JPH04321589A - 単結晶の外径制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、単結晶の製造方法に関
し、特にチョクラルスキー法により単結晶を育成する際
の単結晶の外径制御方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、チョクラルスキー法では、るつぼ
内に保持された結晶原料を、上記るつぼの周囲に配置さ
れた加熱手段であるヒータによって加熱溶融して原料融
液にした後、上記原料融液に種結晶を接触させ、当該種
結晶とるつぼを反対方向に回転させながら上記種結晶を
徐々に引き上げて、円柱状の単結晶を育成している。上
記チョクラルスキー法では、単結晶の直胴部における外
径が一定になるように、外径制御を行っており、例えば
この種の単結晶の外径制御方法では、育成単結晶の重量
より算出した単結晶外径値と、原料融液を保持するるつ
ぼの周囲に配置されたヒータの過去の温度データを用い
て、応答モデルを基に将来の結晶外径値を予測し、上記
外径予測値と上記直胴部における外径の目標値との偏差
からヒータの温度を変化させて上記外径を制御していた
。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た外径制御方法では、結晶の直胴部のみの外径制御を行
い、結晶肩部の外径制御を行っていないので、結晶の品
種によっては、結晶肩部と直胴部の境界付近において外
径の変動幅が増大して製品として使用できない不要部分
が増え、歩留りが悪くなるという問題点があった。

【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みなされたもの
であって、単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変
動幅を減少させて不要部分を減少させて歩留りを向上さ
せることができる単結晶の外径制御方法を提供すること
を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では原料融液を保持するるつぼを加熱する加
熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結
晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成す
ると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に測
定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成され
た単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径の
経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して
前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制
御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度に対応
した応答関数を予め設定し、前記単結晶育成の初期段階
における結晶肩部の外径の目標値を時間に関する１次関
数で算出し、かつ前記算出された単結晶の現在の外径値
と、前記応答関数とから所定時間経過後の単結晶外径の
予測値を算出し、当該外径予測値と前記所定時間経過後
の単結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応じ
て前記加熱手段の加熱温度を制御し、前記育成される結
晶肩部の外径を制御する単結晶の外径制御方法が提供さ
れる。

【０００６】

【作用】算出された結晶肩部の外径目標値と外径予測値
とに応じて加熱手段の加熱温度制御を行うので、単結晶
の育成に先行して、上記単結晶外径の制御動作を実施で
きる。従って、結晶肩部から外径制御を行い、制御対象
の単結晶の外径が変化しても制御性能の劣化を防止し、
結晶肩部と直胴部の境界付近の変動を抑えて不要部分を
減らすことができる。

【０００７】

【実施例】以下、本発明の実施例を図１乃至図５の図面
に基づき詳細に説明する。図１は、本発明の単結晶の外
径制御方法を用いて単結晶を製造する単結晶の製造装置
の構成図である。なお、この単結晶の製造装置は、液体
封止チョクラルスキー法で、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）
単結晶を育成する場合の一実施例である。

【０００８】図において、所定のガスが導入されたチャ
ンバ１１内には、ＧａＡｓメルト１２及び上記ＧａＡｓ
メルト１２の液面上の液体カプセル（Ｂ２　Ｏ３　）１
３を保持したるつぼ１４が配置されている。るつぼ１４
の周囲には、カーボンヒータ１５が設けられ、るつぼ１
４内のＧａＡｓメルト１２を加熱している。るつぼ１４
の底部には、下軸１６が取り付けられており、上記下軸
１６は、垂直軸線で図示しない駆動手段によって、上下
方向に移動すると共に、軸線回りに回転しており、るつ
ぼ１２は上記動作に連動して移動、回転している。また
、カーボンヒータ１５の近傍には熱電対等の温度検出装
置１７が設けられており、カーボンヒータ１５の温度を
検出している。

【０００９】チャンバ１１の上方には、ＧａＡｓメルト
１２に接触する種結晶１８を保持し、図示しない引上げ
手段によって上記種結晶を回転させながら引き上げてＧ
ａＡｓ単結晶１９を育成する上軸２０が設けられ、上軸
２０の上部には、育成されたＧａＡｓ単結晶１９の重量
を検出する検出計２１が設けられている。制御装置（Ｃ
ＰＵ）２２は、ＧａＡｓ単結晶１９の肩部の経時的な外
径目標値を時間に関する１次関数で表すと共に、直胴部
の外径目標値を記憶する。また、ＣＰＵ２２は、温度検
出装置１７で検出されたヒータ１５の温度、検出計２１
で検出された結晶重量及び図示しない位置検出手段で検
出された下軸１６と上軸２０の位置情報を取り込んでお
り、これらの情報及び後述するプロセスのステップ応答
モデルの出力情報（応答関数）から所定時間経過後のＧ
ａＡｓ単結晶１９の外径予測値を算出し、外径目標値と
外径予測値の偏差に応じたヒータ出力（温度修正値）を
設定して温調器２３に出力している。

【００１０】なお、計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）
と過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として現在よりｋ時刻
将来の外径予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）　を求めると、 ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋Ａ０＊ＶＴ　　　　　　　
　　　　　…　（１）となる。ここで、 ＶＴ＝　ｔ　（　ΔＴ（ｔ−１），　ΔＴ（ｔ−２），
　…，　ΔＴ（ｔ−ｍ＋１））Ａ０＝（ａｋ＋１　−　
ａ１，ａｋ＋２　−　ａ２，…，　ａｋ＋ｍ−１　−　
ａｍ−１）Ａ０＊ＶＴ　は応答関数 ΔＴ（ｔ−ｉ）＝Ｔ（ｔ−ｉ）−Ｔ（ｔ−ｉ−１）添え
字の（ｉ）　等は制御間隔毎の時刻を現す。制御間隔、
将来の予測時点を現すｋは、対象によって異なるが応答
性から決定する。なお、制御間隔は２分〜２０分程度、
ｋは１０分〜１時間程度である。

【００１１】またプロセスのステップ応答モデルを、

【
００１２】

【数１】

【００１３】とした場合を考えると、ステップ応答系列

【００１４】

【外１】

【００１５】であり、プロセスにむだ時間が存在する場
合は、そのむだ時間の推定値Ｔｄまで、

【００１６】

【外２】

【００１７】となっている。ｓ　は、応答が定常になっ
たとみなせるステップ数である。現時刻をｔ　とし、過
去の入力と現時刻以降の未来の入力とを分けて（２）　
式を表現し直すと、

【００１８】

【数２】

【００１９】と現せる。このままでは、ｙＭ（ｔ＋ｊ）
　を求めるために、無限個の入力データ　（Δｕ）が必
要となる。現時刻の出力が

【００２０】

【数３】

【００２１】と過去の入力だけで現せることを使って、
（３）　、（４）式から時刻ｔ＋ｊ（ｊ＝１，…，Ｌ＋
Ｐ）　の出力値ｙＭ（ｔ＋ｊ）　をｙＭ（ｔ）　からの
変動としてモデル化すると、

【００２２】

【数４】

【００２３】と有限個の入力値を用いて出力を表現する
ことが可能となる。（５）　式を使ってｙＭ（ｔ＋ｊ）
−ｙＭ（ｔ）　の値を時刻ｔ＋Ｌ　からｔ＋Ｌ＋Ｐ−１
　のＰ　ステップに渡って表現すると、

【００２４】

【数５】

【００２５】となる。さらに、（６）　式をベクトル表
現すると、 ＹＭ　＝ＹＭＯ＋ＡＦ　Δｕｎ　＋ＡＯΔｕｏ　　　…
（７）と現すことができる。今、ここでステップ応答モ
デルとして、次数５（Ｓ＝５）　のモデルを考え、Ｌ＝
２，Ｐ＝３，Ｍ＝２　と設定した場合、（６）　式は、

【００２６】

【数６】

【００２７】となる。この様に、ステップ応答モデルを
用いることによって、（７）　式のような、時刻ｔ＋Ｌ
から　Ｐステップに渡る未来の出力値を計算することが
できる式が得られる。モデルがプロセスに完全に一致し
ていれば、プロセスの実際の出力値は（７）　式のモデ
ルで計算した値に一致する。しかし、モデルがプロセス
を完全に表現できることは実際には有り得ないことであ
り、またプロセスには外乱が入り、モデルによる出力の
計算値と現実の出力値とに食い違いが生じるのは明らか
である。このような、モデルとプロセスのずれや、プロ
セスに加わる外乱の影響を考慮し、モデルによって計算
される出力の値を補正して、出力の予測値ｙＰ　（ｔ＋
ｉ）　を次のように与える。

【００２８】ｙＰ　（ｔ＋ｉ）：＝　ｙＭ　（ｔ＋ｉ）
＋　ｙ（ｔ）−　ｙＭ　（ｔ）　　　　　ｆｏｒ　ｉ＝
Ｌ，…，Ｌ＋Ｐ−１　　…（９）この（９）　式をベク
トル表現すると、ＹＰ　＝ＹＭ　＋Ｙ−ＹＭＯ　　　　
　　　　　　　　　　　　…（１０）と現せる。 ここで、ＹＰ　：　＝　ｙＰ　（ｔ＋Ｌ），…，ｙＰ　
（ｔ＋Ｌ＋Ｐ−１）　Ｔ　，Ｙ：　＝　ｙ（ｔ），…，
ｙ（ｔ）　Ｔ　である。更に、ＹＭＯ、ＹＭ　は（７）
　式の定義に等しい。

【００２９】（９）　式中において、モデルとプロセス
の出力とのずれを考慮して、モデルで計算した出力値を
補正している項がｙ（ｔ）−　　ｙＭ　（ｔ）　である
。この補正の意味は、モデルによる出力の計算値　ｙＭ
　（ｔ）　、いいかえれば、プロセスがモデル通りであ
った場合、現時刻　ｔで出力が示すはずであった値　ｙ
Ｍ　（ｔ）　と、実際の観測値ｙ（ｔ）との差を現時刻
　ｔでの外乱の値とみなし、図２に示すように、現時刻
　ｔで系に入った外乱ｄ（ｔ）と同じ大きさの外乱が予
測期間　ｔ＋１，　…，ｔ＋Ｌ＋Ｐ−１　　中プロセス
に入り続けると想定し、予測期間でプロセスに入る外乱
を、ｄＰ　（ｔ）　＝　ｄ（ｔ）　　　　ｆｏｒ　ｉ＝
Ｌ，…，Ｌ＋Ｐ−１　　…（１１）と与えていると解釈
できる。

【００３０】次に、次式を用いてヒータ温度の次の変化
幅を求め、それが達成されるように、ヒータ出力を調整
する。 ΔＴ（ｔ＋１）＝Ｇ＊（ＤＲ（ｔ＋ｋ）−ＤＭ（ｔ＋ｋ
））　　　　　　　　…（１２）ここで、ＤＲ（ｔ＋ｋ
）　は、時刻　ｔ＋ｋでの外径目標値Ｇ　は、制御ゲイ
ンで、例えば上記ステップ応答モデルを基に、ＤＲ（ｔ
＋ｋ）−ＤＭ（ｔ＋ｋ）　が最小になるように決めると
、Ｇ＝１／　ａｋ　となる。

【００３１】そして、上記（１）　、（１２）式の計算
とヒータ操作を制御間隔毎に実施しながら結晶を育成す
る。上記ヒータ温度の次の変化幅を達成されるように、
ヒータ出力を調整する際には、ヒータ温度が急変しない
ように、ある程度の時間　（制御間隔より短い時間）を
かけて変化させる。

【００３２】なお、実施例では、将来の外径予測値の推
定計算にステップ応答モデルを用いた場合を示したが、
この推定には、外径とヒータ温度の両方の過去の値を用
いる自己回帰モデルを用いてもよいし、他の数式モデル
を用いてもよい。また、予測点と操作量の決定個数も複
数個とし、その中から誤差が小さくなるように、最適値
を決めるようにしてもよい。また、ゲインＧ　の決定方
法も、制約条件を考慮した線形計画法等、他の方法で決
定してもよい。

【００３３】温調器２３は、温度検出装置１７で検出さ
れたカーボンヒータ１５の温度に応じてヒータ出力を設
定して上記ヒータ１５の加熱調整を行うもので、実施例
ではさらにＣＰＵ２２によって設定された温度修正値と
上記ヒータ出力に応じてカーボンヒータ１５の温度調整
を行っている。図３は、カーボンヒータ１５の温度調整
動作を説明するための制御ブロック図である。なお、本
実施例に係る液体封止チョクラルスキー法では、直径３
インチのＧａＡｓ単結晶を育成する場合について説明す
る。この場合、結晶育成の初期段階の肩部の外径目標値
Ｄ［ｍｍ］を次式 　　Ｄ＝０．０５６［ｍｍ／分］×ｔ［分］＋ｂ［ｍｍ
］　　　　　　…（１３）を用いて設定した。ここでｔ
は外径制御開始後の経過時間、ｂは制御開始時の外径目
標値である。外径目標値は、結晶肩部の外径制御の所定
開始点から肩部と直胴部との境界点までの範囲での同品
種のものの実験結果（例えば、図４に示す結晶外径図）
を用いて時間に関する１次関数で表したものである。具
体的には肩部の形状を直線近似し、その傾きの平均値、
実施例では０．０５６を求め、本発明の温度調整の制御
動作を開始するものとする。

【００３４】図３において、外径計算部２２ｃが結晶重
量より計算した現在のＧａＡｓ単結晶１９の結晶径（外
径）が外径制御の開始点に達すると（図４参照）、ＣＰ
Ｕ２２の外径目標値算出部２２ａは、式（１３）から所
定時間経過後の肩部における外径目標値を算出する。外
径計算部２２ｃは、上記外径目標値と同一時間の外径予
測値を計算している。制御部２２ｂは、減算部３０が上
記外径目標値と同一時間の外径予測値とから算出した偏
差に応じて、温度修正値を求め、上記温度修正値の情報
を出力している。温調器２３は、温度修正値の情報を取
り込むと、温度検出装置１７で検出されたカーボンヒー
タ１５の温度に応じて設定したヒータ出力に上記温度修
正値を加えたものを新たなヒータ出力としてヒータ１５
の温度調整を行う。

【００３５】カーボンヒータ１５と温度検出装置１７か
らなる装置３１は、ヒータ出力により加熱し、その時の
温度情報を外径計算部２２ｃに出力している。外径計算
部２２ｃは、入力する上記ヒータ温度情報を過去のヒー
タ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として記憶すると共に、育成された
ＧａＡｓ単結晶１９の結晶重量及び下軸１６、上軸２０
の位置情報を取り込んでいる。外径計算部２２ｃは、結
晶重量及び軸位置情報に基づき、現在のＧａＡｓ単結晶
１９の結晶外径Ｄ（ｔ）を計算し、さらに上記結晶外径
Ｄ（ｔ）と記憶した過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）をス
テップ応答モデルの（１）　式　ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（
ｔ）＋Ａ０＊ＶＴ　に代入して図５に示すように、ｋ時
間後の結晶外径の予測値　ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求め、上記
予測値　ＤＭ（ｔ＋ｋ）を減算部３０及び図示しない表
示部等に出力している。そして、図４に示すように、外
径計算部２２ｃが結晶重量に基づいて計算した結晶外径
が直胴部の外径目標値に達すると、次に従来と同様、直
胴部の外径目標値に応じてカーボンヒータ１５の温度調
整の制御動作を開始する。

【００３６】なお、上記実施例では、育成される単結晶
の外径が開始点の目標外径に達したところより外径制御
を開始したが、本発明はこれに限らず、例えば種付け直
後から外径制御を開始することも可能である。また、本
実施例では、式（１３）に示した傾きの平均値を０．０
５６としたが、これは直径３インチのＧａＡｓ単結晶を
育成する場合の値であり、本発明では育成する単結晶の
種類やその直径等に応じて、上記傾きの平均値を変更す
ることはいうまでもない。

【００３７】従って、本実施例では、１次関数の式（１
３）から算出した結晶外径の目標値と、現在の結晶外径
と、測定した過去のヒータ温度及びステップ応答モデル
の（１）　式を用いて、単結晶の直胴部に限らず、肩部
においても結晶外径の予測値を求め、上記予測値に応じ
てヒータ出力を制御するので、育成される単結晶の全域
に渡って単結晶の外径制御を行うことができ、これによ
り単結晶の外径が的確に制御されて、結晶肩部と直胴部
の境界付近の変動を抑えて不要部分を減少させることが
できる。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明では、原料
融液を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加
熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該
種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成さ
れた単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単
結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を
算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて
前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結
晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前
記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数を予め
設定し、前記単結晶育成の初期段階における結晶肩部の
外径の目標値を時間に関する１次関数で算出し、かつ前
記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応答関数と
から所定時間経過後の単結晶外径の予測値を算出し、当
該外径予測値と前記所定時間経過後の単結晶外径の目標
値との偏差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加
熱温度を制御し、前記育成される結晶肩部の外径を制御
するので、単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変
動幅を減少させて多結晶の発生を防ぎ、不要部分が減少
して歩留りを向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶の外径制御方法を用いる単
結晶の製造装置の構成図である。

【図２】本発明に係るステップ応答モデルの外乱項の予
想を示す図である。

【図３】カーボンヒータの温度調整動作を説明するため
の制御ブロック図である。

【図４】ヒータ温度と結晶外径の関係を示す結晶外径図
である。

【図５】結晶外径の予想値の算出を説明するための図あ
る。

【符号の説明】

１２　　融液 １３　　液体カプセル（Ｂ２　Ｏ３　）１４　　るつぼ １５　　カーボンヒータ １６，２０　　軸 １７　　温度検出装置 １８　　種結晶 １９　　単結晶 ２１　　結晶重量検出器 ２２　　制御装置（ＣＰＵ） ２２ａ　　外径目標値算出部 ２３　　温調器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　原料融液を保持するるつぼを加熱する
   加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種
   結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成
   すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に
   測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成さ
   れた単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径
   の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御し
   て前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径
   制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度に対
   応した応答関数を予め設定し、前記単結晶育成の初期段
   階における結晶肩部の外径の目標値を時間に関する１次
   関数で算出し、かつ前記算出された単結晶の現在の外径
   値と、前記応答関数とから所定時間経過後の単結晶外径
   の予測値を算出し、当該外径予測値と前記所定時間経過
   後の単結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応
   じて前記加熱手段の加熱温度を制御し、前記育成される
   結晶肩部の外径を制御することを特徴とする単結晶の外
   径制御方法。