JPH04263049A - 超高真空機器用ステンレス鋼材および超高真空容器の製造方法 - Google Patents

超高真空機器用ステンレス鋼材および超高真空容器の製造方法

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JPH04263049A
JPH04263049A JP2488691A JP2488691A JPH04263049A JP H04263049 A JPH04263049 A JP H04263049A JP 2488691 A JP2488691 A JP 2488691A JP 2488691 A JP2488691 A JP 2488691A JP H04263049 A JPH04263049 A JP H04263049A
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JP
Japan
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stainless steel
ultra
ultrahigh vacuum
vacuum equipment
high vacuum
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Withdrawn
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JP2488691A
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English (en)
Inventor
Yasuhiro Shimizu
清水 庸宏
Hidehiko Sumitomo
住友 秀彦
Wataru Murata
亘 村田
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空チャンバー、配管
などの真空容器等の超高真空機器用ステンレス鋼材およ
び超高真空容器の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、真空容器用機器には素材とし
てSUS 304, SUS316Lなどの18Cr−
8Ni系ステンレス鋼が主に用いられ、その表面はGB
B(ガラスビードブラスト)処理、電解研磨処理等を施
して使用されることが一般的である。前記ステンレス鋼
材は放出ガス量が少なく、耐食性、加工性、溶接性にも
優れ、一般の真空容器用材料としてはほぼ満足できるも
のであり、10−8Pa台の真空用途には適用可能なも
のである。
【0003】しかし、例えばMBB(モレキュラ・ビー
ム・エピタキシー)装置においては、容器内で成長させ
る結晶の品質向上の面から10−9Pa台の超高真空度
が要求されつつあるように、最近の真空度のニーズは超
高真空度になっており、その要求を満たすには真空容器
用材料放出ガス量が極力少ない鋼材が必須である。これ
までに本発明者らは、特開平1−4460号公報,特開
平2−85351号公報において提示したように、Mn
,Nを多く含有させたステンレス鋼が10−9Pa台の
真空特性に耐え得ることを見出した。
【0004】鋼材の真空特性を劣化させる原因は、鋼中
のガス成分(主として水素ガス)の放出によるものであ
る。鋼中のガスは、非金属介在物による微小割れあるい
は表面疵等の欠陥部に集積し、真空状態で放出されて真
空特性を劣化させることが知られている。そのため、非
金属介在物の低減化および微細化を図ることが試みられ
ている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近の
真空度の要求レベルは一段と厳しくなっており、例えば
、LSI,超LSI製造装置等に求められる真空度は、
10−10 Pa台である。本発明は、超高真空容器,
配管などの超高真空機器用途に適したガス放出特性の優
れたステンレス鋼材及び超高真空容器を提供することを
目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、この目的のた
めに成分及び製造方法を種々検討した結果達成したもの
で、その要旨とするところは下記のとおりである。 (1)重量%にて、C≦0.08%,Si:0.2〜2
.0%,Mn:0.5〜15.0%,P≦0.050%
,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%,N≦0.3
5%,Al≦0.005%を含有し、残部がFeおよび
不可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱間圧延材に
おける非金属介在物の組成が MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
≦30%であることを特徴とする超高真空機器用ステン
レス鋼材。
【0007】(2)重量%にて、C≦0.08%,Si
:0.2〜2.0%,Mn:2.0〜15.0%,P≦
0.050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%
,N≦0.35%,Al≦0.005%を含有し、残部
がFeおよび不可避的不純物よりなるステンレス鋼で、
熱間圧延材における非金属介在物の組成がMnO≧50
%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 ≦30%であ
ることを特徴とする超高真空機器用ステンレス鋼材。
【0008】(3)重量%にて、C≦0.08%,Si
:0.2〜2.0%,Mn:0.5〜15.0%,P≦
0.050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%
,N≦0.35%,Al≦0.005%,O≦0.00
5%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりな
るステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の
組成が MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
≦30%であることを特徴とする超高真空機器用ステン
レス鋼材。
【0009】(4)重量%にて、C≦0.08%,Si
:0.2〜2.0%,Mn:2.0〜15.0%,P≦
0.050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%
,N≦0.35%,Al≦0.005%,O≦0.00
5%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりな
るステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の
組成が MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
≦30%であることを特徴とする超高真空機器用ステン
レス鋼材。
【0010】(5)前記(1)〜(4)の超高真空機器
用ステンレス鋼材を表面酸化処理し、続いて真空容器に
組み立てることを特徴とする超高真空容器の製造方法。 (6)前記(1)〜(4)の超高真空機器用ステンレス
鋼材を用いて真空容器に組み立て、続いて真空側表面を
酸化処理することを特徴とする超高真空容器の製造方法
【0011】各成分範囲の限定理由は次のとおりである
。Cは、オーステナイト安定化元素であるが、0.08
%を超えると、溶接したときにCr炭化物を析出し耐食
性を損なうため、C含有量を0.08%以下とした。 Siは、冷間加工における加工硬化性を向上する効果が
あり、0.2%未満ではその効果が少なく、また他の硬
質系介在物を生成し、ガス放出特性を劣化させる。また
、2.0%を超えると、フェライトが生成する他、Si
O2 系の硬質酸化物を形成し、ガス放出特性を劣化さ
せる。従って、Si含有量は0.2〜2.0%とした。
【0012】Mnは、0.5%未満では、他の硬質系介
在物を生成し、ガス放出特性を劣化させる。また、15
%を超えると、MnO系を主体とする硬質系介在物を生
成しガス放出特性を劣化させる。従って、Mn含有量は
0.5〜15%とした。さらに望ましくは、鋼表面にM
n系酸化皮膜を形成し、真空中でのガス放出速度をより
低減させるために、2.0〜15.0%がよい。
【0013】Pは、熱間加工性を劣化させるため、低い
ほど望ましいが、原料から不可避的に混入してくるので
、P含有量を0.050%以下とした。Crは、ステン
レン鋼の基本成分であり、優れた耐食性を得るには最低
12%を必要とする。また、23%を超えると加工性が
悪くなるので、上限を23%とした。従って、Cr含有
量は12〜23%とした。
【0014】Niは、オーステナイト系ステンレス鋼の
基本成分の一つである。加工性、耐食性に有効な元素で
あり、7%以上を必要とする。また、20%を超えると
向上効果割合は小さく、高価であることから、上限を2
0%とした。従って、Ni含有量は7〜20%とした。 Nは、強力なオーステナイト安定化元素であるが、0.
35%を超えると、変形抵抗が大きくなり製造性を損な
うため、上限を0.35%とした。
【0015】Alは、単独で存在すると鋼中に硬質の酸
化物系介在物を形成して鋼の清浄性を悪くし、かつ真空
中への放出ガス量を著しく増大させるため、高清浄性を
確保するためには低いほど好ましい。しかし、溶解原料
あるいは耐火物から単独で不可避的に混入するおそれが
ある。従って、本発明においては、0.005%以下に
することにより、高清浄化するとともに、冷間加工時に
介在物が延伸および分断され易くする。
【0016】Oは、非金属介在物を増加させ、かつ0.
005%を超えるとAl2 O3 ,MgO系の硬質介
在物が増加し、ガス放出特性を劣化させるため、その上
限を0.005%とした。さらに望ましくは0.003
%以下がよい。上記、鋼組成に調整されたオーステナイ
ト系ステンレス鋼を、1000℃以上1300℃以下の
温度で10分間以上加熱した後、熱間圧延し、熱間圧延
材における介在物の組成を MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
≦30%とする。非金属介在物の組成がこの範囲を外れ
ると硬質系となり、引続く冷間圧延時に非金属介在物が
延伸することなく粗大し、かつ分断し難くなるために、
ステンレス鋼材内部に残留した場合、ガス放出特性が劣
化する。
【0017】上記により得たステンレス鋼材を、表面酸
化処理した後、真空容器に組み立てるか、あるいは真空
容器を組み立てた後、表面を酸化処理することにより、
実用に供される。表面酸化処理は、通常大気圧の空気中
において、100〜600℃の温度で1〜50時間の加
熱によって行うが、雰囲気は空気中に限らず、他の酸化
性雰囲気でもよい。
【0018】
【作用】Mnがガス放出特性に及ぼす効果について推察
する。表面酸化皮膜をグリムグロー放電発光分光分析法
(GDS)により調べた結果、Mn−Fe−Cr系の酸
化物であった。超高真空領域では、真空中の残留ガス主
成分は水素ガスである。これは主に真空容器構成材料で
あるステンレス鋼材中の水素が真空雰囲気に接する表面
から放出されるためであり、高Mnステンレス鋼では、
Mnを含んだ表面酸化皮膜が水素の拡散を遅らせ真空中
への水素の放出を抑えていると考えられる。
【0019】次に、請求項に示す介在物組成とすること
により、ガス放出特性が向上する理由について推察する
。介在物組成をMnO−SiO2 −Al2 O3 系
に制御した場合、圧延によって容易に延伸し、かつ分断
し易くなるために、微細な分散した介在物となる。微細
分散され、またマトリックスにもよく整合して存在する
介在物の場合、介在物近傍の微小割れあるいは表面疵等
の欠陥が減少し、従ってそこに集まるガスが低減し、ガ
ス放出特性が向上すると考えられる。
【0020】
【実施例】以下に、本発明のステンレス鋼材と、比較合
金の実施例を示す。表1、表2に示す成分系のステンレ
ス鋼を、真空溶解ならびに電子ビーム溶解法にて溶製し
、熱延用スラブを製造した。このスラブを1200℃×
3hr加熱後、熱間圧延し、厚さ3mmの熱延板を得た
【0021】得られた熱延板の非金属介在物について、
非金属介在物20個の平均組成を調べ、さらに単位面積
当りの3μm 以上の大きさの介在物個数を測定した。 さらに得られた熱延板を焼鈍酸洗の後、冷間圧延して厚
さ1mm,幅50mm,長さ120mmの板状試料を採
取した。 この試料について、SiC紙#2000研磨し、アセト
ンで脱脂を行なって大気中250℃×24hrのベーキ
ング処理後、ガス放出速度の測定に供した。
【0022】このガス放出速度測定用試料を測定装置内
に組み込み、室温で24hr排気後、250℃×24h
rの真空中ベーキングし、さらに室温で24hr排気後
、ガス放出速度を測定した。測定法は、2室法により、
試料の単位面積当りのガス放出速度をQS として、オ
リフィス部のコンダクタンスをCO 、試料を装入した
時のサンプルチャンバーの圧力をPS 、メインチャン
バーの圧力をPm 、試料を装入しない時のサンプルチ
ャンバーのガス放出速度をQb 、試料の表面積をSと
して次式で求めた。
【0023】     QS ={CO (PS −Pm )−Qb 
}/S〔Pa・m3 ・s−1・m−2〕これらの結果
を表3、表4に示す。非金属介在物組成を制御した本発
明合金(No. 1〜No. 14)は、3μm以上の
酸化物系非金属介在物の個数が少なく、またガス放出速
度が低いことが判る。特にMnを2〜15%に制御した
本発明合金No. 4,No. 5,No. 9〜No
. 14は、ガス放出速度が非常に低いことが判る。
【0024】これに対して、比較合金は、No. 15
,No. 19はAlが、No. 16はMn,Alが
、No. 17はSi,Alが、No. 18はSiが
、No. 20はMnが本発明成分範囲より外れていて
、しかも非金属介在物組成が制御されていない。また、
3μm以上の酸化物系非金属介在物の個数が多く、従っ
てガス放出速度が高いことが判る。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】
【表3】
【0028】
【表4】
【0029】
【発明の効果】実施例にも示した如く、本発明は超高真
空容器、配管などの真空機器に用いるのに適したガス放
出特性の優れたステンレス鋼材の提供を可能とするもの
であり、超高真空を必要とする装置を始めとし、中・高
真空領域で使用される装置においても小排気能力のポン
プの使用を可能にするなど、真空装置の設計、製作を容
易にし、その工業的価値は非常に大なるものである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  重量%にて、C≦0.08%,Si:
    0.2〜2.0%,Mn:0.5〜15.0%,P≦0
    .050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%,
    N≦0.35%,Al≦0.005%を含有し、残部が
    Feおよび不可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱
    間圧延材における非金属介在物の組成がMnO≧50%
    ,SiO2 ≦50%,Al2 O3 ≦30%である
    ことを特徴とする超高真空機器用ステンレス鋼材。
  2. 【請求項2】  重量%にて、C≦0.08%,Si:
    0.2〜2.0%,Mn:2.0〜15.0%,P≦0
    .050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%,
    N≦0.35%,Al≦0.005%を含有し、残部が
    Feおよび不可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱
    間圧延材における非金属介在物の組成がMnO≧50%
    ,SiO2 ≦50%,Al2 O3 ≦30%である
    ことを特徴とする超高真空機器用ステンレス鋼材。
  3. 【請求項3】  重量%にて、C≦0.08%,Si:
    0.2〜2.0%,Mn:0.5〜15.0%,P≦0
    .050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%,
    N≦0.35%,Al≦0.005%,O≦0.005
    %を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる
    ステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の組
    成が MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
    ≦30%であることを特徴とする超高真空機器用ステン
    レス鋼材。
  4. 【請求項4】  重量%にて、C≦0.08%,Si:
    0.2〜2.0%,Mn:2.0〜15.0%,P≦0
    .050%,Cr:12〜23%,Ni:7〜20%,
    N≦0.35%,Al≦0.005%,O≦0.005
    %を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる
    ステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の組
    成が MnO≧50%,SiO2 ≦50%,Al2 O3 
    ≦30%であることを特徴とする超高真空機器用ステン
    レス鋼材。
  5. 【請求項5】  請求項1又は2又は3又は4記載の超
    高真空機器用ステンレス鋼材を表面酸化処理し、続いて
    真空容器に組み立てることを特徴とする超高真空容器の
    製造方法。
  6. 【請求項6】  請求項1又は2又は3又は4記載の超
    高真空機器用ステンレス鋼材を用いて真空容器に組み立
    て、続いて表面を酸化処理することを特徴とする超高真
    空容器の製造方法。
JP2488691A 1991-02-19 1991-02-19 超高真空機器用ステンレス鋼材および超高真空容器の製造方法 Withdrawn JPH04263049A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2690190A4 (en) * 2011-03-25 2015-03-04 Nisshin Steel Co Ltd AUSTENITIC STAINLESS STEEL
CN117660849A (zh) * 2024-01-31 2024-03-08 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种控磷00Cr21Ni13Mn5N高氮奥氏体不锈钢及其生产方法

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