JPH0867503A - 水素化チタン超微粒子の製造方法 - Google Patents
水素化チタン超微粒子の製造方法Info
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- JPH0867503A JPH0867503A JP22745694A JP22745694A JPH0867503A JP H0867503 A JPH0867503 A JP H0867503A JP 22745694 A JP22745694 A JP 22745694A JP 22745694 A JP22745694 A JP 22745694A JP H0867503 A JPH0867503 A JP H0867503A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度の水素化チタン超微粒子を粉砕工程を
省略し、直接結合法により製造可能とする。 【構成】 水素プラズマでチタンを加熱溶融することに
よりチタンを溶融、蒸発させて超微粒子化すると同時に
水素化反応を起こさせ、粒度１μｍ以下の水素化チタン
超微粒子を得る。
省略し、直接結合法により製造可能とする。 【構成】 水素プラズマでチタンを加熱溶融することに
よりチタンを溶融、蒸発させて超微粒子化すると同時に
水素化反応を起こさせ、粒度１μｍ以下の水素化チタン
超微粒子を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素化チタン超微粒子
を水素プラズマを用いた蒸発法により製造する方法に関
する。水素化チタン超微粒子はそのまま粉末冶金に用い
られたり、真空中で脱水素されてチタン超微粒子として
利用される。前者の場合、金属粉末と混合して焼結する
と水素化チタンの還元作用により緻密な焼結体が得られ
る。後者はゲッター材、接合材、焼結型固体式チタンコ
ンデンサ、粉末冶金などに利用される。
を水素プラズマを用いた蒸発法により製造する方法に関
する。水素化チタン超微粒子はそのまま粉末冶金に用い
られたり、真空中で脱水素されてチタン超微粒子として
利用される。前者の場合、金属粉末と混合して焼結する
と水素化チタンの還元作用により緻密な焼結体が得られ
る。後者はゲッター材、接合材、焼結型固体式チタンコ
ンデンサ、粉末冶金などに利用される。
【０００２】
【従来の技術】従来技術として、純度９９．９％、１０
メッシュ以下のスポンジチタンを８００℃、１０−５ｍ
ｍＨｇで脱ガスした後、４００℃以上で高純度水素と反
応させ水素化チタンを作製する方法や、酸化チタンを９
００〜１０００℃で水素化カルシウムで還元してさらに
水素と反応させ副生する酸化カルシウムを塩酸で除くこ
とにより水素化チタンを作製する方法がある。この場合
に反応させる水素は９９．９９９％以上の純度である必
要があり、パラジウム合金膜を透過させるか、８５０℃
に加熱したスポンジチタン層を通過させることにより酸
素、窒素、水分を除去した露点湿度−７０℃程度のもの
が使用される。こうして作製した水素化チタンは、機械
的に粉砕されて所望の粒度の水素化チタン粉末を得る。
この場合の粒度は、通常１０〜１００μｍである。（チ
タニウム懇話会編、チタン等金属とその化合物、ｐ．３
０９（アグネ刊））
メッシュ以下のスポンジチタンを８００℃、１０−５ｍ
ｍＨｇで脱ガスした後、４００℃以上で高純度水素と反
応させ水素化チタンを作製する方法や、酸化チタンを９
００〜１０００℃で水素化カルシウムで還元してさらに
水素と反応させ副生する酸化カルシウムを塩酸で除くこ
とにより水素化チタンを作製する方法がある。この場合
に反応させる水素は９９．９９９％以上の純度である必
要があり、パラジウム合金膜を透過させるか、８５０℃
に加熱したスポンジチタン層を通過させることにより酸
素、窒素、水分を除去した露点湿度−７０℃程度のもの
が使用される。こうして作製した水素化チタンは、機械
的に粉砕されて所望の粒度の水素化チタン粉末を得る。
この場合の粒度は、通常１０〜１００μｍである。（チ
タニウム懇話会編、チタン等金属とその化合物、ｐ．３
０９（アグネ刊））
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来技術では、前述の
ように水素化チタン粉末の製造は、水素化反応、粉砕の
２工程を必要とする。水素化反応では前処理として高真
空中、８００℃での脱ガスの後４００℃高純度水素中で
の水素化といった方法が取られるために時間と高真空、
高純度水素が必要となる。また、粉砕工程では粉砕機か
らの不純物の混入が避けらず、粒度については、数十μ
ｍが一般的であり、粉砕という手法上１０μｍ以下の粉
末を得るのは非常に困難であり、１μｍ以下の粉末の製
造は不可能である。
ように水素化チタン粉末の製造は、水素化反応、粉砕の
２工程を必要とする。水素化反応では前処理として高真
空中、８００℃での脱ガスの後４００℃高純度水素中で
の水素化といった方法が取られるために時間と高真空、
高純度水素が必要となる。また、粉砕工程では粉砕機か
らの不純物の混入が避けらず、粒度については、数十μ
ｍが一般的であり、粉砕という手法上１０μｍ以下の粉
末を得るのは非常に困難であり、１μｍ以下の粉末の製
造は不可能である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は工程数を簡素化
し、反応時間を短縮、高真空、高純度水素は不要として
不純物の混入が無い１μｍ以下の水素化チタン超微粒子
を作製する方法を提案するものである。その方法は高温
の水素プラズマをチタンに作用させチタンの蒸発、凝縮
による超微粒子化と水素化反応を同時に起こさせること
を特徴とする。
し、反応時間を短縮、高真空、高純度水素は不要として
不純物の混入が無い１μｍ以下の水素化チタン超微粒子
を作製する方法を提案するものである。その方法は高温
の水素プラズマをチタンに作用させチタンの蒸発、凝縮
による超微粒子化と水素化反応を同時に起こさせること
を特徴とする。
【０００５】プラズマ源にはＤＣアーク放電、ＤＣプラ
ズマジェット、ＲＦプラズマを用いる。いずれの場合
も、装置はプラズマ（アーク放電）を発生させチタンの
水素化及び超微粒子化を行う超微粒子発生容器と発生し
た超微粒子を回収する超微粒子回収器、それに付帯する
設備から構成される。超微粒子発生容器は気密性に優れ
た水冷容器が用いられ、超微粒子回収器はサイクロンや
フィルターが用いられる。付帯する設備としては、プラ
ズマ電源、粉末搬送ガス供給系、装置冷却水循環系から
なる。
ズマジェット、ＲＦプラズマを用いる。いずれの場合
も、装置はプラズマ（アーク放電）を発生させチタンの
水素化及び超微粒子化を行う超微粒子発生容器と発生し
た超微粒子を回収する超微粒子回収器、それに付帯する
設備から構成される。超微粒子発生容器は気密性に優れ
た水冷容器が用いられ、超微粒子回収器はサイクロンや
フィルターが用いられる。付帯する設備としては、プラ
ズマ電源、粉末搬送ガス供給系、装置冷却水循環系から
なる。
【０００６】ＤＣアーク放電を用いる場合、まず装置内
の雰囲気を水素−アルゴン混合雰囲気に置換する。次に
原料の塊状チタンをアークで溶融すると、そのアーク近
傍からチタンが蒸発し雰囲気の水素と反応して水素化チ
タン超微粒子となり、その超微粒子をガスで搬送し超微
粒子回収器で回収する。
の雰囲気を水素−アルゴン混合雰囲気に置換する。次に
原料の塊状チタンをアークで溶融すると、そのアーク近
傍からチタンが蒸発し雰囲気の水素と反応して水素化チ
タン超微粒子となり、その超微粒子をガスで搬送し超微
粒子回収器で回収する。
【０００７】ＤＣプラズマジェットを用いる場合、ＤＣ
アーク放電と同様に塊状チタンを溶融し水素化チタン超
微粒子を発生させる方法と、プラズマガスとして水素−
アルゴンガスをトーチから流しプラズマを発生させ、そ
こにチタン粉末を送入してプラズマ中でチタン粉末の蒸
発と水素化を起こさせる方法がある。
アーク放電と同様に塊状チタンを溶融し水素化チタン超
微粒子を発生させる方法と、プラズマガスとして水素−
アルゴンガスをトーチから流しプラズマを発生させ、そ
こにチタン粉末を送入してプラズマ中でチタン粉末の蒸
発と水素化を起こさせる方法がある。
【０００８】ＲＦプラズマを用いる場合、プラズマガス
として水素−アルゴンガスをトーチ上部から流し、高周
波プラズマを発生させ、その熱プラズマ反応部にチタン
粉末を送入してチタン粉末の蒸発と水素化を起こさせる
方法である。
として水素−アルゴンガスをトーチ上部から流し、高周
波プラズマを発生させ、その熱プラズマ反応部にチタン
粉末を送入してチタン粉末の蒸発と水素化を起こさせる
方法である。
【０００９】
【作用】本方法により従来法では出来ない１μｍ以下で
球形かつ高純度の水素化チタン超微粒子の作製を可能と
した。すなわち、従来法では粉砕するために粉末形状は
不定形であり粒度も１μｍ以上のものしか作製出来な
い。また不純物も混入し易いという欠点があったが、本
方法は、蒸発法であるため粒度は１μｍ以下、多くは
０. １μｍ以下の超微粉が作製できる。密閉された容器
の中でチタンに水素プラズマを作用させて蒸発と水素化
反応を同時に起こさせるために不純物も混入し難い。
球形かつ高純度の水素化チタン超微粒子の作製を可能と
した。すなわち、従来法では粉砕するために粉末形状は
不定形であり粒度も１μｍ以上のものしか作製出来な
い。また不純物も混入し易いという欠点があったが、本
方法は、蒸発法であるため粒度は１μｍ以下、多くは
０. １μｍ以下の超微粉が作製できる。密閉された容器
の中でチタンに水素プラズマを作用させて蒸発と水素化
反応を同時に起こさせるために不純物も混入し難い。
【００１０】
〔実施例１〕図１に示すＤＣアーク放電装置により水素
化チタン超微粒子を作製した。この装置は超微粉発生容
器にアーク放電電極と水冷試料台が設置されており、水
冷試料台上に塊状チタンを置き、装置内の雰囲気をまず
ロータリーポンプで１Ｐａに排気した後、水素−アルゴ
ン混合ガスを導入し０. １ＭＰａとした。塊状チタンを
アークで溶融するとその試料表面から水素化チタン超微
粒子が発生し、それをキャリヤーガスで超微粒子回収器
に搬送し回収した。
化チタン超微粒子を作製した。この装置は超微粉発生容
器にアーク放電電極と水冷試料台が設置されており、水
冷試料台上に塊状チタンを置き、装置内の雰囲気をまず
ロータリーポンプで１Ｐａに排気した後、水素−アルゴ
ン混合ガスを導入し０. １ＭＰａとした。塊状チタンを
アークで溶融するとその試料表面から水素化チタン超微
粒子が発生し、それをキャリヤーガスで超微粒子回収器
に搬送し回収した。
【００１１】図２に雰囲気中の水素濃度と水素化チタン
超微粒子の発生量の関係を示す。アーク放電の条件は１
５０Ａ、４０Ｖである。雰囲気中の水素濃度は任意に選
択できるが４０％水素以下では発生量が極端に少なくな
り実用的ではない。
超微粒子の発生量の関係を示す。アーク放電の条件は１
５０Ａ、４０Ｖである。雰囲気中の水素濃度は任意に選
択できるが４０％水素以下では発生量が極端に少なくな
り実用的ではない。
【００１２】図３にＤＳＣ曲線を示す。この図からは４
１５℃から脱水素が始まることがわかる。
１５℃から脱水素が始まることがわかる。
【００１３】超微粉作製時のアーク放電の条件は１５０
Ａ、４０Ｖ、雰囲気は６０％水素−４０％アルゴンで得
られた水素化チタン超微粉のＴＥＭ写真とＸ線回折の結
果を図４と図５に示した。これらの図から粒度と生成相
がわかる。つまり、粒度は大きいもので０. ３μｍで多
くが０. １μｍのほぼ球形の超微粒子であり、生成相は
ＴｉＨ１．９ の水素化チタンとなっている。
Ａ、４０Ｖ、雰囲気は６０％水素−４０％アルゴンで得
られた水素化チタン超微粉のＴＥＭ写真とＸ線回折の結
果を図４と図５に示した。これらの図から粒度と生成相
がわかる。つまり、粒度は大きいもので０. ３μｍで多
くが０. １μｍのほぼ球形の超微粒子であり、生成相は
ＴｉＨ１．９ の水素化チタンとなっている。
【００１４】〔実施例２〕図６に示す様なＤＣプラズマ
ジェット装置により水素化チタン超微粒子を作製した。
この装置は超微粒子発生容器にＤＣプラズマジェットの
トーチが設置されている。そのトーチを図７に示す。操
業は、まず装置内をロータリーポンプで１Ｐａに排気し
た後、アルゴンを導入し０. １ＭＰａとした。プラズマ
ガスとしてトーチノズルから３０ｌ／ｍｉｎの１０％水
素−９０％アルゴンを流しＤＣプラズマを点火した。プ
ラズマが安定した後、キャリヤーガス５ｌ／ｍｉｎでパ
ウダーフィーダーからチタン粉末（＜４５μｍ）を投入
するとプラズマ中で溶融、蒸発、水素化が起こり水素化
チタン超微粒子が得られた。プラズマ出力はＭＡＸ３ｋ
Ｗの電源を使用し常用２ｋＷで使用している。チタン投
入量は３ｇ／ｍｉｎ以下であればプラズマは安定してお
り超微粒子発生状況は良好であるが、チタン投入量がそ
れ以上になると未蒸発の粉末が増加しトーチノズルの詰
まりの原因となった。この方法により作製した水素化チ
タン超微粒子のＳＥＭ像を図８に示した。
ジェット装置により水素化チタン超微粒子を作製した。
この装置は超微粒子発生容器にＤＣプラズマジェットの
トーチが設置されている。そのトーチを図７に示す。操
業は、まず装置内をロータリーポンプで１Ｐａに排気し
た後、アルゴンを導入し０. １ＭＰａとした。プラズマ
ガスとしてトーチノズルから３０ｌ／ｍｉｎの１０％水
素−９０％アルゴンを流しＤＣプラズマを点火した。プ
ラズマが安定した後、キャリヤーガス５ｌ／ｍｉｎでパ
ウダーフィーダーからチタン粉末（＜４５μｍ）を投入
するとプラズマ中で溶融、蒸発、水素化が起こり水素化
チタン超微粒子が得られた。プラズマ出力はＭＡＸ３ｋ
Ｗの電源を使用し常用２ｋＷで使用している。チタン投
入量は３ｇ／ｍｉｎ以下であればプラズマは安定してお
り超微粒子発生状況は良好であるが、チタン投入量がそ
れ以上になると未蒸発の粉末が増加しトーチノズルの詰
まりの原因となった。この方法により作製した水素化チ
タン超微粒子のＳＥＭ像を図８に示した。
【００１５】〔実施例３〕図９に示す高周波プラズマ装
置により水素化チタン超微粒子を作製した。この装置は
超微粒子発生容器の上部にに高周波プラズマトーチが設
置されている。高周波の周波数は４ＭＨｚである。まず
装置内をロータリーポンプで１Ｐａに排気した後、アル
ゴンを導入し０. １ＭＰａとした。プラズマガスとして
トーチ上部からアルゴンを流し高周波プラズマを点火し
た後水素を導入しプラズマガスが１０〜２０％水素−ア
ルゴンになるようにした。プラズマ出力はＭＡＸ５０ｋ
Ｗであるが常用３５〜４０ｋＷで使用した。そのプラズ
マの上部からパウダーフィーダーによりチタン粉末を１
ｇ／ｍｉｎで投入するとプラズマ中で溶融、蒸発、水素
化が起こり水素化チタン超微粒子が得られた。図１０に
示した粒度分布から１μｍ以下の超微粒子となっている
ことがわかる。
置により水素化チタン超微粒子を作製した。この装置は
超微粒子発生容器の上部にに高周波プラズマトーチが設
置されている。高周波の周波数は４ＭＨｚである。まず
装置内をロータリーポンプで１Ｐａに排気した後、アル
ゴンを導入し０. １ＭＰａとした。プラズマガスとして
トーチ上部からアルゴンを流し高周波プラズマを点火し
た後水素を導入しプラズマガスが１０〜２０％水素−ア
ルゴンになるようにした。プラズマ出力はＭＡＸ５０ｋ
Ｗであるが常用３５〜４０ｋＷで使用した。そのプラズ
マの上部からパウダーフィーダーによりチタン粉末を１
ｇ／ｍｉｎで投入するとプラズマ中で溶融、蒸発、水素
化が起こり水素化チタン超微粒子が得られた。図１０に
示した粒度分布から１μｍ以下の超微粒子となっている
ことがわかる。
【００１６】
【発明の効果】本発明は水素プラズマを利用することに
よりチタンを原料にして水素化チタン超微粒子を簡便に
作製する方法に関するものである。この方法により不純
物の混入がない球形で１μｍ以下の水素化チタン超微粒
子を作製できる。
よりチタンを原料にして水素化チタン超微粒子を簡便に
作製する方法に関するものである。この方法により不純
物の混入がない球形で１μｍ以下の水素化チタン超微粒
子を作製できる。
【図１】 ＤＣアーク放電装置の概要図
【図２】 雰囲気中水素濃度と水素化チタン超微粒子発
生量の関係
生量の関係
【図３】 水素化チタン超微粒子のＤＳＣ測定結果
【図４】 ＤＣアーク放電法で作製した水素化チタン超
微粒子のＴＥＭ像
微粒子のＴＥＭ像
【図５】 水素化チタン超微粒子のＸ線回折結果
【図６】 ＤＣプラズマジェット装置の概要図
【図７】 ＤＣプラズマジェットトーチの概要図
【図８】 ＤＣプラズマジェットで作製した水素化チタ
ン超微粒子のＳＥＭ像
ン超微粒子のＳＥＭ像
【図９】 高周波プラズマ装置の概要
【図１０】高周波プラズマ法で作製した水素化チタン超
微粒子の粒度分布
微粒子の粒度分布
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎邦彦 千葉県市川市高谷新町７番地の１ 日新製 鋼株式会社新材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 水素プラズマでチタンを加熱溶融するこ
とによりチタンを溶融、蒸発させて粒度１μｍ以下に超
微粒子化すると同時に水素化反応を起こさせることを特
徴とする水素化チタン超微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 水素プラズマ源にＤＣアーク放電または
ＤＣプラズマジェットを用いて水素または水素−アルゴ
ン混合雰囲気中で塊状チタンを加熱溶解する請求項１に
記載の水素化チタン超微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 水素プラズマ源にＤＣプラズマジェット
またはＲＦプラズマを用いてプラズマガスに水素−アル
ゴン混合ガスを使用しプラズマ中にチタン粉末を投入す
る請求項１に記載の水素化チタン超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22745694A JPH0867503A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 水素化チタン超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22745694A JPH0867503A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 水素化チタン超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867503A true JPH0867503A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16861160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22745694A Withdrawn JPH0867503A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 水素化チタン超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0867503A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103771339A (zh) * | 2014-02-08 | 2014-05-07 | 宝鸡市泉兴钛业有限公司 | 一种制备泡沫铝的专用高氢化钛粉及其制备方法 |
| JP2014200779A (ja) * | 2013-04-10 | 2014-10-27 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 微粒子生成装置 |
| RU2616920C2 (ru) * | 2014-12-08 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики им. В.Л. Тальрозе Российской академии наук ИНЭПХФ РАН им. В.Л. Тальрозе | Способ получения нанопорошка гидрида титана |
| US10226821B2 (en) | 2015-01-20 | 2019-03-12 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Apparatus for producing fine particles and method for producing fine particles |
| JP2019182710A (ja) * | 2018-04-12 | 2019-10-24 | 新東工業株式会社 | テトラヒドロほう酸塩の製造方法及びテトラヒドロほう酸塩 |
| WO2020044596A1 (ja) * | 2018-08-27 | 2020-03-05 | 新東工業株式会社 | テトラヒドロほう酸塩の製造方法、テトラヒドロほう酸塩の製造装置及びテトラヒドロほう酸塩 |
-
1994
- 1994-08-30 JP JP22745694A patent/JPH0867503A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014200779A (ja) * | 2013-04-10 | 2014-10-27 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 微粒子生成装置 |
| CN103771339A (zh) * | 2014-02-08 | 2014-05-07 | 宝鸡市泉兴钛业有限公司 | 一种制备泡沫铝的专用高氢化钛粉及其制备方法 |
| RU2616920C2 (ru) * | 2014-12-08 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики им. В.Л. Тальрозе Российской академии наук ИНЭПХФ РАН им. В.Л. Тальрозе | Способ получения нанопорошка гидрида титана |
| US10226821B2 (en) | 2015-01-20 | 2019-03-12 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Apparatus for producing fine particles and method for producing fine particles |
| US10882114B2 (en) | 2015-01-20 | 2021-01-05 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Apparatus for producing fine particles and method for producing fine particles |
| JP2019182710A (ja) * | 2018-04-12 | 2019-10-24 | 新東工業株式会社 | テトラヒドロほう酸塩の製造方法及びテトラヒドロほう酸塩 |
| US11685664B2 (en) | 2018-04-12 | 2023-06-27 | Sintokogio, Ltd. | Method for producing tetrahydroborate and tetrahydroborate |
| WO2020044596A1 (ja) * | 2018-08-27 | 2020-03-05 | 新東工業株式会社 | テトラヒドロほう酸塩の製造方法、テトラヒドロほう酸塩の製造装置及びテトラヒドロほう酸塩 |
| JP2020033201A (ja) * | 2018-08-27 | 2020-03-05 | 新東工業株式会社 | テトラヒドロほう酸塩の製造方法、テトラヒドロほう酸塩の製造装置及びテトラヒドロほう酸塩 |
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