JPH04503412A - 元素測定方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 元素測定方法及び装置 本発明は、原子吸光、ＩＣＰまたは他の分析方法により元素を測定するための方 法及び装置に関する。

従来知られている原子吸光法は、炎中で、または電熱アトマイザ−中で、試料を 噴霧することによって複雑な材料中の元素を測定している。これらの方法は、実 質的な不利点を有する。直接分析される元素が、まず濃縮されていないと、検出 限界が低すぎる。他の元素のマトリックス及び干渉効果が、正確さの低い測定結 果をもたらす。従って、本発明によれば、検出限界を拡大し、測定の正確さを改 善するために、新規な濃縮方法が、原子吸光、ＩＣＰまたは他の分析方法（例え ば、Ｘ−線分析器、発光分光分析法）とともに用いられる。

化学的試料調製なしの原子吸光法は、ＤＥ−３３３３３３４から知られている。

この方法において、試料はプレスされ、密封グラファイト容器中に置かれる。こ の容器は、プラズマバーナーの炎中に置かれ、試料は高温で燃焼される。

この工程中に、元素の部分的分別蒸発が、気相中で生じる。

本発明による方法及び装置の目的は、上記不利点の治癒を提供することである。

本発明による方法は、高温における揮発性がマトリックスのそれよりも高い元素 またはその酸化物に適用できる。

これは、次の元素：Ａ１．Ａｇ、Ａｓ、Ｂ５Ｂａ、Ｂｉ。

Ｃａ、Ｃｄ、ＣｅＳＧａ５ＧｅＳＨｇ、Ｉｎ５ＫＳＬｉ。

Ｍｇ、Ｍｎ５Ｎａ、Ｎｂ、０ｓＳＰＳＰｂＳＲｂＳＲｅ。

Ｒｕ、Ｓｅ、Ｓ　ｉ、５ｎＳＳ　ｒ、Ｔａ５Ｔｅ、、Ｚｎについてあてはまる。

本発明の方法に必要な誘導炉は、従来知られており、本方法に適するように特に 適合されている。その詳細は、図面及び請求の範囲の記述から知ることができる 。

本発明の方法は、以下の工程を備える。

同時酸化を伴う試料の気化、 フィルター中での酸化物の収集、および原子吸光分光光度計中でのフィルター／ フィルターアリコートの灰化による元素濃縮の測定、Ｘ−線蛍光分光計での直接 測定、または発光分光光度計での測定。各工程は、請求の範囲及び図面の記述中 に詳しく記されている。

本発明のさらなる利点は、純粋に例示的でありいかなる方法でも制限的ではない ところの、図面の記述から分かる。

図面は、以下のことを示している。

第１図は、本発明による誘導炉の断面を示す。

第２図は、本方法工程の流れ図を示す。

第１図は、その基本部材が既に知られているところの、誘導炉の断面を示す。分 析されるべき試料が置かれるセラミックるつぼ１６が、石英管１２内のベース１ ８上に設置されている。るつぼ１６は、誘導的に、または他の様態で作用し得る 加熱装置１４によって囲まれている。石英管は、頂部においてシリンダー２４に より、底部において底板２０によりそれぞれ覆われており、石英管１２とシリン ダー２４及び底板２０とのそれぞれの間のシール３４が密なシールを確保してい る。あるいは、燃焼管は、石英または他の材料で作られた一体のものであっても よい。キャリアーガスが、底板２０内に配置された管２２を介して、誘電炉の内 部に通じれらる。

酸素（０２）が、反応ガスとして使用され、本発明による管２６を介して、誘電 炉の内部に通じられる。この管は、シリンダー２４内の開口を通して誘電炉１０ の内部に、セラミックるつぼの上に突きでている。

シリンダー２４の上部区域は、本発明によりフィルター３０を含んでおり、これ は、交換装置２８により、取り出し及び交換ができる。フィルター３０は、燃焼 プロセスから生じる燃焼生成物を収集する作用をなす。シリンダー２４のカバー 領域内の排気ダクトは、キャリアーガス及び反応ガスを運び出す作用をなす。

第２図は、本発明に従う原子吸光、Ｘ−線蛍光分析及び発光分光分析による元素 測定方法の個々の工程の流れ図を示す。

本発明によれば、分析すべき試料の数（Ｉ　Ｉｔｓ　）ダラムがセラミックるつ ぼ１６に置かれる。０．８〜１．２ｇのタングステン粉末が加えられる。るつぼ １６は、ベース１８上に置かれ、石英管１２の内部に装入される。

ついで、キャリアーガス及び反応ガスのためのガスパイプを接続する。次の工程 は、誘電炉をオンにし、約２１００’ケルビンで試料を燃焼させることである。

反応ガス流（０２）中での燃焼の結果、元素は、揮発性酸化物の形態で、キャリ アーガスにより運び出される。それらは、無灰紙フイルタ−３０、セラミックフ ィルター、金属フィルターまたは他のフィルター中に固体粒子として集められる 。燃焼プロセスが完了したら、フィルター３０をシリンダー２４から取り出し、 かくして、全体的にまたは部分的に、分析に使用できるものとなる。

ついで、フィルターのアリコートまたはフィルター全体を、原子吸光分光光度計 のグラファイトるつぼ中に入れ、既知の如く分析する。Ｘ−線分光計または発光 分光光度計でも分析できる。

一例として、元素Ａｓ５ＳｎＳＳｂ及びＰｂについての最適な分析条件及び結果 を表１及び表２に記載する。

表１は、最適の比１／ｄ　（第１図）、すなわち燃焼領域までのフィルターの距 離（１）と燃焼スペースを規定する石英管直径（ｄ）との比を示している。表１ に示された結果は、実験で得たものである。

表１：実験で得た１／ｄ比 検出限界（％質量）／相対誤差（％） １／ｄ　Ａｓ　Ｓｎ　Ｓｂ　Ｐｂ ２．０　紙フィルター燃焼、セラミックフィルター使用可３．０　紙フィルター 燃焼、セラミックフィルター使用可３、５　１０　／７　１０　１５　１０　／ ８　１０’／１０４、５　１０　／７　１０　１５　１０　／８　１０’／１０ フイルターアリコートのフィルターマトリックスは、原子吸光分光光度計のグラ ファイト炉中での灰化プロセス中に燃焼し、運び出される。この結果、噴霧相の 開先の非選択的吸収の実質的な減少あるいは全くの排除が得られる。

光の非選択的吸収は、低い灰化温度で増加する。極度に高い温度では、気化によ る元素損失が観察された。

実験で決定された、原子吸光分光光度計のグラファイト炉中の最適灰化温度は、 表２に見られる。

表２：実験で決定された灰化温度 灰化部　検出限界（％質量）／　非選択度（＊Ｋ）　相対誤差（％）　吸収 Ａｓ　Ｓｎ　Ｓｂ　Ｐｂ ６００　分析不可　１．１−１．９ Ｄｏ０１０−５／７　１０’１５　１０’／８　１０”／１０　Ｑ、４−（１， ７１５１）０　１０’／２０　１０’／１５　１０−４／１５　１０’／１８　 ０．２−０．３表３に、本発明の方法の結果を最も近い従来方法の結果と比較し ている。

従来　本発明　従来　本発明 Ａｓ　Ｏ，５０，００８３０７ Ｓｂ　Ｏ，１０，００１３０８ Ｓｎ　２　０．００５　２０　５ Ｐｂ　Ｏ，２０，（ｌｆ）ｌ　２５　１０Ｍｎ　３　０．００５　２５　１０ １」（ユ艷　ムＬユ 国際調査報告 １Ｍｌ＃Ｍ１１ｉい、１１１゜ｉｃａｌｉｍ　Ｍ＞ρ訂ｌεＰ　９０１０１１４ ６国際調査報告 ＰＣＴ／ＥＰ　９０１０１１４６

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．以下の工程： 試料をセラミックるつぼに入れ、タングステン粉末を加える工程、 試料を誘導炉中約２１００°Ｋで燃焼させ、元素酸化物をフィルター中に集める 工程、 該フィルターをアリコート部分に分ける工程、該フィルターを原子吸光分光光度 計のグラファイト炉中で灰化する工程、 Ｘ−線蛍光分析器または発光分光光度計を用いて該フィルターを分析する工程、 および 元素分析の工程 を包含する、原子吸光、Ｘ−線蛍光分析または発光分光分析により元素を測定す るための方法。
2. ２．元素を酸化するために酸素を誘電炉中に通じることを特徴とする請求の範囲 第１項記載の方法。
3. ３．酸化元素をフィルターへ運ぶために、キャリアーガスを用い、これを誘電炉 中の通じることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
4. ４．原子吸光分光光度計のグラファイト炉の好ましい灰化温度が１１００〜１３ ００°ケルビンであることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．誘導炉及び原子吸光分光光度計を用い、原子吸光またはＸ−線蛍光法により 元素を測定するための装置であって、該誘導炉（１０）は、キャリアーガスを通 じるための管（２２）及びＯ２反応ガスを通じるための管（２６）を包含し、該 誘導炉（１０）の上部には、紙、セラミック金属または他のフィルター（３０） のための交換装置（２８）及び該誘導炉の内部のガスのための排気ダクト（３２ ）を含むシリンダーが配設されていることを特徴とする装置。
6. ６．フィルター（３０）が、無灰紙からなることを特徴とする請求の範囲第５項 記載の装置。
7. ７．フィルター（３０）が、セラミックまたは他の材料からなることを特徴とす る請求の範囲第５項記載の装置。
8. ８．フィルター（３０）が、金属またはその同等材料からなることを特徴とする 請求の範囲第５項記載の装置。
9. ９．燃焼領域（１）までのフィルターの距離（１）と石英管直径（ｄ）との好ま しい比が、３．５ないし５であることを特徴とする請求の範囲第５項記載の装置 。