JPH04321560A - 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 - Google Patents

等方性高強度黒鉛材料の製造方法

Info

Publication number
JPH04321560A
JPH04321560A JP3113999A JP11399991A JPH04321560A JP H04321560 A JPH04321560 A JP H04321560A JP 3113999 A JP3113999 A JP 3113999A JP 11399991 A JP11399991 A JP 11399991A JP H04321560 A JPH04321560 A JP H04321560A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fine powder
strength
kneading
graphite
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP3113999A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2652909B2 (ja
Inventor
Sakae Ikegami
池上 栄
Kenji Nakajima
健志 中島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokai Carbon Co Ltd
Original Assignee
Tokai Carbon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokai Carbon Co Ltd filed Critical Tokai Carbon Co Ltd
Priority to JP3113999A priority Critical patent/JP2652909B2/ja
Publication of JPH04321560A publication Critical patent/JPH04321560A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2652909B2 publication Critical patent/JP2652909B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、抗折力が1000kg
/cm2以上の組織強度を備える等方性高強度黒鉛材料
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】等方性黒鉛材は、組織に異方性がないう
えに優れた緻密性を具備しているため原子炉用構造材、
放電加工用電極、半導体単結晶引上げ用の坩堝およびヒ
ーター等の構成材料として有用されている。
【0003】従来、等方性黒鉛材料の製造は、微粉末状
の炭素質フィラーと結合剤の捏合物を粉砕した二次粒子
あるいは異方性の小さな生コークス微粉末を成形原料と
し、これをラバープレス (冷間静水圧プレス:CIP
)で成形したのち焼成、黒鉛化する方法でおこなわれて
いる(特開昭56−14409号公報、同59−182
213号公報、同61−295216号公報、同62−
162612号公報、特公平1−16789 号公報等
) 。しかしながら、これら従来技術によって製造され
る等方性黒鉛材の強度は最高でも抗折力として650k
g/cm2 が限度であり、これ以上の組織強度は得ら
れていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】近時、精密放電加工用
の電極、ICパッケージ製造用の治具、自動車エンジン
用のピストン部材などには抗折力1000kg/cm2
を越す高強度特性の等方性黒鉛材が要求されており、従
来の製造技術によっては対応できない状況にある。
【0005】本発明者らは等方性黒鉛材料に高強度組織
を付与するためには、微粒子状のフィラー表面を結合剤
で均一に濡らすことにより強固な結合状態を確保すると
ともに、焼成過程で材料のクラック発生を抑制するため
の原料組成と捏合条件が重要であることに着目し、鋭意
研究を重ねた結果本発明の開発に至ったものである。
【0006】本発明の目的は抗折力が1000kg/c
m2を越える組織強度の等方性高強度黒鉛材料を効率よ
く生産するための工業的製造方法を提供することにある
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による等方性高強度黒鉛材料の製造方法は、
平均粒子径1〜3μm の炭素質微粉末85〜95重量
部に対し前記炭素質微粉末を2500℃以上で黒鉛化処
理した黒鉛微粉末を合計配合量が 100重量部になる
比率で混合し、該混合フィラーを90〜110 重量部
の結合剤とともに密閉機構の捏合機に投入して系内に窒
素ガスを吹き込みながら捏合処理を施し、ついで捏合物
を粉砕した成形粉末をラバープレスで成形したのち焼成
炭化および黒鉛化することを構成上の特徴とする。
【0008】本発明を特徴づける第1の要点は、原料系
の組成を平均粒子径1〜3μm の炭素質微粉末と該炭
素質微粉末を2500℃以上の温度域で黒鉛化処理して
得られる黒鉛微粉末とを混合して原料フィラーとするこ
とである。出発原料となる炭素質粉末としては、石油コ
ークス、ピッチコークス、カーボンブラックなどが単独
もしくは混合して用いられるが、平均粒子径が1〜3μ
m の範囲になるように微粉砕して使用に供する。平均
粒子径が1μm 未満になると工業的な微粉砕化が困難
となり、3μm を越えると組織の緻密性が減退して目
的とする高強度特性が得られなくなる。
【0009】黒鉛微粉末の併用は、成形体組織の熱伝導
度を向上させて焼成時のクラック防止を図るためにおこ
なわれるが、黒鉛微粉末は結合剤との結合力を弱化させ
るため多量の配合は逆効果となる。また、黒鉛微粉末の
配合が少な過ぎると焼成時にクラックや割れの発生を招
く。したがって、黒鉛微粉末の配合割合は炭素質微粉末
85〜95重量部に対して合計配合量が 100重量部
になる比率、すなわち黒鉛微粉末の量として5〜15重
量部の範囲に設定する。最も好適な配合比率は炭素質微
粉末と黒鉛微粉末を90:10の重量比に定めることで
、この組成において最高の組織強度が得られる。
【0010】上記の原料微粉末を混合したフィラーには
、コールタールピッチ、石油ピッチ等からなる結合剤が
添加される。結合剤の添加量は、混合フィラー100重
量部に対し90〜110 重量部の範囲に設定する。こ
の添加量が90重量部を下廻るとフィラー表面が十分均
一に濡れず、また110 重量部を上廻ると焼成段階で
組織に亀裂や膨れ現象が発生する。
【0011】本発明の第2の要点は、混合フィラーを結
合剤とともに密閉捏合機に投入して系内に窒素ガスを吹
き込みながら捏合を進行させる捏合処理条件にある。密
閉機構の捏合機としては、例えば内部に双腕型、スクリ
ュー型等のニーダー装置を備えた加圧密閉蓋付きの構造
で、ガス送入管と排気管とを付設した型式のものが使用
される。捏合過程で系内に窒素ガスを吹き込むのは、酸
素の関与を防ぎながら結合剤中の低沸点成分や重縮合反
応に伴う揮発分を系外に除去する目的でなされるもので
、送入される窒素ガス量は50 l/min. 程度と
することが好ましい。
【0012】捏合工程は必ずしも加圧下でおこなう必要
はないが、より強力な混練化による強固な結合状態を現
出するためには捏合機の系内を少なくとも0.5kgf
/cm2、好適には1〜2kgf/cm2 の加圧状態
に保持しながら捏合処理することが効果的で、この条件
を適用することにより組織強度の向上がもたらされる。
【0013】上記の条件で捏合処理された捏合物は、つ
いで粉砕して成形粉末とし、成形用ラバーケースに充填
して冷間静水圧プレスにより成形したのち、常法により
非酸化性雰囲気下の焼成炉で約1000℃で焼成炭化し
、更に黒鉛化炉に移して2500℃以上の温度域で黒鉛
化処理を施して等方性黒鉛材料を得る。
【0014】
【作用】本発明の構成で第1の要点となる原料組成の特
定化は、主に焼成段階で成形体にクラックが発生する事
態を防止して安定に高強度の組織を形成させるための機
能要件となる。すなわち、一般に結合剤を多量に含む成
形体を焼成するにあたっては、極めて緩徐な昇温速度(
5℃/hr.以下) で炉温を上げる必要があるるが、
通常の焼成炉は外部加熱構造である関係で成形体の内外
温度に差が生じ、この温度差がクラック発生の要因とな
る。 このため、成形体を構成する原料フィラーが熱伝導性の
小さい炭素質だけである場合には、焼成過程でのクラッ
ク発生が生じ易い。本発明によれば同一炭素質微粉末を
黒鉛化した熱伝導性の良好な黒鉛微粉末を結合剤との濡
れ性が損なわれない範囲で炭素質微粉末と併用している
ため、焼成時における成形体の内外温度差が軽減され、
この作用によって組織クラックの発生は効果的の防止さ
れる。
【0015】第2の要点となる窒素ガス吹き込みの捏合
条件は、捏合段階で結合剤の重縮合反応に関与する酸素
および結合剤中の結合に関与しない低沸点成分を積極的
に系外に排除することにより、混合フィラー表面に対す
る結合剤の均一な濡れを促進させ、併せて焼成時のクラ
ック発生を防止するために機能する要件となる。例えば
特公平1−16789 号の発明では、捏合機の蓋を開
放し強制的にガス抜きをおこなってクラックの発生を防
止する方法がとられている。この機構は、捏合物と接触
する空気中の酸素でピッチ成分の重縮合反応を促進させ
ることを利用するものとみられるが、このようにして処
理される捏合物は成形後の焼成時にクラックが発生し易
い組織となる。このため、組織クラックが発生しない程
度までガス抜き処理により結合成分を減少させる必要が
生じ、結果的に抗折力1000kg/cm2を越えるよ
うな高強度組織の等方性黒鉛材を得ることができなくな
るものと考えられる。本発明によれば、密閉機構の捏合
機を用い系内に窒素ガスを吹き込むことで酸素の反応関
与が阻止され、同時に結合剤中の不要な成分のみが円滑
に系外に除去されるから、クラック発生の要因となる結
合不足を伴うことなしに捏合の完全化が図られる。
【0016】なお、上記の結合剤による濡れの促進改善
は、捏合機の系内を少なくとも0.5kg/cm2 の
加圧状態に保持することにより一層向上し、得られる等
方性黒鉛の組織強度が増大する。上記の機能が総合的に
作用して、抗折力が1000kg/cm2を越える強度
性能とクラックや割れ等の組織欠陥のない優れた性状の
等方性高強度黒鉛材料を効率よく製造することが可能と
なる。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
【0018】実施例1〜5、比較例1〜10石油コーク
スを平均粒子径1〜2μm に粉砕分級した炭素質微粉
末と該炭素質微粉末を2800℃の温度で黒鉛化処理し
た黒鉛微粉末を配合比率を変えて混合した。この混合フ
ィラーに結合剤として 100重量部のコールタールピ
ッチを加えて密閉機構の捏合機に投入した。捏合操作は
、温度を 250℃とし、系内に窒素ガスを50 l/
min. の流速で吹き込む場合と蓋を開放して空気を
接触させた場合の雰囲気条件、系内を加圧した場合と加
圧しない場合の加圧条件に各設定して実施した。
【0019】設定した各捏合条件および捏合終了時に測
定した揮発分量を対比して、表1に示した。
【0020】
【表1】
【0021】ついで、捏合物を平均粒子径5〜10μm
 に粉砕して成形粉末とし、これをラバーケースに充填
して冷間静水圧プレスに装入したのち、1000kg/
cm2の静水圧により等方的に加圧して幅300mm 
、長さ500mm 、厚さ110mm の成形体を得た
。この成形体を焼成炉に入れ、5℃/hr.の昇温速度
で約1000℃まで焼成炭化し、更に黒鉛化炉に移して
昇温速度20℃/hr.で3000℃まで熱処理して黒
鉛化した。このようにして製造された各等方性黒鉛材料
の物理特性と焼成後のピース得率 (製品合格率) を
実施例、比較例Noと対比させて表2に示した。
【0022】
【表2】
【0023】表2の結果から、本発明の原料組成および
捏合条件を満たす実施例は抗折力がいずれも1000k
g/cm2を越える組織強度を示し、焼成後の材質にも
クラックや割れ等の欠陥が少なく85%以上のピース得
率が得られた。これに対し本発明の要件を外れる各比較
例では抗折力がいずれも850kg/cm2 未満で1
部を除き組織のクラックや割れ現象も多く認められた。
【0024】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば原料組成
と捏合操作につき適性な条件範囲を選定することにより
抗折力が1000kg/cm2以上の組織強度を備えた
材質性状の良好な等方性高強度黒鉛材料を生産性よく製
造することができる。したがって、特に高強度特性が要
求される精密放電加工用電極、ICパッケージ製造用治
具、自動車エンジンのピストン部材などの用途に対して
有用である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  平均粒子径1〜3μm の炭素質微粉
    末85〜95重量部に対し前記炭素質微粉末を2500
    ℃以上で黒鉛化処理した黒鉛微粉末を合計配合量が 1
    00重量部になる比率で混合し、該混合フィラーを90
    〜110 重量部の結合剤とともに密閉機構の捏合機に
    投入して系内に窒素ガスを吹き込みながら捏合処理を施
    し、ついで捏合物を粉砕した成形粉末をラバープレスで
    成形したのち焼成炭化および黒鉛化することを特徴とす
    る等方性高強度黒鉛材料の製造方法。
  2. 【請求項2】  捏合機の系内を少なくとも0.5kg
    f/cm2の加圧状態に保持しながら捏合処理を施す請
    求項1記載の等方性高強度黒鉛材料の製造方法。
JP3113999A 1991-04-18 1991-04-18 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 Expired - Lifetime JP2652909B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3113999A JP2652909B2 (ja) 1991-04-18 1991-04-18 等方性高強度黒鉛材料の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3113999A JP2652909B2 (ja) 1991-04-18 1991-04-18 等方性高強度黒鉛材料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04321560A true JPH04321560A (ja) 1992-11-11
JP2652909B2 JP2652909B2 (ja) 1997-09-10

Family

ID=14626530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3113999A Expired - Lifetime JP2652909B2 (ja) 1991-04-18 1991-04-18 等方性高強度黒鉛材料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2652909B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4437558A1 (de) * 1993-10-22 1995-04-27 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung von hochfestem isotropem Graphit und von Kolbenbauteilen für Ottomotoren, die aus hochfestem isotropem Graphit hergestellt sind
EP1390167A1 (en) * 2001-05-15 2004-02-25 Santoku America, Inc. Castings of alloys with isotropic graphite molds
CN113603486A (zh) * 2021-08-24 2021-11-05 郑州丰毅新材料科技有限公司 一种高强度特种石墨及其制备工艺
CN114634361A (zh) * 2022-03-02 2022-06-17 五星新材科技有限公司 一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4437558A1 (de) * 1993-10-22 1995-04-27 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung von hochfestem isotropem Graphit und von Kolbenbauteilen für Ottomotoren, die aus hochfestem isotropem Graphit hergestellt sind
FR2711644A1 (fr) * 1993-10-22 1995-05-05 Tokai Carbon Cy Ltd Procédé de fabrication d'un graphite isotropique à haute résistance et composant de piston ainsi obtenu.
DE4437558C2 (de) * 1993-10-22 1997-02-13 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung eines hochfesten isotropen Graphitformkörpers und Kolbenbauteil für Ottomotoren, bestehend aus hochfestem isotropem Graphit
EP1390167A1 (en) * 2001-05-15 2004-02-25 Santoku America, Inc. Castings of alloys with isotropic graphite molds
EP1390167A4 (en) * 2001-05-15 2006-01-11 Santoku Corp Casting Alloys with Isotropic Graphite Molds
CN113603486A (zh) * 2021-08-24 2021-11-05 郑州丰毅新材料科技有限公司 一种高强度特种石墨及其制备工艺
CN114634361A (zh) * 2022-03-02 2022-06-17 五星新材科技有限公司 一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2652909B2 (ja) 1997-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2938807A (en) Method of making refractory bodies
JP4734674B2 (ja) 低cte高等方性黒鉛
CN111018554A (zh) 一种利用石墨烯制备超高功率石墨电极的方法
CN112521172A (zh) 一种原位生长碳纤维的复合炭素材料及其制备方法和应用
JP4311777B2 (ja) 黒鉛材の製造方法
JP3765840B2 (ja) 炭素材の製造方法
JPH04321560A (ja) 等方性高強度黒鉛材料の製造方法
CN113213936B (zh) 一种陶瓷粉掺杂改性***结石墨复合材料的制备方法
JP2001130963A (ja) 等方性高密度炭素材の製造方法
JPH07165467A (ja) 等方性黒鉛材の製造方法
JPS6152106B2 (ja)
JPH0259468A (ja) 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法
JP3198123B2 (ja) 等方性高強度黒鉛材料の製造方法
KR101601400B1 (ko) 흑연 재료의 제조 방법
JPS632913B2 (ja)
JP2910002B2 (ja) 特殊炭素材の混練方法
JP3278190B2 (ja) 等方性高密度黒鉛材の製造方法
JPH0132162B2 (ja)
JP3899402B2 (ja) ダイヤモンド−チタンカーバイド複合焼結体の製造方法
JPS63151610A (ja) 大型炭素材製造用原料組成物
KR20240099797A (ko) 탄화 블록 및 등방 흑연의 제조방법
JPS6126514B2 (ja)
JPS61163180A (ja) 寸法精度および耐摩耗性の優れた炭化珪素質複合体の製造方法
JP2697482B2 (ja) ピッチ系素材の製造方法及びそれを原料とした炭素材の製造方法
JP3094502B2 (ja) 炭素材の製造方法