JPH06158230A - 耐食性に優れた超高真空機器用ステンレス鋼材及び超高真空容器の製造方法 - Google Patents

耐食性に優れた超高真空機器用ステンレス鋼材及び超高真空容器の製造方法

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JPH06158230A
JPH06158230A JP31379592A JP31379592A JPH06158230A JP H06158230 A JPH06158230 A JP H06158230A JP 31379592 A JP31379592 A JP 31379592A JP 31379592 A JP31379592 A JP 31379592A JP H06158230 A JPH06158230 A JP H06158230A
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stainless steel
corrosion resistance
ultra
high vacuum
steel material
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Yasuhiro Shimizu
庸宏 清水
Hidehiko Sumitomo
秀彦 住友
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、超高真空機器用途に適した耐食性
及びガス放出特性に優れたステンレス鋼材及び超高真空
機器容器を提供するものである。 【構成】 Mn:2.0〜15.0%、Mo、Cuのう
ち1種または2種を総量で0.5〜4.0%含有し、ま
た熱間圧延板における非金属介在物の組成がSiO2
50%以下、MnO:50%以上:Al23:30%以
下である超高真空機器用ステンレス鋼及び前記超高真空
機器用鋼材を表面酸化処理を施すことによって真空機器
に適したガス放出特性の優れた超高真空容器を得ること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空チャンバー、配管
などの真空容器等の超高真空機器の製造に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来より、真空容器用機器には素材とし
てSUS304、SUS316Lなどの18Cr−8N
i系ステンレス鋼が主に用いられ、その表面はGBB
(ガラスビードブラスト)処理、電解研磨処理等を施し
て使用されることが一般的である。
【0003】前記ステンレス鋼材は放出ガス量が少な
く、耐食性、加工性、溶接性にも優れ、一般の真空容器
用材料としてはほぼ満足できるものであり、10-8Pa
台の真空用途には適用可能なものである。しかし、例え
ばMBB(モリキュラ ビーム エピタキシー)装置に
おいては、容器内で成長させる結晶の品質向上の面から
10-9Pa台の超高真空度が要求されつつあるように、
最近の真空度のニーズは超高真空度になっており、その
要求を満たすには、真空容器用材料として放出ガス量が
極力少ない鋼材が必須である。
【0004】これまで本発明者らは、特開平1−446
0号公報、特開平2−85351号公報において提示し
たように、Mn、Nを多く含有させたステンレス鋼が1
-9Pa台の真空特性に耐え得ることを見出した。鋼材
の真空特性を劣化させる原因は、鋼中のガス成分(主と
して水素ガス)の放出によるものである。鋼中のガス成
分は、非金属介在物による微小割れあるいは表面疵等の
欠陥部に集積し、真空状態で放出されて真空特性を劣化
させることが知られている。そのため、非金属介在物の
低減化及び微細化を図ることが試みられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近の
真空度の要求レベルは一段と厳しくなっており、例え
ば、LSI、超LSI製造装置等に求められる真空度
は、10-10 Pa台である。また、超高真空容器、配管
などの用途に用いる場合、高耐食性も要求されている。
【0006】本発明は、超高真空容器、配管などの超高
真空機器用途に適した耐食性及びガス放出特性に優れた
ステンレス鋼材及び超高真空容器を提供することを目的
とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的のた
めに成分及び製造方法を種々検討した結果達成したもの
で、その要旨とするところは下記のとおりである。 (1) 重量%にて、C≦0.08%、Si:0.2〜
2.0%、Mn:0.5〜15.0%、P≦0.050
%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20%、N≦0.
35%、Al≦0.005%を含有し、さらにMo、C
uのうち1種または2種を総量で0.5〜4.0%含有
し、残部がFe及び不可避的不純物よりなるステンレス
鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
ステンレス鋼材。
【0008】(2) 重量%にて、C≦0.08%、S
i:0.2〜2.0%、Mn:2.0〜15.0%、P
≦0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
%、N≦0.35%、Al≦0.005%を含有し、さ
らにMo、Cuのうち1種または2種を総量で0.5〜
4.0%含有し、残部がFe及び不可避的不純物よりな
るステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の
組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
ステンレス鋼材。
【0009】(3) 重量%にて、C≦0.08%、S
i:0.2〜2.0%、Mn:0.5〜15.0%、P
≦0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
%、N≦0.35%、Al≦0.005%、O≦0.0
05%を含有し、さらにMo、Cuのうち1種または2
種を総量で0.5〜4.0%含有し、残部がFe及び不
可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱間圧延材にお
ける非金属介在物の組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
ステンレス鋼材。
【0010】(4) 重量%にて、C≦0.08%、S
i:0.2〜2.0%、Mn:2.0〜15.0%、P
≦0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
%、N≦0.35%、Al≦0.005%、O≦0.0
05%を含有し、さらにMo、Cuのうち1種または2
種を総量で0.5〜4.0%含有し、残部がFe及び不
可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱間圧延材にお
ける非金属介在物の組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
ステンレス鋼材。
【0011】(5) 前項1〜4の何れか1項に記載の
超高真空機器用ステンレス鋼材を表面酸化処理し、続い
て真空容器に組み立てることを特徴とする耐食性に優れ
た超高真空容器の製造方法。 (6) 前項1〜4の何れか1項に記載の超高真空機器
用ステンレス鋼材を用いて真空容器に組み立て、続いて
表面を酸化処理することを特徴とする耐食性に優れた超
高真空容器の製造方法。
【0012】各成分範囲の限定理由は次のとおりであ
る。Cは、オーステナイト安定化元素であるが、0.0
8%を超えると、溶接したときにCr炭化物を析出し耐
食性を損なうため、C含有量を0.08%以下とした。
Siは、冷間加工における加工硬化性を向上する効果が
あり、0.2%未満ではその効果が少なく、また他の硬
質系介在物を生成し、ガス放出特性を劣化させる。ま
た、2.0%を超えると、フェライトが生成する他、S
iO2 系の硬質酸化物を形成し、ガス放出特性を劣化さ
せる。従って、Si含有量は0.2〜2.0%とした。
【0013】Mnは、0.5%未満では、他の硬質系介
在物を生成しガス放出特性を劣化させる。また、15.
0%を超えると、MnO系を主体とする硬質系介在物を
生成しガス放出特性を劣化させる。従って、Mn含有量
は0.5〜15.0%とした。さらに望ましくは、鋼表
面に強いMn系酸化皮膜を形成し、真空中でのガス放出
速度をより低減させるために、2.0〜15.0%がよ
い。
【0014】Pは、熱間加工性を劣化させるため、低い
ほど望ましいが、原料から不可避的に混入してくるの
で、P含有量を0.050%以下とした。Crは、ステ
ンレス鋼の基本成分であり、優れた耐食性を得るには最
低12%を必要とする。また、23%を超えると熱間及
び冷間加工性が悪くなるので、上限を23%とした。従
って、Cr含有量は12〜23%とした。
【0015】Niは、オーステナイト系ステンレス鋼の
基本成分の一つである。加工性、耐食性に有効な元素で
あり、下限として7%を必要とする。また、20%を超
えると加工性、耐食性向上効果割合は小さく、高価であ
ることから、上限を20%とした。従って、Ni含有量
は7〜20%とした。Nは、強力なオーステナイト安定
化元素であるが、0.35%を超えると、変形抵抗が大
きくなり製造性を損なうため、上限を0.35%とし
た。
【0016】Alは、単独で鋼中に存在すると鋼中に硬
質の酸化物系介在物を形成して鋼の清浄性を悪くし、か
つ真空中への放出ガス量を著しく増大させるため、高清
浄性を確保するためには低いほど好ましい。しかし、溶
解原料あるいは耐火物から単独で不可避的に混入するお
それがある。従って、本発明においては、0.005%
以下にすることにより、高清浄化するとともに、冷間加
工時に介在物が延伸及び分断され易くする。
【0017】Oは、非金属介在物を増加させ、かつ0.
005%を超えるとAl2 3 、MgO系の硬質介在物
が増加し、ガス放出特性を劣化させるため、その上限を
0.005%とした。さらに望ましくは0.003%以
下がよい。Mo、Cuは、耐食性を向上する効果があ
り、さらに酸化処理、例えば大気中250℃×24hr
の熱処理を行うと、Mn−Cr−Mo−O系、Mn−C
r−Cu−O系、Mn−Cr−Mo−Cu−O系の緻密
で安定な酸化皮膜を形成し、超高真空の状態では、鋼中
に存在するガス成分(H2 、H2 O、N2 、CO2 等)
を真空中に放出させないようにその酸化皮膜でトラップ
させることが可能となり、真空特性を著しく向上させ、
また耐食性も向上させる。真空特性の向上及び耐食性の
向上効果はMo及びCuの単独添加又は複合添加のいず
れでも同様に奏される。これらの1種または2種を総量
で0.5%未満添加しても効果が少なく、他方、4.0
%を超えて添加すると、加工性が著しく低下し、またコ
ストが著しく高くなる。従って、Mo、Cu含有量は、
1種または2種を総量で0.5〜4.0%とした。
【0018】上記、鋼組成に調整されたオーステナイト
系ステンレス鋼を、1000℃以上1300℃以下の温
度で10分間以上加熱した後、熱間圧延し、熱間圧延材
における介在物の組成を MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% とする。非金属介在物の組成がこの範囲を外れると硬質
系非金属介在物となり、圧延時に非金属介在物が延伸す
ることなく粗大し、かつ分断し難くなるために、ステン
レス鋼材内部に残留した場合、ガス放出特性が劣化す
る。
【0019】上記のように処理して得たステンレス鋼材
を、表面酸化処理した後、真空容器に組み立てるか、あ
るいは真空容器を組み立てた後、表面を酸化処理するこ
とにより、実用に供される。表面酸化処理は、通常大気
圧の空気中において、100〜600℃の温度で1〜5
0時間の加熱によって行うが、雰囲気は空気に限らず、
他の酸化性雰囲気でもよい。
【0020】
【作用】ステンレス鋼材にMnを2.0〜15.0%添
加し、さらにMo、Cuの内1種または2種を総量で
0.5〜4.0%添加することでMn−Cr−Mo−O
系、Mn−Cr−Cu−O系及びMn−Cr−Mo−C
u−O系の緻密で安定な酸化皮膜を形成して、真空特性
及び耐食性が著しく向上する。
【0021】次に、請求項に示す介在物組成とすること
により、ガス放出特性が向上する理由を以下に述べる。
介在物組成をMnO−SiO2 −Al2 3 系に制御し
た場合、圧延によって容易に延伸し、かつ分断し易くな
るために、微細分散した介在物となる。微細分散され、
またマトリックスの金属にもよく整合して存在する介在
物の場合、介在物近傍の微小割れあるいは表面疵等の欠
陥が減少し、従ってそこに集まるガスが低減し、ガス放
出特性が向上すると考えられる。
【0022】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示す。表1に示す
成分系のステンレス鋼を、真空溶解ならびに電子ビーム
溶解法にて溶製し、熱延用スラブを製造した。このスラ
ブを1200℃×3hr加熱後、熱間圧延し、厚さ3m
mの熱延板を得た。
【0023】得られた熱延板の非金属介在物について、
非金属介在物20個の平均組成を調べ、さらに5cm2
の面積内の3μm以上の大きさの介在物の、単位面積当
たりの個数を測定した。さらに、得られた熱延板を焼鈍
し、酸洗した後、冷間圧延して、厚さ1mm、幅50m
m、長さ120mmの板状試料を採取した。この試料に
ついて、SiC紙#2000研磨し、アセトンで脱脂し
た後、大気中にて250℃×24hrのベーキング処理
を行った。ガス放出速度はベーキング処理後、耐食性は
ベーキング処理前後において評価した。
【0024】このガス放出速度測定用試料を測定装置内
に組み込み、室温で24hr排気後、250℃×24h
rの真空中ベーキングし、さらに室温で24hr排気
後、ガス放出速度を測定した。測定法は、2室法によ
り、試料の単位面積当たりのガス放出速度をQS とし
て、オリフィス部のコンダクタンスをCO 、試料を装入
した時のサンプルチャンバーの圧力をPs 、メインチャ
ンバーの圧力をPm 、試料を装入しない時のサンプルチ
ャンバーのガス放出速度をQb 、試料の表面積をSとし
て次式で求めた。
【0025】QS ={Co (Ps −Pm )−Qb }/S
〔Pa・m3 ・s-1・m-2〕 耐食性は、塩水噴霧試験後(JIS Z 2371)の
発銹状況により良好な順にA>B>Cの3ランクに評価
した発銹試験結果から判断した。その際、耐食性の優劣
の判断基準として、Aランク以上の条件を満足する材料
を耐食性良好と評価した。また、孔食発生電位の測定
(JIS G 0577)も行い、ベーキング前の孔食
発生電位は700mV(vs.SCE)以上、ベーキン
グ後は100mV以上の条件を満足する材料を耐食性良
好と評価した。
【0026】これらの結果を表2に示す。非金属介在物
組成を制御した本発明合金(No.1〜13)は、3μ
m以上の大きさの酸化物系非金属介在物の個数が少な
く、また耐食性及びガス放出速度に優れていることが判
る。特にMnを2〜15%に制御した本発明合金No.
4、No.5、No.7〜13は、ガス放出速度が非常
に低いことが判る。尚、Mo、Cuのうち1種または2
種を総量で4.0%を超えて添加した例は、耐食性及び
ガス放出速度に優れると考えられるが、コストが著しく
高くなるために実施しなかった。
【0027】これに対して、比較合金は、No.14は
Alが、No.15、16はMnが、No.17はM
o、Cuが、No.18はSi、Mo、Cuが本発明成
分範囲より外れていて、しかも非金属介在物組成が制御
されていない。また、3μm以上の大きさの酸化物系非
金属介在物の個数が多く、従ってガス放出速度が高いこ
とが判る。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】
【発明の効果】実施例にも示した如く、本発明は超高真
空容器、配管などの真空機器に用いるのに適した、耐食
性及びガス放出特性に優れたステンレス鋼材の提供を可
能とするものであり、超高真空を必要とする装置を始め
とし、中・高真空領域で使用される装置においても小排
気能力のポンプの使用を可能にするなど、真空装置の設
計、製作を容易にし、その工業的価値は非常に大なるも
のである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%にて、C≦0.08%、Si:
    0.2〜2.0%、Mn:0.5〜15.0%、P≦
    0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
    %、N≦0.35%、Al≦0.005%を含有し、さ
    らにMo、Cuのうち1種または2種を総量で0.5〜
    4.0%含有し、残部がFe及び不可避的不純物よりな
    るステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の
    組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
    ステンレス鋼材。
  2. 【請求項2】 重量%にて、C≦0.08%、Si:
    0.2〜2.0%、Mn:2.0〜15.0%、P≦
    0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
    %、N≦0.35%、Al≦0.005%を含有し、さ
    らにMo、Cuのうち1種または2種を総量で0.5〜
    4.0%含有し、残部がFe及び不可避的不純物よりな
    るステンレス鋼で、熱間圧延材における非金属介在物の
    組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
    ステンレス鋼材。
  3. 【請求項3】 重量%にて、C≦0.08%、Si:
    0.2〜2.0%、Mn:0.5〜15.0%、P≦
    0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
    %、N≦0.35%、Al≦0.005%、O≦0.0
    05%を含有し、さらにMo、Cuのうち1種または2
    種を総量で0.5〜4.0%含有し、残部がFe及び不
    可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱間圧延材にお
    ける非金属介在物の組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
    ステンレス鋼材。
  4. 【請求項4】 重量%にて、C≦0.08%、Si:
    0.2〜2.0%、Mn:2.0〜15.0%、P≦
    0.050%、Cr:12〜23%、Ni:7〜20
    %、N≦0.35%、Al≦0.005%、O≦0.0
    05%を含有し、さらにMo、Cuのうち1種または2
    種を総量で0.5〜4.0%含有し、残部がFe及び不
    可避的不純物よりなるステンレス鋼で、熱間圧延材にお
    ける非金属介在物の組成が MnO≧50% SiO2 ≦50% Al2 3 ≦30% であることを特徴とする耐食性に優れた超高真空機器用
    ステンレス鋼材。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4の何れか1項に記載の超高
    真空機器用ステンレス鋼材を表面酸化処理し、続いて真
    空容器に組み立てることを特徴とする耐食性に優れた超
    高真空容器の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜4の何れか1項に記載の超高
    真空機器用ステンレス鋼材を用いて真空容器に組み立
    て、続いて表面を酸化処理することを特徴とする耐食性
    に優れた超高真空容器の製造方法。
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