JPH04359925A - 狭い粒度分布を有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を調製する方法 - Google Patents
狭い粒度分布を有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を調製する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、狭い分布を有する磁化
性ポリマー粒子の水性分散体を広い分布を有する該粒子
の水性分散体から調製する方法に関する。
性ポリマー粒子の水性分散体を広い分布を有する該粒子
の水性分散体から調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリマ
ー微小球は、放射免疫測定ないし免疫酵素タイプ診断テ
ストの調合剤に関係する。而して、この微小球が磁化性
であるとき、分離及び洗浄工程は簡素化される。該微小
球の効力は、その粒度分布が狭いほど高い。実際、粒度
分布を十分狭くすることにより、シャープな沈降フロン
ト及び微粒子のない上澄み相の取得が可能になり、それ
と同時に大粒子による沈降現象が制限される。粒度の単
分散性は、微小球の正確な吸着面積とそれ故にまた、抗
原若しくは抗体に関する該微小球の最適結合容量とを見
出すことを可能にする。全く別異の応用、すなわち磁化
性ポリマー粒子の懸濁物を基材とする磁気濃化流体にお
いて、磁化性粒子が狭い粒度分布を有するとき最良の性
能特性が達成される。欧州特許第３８７３０号は、磁荷
を、有機可溶性開始剤及び（または）モノマーを含有す
る有機相に分散させ、この分散体を水及び乳化剤よりな
る水溶液と混合し、この混合物を均質化して０．０３〜
５μの粒度を有する有機相の小滴を生じさせ、そして最
終的に均質化混合物を、必要に応じモノマーを添加した
後重合させることにある磁化性ポリマーラテックスの調
製方法を記述している。最終的粒子の大きさは小滴のそ
れに呼応する。均質化は、高剪断ホモジナイザー（例え
ばコロイドミル）で実施され、小滴の分布（とそれ故に
ポリマー粒子の分布）は乳化剤の割合及び有機相／水性
相比を関数とする。この方法によって得られるポリマー
粒子の粒度分布は概して広い。１μｍの中間粒径を有す
るガウス分布の場合、この分布は、相対標準偏差が６０
％程度であれば広いと認められ、また粒子の約３／２（
重量）が０．４〜１．６μｍの直径を有することを意味
する。標準偏差が３０％以下好ましくは１５〜２５％程
度の分布はいずれも狭いと認められる。
ー微小球は、放射免疫測定ないし免疫酵素タイプ診断テ
ストの調合剤に関係する。而して、この微小球が磁化性
であるとき、分離及び洗浄工程は簡素化される。該微小
球の効力は、その粒度分布が狭いほど高い。実際、粒度
分布を十分狭くすることにより、シャープな沈降フロン
ト及び微粒子のない上澄み相の取得が可能になり、それ
と同時に大粒子による沈降現象が制限される。粒度の単
分散性は、微小球の正確な吸着面積とそれ故にまた、抗
原若しくは抗体に関する該微小球の最適結合容量とを見
出すことを可能にする。全く別異の応用、すなわち磁化
性ポリマー粒子の懸濁物を基材とする磁気濃化流体にお
いて、磁化性粒子が狭い粒度分布を有するとき最良の性
能特性が達成される。欧州特許第３８７３０号は、磁荷
を、有機可溶性開始剤及び（または）モノマーを含有す
る有機相に分散させ、この分散体を水及び乳化剤よりな
る水溶液と混合し、この混合物を均質化して０．０３〜
５μの粒度を有する有機相の小滴を生じさせ、そして最
終的に均質化混合物を、必要に応じモノマーを添加した
後重合させることにある磁化性ポリマーラテックスの調
製方法を記述している。最終的粒子の大きさは小滴のそ
れに呼応する。均質化は、高剪断ホモジナイザー（例え
ばコロイドミル）で実施され、小滴の分布（とそれ故に
ポリマー粒子の分布）は乳化剤の割合及び有機相／水性
相比を関数とする。この方法によって得られるポリマー
粒子の粒度分布は概して広い。１μｍの中間粒径を有す
るガウス分布の場合、この分布は、相対標準偏差が６０
％程度であれば広いと認められ、また粒子の約３／２（
重量）が０．４〜１．６μｍの直径を有することを意味
する。標準偏差が３０％以下好ましくは１５〜２５％程
度の分布はいずれも狭いと認められる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】それ故、本発明の目的は
、狭い粒子分布（分別数の増加による３０％以下好まし
くは１５〜２５％程度更には３〜５％程度の標準偏差）
を得ることである。本発明の方法すなわち、狭い分布を
有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を広い分布を有
する該粒子の水性分散体から調製する方法は、ａ）広い
分布を有する水性分散体中の水の量を必要に応じ調整し
て、磁化性ポリマー粒子の重量割合（固形分）が分散体
の約１〜４０％好ましくは約４〜１５％であるようにし
、 ｂ）工程ａ）で得た分散体の表面活性剤濃度を、粒子の
ない、いわゆる液相と、粒子が会合している、いわゆる
固相の二つの相が得られるまで高め、 ｃ）該二つの相を分離し、 ｄ）固相に対し、所望の分布を有する水性分散体を生じ
させるのに必要な回数、工程ａ）、ｂ）及びｃ）を適宜
反復し、そして ｅ）狭い分布を有する水性分散体を回収し且つ、所望の
固形分を生じさせるべく適宜希釈することを特徴とする
。広い分布を有する出発水性分散体は既知の任意方法で
調製することができ、特に欧州特許第３８７３０号、１
９８９年３月３１日付け仏国特許出願８９．０４２３１
並びに、２．６１８．０８４及び２．６２４．８７３の
番号で公告された仏国特許出願を挙げることができる。
、狭い粒子分布（分別数の増加による３０％以下好まし
くは１５〜２５％程度更には３〜５％程度の標準偏差）
を得ることである。本発明の方法すなわち、狭い分布を
有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を広い分布を有
する該粒子の水性分散体から調製する方法は、ａ）広い
分布を有する水性分散体中の水の量を必要に応じ調整し
て、磁化性ポリマー粒子の重量割合（固形分）が分散体
の約１〜４０％好ましくは約４〜１５％であるようにし
、 ｂ）工程ａ）で得た分散体の表面活性剤濃度を、粒子の
ない、いわゆる液相と、粒子が会合している、いわゆる
固相の二つの相が得られるまで高め、 ｃ）該二つの相を分離し、 ｄ）固相に対し、所望の分布を有する水性分散体を生じ
させるのに必要な回数、工程ａ）、ｂ）及びｃ）を適宜
反復し、そして ｅ）狭い分布を有する水性分散体を回収し且つ、所望の
固形分を生じさせるべく適宜希釈することを特徴とする
。広い分布を有する出発水性分散体は既知の任意方法で
調製することができ、特に欧州特許第３８７３０号、１
９８９年３月３１日付け仏国特許出願８９．０４２３１
並びに、２．６１８．０８４及び２．６２４．８７３の
番号で公告された仏国特許出願を挙げることができる。
【０００４】出発水性分散体の粒子は０．０１〜２０μ
ｍ好ましくは０．１〜３μｍ程度の粒度分布を有しうる
。磁化性粒子を製造しうるポリマーとしてオルガノポリ
シロキサン並びに、水との不混和性（すなわち５重量％
未満の水溶性を有する）モノマーより誘導されるポリマ
ーを挙げることができる。 斯かるモノマーとして下記物質を列挙しうる：− ビ
ニル芳香族モノマー（スチレン、ビニルトルエン等）、 − α，β−不飽和酸のアルキルエステル（メチル、
エチル等のアクリレートないしメタクリレート）、−
不飽和カルボン酸エステル（酢酸ビニル等）、−
塩化ビニル、塩化ビニリデン、 − ジエン（ブタジエン等）、 − ニトリル基含有モノマー（アクリロニトリル等）
。
ｍ好ましくは０．１〜３μｍ程度の粒度分布を有しうる
。磁化性粒子を製造しうるポリマーとしてオルガノポリ
シロキサン並びに、水との不混和性（すなわち５重量％
未満の水溶性を有する）モノマーより誘導されるポリマ
ーを挙げることができる。 斯かるモノマーとして下記物質を列挙しうる：− ビ
ニル芳香族モノマー（スチレン、ビニルトルエン等）、 − α，β−不飽和酸のアルキルエステル（メチル、
エチル等のアクリレートないしメタクリレート）、−
不飽和カルボン酸エステル（酢酸ビニル等）、−
塩化ビニル、塩化ビニリデン、 − ジエン（ブタジエン等）、 − ニトリル基含有モノマー（アクリロニトリル等）
。
【０００５】ポリマーが誘導されるモノマー組成物は更
に、その重量の１０％までの（好ましくはその量の４％
までの）量で、下記の如きイオンないし反応基を有する
モノマー少なくとも１種を含有しうる：
に、その重量の１０％までの（好ましくはその量の４％
までの）量で、下記の如きイオンないし反応基を有する
モノマー少なくとも１種を含有しうる：
【化１】
（ここで、ＲはＣ１ 〜Ｃ４ 好ましくはＣ１ 〜Ｃ２
のアルキル基である）。列挙することのできる例は以
下のものである： − ビニルベンゼンスルホネート、不飽和酸のスルホ
アルキルエステル（２−スルホエチルメタクリレート等
）、 − 不飽和カルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、
マレイン酸、イタコン酸等）、 − ヒドロキシアルキルアクリレート若しくはメタク
リレート（ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル等の
アクリレート）、 − 不飽和酸のアミノアルキルエステル（２−アミノ
エチルメタクリレート等）、 − アクリルアミド、 − ビニルベンゼンクロリド、 − グリシジルメタクリレート。 磁化性ポリマー粒子は０．５〜７０重量％（好ましくは
５〜６０％）の磁荷を含み、その粒度は１μｍ未満好ま
しくは０．００２〜０．０２μｍであり、磁荷は無論、
ポリマー粒子に含まれるよう十分に微細である。この磁
荷は例えば下記のものからなりうる：
のアルキル基である）。列挙することのできる例は以
下のものである： − ビニルベンゼンスルホネート、不飽和酸のスルホ
アルキルエステル（２−スルホエチルメタクリレート等
）、 − 不飽和カルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、
マレイン酸、イタコン酸等）、 − ヒドロキシアルキルアクリレート若しくはメタク
リレート（ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル等の
アクリレート）、 − 不飽和酸のアミノアルキルエステル（２−アミノ
エチルメタクリレート等）、 − アクリルアミド、 − ビニルベンゼンクロリド、 − グリシジルメタクリレート。 磁化性ポリマー粒子は０．５〜７０重量％（好ましくは
５〜６０％）の磁荷を含み、その粒度は１μｍ未満好ま
しくは０．００２〜０．０２μｍであり、磁荷は無論、
ポリマー粒子に含まれるよう十分に微細である。この磁
荷は例えば下記のものからなりうる：
【０００６】− 金属またはその合金例えば鉄、含珪
素鉄、ニッケル、コバルト、サマリウム若しくはこれら
と、モリブデン、クロム、銅、バナジウム、マンガン、
アルミニウム、チタン、ネオジム等との合金、− 酸
化鉄すなわち、Ｆｅ３ Ｏ４ またはγ−Ｆｅ２Ｏ３
単独ないしそれらの組合せ、或はコバルト、マンガン、
亜鉛、バリウム及び稀土類元素の酸化物の如き他の酸化
物との組合せ、 − 二酸化クロム。 広い分布を有する出発水性分散体の固形分は６５重量％
未満であり、それは一般に５〜３０重量％程度である。 広い分布を有する出発水性分散体中の表面活性剤の割合
は、ＣＭＣ（臨界ミセル濃度すなわち、ミセルと呼ばれ
る最初の表面活性剤アグリゲートの出現に必要な表面活
性剤濃度）の０．１〜２倍である。分散体に安定性を付
与するこれらの表面活性剤はアニオン、カチオン、両性
または非イオンでありうる。アニオン表面活性剤として
アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、ドデシ
ル硫酸ナトリウムの如きアルキル硫酸のアルカリ金属塩
、アルキル−エーテル−硫酸のアルカリ金属塩、アルキ
ルアリール−エーテル−硫酸のアルカリ金属塩並びにジ
オクチルスルホこはく酸のアルカリ金属塩を挙げること
ができる。カチオン表面活性剤としてはジアルキル（Ｃ
１０〜Ｃ３０）ベンジルジメチルアンモニウムハリド及
びポリエトキシル化第四アンモニウム塩を挙げることが
できる。
素鉄、ニッケル、コバルト、サマリウム若しくはこれら
と、モリブデン、クロム、銅、バナジウム、マンガン、
アルミニウム、チタン、ネオジム等との合金、− 酸
化鉄すなわち、Ｆｅ３ Ｏ４ またはγ−Ｆｅ２Ｏ３
単独ないしそれらの組合せ、或はコバルト、マンガン、
亜鉛、バリウム及び稀土類元素の酸化物の如き他の酸化
物との組合せ、 − 二酸化クロム。 広い分布を有する出発水性分散体の固形分は６５重量％
未満であり、それは一般に５〜３０重量％程度である。 広い分布を有する出発水性分散体中の表面活性剤の割合
は、ＣＭＣ（臨界ミセル濃度すなわち、ミセルと呼ばれ
る最初の表面活性剤アグリゲートの出現に必要な表面活
性剤濃度）の０．１〜２倍である。分散体に安定性を付
与するこれらの表面活性剤はアニオン、カチオン、両性
または非イオンでありうる。アニオン表面活性剤として
アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、ドデシ
ル硫酸ナトリウムの如きアルキル硫酸のアルカリ金属塩
、アルキル−エーテル−硫酸のアルカリ金属塩、アルキ
ルアリール−エーテル−硫酸のアルカリ金属塩並びにジ
オクチルスルホこはく酸のアルカリ金属塩を挙げること
ができる。カチオン表面活性剤としてはジアルキル（Ｃ
１０〜Ｃ３０）ベンジルジメチルアンモニウムハリド及
びポリエトキシル化第四アンモニウム塩を挙げることが
できる。
【０００７】両性表面活性剤としてはＮ−アルキル（Ｃ
１０〜Ｃ２２）ベタイン、Ｎ−アルキル（Ｃ１０〜Ｃ２
２）アミドベタイン、アルキル（Ｃ１０〜Ｃ２２）イミ
ダゾリジン及びアスパラギン誘導体を挙げることができ
る。非イオン表面活性剤としてはポリエトキシル化脂肪
酸、ソルビタンエステル、ポリエトキシル化ソルビタン
エステル、ポリエトキシル化アルキルフェノール、ポリ
エトキシル化脂肪アルコール、ポリエトキシル化ないし
ポリグリセロール化脂肪アミド及びポリグリセロール化
アルコール並びにα−ジオールを挙げることができる。 工程ｂ）で導入する表面活性剤の量は、二つの相すなわ
ち、粒子のない液相及び粒子が会合している固相を得る
のに必要な量である。このようなデカンテーションを得
るには一般に、工程ａ）で得られる分散体に、表面活性
剤濃度がＣＭＣの２．５〜２０倍に達する如き好ましく
はＣＭＣの２．５〜１０倍程度である如き量の表面活性
剤を加えることで十分である。用いられる表面活性剤は
、出発分散体中のそれと同じか或は出発表面活性剤と相
容しうる表面活性剤のいずれかでありうる。次いで、二
つの相を、例えば、吸込み吐出し、吸引等の任意手段に
より分離する。また、デカンテーションは磁場により適
宜加速される。操作ａ）、ｂ）及びｃ）は適宜、固相に
対し、所望の狭い分布を有する分散体を生じさせるのに
必要な回数反復される。この固相は、粒子が十分に分離
された単一相分散体を生じさせるべく適宜均質化され且
つ水で希釈される。
１０〜Ｃ２２）ベタイン、Ｎ−アルキル（Ｃ１０〜Ｃ２
２）アミドベタイン、アルキル（Ｃ１０〜Ｃ２２）イミ
ダゾリジン及びアスパラギン誘導体を挙げることができ
る。非イオン表面活性剤としてはポリエトキシル化脂肪
酸、ソルビタンエステル、ポリエトキシル化ソルビタン
エステル、ポリエトキシル化アルキルフェノール、ポリ
エトキシル化脂肪アルコール、ポリエトキシル化ないし
ポリグリセロール化脂肪アミド及びポリグリセロール化
アルコール並びにα−ジオールを挙げることができる。 工程ｂ）で導入する表面活性剤の量は、二つの相すなわ
ち、粒子のない液相及び粒子が会合している固相を得る
のに必要な量である。このようなデカンテーションを得
るには一般に、工程ａ）で得られる分散体に、表面活性
剤濃度がＣＭＣの２．５〜２０倍に達する如き好ましく
はＣＭＣの２．５〜１０倍程度である如き量の表面活性
剤を加えることで十分である。用いられる表面活性剤は
、出発分散体中のそれと同じか或は出発表面活性剤と相
容しうる表面活性剤のいずれかでありうる。次いで、二
つの相を、例えば、吸込み吐出し、吸引等の任意手段に
より分離する。また、デカンテーションは磁場により適
宜加速される。操作ａ）、ｂ）及びｃ）は適宜、固相に
対し、所望の狭い分布を有する分散体を生じさせるのに
必要な回数反復される。この固相は、粒子が十分に分離
された単一相分散体を生じさせるべく適宜均質化され且
つ水で希釈される。
【０００８】このようにして本発明方法により分離され
た固相はますます狭い分布を有する。固相の粒度は、例
えば、光学的鏡検法により或はアダプトされた粒度計に
よって測定される。分布の狭さは多分散度によって評価
される。ｃ）で回収した液相は無論、工程ａ）の出発分
散体であると認められるが、粒子母集団は固相中に回収
されているので該液相にはない。従って、本発明方法の
工程ｂ）及びｃ）はこの液相に対し少なくとも１回適用
することができる。表面活性剤濃度を高めることにより
生じる固相はますます小さな粒子からなる。これは表面
活性剤の作用の結果であり、而してまた、本発明に従っ
た方法の基礎をなす。一般に、上記結果は流体相及び（
または）固相に対して工程ａ）、ｂ）及びｃ）を１〜８
回（より一般的には２〜５回）反復することにより達成
される。下記例は例示目的のためで、本発明の範囲及び
精神を限定するものとみなすべきでない。
た固相はますます狭い分布を有する。固相の粒度は、例
えば、光学的鏡検法により或はアダプトされた粒度計に
よって測定される。分布の狭さは多分散度によって評価
される。ｃ）で回収した液相は無論、工程ａ）の出発分
散体であると認められるが、粒子母集団は固相中に回収
されているので該液相にはない。従って、本発明方法の
工程ｂ）及びｃ）はこの液相に対し少なくとも１回適用
することができる。表面活性剤濃度を高めることにより
生じる固相はますます小さな粒子からなる。これは表面
活性剤の作用の結果であり、而してまた、本発明に従っ
た方法の基礎をなす。一般に、上記結果は流体相及び（
または）固相に対して工程ａ）、ｂ）及びｃ）を１〜８
回（より一般的には２〜５回）反復することにより達成
される。下記例は例示目的のためで、本発明の範囲及び
精神を限定するものとみなすべきでない。
【０００９】例 １
本例で処理する磁性微小球の水性分散体はＥＳＴＡＰＯ
Ｒ（登録商標）ＭＩ−１８０／１２の商品名でＲｈｏｎ
ｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃより市販されている。磁性微小球は
ポリスチレンと磁性酸化物とからなる複合粒子であり、
磁性酸化物の割合は１２重量％程度である。粒度分布は
、典型的には粒径が０．１〜５μｍ範囲の多分散性であ
り、微小球の約７０重量％が１〜３μｍ範囲の粒径を有
する。重量平均粒度は１．８μｍ程度である。 ａ）粒子割合が約５％（重量％）になるよう分散体を脱
イオン水で希釈する。 ｂ）次いで、分散体のラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬＳ
）濃度、Ｃ１ が０．０２モル／リットルであるのに十
分な量でＳＬＳを加える。 ｃ）分散体を約１５時間放置し、その後で固相と液相と
の分離が観察される。固相は容器の底部でデカンテーシ
ョンされ、また液相は静かに吸引される。工程ｃ）が完
了するや否や、回収した流体相をｂ）で再処理する。こ
の時点で、ＳＬＳ濃度、Ｃ２ は０．０４モル／リット
ルに上昇する。次いで、これを既述の工程ｃ）に付す。 操作ｂ）及びｃ）のサイクルを更に流体相に対し二回反
復してＳＬＳ濃度、Ｃ４ を０．０８モル／リットルに
する。この最後の操作の終わりで回収した固相を次いで
蒸留水に再分散させ、これを、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ
Ｉｎｓｔ．Ｃｏｒｐ．より市販されているＢｒｏｏｋ
ｈａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降計
で分析する。粒度分布曲線を第１図に示す。曲線ａ）は
累積重量分布曲線を表わし、曲線ｂ）は重量分布曲線を
表わす。この図から、 − 粒子の重量平均直径は、標準偏差を０．０７１μ
ｍとする０．２６μｍであり、また − 多分散度は２７％（それに対し出発分散体では５
５％）であると推論される。第２図は、粒度分布を透過
電子鏡検法により分別前（第２ａ図）と分別後２ｂ図）
で比較しており、明らかに分離プロセス及び狭い粒度分
布の効能を例証している。
Ｒ（登録商標）ＭＩ−１８０／１２の商品名でＲｈｏｎ
ｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃより市販されている。磁性微小球は
ポリスチレンと磁性酸化物とからなる複合粒子であり、
磁性酸化物の割合は１２重量％程度である。粒度分布は
、典型的には粒径が０．１〜５μｍ範囲の多分散性であ
り、微小球の約７０重量％が１〜３μｍ範囲の粒径を有
する。重量平均粒度は１．８μｍ程度である。 ａ）粒子割合が約５％（重量％）になるよう分散体を脱
イオン水で希釈する。 ｂ）次いで、分散体のラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬＳ
）濃度、Ｃ１ が０．０２モル／リットルであるのに十
分な量でＳＬＳを加える。 ｃ）分散体を約１５時間放置し、その後で固相と液相と
の分離が観察される。固相は容器の底部でデカンテーシ
ョンされ、また液相は静かに吸引される。工程ｃ）が完
了するや否や、回収した流体相をｂ）で再処理する。こ
の時点で、ＳＬＳ濃度、Ｃ２ は０．０４モル／リット
ルに上昇する。次いで、これを既述の工程ｃ）に付す。 操作ｂ）及びｃ）のサイクルを更に流体相に対し二回反
復してＳＬＳ濃度、Ｃ４ を０．０８モル／リットルに
する。この最後の操作の終わりで回収した固相を次いで
蒸留水に再分散させ、これを、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ
Ｉｎｓｔ．Ｃｏｒｐ．より市販されているＢｒｏｏｋ
ｈａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降計
で分析する。粒度分布曲線を第１図に示す。曲線ａ）は
累積重量分布曲線を表わし、曲線ｂ）は重量分布曲線を
表わす。この図から、 − 粒子の重量平均直径は、標準偏差を０．０７１μ
ｍとする０．２６μｍであり、また − 多分散度は２７％（それに対し出発分散体では５
５％）であると推論される。第２図は、粒度分布を透過
電子鏡検法により分別前（第２ａ図）と分別後２ｂ図）
で比較しており、明らかに分離プロセス及び狭い粒度分
布の効能を例証している。
【００１０】例 ２
本例では、磁性微小球の水性分散体はＥＳＴＡＰＯＲ（
登録商標）ＭＩ−０７０／６０である。磁性酸化物の割
合は６０重量％程度である。粒度分布は、典型的には粒
径が０．０５〜３μｍ範囲の多分散性であり、微小球の
約７０重量％が０．３〜１μｍ範囲の粒径を有する。 重量平均粒度は０．７μｍ程度である。例１と同様の操
作ａ）、ｂ）及びｃ）のサイクルを実施し、次いで該サ
イクルを流体相に対し二回反復してＳＬＳ濃度、Ｃ３
を０．０６モル／リットルにする。回収した固相を５重
量％程度の固形分で再分散させる。ＳＬＳを０．０５モ
ル／リットルの濃度にまで添加する。懸濁物を１５時間
放置し、デカンテーションした固相を回収し、これを蒸
留水に再分散させる。磁性粒子粒度分布をＢｒｏｏｋｈ
ａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降計で
分析する。多分散度は３５％と評価される（それに対し
出発分散体の場合は５０％）。
登録商標）ＭＩ−０７０／６０である。磁性酸化物の割
合は６０重量％程度である。粒度分布は、典型的には粒
径が０．０５〜３μｍ範囲の多分散性であり、微小球の
約７０重量％が０．３〜１μｍ範囲の粒径を有する。 重量平均粒度は０．７μｍ程度である。例１と同様の操
作ａ）、ｂ）及びｃ）のサイクルを実施し、次いで該サ
イクルを流体相に対し二回反復してＳＬＳ濃度、Ｃ３
を０．０６モル／リットルにする。回収した固相を５重
量％程度の固形分で再分散させる。ＳＬＳを０．０５モ
ル／リットルの濃度にまで添加する。懸濁物を１５時間
放置し、デカンテーションした固相を回収し、これを蒸
留水に再分散させる。磁性粒子粒度分布をＢｒｏｏｋｈ
ａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降計で
分析する。多分散度は３５％と評価される（それに対し
出発分散体の場合は５０％）。
【００１１】例 ３
例２の処理の終わりに回収した分散体にＳＬＳを０．０
６モル／リットルの濃度にまで添加する。次いで、例１
の操作ｃ）を実施し、例１の操作ａ）及びｂ）に従い０
．０６モル／リットルのＳＬＳ濃度で固相を回収処理す
る。次いで、固体部分を回収するために操作ｃ）を既述
の如く実施する。これは４８時間後玉虫色を呈し、また
回折可視（紫、緑及び赤色）光の特徴を有する。これは
、分別した粒子試料がコロイド結晶を形成していること
の明らかな徴候である。かかるコロイド結晶は、その構
成粒子が特に狭い或は単分散性でさえある粒度分布を有
するときに形成しうるに過ぎない。かくして、本発明の
方法は広い分布を有する微小球の分散体から単分散性粒
子の分散体を得ることを可能にすると判った。
６モル／リットルの濃度にまで添加する。次いで、例１
の操作ｃ）を実施し、例１の操作ａ）及びｂ）に従い０
．０６モル／リットルのＳＬＳ濃度で固相を回収処理す
る。次いで、固体部分を回収するために操作ｃ）を既述
の如く実施する。これは４８時間後玉虫色を呈し、また
回折可視（紫、緑及び赤色）光の特徴を有する。これは
、分別した粒子試料がコロイド結晶を形成していること
の明らかな徴候である。かかるコロイド結晶は、その構
成粒子が特に狭い或は単分散性でさえある粒度分布を有
するときに形成しうるに過ぎない。かくして、本発明の
方法は広い分布を有する微小球の分散体から単分散性粒
子の分散体を得ることを可能にすると判った。
【図１】粒度分布曲線を示したグラフである。
【図２】透過電子鏡検法による分別前（第２ａ図）の粒
子構造及び分別後（第２ｂ図）の粒子構造である。
子構造及び分別後（第２ｂ図）の粒子構造である。
Claims (11)
- 【請求項１】 狭い分布を有する磁化性ポリマー粒子
の水性分散体を広い分布を有する該粒子の水性分散体か
ら調製するに際し、 ａ）広い分布を有する水性分散体いの水の量を必要に応
じ調整して、磁化性ポリマー粒子の重量割合（固形分）
が分散体の約１〜４０％範囲であるようにし、ｂ）工程
ａ）で得た分散体の表面活性剤濃度を、粒子のない、い
わゆる液相と、粒子が会合している、いわゆる固相の二
つの相が得られるまで高め、 ｃ）該二つの相を分離し、 ｄ）固相に対し、所望の分布を有する水性分散体を生じ
させるのに必要な回数、工程ａ）、ｂ）及びｃ）を適宜
反復し、そして ｅ）狭い分布を有する水性分散体を回収し且つ、所望の
固形分を生じさせるべく適宜希釈することを特徴とする
方法。 - 【請求項２】 出発分散体が、０．０１〜２０μｍ範
囲の粒度分布を有する粒子を含有することを特徴とする
請求項１の方法。 - 【請求項３】 ポリマー粒子が０．５〜７０重量％の
磁荷を含むことを特徴とする請求項１または２の方法。 - 【請求項４】 工程ａ）で、粒子の重量割合が分散体
の約４〜１５％範囲であることを特徴とする請求項１〜
３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 工程ｂ）で導入する表面活性剤がアニ
オン、カチオン、両性若しくは非イオンであることを特
徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】 工程ｂ）で導入する表面活性剤の量を
、該剤の濃度がＣＭＣの２．５〜２０倍に達する如きも
のとすることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項７】 工程ｂ）で導入する表面活性剤の量を
、該剤の濃度がＣＭＣの２．５〜１０倍に達する如きも
のとすることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項８】 ｃ）で分離した流体相に対し工程ｂ）
及びｃ）を１〜８回反復することを特徴とする請求項１
〜７のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項９】 ｃ）で分離した流体相に対し工程ｂ）
及びｃ）を２〜５回反復することを特徴とする請求項８
の方法。 - 【請求項１０】 ｃ）で分離した固相に対し工程ａ）
、ｂ）及びｃ）を１〜８回反復することを特徴とする請
求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１１】 ｃ）で分離した固相に対し工程ａ）
、ｂ）及びｃ）を２〜５回反復することを特徴とする請
求項１０の方法。
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