、■の工程で乾式酸化の処理をおこな
わないようにした他は、実施例１と同様にした。
ル淑Ｊ［こ
実施例５において、■の工程で乾式酸化の処理をおこな
わないようにした他は、実施例５と同様ビした。
匿枢１」一
実施例６において、■の工程で乾式酸化の処理をおこな
わないようにした他は、実施例６と同様にした。
上記実施例１〜４及び比較例１における、■の工程での
銅回路の表面の亜鉛粉末の付着状態の観察結果を次表に
示す。また実施例１〜７及び比較例１〜３における、■
の工程での銅の溶解量の定量結果や、■の工程での銅回
路の表面の還元状態の観察結果を次表に示す６さらに実
施例５〜７及び比較例３における、■の工程での還元時
間の測１に１：◎・・・最良、Ｏ・・・良、Δ・・・や
やむら有り、Ｘ２：比較例１を「１」とする
×・・・むら大
画表の結果にみられるように、酸化処理を湿式酸化と乾
式酸化の二段階でおこなうことによって、銅回路の表面
への亜鉛粉末の付着性を高めることができ、また還元を
むらな（良好におこなえることが確認される。
を発明の効果］
上述のように本発明にあっては、銅の回路の酸化をまず
湿式処理でおこなうと共に次いで乾式処理でおこなうよ
うにしたので、まず湿式で微細な凹凸を形成させるため
の酸化処理をおこなった後に、乾式で酸化処理をおこな
って銅酸化物中のＣｕ２ＯをＣｕＯへと酸化させ、銅回
路の表面の銅酸化物の全面を均一なＣｕＯとすることが
でかるものであり、銅酸化物の還元処理をむらなく均一
におこなうことが可能になるものである。[Problems to be solved by the invention] However, when performing reduction treatment using an alkaline reducing agent or amine borane, the reduction may partially proceed or not. There was a problem in that the finish was uneven. In addition, when performing reduction treatment using metal powder, it is necessary to uniformly adhere the metal powder to the surface of the copper oxide in order to stably reduce the copper oxide in the copper circuit. There are many cases where the amount of N applied to the surface of the circuit varies, or the distribution of the adhesion becomes uneven, and as a result,
There is a risk that the finish of the copper oxide reduction treatment of the copper circuit will be uneven, which poses a problem in mass production. The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a method for processing a copper circuit of an inner layer circuit board, which can uniformly reduce the copper oxide of the copper circuit. It is something. [Means for Solving the Problems 1] A method for treating a copper circuit on an inner layer circuit board according to the present invention includes oxidizing a copper circuit provided on an inner layer circuit board to form copper oxide on the surface of the circuit. Then, in reducing the copper oxide, the copper circuit is first oxidized by wet treatment, and then by dry treatment. The present invention will be explained in detail below. For the inner layer circuit board, a copper circuit can be provided on one or both sides by etching a copper foil such as a copper-clad suede resin laminate or a copper-clad polyimide resin laminate covered with Ii4. In addition, it is also possible to use a laminated board with a copper circuit formed on one or both sides by chemical plating or electroplating. It is preferable to first roughen the surface of this inner layer circuit board. The roughening treatment is
This can be done by buffing, chemical treatment such as soft etching, electrolytic treatment, liquid honing, etc. If a tI4 foil with rough surfaces on both sides is used, this roughening treatment can be omitted. Next, the surface of the copper circuit of this inner layer circuit board is oxidized. The oxidation treatment is carried out in a two-step method, including wet oxidation and then dry oxidation. Wet oxidation can be performed by treating the copper circuit with an alkaline aqueous solution containing an oxidizing agent, such as an alkaline aqueous solution containing potassium persulfate or an alkaline aqueous solution containing sodium chlorite. Dry oxidation also works by heating the copper circuit to high temperatures in air. Copper oxide can be formed on the surface of a copper circuit by the oxidation treatment as described above, but when wet oxidation is performed, minute acicular irregularities are generated on the surface of the copper oxide, which increases the specific surface area. is increased. The rough surface due to this unevenness is #! during secondary forming! This makes it possible to improve the adhesion between the circuit and the U resin. When oxidation is performed in a dry manner, such unevenness is not generated. However, the copper oxide on the surface of the copper circuit obtained by wet oxidation is
ion i+ass spectrumLry:
As a result of surface analysis by SIMS), it is confirmed that cupric oxide (Cub) and 10f oxide (Cu20) coexist. In this way, CuO and CLl
When 20 coexists with copper oxide, a local battery is formed partially in the copper oxide on the surface of the copper circuit, and the potential becomes unstable. For this reason, it is thought that the adhesion of the metal powder to the surface of the copper oxide becomes unstable and it becomes difficult to uniformly coat the surface of the copper oxide with the metal powder. Also, when performing reduction treatment using alkaline reducing agents or amineboranes,
It is thought that parts with a large potential difference with the alkaline reducing agent and the amine borane react quickly, resulting in uneven reduction, or that the reduction time changes significantly with each treatment. For this reason, in the present invention, after performing wet oxidation treatment to form fine irregularities as a first step, dry oxidation treatment is performed as a second step to remove carbon from copper oxide.
U2O is oxidized to CuO, and the entire surface of the copper oxide on the surface of the copper circuit is made uniform with CuO. In order to uniformly oxidize the entire surface of copper oxide to CuO, the conditions for dry oxidation are to set the treatment temperature to 100℃ or higher, and to increase the treatment temperature ('C).
It is preferable to set the processing time so that the product of and time (Hr) is 10 or more. In this way, by making the copper oxide into uniform CuO, it is electrically stable, and the adhesion of metal powder to the surface of the copper oxide is stabilized. Also, the reduction can be carried out evenly and uniformly. After performing the wet oxidation and dry oxidation treatments in this way to form copper oxide on the surface of the copper circuit of the inner layer circuit board, a reduction treatment was performed to remove the copper oxide and leave unevenness on the surface. The raw material is reduced to cuprous oxide or metallic copper. By reducing the copper oxide formed on the surface of the copper circuit, as reported in the aforementioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-153797 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-176192, the copper oxide can be reduced with an acid. This makes it possible to make it difficult to dissolve in acids, making it possible to prevent the halo phenomenon that occurs when dissolved in acids. When a metal powder such as zinc, which is more easily ionized than copper oxide, is used in the reduction treatment, the metal powder is first applied to the surface of the copper oxide of the copper circuit to coat it. Coating with metal powder can be done, for example, by using a liquid in which metal powder is dispersed in water, and by immersing the inner layer circuit board in this liquid, or by spraying this liquid onto the inner layer circuit board. . After the metal powder is deposited and coated on the surface of the oxide layer of the copper circuit in this way, the metal powder is dissolved from the surface of the copper oxide using acid or alkali. Although the acid for dissolving the metal powder is not particularly limited, an aqueous solution such as sulfuric acid or hydrochloric acid having low oxidizing power is preferable in view of the dissolution and reduction rate of copper oxide. Further, as the alkali, a strong alkaline aqueous solution such as sodium hydroxide can be used. Dissolving the metal powder with acid or alkali can be done by immersing the inner layer circuit board in acid or alkali, or by spraying the inner layer circuit board with acid. When zinc powder is dissolved in acid or alkali in this way, zinc is more easily ionized than copper oxide, so it is preferentially dissolved in a cationic state than copper oxide. Hydrogen is generated when zinc powder is dissolved in acid or alkali, and this hydrogen has a reducing effect on the copper oxide in the copper circuit, converting cupric oxide (Cub) in the copper oxide to copper oxide. Copper (Cu20) and metallic copper (
Cu). In particular, hydrogen generated when a metal is dissolved in an acid or alkali aqueous solution immediately after its generation, that is, the hydrogen in the generation stage, is extremely reactive and has a very high reducing effect. Since hydrogen acts directly on the surface of copper oxide, it can strongly reduce copper oxide. Here, if the copper oxide formed on the surface of the copper circuit is dissolved in the acid or alkali, there is a risk that the uneven surface formed by the oxidation of the copper will disappear. Since the surface of copper oxide is coated with metal powder that dissolves in acids and alkalis with priority over copper oxide, this metal powder reduces the copper oxide while protecting it from acids and alkalis. The copper oxide can be reduced while maintaining the uneven surface formed by copper oxidation. Further, since gas such as hydrogen generated when the metal powder is dissolved in an acid or alkali surrounds the surface of the copper oxide, the copper oxide can also be protected from the acid or alkali by this gas. In addition to using metal powder as described above, the reduction treatment may be performed using an aqueous solution of an alkaline reducing agent as disclosed in JP-A-56-153797, or as disclosed in JP-A-61-17619.
It is also possible to use an aqueous solution of borane as disclosed in Publication No. 2. The alkaline reducing agent aqueous solution includes formalin, hypophosphorous acid, sodium hypophosphite, hydrazine hydrate, hydranone hydrochloride, hydranone sulfate, sodium borohydride, N, N'' as a reducing agent in an aqueous solution with a pH of 7 to 13.5. -trimethylborazane, N,
A solution of one or more N'-7 methylborazene and the like can be used. Further, as the borane, dimethylamine borane ((CH, ), .HN-BH), sodium bofun (NaBH<), etc. can be used. After reducing the copper oxide layer of the copper circuit as described above, immediately wash it with water or hot water, dry it, and then use this inner layer circuit board to perform multilayer printing using the normal process. Wiring boards can be manufactured. That is, the outer layer circuit board (or other inner layer circuit board) or copper foil is layered on this inner layer circuit board via prepreg, and this is heated and pressed to form a multilayer structure using the prepreg as a bonding layer. A multilayer printed wiring board can be manufactured by laminating the layers, further drilling through holes, plating the through holes by chemical plating, etc., and further processing such as etching to form an outer layer circuit. . [Example] Next, the present invention will be explained by referring to an example. K(肚L ■ Thickness 1.0 formed by pasting 70μ thick copper foil on both sides.
An inner layer circuit board was prepared using a +++m lath cloth-based epoxy resin laminate, and the surface of the copper circuit on the inner layer circuit board was roughened by puff polishing. ■ Next, K 2 S 20 s...15. /lN
A potassium persulfate bath having a composition of aOH=.50 g/l was adjusted to 60° C., and the inner layer circuit board was immersed in this oxidation treatment bath for 3 minutes to wet-oxidize the surface of the copper circuit. Next, after washing the inner layer circuit board with water, the surface of the copper circuit was dry-oxidized by heating at 150° C. for 1 hour. ■ Next, add 1 part zinc powder with an average particle size of 3 μm to 11 parts water.
The inner layer circuit board at 90℃ prepared by dispersing 0g
The zinc powder was deposited and coated on the surface of the copper circuit by dipping for a minute. At this time, the adhesion state of zinc powder on the surface of the copper circuit was observed. (2) After coating with zinc powder in this manner, the inner layer circuit board was immersed in a 20% H2SO4 aqueous solution for 1 minute to dissolve and remove the zinc. At this time, the copper oxide on the surface of the copper circuit was subjected to a reducing action. At this time, the amounts of H, SO, and copper dissolved in the aqueous solution were determined using an atomic absorption spectrometer. ■ After reduction treatment with H2SO and aqueous solution in this way,
Immediately, the inner layer circuit board was washed with running water and dried, and the reduction state of the surface of the copper circuit was observed. Then, on both sides of the inner layer circuit board treated in this way, a 0-thickness film prepared by impregnating and drying a lath cloth base material with epoxy resin was applied.
．． 1 Layer three sheets of +am prepreg, and further layer 18μ thick copper foil on the outside, G, 7xlO
'170℃, 40kg in a Pascal-reduced atmosphere
A multilayer board was obtained by secondary lamination molding under conditions of f/cm2.120 minutes. In Example 1, the conditions for dry oxidation in step (■) were changed to 100%
The procedure was the same as in Example 1 except that the temperature was 0°C for 1 hour. (In Example 1, the conditions for dry oxidation in step (■) were set to 130
The procedure was the same as in Example 1, except that the temperature was 0.5 hours. In Example 1, the wet oxidation in step ① was performed using NaC1
The procedure was the same as in Example 1, except that the test was carried out by immersion in a sodium chlorite bath of 0=-60 g/1 NaOH-10 g/I Na2P O+ -12 g/1 at 95 DEG C. for 2 minutes. (1) Processes (1) and (2) were carried out in the same manner as in Example 1. (1) Next, the inner layer circuit board was placed at 40°C in a reducing bath in which Tsunotyl 7mineborane was dissolved in water at a rate of 20 g/l. It was immersed for 5 minutes to reduce the copper oxide on the surface of the copper circuit.In order to measure the time required for the reduction, the time from when the inner layer circuit board was immersed until no bubbles were generated was measured. ■ Next, the inner layer circuit board was washed with water and dried, and in order to check the degree of reduction of copper oxide, the inner layer circuit board was immersed in a 20% H2So aqueous solution for 1 minute, and the amount of dissolved copper was measured using an atomic absorption spectrometer. After being treated with H2SO and aqueous solution in this way, the inner layer circuit board was immediately washed with running water and dried, and the reduction state of the surface of the copper circuit was observed. Processes ■ and ■ were carried out in the same manner as in step 5. ■ Next, 40% HCH○ aqueous solution...30+l/VNaOH-
The inner layer circuit board was immersed in a 5ty'1 reduction bath at 35° C. while measuring the reduction time until no bubbles were generated. The rest of the process was carried out in the same manner as in Example 5. In Example 6, the dry oxidation conditions in step (1) were set to 100
The same procedure as in Example 6 was carried out except that the temperature was 0.1 °C and the rotation was 0.1 hour. Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1, except that the dry oxidation treatment was not performed in step (2). Le Shu J [This Example 5 was carried out in the same manner as in Example 5, except that the dry oxidation treatment was not performed in step (2). Example 6 was carried out in the same manner as in Example 6, except that the dry oxidation treatment was not performed in step (2). The following table shows the observation results of the adhesion state of zinc powder on the surface of the copper circuit in the step (2) in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1. In addition, in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3,
The quantitative results of the dissolved amount of copper in the step (2) and the observation results of the reduction state of the surface of the copper circuit in the step (2) are shown in the following table.6 Furthermore, in the step (2) of Examples 5 to 7 and Comparative Example 3 Measurement of reduction time of 1: ◎...best, O...good, Δ...slightly uneven, As shown in Figure 2, by carrying out the oxidation treatment in two stages, wet oxidation and dry oxidation, it is possible to improve the adhesion of zinc powder to the surface of the copper circuit, and it is also possible to improve the adhesion of zinc powder to the surface of the copper circuit. [Effects of the Invention] As mentioned above, in the present invention, the oxidation of the copper circuit is first performed by wet treatment, and then by dry treatment, so that fine irregularities are first formed by wet treatment. After performing the oxidation treatment to make the copper oxide oxidized, dry oxidation treatment is performed to oxidize the Cu2O in the copper oxide to CuO, making it possible to uniformly cover the entire surface of the copper oxide on the surface of the copper circuit. This makes it possible to perform the reduction treatment of copper oxide evenly and uniformly.
Claims (3)
路の表面に銅酸化物を形成し、次いで銅酸化物を還元処
理するにあたって、銅の回路の酸化をまず湿式処理でお
こなうと共に次いで乾式処理でおこなうことを特徴とす
る内層用回路板の銅回路の処理方法。(1) The copper circuit provided on the inner layer circuit board is oxidized to form copper oxide on the surface of the circuit, and then the copper oxide is reduced by first performing wet treatment to oxidize the copper circuit. A method for processing a copper circuit of an inner layer circuit board, characterized in that the processing is carried out simultaneously with dry processing.
物よりもイオン化し易い金属粉末を付着させた後、酸ま
たはアルカリで金属粉末を溶解させると同時にこの際に
発生する発生期の水素でおこなわせるようにしたことを
特徴とする請求項１に記載の内層用回路板の銅回路の処
理方法。(2) In the reduction treatment of copper oxide, a metal powder that is more easily ionized than copper oxide is attached to the surface of the copper oxide, and then the metal powder is dissolved with acid or alkali. 2. The method for treating a copper circuit of an inner layer circuit board according to claim 1, wherein the treatment is carried out using hydrogen at a temperature of 100 to 100%.
、処理温度と時間との積が１０℃・Ｈｒ以上の条件でお
こなうようにしたことを特徴とする請求項１又は２に記
載の内層用回路板の銅回路の処理方法。(3) The inner layer according to claim 1 or 2, wherein the oxidation by dry treatment is performed at a treatment temperature of 100° C. or higher and a product of treatment temperature and time of 10° C.Hr or higher. How to treat copper circuits on circuit boards.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16785690A JPH0456389A (en) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Processing method for copper circuit of circuit board for inner layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0456389A true JPH0456389A (en) | 1992-02-24 |
| JPH0568116B2 JPH0568116B2 (en) | 1993-09-28 |
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ID=15857362
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP16785690A Granted JPH0456389A (en) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Processing method for copper circuit of circuit board for inner layer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0456389A (en) |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP16785690A patent/JPH0456389A/en active Granted
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