JPH04210240A - 水素化処理触媒およびその製造方法 - Google Patents
水素化処理触媒およびその製造方法Info
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- JPH04210240A JPH04210240A JP34105390A JP34105390A JPH04210240A JP H04210240 A JPH04210240 A JP H04210240A JP 34105390 A JP34105390 A JP 34105390A JP 34105390 A JP34105390 A JP 34105390A JP H04210240 A JPH04210240 A JP H04210240A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は１重質炭化水素を原料として水素化処理を行い
、より軽質留分を得る場合に用いられる水素化処理用触
媒に関するものである。
、より軽質留分を得る場合に用いられる水素化処理用触
媒に関するものである。
［従来の技術］
近年、エネルギー問題、化石燃料の枯渇化にともなって
重中質油など炭化水素を原料とする水素化精製反応に関
する研究が精力的に行われている。
重中質油など炭化水素を原料とする水素化精製反応に関
する研究が精力的に行われている。
特に減圧残油、オイルシェール、オイルサンド。
石炭などから得られる芳香族環を多く含有する重質油を
効率よく軽質化することについては、新燃料油の用途拡
大という見地からも新しい技術開発が強く望まれている
。
効率よく軽質化することについては、新燃料油の用途拡
大という見地からも新しい技術開発が強く望まれている
。
また、より良い環境を目指して排ガス処理技術と並行し
て燃料のより一層のクリーン化が求められており新しい
高性能触媒の開発が必要となっている。
て燃料のより一層のクリーン化が求められており新しい
高性能触媒の開発が必要となっている。
このような重質炭化水素の水素化処理反応に用いられる
触媒としては、無機塩から調製したモリブデン、タング
ステン、コバルト、ニッケル、鉄などの単独あるいは組
み合わせたものをアルミナ。
触媒としては、無機塩から調製したモリブデン、タング
ステン、コバルト、ニッケル、鉄などの単独あるいは組
み合わせたものをアルミナ。
チタニア、シリカなどの担体に担持し触媒として用いら
れてきた。これら触媒は、活性金属を担体に担持し乾燥
した後、空気中４００〜６００℃の温度で焼成すること
により調製されている。調製された酸化物触媒は反応に
先だって硫化処理し硫化物触媒として水素化処理反応に
もちいている。
れてきた。これら触媒は、活性金属を担体に担持し乾燥
した後、空気中４００〜６００℃の温度で焼成すること
により調製されている。調製された酸化物触媒は反応に
先だって硫化処理し硫化物触媒として水素化処理反応に
もちいている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、４００〜６００℃の温度で焼成した触媒
は、乾燥、焼成および硫化過程で、活性金属であるコバ
ルト、ニッケル、モリブデン、タングステン、鉄などの
分散状態が大きく変化する。
は、乾燥、焼成および硫化過程で、活性金属であるコバ
ルト、ニッケル、モリブデン、タングステン、鉄などの
分散状態が大きく変化する。
また、活性金属が担体成分と複合酸化物を形成する問題
もある。このため、必要な反応選択性。
もある。このため、必要な反応選択性。
活性などが得られず、高活性を有し、水素化活性。
水素化分解活性など触媒の基本機能の制御が可能な新し
い触媒系の開発が期待されている。
い触媒系の開発が期待されている。
そこで本発明では２重質炭化水素類を水素化処理するこ
とにより、効率よく改質あるいは軽質化する場合に用い
る触媒の調製方法を提供することをその課題とする。す
なわち、触媒調製において従来法の空気雰囲気下で乾燥
、焼成し、酸化物触媒を経由し硫化処理により硫化物触
媒とする工程を経ずに、乾燥後、直接に硫化物触媒とす
ることを特徴とする。
とにより、効率よく改質あるいは軽質化する場合に用い
る触媒の調製方法を提供することをその課題とする。す
なわち、触媒調製において従来法の空気雰囲気下で乾燥
、焼成し、酸化物触媒を経由し硫化処理により硫化物触
媒とする工程を経ずに、乾燥後、直接に硫化物触媒とす
ることを特徴とする。
具体的には、活性金属種を含浸担持後、焼成することな
しに乾式で硫化し硫化物触媒とする方法である。
しに乾式で硫化し硫化物触媒とする方法である。
本方法によれば、触媒表面上における活性金属の分散状
態を制御できること、担体と活性金属種が複合酸化物を
形成せず活性金属種が触媒表面上に有効に分散されるこ
と、容易に活性金属種が硫化されること、など触媒の高
性能化に向けて多くの利点が考えられる。このため、従
来の触媒機能と異なった新しい触媒の開発が期待できる
。
態を制御できること、担体と活性金属種が複合酸化物を
形成せず活性金属種が触媒表面上に有効に分散されるこ
と、容易に活性金属種が硫化されること、など触媒の高
性能化に向けて多くの利点が考えられる。このため、従
来の触媒機能と異なった新しい触媒の開発が期待できる
。
すなわち、触媒表面に担持されている金属塩を酸化物に
することなく還元雰囲気中で加熱脱水および硫化処理を
することにより、従来の触媒と異なった表面構造を有し
、新機能を示す触媒の開発が期待できる。
することなく還元雰囲気中で加熱脱水および硫化処理を
することにより、従来の触媒と異なった表面構造を有し
、新機能を示す触媒の開発が期待できる。
［Ｗ題を解決するための手段］
本発明者らは、前記課題を解決するために種々研究を重
ねた結果、従来法の触媒調製において乾燥、焼成過程に
おいてニッケル、コバルト、モリブデン、タングステン
、鉄などの金属の分散状態あるいは酸化還元状態が変化
し、その結果、目的とする触媒活性が得られず反応選択
性も低くなるなどの事実がわかった。そこでこれらの課
題を解決するための研究を行いその過程において本発明
による乾式調製法が優れていることを見いだし本発明に
至った。
ねた結果、従来法の触媒調製において乾燥、焼成過程に
おいてニッケル、コバルト、モリブデン、タングステン
、鉄などの金属の分散状態あるいは酸化還元状態が変化
し、その結果、目的とする触媒活性が得られず反応選択
性も低くなるなどの事実がわかった。そこでこれらの課
題を解決するための研究を行いその過程において本発明
による乾式調製法が優れていることを見いだし本発明に
至った。
すなわち９本発明の触媒は従来の触媒と比べではるかに
高い水素化分解活性が得られる。水素化分解活性の向上
にはモリブデン、タングステン等の原子ががある程度集
合している状態をとることが必要であり２本発明の触媒
は従来の触媒との比べてモリブデンの集合形態は明らか
に異なり低温による乾式調製法を用いればモリブデンが
水素化分解活性の向上に寄与していることがＥＸＡＦＳ
（Ｘ線吸収端微細構造）の測定結果よりわかった。
高い水素化分解活性が得られる。水素化分解活性の向上
にはモリブデン、タングステン等の原子ががある程度集
合している状態をとることが必要であり２本発明の触媒
は従来の触媒との比べてモリブデンの集合形態は明らか
に異なり低温による乾式調製法を用いればモリブデンが
水素化分解活性の向上に寄与していることがＥＸＡＦＳ
（Ｘ線吸収端微細構造）の測定結果よりわかった。
［実施例］
以下、実施例に基づき、本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
触媒の調製
触媒担体はγ−アルミナ（直径： １／３２インチ。
柱状、細孔径 ８０人２表面積 ２４０ｍ＋” ／ ｇ
）を選定し用いた。活性金属としてモリブデン、コバ
ルト、ニッケル、タングステンあるいはこれらを組み合
わせた触媒を調製条件を変え調製した。各種触媒の組成
の一例は２１．７警ｔ％ＭｏＯ，／Ａ Ｑ ２０３．３
．５ｔｉｔ％Ｎｉ０−１５．０すｔ％Ｍｏｂ、 ／ Ａ
Ｑ ２０． 、３．５ｗｔ％Ｃｏｏ／Ａ Ｑ ２０３
、および１ 、７５ｗｔ％Ｎｉ０−１．７５ｗｔ％Ｃｏ
ｏ−１５ｗｔ％Ｍｏｂ。
）を選定し用いた。活性金属としてモリブデン、コバ
ルト、ニッケル、タングステンあるいはこれらを組み合
わせた触媒を調製条件を変え調製した。各種触媒の組成
の一例は２１．７警ｔ％ＭｏＯ，／Ａ Ｑ ２０３．３
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、および１ 、７５ｗｔ％Ｎｉ０−１．７５ｗｔ％Ｃｏ
ｏ−１５ｗｔ％Ｍｏｂ。
／ＡＱ２０．（各種触媒間で活性金属の原子数を揃えた
）である。
）である。
具体的な触媒調製の手法は、まずモリブデン酸アンモニ
ウム、硝酸ニッケル、硝酸コバルトをアンモニア水（２
８％）に溶解し、上記組成になるように溶液濃度を調製
した。ついで当該溶液にγ−アルミナを浸しく含浸法）
上記組成の触媒とした。得られた含浸成型物は４通りの
方法で乾燥および焼成した。Ａ法は大気中で１２時間、
Ｂ法は１１０℃で２時間各々乾燥させた。ＣおよびＤ法
は１１０℃で２時間乾燥させた後、３００℃（Ｃ法）お
よび５５０℃（Ｄ法）で１時間焼成した。
ウム、硝酸ニッケル、硝酸コバルトをアンモニア水（２
８％）に溶解し、上記組成になるように溶液濃度を調製
した。ついで当該溶液にγ−アルミナを浸しく含浸法）
上記組成の触媒とした。得られた含浸成型物は４通りの
方法で乾燥および焼成した。Ａ法は大気中で１２時間、
Ｂ法は１１０℃で２時間各々乾燥させた。ＣおよびＤ法
は１１０℃で２時間乾燥させた後、３００℃（Ｃ法）お
よび５５０℃（Ｄ法）で１時間焼成した。
実施例２
触媒活性の評価
調製した触媒は５ν０１％Ｈ２Ｓ／）Ｉ２の硫化水素含
有ガスにより４００℃、１時間の硫化処理を行い各種水
素化処理反応に用いた。活性の評価はモデル化合物を用
い、水素化（ＨＹ）活性、水素化分解（ＨＣ）活性につ
いて行った。用いたモデル化合物は１−メチルナフタレ
ン（１−ＭＮ）であり。
有ガスにより４００℃、１時間の硫化処理を行い各種水
素化処理反応に用いた。活性の評価はモデル化合物を用
い、水素化（ＨＹ）活性、水素化分解（ＨＣ）活性につ
いて行った。用いたモデル化合物は１−メチルナフタレ
ン（１−ＭＮ）であり。
１．５−メチルテトラリンの収率をもってＨＹ活性とし
た。さらにジフェニルメタン（ＤＰＭ）を用いて、ベン
ゼンとトルエンの収率をもってＨＣ活性とした。反応は
、オートクレーブ（内容積５０ｃｍ３）を用い、触媒０
．３ｇ、モデル化合物１００１１ 、水素初圧 ７０ｋ
ｇ／ｃ、ｍ２．反応温度 ３１０℃（ＨＹ活性）、４０
０℃（ＨＣ活性）２反応時間１時間である。
た。さらにジフェニルメタン（ＤＰＭ）を用いて、ベン
ゼンとトルエンの収率をもってＨＣ活性とした。反応は
、オートクレーブ（内容積５０ｃｍ３）を用い、触媒０
．３ｇ、モデル化合物１００１１ 、水素初圧 ７０ｋ
ｇ／ｃ、ｍ２．反応温度 ３１０℃（ＨＹ活性）、４０
０℃（ＨＣ活性）２反応時間１時間である。
反応生成物の分析はキャピラリーガスクロを用いた。
Ａ法（大気中 １２ｈ乾燥）
Ｂ法（１１０℃ ２ｈ乾燥）
Ｄ法（１１０℃ ２ｈ乾燥。
３００℃ １ｈ焼成）
Ｄ法（１００℃ ２ｈ乾燥。
５５０℃ １ｈ焼成）
この結果、焼成過程を経ることなしに乾式で硫化処理し
た触媒が焼成後硫化した触媒と比べ、高い水素化分解活
性を示すことがわかった。また。
た触媒が焼成後硫化した触媒と比べ、高い水素化分解活
性を示すことがわかった。また。
活性金属種の組合せ、担持量を変えた触媒でも同様の結
果が得られた。
果が得られた。
実施例３
ＥＸＡＦＳによりＭｏ−５すなわちＭＯの周りのＳの配
位数を測定した。理論上はＭＯが完全に硫化された場合
。
位数を測定した。理論上はＭＯが完全に硫化された場合
。
Ｍｏ原子の周りにはＳは６個配位する。従って、 Ａ、
Ｂ法はＣ，Ｄ法に比へてこの数値が大きな値を示すこと
から触媒の硫化が進行しているという事がわかる。また
、 Ｍｏ−Ｍｏについては、 Ｍｏ原子の周りのＭ。
Ｂ法はＣ，Ｄ法に比へてこの数値が大きな値を示すこと
から触媒の硫化が進行しているという事がわかる。また
、 Ｍｏ−Ｍｏについては、 Ｍｏ原子の周りのＭ。
について測定したもので理論値は６個である。この値の
違いにより、 ＭｏＳ２の集合形態が異なることがわか
る。表の結果から、触媒はＭｏＳ２結晶が焼成過程を経
た触媒と比較し、適度に成長し、この結果水素化分解活
性が向上したことがわかる。
違いにより、 ＭｏＳ２の集合形態が異なることがわか
る。表の結果から、触媒はＭｏＳ２結晶が焼成過程を経
た触媒と比較し、適度に成長し、この結果水素化分解活
性が向上したことがわかる。
以上の結果２本発明の低温による乾式、硫化処理による
触媒調製法は、 Ｎｏの硫化が容易に進行し。
触媒調製法は、 Ｎｏの硫化が容易に進行し。
一方では結晶化がおさえられるため、高い水素化分解活
性が得られた。
性が得られた。
Claims (2)
- （１）触媒活性金属としてモリブデン、タングステン、
コバルト、ニッケル、鉄などを、単独または複数種類組
み合わせて担体に担持し、焼成過程を経ずに乾式で硫化
処理をして水素化処理触媒として用いる方法。 - （２）特許請求項第１項に記載の触媒の製造方法、水素
化処理触媒およびその製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34105390A JPH04210240A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 水素化処理触媒およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34105390A JPH04210240A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 水素化処理触媒およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04210240A true JPH04210240A (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=18342803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34105390A Pending JPH04210240A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 水素化処理触媒およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04210240A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468709A (en) * | 1992-11-18 | 1995-11-21 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Catalysts for hydrotreating hydrocarbon oils and method of preparing the same |
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-
1990
- 1990-11-30 JP JP34105390A patent/JPH04210240A/ja active Pending
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