JPH0441553A

JPH0441553A - 光学用成形材料

Info

Publication number: JPH0441553A
Application number: JP2151320A
Authority: JP
Inventors: Yoshitomi Urabe; 浦部　好富; Hirotoku Hayashida; 林田　廣徳; Yoshiaki Otani; 大谷　善明
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1990-06-08
Publication date: 1992-02-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は光学用ポリカーボネート樹脂成形材料に関する
ものであり、詳しくは、透明性に優れ、内部欠陥のない
光学用ポリカーボネート基盤を製造することのできるポ
リカーホネート成形材料に関するものである。

［従来の技術１ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性及び寸法安定性
などが優れていることから、例えば、光ディスク、レン
ズ、プリズムなどの光学用基盤として使用することが知
られている。これら光学基盤としては、−船釣に、着色
がなく透明性か高い上、異物や内部欠陥（きず）のない
ものが要求される。

一方、ポリカーボネート樹脂は、通常、ビスフェノール
Ａなとのジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを
アルカリの存在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる
混合溶媒中で反応させることにより製造されるか、光学
用のポリカーポ不トの場合には、成形性を良くするため
比較的にボッマーの分子量を低く調節するほか、外部か
らの異物の混入を避け、また、生成ポリマーを十分、精
製することによって、ポリマー中への溶媒や副性塩の混
入をできるだけ低く抑えることが必要である。

［発明が解決しようとする課題］ところが、このようにして製造されたポリカーボネート
樹脂を用いて、例えば、射出成形法により光デイスク用
の原盤を製造した場合、成形直後の原盤は問題ないが、
この原盤を高温、高湿下で長時間、保持した際に、原盤
内に数１０ミクロン径の微細な点状欠陥が発生すると言
う欠点がある。

この点状欠陥は微細なもので、しかも、発生個数も少な
いが、光ディスクとした場合の記録情報の信頼性に影響
（例えば、信号の読み取りエラー等）を与えるので、で
きる限りその発生を抑制することが重要である。この点
状欠陥の発生原因は明らかではないが、ポリカーボネー
ト樹脂の部分的な加水分解に起因するものと考えられて
いる。そこで、ポリカーボネート樹脂に各種の安定剤な
どを配合する試みがなされているが、現在までのところ
、光学用としての機能を損なうことなく、上記点状欠陥
を十分に抑制できる方法は見出されていない。

［課題を解決するための手段１本発明者等は上記実情に鑑み、ポリカーボネート樹脂よ
りなる光デイスク用原盤を高温・高湿下に長時間保持し
ても、点状欠陥の発生を抑制できる方法について鋭意検
討を重ねた結果、ある特定の化合物を配合したポリカー
ボネート成形材料を用いて光デイスク用原盤を成形する
ときには、得られる原盤の着色もなく、透明性が良好で
ある上、上記の点状欠陥の発生が殆どないことを見出し
た。

すなわち、本発明の要旨は、ポリカーボネート樹脂に該
樹脂に対して、１０−２００　ｐｐｍの、ベンゼン環の
水素原子が低級アルキル基又はハロゲン原子で置換され
ていてもよいフェノール化合物を配合したことを特徴と
する光学用ポリカーボネート樹脂成形材料に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で対象となるポリカーボネート樹脂としては、そ
の製造法は特に限定されるものではないが、通常、ジヒ
ドロキシジアリール化合物とホスゲンとをアルカリの存
在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる混合溶媒中で
反応させて得られるポリマーが挙げられる。また、ジヒ
ドロキシジアリール化合物としては、通常、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡｌを主成分とするものが代表的である。なお、場合
によって、本発明のポリカーボネート樹脂はその他の成
分との共重合ポリマーでもよい。

本発明で使用−リ−るポリカーボネート樹脂の平均分子
量は光学用として精密な成形が要求されるため、通常、
粘度平均分子量１２０００−２００００、好ましくは１
３０００−１８０００である。ポリカーホネ−１・樹脂
の平均分子量の調節は常法に従って、例えば、フェノー
ル又はＰ−ターシャリ−ブチルフェノールなどの公知の
末端停止剤を重合系に添加することにより行うことがで
きる。

また、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、買物及
び反応溶媒、副生塩など不純物の含有量をできるだけ少
なくすることが必要である。

本発明においては、ポリカーポネ−１・樹脂に、ベンゼ
ン環の水素原子が低級アルキル基又はハロゲン原子で置
換されていてもよいフェノール化合物を配合することを
必須の要件とするものである。

本発明のフェノール化合物としては、フェノー−０−１
−Ｓ−１又は直接結合。Ｒは低級アルキル基又はハロゲ
ン原子、ｎは０〜５、ｍは０〜４の整数を表わす。）が
挙げられるが、特に、ビスフェノール類が好ましい。低
級アルキル基としては、通常炭素数１〜４である。

フェノール化合物の具体例としては、例えば、フェノー
ル、メチルフェノール、カテコール、レゾルシン、／＼
ブチルパラヘン、２−ｔ−ブチルヒドロキノン、Ｐ−ジ
−ｔ−ブチルフェノール、グリシツール、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノール
Ａｌ、２．２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパンなどが挙げられる。

本発明の添加剤のポリカーボネート樹脂への配合量は、
樹脂に灯して、１０−２００　ｐｐｍ、好ましくは３０
−１００　ｐｐｍである。この配合量があまり少ないと
欠陥の発生を十分に抑制することができず、方、あまり
多過ぎると光学用基盤としての特性が損なわれるので好
ましくない。

本発明の添加剤を樹脂に配合する方法としては、光学用
成形品を成形する工程以前の樹脂に添加する必要があり
、通常、ポリカーボネート樹脂の粉末もしくは顆粒、又
はこれらをペレット化したものに添加されるが、添加剤
の均一分散性の面から、樹脂の粉末もしくは顆粒に添加
剤を添加し、これをペレット化した後、光学用成形品の
成形に供するのが好ましい。混合処理は通常の混合機に
よりポリカーボネート樹脂に所定量の添加剤を添加する
か、又は、ペレタイザーもしくは成形機のホッパーに所
定量の添加剤を樹脂とともに供給する方法が採用しうる
。また、本発明の添加剤は粉末又は水溶液として供給す
ることが可能であるが、水溶液を添加する場合には、通
常、樹脂中の水分量が５０００　ｐｐｍを超えないよう
に注意する必要がある。

本発明ではポリカーボネート樹脂に上記の添加剤を配合
するが、更に必要に応じて、熱安定剤、離形剤などの添
加剤を配合しても差し支えない。

しかし、本発明の場合、あまり多くの添加剤の使用は望
ましくなく、その他の添加剤としては、光学用成形品の
品質に悪影響のないものを最小必要量、用いることが好
ましい。好適な熱安定剤どしては、例えばトリスノニル
フェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、ジ（
モノノニルフェニル）−ジノニルフェニルホスファイト
など亜リン酸エステルが挙げられ、また、好適な離形剤
としては、例えば、ステアリン酸モノグリセリド、ベヘ
ン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノグリセ
リド、ステアリルステアレートペンタエリスリトールテ
トラステアレートなどが挙げられる。これらの添加剤は
いずれも、高純度のものを用いる必要があり、場合によ
り、精製した後、使用する必要がある。

本発明のポリカーボネート成形材料は常法に従って、例
えば、射出成形機によって光デ５イノ、り原盤などの光
学用成形品を製造することができるが、この際の成形温
度（樹脂、帰度）は、通常、３３０−４００°Ｃである
。また、射出圧力は、通常、１０００−２０００　ｋｇ
　／　ａｍ２Ｇである。

［実施例］次に、本発明を実施例を挙げて更に詳細に説明するか、
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。

実施例１−２及び比較例１［ポリカーボネートの製造１５．６％水酸化ナトリウム水溶液６４０重量部にビスフ
コ−ノールＡ１００重量部を溶解して調製したビスフェ
ノールＡのナトリウム塩の１３．５％水溶液と塩化メチ
レン３４０重量部とを均一混合し、これにホスゲン４８
．７重量部を導入し室温下、反応を行いオリコマ−を生
成させた。

次いで、オリゴマーを含有する反応混合物を水相と塩化
メチレン相とに分液し、塩化メチレン相に塩化メチレジ
２７０重量部、５％水酸化ナトリウム水溶液１６０重量
部、Ｐ−ターシャリ−ブチルフェノール３．９５重量部
及び２％トリエチルアミン水溶液２．４４重量部を加え
、室、皿上、激しく撹拌することにより界面重合を行っ
た後、得られた混合物を水相と塩化メチレン札に分液し
た３、ここで得／こ生成ポリカーボネートを溶解する几（化メ
チレン溶液を、■水、■瑠Ｙ酸水溶液、■水、の繰り返
しく先糸により１分、？先糸し、次いで、これを剪断羽
根を有する撹拌装置内の４５°Ｃの水中（゛放出するこ
とにより、塩化メチレンを挿発さぜるとともにポリカー
ボネート樹脂の顆粒を析出さ（ｑ−た。そして、これを
分離、乾燥しポリカーボネート脂を回収し／二。

このポリカーホイ・−ト樹脂の粘度平均分子量は１４５
００であり、全光線透過率は９３％と良好であった。

［光デイスク原盤の成形」上記方法で回収されたポリカ〜ホ才、−１−樹脂に、 ■離形剤として、ステアリン酸モノグリセノ　ド　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００　ｐｐｍ
■熱安定剤として、シ（モノノニルフェニル）−モノ（
ジノニルフェニル）−ホスファイト１００　ｐｐｍ ■第１表に示す添加剤をそれぞれ均一に混合し、４０　ｍｍ径のペレタイザー
を用いて２７０°ＣのｌＨ度で溶融混練・押し出し・切
断を行い、ポリカーホネー　ト樹脂のペレットを得た。

このペレットを用いて、ディスク用射出成Ｊｆ、［によ
り成形樹脂温度３７０°Ｃで、光デイスク用原盤（直径
１３０ｍｍ、厚さ１．２　ｍｍ　）の成形を行い、ポリ
カーボネート樹脂よりなる光デイスク用原盤を得た。

ここで得た光デイスク用原盤はいずれも透明性に優れ、
内部欠陥の全く無いものであった。

このようにして得たポリカーボネート原盤（各５枚）に
ついて、恒温・恒湿下での保持テストを実施し、テスト
後における点状欠陥数を求めるとともに、原盤の透明性
を評価した結果を第１表に示し／６二。

尚、点状欠陥数及び透明性は、以下の方法で求めた。

１）点状欠陥数の測定射出成形により得たポリカーボネート原盤５枚を温度８
５°Ｃ１湿度８５％の恒温・恒湿下で５００時間、保持
テストした後、全テスト原盤中に発生した２０ミクロン
以上の点状欠陥の総数を数え、これを５で徐し、１枚当
たり平均個数を示した。

２）透明性上記１の保持テスト後のポリカーボネート原盤を５枚重
ね、これを側面から観察した場合の着色度及び透明度を
肉眼により判定した。

第１表持しても、原盤に内−孔欠陥を生ずることは殆どない。

従って、この原盤」二に情報記録膜を形成させ光ディス
クを製造した場合、信頼性の極めて高い光ディスクを得
ることかできる。。

本１）ＴＢＡ　：　　２，２−ビス（３，５−シフ゛ロ
モー４−ヒドロキシフェニル＄２，）　ＢＰＡ　：　　２．２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン［発明の効果１本発明によれば、ポリカーボネート樹脂よりなる光学成
形品を製造するに際し、特定の添加剤を加えることによ
り、成形品の透明性を損なうことなく、成形品の長期安
定性を保証することができる。例えば、ポリカーボネー
トの光デイスク原盤を製造した場合、これを高温・高（
層下に長時間、伴出１Ｍ人　Ｅ菱化成株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ポリカーボネート樹脂に、該樹脂に対して、１０
−２００ｐｐｍの、ベンゼン環の水素原子が低級アルキ
ル基又はハロゲン原子で置換されていてもよいフェノー
ル化合物を配合してなることを特徴とする光学用成形材
料。