JPH0431065B2 - - Google Patents
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- JPH0431065B2 JPH0431065B2 JP59135051A JP13505184A JPH0431065B2 JP H0431065 B2 JPH0431065 B2 JP H0431065B2 JP 59135051 A JP59135051 A JP 59135051A JP 13505184 A JP13505184 A JP 13505184A JP H0431065 B2 JPH0431065 B2 JP H0431065B2
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- valve
- solvent removal
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフに関し、特に検出
器の動作に悪影響を与える溶媒を除去する装置に
関するものである。
器の動作に悪影響を与える溶媒を除去する装置に
関するものである。
ガスクロマトグラフにより試料を分析する場
合、溶媒を用いる必要がしばしばある。
合、溶媒を用いる必要がしばしばある。
ガスクロマトグラフのカラムに入るキヤリヤガ
ス流にこのような物質材料を注入すると、カラム
出口端部から溶出するサンプルガス中に含まれる
溶媒濃度が通常高いことより、カラムの出口に接
続される検出器（例えば原子発光検出器）が正し
く動作しないことがある。
ス流にこのような物質材料を注入すると、カラム
出口端部から溶出するサンプルガス中に含まれる
溶媒濃度が通常高いことより、カラムの出口に接
続される検出器（例えば原子発光検出器）が正し
く動作しないことがある。
検出モード実行中には、サンプルガスを検出器
に流し、そして溶媒除去（分流）モード実行中
に、溶媒を含んだサンプルガスの一部を通気口に
流出させ、除去することによつて検出器に到達す
ることを防ぐ装置が下記の文献に説明されてい
る。1981年８月のAnalytical chemistryの
vol.1.53、No.９のScott A.Estes，Peter C.Uden
and Ramon M.Barnesらによる「Higt
Resolution Gas Chromatography of
Trialkyllead Chlorides with an Inert Solvent
Venting Interface for Microwave Excited
Helium Plasma Detection」の論文を参照。
に流し、そして溶媒除去（分流）モード実行中
に、溶媒を含んだサンプルガスの一部を通気口に
流出させ、除去することによつて検出器に到達す
ることを防ぐ装置が下記の文献に説明されてい
る。1981年８月のAnalytical chemistryの
vol.1.53、No.９のScott A.Estes，Peter C.Uden
and Ramon M.Barnesらによる「Higt
Resolution Gas Chromatography of
Trialkyllead Chlorides with an Inert Solvent
Venting Interface for Microwave Excited
Helium Plasma Detection」の論文を参照。
しかしながら、従来の溶媒除去装置の全てのコ
ンポーネント検出器の入口側に組み込まれている
ので、次に述べる欠点があつた。
ンポーネント検出器の入口側に組み込まれている
ので、次に述べる欠点があつた。
ａ） 極性または反応性物質を分析する場合、グ
ロマトグラフ用カラムの末端部（出口端部）と
検出器の入口間の大きな表面積を不活性化しな
ければならない。
ロマトグラフ用カラムの末端部（出口端部）と
検出器の入口間の大きな表面積を不活性化しな
ければならない。
ｂ） 溶媒除去モードにサンプルガスが流れる比
較的大きい表面積において溶媒の吸着が生じ、
この吸着した溶媒は、次に続く検出モードで補
正ガスによつて除去される結果、望ましくない
ピークが検出器の出力に生じる。
較的大きい表面積において溶媒の吸着が生じ、
この吸着した溶媒は、次に続く検出モードで補
正ガスによつて除去される結果、望ましくない
ピークが検出器の出力に生じる。
ｃ） 様々な流量のサンプルガスについて、検出
及び溶媒除去の両モードを操作する場合、カラ
ム末端部の圧力を一定に維持することは難かし
い。
及び溶媒除去の両モードを操作する場合、カラ
ム末端部の圧力を一定に維持することは難かし
い。
第１図は従来の溶媒除去装置のブロツク図であ
る。図において、クロマトグラフのカラム１０
は、第1T型カツプリングの直線の通路１２の一
方の端部に挿入され、そしてＴ型カツプリングの
ステム１４は弁V1のコモン・ポート１６に接続
される。これにより弁V1で、ポート１８または
２０のどちらかに選択することができる。ポート
１８は管１８′を介して通気口（通気手段）につ
ながる。
る。図において、クロマトグラフのカラム１０
は、第1T型カツプリングの直線の通路１２の一
方の端部に挿入され、そしてＴ型カツプリングの
ステム１４は弁V1のコモン・ポート１６に接続
される。これにより弁V1で、ポート１８または
２０のどちらかに選択することができる。ポート
１８は管１８′を介して通気口（通気手段）につ
ながる。
本願明細書において「通気」という言葉が用い
られた場合、それは大気又は制御された環境と理
解する。
られた場合、それは大気又は制御された環境と理
解する。
ポート２０は弁２２によつて加圧補正ガス源２
３に接続する。第1T型カツプリングの直線通路
１２と、第2T型カツプリングの直線通路２６は
管２４によつて接続する。2T型カツプリングの
ステム２８は、弁V2のコモン・ポート３０とつ
ながつており、これよりポート３２または３４の
どちらかに選択的に切り換えることができる。
３に接続する。第1T型カツプリングの直線通路
１２と、第2T型カツプリングの直線通路２６は
管２４によつて接続する。2T型カツプリングの
ステム２８は、弁V2のコモン・ポート３０とつ
ながつており、これよりポート３２または３４の
どちらかに選択的に切り換えることができる。
ポート３２は弁３５を経て加圧補正ガス源に連
結する。弁３５と３７は、弁３５から補正ガスの
流れ弁３７からの流れより大きくなるように調整
される。管４０は、第2T型カツプリングの直線
通路２６を原子発光検出器４６の検出領域を画定
する管４４の入口Ｉに接続する。管４４は空胴４
８内に装着され、そしてRFエネルギーがプロー
ブ５２によつてエネルギー源５０より空胴４８に
与えられる。RFエネルギによつて放電管４４に
放電が生じ、その中のガスを原子成分に分解す
る。各原子が形成されると、その特有な波長の光
を放射する。放電管４４の出口Ｏより放射された
各波長の光強度は、測定手段５６で測定され、放
電管内のガスの各原子の組成比（相対量）が決定
される。この種の検出器はもちろん他の検出器に
おいても、検出領域と画定した管４４内のキヤリ
アガスに組成比の大きい溶媒が存在する場合、放
電が生じなくなり、検出器が測定不能となる。
結する。弁３５と３７は、弁３５から補正ガスの
流れ弁３７からの流れより大きくなるように調整
される。管４０は、第2T型カツプリングの直線
通路２６を原子発光検出器４６の検出領域を画定
する管４４の入口Ｉに接続する。管４４は空胴４
８内に装着され、そしてRFエネルギーがプロー
ブ５２によつてエネルギー源５０より空胴４８に
与えられる。RFエネルギによつて放電管４４に
放電が生じ、その中のガスを原子成分に分解す
る。各原子が形成されると、その特有な波長の光
を放射する。放電管４４の出口Ｏより放射された
各波長の光強度は、測定手段５６で測定され、放
電管内のガスの各原子の組成比（相対量）が決定
される。この種の検出器はもちろん他の検出器に
おいても、検出領域と画定した管４４内のキヤリ
アガスに組成比の大きい溶媒が存在する場合、放
電が生じなくなり、検出器が測定不能となる。
第１図に示す溶媒除去装置が検出モードで作動
する場合、弁V1は、通気口とコモン・ポート１
６間を閉じ、そしてコモン・ポート１６と加圧補
正ガス源２３間を連通させ、弁V2はコモン・ポ
ート３０と加圧補正ガス源３８間を閉じ、コモ
ン・ポート３０と加圧補正ガス源３８間を連通さ
せる。
する場合、弁V1は、通気口とコモン・ポート１
６間を閉じ、そしてコモン・ポート１６と加圧補
正ガス源２３間を連通させ、弁V2はコモン・ポ
ート３０と加圧補正ガス源３８間を閉じ、コモ
ン・ポート３０と加圧補正ガス源３８間を連通さ
せる。
加圧補正ガス源２３からの補正ガス流は、管２
４中のガスの線速度とカラム１０から溶出するサ
ンプルガスの線速度を一定に保つために調整す
る。また、加圧補正ガス源３８からの補正ガスの
最小流は、通路２６またはステム２８にサンプル
ガスが入らないようにするために調整される。管
４４中の流れの線速度をカラム１０から溶出する
流れの線速度を同じに保つために、さらに別のガ
ス（補正ガス）を用いてもよい。
４中のガスの線速度とカラム１０から溶出するサ
ンプルガスの線速度を一定に保つために調整す
る。また、加圧補正ガス源３８からの補正ガスの
最小流は、通路２６またはステム２８にサンプル
ガスが入らないようにするために調整される。管
４４中の流れの線速度をカラム１０から溶出する
流れの線速度を同じに保つために、さらに別のガ
ス（補正ガス）を用いてもよい。
このように補正ガスは、検出モードにおいて、
カラムから溶出され、検出器に向うサンプルガス
流の速度を補充する役割をする。
カラムから溶出され、検出器に向うサンプルガス
流の速度を補充する役割をする。
第１図に示す溶媒除去装置が溶媒除去モードで
作動する場合、弁V1とV2は検出モードと異なる
位置に切り換えられる。すなわち、第1T型カツ
プリングのステム１４は通気口に接続し、第2T
型カツプリングのステム２８は加圧補正ガス源３
６と接続することにより、加圧補正ガス源３６か
らのより高い補正ガス流を受ける。
作動する場合、弁V1とV2は検出モードと異なる
位置に切り換えられる。すなわち、第1T型カツ
プリングのステム１４は通気口に接続し、第2T
型カツプリングのステム２８は加圧補正ガス源３
６と接続することにより、加圧補正ガス源３６か
らのより高い補正ガス流を受ける。
ステム２８からのガスの一部は管２４を通つて
逆流し、カララム１０から溶出したサンプルガス
を第1T型カツプリングのステム１４、ポート１
６、そして１８、さらに管１８′を経て通気口に
運ぶ。ステム２８からの残りのガスは管４０へ流
れ、検出領域を通過する。このように補正ガスは
また、溶媒除去モードにおいて、管２４及び検出
領域に滞留する溶媒またはサンプルガスを通気口
または検出器出口Ｏへ運び出す役割をする。検出
器が原子発光型である場合、後述のガス流が放電
を維持するために必要であるが、その流れが大き
くなると、放電が停止してしまう。
逆流し、カララム１０から溶出したサンプルガス
を第1T型カツプリングのステム１４、ポート１
６、そして１８、さらに管１８′を経て通気口に
運ぶ。ステム２８からの残りのガスは管４０へ流
れ、検出領域を通過する。このように補正ガスは
また、溶媒除去モードにおいて、管２４及び検出
領域に滞留する溶媒またはサンプルガスを通気口
または検出器出口Ｏへ運び出す役割をする。検出
器が原子発光型である場合、後述のガス流が放電
を維持するために必要であるが、その流れが大き
くなると、放電が停止してしまう。
第１図より明らかなように、カラム１０の末端
部と検出器の入口Ｉ４２の間には大きい表面積が
存在し、極性または反応性物質を分析する際に
は、この大きな表面積を不活性化しなければなら
ないことがわかる。
部と検出器の入口Ｉ４２の間には大きい表面積が
存在し、極性または反応性物質を分析する際に
は、この大きな表面積を不活性化しなければなら
ないことがわかる。
溶媒除去モード操作では、ある量の溶媒が第
1T型カツプリングのステム１４や弁V1の弁座に
吸着し、そして次に検出モードの操作において、
加圧補正ガス源２３からの補正ガスが弁V1およ
びステム１４を通過する際にその溶媒をとりあ
げ、その結果検出器の出力波形に望ましくないピ
ークが生じてしまう。
1T型カツプリングのステム１４や弁V1の弁座に
吸着し、そして次に検出モードの操作において、
加圧補正ガス源２３からの補正ガスが弁V1およ
びステム１４を通過する際にその溶媒をとりあ
げ、その結果検出器の出力波形に望ましくないピ
ークが生じてしまう。
当業者には明らかなように、前述の欠点を克服
するため、両方のモードの操作において、カラム
１０の末端部における圧力が等しくなるように維
持することが望ましい。溶媒除去モードの作動中
に、管２４にサンプルガスを逆流させるために
は、管４０が有限な流れ抵抗を持つという実践的
考慮が必要である。例えばその流れ抵抗と管４４
の流れ抵抗を無視してよいものである場合、サン
プルガスの流れを逆にするために必要とされるよ
うに、この抵抗に加えられる圧力をカラムの末端
部よりも大きく形成し、加圧源３６からの補正ガ
ス流を大きくすることが要求される。さらに検出
器が原子発光型では、このような条件下では、大
量のガス流を通過させることは、検出に必要な管
４４内の放電を停止させかねない。管４０の流れ
抵抗が、使用される加圧ガス源３６から適切な大
きさのガス流を可能と仮定すると通気口とカラム
１０および管２４の隣接端部間の系の流れ抵抗を
調整し、カラムの末端部の圧力を検出モード時と
等しくさせる。
するため、両方のモードの操作において、カラム
１０の末端部における圧力が等しくなるように維
持することが望ましい。溶媒除去モードの作動中
に、管２４にサンプルガスを逆流させるために
は、管４０が有限な流れ抵抗を持つという実践的
考慮が必要である。例えばその流れ抵抗と管４４
の流れ抵抗を無視してよいものである場合、サン
プルガスの流れを逆にするために必要とされるよ
うに、この抵抗に加えられる圧力をカラムの末端
部よりも大きく形成し、加圧源３６からの補正ガ
ス流を大きくすることが要求される。さらに検出
器が原子発光型では、このような条件下では、大
量のガス流を通過させることは、検出に必要な管
４４内の放電を停止させかねない。管４０の流れ
抵抗が、使用される加圧ガス源３６から適切な大
きさのガス流を可能と仮定すると通気口とカラム
１０および管２４の隣接端部間の系の流れ抵抗を
調整し、カラムの末端部の圧力を検出モード時と
等しくさせる。
少量のサンプルガス流量を有する微細ヤピラリ
カラム及び多量のサンプルガス流量を有する充て
んカラムの両方に従来の系が適用される場合、管
４０の流れ抵抗を変えなければならないことは明
らかである。しかしながら管４０は、サンプルガ
スが通過する系の一部であることから、実現はか
なり困難である。
カラム及び多量のサンプルガス流量を有する充て
んカラムの両方に従来の系が適用される場合、管
４０の流れ抵抗を変えなければならないことは明
らかである。しかしながら管４０は、サンプルガ
スが通過する系の一部であることから、実現はか
なり困難である。
本発明による溶媒除去装置は、検出器の入口と
連結可能なポートをもつ入口収容部（inlet
enclosure）と検出器の出口と連結するポートを
もつ出口収容部（outlet enclosure）を含む。入
口収容部は通気手段及びそこにサンプルガスを導
入する手段を備え、出口収容部は通気手段及びそ
こにガスを導入する手段を有する。２つの収容部
を設けることにより、不活性化しなければならな
い表面積の範囲を狭くし、検出器出口の環境を制
御可能とすることから、検出器内への空気の拡散
を防ぐことできる。充填あるいは径の大きいキヤ
ピラリカラムを用いる場合、入口収容部の容積を
小さくして、補正ガスを用いる必要をなくすこと
ができる。しかし径の小さいキヤピラリカラムか
らサンプルガスが溶出する場合には、入口収容部
にはそこに補正ガスを流す手段が設けられる。
連結可能なポートをもつ入口収容部（inlet
enclosure）と検出器の出口と連結するポートを
もつ出口収容部（outlet enclosure）を含む。入
口収容部は通気手段及びそこにサンプルガスを導
入する手段を備え、出口収容部は通気手段及びそ
こにガスを導入する手段を有する。２つの収容部
を設けることにより、不活性化しなければならな
い表面積の範囲を狭くし、検出器出口の環境を制
御可能とすることから、検出器内への空気の拡散
を防ぐことできる。充填あるいは径の大きいキヤ
ピラリカラムを用いる場合、入口収容部の容積を
小さくして、補正ガスを用いる必要をなくすこと
ができる。しかし径の小さいキヤピラリカラムか
らサンプルガスが溶出する場合には、入口収容部
にはそこに補正ガスを流す手段が設けられる。
以下に詳しく説明するが、補正ガスを使用する
場合、補正ガスが入口収容部に流入する位置は、
サンプルガスが入る位置よりも入口収容部の出口
ポートからより離れている。
場合、補正ガスが入口収容部に流入する位置は、
サンプルガスが入る位置よりも入口収容部の出口
ポートからより離れている。
以上の説明から明らかなように収容部とはカラ
ムから溶出するサンプルガスの検出器または測定
手段に至る通路を画定すると共に補正ガスを供給
することによつてそのサンプルガスの流れ方向を
変えることができる構成のいれものである。
ムから溶出するサンプルガスの検出器または測定
手段に至る通路を画定すると共に補正ガスを供給
することによつてそのサンプルガスの流れ方向を
変えることができる構成のいれものである。
好適な実施例では、入口収容部と出口収容部の
一方の通気手段に、背圧レギユレータを用い、他
方の通気手段に制御可能な弁（バルブ）を使用す
る。背圧レギユレータは、入口収容部と連結させ
る方が望ましい、いずれの場合でも背圧レギユレ
ータは安全な圧力除去装置置として動作し、検出
モードおよび溶媒除去モードにおいてカラムの末
端部の圧力を一定に維持することができる。
一方の通気手段に、背圧レギユレータを用い、他
方の通気手段に制御可能な弁（バルブ）を使用す
る。背圧レギユレータは、入口収容部と連結させ
る方が望ましい、いずれの場合でも背圧レギユレ
ータは安全な圧力除去装置置として動作し、検出
モードおよび溶媒除去モードにおいてカラムの末
端部の圧力を一定に維持することができる。
検出器の出口より放射される光の異なる波長に
おける強度を測定する検出器を用いる場合、その
光が通るウインドウを備える出口収容部が設置さ
れる。好ましくは、出口収容部の通気手段および
そこに補正ガスを供給させる手段はウインドウの
対向する側に設定することによつて、検出モード
時にはガスがウインドウを通つて通気へ流れ、検
出器の出口より現われる物質がウインドウ上に堆
積する割合を減少させることができる。
おける強度を測定する検出器を用いる場合、その
光が通るウインドウを備える出口収容部が設置さ
れる。好ましくは、出口収容部の通気手段および
そこに補正ガスを供給させる手段はウインドウの
対向する側に設定することによつて、検出モード
時にはガスがウインドウを通つて通気へ流れ、検
出器の出口より現われる物質がウインドウ上に堆
積する割合を減少させることができる。
本願明細書に以下に詳述する実施例では、原子
発光検出器を用いているが、光イオン検出器や窒
素・リン検出器を含む他の検出器でも有益に使用
することができる。
発光検出器を用いているが、光イオン検出器や窒
素・リン検出器を含む他の検出器でも有益に使用
することができる。
溶媒除去装置を検出モードで用いるためには、
入口収容部のための通気手段の流れ抵抗と出口収
容部のための通気手段の流れ抵抗の比は、入口収
容部に入るサンプルガスが入口及び出口収容部の
ポート間に取りつけられた検出器を通り、そして
出口収容部の通気手段へ流れ出るように大きくす
る必要がある。
入口収容部のための通気手段の流れ抵抗と出口収
容部のための通気手段の流れ抵抗の比は、入口収
容部に入るサンプルガスが入口及び出口収容部の
ポート間に取りつけられた検出器を通り、そして
出口収容部の通気手段へ流れ出るように大きくす
る必要がある。
本装置を溶媒除去モードで用いるためには、上
述の流れ抵抗の比を出口収容部に流入したガスが
検出器を逆流し、サンプルガスに含まれる全ての
溶媒を入口収容部を通つて、通気口の外へ運びだ
すことができるように小さくしなければならな
い。以下図面を用いて本発明を詳細に説明する。
述の流れ抵抗の比を出口収容部に流入したガスが
検出器を逆流し、サンプルガスに含まれる全ての
溶媒を入口収容部を通つて、通気口の外へ運びだ
すことができるように小さくしなければならな
い。以下図面を用いて本発明を詳細に説明する。
全図において、原子発光検出器を用いて説明す
る、入口、出口、検出領域をもつ他の検出器を使
用してもよいことは勿論である。
る、入口、出口、検出領域をもつ他の検出器を使
用してもよいことは勿論である。
第２図は本発明の基本概念に従つて構成した溶
媒除去装置の一実施例である。本実施例は出口ポ
ートP0を備える入口収容部Ei、通気手段（入口収
容部Eiに連結する弁V3）、サンプルガスを入口収
容部Eiへ導入させる手段（カラム１０が挿入され
る開口５８）、入力ポートPiを備える出口収容部
E0、もう一つの通気手段（出口収容部E0と通気
間に連結する弁V4）および出口収容部E0にガス
を導入させる手段（開口６０）より構成される。
運転時において、加圧ガス源６２からの加圧ガス
は、弁V5によつて開口６に連結される。検出器
が光に対して応答する場合、ウインドウＷは出口
収容部E0の一つの壁を形成する。溶媒除去装置
の使用時には、検出器は、その入口Ｉを出力ポー
トP0と気密に結合し、またその出口Ｏ入力ポー
トPiと気密に結合させて取りつけられる。
媒除去装置の一実施例である。本実施例は出口ポ
ートP0を備える入口収容部Ei、通気手段（入口収
容部Eiに連結する弁V3）、サンプルガスを入口収
容部Eiへ導入させる手段（カラム１０が挿入され
る開口５８）、入力ポートPiを備える出口収容部
E0、もう一つの通気手段（出口収容部E0と通気
間に連結する弁V4）および出口収容部E0にガス
を導入させる手段（開口６０）より構成される。
運転時において、加圧ガス源６２からの加圧ガス
は、弁V5によつて開口６に連結される。検出器
が光に対して応答する場合、ウインドウＷは出口
収容部E0の一つの壁を形成する。溶媒除去装置
の使用時には、検出器は、その入口Ｉを出力ポー
トP0と気密に結合し、またその出口Ｏ入力ポー
トPiと気密に結合させて取りつけられる。
検出モードにおいては、弁V3は閉じられ、弁
V4は開かれ、弁V5は開かれまたは閉じられるの
で、カラム１０から溶出したサンプルガスは管４
４の検出領域、出口収容部E0そして弁V4を介し
て通気へ流れ出る。
V4は開かれ、弁V5は開かれまたは閉じられるの
で、カラム１０から溶出したサンプルガスは管４
４の検出領域、出口収容部E0そして弁V4を介し
て通気へ流れ出る。
溶媒除去モードにおいては、弁V3は開かれ、
弁V4は閉じられ、そして弁V5が開かれるので、
加圧源６２からのガスはカツプリングを逆流さ
せ、サンプルガスはV3を介して通気へ流れ出る。
ここにおいて、カラム１０の未端部と検出器４６
の入口Ｉの間には極めて小さな内表面しか存在し
ないので、不活性化の必要はほとんどないことに
注目すべきである。さらに異なる流量を有するカ
ラムに対して、両方のモードの操作に関して適切
な流れを達成するために様々な弁の調整が可能で
あるので、ハードウエアを変更する必要がない。
弁V4は閉じられ、そして弁V5が開かれるので、
加圧源６２からのガスはカツプリングを逆流さ
せ、サンプルガスはV3を介して通気へ流れ出る。
ここにおいて、カラム１０の未端部と検出器４６
の入口Ｉの間には極めて小さな内表面しか存在し
ないので、不活性化の必要はほとんどないことに
注目すべきである。さらに異なる流量を有するカ
ラムに対して、両方のモードの操作に関して適切
な流れを達成するために様々な弁の調整が可能で
あるので、ハードウエアを変更する必要がない。
第３図は、検出モード時に、サンプルガスが入
口収容部Ei中に拡散することにより検出器の出力
信号に望ましくないピークが生じることを防ぐた
めの入口収容部Eiに補正ガスを流す手段を有す
る。さらに、この問題よりいくらか離れるが、カ
ラム１０が極めて低い溶出流を有する場合（例え
ば、内径の小いキヤピラリカラム）、検出器４６
を通るサンプルガスの速度を必要なレベルに維持
するために補正ガスを用いてもよい。
口収容部Ei中に拡散することにより検出器の出力
信号に望ましくないピークが生じることを防ぐた
めの入口収容部Eiに補正ガスを流す手段を有す
る。さらに、この問題よりいくらか離れるが、カ
ラム１０が極めて低い溶出流を有する場合（例え
ば、内径の小いキヤピラリカラム）、検出器４６
を通るサンプルガスの速度を必要なレベルに維持
するために補正ガスを用いてもよい。
補正ガスを別の弁を介して供給することが可能
であるが、第１図の弁V1のように、一方の位置
では補正ガスを入口収容部Eiに流入させ、他方の
位置ではサンプルガスをそこから通気へ流出する
弁を使用することが便利である。第３図に示す装
置はその出口収容部E0に対して第２図の弁V4と
V5を用いることができるが、出口収容部E0に連
結したコモン・ポート６３を備える単一の三方活
弁（two−position valve）V6が示されている。
出口収容部でE0の通気手段はコモン・ポート６
３と管６６を経て通気に連結する選択ポート６４
を含み、ガスを出口収容部E0に導入する手段は
弁V6のコモン・ポート６３と他方の選択ポート
６８及び加圧ガス源７４に連結する弁７２を含
む。
であるが、第１図の弁V1のように、一方の位置
では補正ガスを入口収容部Eiに流入させ、他方の
位置ではサンプルガスをそこから通気へ流出する
弁を使用することが便利である。第３図に示す装
置はその出口収容部E0に対して第２図の弁V4と
V5を用いることができるが、出口収容部E0に連
結したコモン・ポート６３を備える単一の三方活
弁（two−position valve）V6が示されている。
出口収容部でE0の通気手段はコモン・ポート６
３と管６６を経て通気に連結する選択ポート６４
を含み、ガスを出口収容部E0に導入する手段は
弁V6のコモン・ポート６３と他方の選択ポート
６８及び加圧ガス源７４に連結する弁７２を含
む。
検出及び溶媒除去モードの操作において、第２
図と本質的に同じであるが、検出モードのあいだ
加圧ガス源７４からのガスが出口収容部体E0へ
入り込まない。なぜならば、弁V6のコモン・ポ
ート６３は選択ポート６８と接続しないからであ
る。
図と本質的に同じであるが、検出モードのあいだ
加圧ガス源７４からのガスが出口収容部体E0へ
入り込まない。なぜならば、弁V6のコモン・ポ
ート６３は選択ポート６８と接続しないからであ
る。
第３図より、溶媒除去モード時に弁V1と管１
４に若干の溶媒の吸着がみられた。弁V1や管１
４の部分に生じる吸着を除去するため、第４図に
示すように改善することができる。ここでは、入
口収容部Eiの通気手段は、入口収容部Eiに管７８
を介して連結するコモン・ポート７６、通気と連
結する選択ポート８０及び制限管８４を経て通気
と連結する選択ポート８２を備える弁V7から構
成される。
４に若干の溶媒の吸着がみられた。弁V1や管１
４の部分に生じる吸着を除去するため、第４図に
示すように改善することができる。ここでは、入
口収容部Eiの通気手段は、入口収容部Eiに管７８
を介して連結するコモン・ポート７６、通気と連
結する選択ポート８０及び制限管８４を経て通気
と連結する選択ポート８２を備える弁V7から構
成される。
補正ガスを入口収容部Eiに導入する手段は、管
７８の一部と管７８と加圧補正ガス源８８の間に
接続する弁Ｖ８６である。
７８の一部と管７８と加圧補正ガス源８８の間に
接続する弁Ｖ８６である。
出口収容部E0の通気手段と出口収容部E0内に
補正ガスを導入させる手段は第３図と同じであ
る。溶媒除去モードのあいだに、弁V7または管
７８の一部分（弁８６が接続される点とコモン・
ポート７６の間）に付着する溶媒は、後続の検出
モード時に検出器へ運ばれることはない。
補正ガスを導入させる手段は第３図と同じであ
る。溶媒除去モードのあいだに、弁V7または管
７８の一部分（弁８６が接続される点とコモン・
ポート７６の間）に付着する溶媒は、後続の検出
モード時に検出器へ運ばれることはない。
検出モードでは、弁V7は入口収容部Eiと制限
管８４とを連結する位置となり、弁V6は出口収
容部E0を通気へ連結する位置となる。ある量の
補正ガスは常時制限管８４を流れ出るようにする
ことで、吸収された溶媒を制限除去することがで
き、残りの補正ガスはサンプルガスと共に検出
器、出口収容部E0及び弁V6を通つて通気へ流出
する。
管８４とを連結する位置となり、弁V6は出口収
容部E0を通気へ連結する位置となる。ある量の
補正ガスは常時制限管８４を流れ出るようにする
ことで、吸収された溶媒を制限除去することがで
き、残りの補正ガスはサンプルガスと共に検出
器、出口収容部E0及び弁V6を通つて通気へ流出
する。
溶媒除去モードでは、弁V7は入口収容部Eiを
通気８０′へ連結する位置となり、弁V6は出口収
容部E0を加圧ガス源７４と連結する位置となる。
通気８０′へ連結する位置となり、弁V6は出口収
容部E0を加圧ガス源７４と連結する位置となる。
第５図は本発明の他の実施例を示す。ここで
は、補正ガスを入口収容部に導入させる手段は開
口８９であり、これを通る管９０は加圧ガス源９
２から補正ガスを運搬し、またその間に弁９４を
導入してもよい。入口収容部Eiのための通気手段
は第４図と同じである。管９０の端部を検出器の
入口Ｉからカラム１０の末端部より遠い位置に配
置することにより、溶媒除去モードで一方の方向
に流れ、次に続く検出モードで他の方向に溶媒が
流れる表面の量を減少させる。その結果、検出モ
ード時に検出器４６に運ばれる吸着した溶媒の量
は無視できる程度に減少する。
は、補正ガスを入口収容部に導入させる手段は開
口８９であり、これを通る管９０は加圧ガス源９
２から補正ガスを運搬し、またその間に弁９４を
導入してもよい。入口収容部Eiのための通気手段
は第４図と同じである。管９０の端部を検出器の
入口Ｉからカラム１０の末端部より遠い位置に配
置することにより、溶媒除去モードで一方の方向
に流れ、次に続く検出モードで他の方向に溶媒が
流れる表面の量を減少させる。その結果、検出モ
ード時に検出器４６に運ばれる吸着した溶媒の量
は無視できる程度に減少する。
第５図は本発明の他の特徴も示している。即
ち、ウインドウＷにほこりが蓄積するのを除去
し、また検出器の感度の減少を阻止する。実際、
ウインドウＷは比較的短期間でよごれ易いため、
検出器４６は使用不可となる。弁９６は出口収容
部E0を通気へ連結させ、出口収容部E0にガスを
導入させる手段は弁９６と対向する位置に設けら
れた開口９８である。操作において、加圧ガス源
１００の加圧ガスは弁１０２を介して開口９８に
連結し、一定のガスが出口収容部E0に履入する
ように弁１０２が調整される。
ち、ウインドウＷにほこりが蓄積するのを除去
し、また検出器の感度の減少を阻止する。実際、
ウインドウＷは比較的短期間でよごれ易いため、
検出器４６は使用不可となる。弁９６は出口収容
部E0を通気へ連結させ、出口収容部E0にガスを
導入させる手段は弁９６と対向する位置に設けら
れた開口９８である。操作において、加圧ガス源
１００の加圧ガスは弁１０２を介して開口９８に
連結し、一定のガスが出口収容部E0に履入する
ように弁１０２が調整される。
検出モードのあいだ、弁V7は入口収容部Eiを
制限管８４に連結し、弁９４が開くことにより、
サンプルガスと補正ガスは検出器４６を通り、出
口収容部E0へ、そして弁９６の外へ流れ出る。
同時に加圧源１００からのガスは開口９８を通
り、ウインドウＷを横切つて弁９６を介して通気
へ流れ出る。これにより、ウインドウＷにほこり
が蓄積することを防ぐことができる。
制限管８４に連結し、弁９４が開くことにより、
サンプルガスと補正ガスは検出器４６を通り、出
口収容部E0へ、そして弁９６の外へ流れ出る。
同時に加圧源１００からのガスは開口９８を通
り、ウインドウＷを横切つて弁９６を介して通気
へ流れ出る。これにより、ウインドウＷにほこり
が蓄積することを防ぐことができる。
溶媒除去モードのあいだ加圧ガス源１００から
のガスは弁１０２を通り、開口９８、出口収容部
E0、検出器４６、入口収容部Ei、そして管７８と
弁V7を通つて通気へ流れ出る。
のガスは弁１０２を通り、開口９８、出口収容部
E0、検出器４６、入口収容部Ei、そして管７８と
弁V7を通つて通気へ流れ出る。
これまでに説明した全ての実施例において、検
出そして溶媒除去モードの操作中、カラム１０の
未端部の圧力を一定に維持することができる。即
ち、出口収容部E0中のガス流を制御する弁の適
切な調整、入口収容部Eiの通気手段に対する流れ
インピーダンスを適切に選択することにより一定
に維持することができる。これに関して、１８′
や８０′等の通気に通じる管の抵抗を示さなかつ
たが、それらは固有の設計に基づく適切な値をも
つ抵抗を有する。ハードウエアを交換する必要は
ないが、流量の異なるカラムに対して異なる調整
と弁が要求されることもある。
出そして溶媒除去モードの操作中、カラム１０の
未端部の圧力を一定に維持することができる。即
ち、出口収容部E0中のガス流を制御する弁の適
切な調整、入口収容部Eiの通気手段に対する流れ
インピーダンスを適切に選択することにより一定
に維持することができる。これに関して、１８′
や８０′等の通気に通じる管の抵抗を示さなかつ
たが、それらは固有の設計に基づく適切な値をも
つ抵抗を有する。ハードウエアを交換する必要は
ないが、流量の異なるカラムに対して異なる調整
と弁が要求されることもある。
このような問題は、本発明における第３の基本
概念である入口収容部Eiまたは出口収容部E0の通
気手段として背圧レギユレータを使用することに
よつて解決することができる。
概念である入口収容部Eiまたは出口収容部E0の通
気手段として背圧レギユレータを使用することに
よつて解決することができる。
第６図は、このような点を考慮した実施例であ
り、第５図の実施例と異なる点は第５図の弁V7
を背圧レギユレータ１０４に置換し、入口収容部
Eiの通気手段としたことである。補正ガスを使用
しない場合には、動作可能とするために少量のサ
ンプルガスを背圧レギユレータを通過させる必要
がある。
り、第５図の実施例と異なる点は第５図の弁V7
を背圧レギユレータ１０４に置換し、入口収容部
Eiの通気手段としたことである。補正ガスを使用
しない場合には、動作可能とするために少量のサ
ンプルガスを背圧レギユレータを通過させる必要
がある。
第７図に本発明の他の実施例第６図の例を変形
したものである。入口収容部Eiにサンプルガスお
よび補正ガスを導入させる手段の構成において利
点を有する。入口収容部Eiにサンプルガスを導入
させる手段と入口収容部Eiに補正ガスを導入させ
る手段は開口１０６で、そこを通るように１０８
が挿入されている。
したものである。入口収容部Eiにサンプルガスお
よび補正ガスを導入させる手段の構成において利
点を有する。入口収容部Eiにサンプルガスを導入
させる手段と入口収容部Eiに補正ガスを導入させ
る手段は開口１０６で、そこを通るように１０８
が挿入されている。
管１０８の一方の端部は開口１１０を除いて閉
じられ、さらに弁１１２を介して加圧ガス源１１
４に連結する。またカラム１０は開口１１０を通
つて管１０８と同軸に挿入される。他の実施例と
同様に、カラム１０は、補正ガスを運ぶ管１０８
の端部より、検出器４６の入口Ｉに接近してい
る。
じられ、さらに弁１１２を介して加圧ガス源１１
４に連結する。またカラム１０は開口１１０を通
つて管１０８と同軸に挿入される。他の実施例と
同様に、カラム１０は、補正ガスを運ぶ管１０８
の端部より、検出器４６の入口Ｉに接近してい
る。
前述したように、背圧レギユレータを出口収容
部E0と連結することができる。背圧レギユレー
タを入口収容部Eiに連結する場合ほど精密にカラ
ム１０未端部の圧力を制御することはできない
が、溶媒ガスがカラムを通過しない利点がある。
部E0と連結することができる。背圧レギユレー
タを入口収容部Eiに連結する場合ほど精密にカラ
ム１０未端部の圧力を制御することはできない
が、溶媒ガスがカラムを通過しない利点がある。
第８図は本発明の別の実施例である。ここで
は、入口収容部Eiにサンプルガスと補正ガスを導
入させる点において第６図の実施例と同様であ
る。けれども、入口収容部Eiの通気手段には第４
図、第５図で使用した弁を用い、また第６図の弁
９６を背圧レギユレータ１１６に置きき換える。
は、入口収容部Eiにサンプルガスと補正ガスを導
入させる点において第６図の実施例と同様であ
る。けれども、入口収容部Eiの通気手段には第４
図、第５図で使用した弁を用い、また第６図の弁
９６を背圧レギユレータ１１６に置きき換える。
検出モードでは、第８図の弁V7はその内部を
制限管８４に連結する位置となり、サンプルガス
および補正ガスが存在する場合、これらは検出器
を通過し、出力側封入体E0そして背圧レギユレ
ータを経て通気へ流出される。
制限管８４に連結する位置となり、サンプルガス
および補正ガスが存在する場合、これらは検出器
を通過し、出力側封入体E0そして背圧レギユレ
ータを経て通気へ流出される。
溶媒除去モードでは、弁V7は入口収容部Eiを
通気へ連結する位置になる。
通気へ連結する位置になる。
加圧ガス源１００からガスを背圧レギユレータ
１１６に流れることにより、出口収容部E0内の
圧力がサンプルガスが出口収容部E0を流れる時
と同じ値に維持される。ガスはまた検出器４６を
通つて入口収容部Eiに流れ、その間に存在する溶
媒は弁V7を介して通気へ運び出される。検出モ
ード実行中に、管４４の流れ抵抗により検出器の
入口Ｉより出口Ｏ間にわずかな圧力降下が生じ、
カラム１０の未端部の圧力が背圧レギユレータ１
１６の圧力よりわずかに高くなる。一方溶媒除去
モード実行中では、検出器の出力Ｏとその入口Ｉ
の間でわずかな圧力降下が生じるため、カラム１
０の未端部の圧力が背圧レギユレータ１１６の圧
力よりわずかに低くなる。これらの原因により、
検出モードにおけるカラム１０の未端部の圧力
は、溶媒除去モードにおける圧力よりも若干高く
なる。
１１６に流れることにより、出口収容部E0内の
圧力がサンプルガスが出口収容部E0を流れる時
と同じ値に維持される。ガスはまた検出器４６を
通つて入口収容部Eiに流れ、その間に存在する溶
媒は弁V7を介して通気へ運び出される。検出モ
ード実行中に、管４４の流れ抵抗により検出器の
入口Ｉより出口Ｏ間にわずかな圧力降下が生じ、
カラム１０の未端部の圧力が背圧レギユレータ１
１６の圧力よりわずかに高くなる。一方溶媒除去
モード実行中では、検出器の出力Ｏとその入口Ｉ
の間でわずかな圧力降下が生じるため、カラム１
０の未端部の圧力が背圧レギユレータ１１６の圧
力よりわずかに低くなる。これらの原因により、
検出モードにおけるカラム１０の未端部の圧力
は、溶媒除去モードにおける圧力よりも若干高く
なる。
第９図は本発明の他の実施例であり、サンプル
ガス、補正ガスが入口収容部Ｉに導入される手段
が第７図と同じであり、それ以外は第８図と同様
である。よつてそれ以外では第８図の実施例と同
様に動作する。
ガス、補正ガスが入口収容部Ｉに導入される手段
が第７図と同じであり、それ以外は第８図と同様
である。よつてそれ以外では第８図の実施例と同
様に動作する。
第１図は従来のガスクロマトグラフ用溶媒除去
装置のブロツク図、第２図から第９図は本発明に
よるガスクロマトグラフ用溶媒除去装置のブロツ
ク図である。 １０：カラム、V1〜V7：弁、２３，３６，３
８，６２，７４，８８，９２，１００，１１４：
加圧ガス源、４６：検出器、４８：空胴、５０：
エネルギ源、５６：測定手段、Ei：入口収容部、
E0出口収容部、１０４，１１６：背圧レギユレ
ータ。
装置のブロツク図、第２図から第９図は本発明に
よるガスクロマトグラフ用溶媒除去装置のブロツ
ク図である。 １０：カラム、V1〜V7：弁、２３，３６，３
８，６２，７４，８８，９２，１００，１１４：
加圧ガス源、４６：検出器、４８：空胴、５０：
エネルギ源、５６：測定手段、Ei：入口収容部、
E0出口収容部、１０４，１１６：背圧レギユレ
ータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 通気手段を有する入口収容部と、前記入口収
容部の出口は検出器の放電部入口と接続し、前記
収容部はカラムの端部が前記放電部入口付近まで
延長するようにカラムを収容し、 前記放電部で分解されたサンプルガス成分を除
去するための通気手段およびガス供給手段を有
し、前記検出器の放電部の出口と接続する出口収
容部から成ることを特徴とするガスクロマトグラ
フ用溶媒除去装置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記入口収容部にガス供給手段が設けられ、前
記カラムから溶出するサンプルガスに付加流量を
与えることを特徴とするガスクロマトグラフ用溶
媒除去装置。 ３ 特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記出口収容部の前記通気手段は前記ガス供給
手段と対向する側に設けられることを特徴とする
ガスクロマトグラフ用溶媒除去装置。 ４ 特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記入口収容部および／または前記出口収容部
の前記通気手段は弁構成を含むことを特徴とする
ガスクロマトグラフ用溶媒除去装置。 ５ 特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記前記出口収容部の前記通気手段と前記ガス
供給手段は弁構成によつて切り換わることを特徴
とするガスクロマトグラフ用溶媒除去装置。 ６ 特許請求の範囲第２項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記前記入口収容部の前記通気手段と前記ガス
供給手段は弁構成によつて切り換わることを特徴
とするガスクロマトグラフ用溶媒除去装置。 ７ 特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグ
ラフ用溶媒除去装置において、 前記入口収容部および／または前記出口収容部
の前記通気手段は背圧レギユレータを含むことを
特徴とするガスクロマトグラフ用溶媒除去装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US510127 | 1983-07-01 | ||
| US06/510,127 US4517824A (en) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | Solvent dumping apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6035258A JPS6035258A (ja) | 1985-02-23 |
| JPH0431065B2 true JPH0431065B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=24029475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59135051A Granted JPS6035258A (ja) | 1983-07-01 | 1984-06-29 | ガスクロマトグラフ用溶媒除去装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4517824A (ja) |
| EP (1) | EP0135259B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6035258A (ja) |
| DE (1) | DE3466598D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT406527B (de) | 1997-03-04 | 2000-06-26 | Bernhard Dr Platzer | Vorrichtung zum analysieren gasförmiger proben |
| US7257987B2 (en) * | 2000-01-25 | 2007-08-21 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Portland State University | Method and apparatus for sample analysis |
| WO2001055714A1 (en) * | 2000-01-25 | 2001-08-02 | The State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Portland State University | Method and apparatus for concentrating samples for analysis |
| US6865926B2 (en) * | 2000-01-25 | 2005-03-15 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Portland State University | Method and apparatus for sample analysis |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5550150A (en) * | 1978-10-06 | 1980-04-11 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Gas chromatograph |
| JPS5794651A (en) * | 1980-07-21 | 1982-06-12 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Chromatography |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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