JPH04323310A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents
金属微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH04323310A JPH04323310A JP10888591A JP10888591A JPH04323310A JP H04323310 A JPH04323310 A JP H04323310A JP 10888591 A JP10888591 A JP 10888591A JP 10888591 A JP10888591 A JP 10888591A JP H04323310 A JPH04323310 A JP H04323310A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- fine metal
- soln
- metal powder
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 51
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 50
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 7
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N diisopropylamine Chemical compound CC(C)NC(C)C UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229920000426 Microplastic Polymers 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001252 Pd alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N diisopropanolamine Chemical compound CC(O)CNCC(C)O LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043276 diisopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 229940043279 diisopropylamine Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003840 hydrochlorides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 methanol and ethanol Chemical compound 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940086542 triethylamine Drugs 0.000 description 1
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、所定の粒子形状を有す
る金属微粉末の製造方法に関するものである。
る金属微粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス回路印刷の導電性ペー
スト、電磁波シールド塗料、電磁波シールド成形物射出
成形用のプラスチックペレット等には金属微粉末が混合
されている。このような分野で使用される金属微粉末に
あっては印刷適性、塗装適性、成形性等の面からみて粒
形が球状の金属微粉末の使用が望ましい。しかし導電性
、電磁波シールド性の面からみると、金属微粉末の粒子
相互の接触を密ならしめるためには粒形が多面体状であ
ることが望ましい。したがって粒形が球状の金属微粉末
と粒形が多面体状の金属微粉末とが混合して使用される
ことが多い。また金属微粉末からなる成形体を焼結して
焼結成形体を得る粉末冶金の分野でも、焼結温度や焼成
温度の調節、焼結成形体の充填密度や表面平滑性の調整
のために、種々な粒形の金属微粉末が要求されている。
スト、電磁波シールド塗料、電磁波シールド成形物射出
成形用のプラスチックペレット等には金属微粉末が混合
されている。このような分野で使用される金属微粉末に
あっては印刷適性、塗装適性、成形性等の面からみて粒
形が球状の金属微粉末の使用が望ましい。しかし導電性
、電磁波シールド性の面からみると、金属微粉末の粒子
相互の接触を密ならしめるためには粒形が多面体状であ
ることが望ましい。したがって粒形が球状の金属微粉末
と粒形が多面体状の金属微粉末とが混合して使用される
ことが多い。また金属微粉末からなる成形体を焼結して
焼結成形体を得る粉末冶金の分野でも、焼結温度や焼成
温度の調節、焼結成形体の充填密度や表面平滑性の調整
のために、種々な粒形の金属微粉末が要求されている。
【０００３】従来から、この種の金属微粉末の製造方法
にあっては、金属または金属塩を酸性水性溶媒中に溶解
し、塩基で中和した上で還元剤で還元して金属微粉末を
析出させる湿式法が提供されている。
にあっては、金属または金属塩を酸性水性溶媒中に溶解
し、塩基で中和した上で還元剤で還元して金属微粉末を
析出させる湿式法が提供されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の湿式法にあっては、粒形を任意に調整することが困
難であるとされていた。
来の湿式法にあっては、粒形を任意に調整することが困
難であるとされていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の課題
を解決するための手段として、金属、合金および金属塩
からなる組から選ばれた一種または二種以上の原料を酸
を含む水性溶媒中に溶解する工程１ 該溶液に上記金属または合金を構成する金属の錯体を形
成する塩基を添加して所定のｐＨ値に調節する工程２ｐ
Ｈ調節後、得られる金属微粉末の目的形状に応じて所定
温度に維持しつゝ還元剤を添加して、金属微粉末を析出
させる工程３ 以上の工程１，２，３からなる金属微粉末の製造方法を
提供するものである。本発明を以下に詳細に説明する。
を解決するための手段として、金属、合金および金属塩
からなる組から選ばれた一種または二種以上の原料を酸
を含む水性溶媒中に溶解する工程１ 該溶液に上記金属または合金を構成する金属の錯体を形
成する塩基を添加して所定のｐＨ値に調節する工程２ｐ
Ｈ調節後、得られる金属微粉末の目的形状に応じて所定
温度に維持しつゝ還元剤を添加して、金属微粉末を析出
させる工程３ 以上の工程１，２，３からなる金属微粉末の製造方法を
提供するものである。本発明を以下に詳細に説明する。
【０００６】本発明に用いられる原料としての金属また
は合金を構成する金属としては、例えばＡｇ，Ｐｄ，Ｃ
ｄ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｃｕ
等従来から導電性ペースト、電磁波シールド塗料、電
磁波シールド成形物、粉末冶金等の分野に使用されてい
た金属や合金あるいは化合物のすべてを包含する。また
本発明に用いられる原料としての金属塩としては、例え
ば上記例示した金属または合金あるいは化合物を構成す
る金属の塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩等の
無機酸あるいは有機酸の塩のすべてが包含される。本発
明においては、上記金属および／または上記合金と上記
金属塩とは併用されてもよく、また二種以上が混合され
てもよい。
は合金を構成する金属としては、例えばＡｇ，Ｐｄ，Ｃ
ｄ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｃｕ
等従来から導電性ペースト、電磁波シールド塗料、電
磁波シールド成形物、粉末冶金等の分野に使用されてい
た金属や合金あるいは化合物のすべてを包含する。また
本発明に用いられる原料としての金属塩としては、例え
ば上記例示した金属または合金あるいは化合物を構成す
る金属の塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩等の
無機酸あるいは有機酸の塩のすべてが包含される。本発
明においては、上記金属および／または上記合金と上記
金属塩とは併用されてもよく、また二種以上が混合され
てもよい。
【０００７】工程１においては、上記金属、合金および
金属塩からなる組から選ばれた一種または二種以上の原
料を酸を含む水性溶媒中に溶解する。上記酸を含む水性
溶媒とは塩酸、硫酸、酢酸等の無機酸あるいは有機酸を
含む水性溶媒であり、該水性溶媒としては水単独、ある
いは水に例えばメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ア
セトン、テトラヒドロフラン等の水混和性有機溶媒を所
定量混合した混合溶媒を用いる。
金属塩からなる組から選ばれた一種または二種以上の原
料を酸を含む水性溶媒中に溶解する。上記酸を含む水性
溶媒とは塩酸、硫酸、酢酸等の無機酸あるいは有機酸を
含む水性溶媒であり、該水性溶媒としては水単独、ある
いは水に例えばメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ア
セトン、テトラヒドロフラン等の水混和性有機溶媒を所
定量混合した混合溶媒を用いる。
【０００８】上記工程１において溶液中の金属濃度は例
えば０．０５〜１００ｇ／ｌと広い範囲が適用されるが
、金属濃度によって析出する金属微粉末の粒径を調節す
ることが出来る。即ち該溶液の金属濃度が高くなれば得
られる金属微粉末の粒径は大きくなる。また工程１を能
率良く行なうためには金属、合金および金属塩からなる
組から選ばれた一種または二種以上の原料を最初に濃厚
な酸溶液に溶解し、ついで所定の濃度に希釈することが
望ましい。濃厚溶液を用いれば、上記原料は速やかに溶
解する。
えば０．０５〜１００ｇ／ｌと広い範囲が適用されるが
、金属濃度によって析出する金属微粉末の粒径を調節す
ることが出来る。即ち該溶液の金属濃度が高くなれば得
られる金属微粉末の粒径は大きくなる。また工程１を能
率良く行なうためには金属、合金および金属塩からなる
組から選ばれた一種または二種以上の原料を最初に濃厚
な酸溶液に溶解し、ついで所定の濃度に希釈することが
望ましい。濃厚溶液を用いれば、上記原料は速やかに溶
解する。
【０００９】工程２においては、上記溶液に上記金属ま
たは合金を構成する金属の錯体を形成する塩基を添加し
て所定のｐＨ値に調節する。該塩基としては、アンモニ
アあるいはジメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソ
プロピルアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパ
ノールアミン等のアミン類が例示される。
たは合金を構成する金属の錯体を形成する塩基を添加し
て所定のｐＨ値に調節する。該塩基としては、アンモニ
アあるいはジメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソ
プロピルアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパ
ノールアミン等のアミン類が例示される。
【００１０】上記工程２において望ましいｐＨ値範囲は
８〜１１、更に望ましくは９〜１１である。本発明では
上記ｐＨ値範囲において、ｐＨ値が低いと粒度分布が広
くなり、ｐＨ値が高いと粒度分布が狭くなることが解明
された。したがってｐＨ値を調節することにより粒度分
布の広がりが調節可能となる。したがって粒度均一な金
属微粉末を得んとする場合には、工程２におけるｐＨ値
を高くすればよい。しかしながらｐＨ値が１１以上にな
ると金属微粉末の形状が球状のもののみならずフレーク
状等の異形のものが生じるので、ｐＨ値は１１以下に止
めることが望ましい。
８〜１１、更に望ましくは９〜１１である。本発明では
上記ｐＨ値範囲において、ｐＨ値が低いと粒度分布が広
くなり、ｐＨ値が高いと粒度分布が狭くなることが解明
された。したがってｐＨ値を調節することにより粒度分
布の広がりが調節可能となる。したがって粒度均一な金
属微粉末を得んとする場合には、工程２におけるｐＨ値
を高くすればよい。しかしながらｐＨ値が１１以上にな
ると金属微粉末の形状が球状のもののみならずフレーク
状等の異形のものが生じるので、ｐＨ値は１１以下に止
めることが望ましい。
【００１１】工程３においては、上記所定のｐＨ値に調
節された溶液に還元剤を添加する。この際用いられる還
元剤としてはヒドラジン、アスコルビン酸、ブドウ糖等
の有機還元剤やチオ硫酸ソーダ、次亜硫酸ソーダ等の無
機還元剤があるが、望ましくは金属元素を含まないヒド
ラジンのような還元剤が使用される。
節された溶液に還元剤を添加する。この際用いられる還
元剤としてはヒドラジン、アスコルビン酸、ブドウ糖等
の有機還元剤やチオ硫酸ソーダ、次亜硫酸ソーダ等の無
機還元剤があるが、望ましくは金属元素を含まないヒド
ラジンのような還元剤が使用される。
【００１２】上記還元工程では発熱をみるが、本発明で
は還元工程の温度により金属微粉末の粒子形状を調整し
得ることが解明された。即ち温度が５０℃以上では多面
体状の粒形を有する金属微粒子が得られ、温度が３０℃
以下では球状の粒形を有する金属微粒子が得られる。ま
た４０℃付近では球状粒子と多面体粒子とが混合した金
属微粉末が得られる。しかし１０℃以下になると還元反
応が円滑に進まなくなる。したがって上記還元工程は１
０℃以上で行なうことが望ましい。工程３において、溶
液中から金属が還元されて析出する。この場合の金属は
工程２におけるｐＨ値により所定の粒度分布を有する微
粉末として得られる。得られた金属微粉末は濾別、遠心
分離等により溶媒から分離し、水洗、またメタノール、
エタノール、イソプロパノール等の水混和性溶媒で洗滌
した後乾燥する。
は還元工程の温度により金属微粉末の粒子形状を調整し
得ることが解明された。即ち温度が５０℃以上では多面
体状の粒形を有する金属微粒子が得られ、温度が３０℃
以下では球状の粒形を有する金属微粒子が得られる。ま
た４０℃付近では球状粒子と多面体粒子とが混合した金
属微粉末が得られる。しかし１０℃以下になると還元反
応が円滑に進まなくなる。したがって上記還元工程は１
０℃以上で行なうことが望ましい。工程３において、溶
液中から金属が還元されて析出する。この場合の金属は
工程２におけるｐＨ値により所定の粒度分布を有する微
粉末として得られる。得られた金属微粉末は濾別、遠心
分離等により溶媒から分離し、水洗、またメタノール、
エタノール、イソプロパノール等の水混和性溶媒で洗滌
した後乾燥する。
【００１３】
【作用】工程３において、溶液中から金属が還元されて
粒子として析出するメカニズムとしては、ＬａＭｅｒモ
デルが提供されている。即ち、工程３の還元反応におい
て金属塩が還元されて金属になると、金属は溶液中に析
出して来る。そしてＬａＭｅｒモデルによれば、まず粒
子の核が析出し、次いで該核のまわりの懸濁原子が該核
表面に付着して、該核表面の安定化位置に向かって移動
し、該安定化位置で核表面と結合して粒子成長が行なわ
れる。ところが低温では原子の易動度が小さくなり、核
表面の安定化位置まで原子がたどりつく前に核表面に捕
捉され結合してしまう。
粒子として析出するメカニズムとしては、ＬａＭｅｒモ
デルが提供されている。即ち、工程３の還元反応におい
て金属塩が還元されて金属になると、金属は溶液中に析
出して来る。そしてＬａＭｅｒモデルによれば、まず粒
子の核が析出し、次いで該核のまわりの懸濁原子が該核
表面に付着して、該核表面の安定化位置に向かって移動
し、該安定化位置で核表面と結合して粒子成長が行なわ
れる。ところが低温では原子の易動度が小さくなり、核
表面の安定化位置まで原子がたどりつく前に核表面に捕
捉され結合してしまう。
【００１４】即ち高温（例えば５０℃以上）では原子は
核表面の安定化位置にたどりつくに充分な易動度を有し
、その結果粒子は多面体結晶形となり、低温（例えば３
０℃以下）では原子は核表面の安定化位置までたどりつ
くことが出来なくなってランダムな非結晶形、即ち球状
の粒子が析出されるのである。
核表面の安定化位置にたどりつくに充分な易動度を有し
、その結果粒子は多面体結晶形となり、低温（例えば３
０℃以下）では原子は核表面の安定化位置までたどりつ
くことが出来なくなってランダムな非結晶形、即ち球状
の粒子が析出されるのである。
【００１５】
〔実施例１〕Ａｇ ：Ｐｄ ＝７：３重量比になるよう
にＡｇ −Ｐｄ 合金を作製し、該合金を（２＋１）硝
酸によって溶解する。この時の溶液の合金濃度はＡｇ
＋Ｐｄ として４００ｇ／ｌになるように調整する。そ
の後水で該濃厚溶液を希釈してＡｇ ＋Ｐｄとして１０
０ｇ／ｌとなるように調節する（工程１）。上記溶液に
２０重量％アンモニア水を添加してｐＨ９に調節する（
工程２）。ｐＨを調節した後は液温を所定温度に維持し
てヒドラジンをＡｇ ＋Ｐｄ １００ｇあたり４３ｃｃ
添加して還元を行なう（工程３）。この際のヒドラジン
の添加速度は１ｃｃ／分とする。かくしてＡｇ ：Ｐｄ
＝７：３重量比のＡｇ −Ｐｄ 共沈金属微粉末を得
る。該Ａｇ −Ｐｄ 微粉末は濾別後水洗し、次いでイ
ソプロパノールにて洗滌した後窒素気流中で乾燥する。 得られたＡｇ −Ｐｄ 微粉末の粒度分布と工程３にお
ける還元温度との関係を図１に示す。図１によれば液温
が低くなるにつれて粒度分布が狭くなることが分かる。
にＡｇ −Ｐｄ 合金を作製し、該合金を（２＋１）硝
酸によって溶解する。この時の溶液の合金濃度はＡｇ
＋Ｐｄ として４００ｇ／ｌになるように調整する。そ
の後水で該濃厚溶液を希釈してＡｇ ＋Ｐｄとして１０
０ｇ／ｌとなるように調節する（工程１）。上記溶液に
２０重量％アンモニア水を添加してｐＨ９に調節する（
工程２）。ｐＨを調節した後は液温を所定温度に維持し
てヒドラジンをＡｇ ＋Ｐｄ １００ｇあたり４３ｃｃ
添加して還元を行なう（工程３）。この際のヒドラジン
の添加速度は１ｃｃ／分とする。かくしてＡｇ ：Ｐｄ
＝７：３重量比のＡｇ −Ｐｄ 共沈金属微粉末を得
る。該Ａｇ −Ｐｄ 微粉末は濾別後水洗し、次いでイ
ソプロパノールにて洗滌した後窒素気流中で乾燥する。 得られたＡｇ −Ｐｄ 微粉末の粒度分布と工程３にお
ける還元温度との関係を図１に示す。図１によれば液温
が低くなるにつれて粒度分布が狭くなることが分かる。
【００１６】更に得られたＡｇ −Ｐｄ 微粉末の粒子
形状と工程３における還元温度との関係を表１に示す。
形状と工程３における還元温度との関係を表１に示す。
【表１】
表１によれば還元温度が３０℃以下では球状粒形の
微粉末が得られ、４０℃では球状粒形−多面体状粒形の
混合微粉末が得られ、５０℃以上になると多面体状粒形
の微粉末が得られることが分かる。
微粉末が得られ、４０℃では球状粒形−多面体状粒形の
混合微粉末が得られ、５０℃以上になると多面体状粒形
の微粉末が得られることが分かる。
【００１７】このように本発明では工程３の還元温度を
調節することにより所望の粒子形状の金属微粉末を簡単
に得ることが出来る。
調節することにより所望の粒子形状の金属微粉末を簡単
に得ることが出来る。
【００１８】なお本実施例は本発明を限定するものでは
なく、金属微粉末の洗滌はメタノール、エタノール等の
イソプロパノール以外の水混和性溶媒が単独または混合
して使用されてもよく、また洗滌後の金属微粉末の乾燥
は窒素気流中でなくてもよく、減圧下で乾燥してもよい
。
なく、金属微粉末の洗滌はメタノール、エタノール等の
イソプロパノール以外の水混和性溶媒が単独または混合
して使用されてもよく、また洗滌後の金属微粉末の乾燥
は窒素気流中でなくてもよく、減圧下で乾燥してもよい
。
【００１９】
【発明の効果】したがって本発明では簡単な手段で所望
の形状の粒子を得ることが出来る。
の形状の粒子を得ることが出来る。
【００２０】
【図１】工程３における還元温度と得られた金属微粉末
の粒度分布との関係を示すグラフである。
の粒度分布との関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】金属、合金および金属塩からなる組から選
ばれた一種または二種以上の原料を酸を含む水性溶媒中
に溶解する工程１ 該溶液に上記金属または合金を構成する金属の錯体を形
成する塩基を添加して所定のｐＨ値に調節する工程２ｐ
Ｈ調節後、得られる金属微粉末の目的形状に応じて所定
温度に維持しつゝ還元剤を添加して、金属微粉末を析出
させる工程３ 以上の工程１，２，３からなることを特徴とする金属微
粉末の製造方法 - 【請求項２】工程３において、球状の金属微粒子を得る
ことを目的として、温度を１０〜３０℃に調節すること
を特徴とする金属微粉末の製造方法 - 【請求項３】工程３において、多面体状の金属微粒子を
得ることを目的として、温度を５０℃以上に調節するこ
とを特徴とする金属微粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10888591A JPH04323310A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 金属微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10888591A JPH04323310A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 金属微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04323310A true JPH04323310A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=14496066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10888591A Pending JPH04323310A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 金属微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04323310A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389122A (en) * | 1993-07-13 | 1995-02-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making finely divided, dense packing, spherical shaped silver particles |
| WO2002081131A1 (fr) * | 2001-03-30 | 2002-10-17 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Fines particules de metal, procede d'elaboration, liquide de revetement renfermant ces particules pour la realisation de film electro-conducteur transparent, substrat equipe de ce film, et visuel |
| JP2003049202A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-21 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粒子とその製造方法および導体ペースト |
| WO2005023466A1 (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-17 | Mitsubishi Materials Corporation | 金属微粒子、それを含む組成物、および金属微粒子の製造方法 |
| JP2005298891A (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-27 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子の製造方法とその含有組成物 |
| WO2007008218A2 (en) * | 2004-08-02 | 2007-01-18 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | High aspect ratio metal particles and methods for forming same |
| JP2008001974A (ja) * | 2006-03-31 | 2008-01-10 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
| US8182574B2 (en) | 2003-09-05 | 2012-05-22 | Mitsubishi Materials Corporation | Metal fine particles, composition containing the same, and production method for producing metal fine particles |
| JP2014101531A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | ナノ流体の製造方法 |
| CN106660131A (zh) * | 2014-06-16 | 2017-05-10 | 国立大学法人大阪大学 | 银颗粒合成方法、银颗粒、导电浆料制造方法和导电浆料 |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP10888591A patent/JPH04323310A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389122A (en) * | 1993-07-13 | 1995-02-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making finely divided, dense packing, spherical shaped silver particles |
| US7494710B2 (en) | 2001-03-30 | 2009-02-24 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Fine metal particles suitable for forming a conductive coating film |
| WO2002081131A1 (fr) * | 2001-03-30 | 2002-10-17 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Fines particules de metal, procede d'elaboration, liquide de revetement renfermant ces particules pour la realisation de film electro-conducteur transparent, substrat equipe de ce film, et visuel |
| JP2003049202A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-21 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粒子とその製造方法および導体ペースト |
| WO2005023466A1 (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-17 | Mitsubishi Materials Corporation | 金属微粒子、それを含む組成物、および金属微粒子の製造方法 |
| US8182574B2 (en) | 2003-09-05 | 2012-05-22 | Mitsubishi Materials Corporation | Metal fine particles, composition containing the same, and production method for producing metal fine particles |
| EP2165791A3 (en) * | 2003-09-05 | 2010-04-14 | Mitsubishi Materials Corporation | Metal microparticle, composition containing the same and process for producing metal microparticle |
| EP2165791A2 (en) | 2003-09-05 | 2010-03-24 | Mitsubishi Materials Corporation | Metal microparticle, composition containing the same and process for producing metal microparticle |
| JP2005298891A (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-27 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子の製造方法とその含有組成物 |
| WO2007008218A3 (en) * | 2004-08-02 | 2007-03-15 | Univ Florida | High aspect ratio metal particles and methods for forming same |
| WO2007008218A2 (en) * | 2004-08-02 | 2007-01-18 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | High aspect ratio metal particles and methods for forming same |
| JP2008001974A (ja) * | 2006-03-31 | 2008-01-10 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
| JP2014101531A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | ナノ流体の製造方法 |
| CN106660131A (zh) * | 2014-06-16 | 2017-05-10 | 国立大学法人大阪大学 | 银颗粒合成方法、银颗粒、导电浆料制造方法和导电浆料 |
| JPWO2015194536A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2017-05-18 | 国立大学法人大阪大学 | 銀粒子の合成方法、銀粒子、導電性ペーストの製造方法、および導電性ペースト |
| US10201852B2 (en) | 2014-06-16 | 2019-02-12 | Osaka University | Silver particle synthesizing method, silver particles, conductive paste producing method, and conductive paste |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Goia | Preparation and formation mechanisms of uniform metallic particles in homogeneous solutions | |
| Silvert et al. | Synthesis of monodisperse submicronic gold particles by the polyol process | |
| KR101236253B1 (ko) | 구리 분말의 제조방법 및 구리 분말 | |
| JP5657469B2 (ja) | 低融点有機アミンで安定化された銀ナノ粒子を大スケールで製造するための処理量の向上 | |
| JP6168837B2 (ja) | 銅微粒子およびその製造方法 | |
| WO2017005132A1 (zh) | 纳米金属颗粒及其制备方法 | |
| JPH04323310A (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| KR101764218B1 (ko) | 은 립을 이용한 은 분말의 제조방법 | |
| JP2013543061A (ja) | 銀粉末製造用反応器および連続製造法 | |
| Huang et al. | Synthesis of nanocrystalline and monodispersed copper particles of uniform spherical shape | |
| JP3921805B2 (ja) | ニッケル微粉末の製造方法 | |
| JPH04323309A (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| Matijević | Preparation and properties of well defined finely dispersed metals | |
| JP2011144441A (ja) | 銀被覆ニッケル粉末およびその製造方法 | |
| JPH0557324B2 (ja) | ||
| JPH0372683B2 (ja) | ||
| JP4352121B2 (ja) | 銅粉の製造法 | |
| KR101599104B1 (ko) | 코어-쉘 금속 입자의 제조방법 | |
| TW202030033A (zh) | 單分散銀粉末的製造方法 | |
| KR102423669B1 (ko) | 형상 제어가 가능한 구리 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 구리 입자를 포함하는 도전성 잉크 조성물 | |
| KR20080017838A (ko) | 입자 크기의 제어가 가능한 나노 은 콜로이드 용액의제조방법 및 이로부터 얻어지는 나노 은 | |
| JP2006322052A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JPS6357703A (ja) | 金属微粉末の製造法 | |
| KR101659449B1 (ko) | 은 콜로이드의 제조 방법 | |
| JP7069311B2 (ja) | 銀粉末の製造方法及び銀粉末を含む導電性ペースト |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000613 |